砷铈催化分光光度法测定尿碘两种消解方式的比较

， 但是提出用水浴方式消解的还没
有。推荐使用多孔消化器， 以电加热石墨介质来进 行导热， 每个孔的温度误差在 1℃ 之间。 有文献报 道使用电热恒温干燥箱， 采用 90℃ 条件下过硫酸铵
《环境卫生学杂志》 2015 年 2 月第 5 卷第 1 期
Journal of Environmental Hygiene Feb． 2015 ，Vol． 5 No. 1
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Ce3 + ， 碘的含量越高反应速度越快， 通过严格控制反 在 420 nm 下 测 定 溶 液 中 剩 余 应的温 度 和 时 间， 4+ Ce 的吸光度， 间接求出碘的含量。 1. 2 仪器 SHZA 水浴 恒 温 振 荡 器 （ 上 海 博 讯 ） ； AEDUI 多孔消化器（ 北京兰星 ） ； HH． W 21. 600S 数显电热
4+ 酸铈铵溶液 C （ Ce ） = 0. 076 mol / L。 碘标准溶液： 准确称取经 105℃ ～ 110℃ 烘干至
恒重的碘酸钾 0. 1686 g 于烧杯中， 用纯水溶解后定 量转移入 1 000 mL 容量瓶中， 用纯水稀释至刻度。 此溶液 1 mL 含 碘 100 μg。 储 于 具 塞 严 密 的 棕 色 瓶， 置冰箱（ 4℃ ） 可保存 6 个月。 用时稀释成 1 mL 含碘 10 μg 的标准使用液。 1. 4 测定方法 标准曲线 吸取 10 μg / L 碘标准使用液 0 、 0. 50 、 1. 00 、 1. 50 、 2. 00 、 2. 50 和 3. 00 mL 分别置于 1. 4. 1 100 mL 容量瓶中， 50 、 用纯水稀释至刻度， 配制 0 、 100 、 150 、 200 、 250 和 300 μg / L 碘标准系列。 1. 4. 2 取 0. 25 mL 碘标准使用溶液及 尿样分别置于玻璃试管中， 各管加入 1 mL 过硫酸铵
［1 ］
digestion methods were suitable for the detection of iodine in urine with arsenic cerium catalytic spectrophotometry ，
差别 ± 1℃ ， 每次最多测定 50 个样品， 耗时、 耗力也 浪费试剂。采用实验室常见的水浴恒温振荡器来消 化样品， 温度能够达到消解样品的要求， 各样品管在 水浴加热中受热更加均匀， 每次至少可做 150 个以 上样品， 省时省力， 极大地提高了工作效率。两种方 法分别测定 3 种质量浓度的尿碘国家标准物质， 结 果均符合允许误差要求。 1 1. 1 材料与方法 原理 尿样经过硫酸铵溶液在 100℃ 消化后， 利用碘 对砷铈氧化还原反应， 将黄色的 Ce
源自文库
样品消解
两种消解方式线性关系比较 200 0. 379 250 0. 261 300 0. 171 回归方程 C = 68. 5 － 132. 7 A 相关系数 r － 0. 9997
150 0. 532
1. 638
1. 158
0. 818
0. 550
0. 369
0. 264
0. 188
C = 68. 8 － 136. 5 A
表1 质量浓度 （ μg / L） 水浴振荡 器消解 多孔消化 器消解 0 1. 664 50 1. 167 100 0. 780
和线性范围 尿碘质量浓度在 0 ～ 300 μg / L 范围内， 分别用 两种消解方式消解测定， 质量浓度与吸光度都呈良 好的线性关系， 水浴振荡器消解的结果曲线斜率更 大， 灵敏度相对更高（ 表 1 ） 。
恒温水浴箱； UVmini － 1240 紫外可见分光光度计； 玻璃试管； 秒表。 1. 3 主要试剂 实验试剂均为分析纯试剂， 实验用水均为去离 子水（ 符合 GB / T 6682 二级水规格） 。 碘酸钾： GBW 06110 国家标准物质研究中心， （ NH4 ） 2 S2 O3］ = 纯度 99. 91% 。 过硫酸铵溶液 C ［ 1. 0 mol / L， 亚砷酸溶液 C （ H3 AsO3 ） = 0. 1 mol / L， 硫
A 水浴恒温振荡器 （ 消解 溶液， 混匀后分别用 SHZUI 多 孔 消 化 器 （ 消 解 温 度 温度 99℃ ） 和 AED100℃ ） ， 消化 60 min， 取下冷却至室温。 1. 4. 3 样品测定 各管加入 2. 5 mL 亚砷酸溶液， 充分混匀后放置 15 min（ 可在 20℃ ～ 35℃ 之间一个 稳定的温度环境下进行 ） 秒表计时， 依顺序每管间 隔相同时间（ 30 s） 向各管准确加入 0. 30 mL 硫酸铈 铵溶 液， 立 即 混 匀。 待 第 1 管 （ 即 标 准 系 列 中 加 300 μg / L碘浓度管） 的吸光度值达到 0. 15 ～ 0. 20 之 间时， 依顺序每管间隔同样时间（ 30 s） 于 420 nm 波 长下用 1 cm 比色皿， 以纯水作参比， 测定各管的吸 光度值。以吸光度对数值为横坐标， 以浓度为纵坐 标， 绘制标准曲线。 1. 5 计算公式 C = a + b A 式中： C —样品中碘的质量浓度， μg / L； a—标准曲线在 y 轴上的截距， μg / L； A—样品的吸光度值； b—标准曲线的斜率， μg / L。 2 2. 1 结果与讨论 两种消解方式测定结果的标准曲线回归方程
spectrophotometry with two different digestion methods． Methods
（ graphite heat conduction ） or thermostatic oscillator （ water bath heat conduction ） ，and the contents of iodine in urine samples were determined by arsenic cerium catalytic spectrophotometry． Ｒesults standardized iodine solutions digested by two methods met the requirement of permissible error． Conclusions but thermostatic oscillator digestion method was more economical and practical． Key words： digestion，spectrophotometry ，urine，iodine 碘是人类必需的元素， 在人体的生长发育过程 中起着重要作用， 通常在人体中处于动态平衡状态， 多余的碘 80% ～ 85% 从尿液中排出， 尿碘水平是饮 食碘摄入量的最好标志。 某些特殊人群 （ 如孕妇、 乳母、 儿童等） 需进行个体碘营养检查， 及时了解碘 《尿中碘的砷铈催化分光光度测定 营养水平。采用 （ WS / T 107 － 2006 ） 方法》 中的干扰物质， 样品消解
4+
为了去除尿 测定尿碘，
［2 ］
是个重要的环节， 消解
的温度能否达到要求、 各样品管的温度是否均衡、 以 及如何提高工作效率都是关注的重点 。 目前实验室通用的消解仪器是多孔消化器， 他 的导热材料采用等静压超纯超细石墨 ， 每孔的温度
还原成无色的
主管检验师， 从事环境卫生和食品卫生及地方病工作 作者简介： 于海燕， 作者单位： 辽宁省朝阳市疾病预防控制中心 联系方式： 辽宁省朝阳市双塔区友谊大街二段 2 号； 邮编： 122000 ； Email： 1150015127@ qq． com
［3 ］
质（ 国 家 碘 缺 乏 病 实 验 室 生 产， 标 准 号 为 GBW 09108 l、 GBW 09109 g、 GBW 09110 n， 质量浓度依次 142 ± 10 μg / L、 195 ± 10 μg / L） ， 为 67. 9 ± 9. 0 μg / L、 用两种消解方式进行消解测定， 分 6 个工作日测定， 得到 6 个数据， 计算批间精密度和准确度， 样品的测 · 72·
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【 检验技术与方法研究】
砷铈催化分光光度法测定尿碘两种消解方式的比较
于海燕 摘要： 目的 比较用砷铈催化分光光度法测定尿碘的两种消解方式 。 方法 用多孔消化器 （ 石墨导热 方式） 和水浴恒温振荡器（ 水浴导热方式 ） 两种方法消解样品， 用砷铈催化分光光度法测定尿中碘的含量。 两种方法分别测定 3 种质量浓度的尿中碘国家标准物质， 结果均符合允许误差要求。 结论 法均适用于砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量 ， 但水浴恒温振荡器消解法更经济实用 。 结果 关键词： 消解； 分光光度法； 尿； 碘 DOI： 10. 13421 / j． cnki． hjwsxzz． 2015. 01. 018 两种方
水浴恒温振荡器消解
恒温消 化 尿 样 来 测 定 尿 碘 含 量， 取得满意的结 ［4 ］ 果 。水浴恒温振荡器是以电加热水介质来进行 导热， 并同时进行振荡， 温度最高可达 99℃ ， 完全可 以保证样品消解完全， 而且样品管的受热温度更加 均匀， 各管之间温差小， 实验结果更稳定。 2. 4 两种消解方式工作效率的比较 现在每年基层单位都要做大批量的儿童、 孕妇 尿碘检测。多孔消化器一般有 60 个孔， 除了测定 1 套标准曲线和 3 个国家标准物质的质控样外， 每次 最多能测定 50 个样品； 而水浴恒温振荡器有 280 个 有效孔位， 每次至少可以做 150 以上的样品。 工作 效率是多孔消化器的 3 倍。由于此方法的样品需要 消解 60 min， 使用水浴恒温振荡器极大地提高了工 作效率， 非常适合大批量样品的检测。 综上所述， 两种消解方式的工作原理虽然不同 ，
表2 实验次数 1 2 3 4 5 6 平均值 s ＲSD（ % ） 低 67. 1 74. 3 70. 8 69. 0 74. 8 70. 3 71. 1 2. 96 4. 2
n = 6） 两种消解方式精密度实验结果 （ μg / L， 多孔消化器消解 高 198. 0 197. 7 193. 2 189. 6 193. 7 193. 7 194. 3 3. 14 1. 6 低 70. 8 68. 6 66. 1 72. 6 70. 1 73. 9 70. 4 2. 80 4. 0 中 148. 8 149. 3 151. 0 140. 7 143. 2 147. 5 146. 8 3. 96 2. 7 高 188. 6 188. 6 198. 5 192. 6 190. 9 196. 4 192. 6 4. 10 2. 1 中 145. 5 148. 4 145. 3 149. 9 147. 0 146. 3 147. 1 1. 79 1. 2
－ 0. 9996
2. 2 结果
两种 消 解 方 式 测 定 的 精 密 度 和 准 确 度 实 验 分别使用低、 中、 高 3 个质量浓度的尿碘标准物
定结果均在国家标准物质允许误差范围内 ， 所以两 种方法的测定结果无显著差异（ 表 2 ） 。 2. 3 两种消解方式工作原理的比较 样品消解的控温加热装置用控温消解仪 、 控温 油浴箱或烤箱
Comparison of Two Digestion Methods for Urine Iodine Determined by Arsenic Cerium Catalytic Spectrophotometry
YU Haiyan Abstract： Objectives To compare the results of iodine in urine determined by arsenic cerium catalytic Samples were digested with porous digester The results of 3 Both