砷铈催化分光光度法测定尿碘两种消解方式的比较

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尿碘国标检测方法

尿碘国标检测方法
尿碘的国标检测方法一般是采用砷铈催化分光光度法。

该方法具有操作简便、快速、灵敏、准确等优点，被广泛应用于尿碘的检测。

以下是尿碘国标检测方法的简要步骤：
1. 采集尿液样本：通常采集清晨空腹尿液，避免食物和药物对检测结果的影响。

2. 尿液处理：将尿液样本进行适当的稀释或浓缩，以调整碘的浓度在合适的检测范围内。

3. 催化反应：在尿液中加入一定量的砷铈试剂，进行催化反应。

在反应过程中，碘与砷铈试剂发生氧化还原反应，产生颜色变化。

4. 分光光度法测量：使用分光光度计或类似的仪器，在特定波长下测量反应体系的吸光度。

吸光度与尿碘浓度成正比，通过与标准曲线进行比较，可以确定尿碘的浓度。

5. 结果计算和报告：根据测量得到的吸光度值，通过标准曲线或计算公式，计算出尿碘的浓度，并报告结果。

需要注意的是，尿碘的检测方法可能因实验室和地区而有所差异，具体的操作步骤和条件可能会有所不同。

在进行尿碘检测时，应严格按照检测方法的要求和操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。

如果你需要进行尿碘检测，建议咨询专业的医疗机构或实验室，以获取准确的检测结果和相关建议。

尿中碘的砷铈催化分光光度法的探讨

尿中碘的砷铈催化分光光度法的探讨迟忠云,孔祥民,常海华【摘要】　目的　探讨用砷铈催化分光光度法测定尿样中碘含量方法对测定结果的影响。

方法　采用砷铈催化分光光度法测定含碘量。

结果　测定结果准确可靠。

结论　用本方法测定尿样中的碘时,注意操作过程中影响实验结果的几个方面因素,从而消除了干扰,提高了检测的灵敏度,使测定结果更加准确可靠。

【关键词】　尿碘;砷铈催化中图分类号:R 591.1 文献标识码:B 文章编号:1001-1889(2010)03-0222-02 碘是合成甲状腺激素的主要原料,摄入人体的碘几乎被胃肠道吸收,其中90%由肾脏排出,尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量,尿碘中位数也被用于评价人群的碘营养状况[1]。

由于尿碘能够较好地反映地区人群的碘营养状况,尿碘被W H O /U N I C E F /I C C I D D 联合推荐为评价人群营养状况的优先使用指标之一[2]。

因此尿碘的监测具有很大的意义。

目前尿碘的测定方法[3]采用砷铈催化分光光度法,通过硫酸铵消化尿样用砷铈催化分光光度法测定含碘量,减少了消化过程中产生的有害气体可直接在20～35℃的某一稳定室温条件下进行测定。

但在实验中发现由于尿中碘含量低,实验要求严格,操作时容易出现偏差,测定结果不稳定从而影响结果的稳定性,总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,精密度和准确度结果都较为满意。

1　材料与方法1.1　原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准,利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H 3A s O 3+2C e 4++H 2O-H 3A s O 4+2C e 3++2H +,反应中黄色的C e 4+被还原成无色的C e 3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的C e 4+则越少,控制反应温度和时间,于420n m 波长下测定体系中剩余C e 4+的吸光度值,求碘含量。

1.2　仪器722分光光度计,恒温水浴箱,控温消解仪,旋涡混合器。

尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法

6.3 尿中碘浓度： X ＝ C· K 式中：X —— 尿中碘浓度，g/L； C —— 由标准曲线查得的或由标准曲线回归方程计算得的尿样碘浓度，g/L； K —— 尿样稀释倍数。
14
6.4 标准曲线图
以碘标准使用系列溶液的碘浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线（为凹面向上的下滑曲线）或以吸光度为对数坐标在半对数坐标系中绘制标准曲线（为下斜直线）。
长下，用1cm比色杯，以纯水作参比，测定各管的吸光度值。标准曲线绘制：以碘标准使用系列溶液
（3.5.4）标系中绘制标准曲线。
12
5.3 为方便操作，对0 g/L ～ 300 g/L/300 g/L ～ 1200 g/L浓
度范围尿碘的测定提供了在不同温度下分析步骤5.1.4/5.2.4中所测第一管（即标准系列中加300g/L/ 1200 g/L碘浓度管）吸光度值达到 0.15～0.18/0.05 ～0.08 时砷铈反应所需时间的参考值（表1/表2）。
9
5.1.3 按下秒表计时，依顺序每管间隔相同的一定时间（均30s或均20s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液(3. 4)，立即混匀。 5.1.4 待第一管（即标准系列中加300g/L碘浓度管）的吸光度值达到 0.15～ 0.18 之间时，依顺序每管间
隔同样时间（与5.1.3的间隔时间一致）于400nm波
5
3 溶液配制
3.1 过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0 mol/L}：称取114.1g 过硫酸铵，溶于 500mL去离子水中，储于棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存1个月。 3.2 硫酸溶液 [c(H2SO4)=2.5mol/L] ：取 140mL 浓硫酸缓慢加入到 700mL去离子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至1L。

砷-铈催化法测定尿和水中碘化物的探讨

砷-铈催化法测定尿和水中碘化物的探讨
姚恩鸾
【期刊名称】《环境与健康杂志》
【年(卷),期】2000()z1
【摘要】在尿及水中微量碘化物的省内统一测定方法中,砷-铈反应需在30±0.2℃的恒温水浴中进行,并且还要在沸水浴中加入马钱子碱中断反应.……
【总页数】2页(P57-58)
【作者】姚恩鸾
【作者单位】江苏石油勘探局卫生防疫站,江都,225261
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨 [J], 缪英
2.生活饮用水中碘化物的砷铈催化分光光度法的不确定度评估 [J], 李鹏;姜延国;李力军;王丹;张兆瑞;胡欣新;
3.生活饮用水中碘化物的砷铈催化分光光度法的不确定度评估 [J], 李鹏;姜延国;李力军;王丹;张兆瑞;胡欣新
4.探讨砷铈催化分光光度法测定尿中碘的影响因素 [J], 赵霞
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砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨

砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨碘是人体必需的元素。

碘进入体内可随食物、饮水、食盐等途径摄取，其中90%由肾脏排出。

尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量，碘缺乏和碘过量都可导致一系列疾病。

因此，探讨尿碘的分析方法对指导工业生产，为人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义。

实验室参照尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）对测定尿中碘进行了研究，总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,结果较为满意。

1.材料与方法1.1原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准, 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H3AsO3 + 2Ce4++H2O →H3As O4+2Ce3++ 2H+,反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+则越少,控制反应温度和时间,于420 nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值,求碘含量。

1.2仪器UV754N紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）,DC-0515低温恒温槽（30±0.2℃）,多孔电热消化器（孔间温度≤1℃）,IKA旋涡混合器。

1.3试剂尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）配套试剂盒（生产日期：110523 有效期至：111123 武汉众生生化技术有限公司）。

1.4分析步骤1.4.1尿碘标准系列（ug/L）：0、50、100、150、200、250、3001.4.2测定分别取0.25mL碘标准使用系列溶液及尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的点浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管中，各管加入1mL过硫酸铵溶液，混匀后置于控温100℃的消化控温装置中，消化60min，取下冷却至室温后置于30℃恒温槽中。

各管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液，立即混匀。

尿碘测定方法探讨

World Latest Medicne Information (Electronic Version) 2018 Vo1.18 No.59156投稿邮箱：sjzxyx88@·医学检验·尿碘测定方法探讨陈辉（成都市温江区疾病预防控制中心，四川成都 611130）0　引言碘缺乏病(IDD)是一种常见的内科疾病，给人类的生命健康造成了严重的威胁，目前已经受到临床医学的普遍关注。

正确评估碘缺乏程度，及时了解把握补碘后人群的碘营养情况才能做到科学、合理补碘[1]。

近年来，随时医学技术的发展，尿碘测定方法也有了比较明显的改进成效，现将其总结如下。

1　尿碘的砷铈催化分光光度测定法基于温和氯酸消化法的基础上，根据我国的国情状况制定出可在常规实验室进行操作的砷铈催化分光光度测定法。

这种测定方法具体规定了时间及反应的温度等，110℃-115℃的用氯酸消化温度范围控制，0-300 μgL 的标准曲线（若尿样稀释1倍，可将上限扩大到600 μgL ），5 μgL 的最低检测浓度设置，CV 均小于5（国家检验标准规定CV ﹤10%），CV 越小，其精密度则相对比较高。

尿碘的砷铈催化分光光度测定法的重复性良好，抗干扰能力比较强，且比较容易操作，因此可以将其作为一种较为良好的定量测定法。

1999年，我国卫生部将其作为标准化的尿碘测定方法。

近年来，有专家、学者于该方法的前提基础上应用硝酸与氯酸消化血清对其进行了相应的改良，并用于血清碘测定上，最终也取得了良好的效果。

2　ADA 冷消化尿碘砷铈催化反应计时测定尿碘方法采用国际三联组织B 法作为砷铈氧化还原显色的相应指示剂，应用计时测定的方式研制了中和剂、ADA 消解液等消化尿液。

在砷铈反应过程中，于反应开始计时，直至反应液转为蓝紫色时终止，通过借助经验回归方程对尿碘的浓度进行相应的推算分析。

与此同时，也可通过对尿样反应时间进行测定，根据反应时间、浓度等算出尿样当中的尿碘值范围。

自动透析砷—铈法与手工砷—铈法测定尿碘结果的比较

自动透析砷—铈法与手工砷—铈法测定尿碘结果的比较
马孝翠;刘松仑
【期刊名称】《地方病通报》
【年(卷),期】1996(11)2
【摘要】自动透析砷－铈法与手工砷－铈法测定尿碘结果的比较马孝翠，刘松仑，孟丽华，王芳槐，谢辉（青海省地方病防治研究所，西宁市８１１６０２）尿碘的测定在碘缺乏性疾病的防治研究工作中起着重要作用。

尿碘自动分析仪测定尿碘是一种简单，快速且重现性较好的方法，但由于样...
【总页数】2页(P70,80)
【作者】马孝翠;刘松仑
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R446.122
【相关文献】
1.过硫酸铵消化砷铈催化光度法测定尿碘的探讨 [J], 陈春祝;王扬;欧阳燕玲
2.过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会 [J], 练翠雯
3.电感耦合等离子体质谱法与砷铈催化分光光度法检测尿碘浓度的一致性 [J], 丁
双宁;毛金媛;李咏泽
4.过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘不确定度评定 [J], 谈桂权
5.砷铈催化分光光度法测定尿碘的改进 [J], 冬梅;靳克林
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尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化分光光度测定法的验证

尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化实验监测与检验分光光度测定法的验证V erification o fAmm on i u m Persulphate D igesti o n A s3+ Ce4+C atalyzi n g Spectr opho to m etr yi n the Deter m i n ati o n ofU r i n ary Iod i n e杨国栋,张海聪Y ANG Guo dong,Z HANG H ai cong摘要!目的!对过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的方法进行验证。

方法!按照过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法操作要求,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、测定的精密度、准确度进行验证,并对实验中注意事项进行分析。

结果!方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0~300 g/L,标准曲线的平均相关系数为-0.9993;测定碘质量浓度为78.5、151、236 g/L的尿碘国家标准物质,其相对标准偏差分别为2.2%、1.3%、0.8%;相对误差分别为0.8%、0.7%、0.4%。

结论!该方法操作简便,标准曲线线性关系良好,精密度和准确度高,污染小,是值得推广应用的方法。

关键词!尿碘;过硫酸铵溶液;精密度;准确度中国图书资料分类号:R115!!!!!文献标识码:B!!!!!文章编号:1004-1257(2008)08-0737-02Sub ject!V erificati on of Amm on i u m Persu l phate D i gesti on A s3+ C e4+Cata l y zi ng Spectropho t om etry i n the D eter m i nation o f U r i nary Iod i neAuthors!YANG Guo dong,Z H AN G H ai cong(X uzhou C enter for D isease Control and Preventi on,J iangsu,221000,Ch i na)Abstrac t![Ob jec ti ve]T o ve rify the m ethod o f a mm oniu m persulphate d i gesti on A s3+ Ce4+cata l y zi ng spectrophotom etry in t he deter m i nati on o f iodi ne i n uri ne.[M eth ods]A ccord i ng to t he operati ona l require m en ts for a mm oni um persu l pha te digestion A s3+ C e4+ca talyzi ng spectropho to m etry,verificati on was conducted on the li near range,li nea r re lati on,precisi on and accuracy o f the m ethod; analysis w asm ade on t he require m ents i n the expe ri m en t.[R esu lts]The li near rang e iod i ne concentra tion w as0~300 g/L;average corre l ative coeffic i ent was-0.9993;the iod i ne concentration was78.5,151and236 g/L respecti ve l y;RSD w as2.2%,1.3%and0.8%respective l y;the re lati ve e rror w as0.8%,0.7%and0.4%respecti ve l y.[Conclusion]T his m e t hod i s si m p l eand wo rthy o f distri buti ng w ith good li near correlati on,precision,accuracy and li ttl e poll ution.K ey word s!Iod i ne i n uri ne;(NH4)2S2O8so l uti on;Prec i s i on;A ccuracy!!人体内80%的碘是通过肾脏排泄的,因此,目前判断一个人的碘营养状况最常用的指标是尿碘浓度。

过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘

［卫生检验］
过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘
张文远，刘成相，沙良彩
［摘要］目的验证。结果
探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量过程中出现问题的解决方法。方
法按照ｗＳ／，ｒ１０７ —２００６（砷铈催化分光光度法测定尿碘》进行操作，探讨实验过程中出现的问题，并对方法进行尿样的采集、保存、消解，仪器设备稳定性，试剂配制，人员操作的熟练程度等是影响测定结果的直好的实验环境，正确的样品采集与处理方法，熟练的操作接因素；实验室环境也对测定结果有较大影响。结论
ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ，ｒｅａｇｅｎｔｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｏｐｅｒａｔｉｏｎｆｏｔｅｈｏｐｅｒａｔｏｒｓ，ａｎｄＳＯｏｎ．Ｔｈｅｌａｂｏｍｔｏｒｙｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｓｏｈａｄａｇｒｅａｔｉｎｌｆｕｅｎｃｅｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓＧｏ０ｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ￣ｅｎｉｍｕｖｍｅｎｔ．ｃｏｒｒｃｔｅｓａｍｐｌｅｏｌｃｌｅｃｔｉｏｎｎｄａ
技能。才能保证方法的精密度和准确度。
［关键词】碘／ｇｏ；分光光度法／方ｎｏｎｐｒｏｂｌｅｍｓｏｆａｍｍｏｎｉｕｍｐｅｒｓｕｌｐｈａｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎＡｓ３＋－Ｃｅ４＋ｃａｔａｌｙｚｉｎｇ

尿碘检测方法

尿碘（0-300μg/L）砷铈催化分光光度测定法操作说明1. 原理采用过硫酸铵在100℃条件下消化尿样，利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理，在420nm波长下动态测定反应体系中剩余Ce4+的光密度值，根据含碘量与光密度值的对数成线性关系计算尿碘。

2. 仪器消化控温加热装置：控温消解仪（孔间温差1℃）或恒温电热鼓风干燥箱（不锈钢为宜）；超级恒温水浴箱：30～0.2℃；数显分光光度计：1cm比色杯；玻璃试管15×120mm或15×150mm若干；秒表3. 分析步骤：3.1溶解消解液：过硫酸铵为固体包装，使用时加去离子水溶解，加水溶解后定容到100mL，或者直接加去离子水87 mL（溶解后总体积约为100mL）。

3.2 分别取碘标准应用系列溶液及混匀尿样（取样前需摇匀尿样，使所有沉淀物混悬）0.25ml置于消化管中，注意将标准系列管按碘浓度由高至低排列。

各管加入1ml 1.0mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于消化控温加热装置中，于100℃消化60min（通风厨不是必需的），取下冷却至室温。

3.3 以下步骤可在20-35℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行，要求温度波动不超过0.3℃。

各管加入2.5ml亚坤酸溶液，充分混匀（可使用混旋器）后放置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。

3.4 使用秒表计时，依顺序每管间隔相同（30s）向各管准确加入0.3ml硫酸铈铵溶液，立即混匀。

3.5待第1管（即标准系列溶液中加300μg/L碘浓度）的吸光度值达到0.15-0.20之间时，依顺序每管间隔同样时间（30s）于420nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。

3.6样品管含碘量的计算：本方法的含碘量C与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+b InA（或lgA），使用计算器或计算机计算出标准曲线的回归方程，将样品管的吸光度代入此方程，求出样品的含碘量。

WST107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订

WS/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：H3AsO3+ 2Ce4++ H2O →H3AsO4+ 2Ce3++ 2H+反应中黄色的Ce4+ 被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce4+ 则越少；控制反应温度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸光度值，求出碘含量。

1. 仪器和器材：与现行标准方法相同。

1.1消化控温加热装置：恒温消解仪，孔间温差≤1℃。

1.2数字显示光栅分光光度计：1cm比色杯。

1.3 恒温水浴：控温精度±0.3℃。

1.4 玻璃试管：15mm⨯150mm或15mm⨯120mm。

1.5 秒表。

2. 试剂：所用试剂品类规格与现行标准方法相同。

2.1所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验用水为去离子水（符合GB/T 6682 二级水规格）。

2.2 过硫酸铵[(NH4)2S2O8，M=228.2]。

2.3 浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。

2.4 三氧化二砷（As2O3，M=197.8）。

2.5 氯化钠（NaCl，M=58.4），优级纯。

2.6 氢氧化钠（NaOH，M=40.0）。

2.7 硫酸铈铵［Ce(NH4)4(SO4)4·2H2O，M=632.6］。

2.8 碘酸钾（KIO3，M=214.0），基准试剂，使用国家标准物质GBW06110。

3. 溶液配制3.1 过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0 mol/L}：称取114.1g 过硫酸铵溶解于约400ml纯水后再加纯水至500ml，避光4℃保存，至少稳定1个月。

3.2 硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]：配制方法与标准法相同。

取140mL浓硫酸缓慢加入到700mL去离子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至1L。

3.3 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.025mol/L]：称取2.5g 三氧化二砷、40.0g氯化钠和1.0g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加纯水约500mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入200ml 2.5mol/L硫酸溶液（3.2），冷至室温后用纯水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测尿中碘的方法研究及与砷铈催化分光光度法方法比较

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测尿中碘的方法研究及与砷铈催化分光光度法方法比较【摘要】目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测尿中碘元素的方法，并将其应用到日常检测；选择有代表性样品用过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法进行比较。

方法：选取一份尿密度在1.010g/ml-1.030g/ml之间的尿样用1%HNO3进行1：20稀释，用该稀释液按标准加入法配制标准系列，用测定值绘制标准加入法曲线，利用工作站软件将标准加入法曲线转换为外标法曲线，在外标法标准曲线上获得浓度值(仪器软件自动给出)。

选择其中有代表性的碘含量高、中、低不同浓度的部分样品用过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法进行比较。

结果：用ICP-MS法测定尿中碘的线性相关系数r≥0.9995，相对标准偏差<3.0%，加标回收率94.2%~98.7%，仪器最低检出浓度0.18μg/L，方法检出限3.6μg/L。

结论：ICP-MS检测尿碘方法前处理简单，易操作，精密度和准确度更好。

ICP-MS 是一个简便、准确、精密、可靠的直接检测尿中碘元素的方法。

【关键词】电感耦合等离子体质谱；尿；碘；过硫酸铵-砷铈催化分光光度法碘缺乏或过量摄入均会导致甲状腺功能紊乱，引起多种疾病，影响人类生长、发育和生存。

碘缺乏对人类最严重的危害是胚胎期脑发育障碍所导致的智力损伤和体格发育落后，尤其是潜在性智力损伤。

另一方面，碘过量也可能引致高碘甲状腺肿、高碘甲亢、自身免疫性甲状腺疾病和高碘甲状腺乳头状癌等。

人群尿碘值是评价人体碘营养状况的一项重要客观指标，是碘缺乏病的病情监测和消除标准中重要的生化指标之一。

尿中碘因含量低，基本成分复杂，个体差异大，对测定方法在灵敏度，准确度，抗干扰能力和稳定性等技术方面要求较高。

尿碘的测定可用多种方法，如气相色谱分析、砷铈催化分光光度法、流动注射分析、高效液相色谱分析、电感耦合等离子体质谱仪分析等等。

砷铈催化分光光度法对实验条件要求非常严格，样品前处理繁杂，易导入污染和造成损失，重复性差，而且存在一定危险性。

尿碘快速定量试剂盒检测和国标法的对比

尿碘快速定量试剂盒检测与国标法的对比雷航琪杨志琼朱万明万衍罗燕冯鑫（乐山市疾控预防控制中心乐山614000）碘是人体必须的微量元素，当摄入不足时人体会出现一系列的问题，导致所谓的“碘缺乏病”，特别是孕妇和儿童缺碘后会引起严重的后果。

尿碘是反应人体碘营养水平的重要指标，要想知道人体的碘营养状况，检测尿碘是较为直接的方法。

尿碘检测目前实验室所采用的方法是砷铈催化分光光度法（WS/T107-2006）。

该法是目前测定尿碘的国标方法，该方法的灵敏度高、准确度高，但由于尿碘含量很低且测定受多种因素干扰影响，外界环境的温度、湿度以及检测人员的操作都直接影响检测结果的准确性。

国标方法规定的操作较为复杂，时间控制严格，需多人配合完成。

现市场上有原理大致相同、操作更为简洁的试剂盒出现。

现采用试剂盒法和国标法对相同样品、相同质控样同时进行测定，统计测定结果。

对两种方法的灵敏度、准确度、精密度方面进行比较。

1实验部分1.1 样品井研县、金口河县、犍为县各140份尿样，包含儿童和孕妇。

共420份。

1.2 试剂国标法：按照国标方法的要求进行配制。

试剂盒：尿碘快速定量试剂盒AR型（武汉众生）。

1.3 标准物质：冻干人尿中碘成分标准物质GBW(E)09108i、GBW(E)09109g、GBW(E)09110n以及试剂盒中自带的质控样品。

1.4测定方法国标法：取各尿样及标准使用液系列0.25mL置于试管中，加入1.0mL过硫酸铵溶液（1.0mol/L），置于100℃烘箱中消化60min，冷却后加入2.5mL亚砷酸（0.10mol/L），混匀后放置15min，间隔30s加入0.3mL硫酸铈铵（0.076mol/L）反应，上分光光度计间隔30s比色。

试剂盒：取各尿样及标准使用液系列0.20mL置于试管中，加入0.5mL消解夜，置于100℃烘箱中消化60min；冷却后加入0.5mL还原剂，混匀。

再加入0.5mL指示剂摇匀。

国标法的r值变异范围为-0.9994— -0.9999，平均相关系数为-0.9996.试剂盒的r值变异范围为-0.9985— -0.9995，平均相关系数为-0.9991。

尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法和具体流程操作要点

碘测定方法得到了统一，明显提高了尿碘检测质量，
保证了我国尿碘监测结果的可信性和可比性。
• 但是该方法在使用过程中仍存在一定问题，需要对原标准中某些规定、步骤、试剂等进行改进和完
善。该标准已实施近5年，应该及时修订，与国际方法接轨。
• 问题主要在：尿样消化剂—氯酸溶液的配制比
较麻烦，费时费力，其配制质量及稳定性影响尿碘
• （3）修改和完善了原标准中的某些规定。
该修订后的新标准方法的方法论文在《中国地方病学杂志》2004年11月出版的第 23卷第6期发表：
“尿中碘的过硫酸铵消化—砷铈催化分光光度测定方法”
阎玉芹1 张亚平2 刘列钧3 刘嘉玉1 李卫东4 华基礼5 陈祖培1 • 1.天津医科大学内分泌研究所； • 2.厦门市疾病预防控制中心； • 3.国家碘缺乏病参照实验室； • 4.安徽省疾病预防控制中心； • 5.陕西省地方病防治研究所 .
HClO3 → HClO4 + Cl2 氯气为强刺激危害性气体。
• 过硫酸铵溶液受热分解，产生活性氧，起消解样品作用：
(NH4)2S2O8 + H2O → NH4HSO4 + [O] + H+
四、尿碘测定方法原理 —— 砷铈催化分光光度法
采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：
二、主要修订内容简介
• 2004年6－9月原标准研制人员对我国尿碘测定方法标准——尿碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T 1071999）进行了修订。主要修订内容有3个方面：
• （1）采用过硫酸铵溶液取代氯酸消化尿样。该溶液极易配制，并大大减少了消化过程中分解产生有害气体的污染。
• （2）修订后的方法除了在控温（水浴30℃0.2℃）反应条件下进行测定，还可直接在2035℃之间的某一稳定室温条件下进行测定。

尿碘砷铈催化分光光度测定方法的改进

尿碘砷铈催化分光光度测定方法的改进目的建立一种快捷、方便的测定尿碘的方法。

方法将砷铈催化分光光度测定方法中的电热恒温消解仪消化样品改为电热恒温鼓风干燥箱消化样品，消化后每管间隔30 s向各管加硫酸铈铵的时间和反应后的比色间隔时间从30 s改为15 s或20 s。

结果改进后方法线性得到提高，同时也增加了样品测定数量。

结论改进后方法节省了样品测定时间，方法的线性，精密度和准确度符合实验规定，适合大批量样品的测定标签：尿；碘；检测碘是合成甲状腺激素的主要原料，甲状腺激素对人体生命十分重要，具有增强新陈代谢，促进生长发育尤其是脑发育的作用，碘缺乏和碘过量都会影响甲状腺形态和功能。

尿碘水平监测是反应机体碘水平的重要指标，因此尿碘监测越来越受到人们的关注。

特别是孕妇尿碘水平的监测，已成为围产期妇女保健常规监测项目之一。

目前尿碘的监测方法有气相色谱法[1]、电化学分析法[2]、流动注射分析法[3]、离子色谱法[4]及砷铈催化分光光度法[5]。

其中砷铈催化分光光度法应用最为广范。

但该法受反应温度和时间的限制，在相同时间内所测样品数量受到一定影响，改进后实验时间明显缩短，所测样品数量明显得到提高，非常适合大批量样品的测定。

1 材料与方法1.1仪器1.2试剂1.3 样品测定（1）取碘标准溶液配成含碘量为300、200、100、50μg/L的标准系列，分别取标准溶液250 μL于玻璃试管中，另取尿样250μL于试管中，各管加入1 mL 过硫酸铵溶液，于电热恒温鼓风干燥箱中消化1 h后取出，冷却至室温。

（2）各管加入2.5 mL亚砷酸溶液，混匀后放置15 min，将标准系列管按碘浓度从高到低排列。

（3）依顺序每管间隔20 s或15 s向各管准确加入0.3 mL硫酸铈铵溶液，立即混匀。

（4）待第一管（即标准系列中为300μg/L碘浓度时）的吸光值达到0.15～0.20之间时，依顺序每管间隔20s或15v，在420 nm波长下，1 cm比色杯，以水为参比测定吸光值，以碘浓度为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线。

尿碘测定检测方法及注意事项

无碘化处理：10%盐酸浸泡（必要时还可用硫代硫酸钠溶液泡），然后用自来水和去离子重蒸水冲洗，晾干备用。
样品的采集与保存
采样后应尽快送实验室检测，不能尽快检测可放 4℃冰箱保存。有文献报道尿样放冰箱(4 ℃)可保存 2 个月；如果长时间内不能检测则应该冷冻保存(- 20 ℃）。
无碘水制备： 1L蒸馏水中加碳酸钠0.25g和高锰酸钾0.10g，进行蒸馏。
2.各管加入2.5ml亚砷酸溶液，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。 3.秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s ）向各管准确加入0.30ml硫酸铈铵溶液，立即混匀。
4.待第一管（即标准系列中加300μg/L碘浓度管）的吸光度值达到0.15-0.20之间时，依顺序每管间隔同样时间（30s）于波长420nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。 5.标准曲线绘制：以碘标准使用系列溶液的碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标，在半对数坐标系中绘制标准曲线。
先检查光度计波长是否准确；
是否使用了已风化或潮解的过硫酸铵固体试剂；
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是否配制得的Ce4+溶液浓度偏低；
再检查检测体系是否存在碘污染，并予以消除。这里的检测体系包括：所用试剂、水、所用器皿、实验室环境；国家冻干尿碘标准物进行检测质量控制。
采样要求
采样器具的准备
器具：可用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，必须能够用塞或盖紧密密封
砷铈反应整个环节都在恒温水浴中进行硫酸铈加入前要先水浴恒温，以达到温度一致用加样枪加入，要求动作快速。吸取时要注意防止产生气泡，以免影响加入量。同时最好用干净滤纸擦干吸头外壁，加样时尽量不要靠试管壁。硫酸铈溶液在做样品前先试用量，保证吸光度在0.15-1.0之间。

尿碘分析仪测定水碘和尿碘的研究

尿碘分析仪测定水碘和尿碘的研究目的为获得一种方便、准确和灵敏测定水碘和尿碘的测定方法。

方法应用AUTOCHEM 3100 PIUS尿碘分析仪进行定量分析。

结果水碘方法的最低检测浓度为0.2 μg/L；，水碘线性范围0～100 μg/L，吸光度对数后呈线性，其相关系数r=0.999 7；带标回收率为88.1%～104%，尿碘方法的最低检测浓度为4.5 μg/L，线性范围0～1 200 μg/L，吸光度对数后呈线性，其相关系数r=0.998 6；带标回收率为89.2%～103%。

结论该方法操作简便、快捷，灵敏度高，线性范围宽、精密度和准确度均符合检测要求。

标签：水碘；尿碘；分析[Abstract] Objective To obtain a convenient，accurate and sensitive method for the determination of water iodine and urinary iodine. Methods Quantitative analysis was performed using the AUTOCHEM 3100 PIUS urinary iodine analyzer. Results The lowest detection concentration of water iodine method was 0.2 μg/L；the linear range of water iodine was 0～100 μg/L，and the absorbance was linear after logarithm，the correlation coefficient was r=0.999 7；the recovery rate of label was 88.1%～104%，the minimum detection concentration of urinary iodine method was 4.5 μg/L，the linear range was 0～1 200 μg/L，the absorbance was linear after logarithm，the correlation coefficient was r=0.998 6；the recovery rate of labeling was 89.2%～103%. Conclusion The method is simple，rapid，sensitive，wide linear range，precision and accuracy meet the testing requirements.[Key words] Water iodine；Urinary iodine；Analysis碘是合成甲狀腺激素的必需微量元素，机体摄碘不足或过多都将影响甲状腺功能，造成甲状腺的损伤，导致甲状腺疾病的发生[1]。

3种尿碘检测方法的比对分析

3种尿碘检测方法的比对分析李红海;李广平;张勇;欧阳向柳【摘要】目的对尿碘检测的2种定量方法和1种半定量方法进行正确度和精密度评价,并对2种定量方法进行比对分析,为临床尿碘检测方法的选择提供指导.方法采用3种方法对4个水平的碘标准物质进行批内30次测定,判断3种方法的正确度和精密度.收集体检尿液40份,采用2种定量方法分别对其进行检测,并进行配对t检验及线性回归分析.结果 2种定量尿碘检测方法的变异系数(CV)均小于6.1％,而半定量方法的CV很大(26.1％～36.4％);而与标准物质定值的偏倚均小于10％.对2种定量方法结果[(480.996±266.499) μg/L vs(490.273±280.646)μg/L]进行配对t检验,结果差异无统计学意义(t=1.358,P＞0.05);经线性回归分析,r=0.991,大于0.975.结论 2种定量尿碘检测方法的正确度和精密度较好,能够满足临床需求,半定量方法所得结果精密度差.2种不同尿液冷消化方式与传统热消化方式的消化效果相同.【期刊名称】《临床检验杂志》【年(卷),期】2015(033)012【总页数】2页(P936-937)【关键词】砷铈催化分光光度计法;尿碘;冷消化【作者】李红海;李广平;张勇;欧阳向柳【作者单位】唐山市工人医院检验科,河北唐山063000;唐山市工人医院检验科,河北唐山063000;唐山市工人医院检验科,河北唐山063000;唐山市工人医院检验科,河北唐山063000【正文语种】中文【中图分类】R446.5尿中碘元素的排泄量基本能够揭示人体碘的摄入量[1]，所以国际上都用尿中碘排泄量判断人群碘的摄入情况[2-3]。

砷铈催化分光光度计法是我国卫生行业检测碘的标准方法[4]，但该法的精密度不高。

目前，市场上存在对尿液高温消化后采用全自动生化分析仪检测尿碘方法(热消化法)、全自动尿碘检测仪检测尿碘方法(冷消化法)和手工操作后目视反应液颜色与比色卡比较从而计算尿碘浓度的半定量方法。

尿碘的砷铈催化分光光度测定方法

尿碘的砷铈催化分光光度测定方法尿碘的砷铈催化分光光度测定方法是用于测量人类体内碘的重要方法之一。

它基于砷铈催化氧化反应，可快速、准确地测量尿液中的碘含量。

下面我们来介绍一下这种方法的具体实现过程。

1. 实验原理尿液中含有少量的碘化物，为了提高检测的敏感度，需要将碘化物转化为高浓度的碘酸盐，同时利用砷铈的催化作用，氧化碘酸盐生成碘酸和碘酸离子。

这些离子在紫外可见光谱区域有明显的吸收峰，可以通过分光光度法进行测量。

2. 实验步骤（1）尿样处理：取尿液5ml加入5ml硫酸（7.5mol/L）和1.0ml 过氧化氢（30%），振动混合，加热至70℃，并继续加热1小时，使甲基橙变为黄色。

取出冷却后的样品，加入4ml去离子水，调节溶液pH值至4.2-4.3。

（2）标准曲线的绘制：取0.1，0.5，1，1.5，2，2.5，3，3.5μg的I2KIO3混合溶液，加入5ml硫酸（7.5mol/L），1ml过氧化氢（30%），振动混合。

在90℃恒温下反应5小时，并降温至室温。

取5ml上清液，用去离子水调节体积至50ml，用分光光度计在350nm处检测吸光度，得到标准曲线。

（3）样品的检测：取处理好的尿液样品，加入5ml硫酸（7.5mol/L），1ml过氧化氢（30%），振动混合。

在90℃恒温下反应5小时，并降温至室温。

取5ml上清液，用去离子水调节体积至50ml，用分光光度计在350nm处检测吸光度，并根据标准曲线计算出样品中的碘含量。

3. 实验注意事项（1）所有试剂必须是优质的。

硫酸、过氧化氢需使用新开瓶的。

（2）尿液样品必须在处理前保存冷藏，并在处理后尽快进行检测。

（3）操作过程中要求严格控制反应温度和时间，确保反应的充分进行。

4. 结论尿碘的砷铈催化分光光度测定方法是一种简单、快速、准确的检测碘含量的方法。

它可以广泛应用于各种医学、营养学等领域，对于研究人体内碘的代谢和营养状态等问题具有重要的参考价值。

尿碘测定的氯酸消化法和过硫酸铵消化法比较

尿碘测定的氯酸消化法和过硫酸铵消化法比较
王雪红;招莉;卢经凤
【期刊名称】《预防医学情报杂志》
【年(卷),期】2007(23)4
【摘要】目的找出一种较易于操作和普及的方法。

方法砷铈催化分光光度法。

结果2种方法测定尿碘在标准曲线、检出限、精密度、准确度方面差异无统计学意义,但过硫酸铵法的检测条件优于氯酸法。

结论过硫酸铵法测定尿碘更易于操作和普及。

【总页数】3页(P507-509)
【关键词】尿碘;氯酸消化法;过硫酸铵消化法
【作者】王雪红;招莉;卢经凤
【作者单位】韶关市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R657.3
【相关文献】
1.过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法结合控温油浴测定尿碘的结果观察 [J], 蔡生花
2.尿碘测定的质量控制——过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法 [J], 李红梅
3.对修订后的尿碘测定标准(过硫酸铵消化法)的验证研究 [J], 辛玉梅;舒静波;王健辉
4.过硫酸铵消化法与氯酸消化法测定尿碘的比较 [J], 谷云有;王健强;樊振亚
5.过硫酸铵消化测定尿碘方法验证及200份儿童尿碘浓度检测分析 [J], 陆日贵;张海霞
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