O-甲基异脲硫酸氢盐
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O-甲基异脲硫酸氢盐
一、反应原料：硫酸二甲酯：304g,尿素：152g，水：72g，96%硫酸：123g，95%工业乙醇：312g。
二、操作过程：
2013/7/4
08:05 2L三口瓶内加入硫酸二甲酯：304g，电加热套加热至60℃。
08:27 加入76g尿素，内温62℃。
09:00 搅拌溶解，内温62℃，再加入另外76g尿素。
09:20 搅拌全溶，内温58℃。
09:50 内温64℃，开始保温搅拌。
11:00 保温搅拌1hr，内温63℃。
13:00 保温搅拌3hr，内温58℃。
16:00 保温搅拌6hr，内温60℃。
18:00 保温搅拌8hr，内温60℃，降温至30℃，密封过夜。
2013/7/4
08:05 继续加热。
08:20 开始保温搅拌，内温60℃，淡黄色油状透明液体。
10:20 保温搅拌10hr，保温完毕，淡黄色油状透明液体，降温。
10:25 加入72g水，内温40℃。
10:40 滴入96%硫酸：123g，放热明显。
10:50 滴入完毕，内温55℃，电加热套加热。
11:05 内温65℃，开始保温搅拌，淡黄色油状透明液体。
13:05 保温搅拌2hr，内温64℃。
14:05 保温搅拌3hr，内温62℃，保温完毕，降温。
14:20 内温12℃，加入312g乙醇，不放热。
14:25 加入完毕，加热至35~40℃，保温搅拌15min，白色油状浑浊液体。
14:50 保温完毕，（搅拌下降温）降温至-5~0℃，抽滤。
15:20 抽滤，得淡黄色母液770.5g，白色细小结晶体滤饼湿品：151g（包裹的水分较多）。
备注：烘箱内设置36℃，固体溶解。