挥发性盐基氮的测定
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挥发性盐基氮的测定
GB/T5009.44-2003
一、适用范围
本检测方法适用于动物性食品,肉、水产品等
二、原理
挥发性盐基氮(VBN)是指动物性食品在腐败过程中,由于细菌的作用,使蛋白质分解后产生的氨、伯胺、仲胺及叔胺等碱性含氮物质,且均有挥发性。挥发性盐基氮在弱碱性条件下分解与水蒸气一起蒸馏出来形成NH3,便可使以上挥发性的碱性含氮物溢出,然后用硼酸吸收,用标准盐酸滴定便可计算出挥发性盐基氮的含量。
1、NH
4+OH→NH
3
↑+H
2
O
2、4H
3BO
3
+ NH
3
→NH
4
HB
4
O
7
+5H
2
O
3、NH
4HB
4
O
7
+HCl+5H
2
O→NH
4
C1+4H
3
BO
1.实验用试剂
2.实验用设备
试验内容
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
附录2:盐酸标准溶液的配制与标定
参考标准:GB/T601-2002
1.盐酸标准溶液的配制
按下表的规定量取盐酸,注人1000m L 水中,摇匀。
2.盐酸标准溶液的标定
按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
3.计算
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示,按式(2)计算:
M
V V m HCl C ⨯-⨯=
)21(1000
)( m- 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
V: -空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
M- 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)
注意事项:
1.灼烧温度不能超过300度,当温度超过300度时无水碳酸钠分解,可将马福炉的温度调至250,等升温稳定后再调至280,或者将马福炉事先升温至280度,待稳定后再放入无水碳酸钠
2.无水碳酸钠的称量质量小于0.2g时要用十万分子之一天平称量。
3.滴定一定要滴到暗红色再煮沸,可事先根据大体浓度计算大约的滴定体积。