仪器分析答案完整版(自己整理的)
仪器分析课后习题答案解析(可编辑)

课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析第四版课后答案完整版

幻灯片1仪器分析第二章习题答案简要说明气相色谱分析的基本原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分各有什么作用气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.幻灯片23.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变为什么答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化为什么答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小幻灯片35.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
(完整版)仪器分析练习题及答案

(完整版)仪器分析练习题及答案1. 简述仪器分析法的特点。
答:1.仪器分析法灵敏度⾼。
2.仪器分析法多数选择性较好。
3.仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析。
4.易于使分析⼯作⾃动化。
5.相对误差较⼤。
6.设备复杂、价格昂贵,对仪器⼯作环境要求较⾼。
光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104~1.24×106eV (2) 1.43×102~71 eV(3) 6.2 ~3.1 eV (4) 3.1 ~1.65 eV3.已知:h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰(c------光速,λ---波长,б---波数()(1)б/c (2cб (3)1/λ(4)c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的()(1)频率(2)波长(3波数(4)传播速度6. 下列四个电磁波谱区中,请指出能量最⼩(),频率最⼩(),波数最⼤者(),波长最短者()(1)X射线(2)红外区(3)⽆线电波(4)紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率(Hz)和波数(cm-1)(1)0.25cm的微波束;(2)324.7nm铜的发射线。
仪器分析考试题及答案

仪器分析考试题及答案# 仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,用于测定元素的是什么?A. 原子的发射光谱B. 原子的吸收光谱C. 分子的发射光谱D. 分子的吸收光谱答案:B2. 高效液相色谱法(HPLC)中,固定相通常是什么?A. 气体B. 液体C. 固体D. 等离子体答案:C3. 紫外-可见光谱法中,用于测定物质浓度的依据是什么?A. 物质的荧光强度B. 物质的吸光度C. 物质的折射率D. 物质的散射光强度答案:B4. 质谱分析中,用于确定分子质量的是哪种离子?A. 分子离子B. 质子离子C. 金属离子D. 负离子答案:A5. 核磁共振波谱法(NMR)中,用于测定分子结构的是哪种信号?A. 红外光谱信号B. 紫外光谱信号C. 质子信号D. 碳信号答案:C...(此处省略其他选择题,以保持总字数约1000字)二、填空题(每空1分,共10分)1. 原子吸收光谱法中,______是分析元素的基态原子。
答案:待测元素2. 在色谱分析中,______是色谱峰的宽度。
答案:半峰宽3. 紫外-可见光谱法中,______是物质对特定波长光的吸收程度。
答案:吸光度4. 质谱分析中,______是分子离子失去一个或多个电子后形成的离子。
答案:碎片离子5. 核磁共振波谱法中,______是氢原子核在磁场中的能量状态。
答案:能级...(此处省略其他填空题)三、简答题(每题10分,共30分)1. 简述原子吸收光谱法的基本原理。
答案:原子吸收光谱法是一种基于原子对特定波长光的吸收来定量分析元素的方法。
在该方法中,待测元素的基态原子吸收了与该元素特征波长相对应的光量子,从而从基态跃迁到激发态。
通过测量特定波长下的吸收强度,可以定量分析样品中待测元素的含量。
2. 描述高效液相色谱法(HPLC)的分离机制。
答案:高效液相色谱法是一种利用固定相和流动相之间的相互作用来实现样品组分分离的技术。
(完整版)仪器分析习题参考答案

仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
(完整版)仪器分析试题及答案

(完整版)仪器分析试题及答案单选题1. 下列方法中,不属于常用原子光谱定量分析方法的是(C)A. 校正曲线法;B. 标准加入法;C. 内标法;D. 都不行2. 紫外-可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是(B)A. 吸光度和波长;B. 波长和吸光度;C. 摩尔吸光系数和波长;D. 波长和摩尔吸光系数3. 紫外-可见检测时,若溶液的浓度变为原来的2倍,则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为( C ) A. 都不变;B. A增大,ε不变;C. A不变,ε增大;D. 都增大4. 荧光物质的激发波长增大,其荧光发射光谱的波长(B)A.增大;B. 减小;C. 不变;D. 不确定5. 在气相色谱定量分析方法中,要求所有组分全部流出色谱柱并能产生可测量的色谱峰的是()A.归一化法;B. 内标法;C. 外标法;D. 峰高加入法6. 在气相色谱法中,用非极性固定相SE-30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时,它们的流出顺序为()A.环己烷、己烷、甲苯;B. 甲苯、环己烷、己烷;C. 己烷、环己烷、甲苯;D. 己烷、甲苯、环己烷.7. 反相液相色谱固定相和流动相的极性分别为()A.极性、非极性;B. 非极性、极性;C. 都为非极性;D. 都为极性8. 火焰原子吸收光谱法常用的光源为()A. 钨灯;B. 空心阴极灯;C. 氘灯;D. 都可以9. 原子发射光谱是利用谱线的波长及其强度进行定性何定量分析的,被激发原子发射的谱线不可能出现的光区是()A. 紫外;B. 可见;C. 红外;D. 不确定10. 用分光光度计检测时,若增大溶液浓度,则该物质的吸光度A 和摩尔吸光系数ε的变化为()A. 都不变;B. A增大,ε不变;C. A不变,ε增大;D. 都增大11. 荧光物质发射波长λem和激发波长λex的关系为()A. λem> λex;B. λem=λex;C. λem< λex;D. 不确定12. 用氟离子选择性电极测F-时往往许须在溶液中加入柠檬酸盐缓冲溶液,其作用主要有()A.控制离子强度;B. 消除Al3+,Fe3+的干扰;C. 控制溶液的pH值;D. 都有13. 铁氰化钾氧化还原峰峰电流ip与铁氰化钾浓度c及电势扫描速度v之间的关系分别为()。
(完整版)仪器分析习题答案-光谱分析部分

(完整版)仪器分析习题答案-光谱分析部分仪器分析部分作业题参考答案第⼀章绪论1-21、主要区别:(1)化学分析是利⽤物质的化学性质进⾏分析;仪器分析是利⽤物质的物理或物理化学性质进⾏分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能⽤于组分的定量或定性分析;仪器分析还能⽤于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度⾼,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度⾼、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点:都是进⾏组分测量的⼿段,是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的⼀种技术设备,是⼀种装置;仪器分析是利⽤仪器设备进⾏组分分析的⼀种技术⼿段。
分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的⽬的,分析仪器是仪器分析的⼯具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号⽽不是其浓度或质量数,⽽信号与浓度或质量数之间只有在⼀定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、⽅法及样品基体等的影响。
因此要进⾏组分的定量分析,并消除仪器、⽅法及样品基体等对测量的影响,必须⾸先建⽴特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进⾏定量分析校正。
第⼆章光谱分析法导论2-1光谱仪的⼀般组成包括:光源、单⾊器、样品引⼊系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作⽤为:光源:提供能量使待测组分产⽣吸收包括激发到⾼能态;单⾊器:将复合光分解为单⾊光并采集特定波长的光⼊射样品或检测器;样品引⼊系统:将样品以合适的⽅式引⼊光路中并可以充当样品容器的作⽤;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置:对信号进⾏放⼤、转化、数学处理、滤除噪⾳,然后以合适的⽅式输出。
2-2:单⾊器的组成包括:⼊射狭缝、透镜、单⾊元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作⽤为:⼊射狭缝:采集来⾃光源或样品池的复合光;透镜:将⼊射狭缝采集的复合光分解为平⾏光;单⾊元件:将复合光⾊散为单⾊光(即将光按波长排列)聚焦透镜:将单⾊元件⾊散后的具有相同波长的光在单⾊器的出⼝曲⾯上成像;出射狭缝:采集⾊散后具有特定波长的光⼊射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
(完整版)仪器分析习题及答案

光谱概论习题一、单项选择题1.下列表达式表述关系正确的是()。
A.B.C.D.2.下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性()。
A.波长B.频率C.波数D.能量3.光量子的能量正比于辐射的()A.频率和波长B.波长和波数C.频率和波数D.频率、波长和波数4.下面四个电磁波谱区中波长最短的是()A.X射线B.红外光区C.紫外和可见光区D.无线电波5.下列四种电磁辐射中能量最小的是()。
A.微波B.X射线C.无线电波D.g 射线二、简答题1.简述下列术语的含义:(1)电磁波谱(2)发射光谱(3)吸收光谱(4)荧光光谱2.请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区:紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3.常见的光学分析法有哪些类型?光谱概论习题答案A 2.D 3.C 4.A 5.C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1.分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是()A.分子中价电子运动的离域性质B.分子中价电子能级的相互作用C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2.在紫外-可见分光光度分析中,极性溶剂会使被测物的吸收峰()A.消失B.精细结构更明显C.位移D.分裂3.在紫外-可见分光光度法中,某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增大1倍,则透光率为()A.T/2 B.T2 C.T1/2 D.2T4.用分光光度计测量有色化合物的浓度,相对标准偏差最小时的吸光度为()A.0.334 B.0.343 C.0.434 D.0.4435.下列表达正确的是()A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C.吸收光谱曲线中,最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6.在紫外分光光度法中,参比溶液的选择原则是()A.通常选用蒸馏水B.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C.通常选用试剂溶液D.通常选用褪色溶液7.下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是()A.乙醛B.乙烯C.1, 5-己二烯D.2-丁烯醛8.助色团能使谱带()A.波长变短B.波长变长C.波长不变D.蓝移9.不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是()A.吸光度B.最大吸收波长C.吸收光谱的形状D.吸收峰的数目10.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是()A.B.C.D.11.紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是()A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是()A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是()A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂,在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为()A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中,不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是()A.水B.苯C.乙腈D.甲醇二、简答题1.电子跃迁的类型有哪几种?2.具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱?3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液?4.在没有干扰的条件下,紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量?5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
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仪器分析答案完整版(⾃⼰整理的)第⼆章习题解答1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理借在两相间分配原理⽽使混合物中各组分分离。
⽓相⾊谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和⼒不同⽽实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发(⽓液⾊谱),或吸附、解吸过程⽽相互分离,然后进⼊检测器进⾏检测。
2.⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统.进样系统包括进样装置和⽓化室.其作⽤是将液体或固体试样,在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化,然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相⽐减少不会引起分配系数改变5.试以塔板⾼度H做指标,讨论⽓相⾊谱操作条件的选择.解:提⽰:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载⽓流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较⼩时,可以选择相对分⼦质量较⼤的载⽓(如N2,Ar),⽽当流速较⼤时,应该选择相对分⼦质量较⼩的载⽓(如H2,He),同时还应该考虑载⽓对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能⾼于固定液的最⾼使⽤温度,以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采⽤较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
(4)固定液⽤量:担体表⾯积越⼤,固定液⽤量可以越⾼,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄⼀些。
(5)对担体的要求:担体表⾯积要⼤,表⾯和孔径均匀。
仪器分析试题及答案(完整版)

第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax )( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV(3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的,化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
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一. 名词解释基本概念仪器分析法――以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
化学分析法――以化学反应为基础的的分析方法。
比较法――用一定方法活得数据,用数学模型分别列出标样和未知样的关系式,通过数学计算获得未知样品化学信息的方法。
标准曲线法――以标准溶液的信息和对应的仪器信号绘制标准曲线,并根据未知样的仪器信号在标准曲线上查的未知样化学信息的方法。
工作曲线――即标准曲线标准加入法――将未知样与加有标样的未知样分别取样,分别放入仪器中,测量各自信号并记录。
内标法――将未知样与标样混合好,取样放入仪器中,测量各自信号并记录。
外标法――将标样与未知物取样,分别放入仪器中,测量个子信号并记录。
空白溶液――未加入待测样品的溶液参比溶液――在光度分析中用作调零点的任何溶液线性规律――样品信息与仪器信号之间呈一次函数对应关系。
化学现象――发生化学反应时,有气体、沉淀产生,颜色气味变化,吸热放热过程,声响等人体可以感知的现象。
仪器信号――物质作用于仪器时,仪器对相应的刺激产生响应,光信号、电信号、磁信号等。
仪器响应――信噪比――信号与噪声的比值检测器――检测器是用于转换信号的装置读出装置――读出装置是用于显示输出的装置噪声――色谱柱后没有成分进入检测器时,检测器检测到的信号基线――记录仪记录到的噪声信号随时间变化的曲线基线漂移――基线的平衡位置随时间的变化而产生缓慢变化基线噪声――基线随时间的变化而产生的波动(在平衡位置两侧起伏)检出限――3倍于噪声时,单位时间进入检测器的样品量(g)或单位体积(cm3)中含的样品量(g)最小检测限――3倍于噪声时,色谱体系所需的最小进样量重复性――同一操作者用相同的方法,同一试验材料,在相同的条件下获得的一系列结果之间的一致程度。
再现性――不同操作者用相同的方法,同一试验材料,在不同的条件下获得的单个结果之间的一致程度。
(一)光学标准铁谱――在用光谱对物质元素定性时,常用铁的波谱线作为波长的标尺,称为标准铁谱铁谱法――用纯铁制备标准的铁谱板,将样品与纯铁同时摄谱,以标准铁谱作为波长的标尺,来判断其他元素的谱线的方法锐线光源――可以发出半宽度很窄的发射线的光源激发态――原子受外界能量作用,其外层电子从基态跃迁到更高能级,这种状态称为激发态。
仪器分析课后题答案

仪器分析课后题答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的范畴?A. 紫外-可见光谱分析B. 色谱分析C. 滴定分析D. 原子吸收光谱分析答案:C2. 在原子吸收光谱分析中,光源的作用是?A. 提供能量使样品原子激发B. 提供能量使样品原子电离C. 提供能量使样品原子发光D. 提供能量使样品原子发生化学反应答案:A3. 气相色谱法中,固定相的作用是?A. 传递热量B. 传递质量C. 传递动量D. 传递能量答案:B答案解析:1. 仪器分析主要包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等,而滴定分析属于经典的化学分析方法,不属于仪器分析范畴。
2. 原子吸收光谱分析利用光源(如空心阴极灯)提供能量,使样品原子激发,产生特定波长的光,从而进行定量分析。
3. 气相色谱法中,固定相的作用是传递质量,即通过色谱柱时,使样品在固定相和流动相之间达到分配平衡,从而实现分离。
二、填空题1. 常用的光谱分析方法有紫外-可见光谱分析、红外光谱分析、荧光光谱分析等,其中紫外-可见光谱分析的波长范围是______。
答案:200-800nm2. 色谱分析中的色谱柱分为______和______两种。
答案:气相色谱柱、液相色谱柱3. 电化学分析中,极谱法和伏安法的区别在于______。
答案:极谱法采用固定的工作电极,伏安法采用可变的工作电极。
三、判断题1. 原子吸收光谱分析中,光源发出的光经过样品原子时,会被样品原子吸收,产生吸收光谱。
()答案:正确2. 气相色谱法中,气相色谱柱的固定相是液体,流动相是气体。
()答案:错误3. 电化学分析中,极谱法和伏安法都是通过测量电极上的电流和电位关系来进行定量分析的。
()答案:正确四、简答题1. 简述色谱分析的基本原理。
答案:色谱分析的基本原理是利用样品在固定相和流动相之间的分配系数差异,通过色谱柱时,使样品在固定相和流动相之间达到分配平衡,从而实现分离。
固定相可以是固体或液体,流动相可以是气体或液体。
完整版)仪器分析试题及答案

完整版)仪器分析试题及答案1、仪器分析法是指利用专门的仪器,通过测量物质某些物理、化学特性的物理量来进行分析的方法。
2、电化学分析法包括电位分析法和电解分析法,其中电位分析法利用电极电位与被测物质活度的关系来测定溶液中待测组分的含量。
3、电化学分析法中的参比电极是用来提供电位标准的电极,其电位值应该是已知且恒定的。
4、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和原子吸收法属于光学分析法,而电位法属于电化学分析法,库仑分析法属于物理分析法。
5、玻璃器皿的洗涤方法应该根据污染程度选择不同的洗涤液,洗涤干净的标志是表面应该有一层薄薄的水膜。
6、分析天平的使用方法包括水平调节、预热、开启显示器、称量和关闭显示器等步骤,使用时需要注意保持天平平稳和正确读数。
7、参比电极在电位分析法中起着至关重要的作用,其电位值应该是已知且恒定的,以确保测量结果的准确性。
4、在电位分析法中,指示电极是一种电极,它的电位会随着待测离子活(浓)度的变化而变化,并能指示出待测离子活(浓)度。
5、pH的实用定义公式为pHx=pHs+(Ex-Es)×0.0592.6、荧光光谱法不属于电化学分析法。
7、在电位分析法中,作为指示电极,其电极电位应与被测离子的活度的对数成正比。
8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是纯水。
9、pH玻璃电极膜电位的产生是由于氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差。
10、pH=9.18不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
11、实验室常用的pH=6.86(25℃)的标准缓冲溶液是0.1 mol/L乙酸钠+0.1 mol/L乙酸。
12、pH复合电极的参比电极是银电极。
13、使用pH复合电极前需要进行活化,一般活化时间为30分钟。
14、使用pH复合电极前应用纯水进行活化。
15、如果已知待测水样的pH大约为5左右,定位溶液最好选pH7和pH9.16、如果已知待测水样的pH大约为8左右,定位溶液最好选pH2和pH7.17、使用离子选择性电极进行测量时,需要用磁力搅拌器搅拌溶液,以加快响应速度。
仪器分析第四版课后答案完整版

幻灯片1仪器分析第二章习题答案简要说明气相色谱分析的基本原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分各有什么作用气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.幻灯片23.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变为什么答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化为什么答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小幻灯片35.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析答案汇总.doc

仪器分析答案汇总1为什么物体对光选择性吸收?答:因为物体分子的总能量:E二Ee+Ev+Er Ee、Ev、Er分别为分子的电子能、振动能和转动能。
而能级差AE二E1-E0所以当光与物质分子相互作用时,分子吸收光能并不是连续的,而是具有量子化的特征。
只有满足当光的能量hv等于物体分能级差子的能级差即hv = -E=AE时,分子才能吸收光能,有较低的能级E跃迁到较高的能级E,,所以物体对光选择性吸收。
2价电子跃迁的基木类型及其特点?答:价电子跃迁的基木类型有:乙一乙*跃迁,n—乙*跃迁,:Ji —Ji*跃迁,n—Ji*跃迁四种。
特点:(1)©Y*跃迁所需能量AE大,约为800KJ/mol,吸收波长入胆x小于150nm即在远紫外有吸收,属于这类跃迁的有机分子有烷姪。
(2)门->©*跃迁所需能量△E较人,吸收波长入max较小,小于185nm,吸收峰的吸收系数f较低,有孤对电子的含0, N, S和卤素等杂原子的饱和烽的衍生物可发生此类跃迁。
(3)兀一兀*跃迁所需能量△E较小,小于725 KJ/mol,吸收波长X max较大,大于165 nm, e在近紫外-可见光有吸收,£人,103-106,不饱和姪、共辄烯桂和芳香姪类都可发生此类跃迁,并随共純链的增长,减少,入max增大。
(4)口一Ji*跃迁所需能量最小,小于420 KJ/mol, 吸收波长入max最人,人于280 nm,在近紫夕卜-可见光区有吸收,摩尔吸收系数£小,小于10,在分子中含有孤对电子和n键同时存在时,发生此类跃迁。
33溶剂效应对紫外光谱的影响?为什么?答:(1)溶剂的极性对蓝外光谱的影响很人,极性溶剂可使n- n *跃迁向低波长方向移动,成为蓝移,浅色效应;使n-H*跃迁向高波长方向移动,发生红移,即深色效应;(1)溶剂的酸碱性对吸收光谱的影响也很人,如苯胺在酸性溶液屮接受11+成钱离子,渐渐失去门电子使n-> Ji*跃迁带逐渐削弱,即胺基与木环的共轨体系消失,吸收谱带蓝移;苯酚在碱性溶液屮失去H+成负氧离子,形成一对新的非键电子,增加了耗基与苯环的共轨效应,吸收谱带红移,所以当溶液由屮性变为酸性时,若谱带发生蓝移,应考虑到可能有氨基与芳坏的共純结构存在;当溶液由小性变为碱性时,若谱带发生红移,应考虑到可能有梵基与芳环的共辘结构存在。
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气相色谱分析一.选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
7、选择固定液时,一般根据()原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。
A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了()。
A.分离度;B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是()A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)、(B)和(C)13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。
A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于()A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
仪器分析课后习题答案完整版

仪器分析课后习题答案完整版仪器分析是化学、生物、环境等多个领域中非常重要的分析手段。
通过各种精密仪器,可以对物质的组成、结构、性质等进行准确的测定和分析。
以下是一些常见仪器分析课后习题的答案。
一、原子吸收光谱法1、简述原子吸收光谱法的基本原理。
原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与被测元素在原子蒸气中的浓度成正比。
2、原子吸收光谱法中,为什么要用锐线光源?在原子吸收光谱法中,要用锐线光源是因为锐线光源发射的是半宽度很窄的谱线。
这样可以使光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度,且发射线中心频率与吸收线中心频率一致。
从而实现峰值吸收测量,大大提高了测量的灵敏度。
3、原子吸收光谱法中,影响测量灵敏度的因素有哪些?影响原子吸收光谱法测量灵敏度的因素主要包括:(1)分析线的选择:通常选择元素的共振线作为分析线,但在存在干扰时,可能需要选择其他非共振线。
(2)空心阴极灯的工作电流:电流过小,光强不足;电流过大,谱线变宽且自吸增加,灵敏度下降。
(3)火焰类型和燃气与助燃气的比例:不同类型的火焰具有不同的温度和氧化还原特性,会影响原子化效率。
(4)原子化条件:包括原子化温度、时间等,合适的条件能提高原子化效率,增强灵敏度。
二、紫外可见分光光度法1、什么是朗伯比尔定律?其适用条件是什么?朗伯比尔定律表述为:当一束平行单色光通过均匀的、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。
其适用条件为:入射光为单色光;吸光物质是均匀的;吸光质点之间无相互作用;辐射与物质之间的作用仅限于光吸收,无荧光和光化学现象发生。
2、紫外可见分光光度计主要由哪些部件组成?紫外可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。
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第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。
(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)(6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。
6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?解:参见教材P14-16A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项,C 为传质阻力项。
下面分别讨论各项的意义:(1) 涡流扩散项 A 气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。
由于A=2λdp,表明 A 与填充物的平均颗粒直径dp的大小和填充的不均匀性λ有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。
9.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处?解:在液相色谱中为了承受高压,常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式.10.以液相色谱进行制备有什么优点?解:以液相色谱进行制备时,分离条件温和,分离检测中不会导致试样被破坏,切易于回收原物.11. 在毛细管中实现电泳分离有什么优点?解:毛细管由于散热效率很高,可以减少因焦耳热效应造成的区带展宽,因而可以采用较高的电压,克服了传统电泳技术的局限,极大地提高分离效率,而且分离时间缩短,试样分析范围宽,检测限低.对于大分子的分离往往比色谱方法具有更高的柱效.12.试述CZE, CGE,MECC的基本原理.毛细管区带电泳(CZE)是在指外加电场的作用下,溶质在毛细管内的背景电解质溶液中以一定速度迁移而形成一个一个独立的溶质带的电泳模式,其分离基础是淌度的差别.因为中性物质的淌度差为零,所以不能分离中性物质。
带电粒子的迁移速度为电泳速度与电渗流的矢量和.在缓冲溶液中带正电的粒子由于迁移方向与电渗流相同,流动速度最快,最先流出,负电荷粒子的运动方向与电渗流相反,最后流出,中性粒子的电泳速度与电渗流相同,因而迁移速度介于二者之间.这样各种粒子因差速迁移而达到区带分离,这就是CZE的分离原理.毛细管凝胶电泳(CGE) 是毛细管内填充凝胶或其他筛分介质,如交联或非交联的聚丙烯酰胺。
荷质比相等,但分子的大小不同的分子,在电场力的推动下在凝胶聚合物构成的网状介质中电泳,其运动受到网状结构的阻碍。
大小不同的分子经过网状结构时受到的阻力不同,大分子受到的阻力大,在毛细管中迁移的速度慢;小分子受到的阻力小,在毛细管中迁移的速度快,从而使它们得以分离。
这就是CGE的分离原理.胶束电动色谱(MECC)是以胶束为假固定相的一种电动色谱,是电泳技术与色谱技术的结合。
多数MECC在毛细管中完成,故又称为胶束电动毛细管色谱。
MECC是在电泳缓冲液中加入表面活性剂,当溶液中表面活性剂浓度超过临界胶束浓度时,表面活性剂分子之间的疏水基因聚集在一起形成胶束(假固定相),溶质不仅可以由于淌度差异而分离,同时又可基于在水相和胶束相之间的分配系数不同而得到分离,这样一般毛细管电泳中不能分离的中性化合物.在MECC中可以分离.第四章习题解答1.电位测定法的根据是什么?对于一个氧化还原体系:Ox + ne- = Red可见,测定了电极电位,即可测定离子的活度(或浓度),这就是电位测定法的理论依据.2.何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用.解:指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.例如测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化.参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极.例如,测定溶液pH时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极.3.为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?解:因为离子选择性电极都是由对特定离子有特异响应的敏感膜制成.可以用选择性电极的选择性系数来表征称为j离子对欲测离子i的选择性系数.4.为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?解:离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极.各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,内参比电极组成,其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差.其核心部分为敏感膜,它主要对欲测离子有响应,而对其它离子则无响应或响应很小,因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性.可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性.5.直接电位法的主要误差来源有哪些?应如何减免之?解:误差来源主要有:(1)温度,主要影响能斯特响应的斜率,所以必须在测定过程中保持温度恒定.(2)电动势测量的准确性.一般, 相对误差%=4nDE,因此必须要求测量电位的仪器要有足够高的灵敏度和准确度.(3)干扰离子,凡是能与欲测离子起反应的物质, 能与敏感膜中相关组分起反应的物质,以及影响敏感膜对欲测离子响应的物质均可能干扰测定,引起测量误差,因此通常需要加入掩蔽剂必要时还须分离干扰离子.(4)另外溶液的pH,欲测离子的浓度,电极的响应时间以及迟滞效应等都可能影响测定结果的准确度.6.为什么一般来说,电位滴定法的误差比电位测定法小?解:直接电位法是通过测量零电流条件下原电池的电动势,根据能斯特方程式来确定待测物质含量的分析方法.而电位滴定法是以测量电位的变化为基础的,因此,在电位滴定法中溶液组成的变化,温度的微小波动,电位测量的准确度等对测量影响较小.7.简述离子选择性电极的类型及一般作用原理解:主要包括晶体膜电极;非晶体膜电极和敏化电极等.晶体膜电极又包括均相膜电极和非均相膜电极两类,而非晶体膜电极包括刚性基质电极和活动载体电极,敏化电极包括气敏电极和酶电极等.晶体膜电极以晶体构成敏感膜,其典型代表为氟电极.其电极的机制是:由于晶格缺陷(空穴)引起离子的传导作用,接近空穴的可移动离子运动至空穴中,一定的电极膜按其空穴大小、形状、电荷分布,只能容纳一定的可移动离子,而其它离子则不能进入,从而显示了其选择性。
活动载体电极则是由浸有某种液体离子交换剂的惰性多孔膜作电极膜制成的。
通过液膜中的敏感离子与溶液中的敏感离子交换而被识别和检测。
敏化电极是指气敏电极、酶电极、细菌电极及生物电极等。
这类电极的结构特点是在原电极上覆盖一层膜或物质,使得电极的选择性提高。
典型电极为氨电极。
以氨电极为例,气敏电极是基于界面化学反应的敏化电极,事实上是一种化学电池,由一对离子选择性电极和参比电极组成。
试液中欲测组分的气体扩散进透气膜,进入电池内部,从而引起电池内部某种离子活度的变化。
而电池电动势的变化可以反映试液中欲测离子浓度的变化。
8.列表说明各类反应的电位滴定中所用的指示电极及参比电极,并讨论选择指示电极的原则。
选择指示电极的原则为指示电极的电位响应值应能准确反映出离子浓度或活度的变化.(a) 绘制滴定曲线(b) 绘制DpH/DV –V曲线(c) 用二级微商法确定终点(d) 计算试样中弱酸的浓度(e) 化学计量点的pH应为多少?(f) 计算此弱酸的电离常数(提示:根据滴定曲线上的半中和点的pH)(a)确定滴定终点,并计算氟化钠溶液的浓度。
(b)已知氟离子选择性电极与饱和甘汞电极所组成的电池的电动势与氟化钠浓度间的关系可用式(4-22)表示,用所给的第一个数据计算式(4-22)中的K‘值。
(c) 用(b)项求得的常数,计算加入50.00mL滴定剂后氟离子的浓度。
(d)计算加入50.00mL滴定剂后游离La3+浓度.(e)用(c) (d)两项的结果计算LaF3的溶度积常数。
第五章伏安分析法习题解答1.产生浓差极化的条件是什么?解:使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极,溶液保持静止(不搅拌)2.在极谱分析中所用的电极,为什么一个电极的面积应该很小,而参比惦记则应具有大面积?解:使用小面积的电极作阴极,可以使电极上具有较高的电流密度,以保证产生浓差极化.而使用大面积汞池电极作阳极,可以使电解过程中阳极产生的浓差极化很小,阳极的电极电位保持恒定,从而使极化电极的电位完全由外加电压所控制.3.在极谱分析中,为什么要加入大量支持电解质?加入电解质后电解池的电阻将降低,但电流不会增大,为什么?解:加入支持电解质是为了消除迁移电流.由于极谱分析中使用滴汞电极,发生浓差极化后,电流的大小只受待测离子扩散速度(浓度)的影响,所以加入支持电解后,不会引起电流的增大.4.当达到极限扩散电流区域后,继续增加外加电压,是否还引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电极表面浓度的变化?解:极谱分析中,由于滴汞电极的电位受外加电压所控制,所以当达到极限扩散电流区域后,继续增加外加电压,会引起滴汞电极电位的改变.但由于滴汞电极表面待测离子浓度已经降低到很小,甚至为零,而溶液本体中待测离子尚来不及扩散至极化电极表面,所以不会引起电极表面待测离子浓度的变化.5.残余电流产生的原因是什么?它对极谱分析有什么影响?解:残余电流的产生主要有两个原因,一为溶液中存在微量的可以在电极上还原的杂质,二为充电电流引起.它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度.6.极谱分析用作定量分析的依据是什么?有哪几种定量方法?如何进行?8.方波极谱为什么能消除电容电流?解:根据方波电流产生的机制,方波电压通过电解池产生的电容电流随时间而很快地衰减,即因此,只要时间足够长,就可以将电容电流衰减至最小,甚至可以忽略不计.9.比较方波极谱及脉冲极谱的异同点.解:充电电流限制了交流极谱灵敏度的提高,将叠加的交流正弦波该为方波,使用特殊的时间开关,利用充电电流随时间很快衰减的特性(指数特性),在方波出现的后期,记录交流极化电流信号,而此时电容电流已大大降低,故方波极谱的灵敏度比交流极谱要高出两个数量级.方波极谱基本消除了充电电流,将灵敏度提高到10-7 mol.L-1 以上,但灵敏度的进一步提高则受到毛细管噪声的影响.脉冲极谱是在滴汞电极的每一滴汞生长后期,叠加一个小振幅的周期性脉冲电压,在脉冲电压后期记录电解电流.由于脉冲极谱使充电电流和毛细管噪声电流都得到了充分衰减,提高了信噪比,使脉冲极谱成为极谱方法中测定灵敏度最高的方法之一.根据施加电压和记录电流方式的不同,脉冲极谱分为常规脉冲极谱和微分脉冲极谱两种.10.在0.1mol.L-1氢氧化钠溶液中,用阴极溶出伏安法测定S2-, 以悬汞电极为工作电极,在-0.4V时电解富集,然后溶出:(1)分别写出富集和溶出时的电极反应式.(2)画出它的溶出伏安图.第六章库仑分析法习题解答1.以电解法分析金属离子时,为什么要控制阴极的电位?解:由于各种金属离子具有不同的分解电位,在电解分析时,金属离子又大部分在阴极上析出,因此需要控制阴极的电位,以便不同金属离子分别在不同的电位析出,从而实现分离的目的。