环己烷-异丙醇标准溶液折光率的测定
异丙醇标准
异丙醇标准性状：本品为无色澄清的液体。
本品与水、甲醇、乙醇或乙醚能任意混合。
相对密度：取本用韦氏比重秤按《相对密度测定操作规程》测定，应为0.785-0788。
折光率：取本品用折光仪按《折光率测定操作规程》测定，应为1.376-1.739。
鉴别：1.取本品1ml，加碘试剂2ml与氢氧化钠试液2ml，振摇，即产生淡黄色沉淀，并产生碘仿的特臭。
2.取本品5ml，加重铬酸钾试液20ml，再小心加硫酸5ml,在水浴上缓缓加热，产生的气体能使浸有水杨醛-乙醇溶液（1：10）与30％氢氧化钠溶液的滤纸变红棕色。
3.本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
检查：酸度：取本品50ml，加新沸的冷水100ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色30秒不褪色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过1.4ml。
吸光度：取本品用紫外分光光度计，按《紫外-可见分光光度法测定操作规程》在230nm波长处测定吸光度，应不得大于0.30，在250nm波长处的吸光度不得大于0.03，在290nm波长处的吸光度不得大于0.02，在310nm波长处的吸光度不得大于0.01。
水不溶性物质：取本品2ml，加水8ml,振摇，放置5分钟，溶液应澄清。
不挥发物：取本品50ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，再在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过2.5mg。
易氧化物：取本品10ml，置比色管中，调节温度至15℃，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.5ml，密塞，摇匀，在15℃静置15分钟，溶液所呈粉红色不得完全消失。
易碳化物：取本硫酸5ml，置干燥的比色管中，冷却至10℃，振摇同时滴加本品5ml（保持溶液温度不得高于20℃），溶液的颜色与黄色1号标准比色液比较，不得更深。
羰基化合物：取本品0.5ml，置磨口比色管中，加2，4二硝基苯肼溶液1ml，盖上比色管，、摇匀，静置30分钟，加吡啶8ml、水2ml与氢氧化钠-甲醇溶液（取33％氢氧化钾溶液15ml,加无羰基甲醇50ml，混匀）2ml，摇匀，静置30分钟，用无羰基甲醇稀释至25ml，摇匀，所呈暗红色与羰基化合物（CO）杂质标准溶液0.5ml按同一方法处理后比较，不得更深。
环己烷-乙醇体系的气液平衡相图的测定
表7-3环己烷-乙醇标准溶液折光率测定结果环己烷的折光率摩尔分数 1 2 3 平均值0 1.3585 1.3582 1.3589 1.35850.1 1.3630 1.3627 1.3629 1.36290.2 1.3650 1.3689 1.3680 1.36730.3 1.3733 1.3766 1.3765 1.37550.4 1.3845 1.3846 1.3843 1.38450.5 1.3876 1.3872 1.3874 1.38740.6 1.4012 1.4010 1.4013 1.40120.7 1.4098 1.4104 1.4093 1.40980.8 1.4170 1.4176 1.4173 1.41730.9 1.4205 1.4204 1.4206 1.42051 1.4220 1.4215 1.4217 1.4217回归方程:摩尔分数-折光率n28.5D=0.0711*X环己烷+1.3560r=0.9905表7-1环己烷-乙醇标准溶液折光率测定结果环己烷的0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.00 摩尔分数折光率 1.3585 1.3629 1.3673 1.3755 1.3845 1.3874 1.4012 1.4098 1.4173 1.4205 1.4217回归方程:摩尔分数-折光率n28.5D=0.0673*X环己烷+1.3582r=0.9958表7-1（1）不同组成的环己烷-乙醇溶液折光率测定结果液体大约组成（ml）气压沸点tA折光率n28.5D 乙醇环己烷（kPa）（℃）气相液相20.00 0.00 101.41 77.5 - -0.50 101.40 75.0 1.3665 1.35871.00 101.40 72.8 1.3843 1.36042.00 101.41 69.9 1.3889 1.3621 4.00 101.40 66.5 1.3941 1.3678 12.00 101.40 64.3 1.3978 1.3828纯水测量值- - 1.3318 文献值 1.3321 校正值0.0003表7-1（2）不同组成的环己烷-乙醇溶液折光率校正后结果液体大约组成（ml）气压t沸折光率n28.5D X环己烷乙醇环己烷（kPa）（℃）气相液相气相液相20.00 0.00 101.325 77.47 - - 0.0000 0.00000.50 101.325 74.97 1.3668 1.3590 0.1477 0.03801.00 101.325 72.77 1.3846 1.3607 0.3980 0.06192.00 101.325 69.87 1.3892 1.3624 0.4627 0.0858 4.00 101.325 66.47 1.3944 1.3681 0.5359 0.1660 12.00 101.325 64.28 1.3981 1.3831 0.5879 0.3769表7-3（1）不同组成的环己烷-乙醇溶液折光率测定结果液体大约组成（ml）气压沸点tA折光率n28.5D 环己烷乙醇（kPa）（℃）气相液相20.00 0.00 101.41 79.40.20 101.40 79.0 1.4081 1.4219 0.40 101.40 74.0 1.4003 1.42070.60 101.41 66.9 1.3995 1.4181.00 101.40 64.5 1.4001 1.4182 1.20 101.40 63.8 1.4000 1.4111纯水测量值- - 1.3324 文献值- - 1.3321 校正值- - -0.0003表7-3（2）不同组成的环己烷-乙醇溶液折光率校正后结果液体大约组成（ml）气压t沸折光率n28.5D X环己烷环己烷乙醇（kPa）（℃）气相液相气相液相20.00 0.00 101.325 79.37 1.000 1.000 0.20 101.325 78.97 1.4078 1.4216 0.7415 0.9465 0.40 101.325 73.97 1.4000 1.4204 0.6256 0.92870.60 101.325 66.87 1.3992 1.4177 0.6137 0.88861.00 101.325 64.48 1.3998 1.4179 0.6226 0.8915 1.20 101.325 63.78 1.3997 1.4108 0.6211 0.7860表7-2不同组成的环己烷-乙醇溶液折光率及含量的测定结果液体大约组成（ml）气压t沸折光率n28.5D X环己烷乙醇环己烷（kPa）（℃）气相液相气相液相20.00 0.00 101.325 77.47 - - 0.0000 0.00000.50 101.325 74.97 1.3668 1.359 0.1477 0.03801.00 101.325 72.77 1.3846 1.3607 0.3980 0.06192.00 101.325 69.87 1.3892 1.3624 0.4627 0.0858 4.00 101.325 66.47 1.3944 1.3681 0.5359 0.1660 12.00 101.325 64.28 1.3981 1.3831 0.5879 0.37691.2020.00 101.325 63.78 1.3997 1.4108 0.6211 0.78601.00 101.325 64.48 1.3998 1.4179 0.6226 0.8710 0.60 101.325 66.87 1.3992 1.4177 0.6137 0.8886 0.40 101.325 73.97 1.4000 1.4204 0.6256 0.9287 0.20 101.325 77.97 1.4078 1.4216 0.7415 0.9465 0.00 101.325 79.37 - - 1.0000 1.0000。
双液系气液平衡 实验报告
西安交通大学实验报告课程：物理化学实验实验日期：2016年3月8日专业班号组别交报告日期：年月日姓名学号报告退发：（订正、重做）同组者教师审批签字：实验名称双液系气液平衡相图的绘制一、实验目的1.了解沸点仪的测定原理和使用方法2.在大气压力下用沸点仪测绘环己烷-乙醇双液系的气液平衡相图3.掌握阿贝折光仪的使用方法二、实验原理在一定压力下，纯液体有恒定的沸点。
但是对于完全互溶双液系，沸点不仅与外压有关，还与双液系的组成有关。
由于环己烷和乙醇的折光率差别较大，由他们组成的双液系的折光率会随溶液的浓度变化而显著变化，所以该实验可通过测定折光率来确定气液两相的组成。
但在具体确定样品组成前，需先用一组已知浓度的标准样液测绘一条标准工作曲线。
又因折光率会随温度的变化而变化，所以始终应该在相同温度下（温度波动控制在正负一摄氏度）进行折光率的测定。
三、仪器与药品沸点仪1个、加热电源（0.5kW）一台、阿贝折光仪1台、超级恒温槽1台、长颈胶头滴管2支、镜头纸、50~100℃的温度计1支、乙醇、环己烷、丙酮。
四、实验步骤1.启动超级恒温槽的加热和搅拌系统，控制温度25℃;2.绘制标准工作曲线往6个干燥的称量瓶中分别加入1、2、3、4、5、6ml乙醇，再依次加入6、5、4、3、2、 1ml环己烷，盖上盖子并摇匀。
另两个称量瓶中分别加入1ml乙醇和环己烷。
用与超级恒温槽相连的阿贝折光仪测这些标准溶液的折光率；3.溶液沸点及气液平衡组成的测定组装好沸点仪。
往沸点仪中加入20ml乙醇，往冷凝管中通入冷却水，接通电源12V左右，使液体缓缓加热。
沸腾后，维持3-5min，是冷凝水不断淋洗冷凝管底部的球形小室。
待温度计读数稳定后，液相与气相样品的组成也就稳定了。
记录温度后停止加热，用一个胶头滴管采集气相冷凝液并测其折光率。
另一个胶头滴管采集液相并测其折光率。
往沸点仪中分别加入1、2、2、2、5ml环己烷，并按上述步骤分别测不同组成系统的气液相平衡温度和两相折光率。
物理化学实验
实验一、异丙醇——环己烷双液系相图1.标准曲线的绘制2.用阿贝折射仪测量已知组成的异丙醇—环己烷标准溶液的折射率（已配好），绘制标准曲线（横坐标浓度，纵坐标折射率）2. 相图的测定(一起12组数据)2.1. 25ml异丙醇加入1ml环己烷，加热至沸腾，温度基本保持不变时记录沸点T，分别测量气相成分和液相成分的折射率，得第一组数据；待样品冷至室温，再加入1ml，测量沸点，气、液相的折射率，得第二组数据；再加入1ml环己烷（第三组数据）；再加1ml（第四组数据）；再加1ml（第五组数据）；再加5ml（第六组数据）。
2.2. 25ml环己烷分别加入1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、10ml异丙醇，同步骤2，得到六组数据。
3.绘制相图（圆滑曲线，适当取舍某些误差很大的点）4.4. 从相图上得出恒沸温度和恒沸组成，与理论值进行对比分析，求出误差并分析其原因。
5. 该实验要求掌握好阿贝折射仪的正确使用（参见实验教材P260）实验二、乙酸乙酯皂化反应实验操作步骤1.实验准备准确读取室温并记录5.2. 电导率仪的调节2.1 开机预热10min； 2.2 选择双向开关调到校正(按下为校正)；2.3 调节温度为25℃； 2.4 调节合适的量程(×1)；2.5调节电极标准电导率值（标准值见电极标签）。
3. κ0的测量 3.1 将50ml烧杯洗净，用0.0100mol.L-1NaOH溶液淋洗2-3次，再加入适量0.0100mol.L-1NaOH溶液；3.2 用0.0100mol.L-1NaOH溶液淋洗电极2-3次后放入待测溶液；3.3连接电导率仪，选择双向开关调到测量； 3.4 调节量程至电导率仪正确显示；3.5 温度补偿，将温度调至室温；3.6 准确读数并记录（数值和单位准确）；3.7 每隔2min读数一次，共读三次，清洗电极，准备下一步实验。
4. κt的测量4.1 正确清洗电极和双管电导池，方法同上；4.2 准确移取NaOH和CH3COOC2H5溶液至双管电导池；4.3 A管盖上装好电极的橡皮塞，B管盖上带洗耳球的橡皮塞；4.4 将B管中的CH3COOC2H5溶液压至A管中，不要用力过猛；4.5 压入一半时开始计时，反复压几次，使溶液混合均匀；4.6 每隔2min读数一次，直至电导率数值变化不大时停止实验；4.7 准确读数并记录。
实验五 挥发性双液系T
实验五挥发性双液系T～X图的绘制1.实验目的及要求1）用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系(环己烷～异丙醇的T～X 图)。
并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
2）了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用。
2.实验原理单组分液体在一定的外压下沸点为一定值，把两种完全互溶的挥发性液体(组分A和B)混合后，在一定的温度下，平衡共存的气、液两相组成通常并不相同。
因此结果在恒压下将溶液蒸馏，测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T～X图。
完全互溶的双液系T～x图可分为三类：①液体与拉乌尔定律的偏差不大在T～x图上溶液的沸点介于A、B两纯物质沸点之间如图1(a)所示，如苯～甲苯体系。
②实际溶液由于A、B两组分相互影响，常与拉乌尔定律有较大负偏差，在T～x图上出现最高点，如图1(b)所示，如盐酸～水体系；丙酮～氯仿体系等。
③A、B两组分混合后与拉乌尔定律有较大的正偏差，在丁～X图上出现最低点如图1(c)所示，如水～乙醇、苯～乙醇等体系。
②③类溶液在最高点或最低点时气～液两相组成相同，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，恒沸点混合物靠蒸馏无法改其组成。
，平衡时气～液两相组成的分析，使用折射仪测定，因为溶液的折射率与组成有关。
图1 完全互溶双液系的T～X图本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷-异丙醇体系。
在101325pa下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成，绘制T～X图，并从相图中确定恒沸点的温度和组成。
相图中确定恒沸点的温度和组成。
测定沸点的装置叫沸点测定仪(图2)。
这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。
电流通过浸入溶液中的电阻丝。
这样可以减少溶液沸腾时的过热现象，防止暴沸。
测定时，温度传感器要插在液面下，准确测出平衡温度。
溶液组成分析：由于环己烷和异丙醇的折光率相差较大，而折光率的测定又只需少量样品，所以，可用折光率一组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。
实验五挥发性双液系T～X图的绘制
实验五挥发性双液系T～X图的绘制1.实验目的及要求1）用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系(环己烷～异丙醇的T～X 图)。
并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
2）了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用。
2.实验原理单组分液体在一定的外压下沸点为一定值，把两种完全互溶的挥发性液体(组分A和B)混合后，在一定的温度下，平衡共存的气、液两相组成通常并不相同。
因此结果在恒压下将溶液蒸馏，测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T～X图。
完全互溶的双液系T～x图可分为三类：①液体与拉乌尔定律的偏差不大在T～x图上溶液的沸点介于A、B两纯物质沸点之间如图1(a)所示，如苯～甲苯体系。
②实际溶液由于A、B两组分相互影响，常与拉乌尔定律有较大负偏差，在T～x图上出现最高点，如图1(b)所示，如盐酸～水体系；丙酮～氯仿体系等。
③A、B两组分混合后与拉乌尔定律有较大的正偏差，在丁～X图上出现最低点如图1(c)所示，如水～乙醇、苯～乙醇等体系。
②③类溶液在最高点或最低点时气～液两相组成相同，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，恒沸点混合物靠蒸馏无法改其组成。
，平衡时气～液两相组成的分析，使用折射仪测定，因为溶液的折射率与组成有关。
图1 完全互溶双液系的T～X图本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷-异丙醇体系。
在101325pa下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成，绘制T～X图，并从相图中确定恒沸点的温度和组成。
相图中确定恒沸点的温度和组成。
测定沸点的装置叫沸点测定仪(图2)。
这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。
电流通过浸入溶液中的电阻丝。
这样可以减少溶液沸腾时的过热现象，防止暴沸。
测定时，温度传感器要插在液面下，准确测出平衡温度。
溶液组成分析：由于环己烷和异丙醇的折光率相差较大，而折光率的测定又只需少量样品，所以，可用折光率一组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。
双液体系气—液平衡相图的绘制及思考题
双液体系气—液平衡相图的绘制一、实验目的1. 绘制环己烷—异丙醇双液体系的沸点组成图，确定其恒沸组成和恒沸温度。
2. 掌握回流冷凝管法测定溶液沸点的方法。
3．掌握阿贝折射仪的使用方法。
二、实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不 同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T －x ），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为3类：（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图 (a)所示。
（2）最大负偏差：存在一个最小蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都小，混合物存在着最高沸点，如盐酸—水体系，如图 (b)所示。
（3）最大正偏差：存在一个最大蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都大，混合物存在着最低沸点如图 (c)）所示。
上图为二组分真实液态混合物气—液平衡相图（T-x 图）t At AtAt Bt B t Bt / o Ct / o t / o x Bx Bx BABAABB(a)(b)(c)x 'x '后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。
它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定双液系的T－x相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷－异丙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。
三、仪器与试剂1、仪器：沸点仪1台；调压变压器1台；阿贝折射仪1台；温度计(0-100℃) 1支；长滴管1个；短滴管2支；2、试剂：环己烷(分析纯)；异丙醇(分析纯)异丙醇—环己烷标准溶液(异丙醇分别为0.20，0.40，0.50，0.60，0.80，0.90)四、主要实验步骤1. 测定环己烷、异丙醇及标准溶液的折射率调节阿贝折射仪，用一支干燥的短滴管吸取环己烷数滴，注入折射仪的加液孔内，测定其折射率n，读数两次，取其平均值。
二元完全互溶液体的相图。实验报告
二元完全互溶液体的相图一．实验目的1．绘制常压下环己烷—异丙醇双液系的T —X 图，并找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点． 2.学会阿贝折射仪的使用。
二．实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T －x ），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为3类：（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图2.7(a)所示。
（2）最大负偏差：存在一个最小蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都小，混合物存在着最高沸点，如盐酸—水体系，如图2.7(b)所示。
（3）最大正偏差：存在一个最大蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都大，混合物存在着最低沸点如图2.7(c)）所示。
图2.7 二组分真实液态混合物气—液平衡相图（T-x 图）后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。
它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
t At At At Bt B t Bt / o Ct / o t / o x Bx Bx BABAABB(a)(b)(c)x 'x '为了测定双液系的T－x相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷－乙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪（如图2.8）中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。
折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。
异丙醇环己烷双液系相图
实验 异丙醇—环己烷双液系相图一、实验目的1.了解物理化学实验手段中常用的物理方法——光学方法的基本原理。
2. 绘制异丙醇－环己烷双液系的沸点－组成图，确定其恒沸物组成及恒沸温度。
3. 进一步理解分馏原理。
4. 掌握阿贝折射计的原理及使用方法。
二、实验背景根据相律绘制相图，通过相图的分析加深对所研究体系的认识，是热力学方法研究多相平衡体系的重要内容之一。
相平衡是物理化学的重要教学内容，其中气液平衡是最常见，也是讨论最多的内容之一。
各体系相图的绘制为生产和科研实践中对某些液体混合物的分离、提纯与精制、蒸馏、精馏等具有一定的指导意义。
完全互溶双液系的T-x图，按曲线的特征，体系可以分为三大类，理想体系，正偏差体系和负偏差体系。
其中，当偏差足够大时，会出现极大点和极小点，分别对应最大负偏差和最大正偏差，对应的极值点称为恒沸点，所对应的溶液称为恒沸混合物。
考虑综合因素，一般实验都选择具有最低恒沸点的异丙醇—环己烷或乙醇—环己烷体系，本实验选异丙醇—环己烷体系。
根据相平衡原理，对二组分体系，当压力恒定时，当气液两相平衡时，体系的自由度为1。
当体系的温度确定时，气液两相的组成也确定。
反过来，当气液两相的组成确定时，体系的平衡温度也确定。
沸点仪就是根据这个原理设计的。
本实验中气液相的组成通过测定对应样品的折射率来确定，因而两组分的折射率相差越大越好，同时为了避免组分因挥发而造成测量误差，还要求两组分的饱和蒸汽压相差越小越好。
目前实验教学中最常用的沸点仪如图8-2所示，结构简单，容易操作，但达到平衡时间较长。
另外一类型测定装置叫平衡釜，有陆志虞平衡釜、爱立斯平衡釜、罗斯平衡釜等，平衡釜结构比较复杂。
还有一种多功能沸点测定仪，具有沸点测定仪和平衡釜的双重功能，测定范围较广，除常规的气液平衡数据的测定外，还可用于含盐体系和部分互溶体系气液平衡的测定。
三、实验原理在常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。
若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系；若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。
10挥发性双液系T—X图的绘制
实验报告课程名称物理化学实验实验名称挥发性双液系T—X图的绘制姓名学号专业班级应化0902实验日期2011年12月30日成绩指导教师一实验目的及要求1 绘制环己烷—异丙醇的沸点组成t-x图；2 了解沸点的测定方法（回流冷凝法）；二实验原理将两种挥发性液体混合，若该二组分蒸气压不同，则溶液的组成与其平衡气相的组成不同，在压力一定时，t-x（x为摩尔分数）图有以下三种情况：理想溶液对拉乌尔定律产生较大偏差的溶液环己烷—异丙醇的沸点组成图与图Ⅲ类似，具有最低恒沸点。
本实验用沸点仪分离出一系列不同组成溶液平衡时气相和液相的溶液，并测定沸点（见温度计）和气、液两相的组成（组成用阿贝折射仪测），利用所得数据可绘出t-x图。
三 仪器与药品蒸馏器1只，阿贝折光仪1台，温度传感器1支，稳流电源(2A)1台，吸液管(干燥)长短各1根，小玻璃漏斗1只，环己烷(化学纯)，异丙醇(化学纯)。
四 实验步骤1）纯液体折光率的测定 分别测定异丙醇和环己烷的折光率，重复2—3次。
2）工作曲线的绘制 根据室温下异丙醇和环己烷的密度，精确配制若干个环己烷不同质量分数的双液系，配好后立即盖紧，依次在室温下测定各溶液的折光率(本实验中此步骤省略，同学们可直接用表1中的文献值校正后使用)，绘制工作曲线。
3）沸点-组成数据的测定（1）将干燥的沸点仪按图2安装好，检查带有温度传感器的橡皮塞是否塞紧。
加热用的电阻丝要尽量靠近底部中心，温度传感器的底部不能接触电阻丝，而且每次更换溶液后，要保证测定条件尽量平行（包括温度传感器和电阻丝的相对位置）。
（2）溶液配置 粗略配制含异丙醇约5％，lO ％，25％，35％，50％，75％，85％，90％，95％质量的环己烷溶液约50Ml(已配好)。
（3）测定沸点及平衡的气-液组成 在蒸馏器中加入25mL 含有异丙醇约为5%的环己烷溶液，打开冷却水，同法加热使溶液沸腾。
最初在冷凝管下端袋状部的液体不能代表平衡时气相的组成(为什么?)，为加速达到平衡可将袋状部内最初冷凝的液体倾回蒸馏器底部，并反复2～3次，待温度读数恒定再维持3-5min 后记下沸点并停止加热。
环己烷-异丙醇双液系相图的绘制
环 己烷一 异丙醇 双液 系相图的绘制
王雪梅
西北 民族 大学化 工学 院
甘 肃 兰州 ７ ３ ０ １ ２ ４
摘要 ：回流冷凝 法测环 己烷一 异丙醇体 系的气液平衡数据 ，并用计算机操作绘制沸点啦 成相 图，使之得到更为准确的结果。 关键词：回流冷凝 法；气液平衡；计算机绘 图
中 图 分 类 号 ：０ ６ ４ ２ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１ ６ ７ １ — ５ ７ ９ ９（ ２ ０ １ ５ ）０ ７ — ０ １ ９ ８ — ０ １
常温下，任意两种 液体 混合 组成 的体 系称为双液系 。若两 种液体 能按任 意 比例相 互溶解 ，则称 完全互溶 双液系 ；若 只 能部分互溶则称部分互溶双液系 。液体 的沸 点是指液体 的蒸 汽 压 与 外 界 的 气 压 相 等 时 的 温 度 。在 一 定 的 外 压 下 ， 纯 液 体 有确 定 的沸 点 。而双 液系 的沸点不仅 与外压 有关 ，还 与双液 系 的组成有 关。本实验用冷凝 回流 法测定环 己烷一 异丙醇体系 的气液平衡数据 ，绘制沸点一 组成 图。 １实验部分 １ ． １实验药品和仪器 仪器 ：沸点测定仪 （ 一体化 ）Ｚ Ｒ — Ｆ ｓ（ 配制 ：沸 点仪 玻璃 仪 、沸点仪 玻璃仪加 热器 、接 口一体 化设计 、温度 计 、超 级
果。
参考文献 ［ １ 】李 晓 飞 ． 二 组 分 体 系水 一 正 丙 醇 气 液平 衡 相 图 的绘 制 … ． 实验 室研 究与探 索， ２ ０ １ ２ ， ３ １（ ８） ． ２ ． ２做出折光率与浓度的标 准曲线
［ ２ ］ 刘树 斌 ． 沸点仪构造 形 式的改进 ［ Ｊ ］ ．实验 室科 学， ２ Ｏ ｌ ０ ，
完全互溶双液系气液平衡相图的绘制。实验报告
完全互溶双液系气液平衡相图的绘制一．实验目的1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。
2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。
3．掌握阿贝折射仪的使用方法。
二．实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T －x ），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为3类：（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图2.7(a)所示。
（2）最大负偏差：存在一个最小蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都小，混合物存在着最高沸点，如盐酸—水体系，如图2.7(b)所示。
（3）最大正偏差：存在一个最大蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都大，混合物存在着最低沸点如图2.7(c)）所示。
图2.7 二组分真实液态混合物气—液平衡相图（T-x 图）后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。
它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定双液系的T －x 相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷－乙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪（如图2.8）中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T －x 相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。
折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。
溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。
因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率－组成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。
表1 环己烷-乙醇标准溶液的折光率
表1 环己烷－乙醇标准溶液的折光率
环己烷体积 ：ml 0 1 2 3 4 1 乙醇 : ml 1 4 3 2 1 0 环己烷所占组分（质量百分比） 0 19.79 39.68 59.68 79.79 100 折射率
1.358
1.3731
1.3869
1.396
1.423
1.428
表2 环己烷－乙醇混和液测定数据
1
．作出环己烷－乙醇标准溶液的折光率－组成关系曲线。
25ml 环己烷加乙醇的体积 ml 0
1
4
7
气相折射率
1.429 1.4176 1.4024 1.3886 气相中环己烷的组分 % 100 85.1 63.5 43.72 液相折射率
1.429 1.4224 1.4039 1.3982 液相中环己烷的组分 % 100 9
2.06 65.62 57.46 沸点℃
72.5 63.6 61.5 60.1 25ml 乙醇加环己烷的体积 ml 0
1
5
7
气相折射率
1.358 1.3654 1.3699 1.3768 气相中环己烷的组分 % 0
10.62 17.1 26.92 液相折射率
1.358 1.3666 1.373 1.3801 液相中环己烷的组分 % 0 1
2.28 21.51 31.51 沸点℃
72 71.7 64.2 61.2
2．根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成，填入表中。
以组成为横轴，沸点为纵轴，绘出气相与液相的沸点－组成(T-x)平衡相图。
逐次用阿贝折射计测定其折射率绘制组成一折射率的关系曲线
实验注意事项
1.电阻丝不能露出液面，一定要浸没于溶液 中，以免通电红热后引起有机溶剂燃烧。电 阻丝两端电压不能过大，过大会引起有机溶 剂燃烧或烧断电阻丝。
2.测量过程中一定要达到气液平衡状态，即 体系的温度保持稳定，才能测定其沸点及气 相冷凝液和液相的折射率。
3.在测定其气相冷凝液和液相的折射率时 要保持温度一致。
4.使用阿贝折射仪时，棱镜上不能接触硬 物，擦拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸。
Байду номын сангаас
阿贝折射仪的使用
1.阿贝折射仪的构造原理
2.阿贝折射仪的使用方法
(1)仪器安装： (2)加样:顺单一方向轻擦镜面 (不可来回擦) (3)调光明暗的界面恰好同十字线交叉处重合 (4)读数 折射率 0~95% 糖溶液的百分数
四、操作步骤
1．已知浓度溶液折射率 的测定
取异丙醇和环己烷以及环 己烷摩尔分数分别20%、 40%、60%、80%四种组 成 的 溶 液 在 250C 下 ， 逐 次用阿贝折射计测定其折 射率。绘制组成一折射率 的关系曲线。
2．溶液沸点及气、液相组成的测定
（1）取25mL异丙醇置于沸点测定 仪之蒸馏瓶内。
一、目的
1．了解物理化学实验手段中常用的物理方 法——光学方法的基本原理。 2．绘制异丙醇一环己烷双液系的沸点一组成 图，确定其恒沸组成及恒沸温度。 3．进一步理解分馏原理。 4．掌握阿贝折射计的原理及使用方法。
二、基本原理
本实验所获得相图为（c）
利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组 成的溶液在沸点仪中回流，测定其沸点及气、 液相组成。沸点数据可直接由温度计获得；气、 液相组成可通过测其折射率，然后由组成一折 射率标准曲线中最后确定组成。