固相萃取 PPT课件

70年代后期发展起来的样品前处理技术。它发展
迅速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品
等领域 。
一、概述
与液液萃取相比，固相萃取具有如下优点： ①回收率和富集倍数高②有机溶剂消耗量低，可
减少对环境的污染③采用高效、高选择性的吸附
剂，能更有效的将分析物与干扰组分分离④无相
分离操作过程，容易收集分析物⑤能处理小体积

一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去
基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物
流失。

反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶 剂-水混合液，有机溶剂比例应大于样品溶液 而小于洗脱剂溶液。
d.洗脱及收集分析物

选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱 液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。
离子交换固相萃取

离子交换固相萃取用于萃取分离带有电荷的分 析物 固定相为带电荷的离子交换树脂，流动相为中

等极性到非极性样品基质。

分析物与吸附剂间的作用是静电吸引力。
离子交换固相萃取分为阴离子交换固相萃取和
阳离子交换固相萃取。
三、固相萃取的操作步骤
一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处 理、上样、洗去干扰物质、洗脱及收集分析物四 个步骤。
硅胶是一种酸性吸附剂，可以吸附酸性（有机酸类）或中性的极性化 合物，由于表面的硅醇基可以释放出弱酸性的氢离子，又作为一种弱 酸性阳离子交换剂，吸附碱性化合物（生物碱类，胺类）。 活性（吸附性）与硅胶的含水量有关，根据其中含水量不同分为不同 的活性等级。



硅胶的活化：加热到100-110度，除去表面吸附的水份，当温度升到500 度，表面的硅醇基脱水变成硅氧烷键，从而丧失吸附性。


2.固相萃取的分离模式

反相固相萃取 正相固相萃取 离子交换萃取

免疫亲和
有机溶剂非极性顺序
正己烷>环己烷>四氯化碳>甲苯>苯 >无水乙醚>氯仿>二氯甲烷>四氢呋 喃>乙酸乙酯>丙酮>乙腈>异丙醇> 甲醇>水>乙酸
反相固相萃取
反相：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如
硅胶键合C18,C8, C4，C2,-苯基等。流动相为极
a.固相萃取柱的预处理






一是为了润湿和活化固相萃取填料，二是为了除去填料中可 能存在的杂质，减少污染。 采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶 性有机溶剂如甲醇预处理，然后用水或缓冲溶液替换滞留在 柱中的甲醇。 正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所 在的有机溶剂来预处理。 离子交换填料一般用3～5mL 去离子水或低浓度的离子缓冲 溶液来预处理。 固相萃取填料从预处理到样品加人都应保持湿润，如果在样 品加人之前，萃取柱中的填料干了，需要重复预处理过程。
固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中
的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分
离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富集的目 的。先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱 ，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质 ，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净
化与浓缩的目的。
1.固相萃取的基本原理
试样⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动
化及与其他分析仪器连用。
一、概述
样品类型
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液 体样品是最容易处理的。
பைடு நூலகம்
Survey response %
Liquids Solids Goos and creams Gaseous Other
二、固相萃取的基本原理、分离 模式及操作步骤
性（水溶液）或中等极性样品基质。 吸附剂的极性小于洗脱液的极性。 应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取是非 极性或弱极性的化合物。 作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力 或色散力。
正相固相萃取

吸附剂：极性键合相，如硅胶键合－NH2、－CN
，-Diol（二醇基）；极性吸附剂，如silica、florisil、(A,N-,B-)alumina、硅藻土等。流动相为中等极性到非极性 样品基质。

固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配，即在固相 （吸附剂）和液相（溶剂）之间的分配。 固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面 的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。 洗脱模式有两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之 间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物 亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附 剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。通常 采用前一种洗脱方式。
作用机理： 1）极性-极性相互作用 2）表面硅羟基、铝羟基与极性化合物的极性官 能团之间相互作用，包括氢键，π-π键等。 3）偶极-偶极相互作用 4）偶极-诱导偶极相互作用 应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物

硅胶柱(silica)

表面－SiOH,中等强度的吸附剂，适用于从非极性基体中吸附极性化合 物。
第三章
学 习 要
固相萃取
概 述
固相萃取的基本原理、分离模式及操 作步骤
固相萃取的操作步骤
固相萃取的装置
固相萃取方法的建立及应用
点
一、概述
所谓萃取法 ,就是从样品中提取组分 ,传统的方
法是液-液萃取法 ( LLE) ,即用液体作为提取剂。
固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE） 是19世纪
b.上样
将样品倒入活化后的SPE 小柱，然后利用加压、抽 真空或离心的方法使样品进入吸附剂。采取手动或 泵以正压推动或负压抽吸方式，使液体样品以适当 流速通过固相萃取柱，此时，样品中的目标萃取物
被吸附在固相萃取柱填料上。
b.上样
c.洗去干扰物质

目的是为了除去吸附在固相萃取柱上的少量 基体干扰组分。
硅胶极亲水：分析的样品溶液必须无水。 备注：硅胶净化时，一般杂质保留在柱上，目标化合 物流出。

正相萃取或反相萃取选择原则
总目的：杂质和待分析物分离 1、受样品基体提取溶剂，要分离的杂质和目标化 合物的性质制约 a)物质在柱上的保留（或洗脱）取决于其与吸附剂 和样品基体溶剂（或洗脱溶剂）之间亲和力的相 对大小。 样品基体是强非极性溶剂，如正己烷，二氯甲烷 等，一般要选用正相柱分离。 样品基体是强极性溶剂，如水和甲醇，乙腈及丙 酮的混合液，要选用反相柱分离。