毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物
顶空毛细柱气相色谱法测定水中七种苯系物研究
ｗｅ ｒ ｅ ｄ ｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｅ ｄ ．Ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｓ ｅ ｖ ｅ ｎ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｂ ｅ ｎ ｚ ｅ ｎ ｅ ｓ ｓ ｈ ａ ｖ ｅ ｂ ｅ ｅ ｎ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｗｅ ｌ １ ．Ｔｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ — ｍａ ｌ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｅ ｆｅ ｃ ｔ ｉ ｓ ａ ｃ ｈ ｉ ｅ ｖ ｅ ｄ ｗ ｈ ｅ ｎ ａ ｄ ｄ ｉ ｎ ｇ ｆ ｏ ｕ ｒ ｒａ ｇ ｍｓ ｏ ｆ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｃ ｈ ｌ ｏ ｉ ｒ ｄ ｅ ｉ ｎ ｔ ｅ ｎ ｍｉ ｌ ｌ ｉ ｌ ｉ ｔ ｅ ｒ ｓ ｏ ｆ ｗａ ｔ ｅ ｒ ａ ｔ ｅ ｑ ｕ ｉ ｌ ｉ ｂ ｉｕ ｒ ｍ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ７ ０ ￣ Ｃ ，ｅ ｑ ｕ ｉ ｌ ｉ ｂ ｉ ｒ ｕ ｍ ｔ ｉ ｍｅ １ ９ ｍｉ ｎ，ｉ ｎ ｌ ｅ ｔ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ １ ８ ０ ￣ （ ３，ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ２ ３ ０ ￣ （ ２ ．
苯系物试题
苯系物一、填空题1．气相色谱法测定水中苯系物时，可以选用的毛细管柱包括、和等种类(至少答出3种)。
①2．气相色谱法测定水中苯系物时，用于分离苯系物的填充柱柱内填入和，其重量比为35∶65。
①3．气相色谱法测定水中苯系物时，用于分离苯系物的色谱柱一般为极性或极性柱。
①4．气相色谱法测定水中苯系物时，水样可用、和吹脱捕集等预处理方法。
①②5．吹脱捕集气相色谱法测定水中苯系物时，捕集管填充物可采用、或Charcoal。
②6．气相色谱法测定水中苯系物时，水样中的余氯对测定会产生干扰，可用相当于水样重量％的除去。
①7．用吹脱捕集气相色谱法测定水中苯系物时，水样应加调节pH值保存。
②二、判断题1．气相色谱法测定水中苯系物时，苯系物—水标准贮备液应于冰箱内保存，且保存时间不能超过一周。
( )①2．采集分析苯系物的水样应充满容器，不留空间，并加盖密封。
( )①3．分析苯系物的水样最多能保存3d。
( )①②4．顶空气相色谱法测定水中苯系物中，制备样品时不同的振荡温度不会对分析结果产生影响。
( )①5．气相色谱法测定水中苯系物时，萃取剂二硫化碳有苯检出时，应经提纯处理后使用。
( )①6．气相色谱法测定水中苯系物时，采用顶空取样，若气、液两相的比例不同，不会对分析结果产生影响。
( )①7．气相色谱法测定水中苯系物时，顶空制备的样品可平行进两针样。
( )①8．气相色谱法测定水中苯系物时，采集瓶最好用棕色瓶。
( )①9．采集苯系物的玻璃瓶应用水样荡洗3次，并将水样沿采集瓶壁缓缓倒入瓶中，以减少曝气。
( )①②10．吹脱捕集气相色谱法测定水中苯系物时，吹脱时间长短对苯系物的分析无影响。
( )②11．气相色谱法测定水中苯系物，废水中苯系物含量高时，可减少取样量。
( )①12．吹脱捕集气相色谱法测定水中苯系物时，不同的捕集温度和不同的捕集时间都会对苯系物分析结果产生影响。
( )②13．气相色谱法测定水中苯系物时，二次蒸馏水在使用前用高纯氮气吹10min，验证无苯系物干扰后方可使用。
毛细柱气相色谱法测定水源水中苯系物含量
毛细柱气相色谱法测定水源水中苯系物含量原雯;孙存云【摘要】水源中苯系物是最重要的污染之一，对人身体有较强的危害，本文研究用Clarus 500色谱有效分离苯系物，试验建立分析方法，优化平衡条件，采用外标法定量计算分析结果。
用该法测定了6种芳香烃类化合物，通过实验数据验证了各组分的准确度与精密度，测定值与标准值基本一致，测定结果的相对标准偏差小于2%。
%BTEX in water sources is one of the most important pollution, the human body has a strong harm, this study effectively separated by Clarus 550 BTEX chromatographic test established analytical methods, optimization equilibrium conditions, the use of quantitative external standard method calculation results of the analysis. Use this method for the determination of the six kinds of aromatic hydrocarbon compounds, veriifed by experimental data of each component accuracy and precision, the measured value is consistent with the standard value, measured relative standard deviation of less than 2%.【期刊名称】《全面腐蚀控制》【年(卷),期】2016(030)012【总页数】4页(P11-13,40)【关键词】气相色谱;毛细管色谱柱;准确度;精密度【作者】原雯;孙存云【作者单位】乌鲁木齐石化公司研究院，新疆乌鲁木齐 830019;乌鲁木齐石化公司研究院，新疆乌鲁木齐 830019【正文语种】中文【中图分类】TE967.163水，地球上生物生存之本，哪里有水,哪里就有生命。
TP6000
TP6000全能型顶空进样器—毛细管柱气相色谱法对生活饮用水及其水源中苯系物的测定一、实验简介：根据国标《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：8中成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果；不同组分在（1~100）ug/L浓度范围内均可获得较好的线性关系，相关系数（r）为0.99~0.999；最低检测限分别为：苯0.7ug/L；甲苯1ug/L；乙苯2ug/L；间、对二甲苯1ug/L；苯乙烯2ug/L；邻二甲苯3ug/L；异丙苯3ug/L。
结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测水中苯系物的含量。
二、实验原理：待测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经过一段时间的平衡，水中的苯系物逸出至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。
此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，通过对气相中苯系物浓度的测定，可计算出水样中苯系物的含量。
三、试剂和材料：载气：高纯氮（99.999%）燃气：纯氢，（>99.6%）助燃气：压缩空气，经净化管净化。
配置标准样品时使用的试剂和材料纯水：色谱检验无待测组分氯化钠（优级纯）：经550℃烘烤2h后备用。
甲醇（色谱纯）色谱标准物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯，均为色谱纯。
四、实验仪器：SP-3420气相色谱仪（北分厂）；氢火焰离子化检测器（FID）；TP-6000全能型顶空进样器（北京北分天普仪器技术有限公司），电子天平（精度0.0001g）；顶空瓶（配带有聚四氟膜的硅橡胶垫和顶空瓶盖及封口钳）。
五、实验条件1、气相色谱仪条件：进样口温度：150℃；柱温：50℃；检测器温度：160℃；柱前压：99kPa；分流比：10：12、顶空进样器实验条件（1图1水样中苯系物的色谱图注：（保留时间——组分名称）2.525——苯 4.444——甲苯 8.370——乙苯 8.943——对、间二甲苯10.149——苯乙烯 10.454——邻二甲苯 13.400——异丙苯（2）线性报告线性结果：本实验水样苯系物中各种组分均线性相关系数均可达到0.999以上，如果操作严格合理线性结果可以更好。
毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物
作者： 陈丽丽
作者机构： 宁波市城市排水有限公司排水监测分中心,浙江宁波315100
出版物刊名： 科技资讯
页码： 13-13页
年卷期： 2011年 第35期
主题词： 苯系物 气相色谱法 毛细管柱 填充柱
摘要：水质中苯系物的测定,国家标准GB11890-89采用填充柱气相色谱法来测定苯系物。
本文采用毛细管柱气相色谱法和填充柱气相色谱法分别来测定水中苯系物,实验结果表明用毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度、精密度、准确度等均优于填充柱气相色谱法,完全能够替代填充柱气相色谱法测定水中苯系物。
二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物
Ｆｊ ｎＡ ａ ｓ ＆Ｔ ｓｎ ｕｉ ｎ ｙｉ ａ ｌ ｓ ｅｔ ｇ ｉ
二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水 中苯 系物
陈 军， 朱建丰 ， 蓉芳 封
（ 阴市疾 病预 防控 制 中心 ， 江 江苏 江阴 ２ ４３ １４ ２）
摘
要： 目的： 二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水 中苯系物的方法 。 建立 方法 ： 用二硫化碳萃取饮用水 中
苯系物是环境 中常见 的有机物 ，毒性很大 ， 有 “ 三致“ 危害。水中挥发性苯系物因为对人体的危害
１ 实验 部 分
１１ 主 要仪器 ．
以及其作为水体有机污染 的先兆指标 日益受 到关
注Ｉ ｌ Ｊ 。测定饮用水 中苯系物含量对监测水质 、 保护人 体健康具有重要意义。作为饮用水 的非常规检验项
ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ． ｅ ｈ ｄ ：Ｕｓ ｄ ｃ ｒ ｏ ｉ ｌ ｄ ｘｒ ｃ ｈ ｅ ｚ ｎ ｓｉ ｒ ｋ ｎ ｔｒ Ｇａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｅ ａａ ｉｎ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ Ｍ ｔ ｏ ｓ ｅ ａ ｂ ｎ ｄ ｓ ｆ ｅ ｔ ｅ ｔ ｔ ｅ ｈ ｎ ｅ ｅ ｎ ｄ ｎ ｉｇ ｗａｅ ， ｓ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｓ ｐ ｒ ｔ ｕｉ ｏ ａ ｔ ｉ ｏ
目 ， 中挥 发性 苯 系物 常用 的检 测方 法 有二 硫 化碳 水
６９ Ｎ气 相 色谱 仪 ；氢火 焰 离 子 化 检 测 器 ８０ （Ｉ ） ＦＤ ；色谱柱 ： Ｐ ＩＮ Ｗａ 弹性石英毛 细管柱 Ｈ —Ｎ Ｏ ｘ
（０ ６ ｍＸＯ３ Ｉｍ× ．５ ｍ） ． Ｘ ２ ０２ 。
萃取气相色谱法和顶空气相色谱法田 。后者如果没 有 自动顶空装置 ， 则操作繁琐 ， 重现性差 ， 所以在仪
毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物
毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物司志财宁夏城市供水水质监测网固原监测站，宁夏 固原 756000摘要：作为环境检测的重要内容之一，水中苯系物的含量显得尤为重要。
本文主要是通过毛细管气相色谱法进行测定水中7种苯系物含量。
相对标准偏差为0.59%-1.02%，相关系数为0.9980-0.9998。
结论：此方法简单、环保无害、易操作、灵敏度高，所以非常适合测定生活饮用水中苯系物的含量。
关键词：毛细管柱；苯系物；气相色谱苯系物作为对水污染最为严重的污染物之一，其对于水质的污染非常严重，因此，受到了越来越多人的关注。
而且，近年来，我国许多地方的饮用水、自来水等中都检测到了苯系物的存在，所以，为了更好的保护水资源并及时的控制水污染问题，必须要通过一些措施在短时间内对水中苯系物含量进行鉴定。
而毛细管柱气相色谱法由于操作简单、灵敏度高等多方面优势被广泛应用在水中苯系物的测定中。
一、毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法1毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的原理气相色谱法测定水中苯系物的原理是气相色谱系统由固定相涂在液体吸附剂或惰性固体柱上，流动相通过非气相色谱柱。
当从柱的一端添加待分离和分析的样品时，由于组分在固定相中的不同吸附或溶解度，固定相和流动相中组分的分配系数是不相同的。
当组件以两个阶段重复分布并随着移动阶段向前移动时，不同的组件将会以不同的速度沿列进行移动。
具有小分配系数的组件在固定时间内会被保留，并且可以从列的末尾快速的流出。
注入后的时间会用从柱末端流出。
根据各组分的浓度绘制，得到的图案称为色谱图。
如果存在干扰物质，可以用二硫化碳从水中提取苯的同系物。
2试验材料与方式2.1试验试剂、试验仪器试验试剂：七种苯系物国家标准物质、二硫化碳、盐酸、氯化钠、无水硫酸钠等。
试验仪器：安捷伦7890B气相色谱仪（带FID检测器）。
2.2试验条件载气为氮气；将恒定流量控制在3ml/ mine；进样口的分流比为5:1，进样口的温度控制在150℃，柱箱的温度为50℃，检测器温度控制为250℃；空气流量控制在每分钟400mL，氢气燃气流量控制在每分钟75mL；进样剂量为1μL，共保持8min；尾吹气控制在每分钟25mL；使用FID检测器。
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物一、目的1、学习气相色谱法的基本知识。
2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程，初步掌握气相色谱仪的使用。
3、练习用微量注射器手动进样技术，掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法。
二、原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体）乃至异丙苯、三甲苯等，可用气相色谱法进行分离分析。
本实验苯系物组成为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。
气相色谱法是以气体（载气）为流动相的色谱分析法，当载气携带气化后的组分进入色谱柱，混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同，在柱中移动速度不同而分离，分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器，产生的信号记录即为色谱图。
根据色谱图中各峰的位置可定性，根据峰面积或峰高可定量。
毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏度的分离分析方法，毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。
由于毛细管柱的柱容量很小，常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱；同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加了尾吹气。
各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值，因此保留值（通常用保留时间）可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质。
当相邻两组分的保留值接近，且操作条件不易控制稳定时，可以将纯物质加到试样中，如果某一组分的峰高增加，则表示该组分可能与加入的纯物质相同。
由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量，需要对响应值（峰面积A 或峰高h ）进行校正。
为了消除色谱条件对响应值的影响，在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ，即被测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值： //i i i s i i s s s i sf m A A m f f m A A m '==='g g测定f i 时，先准确称量被测物i 和标准物s 的质量m i 和m s ，混合后在一定条件下进行色谱测定，然后根据相应的峰面积A i 和A s ，按上式计算f i 值。
正己烷萃取毛细管气相色谱法测定水中苯系物
苯及其同系物由于在工业上的广泛使用 ,现在已经造成 日渐严重的水环境污染 。这类有机物对人体有急性和慢性毒 性作用 ,有些甚至可能与人类肿瘤有关 。随着人们对饮用水 安全意识的不断增加 ,对水质的要求也日渐提高 。2001 年卫 生部在《生活饮用水水质卫生规范 》中将苯系物正式纳为检测 指标 。其检测方法为二硫化碳萃取填充柱气相色谱法 [1 ] ,其 他还有自动进样顶空 气 相 色 谱 法 [2 ] , 固 相 微 萃 取 气 相 色 谱 法 [3 ] 。填充柱气相色谱法中二硫化碳毒性大 ,对人体有强烈 的刺激作用 ,且灵敏度低 ,顶空和固相微萃取气相色谱法仪器 昂贵不易普及 。本文采取正己烷萃取水中苯系物 ,毛细管柱 分离测定 ,方法简便快速 ,溶剂安全 ,灵敏度 、精密度高 ,结果 满意 。
313
103
317
316
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417
9917 611
612
9712 817
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9814 819
911
217 加标回收试验 选用饮用水为本底 ,分别加入高低两个浓度的苯系物标
准 ,按给定方法测定 ,回收率结果见表 3。
表 3 回收率试验 (μg /L )
低浓度
高浓度
组分
加标量 回收量 回收率 ( % ) 加标量 回收量 回收率 ( % )
2 结果和讨论 211 色谱柱的选择
选用 SE - 30 ( 30 m ×0125 mm ×0133 μm ) 、OV - 1701 (30 m ×0125 mm ×0133μm ) 、PEG - 20M ( 30 m ×0125 mm ×
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毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物
2017年04月毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物李金龙（中海油东方石化有限责任公司，海南东方572600）Determination of BTEX in water by the Method of Gas chromatographyLijinlong(CNOOC，Hainan Dongfang 572600)摘要：本文介绍了通过二硫化碳萃取东方石化工业水中苯系物，利用DB-WAX 毛细管柱色谱柱气相色谱法对其进行分离，分别以保留时间定性，峰面积外标法定量的方法。
得到结果重复性符合要求。
与填充柱气相色谱法相比，该方法操作条件要求低、检测限低、重现性好，能够快速准确的测定工业水中苯系物含量。
关键词：工业水；苯系物；气相色谱法；毛细管色谱柱Abstract:This article describes the method that extraction BTEX from Dongfang petrochemical industrial water by carbon disulfide,separate them by capillary column gas chromatography column,Qualitative by retention time and Quantitative by peak ar⁃ea of the external standard.Meet the requirements to obtain repro⁃ducible pared with the packed column gas chromatog⁃raphy,this method requires low operating conditions,high sensi⁃tivity,good reproducibility,can fast and accurate determination the BTEX content in industrial water .Keywords ：Industrial water ；BTEX ；Gas Chromatography ；capillary column苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料，化工行业排放的废水中的苯系物成为河流、空气和地下引用水等有机污染[1]，开展水中苯系物的监测工作意义重大。
自动顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的探讨
苯）。
以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制浓度—
2.2 仪器
峰面积工作曲线。苯系物标准色谱图，见图1。
色谱仪（Agilent公司的7890B型气相色谱仪，
FID检测器，配Agilent公司数据工作站）；毛细管
色谱柱（Agilent HP-5 5％Phenyl Methyl Siloxane：
30m×320μm×0.25μm）；顶空进样器（Agilent公司
色谱柱温度：50℃（等温方式）；检测器温度： 160℃；进样口温度：150℃；线流速：18 cm/s（恒定 流速）；分流比10：1；燃气流速：30 mL/min；助燃 气流速：300 mL/min；进样量：1μL。 2.3.6 顶空进样器条件
加热箱温度：60℃；定量环温度：70℃；传输线 温度：80℃；样品平衡时间：20min；进样持续时间： 0.5min；GC循环时间：20min。
公ޜ式ᔿ：˖3L Х Lh $L ˄K L˅
体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污
式中：Pi—i组分含量，μg/L。
染源主要源于石油化工生产的排放废水。因此，测 ᔿ定 ѝ˖ 3LüLA㓴i（࠶hiਜ਼）䟿—iˈ组分J的/峰DŽ面积（或峰高）
水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。本方法 $L ˄K fiL—˅i组ü分L 标㓴准࠶工Ⲵ作ጠ曲䶒线〟斜˄率ᡆ。ጠ儈˅
2 实验部分
准储备液100μL于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻
2.1 试剂和材料
度，各物质的质量浓度分别为2.0μg/mL。
载气（99.999%高纯氮）；燃气（99.999%高纯
（3）工作曲线的制作：取8个100mL容量瓶，先
氢）；助燃气（经硅胶、分子筛和脱氧管干燥净化
苯系物测定方法
%RSD 2.4275 2.4999 2.8825 2.7259 2.4060 3.4749
姻保留时间重现性
序号 化合物名称 保留时间1 保留时间2 保留时间 3 保留时间 4 平均保留时间 %RSD
1苯
4.6078
4.6082
4.6081
4.6084
4.6081
0.0054
2 甲苯
6.0341
6.0338
■峰面积重现性
序号 1 2 3 4 5 6
化合物名称 苯 甲苯 乙苯 间、对二甲苯 邻二甲苯 异丙苯
峰面积 1 84946.98 97044.05 111324.01 220741.82 89421.43 127082.43
峰面积 2 85406.54 98320.40 114035.74 225747.97 90611.12 131258.64
6 异丙苯
8.4303
8.4312
8.4314
8.4307
8.4309
0.0060
■方法的最低检出限
以 3 倍信噪比计算最低检出限，结果见下表。
序号 1 2 3 4 5 6
化合物名称 苯
甲苯 乙苯 间、对二甲苯 邻二甲苯 异丙苯
检出限（ug/L） 0.0015 0.0012 0.0012 0.0012 0.0015 0.0011
峰面积 3 88966.80 102386.65 118975.16 234817.94 94144.81 138046.88
峰面积 4 84321.76 97345.03 112959.11 223080.51 89642.62 130650.52
平均峰面积 85910.52 98774.03 114323.51 226097.06 90955.00 131759.62
毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物
13科技资讯 S CI EN CE & T EC HNO LO GY I NF OR MA TI ON高 新 技 术随着水环境污染的日愈严重,人们对环境保护意识也再不断增加,苯系物主要通过化工生产的废水和废气进入水环境。
目前,国内对苯系物的监测分析方法多采用填充柱气相色谱法分离分析苯系物,然而填充柱气相色谱法在使用过程中存在重现性差、柱效低等问题。
本文分别就毛细管柱气相色谱法和填充柱气相色谱法测定水总苯系物进行了对比研究。
1 实验部分1.1主要仪器与仪器气相色谱仪;配氢火焰离子化检测器,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、异丙苯、甲醇均为色谱纯。
1.2色谱工作条件Elite-5毛细管柱:30ｍ×0.25ｍｍ×0.25 ｍ;汽化室温度:150℃;检测器温度:250℃;柱温:55℃,15min;氮气流量:1mL/min;氢气:40mL/min;空气:400mL/min;进样量:1 L。
填充柱:3m×1/8不锈钢柱,柱内填充涂附2.5%DNP及3%Bentone on Chrom osorb WAW 60/80;汽化室温度:150℃;检测器温度:250℃;柱温:65℃,45min;氮气流量:10m L /m i n ;氢气:45m L /m i n ;空气:300mL/min;进样量:5 L。
1.3样品测定1.3.1标准溶液配制及标准曲线绘制分别吸取浓度为1000mg/L标准溶液苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、异丙苯各1mL,于装有甲苯的10mL容量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度为100 g/mL贮备液。
再分别吸取上述贮备液0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL于装有甲醇的2mL容量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成标准系列溶液。
1.3.2标准样品的测定吸取1mL 苯系物混合标准样品于5m L 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
取上述标准样品,分别在毛细柱条件下进样1 L,填充柱色谱条件下进样5 L,采用外标定量法计算结果。
生活饮用水 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯的测定 溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法
生活饮用水苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯的测定溶剂萃取－毛细管柱气相色谱法1. 适用范围本方法规定了溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。
本法适用于测定生活饮用水及其水源中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。
本法最低检测质量分别为：苯，0.20ng；甲苯，0.24ng；乙苯，0.25ng；对二甲苯，0.24ng；间二甲苯：0.25ng；对二甲苯：0.25ng；苯乙烯：0.25ng。
若取200mL水样处理后测定，则最低检测质量浓度分别为：苯，0.005mg/L；甲苯0.006mg/L；乙苯，0.006mg/L；对二甲苯，0.006mg/L；间二甲苯，0.006mg/L；对二甲苯，0.006mg/L；苯乙烯，0.006mg/L。
2. 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，硫酸-磷酸混合酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以相对保留时间定性，外标法定量。
3. 试剂和材料3.1 载气和辅助气体3.1.1 载气：高纯氮（99.999%）3.1.2 燃气：纯氢，（〉99.6%）。
3.1.3 助燃气：压缩空气，经净化管净化。
3.2 配置标准样品和试样预处理时使用的试剂3.2.1二硫化碳：分析纯，色谱测定应无干扰峰。
如有干扰，使用前用以下方法纯化：将硫酸（ρ20=1.84g/mL）+二硫化碳+硝酸（ρ20=1.42g/mL）=25+100+25的混合溶液，置梨形分液漏斗中摇动,不时放气,静置分层，弃去酸层，用10%碱液中和残留在有机相中的酸，水洗至中性，弃水相，有机相用全玻璃蒸馏器重蒸馏，收集46~47℃的馏分，在气相色谱上检测，直至不出现干扰峰。
3.2.2 甲醇（优级纯）。
3.2.3无水硫酸钠（分析纯）：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
氯化钠。
3.2.4 混合酸：硫酸+磷酸=2+1。
3.2.5 标准品：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和苯乙烯（均为色谱纯）。
生活饮用水 苯系物
1.适用范围本方法规定了溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。
本法适用于测定生活饮用水及其水源中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。
本法最低检测质量分别为:苯，0.20ng; 甲苯，0.24ng; 乙苯，0.25ng;对二甲苯，0.24ng; 间二甲苯: 0.25ng; 对二_甲苯: 0.25ng; 苯乙烯: 0.25ng。
若取200mL水样处理后测定，则最低检测质量浓度分别为:苯，0.005mg/L; 甲苯0.006mg/L; Z 苯，0.006mg/L; 对二甲苯，0.006mg/L; 间二甲苯，0.006mg/L ; 对二甲苯，0.006mg/L;苯乙烯，0.006mgL。
2.原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，硫酸-磷酸混合酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定,以相对保留时间定性,外标法定量。
3.试剂和材料3.1 载气和辅助气体3.1.1 载气:高纯氮(99.999%)。
3.1.2 燃气:纯氢，(> 99.6%)。
3.1.3 助燃气:压缩空气，经净化管净化。
3.2 配置标准样品和试样预处理时使用的试剂3.2.1 二硫化碳:分析纯，色谱测定应无干扰峰。
如有干扰，使用前用以下方法纯化:将硫酸(p20=1.84g/mL) +二硫化碳+硝酸(p20=1.42g/mL)=25+100+25的混合溶液，置梨形分液漏斗中摇动。
不时放气。
静置分层，弃去酸层，用10%碱液，中和残留在有机相中的酸，水洗至中性，弃水相，有机相用全玻璃蒸馏器重蒸馏，收集46-47℃的馏分，在气相色谱上检测，直至不出现干扰峰。
3.2.2 甲醇(优级纯)。
3.2.3 无水硫酸钠(分析纯):经300C烘烤2h后置于干燥器中备用。
3.2.4 氯化钠。
3.2.5 混合酸:硫酸+磷酸=2+1。
3.2.6 标准品:苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯，间二甲苯、对二甲苯和苯乙烯(均为色谱纯)。
顶空毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的研究
ｐ ｒｏ ａ ｃ ｆ ｈｓｍｅｈ ｄ ｓｖ ｒｌ ａａ ｔｒ ｒ ｔｄｅ ｏ ｅａｌ ｓｃ ｓ ｈ ｏａｉ ｆ ａ ｉ ａｙｃ ｌｍｎ ｔ ｅｖ ｌｍｅｒｔ ｆｈ ｅｆ ｒ ｎ ｅｏ ｉ ｍ ｔ ｔ ｏ ， ｅ ｅａ ｒｍｅｅｓ ｐ ｗｅｅｓ ｉｄｉ ｓ ｍｅｄ ｔｉ ｕ ｈａ ｅｐ ｌｒ ｏ ｐｌ ｒ ｏｕ ，ｈ ｏｕ ａｉ ｏ ｅ ｕ ｎ ， ｔ ｙ ｔ ｃ ｌ ｏ ｔ
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２０ ０ ７年 第 ７期 第３ ４卷 总第 １ １ ７ 期
．ｄ ｈｅ ．ｏｍ ｇｃ ｍ ｃ
顶 空毛细管柱气相色谱法测定水 中苯 系物 的研 究
梁定鸿
（ 广东省江门市 自 来水有限公 司，广东 江门 ５９０ ） ２０ ０
［ 摘
要】 采用顶空气相色谱． 氢火焰 离子化检测器法（ － Ｃ ＦＤ） ＨＳＧ ．Ｉ 测定水中八种苯系物（ 包括苯、 甲苯、 乙苯、对二 甲
苯 、间二甲苯 、邻二 甲苯、异丙苯、苯乙烯） 对 其分析条件进 行了优化 ，详细讨论 了分析过程 中各 因素对测定结果 的影 ， 响，如 ：色谱柱极性、气液体积比、水浴温度和平衡 时间等。结果发现 ：Ｄ ・Ｆ Ｐ极性石英毛细管柱可 以实现 了水中苯 ＢＦ Ａ 系物各组分 的完全分离。在气液体积 比为 １： ２时、水浴温度为 ５ ￣ 平衡 ４ ｎ后进行测定 ，获得 了最佳实验效果 ，同 ０（ ２ ０ｍｉ
顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中八种苯系物的研究
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词 ：顶 空 ；毛 细管 柱 ；气 相 色 谱 ；苯 系物
中图 分类号 ：Ｘ８ ２ ３
文 献标 识码 ：Ａ 文 章编 号 ：１０ ．８ ３（０ １Ｏ —０ ４０ ０ ６６ ５ ２ １） １０ ４ —４
饮用 水 中常见 的苯 系物 指标 通常包 括 苯 、 甲苯 、
是难 以分离 的间二 甲苯 、 对二 甲苯 、 乙烯 和邻 二 甲 苯
氯 化 钠 ， 级 纯 ， 用 前 在 １ ５℃烘 箱 中保 温 优 使 ０ ３～４ｈ 超纯 水 ， ； 色谱 检验 无 苯 系 物 ； 准 溶 液八 种 ， 标
苯、 甲苯 、 乙苯 、 二 甲苯 、 对 间二 甲苯 、 二 甲苯 、 丙 邻 异
选 用 ｅｉ — ｘ柱 使苯 、 ｌｅｗａ ｔ 甲苯 、 乙苯 、 二 甲苯 、 对 问二 甲
顶 空一 毛细 管柱 气 相 色谱 法测 定水 中八 种 苯 系物 的研 究
向传 宝 ａ 孙 力平 ， ｂ 一， 高 士奇 ａ ， 范志 云 ａ ， 陈 旭 ， ｂ ， ｂ ，
（ 天津城市建设学院 ａ ．天津市水质科学 与 术重点实验室 ；ｂ 环境与市政工程 系，天津 ３０ ８ ） 技 ． ０ ３４
来 的毒理指 标 中的有机化 合物 由５ 项增 至 ５ 项 （ 中 ３ 其
新 增 的包 括 苯 、 甲苯 、 甲苯 、 二 乙苯 、 乙烯 ） 可 见 国 苯 ，
１１ 主 要仪 器 ．
所 用 仪器 主要 为 ： 国 Ｐ ｒｉ ｌ ｒ公 司生 产 的 美 ｅｋｎ ｍｅ Ｅ Ｃａ ０ ｌ ５ ０气相 色谱 仪 ， ｍｓ 配置 ＦＤ 氢 火焰离 子化 检测 Ｉ
品 中微量 的有机 挥发性 物质 分析 ， 有更 高 的灵 敏度 具
液-液萃取毛细管柱气相色谱法测定水体中苯系物
关键词 ： 系物 ； 苯 萃取 ； 气相 色谱
中图分 类号 ： ８ ２ Ｘ ３
文献标识码 ： Ａ
文章 编号 ： Ｎ１— ３ ０ Ｎ ２ ０ ）４ ０ ０ — ３ Ｃ １５ ４ ／ （０ ８ — ０ １ ０ ０
前 言
日前 ， 随着 一 Ａ 生 产 的发展 ， 系物特 别是苯 、 Ｖ， ．ｋ 苯 甲苯 、 甲苯被 广泛 用作 化 工原料 ， 样就 造成 石 二 这 油 化Ｔ 、 药 、 农 有机 化Ｔ 、 焦化 Ｔ等行 业 的排放 废水 中含 有较 多的苯 系物 ， 为河 流 、 炼 成 空气 和地 下饮 川水 中有机 污染物 的重要来 源 。 近来的研 究表 明 ： 系物 巾苯 、 苯 甲苯 、 甲苯 是强致 癌物 ， 二 被称作 “ 芳香 杀手 ” 对 中枢神经 系统 和造 血机 能产牛 严重危 害 ， ， 因此 苯 、 甲苯 、 乙苯 、 对二 甲苯 、 问二 甲苯 、 邻二 甲苯 ６种苯 系物 已列 入我 日水环境 优先 控制 污染 物 “ 黑名 单 ” 所 以开展 水环境 中苯 系物 的监测 工作 意 中。
果 ． 而 达 到 分 离 的 Ｉ的 、 从 ］ １ １ ． 器 与试 剂 ２仪
仪 器 ：３０ Ｇ ９ ０气相 色谱 仪 ，Ｉ ＦＤ检测 器和 Ｚ ｂｏ Ｂ ５ （０ｍ＊ ． Ｄ ０５ ｍ ｆ毛 细管 柱 ； ｗ 一 ｅ ｒｎＺ 一 ０ ３ Ｏ ２Ｉ ＊ ． ３ ｄ） ｗ ｋ
１型 尢 音 无 油 窄 机 ：Ｇ 一 ０ Ｓ Ｈ ３ ０高 纯 氮 、 发 生 器 ： 量 注 射 器 氢 微 、 试 剂 ： 硫 化 碳 （ 硝 化 提 纯 处 理 ， 气 相 色 谱 上 无 苯 系 物 检 卅 ）苯 、 二 作 在 ； 甲苯 、 甲 苯 、 丙 苯 、 乙 二 异 苯
顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物方法研究
文章编号 ： １ ６ ７ ４ — ９ ９ ４ ４ （ ２ ０ １ ７ ） １ ２ — ０ ０ ９ ７ — ０ ２
１ 引 言
苯 系物在水 中通 常 表 现 为 甲苯 、 苯、 乙苯 、 对 二 甲 苯、 问二 甲苯 、 邻 二 甲苯 、 苯 乙烯 、 异 丙苯 等化合 物 。 目
３ 顶 空 气相 色 谱 法 概 述
顶 空 气 相 色 谱 法 英 文 简 写 为 ＨＳ —ＧＣ， 也 常 被 称 为
前 已经 确 定 的是 苯 能 够 致 癌 ， 但 是 其 它 几 类 化 合 物 也 能
对 人 体 和其 他 生 物 造 成 不 同程 度 的 毒 害 。苯 系 物 主 要 来源于焦化厂 、 石 油 化 工 厂 所 排 放 的废 水 当 中 。为 此 需 要 通 过 一 定 的技 术 来 测 定 饮 用 水 中 苯 系 物 的 含 量 ， 从 而 采 取 进 一 步 的改 善 措 施 ， 保证人们饮用水 的安全。
摘要 ： 指 出 了 经 济 的发 展 推 动 了各 行 各 业 的 进 步 ， 但 是 一 些 企 业 的 生 产 也 给 环 境 带 来 了较 大 的 污 染 ， 特 别
是 处理 不 当的 工 业 废 水 ， 会 影响到地下 水的质量 ， 间接 影 响 饮 用 水 的 安 全 ， 需要 采 取 一 定 的 措 施 来 进 行 改
液上气相色谱分析 ， 它 是 一 种 联 合 的操 作 技 术 。一 般 采 用进样针在特定条件 下对 固体 、 气体、 液 体 等 进 行 萃 取
吸附 ， 然后在气相色谱分 析仪 上进 行脱 附注射 ， 其 萃 取
过 程 通 常 在 固相 微 萃 取 平 台 上 进 行 。对 于 水 质 监 测 来 说， 顶 空 气 相 色 谱 法 是 一 种 比较 重 要 的 测 试 方 法 ， 它 利 用气相色谱分析与液相达到动态平衡的项空蒸汽 ， 气 相
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毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物
摘要:水质中苯系物的测定,国家标准GB11890-89采用填充柱气相色谱法来测定苯系物。
本文采用毛细管柱气相色谱法和填充柱气相色谱法分别来测定水中苯系物,实验结果表明用毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度、精密度、准确度等均优于填充柱气相色谱法,完全能够替代填充柱气相色谱法测定水中苯系物。
关键词:苯系物气相色谱法毛细管柱填充柱
随着水环境污染的日愈严重,人们对环境保护意识也再不断增加,苯系物主要通过化工生产的废水和废气进入水环境。
目前,国内对苯系物的监测分析方法多采用填充柱气相色谱法分离分析苯系物,然而填充柱气相色谱法在使用过程中存在重现性差、柱效低等问题。
本文分别就毛细管柱气相色谱法和填充柱气相色谱法测定水总苯系物进行了对比研究。
1 实验部分
1.1 主要仪器与仪器
气相色谱仪;配氢火焰离子化检测器,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、异丙苯、甲醇均为色谱纯。
1.2 色谱工作条件
Elite-5毛细管柱:30ｍ×0.25ｍｍ×0.25mｍ;汽化室温度:150℃;检测器温度:250℃;柱温:55℃,15min;氮气流量:1mL/min;氢气:40mL/min;空气:400mL/min;进样量:1mL。
填充柱:3m×1/8不锈钢柱,柱内填充涂附2.5%DNP及3%Bentone on Chrom osorb W AW 60/80;汽化室温度:150℃;检测器温度:250℃;柱温:65℃,45min;氮气流量:10mL/min;氢气:45mL/min;空气:300mL/min;进样量:5mL。
1.3 样品测定
1.3.1 标准溶液配制及标准曲线绘制
分别吸取浓度为1000mg/L标准溶液苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、异丙苯各1mL,于装有甲苯的10mL容量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度为100mg/mL贮备液。
再分别吸取上述贮备液0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL于装有甲醇的2mL容量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成标准系列溶液。
1.3.2 标准样品的测定
吸取1mL苯系物混合标准样品于5mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
取上述标准样品,分别在毛细柱条件下进样1mL,填充柱色谱条件下进样5mL,采用外标定量法计算结果。
2 结果与讨论
2.1 色谱图比较
填充柱不能完全分离苯、甲苯、乙苯,两个色谱图比较可以看出,毛细管柱色谱法分离效果明显高于填充柱色谱法。
2.2 线性关系实验
取上述标准系列溶液分别在毛细管柱色谱条件下进样1mL,填充柱色谱条件下进样5mL,以苯系物各组分浓度对峰面积绘制标准曲线。
得到各组分的回归方程及相关系数,由表1,可以看出毛细管柱色谱法的精密度与线性高于填充柱色谱法。
2.3 混合标样准确度与精密度的比较
标样（332410）在同一色谱条件下,分别进样6次,按保留时间先后出峰顺序为:苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、异丙苯,由表2可以看出毛细管柱色谱法测定苯系物混合标样的准确度与精密度高于填充柱色谱法
3 结语
由实验结果可见,毛细管柱色谱法测定水质中苯系物有良好的线性、分离度、精密度和准确度,完全能够替代填充柱色谱法。
用于解决相似复杂难以分离的组分,缩短分析时间,提高工作效率。