八角茴香质量标准及检验操作规程

XXXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：八角茴香

1.2 汉语拼音：Bajiaohuixiang

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2015版一部）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：石油醚（60～90℃）、乙醚、无水乙醇、间苯三酚盐酸试液、八角茴香对照药材、茴香醛对照品、石油醚（30～60℃）、丙酮、乙酸乙酯、反式茴香脑对照品、甲基红乙醇指示液、氢氧化钠滴定液。

7.2 仪器与用具：电子天平、挥发油测定装置、显微镜、硅胶G板、超声波清洗器、气相色谱仪、紫外-可见分光光度计、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：

7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2.1取本品粉末1g，加石油醚（60～90℃）：乙醚（1 ：1）混合溶液15ml，密塞，振摇15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。吸取供试品溶液2ml ，点于硅胶G薄层板上，挥干，再点加间苯三酚盐酸试液2µl，即显粉红色至紫红色的圆环。

7.4.2.2精密吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液10µl，置10ml量瓶中，

加无水乙醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录5）测定，在259nm 波长处有最大吸收。

7.4.2.3取八角茴香对照药材1g，照〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含10µl 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5～10µl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-丙酮-乙酸乙酯（19 ：1 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以间苯三酚盐酸试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色至橙红色斑点。

7.5 检查：二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 含量测定

7.6.1挥发油照挥发油测定法（附录33）测定。

本品含挥发油不得少于4.0%（ml/g）。

7.6.2含量测定：反式茴香脑照气相色谱法（附录9）测定。

色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm ，膜厚度为0.25µm）；程序升温：初始温度100℃，以每分钟5℃的速率升温至200℃，保持8分钟；进样口温度200℃，检测器温度200℃。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30000。

对照品溶液的制备取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密

加入乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2µl，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品含反式茴香脑（C10H12O）不得少于4.0%。