近5年全国卷化学实验题总结..

实验题

一、实验步骤的正确与否

【实验题一】（2013年全国甲卷）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

反应物和产物的相关数据列表如下：

(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。

(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是_______________________________。

【答案】(1)不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，易造成迸溅

(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，同时避免正丁醇蒸出

【题析】(1)若将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，由于水的密度小于浓硫酸的密度，浓硫酸释放出大量的热，会使上层的水沸腾，易使溶液溅出；

【实验题四】（2014年全国乙卷）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_________________，第二次水洗的主要目的是________________；

(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”)，其原因是________________________。

【答案】(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠 (8)高会收集少量未反应的异戊醇

【题析】(2)第一次水洗是除去作催化剂的硫酸和过量的醋酸，然后用饱和NaHCO3溶液进一步除去少量乙酸，第二次水洗是为了除去过量饱和NaHCO3溶液；

(8)若从130 ℃开始收集馏分，收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇，使测得实验产率偏高。【练习1-2】（2011年全国课标）氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。

(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞：

___________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。

A．加热反应一段时间 B．收集气体并检验其纯度 C．关闭分液漏斗活塞 D．停止加热，充分冷却

【答案】(2)BADC

【题析】(2)由于多余的氢气需要燃烧反应掉，所以应该先收集一部分气体并检验其纯度，反应结束后还需要使氢化钙在氢气的氛围中冷却，所以应该最后关闭分液漏斗活塞，正确的顺序为BADC；

【练习1-4】（2012年海南）实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：

可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如图所示：

(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是_______。(填正确选项前的字母) a．引发反应 b．加快反应速度 c．防止乙醇挥发 d．减少副产物乙醚生成

(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是______；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是

_____________。

【题析】(1)乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚，迅速把反应温度提高到170℃左右的原因是减少副产物乙醚生成；

(7)溴易挥发，冷水可减少挥发。但如果用冰水冷却会使产品凝固而堵塞导管。

【练习1-7】（2015年江苏）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为

步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止______________________。

【答案】(5)间溴苯甲醛被氧化

【练习1-9】（2012年江苏）次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。

步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3 h，冷却至室温，抽滤。

步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

(2)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是__________。

(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是

_________。

【答案】(2)①快速搅拌 (4)防止产物被空气氧化

【题析】(2)①为防止氢氧化锌覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可以快速搅拌避免固体在三颈烧瓶底部沉积；

(4)次硫酸氢钠甲醛具有还原性，在敞口容器中蒸发浓缩，可以被空气中的氧气氧化变质。

【练习1-11】（2014年山东）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。

a．蒸馏水．饱和Na2SO3溶液．饱和NaHSO3溶液．饱和NaHCO3溶液

实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是___________________________。已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是________________________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。 a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶

【答案】(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可) 溶液变澄清(或浑浊消失) ad

【题析】(3)装置B中的溶液不能和SO2反应。蒸馏水能溶解SO2；Na2SO3溶液能与SO2反应：SO2＋Na2SO3＋

H2O===2NaHSO3；NaHCO3溶液也能与SO2反应：NaHCO3＋SO2===CO2＋NaHSO3。为使SO2缓慢进入烧瓶C，应使生成SO2的速率减慢，可通过控制滴加硫酸的速度来实现；因反应(Ⅲ)相对较慢，C中反应达到终点时S消耗完，现象是溶液变澄清。蒸发皿加热时不需垫石棉网，试管是小型玻璃仪器，加热时也不需垫石棉网；烧杯、锥形瓶在加热时需垫石棉网。