喹烯酮质量标准草案
烯草酮原药标准
烯草酮原药标准烯草酮是一种广泛使用的农药，主要用于防治蔬菜、水果、谷类、油料作物等农作物的害虫。
本文将介绍烯草酮原药的标准，主要内容包括烯草酮原药的性状、质量标准、检验方法等。
一、性状烯草酮原药为白色结晶体，无臭，呈淡黄色至米黄色粉末。
烯草酮原药的化学名为2-（2,6-二氯苯基）-4-（三氟甲基）-5-（2-氯-4-（4-氟苯基）-5-异丙基咪唑-1-基）噻唑，分子式为C20H10Cl2F3N4S，相对分子质量为483.28。
二、质量标准一般要求烯草酮原药的含量应不低于98.0%。
具体要求序号项目指标要求1 外观白色结晶体、粉末，无臭2 含量（以干燥品计）≥ 98.0%3 水分≤ 0.5%4 pH值 6.0 ~ 8.05 溶剂残留物苯≤ 0.1%，乙醇≤ 0.5%6 重量损失≤ 0.5%三、检验方法1、含量测定取烯草酮原药样品约0.2g，加入50ml N，N-二甲基甲酰胺中振荡超声20min，移至容量瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺定容。
取适量上清液，以波长261nm测量吸收度。
以经计算得到的吸收度值按下式计算烯草酮原药的含量：C（%）= （A/B）×（1/W）×（D×1000）A为测得的含量（mg）；B为烯草酮原药样品的质量（mg）；W为含量测定物的摩尔质量；D为稀释倍数。
2、水分测定取烯草酮原药样品约1g，放入烘干至恒重的容量瓶中，加入甲醇60ml，摇匀，超声振荡30min。
用针头将上清液滴在质量秤上，在温度为105℃下烘干至恒重，记录质量，再把其放入温度为120℃的恒温烘箱中烘干1h，取出冷却并类似地称重，记录质量。
按下式计算水分含量：水分（%）= （a-b）/a×100%a为加样前的烯草酮原药样品质量（g）；b为加样后的烯草酮原药样品质量（g）。
3、pH值测定取烯草酮原药约0.1g，加入50ml水中，振荡30min，用pH计测定其pH值。
4、溶剂残留物测定取烯草酮原药约10g，放入100ml锥形瓶中，加入苯和乙醇各50ml，摇匀。
农业部公告第295号——批准新兽药喹烯酮及喹烯酮预混剂为一类新兽药等
农业部公告第295号——批准新兽药喹烯酮及喹烯酮
预混剂为一类新兽药等
文章属性
•【制定机关】农业部(已撤销)
•【公布日期】2003.08.26
•【文号】农业部公告第295号
•【施行日期】2003.08.26
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】畜牧业
正文
农业部公告
（第295号）
根据《兽药管理条例》和《新兽药和兽药新制剂管理办法》的规定，经审核，批准中国万牧新技术有限责任公司申报的新兽药喹烯酮及喹烯酮预混剂为一类新兽药，浙江康裕生物制药有限公司申报的硫酸粘菌素原料药及预混剂为三类新兽药。
现将上述产品的标签、说明书和喹烯酮及喹烯酮预混剂质量标准(试行)予以公告，硫酸粘菌素原料药及预混剂质量标准采用农业部2003年5月颁布的同品种标准。
二00三年八月二十六日。
对20180318喹烯酮原料检验结果
对南阳喹烯酮原料20180318原料检验结果
出现误差的分析总结
4.3日QA送样20180318喹烯酮原料，检验结果出现不合格，含量为93.11%，判断为不合格品，为真实了解本批质量含量，4月9日我与QA杨林重新取样进行检验，在4月10日对4月3日及4月9号的所取样品进行重新检测，从称样、溶解样品、对照复核（对照品用4月4日的对照，并做了对比，峰面积与4月4日的峰面积一致，说明对照品溶液稳定没有降解，可以使用）、以（取样8桶）用四分法混匀样品进行检测，含量为98.11%,（跟4月9日检测一致，昨天结果98.18%）,4月10日检测4月3日所样品含量为98.56%（昨天我检测的结果96.57%，有冲柱强行停止有关）。
为了杜绝以后发生类似事件的再次出现，QC人员必须做到以下几点
1．从原料特性进行样品保存，喹烯酮见光易分解，样品和对照品溶液需存入棕色容量瓶中保存，严格按药典及sop要求进行操作（样品一定要均匀，避免结团的样品进入容量瓶中，使样品没有代表性）2．因产品生产工艺原因，样品均匀样不好，检测前先对样品进行研磨，使其样品均匀。
2．强化基础知识的培训，不仅要进行理论培训，最重要进行实际操作，从称天平到移液管的操作，从配制溶液到一般溶液，分析仪器的原理及sop的熟悉，不断提高检验水平和对产品质量的判断能力3．加强检验过程的审核力度，首先从两人进行互检，然后QC主管进行审核，发现问题，从源头进行检查（包括重新取样及重新配制试
剂，天平校零及用校验过的容量瓶和移液管，配制对照及标定工作对照（每半个月复标一次，对照品必须储存于0-5℃冰箱中）等符合检验sop相关要求）
4：提高检验人员的责任心，精心检测，使检验过程受控，严格填写检验记录，出现问题及时反馈。
总结人：陈彬
2018. 4. 10。
喹烯酮预混剂使用说明书
兽用喹烯酮使用说明书【兽 药 名 称】通 用 名：喹烯酮 商 品 名：英 文 名：Quinocetone Premix 汉语拼音：Kuixitong Y uhunji本品主要成分及化学名称：喹烯酮，3-甲基-2-肉桂酰基-喹噁啉-1，4-二氧化物结构式：分子式：C 18H 14N 2O 3 分子量：306.32 【性 状】本品为浅黄色粉末。
【药 理 作 用】 药 效 学：“喹烯酮”为我国最新研制的畜用抗菌、促生长饲料添加剂。
颗促进生长并提高饲料转化率，对多种肠道致病菌有抑制作用，可明显降低畜禽腹泻发生率，具有防病和增重及节约饲料消耗的三重作用。
该药效果确实，增重率可达10%以上，提高饲料转化率8-12%，降低临床腹泻发生率50-70%，用药动物精神、健壮、背光毛顺、皮肤红润、膘份及肉质好。
毒 理 学：该药毒性极低，小白鼠口服LD50为8179mg/kg 体重，毒性极低，近于无毒。
蓄积毒性、亚急性毒性及慢性毒性试验均证明该药对机体无毒副作用，安全性好；三代繁殖试验表明饲料添加该药后能提高大白鼠和小白鼠的产仔数、成活率、哺育成活率及窝重；特殊毒性试验表明该药无致畸、致突变、致癌作用。
药代动力学：静脉注射给药符合二室开放模型：猪：T 1/2α=0.1899h ，T 1/2β=4.5528h ，kel=0.8654h -1,AUC=0.00925mg.h -1.l -1口服给药符合一级吸收一室开放模型： 猪：T 1/2k α=0.4678h ，T 1/2k β=3.7445h ，Tp=1.3367h ，Cmax=0.000713μg.ml -1，AUC=0.00303 mg.h -1.ml -1鸡：T 1/2k α=0.5142h ，T 1/2k β=4.6637h ，Tp=1.8459h ，Cmax=0.000897μg.ml -1，AUC=0.00773 mg.h -1.ml -1该药口服后，猪停药24小时在血中检测不到“喹烯酮”及其代谢产物。
国家一类新兽药-喹烯酮
国家一类新兽药喹烯酮《技术手册2005》北京中农发药业有限公司出品（原中国万牧新技术有限责任公司）广东、广西、海南总代理广州新牧饲料贸易有限公司目录前言---------------------------------------------------------（3）一、喹烯酮的特点-------------------------------------------（3）1、喹恶啉类药物的特点---------------------------------（3）2、喹烯酮的特点----------------------------------------（3）二、喹烯酮的药学研究---------------------------------------（4）1、结构确认及解析--------------------------------------（4）2、原料药的稳定性--------------------------------------（4）3、配伍禁忌问题----------------------------------------（4）三、喹烯酮的药理学研究-------------------------------------（4）1、体外抑菌试验----------------------------------------（4）2、喹烯酮对大白鼠增重试验结果--------------------------（5）3、50ppm喹烯酮对鸡的增重试验结果----------------------（5）4、75ppm喹烯酮对鸡的增重试验结果----------------------（5）5、喹烯酮对猪的增重结果--------------------------------（6）6、喹烯酮药代动力学试验--------------------------------（6）四、喹烯酮的毒理学研究-------------------------------------（6）1、急性毒性试验----------------------------------------（6）2、畜积毒性试验----------------------------------------（7）3、亚急性毒性试验--------------------------------------（7）4、慢性、亚慢性试验------------------------------------（7）5、特殊毒理学试验--------------------------------------（7）（1）致畸试验-----------------------------------------（7）（2）小白鼠致癌试验-----------------------------------（9）（3）喹烯酮的致突变试验-------------------------------（9）（4）喹烯酮对小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验------------（10）（5）喹烯酮对雄性小白鼠精子畸变试验------------------（10）五、喹烯酮在机体内残留试验---------------------------------（10）1、14C标记喹烯酮的肌体组织消除规律研究-----------------（11）2、最高残留限量及休药期确定----------------------------（11）六、动物传代繁育试验---------------------------------------（12）七、环境毒性试验-------------------------------------------（12）1、对植物的环境毒性------------------------------------（12）2、对鱼的环境毒性--------------------------------------（13）八、临床试验结果-------------------------------------------（14）1、肉鸡应用效果----------------------------------------（14）2、猪的临床验证效果------------------------------------（15）九、经济效益分析--------------------------------------------（16）十、结束语--------------------------------------------------（16）十一、特别提示------------------------------------------------（17）十二、证书、批文复印件----------------------------------------（18-19）前言自八十年代末期始，我们以研制畜禽共用，高效低毒的化药为目标进行了为期十五年的艰苦研究，研制成功了国家一类饲料添加化药“喹烯酮”。
华中农大成功研发猪肉中“喹烯酮”的残留检测
华中农大成功研发猪肉中“喹烯酮”的残留检测
佚名
【期刊名称】《四川畜牧兽医》
【年(卷),期】2014(41)2
【摘要】近日．华中农业大学袁宗辉教授研究团队成功研发了“猪可食性组织中喹烯酮最高残留限量标准”．成为我国首例自主研究确定的食品安全标准，填补了喹烯酮在动物性产品中安全控制标准的国内空白。
日前，此项成果经过农业部科教司专家鉴定为国际领先。
【总页数】1页(P9-9)
【正文语种】中文
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畜牧饲料不合格法律法规案例
畜牧饲料不合格法律法规案例案情简介2021年2月18日，xx市农业农村局向端州区农业农村局转发省农业农村厅《关于2020年xx省饲料质量安全监督抽检结果的通报》文件，要求严肃查处省农业农村厅通报中某公司生产不符合产品质量标准的饲料的违法行为。
收到该通报后，xx区农业农村局于2021年2月20日依法立案，并于2021年2月25日派执法人员到该公司进行调查取证。
现场制作了检查（勘验）笔录，调取了该公司的营业执照、饲料生产许可证、以及2210小猪配合饲料、40%高能乳猪浓缩饲料4048、4%小猪复合预混合饲料4312的销售记录（2020年7月25日一2021年2月1日）、产品进仓单、涉案产品的销毁记录，检查了车间、仓库、销售部现场并进行拍照取证，并制作了《询问笔录》。
调查与处理经核查现查明：xx省农业农村厅于2020年7月28日从该公司抽取的2210小猪配合饲料、40%高能乳猪浓缩饲料4048、4%小猪复合预混合饲料4312共3批次的饲料样品检验结果均为不合格，其中2210小猪配合饲料、40%高能乳猪浓缩饲料4048样品为喹烯酮不符合饲料质量安全标准，4%小猪复合预混合饲料4312样品为砷含量不符合饲料质量安全标准。
该公司生产抽检中不符合产品质量标准的饲料批次产量为：2210小猪配合饲料共10吨，40%高能乳猪浓缩饲料4048共0。
5吨、4%小猪复合预混合饲料4312共0。
5吨。
执行销售价：2210小猪配合饲料为2300元/吨；40%高能乳猪浓缩饲料为3300元/吨，4%小猪复合预混合饲料4312为3100元/吨。
该公司生产不符合产品质量标准饲料的货值合计人民币贰万陆仟贰佰元整（￥26200元）。
涉案产品已全部自行销毁，没有违法所得。
综上所述，该公司的违法事实清楚，证据清晰。
其生产、经营不符合产品质量标准的饲料的行为已违反了《饲料和饲料添加剂管理条例》第四十六条第一款第（二）项“生产、经营无产品质量标准或者不符合产品质量标准的饲料、饲料添加剂的”之规定。
中华人民共和国农业农村部公告第246号(废止的药物饲料添加剂质量
６４ 中国饲料添加剂㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２０年第１期(总第２１３期)中华人民共和国农业农村部公告第２４６号(废止的药物饲料添加剂质量标准目录)㊀㊀根据«兽药管理条例»«饲料和饲料添加剂管理条例»有关规定ꎬ按照«遏制细菌耐药国家行动计划(２０１６ ２０２０年)»和«全国遏制动物源细菌耐药行动计划(２０１７ ２０２０年)»部署ꎬ我部已发布农业农村部公告第１９４号ꎬ停止生产㊁进口㊁经营㊁使用部分药物饲料添加剂ꎮ现就相关兽药产品质量标准修订和批准文号变更等有关事项公告如下ꎮ一㊁自２０２０年１月１日起ꎬ废止仅有促生长用途的药物饲料添加剂等品种质量标准(目录见附件１)ꎬ注销相关兽药产品批准文号和进口兽药注册证书(目录见附件２)ꎮ二㊁我部已完成既有促生长又有防治用途药物饲料添加剂㊁抗球虫和中药类药物饲料添加剂品种的质量标准和说明书范本修订工作ꎬ现发布修订后的质量标准和说明书范本(见附件３)ꎬ自２０２０年１月１日起执行ꎬ原我部发布的同品种质量标准和说明书范本同时废止ꎮ相关兽药生产企业按照修订后的说明书范本自行修改相关产品标签和说明书内容ꎬ标签内容不得超过说明书规定内容范围ꎮ标签和说明书上的产品批准文号由 兽药添字 变为 兽药字 ꎬ其他信息不变ꎮ三㊁我部已完成抗球虫类药物饲料添加剂相关进口兽药品种的质量标准㊁标签和说明书样稿修订工作ꎬ现发布修订后的质量标准㊁标签和说明书样稿(见附件４)ꎬ自２０２０年１月１日起执行ꎬ原我部发布的同品种质量标准㊁标签和说明书样稿同时废止ꎮ相关进口兽药生产企业按照修订后的标签和说明书样稿印制相关产品标签和说明书ꎬ标签和说明书上的进口兽药注册证书号不变ꎮ四㊁２０２０年１月１５日前ꎬ我部统一组织完成相关兽药产品 兽药添字 转 兽药字 批准文号批件变更和发放工作ꎮ特此公告ꎮ附件:１.废止的药物饲料添加剂质量标准目录２.注销的相关兽药产品批准文号和进口兽药注册证书目录３.金霉素预混剂等１５个兽药产品质量标准和说明书范本４.拉沙洛西钠预混剂等５个进口兽药产品质量标准和标签㊁说明书样稿农业农村部２０１９年１２月１９日附件１废止的药物饲料添加剂质量标准目录序号标准名称标准来源１土霉素预混剂２０１７版«兽药质量标准»２土霉素钙预混剂２０１７版«兽药质量标准»３亚甲基水杨酸杆菌肽预混剂农业部公告第１９９８号４那西肽预混剂２０１７版«兽药质量标准»５那西肽预混剂农业部公告第２３８２号６杆菌肽锌预混剂２０１５年版«中国兽药典»７杆菌肽锌预混剂农业部公告第２０２３号８杆菌肽锌预混剂农业部公告第２３３８号９杆菌肽锌预混剂农业部公告第２５２８号１０恩拉霉素预混剂农业部公告第２２７１号１１喹烯酮预混剂２０１７版«兽药质量标准»１２黄霉素预混剂(发酵)２０１７版«兽药质量标准»１３黄霉素预混剂２０１７版«兽药质量标准»１４黄霉素预混剂农业部公告第２５０３号１５维吉尼亚霉素预混剂农业部公告第２５８２号附件２㊁３㊁４(略)ꎮ ７４政策法规。
喹烯酮高效无毒新兽药高技术产业化示范工程暨中农发集团兽用化学合成药生产竣工投产
பைடு நூலகம்
民族品牌 一 中国喹烯酮生产基地暨中国农业发
展集团兽用化学合成药生产基地， ４月 ２ ８日在
湖北省黄 冈市黄州工业 园竣工投产。“ 喹烯酮 高效无毒新兽药高技术产业化示范工程 ” 由 是 国家发展与改革委员会批准立项建设的， 该产品 被国家科委、 国家商务部、 国家质量监督总局 、 国 家环保总局联合推荐为 “ 国家重 点新产 品” 是 ，
喹 酮 效毒 兽 高术 业 示工 烯高 无新 药 技 产化 范 程 暨农 集兽 化 合药 产 工产 中发 团用学 成 生竣 投
一
项具有 自主知识 产权 、 世界 领先 地位 的 居
旺， 促进脂肪 的分解代谢 ， 从而提高有效能和脂 溶性维生素的吸收 ， 改善动物的营养 ， 并有效缓 解脂肪肝 的问题 。同时添加牛磺酸等营养物质
七、 由于饲料添加剂涵盖范围较广 ， 为便于 有针对性地开展工作 ， 在第十七条中提出了“ 根 据工作需要 ， 可设若 干个工作组” 的设想。具体
设置哪些工作组， 将视情况另外研究决定。
新型饲料添加剂 一 胆来旺上市
成都思来 生物科技有 限公司与 台资公 司 惠赢） 同研发生产 的胆 汁酸类产 品 一 共 胆来
高、 能量偏低的现象一直非常普遍。而水产动物 以蛋白供能， 提高饲料成本 ， 提高脂肪的利用率 可以更多地以脂肪供能 ， 降低饵料系数。 胆汁酸
类产品可以有效地解决这个问题。
一
国家农业部批准的首例 “ 国家一类新兽药” 并荣
国家一类新兽药——喹烯酮
国家一类新兽药——喹烯酮
王道坤
【期刊名称】《畜牧市场》
【年(卷),期】2007(000)001
【摘要】喹烯酮是拥有自主知识产权，被国家科委、国家商务部、国家质量监督总局、国家环保总局联合推荐为“国家重点新产品”，荣获中国饲料科技进步奖、“挑战杯”中国饲料特殊贡献奖。
经农业部审批，农业部公告第295号公布为我国首例“一类新兽药”。
【总页数】1页(P57)
【作者】王道坤
【作者单位】山东省沂水县第二职业中专
【正文语种】中文
【中图分类】S8
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1.首例国家一类新兽药“喹烯酮”问世 [J],
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4.国家一类新兽药——喹烯酮 [J], 王道坤
5.首例国家一类新兽药喹烯酮进入产业化生产 [J], 高高
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喹烯酮资料
喹烯酮（Quinocetone）是中国农业科学院兰州畜牧和兽药研究所最新研制的畜禽抗菌、止泻、促生长新药，是我国在国际上首创的一类新兽药，我国农业部于2003年8月正式发布公告批准其在动物饲料中使用。
喹烯酮化学名称为：3-甲基-2-肉桂酰基-喹噁啉-1，4-二氧化物，分子式为C18H14N2O3，分子量306. 32，结构式如图所示：◆作用机制喹烯酮分子结构中，母核是喹噁啉-1，4-二氧化物，其2位上的侧链与喹乙醇完全不同，因而生物活性也有很大的差异，保留了其抗菌促生长作用，毒性却大大降低。
其抗菌促生长作用的机理可能主要取决于其母核结构，当然也不能完全排除其侧链对母核药效的重要影响。
就此推理，其作用机制与喹乙醇大体相似，即喹烯酮可选择性地抑制肠道内病原微生物的生长繁殖，防止或减少疾病发生。
同时，喹烯酮能保护肠道内的有益菌群和肠壁不受微生物或寄生虫侵害，故能有效地控制仔猪腹泻等。
喹烯酮抑制肠道内的有害菌而保持其中有益菌群，可增强肠道内营养的消化吸收能力，从而加速动物生长，提高饲料利用率。
◆产品特点★抗菌谱广，作用全面，主要在肠道发挥作用，它不干扰肠道内正常的微生态平衡，对金黄葡萄球菌，大肠杆菌，克雷伯氏杆菌，变形杆菌，禽巴氏杆菌，鼠伤寒，痢疾杆菌等对多种病原微生物有很强的抑制作用。
★效果显著，具有预防与治疗畜禽腹泻的功效，能明显促进动物生长，提高饲料转化率，使畜禽皮毛光亮，皮肤红润，可使腹泻率下降50~70%，饲料消耗下降8%左右，日增重提高12%以上。
★安全无毒，无急慢毒性和特殊毒性，近于无毒，其毒性仅是喹乙醇（快育灵）急性毒性的1/4，使用安全可靠。
★无残留，溶解范围和溶解度均小，几乎不被消化道吸收（93%以上的原形物排出），因此在可食性动物组织中几乎没有残留，动物的排泄物亦不会对环境造成不良影响。
★药物配伍广泛，基本无配伍禁忌，可与其它药物、营养成分及辅料任意配伍。
★适用范围广，能用于畜类、禽类，特别是幼禽幼畜用的饲料添加剂。
喹恶啉类药剂喹乙醇
喹噁啉类药剂—喹乙醇喹胺醇喹烯酮痢菌净来源：谢麟：《动物药剂科技精典-2010电子版书》南宁兽药科技网（南网）专稿2009-10-13；2010-12-23禁止侵权剪截，谢绝转载! 2010-12-23一、喹噁啉类药剂的安全性毒理学评价喹乙醇（Olaquindox,喹酰胺醇）、痢菌净（Mequindox,甲喹甲酮）、卡巴氧（Carbadox, 喹氨甲脂）、喹胺醇和喹烯酮均属喹噁啉类抑菌促生长剂，都有喹噁啉-1,4-二氧化物的化学结构。
1、上述3种喹噁啉衍生物中：痢菌净用为治菌痢药；卡巴氧和喹乙醇都有抑菌促生长作用，且卡巴氧的效果比喹乙醇更佳，但由于已证明卡巴氧有致基因突变的不良后果，而禁用作饲料添加剂。
毒理学上认为卡巴氧和喹乙醇的作用方式，都是通过喹恶啉-1,4-二氧化物结构抑制脱氧核糖酸的合成，因此在应用喹乙醇作抑菌促生长剂的同时，对它的安全毒性一直没有放松警惕。
肖希龙报告(2009)说，喹噁啉类药物欧盟已认定痢菌净（Mequindox,甲喹甲酮）、卡巴氧（Carbadox）和喹乙醇（Olaquindox）是致突变物和可疑的致癌物，喹烯酮虽然在小鼠骨髓微核试验和染色体畸变分析试验结果为阴性，但在Ames和RAPD等试验均显示其具有遗传毒性效应；并以HepG2细胞为研究模型，从氧化性DNA损伤、线粒体损伤和细胞周期调控方面进行试验，证明其遗传毒性和细胞毒性作用与氧化损伤高度相关。
2、喹乙醇自60年代首先由德国Bayer制药公司合成生产以后，70年代在国外便推广应用作畜禽饲料添加剂。
1998年及以后欧盟和日本已停止使用喹乙醇作饲料添加剂，美国一直就没有批准使用。
过去欧共体使用喹乙醇时严格规定：产品纯度应在98％以上，使用期限为生产后24个月之内，并只用于4个月龄之内的猪只，不用于育肥猪，禁用于体重超过35千克的猪只。
我国1989年曾公布喹乙醇作猪（4月龄以内）和鸡（2月龄以内）的饲料添加剂，停药期为28天。
DB34T 1363-2011 饲料中喹烯酮的测定高效液相色谱法.pdf
3 试样制备
按 GB/T 14699.1 采样，选取有代表性的饲料样品至少 500ｇ，四分法缩减至 100ｇ，磨碎，全部 通过 0.42 mm 分析筛，混匀，装入密闭容器中，避光低温保存备用。
4 原理
试样中的喹烯酮先用甲醇溶液提取，固相萃取小柱净化，用高效液相色谱仪测定，以外标法进行定 量分析。
按照下式计算试样中喹烯酮的含量：
式中：
X = A × Cs × V ×1000 .................................. (1) As × m ×1000
X —— 试样中喹烯酮的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
A —— 试样溶液对应的色谱峰面积响应值；
As—— 标准溶液对应的色谱峰面积响应值；
ICS 65.120 B 46
DB34
安徽省地方标准
DB 34/T 1363—2011
饲料中喹烯酮的测定-高效液相色谱法
Determination of Quinocetone in feed High performance liquid chromatography
文稿版次选择
2011 - 03 - 16 发布
分别用 3 mL 甲醇和水对SPE（5.9）小柱进行活化，取提取液（7.2）3 ml 过小柱，控制过柱速度 不超过 1.0 mL/min，分用 3 mL 淋洗液 1（5.6）、淋洗液 2（5.7）淋洗小柱，吹干，用 3 ml 甲醇： 水溶液（5.8）洗脱，收集洗脱液过 0.45 μm 滤膜(5.13)，上机测定。
I
DB34/T 1363—2011
饲料中喹烯酮的测定-高效液相色谱法
高效液相色谱法检测饲料中喹烯酮的探讨
３ 检 测 原 理
准 品 （ ．．）０ ｍｇ 置 于 １ ０ Ｌ棕 色 容 量 瓶 中 ， ４６１ １０ ， ０ｍ 先 加 入 乙腈 （ ．）０ ． 超 声 溶 解 后 再 用 乙腈 ４３ ５ ｍＬ 使
Ｇ ／ ６ ２ １９ （ 析实 验 室 用 水规 格 和 实 验方 ＢＴ６ ８ — ９ ２ 分 （
法》 测 用水 的规 定 。 检 ４１ 冰 乙 酸 ： ．
９ ．６ 回 收 率标 准偏 差 ≤ １４ ％ １５ ％． ．０
关 键 词 ： 相 色 谱 ： 烯 酮 ： 料 液 喹 饲
４２ 甲醇 （ ． 色谱 纯 ） ：
２ 对 喹 烯 酮 进 行 监 测 的 意 义
量 瓶 中 ． 超 纯 水 定 容 至 刻 度 ， 匀 ， Ｏ４ ｕｎ 用 混 过 ．５ ｉ 水相 微 孔滤 膜备 用 ： ４６ 喹 烯酮 标准 溶 液 ． ４６１ 喹 烯 酮标 准 品 （ ．． 国家 标准 物 质 中心 提 供 ） ：
纯 度 ≥９ ．％ ： ９６
本 试 验 所 用 试 剂 除 特 别 注 明 外 ．均 为 优 级
复 性 好 ，变 异 系 数 低 等 优 点 ：经 试 验 ：标 准 曲 线 ｒ ≥ 值
０９ ９ ８ ．９ ８ ２， 变 异 系 数 （ Ｖ 值 ） ．５ ， 检 测 回 收 率 ≥ Ｃ ≤０８ ％
纯 ； 测用 水 为 蒸馏 水 ， 检 色谱 用水 为超 纯水 ， 符合
１ 喹 烯 酮 的 简 介
４３ 乙腈 （ ． 色谱 纯 ） ：
４４ ６ ％乙腈溶 液 ： 取 乙腈 （．）０ ｍ 加 入 超 ． ０ 量 ４３ ６ ０ Ｌ，
动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA 残留量的测定液相色谱-串联质谱法1 范围本标准规定了动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量测定的液相色谱—串联质谱法。
本标准适用于猪肝、猪肉、猪心和鸡蛋中的喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA 残留量的测定。
本方法的检出限均为1.25 μg/kg，定量限均为2.5 μg/kg。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理采用乙酸乙酯溶液提取样品中喹烯酮及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA，提取液经固相萃取小柱净化，滤膜过滤后用液相色谱-串联质谱法进行测定，外标法定量。
4 试剂或材料除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.1 水：GB/T 6682，一级。
4.2 乙酸乙酯。
4.3 乙腈：色谱纯。
4.4 甲醇：色谱纯。
4.5 二甲基亚砜：色谱纯。
4.6 甲酸：色谱纯。
4.7 0.1 %甲酸水溶液：准确吸取0.5 mL甲酸（4.6），加水（4.1）稀释至500 mL，混匀。
4.8 0.1 %甲酸乙腈溶液：准确吸取0.5 mL甲酸（4.6），加乙腈（4.3）稀释至500 mL，混匀。
4.9 20 %甲醇溶液：准确量取200 mL甲醇（4.4），加水（4.1）稀释至1 000 mL，混匀。
4.10 洗脱液：准确吸取20 mL 0.1%甲酸水溶液（4.7），加乙腈（4.3）稀释至1 000 mL，混匀。
4.11 0.1 %甲酸乙腈溶液：0.1 %甲酸水溶液（4.7）+0.1 %甲酸乙腈溶液（4.8）=7+3。
4.12 喹烯酮（QCT）对照品：纯度≥98.0 %。
4.13 3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）对照品：纯度≥98.0 %。
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喹烯酮质量标准草案
Kuixitong
Quinocetone
C18H14N2O3 306.32 本品为3-甲基-2-肉桂酰基-喹噁啉-1,4-二氧化物。
按干燥品计算，含C18H14N2O3不得
少于98.0%。
【性状】本品为黄色结晶性或无定形粉末；无臭。
本品在三氯甲烷、二氧六环或二甲基亚砜中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。
熔点本品的熔点（附录0612）为190～193℃，熔融时同时分解。
【鉴别】（1）取本品约0.2g，加二甲基甲酰胺10ml溶解，取2ml置试管中，加1～2
滴1%高锰酸钾溶液，振摇，高锰酸钾溶液褪色并出现褐色沉淀。
（2）取本品约50mg，置100ml棕色量瓶中，加甲醇10ml溶解并稀释至刻度，摇匀，量取1ml，置50ml棕色量瓶中，用60%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光
度法（附录0401），在200～350nm的波长范围内测定，在232nm、260nm和314nm波长
处有最大吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
【检查】氯化物取本品0.20g，加水10ml，加热至沸，放冷，等结晶完全析出，滤过，滤液加水至50ml，分为2份，依法检查（附录0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成
的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
有关物质取本品，加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取
适量，加氯仿制成每1ml中含0.05mg的溶液，作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-丙酮（4:1）为展开剂，在暗处展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录0831）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录0841），遗留残渣不得过0.25%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录0821，第二法），含重金属不
得过百万分之二十。
砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火
炽灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依
法检查（附录0822，第一法），应符合规定（0.0002%）。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（60:40）为
流动相；检测波长为314nm。
理论板数按喹烯酮峰计算应不低于3000。
测定法取本品适量，精密称定，加二甲基甲酰胺（每10mg喹烯酮加5ml）溶解后，
加甲醇稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱
图；另取在105℃干燥至恒重的喹烯酮对照品，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】抗菌药。
【贮藏】遮光，密闭，在干燥处保存。
【制剂】喹烯酮预混剂。