核磁谱图NMR常见溶剂峰杂质峰分析-(中文版)
核磁共振波谱碳谱中常见的杂峰
核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）波谱和碳谱是化学分析中常用的技术，通过观察分子中各种元素的NMR信号，可以得到有关分子结构和化学环境的信息。
然而，在实际应用中，我们常常会遇到一些杂峰的情况，这些杂峰可能来自于实验条件、溶剂、杂质或者实际样品本身。
本文将深入探讨核磁共振波谱碳谱中常见的杂峰，帮助读者更好地理解和应对这些情况。
### 1. 杂峰的定义和分类在NMR实验中，杂峰指的是与样品本身无关的信号，它们可能来自于溶剂、杂质或者实验条件。
根据来源和特点的不同，杂峰可以被分为几种类型：- 溶剂峰：来自于NMR溶剂的信号，通常会在碳谱中出现。
- 杂质峰：来自于实际样品中的杂质或杂质产生的信号。
- 仪器峰：来自于NMR仪器本身或实验条件的信号。
### 2. 溶剂峰溶剂峰是碳谱中常见的杂峰之一。
在实验中，我们常常会选择含有丰富氢原子的氘代溶剂（如CDCl3、DMSO等）作为NMR溶剂，以减少溶剂对样品的干扰。
然而，即使是氘代溶剂中也可能存在少量的质子，这些质子会在碳谱中表现为杂峰，通常出现在4.7-5.3 ppm的范围内。
当我们观察样品的碳谱时，如果出现了明显的溶剂峰，需要格外注意并鉴别溶剂峰与样品峰的区别。
### 3. 杂质峰杂质峰是另一种常见的杂峰类型。
在实际的样品中，可能会存在一些杂质，这些杂质的信号会与样品的信号重叠，导致谱图解析困难。
针对这种情况，我们可以通过一些技术手段（如纯化、预处理等）来尽量减少杂质的影响，从而获得更清晰的NMR谱图。
### 4. 仪器峰仪器峰是来源于NMR仪器本身或实验条件的信号。
这些峰可能会在谱图中表现为不规则的突起或者背景波动，通常会引起谱图的杂乱和干扰。
在实验中，我们可以通过调整仪器参数、检修仪器、调节实验条件等方式来尽量减少仪器峰的出现。
### 5. 如何应对杂峰对于NMR谱图中的杂峰，尤其是溶剂峰和杂质峰，我们可以采取一些措施来应对，以确保样品的分析质量和准确性：- 选择纯净的溶剂，并严格控制NMR实验条件，以减少溶剂峰的出现。
(完整word版)NMR常见溶剂峰和水峰
注：JHD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，JCD为溶剂本身1H对13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移氯仿：小、中小、中等极性DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。
对于酚羟基能够出峰。
芳香化合物还是芳香甙，都为首选。
吡啶：极性大的，特别是皂甙对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。
极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。
针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。
丙酮：中等极性甲醇：极性大氯仿—甲醇：石：乙 5；1小极性石：丙 2：1——1：1中等极性氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖2：1 含有两个糖含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶常见溶剂的化学位移常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值常见溶剂的化学位移常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值核磁知识(NMR)一：样品量的选择氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg.二：如何选择氘代溶剂常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。
极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。
CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。
Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm)CDCl3 7.26 1.56DMSO 2.50 3.33CD3OD 3.31 4.87D2O 4.79CD3COCD3 2.05 2.84。
核磁氢谱常见溶剂峰
在核磁共振（NMR）氢谱中，溶剂通常会产生一些特征性的峰。
这些峰是由于溶剂分子中氢原子的存在，它们在谱图中产生信号。
以下是一些常见的核磁氢谱中的一些常见溶剂峰：
1. **氘气体（D2）：**
-信号通常在0 ppm左右。
2. **氘氧（D2O）：**
-信号通常在3.3 ppm左右。
3. **二氯甲烷（CD2Cl2）：**
-信号通常在5.3 ppm左右。
4. **氯仿（CDCl3）：**
-信号通常在7.26 ppm左右。
5. **乙腈（CD3CN）：**
-信号通常在1.94 ppm左右。
6. **二甲基硫醚（(CD3)2SO）：**
-信号通常在2.50 ppm左右。
这些峰的位置可以作为内部标准，用于校正样品中氢谱峰的位置。
注意，这些值可能会有一些变化，具体取决于实验条件和仪器参数。
在解释核磁氢谱时，了解溶剂峰的位置是很有用的，因为它可以帮助识别样品中的峰。
NMR常见溶剂峰和水峰
注：JHD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，JCD为溶剂本身1H对13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移氯仿：小、中小、中等极性DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。
对于酚羟基能够出峰。
芳香化合物还是芳香甙，都为首选。
吡啶：极性大的，特别是皂甙对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。
极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。
针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。
丙酮：中等极性甲醇：极性大氯仿—甲醇：石：乙5；1小极性石：丙2：1——1：1中等极性氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖2：1 含有两个糖含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶常见溶剂的化学位移常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值常见溶剂的化学位移常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值核磁知识(NMR)一：样品量的选择氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg.二：如何选择氘代溶剂常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。
极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。
CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。
Solvent化学位移(ppm)水峰位移(ppm)CDCl37.26 1.56DMSO 2.50 3.33CD3OD 3.31 4.87D2O 4.79CD3COCD3 2.05 2.84Welcome To Download !!!欢迎您的下载，资料仅供参考！。
常用核磁氘代溶剂和杂质峰HNMR-枫林版
常用氘代溶剂和杂质峰在 1H 谱中的化学位移 单位： ppm
溶剂 溶剂峰
—
CDCl3
CNMR 77.16
—
7.26
水峰
—
1.56
乙酸
—
2.10
丙酮
—
2.17
乙腈
—
2.10
苯
—
7.36
氯仿
—
7.26
DCM 二氯甲烷
—
5.30
二甲基亚砜
—
2.62
硅脂
—
0.07
PE
石油醚
— 0.5-1.5
1,2- 二氯甲烷 —
CD3OH
3.31 4.87 1.99 2.15 2.03 7.33 7.90 5.49 2.65 0.10 — 3.78 0.90 1.29 1.18 3.49 2.01 4.09 1.24 1.19 3.60 — 3.34 — 1.87 3.71 2.31 7.16 7.16 7.79
D2O
4.80 — 2.08 2.22 2.06 — — — 2.71 — — — — — 1.17 3.56 2.07 4.14 1.24 1.17 3.65 — 3.34 — 1.88 3.74 — — — 7.92
CH2O
3.76
NMR常见溶剂峰和水峰
注：JHD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，JCD为溶剂本身1H对13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移氯仿：小、中小、中等极性DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。
对于酚羟基能够出峰。
芳香化合物还是芳香甙，都为首选。
吡啶：极性大的，特别是皂甙对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。
极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。
针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。
丙酮：中等极性甲醇：极性大氯仿—甲醇：石：乙 5；1小极性石：丙 2：1——1：1中等极性氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖2：1 含有两个糖含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶常见溶剂的化学位移常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值常见溶剂的化学位移常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值核磁知识(NMR)一：样品量的选择氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg.二：如何选择氘代溶剂常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。
极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。
CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。
Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm)CDCl3 7.26 1.56DMSO 2.50 3.33CD3OD 3.31 4.87D2O 4.79CD3COCD3 2.05 2.84。
核磁溶剂峰和杂质峰
核磁溶剂峰和杂质峰常⽤氘代溶剂和杂质峰在1H-NMR谱中的化学位移如下表所⽰（单位：ppm）溶剂—CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SO C6D6CD3CN CD3OH D2O溶剂峰—7.26 2.05 2.497.16 1.94 3.31 4.80⽔峰— 1.56 2.84 3.330.40 2.13 4.87—⼄酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22⼄腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯—7.367.367.377.157.377.33—叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH—— 4.19 1.55 2.18——⼄醇CH3(t) 1.25 1.12 1.060.96 1.12 1.19 1.17CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63— 2.47——⼄酸⼄酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.170.92 1.20 1.24 1.24⼄⼆醇— 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65正⼰烷CH3(t)0.880.880.860.890.890.90—CH2(m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29—甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16——正戊烷CH3(t)0.880.880.860.870.890.90—CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29—异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.040.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74甲苯CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32—CH(o/p)7.177.207.187.027.307.16—CH（m）7.257.207.257.137.307.16—氯仿—7.268.028.32 6.157.587.90—环⼰烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45—1,2-⼆氯甲烷— 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78—⼆氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49—⼄醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56⼆甲基甲酰胺CH8.027.967.957.637.927.797.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85⼆甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71⼆氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75测试核磁时，所⽤溶剂分⼦中的氢都应被氘取代，但难免有残余，这样就会产⽣溶剂峰；除了残存的质⼦峰外，溶剂中有时会有微量的H2O⽽产⽣⽔峰，⽽且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同⽽不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留⼀些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。
核磁谱图NMR常见溶剂峰杂质峰分析_（中文版）
核磁谱图NMR常见溶剂峰杂质峰分析_（中文版）测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余（1%左右），这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰，而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位：ppm溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O 溶剂峰—7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80水峰— 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 —乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯—7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 —叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH —— 4.19 1.55 2.18 ——叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22氯仿—7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 —环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 —1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 —二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 —乙醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75乙醇CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 ——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26乙二醇— 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65润滑脂 CH3(m) 0.86 0.87 —0.92 0.86 0.88 —CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 —正己烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 —CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 —甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16 ——正戊烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 —异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02 硅脂—0.07 0.13 —0.29 0.08 0.10 —四氢呋喃 CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 甲苯 CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —CH（o/p）7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 —CH（m） 7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 —三乙基胺 CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 石油醚—0.5-1.5 0.6-1.9 —————。
NMR常见溶剂峰和水峰
NMR常见溶剂峰和水峰NMR（核磁共振）是一种非常重要的分析手段，用于确定分子结构和研究分子之间的相互作用。
在进行NMR实验时，溶剂峰和水峰是常见的出现在谱图中的信号。
本文将介绍NMR常见溶剂峰和水峰的特征和意义。
一、溶剂峰1. 溶剂峰的定义溶剂峰是由于溶剂分子而产生的NMR信号。
溶剂峰的出现在谱图中是非常常见的现象，在分析样品时需要将其排除在外。
2. 溶剂峰的特征溶剂峰的特征包括信号位置和强度。
不同溶剂的溶剂峰位置有所不同，一般情况下可以通过参考文献或实验室的常用溶剂谱图来确定。
溶剂峰的强度通常比较强，常常是谱图中最高的峰。
3. 溶剂峰的意义溶剂峰在NMR谱图中的存在对于谱图分析和结构确定是一个干扰因素。
因此，在进行NMR实验时，需要注意将溶剂峰排除在外。
通常的做法是在谱图中选择一个合适的范围，将溶剂峰所在的范围剪裁掉，以避免干扰。
二、水峰1. 水峰的定义水峰是指由于水分子引起的NMR信号。
水峰的出现可能是由于样品中的水分，或者是实验过程中的水分。
在NMR实验中，通常需要尽量排除水峰的干扰。
2. 水峰的特征水峰在NMR谱图中的特征包括信号位置和强度。
水峰的位置一般出现在δ 4-5的范围内，由于其特殊性，可以通过调整实验条件或选择合适的溶剂来尽量减弱水峰的干扰。
3. 水峰的意义水峰的存在对于NMR实验是一个潜在的干扰因素。
在样品中含有水分时，水峰的出现可能会与目标化合物的信号重叠，导致谱图的解析和分析变得困难。
因此，在进行NMR实验时，需要尽量减弱水峰的干扰。
要准确判断溶剂峰和水峰的特征和意义，需要在进行NMR实验之前对溶剂进行适当处理。
常见的处理方法包括使用特制的NMR溶剂，进行干燥或去除杂质等。
通过合理的实验设计和技术操作，可以降低溶剂峰和水峰对NMR实验的干扰，提高谱图的质量和可解析性。
综上所述，溶剂峰和水峰是NMR谱图中常见的现象。
溶剂峰的存在会对谱图的解析产生影响，需要将其排除在外；水峰的存在则可能引起信号重叠，需要适当减弱其干扰。
NMR常见溶剂峰和水峰
注：JHD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，JCD为溶剂本身1H对13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移氯仿：小、中小、中等极性DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。
对于酚羟基能够出峰。
芳香化合物还是芳香甙，都为首选。
吡啶：极性大的，特别是皂甙对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。
极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。
针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。
丙酮：中等极性甲醇：极性大氯仿—甲醇：石：乙 5；1小极性石：丙 2：1——1：1中等极性氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖2：1 含有两个糖含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶常见溶剂的化学位移常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值常见溶剂的化学位移常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值核磁知识(NMR)一：样品量的选择氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg.二：如何选择氘代溶剂常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。
极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。
CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。
Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm)CDCl3 7.26 1.56DMSO 2.50 3.33CD3OD 3.31 4.87D2O 4.79CD3COCD3 2.05 2.84。
核磁溶剂峰和杂质峰
常用氘代溶剂和杂质峰在1H-NMR谱中的化学位移如下表所示（单位：ppm）溶剂—CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SO C6D6CD3CN CD3OH D2O溶剂峰—7.26 2.05 2.497.16 1.94 3.31 4.80水峰— 1.56 2.84 3.330.40 2.13 4.87—乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯—7.367.367.377.157.377.33—叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH—— 4.19 1.55 2.18——乙醇CH3(t) 1.25 1.12 1.060.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63— 2.47——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.170.92 1.20 1.24 1.24乙二醇— 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65正己烷CH3(t)0.880.880.860.890.890.90—CH2(m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29—甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16——正戊烷CH3(t)0.880.880.860.870.890.90—CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29—异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.040.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74甲苯CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32—CH(o/p)7.177.207.187.027.307.16—CH（m）7.257.207.257.137.307.16—氯仿—7.268.028.32 6.157.587.90—环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45—1,2-二氯甲烷— 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78—二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49—乙醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56二甲基甲酰胺CH8.027.967.957.637.927.797.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75测试核磁时，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有残余，这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰，而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。
2021年-核磁谱图NMR常见溶剂峰杂质峰分析
测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余（1% 左右），这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰，而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H 谱中的化学位移单位： ppm溶剂— CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SO C6D6CD3CN CD3OH D2O溶剂峰—7.26 2.05 2.497.16 1.94 3.31 4.80水峰— 1.56 2.84 3.330.40 2.13 4.87—乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯—7.367.367.377.157.377.33—叔丁醇 CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH—— 4.19 1.55 2.18——叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22氯仿—7.268.028.32 6.157.587.90—环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45—1,2- 二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78—二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49—乙醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56二甲基甲酰胺CH8.027.967.957.637.927.797.92CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75乙醇CH3(t) 1.25 1.12 1.060.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65 OH(s) 1.32 3.39 3.63— 2.47——乙酸乙酯 CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14 CH3(t) 1.26 1.20 1.170.92 1.20 1.24 1.24甲乙酮 CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18 CH3(t) 1.060.960.910.850.96 1.01 1.26乙二醇— 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65润滑脂 CH3(m)0.860.87—0.920.860.88—CH2(br) 1.26 1.29— 1.36 1.27 1.29—正己烷 CH3(t)0.880.880.860.890.890.90—CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29—甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16——正戊烷 CH3(t)0.880.880.860.870.890.90—CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29—异丙醇 CH3(d) 1.22 1.10 1.040.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02硅脂—0.070.13—0.290.080.10—四氢呋喃 CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74甲苯CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32—CH （ o/p）7.177.207.187.027.307.16—CH （ m） 7.257.207.257.137.307.16—三乙基胺 CH3 1.030.960.930.960.96 1.050.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57石油醚—0.5-1.50.6-1.9—————。
核磁氢谱杂质峰
核磁共振（NMR）氢谱是一种在化学和生物学领域广泛应用的分析技术，用于研究分子的结构、组成和环境。
然而，在实际的NMR谱图中，有时会出现一些未知或意外的峰，这些峰被称为杂质峰。
了解和解释这些杂质峰对于正确解析NMR谱图并确保准确的结构鉴定至关重要。
### **1. 杂质峰的定义**杂质峰是指在NMR谱图中出现的未知峰，与目标化合物的信号不同。
这些峰可能来自于谱图样品中的杂质、残余的溶剂、仪器本身或其他未知来源。
在NMR谱图解释和结构鉴定中，识别和理解这些杂质峰是至关重要的，以确保获得准确的结构信息。
### **2. 杂质峰的来源**杂质峰的来源可以是多样的，以下是一些常见的情况：- **杂质和不纯物：** 样品中可能存在未被纯化的杂质或不纯物，导致额外的峰出现在谱图中。
这些峰的化学位移可能与目标化合物的峰有所不同。
- **残余溶剂：** 溶解化合物时使用的溶剂可能在谱图中留下峰，特别是在溶剂的信号范围内。
这些峰通常出现在谱图的低化学位移区域。
- **仪器效应：** NMR仪器本身可能引入一些峰，这些峰通常是锋利的、位于特定化学位移位置的峰。
这可能与样品处理、仪器校准或其他仪器相关问题有关。
### **3. 识别杂质峰的方法**要正确识别和解释杂质峰，需要采取一系列的方法：- **化学位移分析：** 通过比较杂质峰的化学位移与已知化合物的化学位移数据库进行比对，可以初步确定杂质的可能来源。
这需要对谱图的高分辨率区域进行详细分析。
-**多维NMR技术：** 利用多维NMR技术，如COSY（相关谱）、HSQC（直接纯核-谐振-相关谱）和HMBC（纯核-谐振-多量子相关谱），可以帮助区分目标化合物和杂质的信号，从而更清晰地解析谱图。
- **变温实验：** 进行变温实验可以观察到杂质峰和目标化合物的信号在不同温度下的变化，从而确定它们的性质。
- **加标试验：** 向样品中加入已知化合物（标准品）并观察谱图的变化，以验证杂质峰是否来自于加入的化合物。
核磁各种溶剂杂质峰
二甲基甲酰胺
CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92
CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01
CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85
二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71
OH — — 4.19 1.55 2.18 — —
叔丁基甲醚
CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21
OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22
氯仿— 7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 —
环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 —
ppm溶剂cdcl3cd32cocd32soc6d6cd3cncd3ohd2o溶剂峰726205249716194331480水峰156284333040213487乙酸210196191155196199208丙酮217209209155208215222乙腈210205207155196203206苯736736737715737733叔丁醇ch3128118111105116140124oh419155218叔丁基甲醚cch3119113111107114115121och3322313308304313320322氯仿726802832615758790环己烷14314314014014414512二氯甲烷373387390290381378二氯甲烷530563576427544549乙醚ch3t121111109111112118117ch2q348341338326342349356二甲基甲酰胺ch802796795763792779792ch3296294289236289299301ch3288278273186277286285二甲基亚砜262252254168250265271二氧杂环371359357335360366375乙醇ch3t125112106096112119117ch2q372357344334354360365ohs132339363247乙酸乙酯ch3co205197199165197201207och2q412405403389406409414ch3t126120117092120124124甲乙酮ch3co214207207158206212219ch2q246245243181243250318ch3t106096091085096101126乙二醇376328334341351359365润滑脂ch3m086087092086088ch2br126129136127129正己烷ch3t088088086089089090ch2m126128125124128129甲醇ch3349331316307328334334oh109312401216正戊烷ch3t088088086087089090ch2m127127127123129129异丙醇ch3d122110104095109150117ch404390378367387392402硅脂0070130290080
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测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余（1%左右），这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰，而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位：ppm
溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O
溶剂峰—7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80
水峰— 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 —
乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08
丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22
乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06
苯—7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 —
叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH —— 4.19 1.55 2.18 ——
叔丁基甲醚
CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21
OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22
氯仿—7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 —
环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 —
1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 —
二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 —
乙醚 CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56
二甲基甲酰胺
CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92
CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01
CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85
二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71
二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75
乙醇 CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65
OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 ——
乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14
CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24
甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18
CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26
乙二醇— 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65
润滑脂 CH3(m) 0.86 0.87 —0.92 0.86 0.88 —CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 —
正己烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 —CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 —
甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16 ——
正戊烷 CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 —
异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02 硅脂—0.07 0.13 —0.29 0.08 0.10 —
四氢呋喃 CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 甲苯 CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —CH（o/p）7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 —
CH（m） 7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 —
三乙基胺 CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 石油醚—0.5-1.5 0.6-1.9 —————。