玻璃容量仪器校正规程
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玻璃容量仪器校正操作规程
1. 总则
1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。
1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。
1.6凡需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。
1.7检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。
1.8 检定条件
1.8.1万分之一天平
1.8.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。
1.8.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。
1.8.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。
2.检定方法
2.1外观
2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
2.1.3玻璃量器应具有下列标记:厂名或商标、标准温度(20℃)、型式标记(量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”)、等待时间(+ⅹⅹs)、标称总容量与单位(³³ml)、准确度等级(A或B,未标记的按B级处理)。
2.2密合性
2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于最小分度值。
2.2.2具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求:当水注入至最高标线,塞子盖紧后颠倒10次。每次颠倒时,
在倒置状态下至少停留10s,不应有水渗出。
3.流出时间和等待时间
滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1~表3。
4.容量允差
4.1要求:在标准温度20℃时,滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量,以及任意两检点之间的最大误差,均应符合表1和表3的规定。单标
线吸量管个量瓶的标称容量允差,应符合表2和表4的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差,应符合表5和表6的规定。
4.2检定
4.2.1. 容量瓶
4.2.1.1衡量法
4.2.1.1.1 对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称重,称得空容量瓶的质量。
4.2.1.1.2注纯水至被检量瓶的标线处,称得纯水的质量m (瓶加水的重量与空瓶重量差)。
4.2.1.1.3.将温度计插入被检量瓶中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1℃。
4.2.1.1.4.从“不同温度下水的K(t)值”表中查得该温度时水的K(t)值。用水K(t)值乘水的重量,就是容量瓶容积的毫升数。其计算公式为:)(t 20K m V ∙=
4.2.1.1.5 将校正值与表4比较,判定其是否符合相应的标准等级。
4.2.1.2容量比较法
4.2.1.1预先将容量瓶洗净控干,用洁净的移液管吸取纯化水注入该容量瓶中。
4.2.1.2 假如容量瓶容积为250ml ,移液管为25ml ,则共吸10次。
4.2.1.3观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切,若不相切,表示有误