第八讲 材料分析方法-XRD
XRD分析方法介绍
XRD分析方法介绍X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种非常重要的物质结构表征技术，广泛应用于材料科学、化学、地球科学、生命科学等领域。
它通过将X射线射向样品，然后测量和分析X射线经过样品后的衍射图样，从而得到样品的结构信息。
1.非破坏性：XRD是一种非破坏性分析方法，样品在接受X射线照射后不会发生永久性损伤，可以反复使用。
2.不受样品形态限制：XRD适用于固体、液体、薄膜和粉末等形态的样品，对样品的晶型、晶体结构和晶粒尺寸等信息进行分析。
3.高分辨率：XRD可以提供较高的分辨率，可以检测出样品中微小的结构变化，如晶格畸变、相变等。
4.定量分析：XRD可以进行定量分析，通过衍射峰的强度和位置，可以获取样品中不同晶相的含量，并计算晶格参数、物相纯度等信息。
5.多功能性：除了结构表征外，XRD还可以用于拟合数据、表面分析、粒度分析等应用。
1.菲涅尔衍射法：菲涅尔衍射法是一种传统的XRD方法，主要用于粉末样品的结构分析。
它是通过测量样品晶粒间隔的变化，然后将这些信息转换为衍射图样，从而得到样品的结构信息。
2. Laue衍射法：Laue衍射法是一种快速的结构分析方法，主要用于晶体表面和薄膜样品的分析。
它通过将样品放在X射线束下，然后测量并分析样品中衍射出的X射线图样，从而得到样品的结构信息。
3.粉末衍射法：粉末衍射法是一种广泛应用的XRD方法，主要用于粉末样品的结构分析。
它是通过将样品制成细粉，然后进行衍射测量，并根据布拉格方程计算晶格参数和相量等信息。
4.单晶衍射法：单晶衍射法是一种高精度的XRD方法，主要用于单晶样品的结构分析。
它是通过将样品制成单晶，然后测量和分析样品中衍射出的X射线图样，从而得到样品的三维晶体结构信息。
5.傅立叶变换衍射法：傅立叶变换衍射法是一种用于薄膜和多晶样品的XRD方法，主要用于分析样品中的表面形貌、界面反应等信息。
它是通过将样品经过傅立叶变换，将时域中的信号转换为频域中的信号，然后提取相应的结构信息。
材料分析方法-课件-材料分析方法XRD
X 射线衍射实验XRD提供的数据可以研究什么？1 确定物质和材料中的各种化合物的各种原子是怎么排列的。
研究材料和物质的一些特殊性与其原子排列的关系。
2 确定物质和材料含有哪些化合物(物相)。
3 确定各种化合物（物相）的百分比4 测定纳米材料的晶粒大小定量工作5 材料中的应力、织构、取向度、结晶度等6 薄膜的表面和界面的粗糙度、薄膜的厚度物相鉴定相对含量晶粒尺寸微观应变2-Theta Intensity 10.0 55210.02 45210.04 45610.06 452…… ……2-Theta Intensity 10.0 86210.02 32210.04 22610.06 112…… ……衍射图是什么样的？从衍射图中可以得到什么信息？横坐标：2θ或d 纵坐标：强度从衍射图中可以得到什么衍射峰的位置：空间分布规律角度的细微变化晶体结构、样品的组成、结构和成分的细微变化、晶体取向衍射峰的强度：强度强度的变化强度的方向分布数量、晶体完整性、结晶度、晶粒的取向及其分布衍射峰的形状：线形宽度晶粒大小、形变、晶体完整性、缺陷※衍射峰的位置晶面间距d → 定性分析晶格常数衍射峰位移→ 残余应力固溶体分析2θ强度※结晶物质的积分强度定量分析※非晶的积分强度结晶度※样品的择优取向织构极图※半峰宽结晶度晶粒大小晶格畸变封闭管转靶不同功率的光管X 射线的产生方法被污染的铜靶①封闭管（3KW）②样品可旋转③1D探测器④θ/θ设计⑤185mm测角仪半径⑥PDXL分析软件（设备自带）⑦48位换样器Ultima IV 多功能X射线衍射仪（测试楼）1 X射线源2 样品台3 1D探测器4 抓样机械手5 48换样器Ultima IV衍射仪机械手抓取样品开始48个样品排序后机械手自动抓取样品，可同时完成48个样品的测试。
样品的旋转，可以有效消除择优取向Ultima IV衍射仪机械手抓取样品开始测试完毕机械手放样品回位，继续下一个样品的抓取θ/θ转动，样品水平放置，X射线光源和探测器转动机械手只能抓取平的样品架，所以只能测以玻璃片为载体的样品①θ/θ设计②闭环驱动系统③9KW转靶④全部系统自动调整。
xrd的工作原理及使用方法
xrd的工作原理及使用方法
X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）是一种常用的材料分析技术，用于研究晶体结构、晶体学和非晶态材料的结构特征。
下面是XRD的工作原理和使用方法的概述：
工作原理：XRD利用入射X射线与样品中的原子发生衍射现象，通过测量衍射图样来推导出样品的晶体结构、晶格常数、晶格畸变等信息。
其基本原理可以概括为布拉格定律，即入射X射线在晶体中的衍射现象遵循2d sinθ = nλ，其中d是晶面间距，θ是衍射角度，n是整数倍数，λ是入射X射线的波长。
使用方法：
1.准备样品：需要准备一定数量的样品，可以是晶体样品或
非晶态材料样品。
晶体样品必须具有规则的晶体结构，而
非晶态材料样品则可以是无定型的或非晶结构的材料。
2.调节仪器参数：根据样品的特性和研究目的，调整XRD仪
器的参数，如X射线管的电流和电压、入射角范围、衍射
角范围等。
选择合适的参数可以获得更准确的结果。
3.扫描样品：将样品放置在XRD仪器中的样品台上，通过控
制仪器进行扫描。
仪器将采集到的衍射数据转换为衍射图
样或衍射强度图像。
4.分析数据：根据获得的衍射图样或衍射强度图像，使用专
业的XRD分析软件对数据进行处理和分析。
这可以包括通
过模拟与标准数据的比对来确定样品的晶体结构或晶格常
数，通过解析峰的位置和形状来研究晶体的畸变等。
XRD技术可应用于多个领域，如材料科学、地球科学、生物化学等。
它可以帮助研究者了解材料的结构和性质，发现新的材料性质，并优化材料的制备和加工工艺。
材料现代测试方法-XRD
布拉格定律
hkl
h1 k1 l1
h2 k2 l2
h3 k3 l3
h4 k4 l4
h5 k5 l5
.
.
.
dhkl dh1k1l1 dh2k2l2 dh3k3l3 dh4k4l4 dh5k5l5 .
X射线的产生
• 封闭式X射线管
X射线的产生
• 旋转阳极靶X射线管
其他X射线源
• 放射源 • 同步辐射
X射线与物质的相互作用
• X射线与物质相互作用时，就其能量转换而 言，可分为三部分：1）一部分被散射；2） 一部分被吸收；3）一部分透过物质继续沿 原来的方向传播。
散射
相干散射（瑞利散射) 非相干散射 (康普顿散射）
1913年，英国Bragg（布喇格父子）导出X射线 晶体结构分析的基本公式，即著名的布拉格公式。 并测定了NaCl的晶体结构。（1915年获得诺贝尔 奖)
1
X射线的本质
X射线和可见光 一样属于电磁 辐射，但其波 长比可见光短 得多，介于紫 外线与γ射线之 间，约为10－2 到102埃的范围。 与晶体中的键 长相当。
c
d 21 3
b
o
a
晶面(213)及d213
c
d300
b
o
a
晶面(300)及d300
晶面指标hkl及晶面间距dhkl
思考1：对于给定的晶胞，对于任意三个整数hkl（000除外）， 我们可以画出这个（hkl）晶面吗？相邻晶面的距离可知吗？
材料分析(XRD)实验报告
材料分析(XRD)实验报告实验介绍X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)作为材料分析的重要技术，广泛应用于理化、材料、生物等多领域的研究中。
通过探测样品经X射线照射后发生的衍射现象，可以研究样品的晶体结构、成分、析出物、方位取向和应力等信息。
本次实验旨在运用XRD技术，对给定的样品进行分析，获得其粉末衍射图谱，并辨识样品的组分和晶体结构。
实验内容实验仪器实验仪器为材料研究机构常用的X射线衍射仪(XRD)。
实验条件•电压：40kV•电流：30mA•Kα射线：λ=0.15418nm实验步骤1.准备样品，测定粒度，并将其均匀地涂抹在无机玻璃衬片上。
2.打开XRD仪器，调节仪器光路使样品受到Kα射线照射。
3.开始测量，记录粉末衍射图谱，并结合实验结果进行分析。
实验结果样品组分辨识通过对样品的粉末衍射图谱进行分析，我们可以得到其组分信息。
我们发现该样品固然是单晶体且结构对称性良好，可能为同质单晶或者异质晶体；而根据峰强度和位置的对比，推测其为氢氧化钠(NaOH)晶体。
样品晶体结构我们通过对样品的峰形、角度和强度等参数进行精确计算与比对，确定了其晶体结构。
结果表明，该样品为六方晶系的氢氧化钠晶体，具有P63/mmc空间群。
数据分析在粉末衍射图谱中，我们观察到了一系列异常峰，其中最强的三个峰分别位于14.1°、28.05°和62.75°。
这些峰的出现是由于样品晶体在受到X射线照射后产生的衍射现象。
观察这些峰的强度和峰形，我们可以获得该样品的晶体结构信息。
6个最强峰分别位于：14.06°、28.106°、32.667°、36.145°、41.704°、50.952°，对应晶面指数hkl为：001、100、102、110、103、112。
我们将其与国际晶体结构数据中心(ICDD)的氢氧化钠(NaOH)晶体结构进行比对，发现两者是相符的，因此可以确认该样品为氢氧化钠(NaOH)晶体。
XRD分析课件
写了一篇论文，发表在英国的《Nature》杂 志上。 ❖ 这一伟大发现很快在医学上获得了应用——X射 线透视技术。
❖ 1910年，诺贝尔奖第一次颁发，伦琴因X射线的发 现而获得第一个诺贝尔物理学奖。
第三页
与X射线及晶体衍射有关诺贝尔奖获得者
第十九页
特征X射线的命名方法
❖ 当K电子被打出K层时，如L层电子来填充K空位时，则产生
Kα辐射。同样当K空位被M层电子填充时，则产生Kβ辐射。 M能级与K能级之差大于L能级与K能级之差，即一个Kβ光 子的能量大于一个Kα光子的能量； 但因L→K层跃迁的几率 比M→K迁附几率大，故Kα辐射强度比Kβ辐射强度大五倍
❖ 物质对X射线的吸收主要是由原子内部的电子跃 迁而引起的。这个过程中发生X射线的光电效应 和俄歇效应。
第二十九页
（1）光电效应
❖ 当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子 对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就 会被吸收，从而导致其内层电子（如K层电子）被激 发，并使高能级上的电子产生跃迁，发射新的特征X 射线。
第十七页
特征X射线产生的机理
❖ 此时原子过渡到不稳定的受刺激的状态。原子停留在这 样的受刺激状态的寿命不超过10-3秒，外层的电子立即落
到内层填补空位。当发生这种过渡时，原子的能量重新减少， 多余的能量就作为X射线量子发射出来X射线的频率由下式决 定：
hv =E2-E1 式中E1和E2为原子的正常状态能量和受刺激状态时的能量 ❖ 由于各类原子的能阶有别，所以特征X射线的波长随阳极
❖ 我们称X射线激发的特征X射线为二次特征X射线或荧 光线。
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第三十一页
xrd的工作原理及使用方法
xrd的工作原理及使用方法
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析方法，其工作原理基于布拉格方
程和晶体结构因子的数学表达式。
当一束单色X射线照射到晶体上时，晶体
中原子周围的电子受X射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都
变为发射球面电磁波的次生波源。
所发射球面波的频率与入射X射线的波长
一致。
基于晶体结构的周期性，晶体中各个原子（原子上的电子）的散射波
可相互干涉而叠加，称之为相干散射或衍射。
X射线在晶体中的衍射现象，
实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。
每种晶体所产生的衍射花样都反
映出晶体内部的原子分布规律。
其中，衍射线的分布规律由晶胞大小、形状
和位向决定，衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。
因此，不同晶体具备不同的衍射图谱。
在使用XRD时，首先需要选择合适的靶材和X射线波长，以确保衍射图谱的
准确性和可靠性。
常用的靶材包括Cu、Mo等，它们的特征X射线波长不同，需要根据待测样品的性质和所需精度来选择。
其次，需要确定合适的扫描范
围和扫描速度，以确保能够获得完整的衍射图谱和准确的晶格常数。
在测试
过程中，需要注意样品的制备方法，以确保晶体结构的完整性和一致性。
最后，通过对衍射图谱的分析，可以得到样品的晶格常数、晶面间距等信息，
从而了解样品的晶体结构和物相组成。
总之，XRD是一种非常有用的材料分析方法，可以用于研究晶体的结构和物
相组成。
通过了解XRD的工作原理和使用方法，可以更好地应用这一技术来
分析材料性质和结构，为科学研究和技术开发提供有力支持。
XRD的原理及应用ppt课件
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三、X射线衍射方法
• X 射线的波长较短, 大约在10- 8~ 10- 10cm 之间。与晶体中的原子间距数量级相同, 因 此可以用晶体作为X 射线的天然衍射光栅, 这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成 为可能。在研究晶体材料时，X射线衍射方 法非常理想非常有效，而对于液体和非晶 态物固体，这种方法也能提供许多基本的 重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究 固体最有效的工具。在各种衍射实验方法 中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。
衍射），已成为近代X射线衍射技术取得突出成 就的标志。但在双晶体衍射体系中，当两个晶体 不同时，会发生色散现象。因而，在实际应用双 晶衍射仪进行样品分析时，参考晶体要与被测晶
体相同，这使得双晶衍射仪的使用受到限制。
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四、X射线衍射的应用
• X射线衍射技术发展到今天, 已经成为最基 本、最重要的一种结构测试手段, 其主要应 用主要有物相分析 、 精密测定点阵参数、 应力的测定、晶粒尺寸和点阵畸变的测定、 结晶度的测定 、 晶体取向及织构的测定
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德拜相机
德拜相机结构简单，主 要由相机圆筒、光栏、 承光管和位于圆筒中心 的试样架构成。相机圆 筒上下有结合紧密的底 盖密封，与圆筒内壁周 长相等的底片，圈成圆 圈紧贴圆筒内壁安装， 并有卡环保证底片紧贴 圆筒。
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X射线衍射仪法
• X射线衍射仪法以布拉格实验装置为原型，融合了机械与 电子技术等多方面的成果。衍射仪由X射线发生器、X射 线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成， 是以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍 射信息的衍射实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操 作和运行软件的计算机系统。
XRD分析方法与原理
XRD分析方法与原理XRD（X射线衍射）是一种常用的材料表征方法，主要用于分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体质量、相变、畸变等信息。
本文将重点介绍XRD分析方法和原理。
一、XRD分析方法1．样品制备样品制备是XRD分析的第一步，在分析前需要制备符合要求的样品。
对于晶体实验，需要制备单晶样品，通常通过溶液法、溶剂挥发法、梳子法等方法产生单晶样品。
对于非晶体实验，需要制备适当粒度的多晶粉末样品，通常通过高温煅烧、溶剂挥发、凝胶法、机械研磨等方法制备。
2．仪器调试在进行XRD分析之前，需要对X射线衍射仪进行仪器调试。
主要包括对X射线源、样品台、X射线管、光学路径、X射线探测器等进行调节和优化，以保证仪器的性能和准确性。
其中，X射线源的选择和强度的调节对实验结果有重要影响。
3．X射线衍射数据采集在XRD分析中，可以通过改变探测器固定角度和旋转样品台的方式来获取衍射强度与入射角度的关系。
常用的采集方式有传统的扫描模式（2θ扫描或θ/θ扫描）和快速模式（2D探测器或0D点探测器）。
根据样品的特征和所需分析结果选择合适的采集方式。
同时，为了提高信噪比，通常要对衍射强度进行积分或定标。
4．数据处理和解析XRD数据处理和解析是对原始数据进行整理、滤波、相峰识别、数据拟合和解析的过程。
数据处理主要包括基线校正、噪声过滤和峰识别等，以提高数据质量。
数据解析主要是通过拟合方法获得样品的晶体结构参数（晶格常数、晶胞参数）、相对晶粒尺寸、晶体缺陷等信息。
二、XRD分析原理XRD分析原理基于X射线与晶体原子间的相互作用。
当X射线通过物质时，会与物质中的原子发生散射。
其中，由于X射线与晶体中的周期性排列的原子发生构型相吻合的散射，形成相干衍射。
X射线由晶体平面散射后的干涉衍射，在探测器上形成强度峰，峰强度与晶胞架构和原子排布有关。
1．布拉格方程布拉格方程是XRD分析的基本原理之一、它描述了X射线与晶体平面的相互作用。
布拉格方程为：nλ = 2dsinθ，其中n为整数，λ为入射X射线波长，d为晶胞面间距，θ为衍射角度。
XRD介绍解析PPT课件
Bragg’s law
布拉格公式不但能解释劳厄斑点，而且能用于对晶体 结构的研究。
布拉格父子认为当能量很高的X射线射到晶 体各层面的原子时，原子中的电子将发生强迫 振荡，从而向周围发 射同频率的电磁波， 即产生了电磁波的 散射，而每个原子 则是散射的子波波 源；劳厄斑正是散 射的电磁波的叠加。
1
能量差，即 hK WK WL hK hL
特征X射线的命名方法
• 同样当K空位被M层电子填充时，则产生Kβ辐射。M能级 与K能级之差大于L能级与K能级之差，即一个Kβ光子的 能量大于一个Kα光子的能量； 但因L→K层跃迁的几率 比M→K跃迁几率大，故Kα辐射强度比Kβ辐射强度大五 倍左右。
劳厄斑
X射线 晶体
晶体的三维光栅
劳厄(M.von Laue)提出：晶体可以作为X射线的空 间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射， 衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强， 在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花 样，便可确定晶体结构。 这在他的实验中得到了证 实
• 劳厄斑：一箭双雕的实验结果 证实了X射线是电磁波，也证明了晶体排列的规律性
发现的X射线是什么呢？人们初步认为是一种电磁波，于是想通过光栅来观察 它的衍射现象，但实验中并没有看到衍射现象。原因是X射线的波长太短，只 有一埃（1Å）。 1912年德国物理学家劳厄想到了晶体，它和x光的波长相近，是天然的光栅， 去找普朗克老师，但没得到支持，去找正在攻读博士的索末菲，两次实验后终 于做出了X射线的衍射实验。
X射线物相定性分析原理
• 目前已知的晶体物质已有成千上万种。事先在 一定的规范条件下对所有已知的晶体物质进行 X射线衍射，获得一套所有晶体物质的标准X射 线衍射花样图谱，建立成数据库。
XRD简介及应用 ppt课件
9
2.2 X射线的本质、能量
X射线本质上和无线电波、可见光、射线一样，也是 一种电磁波，具有波粒二象性。其波长在0.01~10nm之 间，介于紫外线和射线之间，但没有明显的界限。其 短波段与射线长波段相重叠，其长波段则与紫外线的 短波段相重叠。
γ射线
Ｘ射线
UV
IR
可见光
微波
无线电波
１０－１５
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2021/3/26
XRD简介及应用 ppt课件
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2.5.1 X射线的吸收
当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等 的影响，强度会减弱，这种现象称为X射线的衰减。
XRD简介及应用 ppt课件
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XRD简介及应用 ppt课件
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2.4.1 连续X射线谱
为什么会出现连续X射线谱呢？
我们假设管电流强度为10mA，即0.01C/s，电子电 荷为1.6×10-19C，则一秒钟时间内到达阳极靶上的电子 数目为：
n=0.01/1.6×10-19=6.25×1016
此时它的能量为：
可发现最短波长只与管压有关。
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XRD简介及应用 ppt课件
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连续X射线谱是由某一短波限开始的一系列连续波长组 成。它具有如下的规律和特点：
（1）、当增加X射线管的加速电压时，各波长射线的 相对强度一致增高，最大强度波长λm和短波限λ0变小。 （2）、当管压保持不变，增加管的电流时，各种波长 的X射线相对强度一致增高， 但λm和短波限λ0数值大 小不变。
我们再按电子跃迁时所跨越的能级数目的不同 把同一辐射线系分成几类，对跨越1，2，3…..个能 级所引起的辐射分别标以, , 等符号。电子由 LK，M K跃迁(分别跨越1、2个能级)所引起 的K系辐射定义为K, K线。
XRD分析方法介绍
物体，长波长x射线易被物体吸收。
a
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1.4.2 X射线的吸收
物质对X射线的吸收指的是X射线能量在通过物质时转变为 其它形式的能量，X射线发生了能量损耗。物质对X射线的 吸收主要是由原子内部的电子跃迁而引起的。这个过程中 除部分转变为热量之外，还发生X射线的光电效应和俄歇 效应。
•光电效应
以X光子激发原子所发生的 激发和辐射过程。被击出的电 子称为光电子，辐射出的次级 标识X射线称为荧光X射线。
x射线管的管壁用玻璃或透明陶瓷制成，管内高 真空可以减少电子的运动阻力。阴极由钨灯丝构成，灯丝 被3~4A的电流加热后发出大量的热电子，电子经聚焦和 5000~8000v的电压加速后撞击阳极金属靶时，电子的猝然 减速或停止运动，使大部分能量以热辐射的形式耗散掉， 少部分能量则以x射线形式向外辐射，并产生x射线谱
2.3 衍射线分离
2.3.1 Kα双线宽化效应及分离 实验中常用的 Kα 辐射线，实际是包含了 Kα1 与
Kα2 双线，导致衍射谱线增宽。 当衍射谱线 Kα 双线完全分开时，可直接利用 Kα1
线形，否则必须进行 Kα 双线分离。 即使无物理宽化因素的标准样品，其衍射线形也
往往不能将双线分开，实测曲线宽度是 Kα 双线的 增宽效果。 为了得到单一 Kα1 衍射线形，需要进行 Kα 双线分 离工作。
XRD的原理、方法及应用 ppt课件
X射线单晶衍射仪
XRD的应用
• 多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织 构，常见的织构有丝织构和板织构两种类型。
• 为反映织构的概貌和确定织构指数，有三种方法描 述织构：极图、反极图和三维取向函数。
便携式XRD应力测试仪
XRD的应用
• 4、晶粒尺寸和点阵畸变的测定 • 在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中，需要做的工作
有两个：⑴ 从实验线形中得出纯衍射线形，最普 遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法。⑵ 从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信 息。
XRD的应用
• 5、单晶取向和多晶织构测定 • 单晶取向的测定就是找出晶体
• 2. 1912年，德国，劳厄，第一张X射线衍射花样， 晶体结构，电磁波，原子间距，劳厄方程；
• 1913-1914年，英国，布拉格父子，布拉格方程（ 2dsinθ=nλ），晶体结构分析；
• 3. 1916年，德拜、谢乐，粉末法，多晶体结构分析 ；
• 4. 1928年，盖格，弥勒，计数管，X射线衍射线强 度，衍射仪。
材料表征概述
• 以纳米粉体材料为例，常用的表征手法如下图所示 ：
材料表征概述
• XRD即X-Ray Diffraction（X射线衍射）的缩写。通 过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得 材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等 信息的研究手段。
X射线衍射仪
材料表征概述
• 1. 1895年，德国，伦琴，发现，医疗，第一个诺贝 尔物理奖；
• 然而，如果为了研究样品的某一特征衍射，择优取 向却是十分有用的，此时，制样将力求使晶粒高度 取向，以得到某一晶面的最大强度。
XRD及其分析技术
XRD及其分析技术X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种非常重要的材料分析技术，它能够通过研究材料对X射线的散射模式来获取有关材料结构和晶体学信息。
XRD广泛应用于材料科学领域，包括无机材料、有机材料、生物材料等。
XRD技术的基本原理是当X射线通过材料时，由于材料中原子的排列结构，X射线会被散射和干涉，形成一系列特定的衍射图样。
通过测量材料对X射线的散射强度和角度，可以得到宝贵的结构信息。
根据李布拉格定律，当入射X射线的波长和晶体间距离满足一定条件时，才能形成衍射峰。
XRD的实验操作通常分为样品制备、测量和数据分析三个步骤。
样品制备是确保测量精确性和重现性的关键步骤。
样品通常需要被制备成粉末，以保证尽可能地均匀地散射入射X射线。
此外，在一些特殊情况下，样品还可以通过单晶生长等方法得到。
在进行XRD测量时，样品首先会被放置在一个旋转台上，通过旋转来改变样品与入射X射线的夹角。
X射线束通过样品，并与样品中的原子相互作用，产生散射射线。
这些散射射线会被X射线探测器捕捉到，并转化为电信号。
根据实验需要，可以使用不同类型的探测器，包括点阵探测器和线状探测器。
通过识别散射射线的强度和角度，可以绘制出XRD衍射图样。
衍射图样中的衍射峰对应于入射X射线与晶体中晶面的相互作用。
根据衍射图样，可以确定材料的结晶相、晶格常数、结晶度、晶胞参数等重要的晶体学信息。
XRD的数据分析是通过将实验数据与数据库或模拟数据进行比较，以确定材料的相组成和结构参数。
数据库中包含了大量已知晶体结构的信息，可以根据衍射图样的特征来对比和匹配。
模拟数据的生成可以使用不同的方法，如Rietveld修正、全样品精细结构分析等。
XRD技术在材料科学领域有着广泛的应用。
例如，在无机材料中，可以通过XRD技术来鉴定和确定晶体的结构，包括晶格对称性、原子位置和取向关系等属性。
在有机材料中，XRD可以用来分析有机分子的晶体结构，并了解分子之间的相互作用和堆积方式。
材料分析测试方法-XRD
– 化学分析、光谱分析（AAS）、X射线光电子能 谱（XPX）、俄歇电子（AES）、二次电子能谱 （SIMS）、X射线能谱仪（EDS）等
试样的元素组成
物相分析
• 物相：纯元素、化合物和固溶体组成的晶相
– 分析的试样一定有结晶
• 物相分析
– 材料、冶金 机械、化工 地矿、环保 医药、食品等
复习题
• 复习晶体结构的有关知识（固体物理，第一章）。
• 预习X射线衍射（XRD）的原理。
• 结合本专业查阅文献体会如何根据理论设计、制 备新材料。
物质的结构分析
• 进行物质结构分析方法主要有3大类
– 各种衍射技术
• 直接和精确测定分子和晶体结构的方法
– 各种光谱技术
• 红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光 • 在各种状态测定结构，如液体
• 是否有衍射峰消失，原因？
• 是否有新的衍射峰出现（一般衍射峰的强度较低），可 能出现新的物相。
– 衍射峰强度不吻合
• 晶面的优先生长等
检索
• 字母检索
– 估计试样中可能的数种物相 – 通过其英文名称将有关卡片找出 – 与待定衍射花样对比，可确定物相
• 数字检索（Hanawalt检索）
– 无法得知试样中物相的信息 – Hanawalt组合
• 1、物相鉴定
– 1.1定性
• 当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己的独特的 衍射花样，
衍射峰 的位置2 θ
晶面的 面间距dhkl
根据布拉 格方程
衍射峰的 相对强度
对照标准衍射图 谱可以判断该物质
衍射峰的 数目
• 多种物质以混合物存在时，它的衍射数据d 不会改变（与 红外不同）
XRD分析方法范文
XRD分析方法范文X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析方法，可用于确定和研究晶体结构、晶格常数、晶体取向和晶须大小等。
本文将详细介绍XRD分析方法的原理、仪器和应用。
1.原理XRD基于X射线的相互干涉现象，当X射线通过晶体时，会与晶体中的电子发生相互作用，并因此发生散射。
根据布拉格散射定律，当入射X 射线与晶体平面的夹角等于散射X射线与其他平行晶面的夹角时，会产生相干加强。
通过测量散射X射线的角度和强度，可以推断出晶体的结构和晶格参数。
2.仪器常用的XRD仪器包括X射线发生器、样品支架、X射线检测器、计算机等。
X射线发生器通常使用射线管产生高能量的X射线。
样品支架用于放置待测样品，通常会旋转以获得全方位的散射数据。
X射线检测器可测量散射X射线的强度，常见的探测器类型有康普顿探测器和光电二极管探测器。
3.实验操作进行XRD分析时，首先需要制备样品。
样品可以是固体、液体或气体形式，但必须以粉末或薄片的形式进行分析。
然后将样品放置在样品支架上，并设置好其他仪器参数，如电压、电流、扫描速度等。
启动仪器后，通过增加角度逐步扫描样品，同时记录散射X射线的强度。
最后，使用计算机对扫描数据进行处理和分析，得到样品的衍射图谱和结构信息。
4.应用XRD广泛应用于材料科学和化学领域，以下是几个常见的应用：-结晶学研究：XRD可用于确定晶体的结构和晶格常数，有利于理解晶体生长和相变等现象。
-材料鉴定：XRD能够识别不同材料的晶体结构，用于材料的鉴定和纯度分析。
-相变研究：通过监测样品在不同温度和压力下的衍射图谱变化，可以研究材料的相变行为。
-结构表征：XRD可测量纳米材料的晶须大小和形貌，有助于分析材料的结构性质和性能。
总结：XRD是一种基于X射线衍射原理的材料分析方法，可用于确定晶体结构、晶格常数和晶体取向等。
它的操作简便、分析速度快、准确性高，被广泛应用于材料科学和化学领域。
随着技术的不断进步，XRD在纳米材料和薄膜等领域的应用也越来越广泛。
xrd的原理及其在材料检测中的应用
X射线衍射（XRD）的原理及其在材料检测中的应用1. X射线衍射的原理X射线衍射（X-ray Diffraction, XRD）是一种通过物质与X射线相互作用，产生衍射现象，从而分析物质的结构和组成的技术。
其原理基于衍射现象，通过测量衍射角和衍射强度，可以确定物质的晶体结构、晶格参数和物相组成。
1.1 X射线的产生X射线是一种高能电磁波，可通过X射线发生器产生。
X射线发生器将高速运动的电子束轰击金属靶材，产生了高能电子与靶材原子相互作用的能量。
靶材原子中的电子被束缚态向束缚态的跃迁能级跃迁时，会释放出X射线。
1.2 X射线与物质相互作用当X射线照射到物质表面时，会发生反射、散射、吸收和衍射等现象。
其中，衍射是指X射线在晶体中发生多次反射后发生干涉现象，形成了衍射图样。
1.3 衍射效应X射线在晶体中的衍射效应是X射线衍射技术的核心原理。
晶体的结构可以看作是一系列周期性排列的原子或离子，当入射的X射线与晶格中的原子进行相互作用时，根据布拉格定律，会形成衍射图案。
2. X射线衍射在材料检测中的应用X射线衍射技术有着广泛的应用领域，尤其在材料检测中，其应用不断拓展，并取得了重要的成果。
2.1 晶体结构分析X射线衍射技术可以用来分析晶体的结构和晶格参数。
通过测量衍射图案的衍射角和衍射强度，可以推导出晶格常数、晶胞参数、晶胞体积等信息。
这对于研究材料的晶体结构以及材料的性质具有重要意义。
2.2 物相分析物相分析指的是通过X射线衍射技术确定材料中存在的物相。
不同的物相在衍射图案中会产生不同的峰位和峰形。
通过对衍射图案的解析，可以确定材料中的物相组成，进一步了解材料的相对含量、纯度、晶格缺陷等信息。
2.3 残余应力分析X射线衍射技术还可以用来分析材料中的残余应力。
当材料受到外力作用时，会导致晶体结构变形，从而产生残余应力。
这些残余应力可以通过衍射图案中的晶格畸变来表征。
残余应力分析对于材料的强度、耐久性等性能评估以及工艺控制具有重要意义。
XRD培训ppt
连续X射线
具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱， 它和可见光相似，亦称多色X射线。
Intensity
50 kV
2
40 kV
1
30 kV
20 kV
0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
wavelength
产生机理 短波限 X射线的强度
短波限
连续X射线谱在短波方向有一个波长极限，称为短波 限λ0。它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射 线。它只与管电压有关，不受其它因素的影响。
积上发射出X射线。
D8 advance衍射仪中：
线焦斑面积：0.4*12mm
X射线谱
X射线谱指的是X射线的强度随波长变化的关系曲线。X 射线强度大小由单位面积上的光量子数决定。
由X射线管发射出来的X射线可以 分为两种类型：
(1)连续（白色）X射线 (2)特征（标识）X射线 连续辐射，特征辐射
发散狭缝
索拉狭缝 防散射狭缝
发散狭缝 防散射狭缝
D8 可以轻松的实现聚焦光和平行光的转换
实际测试过程参数的设置
1. 狭缝越大，强度越大，但是分辨率越低。
2.
1.2S dewell time 0.1S dewell tim
实际的测试过程中要注意的问题
(1). 过小的样品对于衍射测试的影响： 实际测试样品尺寸随着角度的变化曲线：
X射线衍射技术的主要应用领域
1，晶体结构分析：人类研究物质微观 结构的第一种方法。 2，物相定性分析 3，物相定量分析 4，晶粒大小分析 5， 非晶态结构分析，结晶度分析 6，宏观应力与微观应力分析 7，择优取向分析
伦 琴
产生原理
高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子 的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能 量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变 成热能使物体温度升高。
xrd的工作原理及使用方法 -回复
xrd的工作原理及使用方法-回复X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种常用的材料结构分析技术，它基于物质晶体的衍射现象。
本文将详细介绍X射线衍射的工作原理和使用方法。
一、工作原理X射线衍射的基本原理是X射线通过物质晶体时，由于晶格结构的存在，会发生衍射现象。
当X射线照射到晶体上时，晶体的原子吸收了入射X射线的能量，重新发射出去。
这些重新发射出去的X射线会与其他原子发射出的X射线相干叠加，产生衍射。
X射线衍射的衍射方程为布拉格衍射定律：2d sinθ= nλ其中，d为晶面间距，θ为入射角（即入射X射线与晶面的夹角），n 为整数（衍射阶数），λ为入射X射线的波长。
通过改变入射角θ和衍射阶数n，可以得到不同的衍射图案。
这些衍射图案包含了晶体结构的信息，可以用来分析晶体的晶胞参数、晶体结构以及物质的性质等。
二、使用方法X射线衍射技术在材料科学、化学、物理等领域被广泛应用。
下面将介绍XRD的使用方法。
1. 样品制备在进行X射线衍射实验前，首先需要制备样品。
一般情况下，样品要求是具有一定结晶性的粉末或单晶。
对于粉末样品，需要将样品研磨成细粉，并尽量避免有气泡、颗粒过大或过小的情况。
对于单晶样品，需要保证样品的表面光滑且无缺陷。
2. 仪器调试启动XRD仪器之前，需要进行一些仪器的调试工作。
这包括调整X 射线管电压和电流，选择合适的滤波器和定标样品，以及校准角度读数。
这些调试工作的目的是保证仪器的工作状态和测量的准确性。
3. 测量参数设置在进行X射线衍射实验时，需要设置一些测量参数。
这些参数包括入射角（θ）范围、衍射阶数（n）、入射角步进等。
根据样品的不同，需要选择不同的测量条件来获得合适的衍射图谱。
4. 测量数据采集设置完测量参数后，可以开始进行X射线衍射实验。
仪器将自动扫描入射角范围，并记录每个入射角对应的衍射强度。
通过这些衍射强度，可以得到衍射图谱或者称为XRD谱图。
5. 数据分析与解读通过对XRD谱图的分析与解读，可以得到许多关于样品结构和物性的信息。
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多重性因数的应用：
看简立和体立的sin2q值序列，只有看到第7个值时才能分 辨是哪一种： 简立：无“7” 体立：有“14” 如果测量的衍射线少于7条，如何分辨？
看前两条衍射线，根据多重性因数： 简立: (100),(110), P = 6, 12 体立: (110),(200), P = 12, 6 第二线衍射强度较强 第一线衍射强度较强
然后由N值定出hkl.
N
1 2 3 4 5 6 8
（hkl） 100 110 111 200 210 211 220
简单立方 100 110 111 200 210 211 220
体心立方 110 200 211 220
面心立方
111 200
220
9 10 11 12 13 14 16 17 18 19 20 21 22 24
221, 300 310 311 222 320 321 400 322, 410 330, 411 331 420 421 332 422
221, 300 310 311 222 320 321 400 322, 410 330, 411 331 420 421 332 422
310 222 321 400 330, 411 311 222 400 331 420 422
立方晶系晶体的指标化：
基本原理：衍射线指数是依据其角位置的分布来确定的。 •We know Bragg's Law: nl = 2dsinq •and the equation for interplanar spacing, d, for cubic crystals is given by:
•where a is the lattice parameter •this gives:
物相分析
简单的对照工作
XRD卡片
PDF卡片的检索 检索方法：字母顺序法 Hanawalt法 Fink法 字母顺序法：根据物质英文名称的第一个字母顺序排列。 Hanawalt法：按强度递减的顺序排列
为防止有择优取向的可能：
Fink法：有择优取向改变相对强度 定性分析的过程： 1，得到X射线衍射谱或拍摄德拜相 2，测量面间距d
3，测量相对强度
4，选择适当的检索方法，检索卡片 5，将标准卡片与实测谱相对比，如对应良好，物相 鉴定即告完成。
二，粉末谱和德拜像的指标化
一条衍射线是由一组平面产生的，确定这组平面的指 数hkl 就是指标化。方法不止一种，当晶体的对称性下 降的时候，不管用什么方法，都会遇到困难，立方晶 系的指标化最容易，三斜晶系最困难。 Today’s X-ray diffractometers are all equipped with automatic computer control so a list of 2q, d, and intensity is produced after a scan of a power sample.
对于不同的晶面（h1k1l1）, （h2k2l2）…必满足下列等式：
sin2q1: sin2q2: sin2q3 :…= （h12+k12+l12）: （h22+k22+l22）: （h32+k32+l32）:… =N1:N2:N3:…
N1,N2,N3,…为一系列整数，它对应于整数（h2+k2+l2） 这个数列中有一些不得出现的禁数： 7，15，23，28，31，39，47，55，60，…
三，定量分析
四，点阵常数的精确测定：
1，误差的来源 以立方晶体为例：
2，图解外推法：
3，最小二乘法
举例：
4，标准样校正法： 用实验方法来消除误差
选一些比较稳定的物质：如Ag,Si,SiO2等，其点阵参数已经 高一级的方法精确测定过。
特点： （1），实验和计算简单，有实际应用价值 （2），精确度十分依赖于标准物本身数据的精确度
Senior applications Texture analysis Stress analysis Thin film analysis High-temperature and in-situ analysis
第七章 XRD物相分析及点阵参数精确测定 一，定性分析 定性分析基本原理：如果将几种物质混合后拍照，则所得 结果将是各单独物相衍射线条的简单叠加。根据这一原理， 就有可能从混合物的衍射花样中，将各物相一个一个地寻 找出来。 建立粉末衍射图数据库 建立衍射数据国际中心
定峰法：
半高宽法：
抛物线法：
五、择优取向的测定
六、X射线应力测定
基本原理：第一类内应力
第二类内应力
第三类内应力
宏观应力测定方法：
（一），同倾法 1，固定0法
2，固定法
（二），侧倾法
X射线宏观应力测定中的一些问题： 1，定峰法 2，应力常数
3，影响宏观应力测量精度的因素
七、亚晶粒尺寸和微观应力的测定
The Bragg line
The FWHM of a Bragg line
Information in X-ray diffractograms
Crystallite size/ crystallinity of a material Phase composition Structure analysis of the phases
不同点阵类型的立方晶系中，由于消光规律的作用，衍射
晶面的N值也不同：
简立方：1:2:3:4:5:6:8:9:… 体心立方：2:4:6:8:10:12:14:… 面心立方：3:4:8:11:12:16:… 金刚石立方：3:8:11:16:19:… 所以：由sin2q1: sin2q2: sin2q3 :…比值规律可知是什么立方，
sin2q
0.11265 0.22238
sin2qi/ sin2q1
1 2.03
N
2 4
hkl
110 200
3
4 5
35.16
41.56 47.77
0.33155
0.44018 0.54825
3.02
4.01 5.00
68 102Fra bibliotek1220 310
6
7 8
54.12
60.88 68.91
0.65649
420 332 422
对立方晶系进行指标化的程序：
1，得到XRD谱线图 2，定峰位，得到q角的排序 3，计算sin2q 4，求得整数比sin2q1: sin2q2: sin2q3 :…=N1:N2:N3:… 5，由整数比确定晶格类型
6，建立对应数据表，得到hkl值，完成指标化。
序号
1 2
q
19.61 28.14
1，对各弧对标号，由低角到高角
2，测有效周长C0，高低角区各选一弧对，C0=A+B
3，测弧对间距，并计算出真正的弧距
4，计算q， q =( 90o/ C0)*2L0 ，得到2L和q系列
5，计算d，注意K双线的问题 6，估计各线条的相对强度
7，查卡片（定性分析）
8，如果是立方相，按立方系方法进行指标化 9，计算点阵参数，按立方系晶面间距公式，高q角更准
方法：
测薄膜厚度：
掠入射X射线衍射GAXRD（Glancing Angle X Ray Diffraction）
计数器的运动范围2q：20-90o
q固定
薄膜
0.76312 0.87054
5.99
6.96 7.95
12
14 16
222
321 400
9
10 11
69.34
81.52 82.59
0.87563
0.97826 0.98335
7.97
8.94 8.95
16
18 18
400
411,330 411,330
德拜像的指标化：
步骤：
在测量之前须判别底片是属于什么装法，以区分低角区和高角区。