液闪1

一. 液闪工作原理
二. 环境水样中3H的测量 三. 尿样中3H的测量
四. 大气中3H的测量
五. 总结
一. 液闪工作原理
• 液闪的全称为低本底液体闪烁谱仪，可用来测量3H、14C、
90Sr、85Kr等放射性核素；
• 工作原理：将放射性样品分散在闪烁液内，放射性核素将 辐射能量转移给溶剂，使溶剂分子处于激发态；退激时将 能量转移给第一闪烁剂，第一闪烁剂退激又将能量转移给 第二闪烁剂，第二闪烁剂再退激时会发出荧光；通过光学
测量需注意事项
①液闪实验室需要有遮光窗帘等避光设施；
②液闪在工作时需要有稳压电源为其提供稳定电压，以免影响数据；
③在液闪实验室处理样品时不能开日光灯对样品直接照射，可用白炽灯 等暖色灯管。
二. 环境水样中3H的测量
计算水中3H的放射性浓度公式为：
结果分析
A
Vf ( N g Nb ) K Vi Vm Re E
量，用Re=Df/Di计算出Re值，式中Df是经电解浓缩后水中氚的衰变
数，Di是电解浓缩前水样中的衰变数。 电解浓缩回收率还可表示为：Re=（Vf/Vi）· （1/β），式中Vf是电解
浓缩后水样的体积，Vi是电解浓缩前水样的体积，β是氚的电解分离
系数。如果只是冷却温度发生变化，可按每升高1℃，β降低1.3%来 对β进行修正，再由β算出Re值，所以不必多次实验测量Re值，也能 避免电解槽被多次污染。
二. 环境水样中3H的测量
电解浓缩需注意事项
制样
1.电解之前需用无氚蒸馏水电解清洗电解槽，一般清洗3次以上，每次电
解3~4h； 2.电解装置不能长时间在高室温状态下工作； 3.在任何时候都要使电解系统保持有水状态； 4.电解装置不能对非常纯的水进行电解；
5.3H浓度较高的水样不要进行电解，以免污染电解槽。
四. 大气样中3H的测量
1.采样
所需用品：大气采样器、蒸馏水、滤膜、冷却液、注射器
步骤：①往大气采样器的4个采样瓶中分别加入160ml蒸馏水；②用注射 器向大气采样器的冷却液管类加入适量冷却液；③在进气口放置好滤膜 ；④打开“oven”开关进行加热；⑤加热温度升至100℃以上时打开 “cooling”开关，进行冷却；⑥打开“gas pump”开关，开始气体的采 集。本底大气需采样1个星期左右。
三. 尿样中3H的测量
1.过滤
制样
2.蒸馏
取50ml尿样放入蒸馏瓶，再加入10g过硫酸钾（K2S2O8），待其反应 平稳后加热升温至50~60℃（微沸状态），保持微沸状态再让其反应 一段时间，然后再加热煮沸开始蒸馏。最初蒸馏出的几ml样品舍弃。 行标：微沸状态下，倒转冷凝管，先氧化回流20min，再升温煮沸 5min，之后再扭转冷凝管开始蒸馏。
二. 环境水样中3H的测量
3.电解浓缩
制样
所需用品：电子秤、电解浓集装置、气囊、锥形瓶、烧杯。 步骤：①洗干净一个锥形瓶，用电子秤称取250g经第2步蒸馏后的水 样，并将其倒入电解浓集装置的样品盒中；②打开电解浓集装置的“
制冷”开关，根据室温设置好制冷温度，室温二十多度制冷温度设置
为2~5℃，室温达到三十度以上制冷温度设置为3~8℃（注意：温度 设置应与做“电解浓缩回收率”时设置的温度一致）；③待制冷温度
E N d Nb D
式中，E为仪器计数效率，（计数/min）/（衰变/分）、Nd为标准样计 数率，计数/分、Nb为本底样计数率，计数/分、D为标准样中3H的衰变 率，衰变/分。
二. 环境水样中3H的测量
4.测定待测样计数率
测量
对配制的待测样以确定的计数时间间隔进行测量，或者进行若干次的 循环计数。计数时间应足够长以保证样品计数的统计涨落能满足测量 要求。一般应至少测量1000min，或者200min的计数间隔测量5次。
达到设置的上限值以下时，打开“电解”开关；④电解完毕，待整个
电解系统完全冷却至室温并放置一段时间后，打开下端阀门，利用气 囊将样品盒中存留的电解浓集液完全排出，收集至准备好的烧杯中。
二. 环境水样中3H的测量
电解浓缩回收率（Re）
制样
电解浓缩回收率是与电解浓集装置自身特性（电极材料、电解质、冷 却温度、电流密度、电解方式等）相关的参数。 测量方法：用标准氚水，按电解浓缩步骤进行电解，然后进行制样测
三. 尿样中3H的测量
注意事项
测量、分析计算
1.尿液中氚有两种存在形式：氚水和有机氚，该种制样测量方法测得的
是氚水和有机氚的总氚浓度。若不加入过硫酸钾，直接蒸馏后测量，测 量的则是氚水的浓度。 2.尿样中一般3H含量相对较高，所以测量尿样过程中用到的各种试剂瓶 不能用于环境水样的测量，以防止交叉污染；在测量完毕后，用到的试 剂瓶都需清洗干净，并烘干备用。
二. 环境水本底液体闪烁谱仪 1.仪器准备 调试仪器使之达到最佳工作状态，并进行液闪计数器协议的设置，选 择与样品条编号对应的协议，并根据实际测量条件设置好测量类型、 测量时间、循环次数、样品编号等各项参数。 2.测定本底计数率 对配制的本底样以确定的计数时间间隔进行测量，一般本底样的测量 时间应大于1000min。 3.测定仪器效率 对配制的标准样以确定的计数时间间隔进行测量，然后用下式计算仪 器的计数效率：
2.制样 3.测量
4.结果分析
五. 总结
制样
1.过滤 蒸馏 电解浓缩 配样；
2.防止交叉污染，控制好本底，操作要按先低水平后高水平进行； 3.遵守仪器操作规程，电解装置（电导率、制冷温度、室温）。
测量
1.液闪工作环境，避光； 2.样品（待测、本底、标准）测量前避光，测量过程中处理样品不能开 日光灯直射； 3.考虑猝灭效应。
3.配样
本底样、待测样 8ml样品+12ml闪烁液，摇晃混合均匀，避光放置 行标：4ml样品+14ml闪烁液，摇晃混合均匀，避光放置（5h）
三. 尿样中3H的测量
测量
测量、分析计算
选用确定的计数时间，用液闪分别测量本底计数率、样品计数率。
分析计算
A N c Nb E V
A：尿样中3H的活度浓度，Bq/L; Nc：尿样计数率，次/s； Nb：本底计数率，次/s； E：仪器计数效率； V：用来测量的尿样的体积，L
③将低钾瓶中的8ml水样与12ml闪烁液摇匀，使其均匀混合；④用沾
有酒精的棉球擦拭低钾瓶；⑤将低钾瓶放入到液闪样品室中进行避光 处理，一般需放置72h（12h以上）。 注意：移液枪顶部的取液管套是一次性管套。
二. 环境水样中3H的测量
5.本底样、标准样配制
制样
所需用品：本底水（无氚水）、标准氚溶液（浓度与待测试样相当） 本底样的配制：将本底水按第2步进行蒸馏，取其蒸馏液8ml和闪烁液12ml放 入到低钾瓶中，旋紧瓶盖，摇晃混合均匀，用沾有酒精的棉球擦拭瓶身。
6.若电解装置在电解完毕时无法自动停止，可完整记录一次电解水样的 时间，方便下次电解时预算好时间，手动停止电解，以免损坏电解装置
。
二. 环境水样中3H的测量
4.待测样配制
制样
所需用品：闪烁液、瓶口分样器、移液枪、低钾瓶（20ml）。 步骤：①用移液枪精确量取8ml第3步得到的电解浓缩水样置于低钾瓶 中；②用瓶口分样器精确量取12ml闪烁液置于低钾瓶中，旋紧瓶盖；
式中，A：待测水样中3H的活度浓度，Bq/L； Vf：电解浓缩后水样的体积，ml； Ng：待测水样的计数率，计数/min； Nb：本底水样的计数率，计数/min； K：单位换算系数，6×10-2（1衰变/min）/（Bq/L）； Vi：电解浓缩前水样的体积，ml； Vm：测量时所用的待测水样的体积，ml； Re：电解浓缩回收率； E：仪器计数效率，（计数/min）/（衰变 /min）。
标准样的配制：取8ml标准氚溶液和12ml闪烁液放入到低钾瓶中，旋紧瓶盖，
摇晃混合均匀，用沾有酒精的棉球擦拭瓶身。 注意：①本底样和标准样同样需要放入到液闪样品室内进行避光处理，避光
时间与待测样相同；
②若标准氚溶液比待测试样的氚放射性浓度高出几个数量级，标准氚溶液需 稀释之后才能使用。稀释方法：精确称取标准氚溶液0.1g左右，加入到一定 容积（1000ml）的容量瓶中，再用无氚蒸馏水稀释到刻度，并摇晃混合均匀 。
系统将荧光收集并转变成电信号，电信号经放大等处理后
被定标器记录下来；最后经过换算便可得到放射性核素活 度（浓度）。
二. 环境水样中3H的测量
1.过滤
所需用品：漏斗、滤纸、烧杯 目的：去除水样中大颗粒杂质
制样
2.蒸馏
所需用品：蒸馏瓶（500ml）、蛇形冷凝管（250cm）、磨口塞玻璃 瓶或塑料瓶（500ml）、高锰酸钾、氢氧化钠、碎瓷片、电导率计、 电子秤。 目的：去除水样中有机物杂质 步骤：①取500ml水样（过滤后）放入蒸馏瓶中，加入高锰酸钾3~4 粒、氢氧化钠2~3粒、碎瓷片少许，盖好磨口玻璃塞子，并装好蛇形 冷凝管；②加热，初始加热温度约为90℃，使蒸馏瓶中水样处于微沸 状态，并保持1h以上；③加热蒸馏，将温度提高至水的沸点，收集蒸 馏液，将最开始蒸出的15~20ml蒸馏液舍弃；④测量蒸馏液电导率， 若电导率≤ 3μS/cm，则可进行下一步的电解浓缩，若电导率＞ 3μS/cm，则需进行第二次蒸馏（第二次蒸馏不必加入高锰酸钾和氢 氧化钠），一般蒸馏两次后电导率能达到3μS/cm以下的水平。