双波长分光光度法同时测定电镀液中的钴和镍

第37卷第2期辽 宁 化 工Vol.37,No.2 2008年2月L iaoning Che m ical I ndustry February,2008双波长分光光度法同时测定电镀液中的钴和镍

王　宏

(沈阳理工大学环境与化工学院,辽宁沈阳110168)

摘 要:　考察了以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(P AR)作为显色剂,用双波长分光光度法同时

测定电镀液中的钴和镍的最佳实验条件。在pH=8.0的氯化铵-氨水缓冲溶液中,以λ

max,Co

=512n m,

λ

参比,Co

=482n m为测定钴的波长对,Co的线性方程为y=0.0907x-0.0162,线性范围为8.00～22.00

μg/25mL;以λ

max,N i

=496n m,λ参比,N i=526n m为测定镍的波长对,N i的线性方程为y=0.3632x+0.

0197,线性范围为4.00～14.00μg/25mL。对电镀液进行加标回收实验结果表明,该方法精密度高,结

果准确,令人满意。

关　键　词:　双波长分光光度法;钴;镍;P AR

中图分类号:　O657.32 文献标识码:　A 文章编号:　100420935(2008)022*******

电镀液中主成分金属离子的比例是影响镀层性能的主要因素,所以镀液中金属离子含量的测定成为控制镀层质量的主要手段之一,而镀液中镍和钴金属离子含量的测定大多采用光度法等[1-3],但由于金属离子及其络合物的吸收光谱重叠,相互干扰难以消除,本文采用双波长分光光度法同时测定电镀液中钴和镍,取得良好效果。

1　实验部分

1.1　仪器与试剂

723分光光度计;钴、镍标准液:10mg/L; P AR乙醇溶液:0.5g/L;pH=8.0NH4Cl-NH3缓冲溶液。

1.2　实验方法

取一定量待测液于25mL的比色管中,加入显色剂1.5mL,再加入缓冲溶液2mL,加蒸馏水定容并摇匀。10m in后,用1.0c m的比色皿,试剂空白为参比,在选定波长对处测定其吸光度值,然后按回归方程计算钴和镍的含量。

2　结果与讨论

2.1　波长对选择

分别移取钴、镍标准溶液1.5mL,按实验方法显色,测得其吸收光谱。选择最大吸收波长为测量波长,利用等吸收点法选择参比波长,得λ

max,Co =512n m,λ参比,Co=482nm,λmax,N i=496n m,

λ

参比,N i

=526nm。

2.2　显色条件的选择

2.2.1　pH值的影响

试验表明,钴和镍的吸光度值随pH值增加而增加,当pH在8～11时吸光度值稳定大且稳定。选用pH=8.0的缓冲溶液,用量在1.0～4.0 mL时,吸光度值大且稳定,本实验选用2.0mL。

2.2.2　显色剂用量

实验表明,显色剂用量在0.5～2.0mL时吸光度值大且稳定,故选择用量为1.5mL。

2.2.3　显色时间的影响

实验表明,络合物吸光度在10m in后吸光度值达到最大值,并可稳定3h。本实验选用10 m in显色。

2.2.4　表面活性剂的影响

考察了OP、CPC、聚乙烯醇等表面活性剂,加入表面活性剂对吸光度值A的影响不大,故本实验不加入表面活性剂,以降低成本。

收稿日期:　2007209219

作者简介:　王　宏(1970-),女,工程师。

2.2.5　线性方程及线性范围

利用双波长法原理,钴以512n m 、482nm 为波长对,镍以496n m 、526nm 为波长对进行测定,线性方程为:钴y =0.09070x -0.01620(r =0.998),线性范围为8.00～22.00μg/25mL;镍y =0.3632x +0.01970(r =0.997),线性范围为4.00～14.00

μg/25mL 。3　实际样品分析

移取5mL 镀液,加入掩蔽剂20g /L 氟化钠2

mL,乙酰丙酮溶液(1+4)1mL,滴加稀Na OH 溶液调pH 约为8.0,最后用蒸馏水定容至100mL 。分别移取处理后的实际样品0.2mL 于6个25mL 比色管中,按实验方法加入显色剂1.5mL,缓冲溶液2mL,用蒸馏水定容,放置10m in,在钴、镍的波长对处分别测其吸光度值,计算钴、镍的浓度,并做加标回收实验,见表1。

实验表明,该方法精密度高,结果准确,令人满意。

表1　实际样品测定(n =6)

样品浓度

/(μg ・mL -1)

加入标准量

/(μg ・mL -1)

回收率/%RS D /%

Co 0.44440.400094.03～97.530.3289N i

0.2384

0.2000

95.38～98.030.3515

4　结　论

由于采用双波长法,解决了镀液中钴和镍金属离子及其络合物的吸收光谱重叠,相互干扰的问题,仅需将试液在两个波长处测得的吸光度值A 代入相应的算式,即可求得待测物质的浓度,有一定实际应用价值。

参考文献

[1]　侯燕,戴锦明,李筱燕.快速测定镍、钴合金镀液中的镍

和钴[J ].电镀与精饰,1999,21(1):39.

[2]　秦淑戚,张国富,何英.分光光度法测定光亮镀镍溶液

中的钴[J ].电镀与涂饰,2002,21(6):53.

[3]　葛圣松,邵谦,邱真真.标准加入双波长光度法同时测

定化学镀层中的镍钴[J ].山东科技大学学报(自然科学版),2005,24(2):104-106.

S i m ult aneous D eterm i n a ti on of Co 2+and N i 2+

Con ten t i n A lloy Electrolyti n g Soluti on

by D ouble -wavelength Spectrophoto m etr i c M ethod

WAN G Hong

(Shenyang L igong University,school of envir on mental and che m ical engineering,Shenyang 110168,China )

Abstract:The best experi m entati on conditi on t o make a si m ultaneous deter m inati on of cobalt and nickel in all oy electr olyting s o 2luti on by the dual -wavelength s pectr ophot ometry with P AR as chr omogenic regent was f ound out .I n a s oluti on of NH 3・H 2O –NH 4Cl buffer at pH =8.0,the op ti m u m s pectr ometric conditi ons of cobalt and nickel with P AR were studied by orthogonal de 2sign,and the resultwas satisfact ory .The deter m inati on wavelength and reference wavelength were λmax,Co =512nm,λCo =482n m for cobalt and λmax,N i =496n m,λN i =526n

m for nickel .A t these wavelength,the linear equati on and linear range of y =0.0907x -0.0162and 8.00～22.00μg/25mL of cobalt and the linear equati on and linear range of y =0.3632x +0.0197and 4.00～14.00μg/25mL of nickel .A ll oy electr olyting sa mp le were deter m ined by the p r oposed method .This method has been app lied successfully t o analyse all oy electr olyting s oluti on .

Key words:Dual -wavelength s pectr ophot ometry;Cobalt;N ickel;P AR

PP /EP D M 塑料合金市场空间广阔

PP /EP DM 塑料合金在电线电缆上的消费潜力很大。未来5～10年内,随着通信行业的迅速发展,中国原有电线电缆的生产工艺将被淘汰,预计PP /EP DM 在该领域全年需求量将超过3万t 。

PP /EP DM 密封制品,主要用于高档建筑物的铝合金门窗和火车、船舶、飞机门窗的密封条,使用寿命长,还用于国际运输使用的集装箱密封,属规定使用的产品。随着中国集装箱用量的增多,PP /EP DM 将会有很大增长,年需求量可达2万t 。

家用电器中,仅洗衣机生产所消耗的丙烯共聚物(PPC )就大约6～7万t,现绝大部分进口,如能用PP /EP DM 塑料合金替代50%,每年需求量达3万t 。

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