双波长分光光度法同时测定电镀液中的钴和镍
高中化学竞赛实验部分汇总(共三十九例)
实验七十三酸碱标准溶液的配制和浓度比较一、实验目的1、掌握滴定管与移液管的正确使用与滴定操作2、掌握确定滴定终点方法3、了解用间接法配制标准溶液的方法二、实验原理滴定分析是用一种已知准确浓度的滴定剂加到被测组分的溶液中,直到滴定剂的量(摩尔)与被测物的量(摩尔)之间,正好符合化学反应式表示的化学计量关系时,由所用去滴定剂溶液的体积和浓度算出被测组分的含量。
因此,进行滴定分析时,必须掌握好滴定管的使用和滴定终点的判断。
酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液。
但由于浓盐酸易挥发,氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳,因此只能用间接法配制盐酸和氢氧化钠标准溶液:即先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用一已知准确浓度的标准溶液标定另一溶液,然后根据它们的体积比求得后者的准确浓度。
强碱氢氧化钠与强酸盐酸的滴定反应,突跃范围pH约为4-10,在这一范围可采用甲基橙(变色范围pH约为3.1-4.4),甲基红(变色范围pH约为4.4-6.2),酚酞(变色范围pH约为8.0-10.0),百里酚蓝-甲酚红混合指示剂(变色点pH8.3)等指示剂来指示终点。
三、仪器与试剂试剂:NaOH(s),盐酸(6 mol·L-1),酚酞(0.2%的乙醇溶液),甲基橙(0.1%的水溶液),百里酚蓝-甲酚红混合指示剂:0.1%的百里酚蓝水溶液三份与0.1%的甲酚红水溶液三份混和而成。
四、实验步骤1、0.1mol·L-1HCl溶液的配制用洁净量筒量取6 mol·L-1HCl16mL,倾入洁净的试剂瓶中,用蒸馏水稀释至1L,盖上橡皮塞,摇匀,贴上标签。
2、0.1mol·L-1NaOH溶液的配制用小烧杯在台称上称取固体NaOH4g,加水约100mL,待NaOH全部溶解,将溶液沿玻棒倾入洁净的试剂瓶中,用蒸馏水稀释到1L,以橡皮塞塞住瓶口充分摇匀,贴上标签。
3、酸碱标准溶液浓度的比较(1)滴定管的准备:将两支滴定管(一支酸式,一支碱式)洗涤干净。
分光光度法测定混合液中的钴和铬
实验五 分光光度法测定混合液中Co 2+和Cr 3+的含量一、实验目的通过本实验掌握分光光度法双组分测定的原理和方法,进一步熟练掌握紫外-可见分光光度计使用。
二、实验原理如果样品中只含有一种吸光物质,可根据测定出该物质的吸收光谱曲线,选择适当的吸收波长,根据朗伯—比耳(Lambert —Beer)定律,做出标准曲线,可求出未知液中分析物质的含量。
如果样品中含有多种吸光物质,一定条件下分光光度法不经分离即可对混合物进行多组分分析。
这是因为吸光度具有加和性。
在某一波长下总吸光度等于各个组分吸光度的总和。
测定各组分摩尔吸光系数可采用标准曲线法,以标准曲线的斜率作为摩尔吸光系数较为准确。
对二组分混合液的测定,可根据具体情况分别测定出各个成分含量。
1.如果各种吸光物质的吸收曲线不相互重叠,这是多组分同时测定的理想情况,可在各自的最大吸收波长位置分别测定,与单组分测定无异,如下图中的(1)。
2.如果各种吸光物质的吸收曲线相互重叠, 如上图中的(3),a 和b 两种物质相互干扰,但根据吸光度加和性原理,在此场合下仍然可以测定出各个成分含量。
图1 混合组分的吸收光谱(1)不重叠 (2)部分重叠 (3)相互重叠111222a a b bb b a aA bcA bc bc A bc bc λλλλλλεεεεε==+=+2112122121121221()()b b a a b a b a a b b a b a A A c bA A c bλλλλλλλλλλλλλλλλεεεεεεεεεεεε-=--=-如本实验中测定Co 2+和Cr 3+有色混合物的组成。
Co 2+和Cr 3+吸收曲线相互重叠,但选择Co 2+和Cr 3+的最大吸收波长,根据下面公式,可求出Co 2+和Cr 3+的含量。
三、仪器与试剂1.仪器:可见分光光度计(或紫外-可见分光光度计)一台;50mL 容量瓶9个;10mL 吸量管2支。
2.试剂:0.700 mol·L-1Co(NO3)2溶液;0.200 mol·L-1Cr(NO3)3溶液。
分光光度法测定铝镍铁永磁合金中铝_镍_钴_铜
(2) 铜显色时, 三价铁沉淀干扰比色, 可加柠檬酸铵络合. 钴、镍与试剂发生反应, 但加入过量 BCO , 颜色变浅.
(3) 钴显色时, 镍、铜与显色剂反应, 加热煮沸使之分解. (4) 铝显色时, 铁用抗坏血酸还原掩蔽.
A BSTRACT Th is paper d iscusses the opto- d iv ision m ea surem en tm ethods for the elem en ts of a lum in iu, n ickel, coba lt and copper in a ln i magnet. Th is m ethod can be expl ic it a s the colour reaction m ea surem en t w ith the developers of chrom e azurolS, d im ethylglyox im e, n itroso- R- sa lt and BCO. The m ea surem en t range is 0. 5~ 2. 0 Λg mL for alum in ium , and 0~ 5 Λg mL for n ickel, and 0. 2~ 4Λg mL for coba lt and copper, wh ich are in agreem en t w ith the laws of Lam bert- Beer’s law. Keywords: A ln i m agnet; A lum in ium ; N ickel; Coba lt; Copp er; O p to - d ivision m ethod
双波长双指示剂动力学分光光度法测定钴
2 实 验
2 . 1 主 要仪 器 与试 剂
7 2 2 S型分光光度计 ( 上海精密科学仪器有 限公 司) ; F A 2 0 0 4型 电子天平 ( 上海 良平仪器仪表有限公
司) ; H H一6数 显恒 温 水浴 锅 ( 国华 电器 有 限公 司 ) . 钴( I I ) 标 准溶 液 : 称取 0 . 0 1 3 1 5 g 无 水 硫酸 钴 于 1 0 0 0 mL容 量瓶 中配 制成 含 钴 5 . 0 0×1 0 一 g / mL储 备
收 稿 日期 : 2 0 1 3—0 1一l 2
作者简介: 邵
鑫( 1 9 8 6 一 ) , 女, 安徽淮北人 , 硕士生, 研究方 向: 动力学光度 分析 . 通讯作者: 张振新 ( 1 9 6 2 一 ) , 女, 河北 文安人, 教授
第 1 期
邵 鑫等 : 双波 长双 指 示剂 动 力学分 光光度 法 测定钴
建 立 了动 力 学 分 光 光 度 法 测 量 痕 量 钴 的 新 方 法 . 在 最大 吸收峰波 长 5 3 0 n m和 5 9 0 r i m处, 钴离子 在 ( 0 . 2 5~ 4 . 0 ) ×
1 0 g / 2 5 mL范围 内与 △ A呈线性关 系, 其线性 回归方程为 Z l A=0 . 0 9 3 7 3+ 0 . 4 1 2 6 C c 。 ( ) , 相关系数 R= 0 . 9 9 6 8 , 检
第3 4卷 第 1 期
2 0 1 3年 3月
淮北 师 范大 学学 报 ( 自然 科 学版 )
J o u r n a l o f H u a i b e i N o r ma l U n i v e r s i t y( N a t u r a l S c i e n c e )
双波长分光光度法同时测定电镀液中铜和铁
双波长分光光度法同时测定电镀液中铜和铁摘要:建立了双波长分光光度法同时测定电镀液中铁和铜含量的分析方法。
以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚为显色剂,TritonX-100(OP)为增溶剂测定铜和铁的含量。
通过试验确定了最佳实验条件。
本法具有较高的灵敏度、较低的检出限和较好的选择性,铁的回收率为97.18%~101.53%,铜的回收率为95.32%~105.02%。
关键词:分光光度法;铜;铁;2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚;电镀液中图分类号:O657.31 文献标识码:B文章编号:1001-3849(2011)01-0038-04引言镀液中含有铜杂质对镀铬、镀锌、镀镍及镀银等工艺均有影响。
铁离子是镀液中最常见的杂质,对各种镀液的性能都有不良影响。
铁杂质的测定可以为排除电镀故障提供重要依据。
电镀液中铜和铁的允许含量随镀种不同而异。
例如,镀镍液中的铜和铁的允许范围为几十mg/L,而镀铬液中的铁和铜的允许范围可达到几g/L以内。
电镀液中铁杂质的分析一般采用络合滴定法或氧化还原法。
铜杂质的分析一般采用分光光度法、电化学分析法及原子吸收法。
目前同时测定铜杂质和铁杂质的方法只有原子吸收法,但是原子吸收法的实验费用较高,本文采用双波长分光光度法同时测定了电镀液中的铜和铁的含量,取得了良好的实验结果。
1·实验部分1.1 仪器与工作条件756P型紫外-可见光分光光度计(上海光谱仪器制造有限公司);PHS-3C型酸度计(上海第二分析仪器厂);HH-8型数显恒温水浴锅(常州国华电器有限公司)。
1.2 试剂0.2g/L2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP);10%聚乙醇辛基苯基醚(OP)乙醇溶液;40g/L硫脲溶液;500mg/L二价铜离子储备液;10mg/L铜离子标准溶液;500mg/L铁离子储备液;10mg/L铁离子标准溶液。
1.3 实验方法1.3.1 条件实验取若干个25mL比色管,移取适量铜或铁标准溶液后,依次加入1.5mL5-Br-PADAP溶液、1.0mLOP溶液、3.0mL乙醇、每加入一种试剂后振荡摇匀,以蒸馏水定容,放置15min,以试剂空白溶液为参比,用1cm比色皿在557nm波长下测定铜的吸光度,或在592nm波长下测定铁的吸光度。
双峰双波长分光光度法测定微量镍(精)
双峰双波长分光光度法测定微量镍Ξ庄晓娟(内蒙古师范大学化学与环境科学学院 , 内蒙古呼和浩特 010022摘要 :在非离子表面活性剂 T ritonX -100存在下 , pH =9. 0的硼砂缓冲介质中 5-B r -PADA P 与镍 ( 生成紫红色络合物 , 试剂空白和络合物的最大吸收波长分别为 440nm 和 564nm , 镍 II 的含量 0 -12Λg 25mL 范围内符合比尔定律。
本文研究了双峰双波长分光光度法测定镍的方法 , 结果表明 :该方法的灵敏度高 , 选择性好 , 其表观摩尔吸光系数为 1. 54×105L . m o l -1・ c m -1, 并且用于测定钢样中镍的含量 , 结果与推荐值相符 , R S D 小于 5%。
关键词 :镍 II ; 双峰双波长分光光度法 ; 2-[(5-溴 -2-吡啶 -偶氮 ]-5-镍是钢中重要的元素之一 , 它可增加钢的弹性、延展性和抗腐蚀性 , 使钢具有较高的机械性能。
目前 , 单波长分光光度法测定钢中镍的含量 [1-2]报道。
提高 , 5-B r -PADA P [2-(5-偶氮 -5-二乙氨基苯酚 ][4][5]对显色反应进行研究 , 镍 ( 与 5-B r -PADA P 在 T ritonX -100的增溶下和 pH =9. 0的 N a 2B 4O 7缓冲介质中形成紫红色络合物 , 不同浓度的镍 ( 在 564nm 处有最大正吸收 , 在 440nm 有最大负吸收 , ∃ A =A 564+A 440镍 ( 在 0-12Λg 25mL 范围内符合比尔定律 , 其摩尔表观系数为 1. 54×105L ・ m o l -1・ c m -1, 用该法对钢样中的镍进行测定 , 结果令人满意。
1实验部分1. 1仪器和主要试剂722N 型分光光度计 (上海精密科学有限公司制造 ;N i 2+标准溶液 :准确称取适量 N iS O 4・ 7H 2O 按常法配 1. 000g ・ L -1N i 2+储备液。
分光光度法测定混合液中Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)含量分析
1 引 言 由于现 在钴 与镍 的资源 日益枯 竭 ,对大 量废 弃 的特殊 合金 材料 、 电池 材料 、 化剂 中分 离 与 回收钴 催
除 , 不 到 1 n的情 况 下 就 可 快速 测 定 镍 、 含 在 0 mi 钴
量, 完全达到了分离的分析要求。
2 实 验 部 分
液进行分离。 考察 了钴和镍测定的影响以及 流量 、 电流强度对 分离效果 的影响。 结果表 明:2 n 7 0 m下钴不影响镍 的测
定 ,1n 5 0m下镍影响钴 的测定 ; 电流强度小 、 流量适 中有利于分离 。
关键词 : ; ; 钴 镍 分析
中图 分 类 号 : H7 4 1 , F 0 . T 4 . 1T 8 3 3 2 2 文 献 标 识 码 : A 文章 编 号 :6 2-9 4 2 0 ) 6 0 1 - 3 1 7 - 8 (0 7 0 — 0 9- 4 0
A d N C2 6 0 a d C C 2 6 0 i h ln s w r sp r e ho g o p n lc o da s i e t c o . n i 1‘H1 n o 1・ H’ n e be d i yi w山 x a t n t a i r l s r i
何 虹 ,诸 爱 士
(. 1 浙江省计 量科学研究 院, 江 杭州 3 0 1 ; . 浙 1 0 3 2 浙江科技 学院生物与化学工程学 院, 浙江 杭州 3 0 1 ) 1 0 2
摘
要 : 用分光光度法快速测定 混合 液中的钴和镍 , 采 将电渗析与萃取耦合 , NC26 2 对 i1 H0与 C Ca6 0的混合溶 " o l H2 "
C( o Ⅱ)a d Ni I )c ne t i iud mit r eemie y s eto h tmer to n ( I o tns n l i xu e d tr n d b p crp oo ti me d q c h
双波长分光光度法同时测定电镀液中铜和铁
Kew rs S et p oo t ; cp e ;i n 一 5B 一一yiy z 一-i h l n p e o 5B — y o d : p c 0h t r r me y o p r r ;2 ( 一r p r l o)5de ya o h nl( 一r o 2 da t mi
等工艺 均 有 影 响 ¨ 。铁 离 子 是 镀 液 中最 常 见 的 杂 J
质 , 各种镀 液 的性能都 有 不 良影 响 。铁 杂 质 的测 对 定 可 以为 排 除 电镀 故 障 提 供 重 要 依 据 。 电 镀 液 中铜 和铁 的允 许 含量 随镀 种不 同而 异 。例 如 , 镀镍 液 中的铜 和铁 的允 许 范 围为 几十 m / , g L 而镀铬 液 中
B ・A A ) a sda ho gncaet T i nX 10( P a lble.B x ei e t te p rP D P w s e s rmoei gn , ro 一0 O ) s s u izr yep r ns, — u c t ao i m h 0
t un e p rme tlc n to r o fr e i r x e i n a o di nswe e c n m d,i cu i g t e b s m o n fr a e t he sa ii fs s m i i n l d n h e ta u to e g n ,t t b l y o y - t
1 15 % ,铜 的 回 收 率 为 9 .2 ~1 5 0 % 。 0 .3 53 % 0 .2
关键 词 :分光 光度 法 ; ; ; 一5 溴一 一 铜 铁 2 ( 一 2 吡啶偶 氮 ) 5二 乙氨基 酚 ; 一一 电镀 液
分光光度法测定混合液中的钴和铬
分光光度法测定混合液中的钴和铬分光光度法是一种常用的化学分析方法,可以用于测定混合液中的钴和铬。
下面是分光光度法测定混合液中钴和铬的实验步骤:一、实验目的本实验旨在通过分光光度法测定混合液中的钴和铬,掌握分光光度法的基本原理和操作方法,了解钴和铬的测定原理和实验流程。
二、实验原理分光光度法是一种基于光的吸收原理进行物质分析的方法。
当光通过溶液时,溶液中的物质会吸收一定波长的光,导致光的强度减弱。
溶液浓度越高,对光的吸收越强,因此可以根据光的吸收程度推断溶液中物质的浓度。
对于钴和铬的测定,通常采用邻二氮菲法进行分光光度测定。
邻二氮菲是一种常用的螯合剂,可以与钴、铬等金属离子形成稳定的螯合物,从而降低金属离子的水解常数,增加其在溶液中的溶解度。
在pH值为4~5的溶液中,邻二氮菲与钴、铬等金属离子形成的螯合物分别具有特征吸收峰,因此可以通过分光光度法测定混合液中的钴和铬。
三、实验步骤1.仪器准备准备分光光度计、容量瓶、吸管、移液管等实验器材。
2.样品制备取一定量的混合液,用去离子水稀释至适当浓度,备用。
3.标准溶液制备分别制备不同浓度的钴和铬标准溶液,用于绘制标准曲线。
4.显色反应取适量样品溶液和邻二氮菲溶液,加入适量的缓冲液,摇匀。
在室温下静置一定时间,使显色反应完全。
5.分光光度测定将显色后的样品溶液放入分光光度计中,分别测定样品溶液在钴和铬的特征吸收峰处的吸光度。
根据标准曲线计算样品中的钴和铬浓度。
四、实验结果与分析1.结果记录记录实验数据,包括样品溶液的吸光度、标准溶液的浓度等。
根据吸光度和浓度之间的关系,计算样品中的钴和铬浓度。
2.结果分析对比已知量和未知量之间的关系,得出结论。
例如,通过比较样品溶液吸光度和标准曲线上的吸光度,可以推断样品中钴和铬的浓度。
同时还可以比较不同样品之间的浓度差异,进一步了解样品的性质和特征。
五、结论通过本实验,我们掌握了分光光度法测定混合液中钴和铬的基本原理和操作方法。
电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法
电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法电镀镍液是一种常用于电镀工艺中的重要化学溶液,用于给金属表面添加一层均匀的镍涂层。
为了确保电镀质量和稳定性,对电镀镍液中的主要成分,如镍离子、氯离子和硼酸进行准确的检测至关重要。
首先,对于电镀镍液中的镍离子含量的检测,可以采用常见的电化学方法,如极谱法、恒电位电位滴定法和恒电位电解法等。
这些方法基于电流与镍离子浓度之间的线性关系,通过测量电流变化来间接推算出镍离子的浓度。
此外,还可以使用光谱法,如原子吸收光谱法(AAS)或原子荧光光谱法(AFS),这些方法可以直接测量镍离子的浓度。
其次,针对电镀镍液中的氯离子含量的检测,可以选用离子色谱法(IC)或Mohr滴定法。
离子色谱法利用色谱柱分离氯离子,并通过检测器检测到达检测器的氯离子浓度。
Mohr滴定法则是利用硝酸银溶液与氯离子生成不溶性的氯化银沉淀,通过滴定计算出氯离子的浓度。
最后,对于电镀镍液中的硼酸含量的检测,可以选择酸碱滴定法或分光光度法。
酸碱滴定法是通过滴定硼酸溶液与酸碱指示剂进行反应,从而确定硼酸的含量。
而分光光度法则是利用硼酸与某种试剂发生显色反应,通过测量反应产物的吸收光谱来推算硼酸浓度。
需要注意的是,每种检测方法都有其优缺点和适用范围。
在进行检测时,应根据实际情况选择合适的方法,并严格遵循相应的操作规程和实验室安全操作要求。
此外,为了提高检测结果的准确性,还应该结合其他分析方法进行重复测量和数据对比。
总之,电镀镍液中镍离子、氯离子和硼酸含量的准确检测对于保障电镀质量和工艺稳定性至关重要。
通过选择合适的分析方法,并严格按照操作规程进行实验,可以确保电镀液中这些关键成分的浓度在合理范围内,从而保证电镀质量的稳定性和一致性。
分光光度法测定钴铬双组分含量
分光光度法测定钴铬双组分含量
分光光度法是通过测定溶液中特定化合物吸收或透射光的强度来确定其浓度的一种分析方法。
在测定钴铬双组分含量时,可以利用它们在一定波长范围内的特征吸收峰进行测定。
具体测定步骤如下:
1. 根据样品的特性和测定目的选择合适的溶剂和波长范围,并利用分光光度计调节仪器参数,如波长、光程等。
2. 取一定量的样品溶液,在所选定波长下测量其吸光度值,并记录。
3. 利用标准曲线法或内标法,根据吸光度值计算出钴铬双组分的含量。
4. 对于复杂的样品,需要首先进行前处理步骤,如稀释、过滤、盐酸预处理等。
需要注意的是,在测定钴铬双组分含量的过程中,有可能存在干扰物质的存在,会影响测量结果。
此时应采取选样、控制干扰等方法来减小干扰因素的影响,提高分析准确度。
分光光度法同时测定镀液中钴和镍
i ly Elc r l t y S e to h t m erc M eh d n Alo e toy e b p cr p o o t i t o
CHEN i c u Ha — h n
( col f n i n e t n h m cl nier g S e yn i n nvr t, hn a g 10 6 , Sh o o vr m na a dC e i g ei , h na gLg gU ie i S eyn 18 E o l aE n n o sy 1 C ia hn )
用双 波长 K 系数分 光光度 法 同时测 定镀 液 中的钴 和 镍 。钴 以52n / 8 m为 波 长对 , 线 性 范 1 m 42n 其
围为 0 0 0~10 g m 镍  ̄4 6n / 2 m为 波 长对 , 线性 范 围为 0 0 0~10 g m 。此 法 .8 . / L; A 9 m 5 6n 其 .4 . / L
用 于合 金镀 液 中钴 和镍 的 同时测 定 , 取得 了较 满意 的结果 。 关 键 词 :双波 长 K 系数 ;分光光度 法 ;钴 ; 镍 文献标 识码 : B 中 图分 类号 : Q 1 . 3 T 15 3 5
S m u t n o s De e m i a i n o 2 a d Ni i la e u t r n to f Co n 2 Co t n ne t
导 。本 文 以 4 ( . 啶偶 氮 ) 间苯 二 酚 ( A 为显 - 2毗 . P R)
双波 长 K系数 分光 光度 法 的定 义为 :
A =A - A2 b A 1 K =k c
收 稿 日期 : 07 0 . 1 20 -9 1
修 回 日期 : 07 1.4 20 .0 2
双波长K系数—标准加入—导数分光光度法同时测定钴,镍
双波长K系数—标准加入—导数分光光度法同时测定钴,镍马继平;刘广舜
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】1996(24)6
【总页数】1页(P737)
【作者】马继平;刘广舜
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O614.81
【相关文献】
1.双波长标准加入法同时测定钴镍合金镀液中的钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ) [J], 毕韶丹;张欣
2.双波长K系数-标准加入分光光度法同时测定重油中的钴、镍 [J], 马继平;刘立行;李萍;刘广舜
3.掩蔽—双波长标准加入法测定镀镍溶液中钴 [J], 陈维民;梁岗
4.新试剂咪唑偶氮对甲基苯双波长标准加入法同时分光光度法测定钴镍研究 [J], 邵红;程远杰;夏心泉*
5.双波长K系数-标准加入-导数分光光度法同时测定重油中的钴镍 [J], 刘立行;马继平;刘广舜
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Ni-Cu合金镀液中镍铜的分光光度法分析
Ni-Cu合金镀液中镍铜的分光光度法分析陈海春【摘要】在pH =8.0的NH3-NH4C1缓冲溶液中,4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚作为显色剂,利用吸收比K1、K2恒定的特点,同时测定镍-铜合金镀液中的镍和铜.实验表明,在本测定条件下,镀液中镍、铜的吸光度加和性良好,镍的吸收比K1=0.941,线性方程为A=0.982c+0.034,线性范围为0.12 ~0.80 mg/L;铜的吸收比K2=0.953,线性方程为A=0.739c -0.023,线性范围为0.12 ~1.20mg/L;相对标准偏差为:镍1.1%,铜2.5%,加标回收率分别为:镍96.01%~ 103.5%,铜93.8%~103.2%.%By considering the stable absorption characteristic of copper and nickel, the concentration of copper and nickel in the nickel and copper alloy plating bath were determined in NH3-NH4C1 buffer system with pH value of 8.0 and 4-(2-pyridylazo) -resorcinol as reagent. The results showed that under these testing systems nickel and copper have a good additive property. The absorption ratio of nickel was Kl = 0. 941, and the concentration of nickel was followed the equation of A =0. 982c + 0. 034 in the range of 0. 12 ~0. 80mg/L. The absorption ratio of copper was K2 =0. 953,and the concentration of copper was followed the equation of A =0. 739c -0.023 in the range of 0. 12 ~ 1. 20mg/L. The standard deviation of nickel and copper was 1.1% and 2. 5% , and the nickel and copper standard addition recoveries were 96.01% ~103.5% and 93.8% ~103.2% respectively.【期刊名称】《电镀与精饰》【年(卷),期】2012(034)004【总页数】3页(P39-41)【关键词】分光光度法;Ni-Cu合金镀液;铜;镍;测定【作者】陈海春【作者单位】沈阳理工大学环境与化工学院,辽宁沈阳110168【正文语种】中文【中图分类】TGl15.335影响镍-铜合金镀层性能的主要因素是镀液成分,为了保证镍-铜合金镀层质量稳定,要保持镀液中镍、铜含量的相对稳定,因此在生产过程中必须对镀液成分进行跟踪检测。
X射线荧光光谱法测定以镍和钴为主的多金属矿中主次成分
X射线荧光光谱法测定以镍和钴为主的多金属矿中主次成分曾美云;邹棣华;李小丹;杨小丽【摘要】以镍、钴为主的多金属矿分析,因基体复杂、缺乏标样等因素,研究报道相对较少.实验建立了以熔融法制样,X 射线荧光光谱法(XRF)测定以镍、钴为主的多金属矿中主量组分(SiO2、Al2O3、TFe(以Fe2O3形式表示)、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、P2O5、MnO)及矿化元素(Ni、Co)的方法.重点研究了熔融制样熔剂、熔剂和样品稀释比、氧化剂、预氧化温度和时间、熔融温度和时间、基体效应校正等影响因素,并进行了方法指标测试.研究表明,采用Li2B4O7-LiBO2-LiF(m:m:m=4.5:1:0.4)混合熔剂,以LiNO3为氧化剂,熔剂和样品20:1的稀释比,在650℃预氧化4min,1050℃熔融9min,能制得较好的熔片.对样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.49%~6.2%,按照实验方法对镍钴矿石标准物质进行分析,测定值与认定值一致.%There are relatively few reports on the analysis of nickel and cobalt polymetallic ores due to the complexity of matrix and lack of standard sample.Nickel and cobalt polymetallic ore sample was prepared by fusion sample preparation method.The contents of main components (SiO2,Al2O3,TFe (expressed in the form ofFe2O3),CaO,MgO,K2O,Na2O,TiO2,P2O5and MnO)and mineralization elements (Ni and Co)were determined by X-ray fluorescence spectrometry (XRF).Several influencing factors were studied,including the flux for fusion sample preparation,the dilution ratio between flux and sample,the oxidizer,the pre-oxidation temperature and time,fusion temperature and time,and the correction of ma-trix effect.Moreover,the index test of method was conducted.It was found that the sample could be wellprepared under the following conditions:the Li2B4O7-LiBO2-LiF(m:m:m=4.5:1:0.4)was used as mixed flux;the LiNO3was selected as oxidizer;the dilution ratio between flux and sample was 20:1;the pre-oxidation temperature and time was 650℃and 4 min;the fusion temperature and time was 1050℃ and 9 min,respectively.The precision of sample was investigated.The relative standard deviations (RSD)of determination results of each component were between 0.49% and6.2%.The standard substance of nick-el-cobalt ore was determined according to the experimental method,and the found results were consistent with the certified values.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)004【总页数】6页(P51-56)【关键词】X射线荧光光谱法;镍;钴;多金属矿;熔融制样;主次组分【作者】曾美云;邹棣华;李小丹;杨小丽【作者单位】中国地质调查局武汉地质调查中心,湖北武汉430205;中国地质调查局武汉地质调查中心,湖北武汉430205;中国地质调查局武汉地质调查中心,湖北武汉430205;中国地质调查局武汉地质调查中心,湖北武汉430205【正文语种】中文镍、钴都是银白色磁性金属,因性质相似,常共生或伴生在同一矿床中,镍、钴作为非常重要的有色金属原材料,已广泛用于不锈钢、高温合金钢、高性能特种钢、电镀、电池等关键材料和高新技术领域,镍钴合金是一种永磁材料,用于电子遥控、原子能工业和超声工艺等领域。
浊点萃取_双波长光度法测定镀镍废水中的Ni(Ⅱ)
80浊点萃取-双波长光度法测定镀镍废水中的Ni (Ⅱ)戴财胜a ,b ,罗道成a(湖南科技大学a.化学化工学院,b.煤炭清洁利用与矿山环境保护湖南省重点实验室,湖南湘潭411201)[摘要]非离子表面活性剂Triton X -114在温度高于其浊点时形成相分离,利用此行为可浊点萃取富集痕量Ni (Ⅱ)。
在pH 值为9.5的Na 2B 4O 7-NaOH 缓冲溶液中,Ni (Ⅱ)与1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT )反应生成稳定的配位化合物,吸收光谱中475nm 处出现正吸收峰,540nm 处出现负吸收峰,故可采用双波长光度法测定痕量Ni (Ⅱ)。
建立了浊点萃取-双波长光度法测定Ni (Ⅱ)的新方法。
结果表明:Ni (Ⅱ)含量在0 140μg /L 内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为7.29ˑ105L /(mol ·cm );该法用于测定镀镍废水中的痕量Ni (Ⅱ),结果与催化-分光光度法相符,相对标准偏差小于4.0%,加标回收率为98.1% 103.0%。
[关键词]Ni (Ⅱ)测定;镀镍废水;浊点萃取;双波长光度法;NPDMTT [中图分类号]O657.32[文献标识码]B[文章编号]1001-1560(2011)12-0080-02[收稿日期]20110721[通信作者]罗道成(1967-),教授,硕士生导师,主要从事化学工程和分析化学等的教学和研究,电话:130****9486,E -mail :luodaocheng21@yahoo.com.cn0前言电镀废水中的重金属离子污染环境、危害人类健康,对其准确测定很有必要。
目前,对镍的测定主要有分光光度法、催化光度法、原子吸收光谱法及电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
分光光度法具有仪器价廉、操作简单、灵敏度高等特点,是目前实用价值非常高的测定方法之一。
浊点萃取作为一种富集痕量金属离子的新兴技术,具有安全、有效、快速、经济的优点,在生物大分子的分离纯化、有机小分子及痕量金属离子的分离富集和分析测定等方面得到了广泛的应用[1]。
镀镍电镀溶液的化学分析方法
镀镍电镀溶液的化学分析方法1.镍盐的浓度测定:常用的测定镍盐浓度的方法有直接电位滴定和分光光度法。
直接电位滴定法是将溶液中的镍离子与标准浓度的电位滴定试剂反应,通过测定反应过程中的电位变化来确定镍离子的浓度。
分光光度法是通过测定溶液中镍盐与其中一种试剂生成的配合物的吸光度来计算镍离子浓度。
2.镀镍电镀溶液中其他金属离子的测定:常用的方法有离子色谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法。
离子色谱法是通过样品中金属离子与特定的离子交换树脂或配体之间的吸附-解吸反应实现分离和测定。
原子吸收光谱法是通过测量样品中金属离子吸收特定波长的光线的强度来实现测定。
X射线荧光光谱法是通过样品中金属元素受到X射线激发后释放出的特定能量的荧光光进行分析。
3.pH值的测定:镀镍电镀溶液的pH值对镀层的质量和性能有很大影响。
常用的测定方法有玻璃电极法和酸碱指示剂法。
玻璃电极法是将玻璃电极插入溶液中,根据溶液的酸碱性质产生的电势变化来测定pH值。
酸碱指示剂法是利用酸碱指示剂的颜色变化来判断镀镍电镀溶液的酸碱性。
4.辅助添加剂的测定:镀镍电镀溶液中常添加有一些有机添加剂,如表面活性剂、缓冲剂、润湿剂等,以改善镀层的光亮度、润湿性和均匀度等性能。
这些添加剂的测定一般采用色谱法、质谱法和红外光谱法。
色谱法和质谱法是通过样品中有机添加剂的分子量和相对含量来鉴定和测定。
红外光谱法则是通过测定样品中有机添加剂的红外吸收峰来进行分析。
综上所述,镀镍电镀溶液的化学分析方法主要包括镍盐浓度的测定、其他金属离子浓度的测定、pH值的测定和辅助添加剂的测定等。
通过这些化学分析方法可以详细了解镀镍电镀溶液的成分和浓度,为优化电镀工艺提供参考。
钴和镍的离子交换及分光光度法测定
钴和镍的离子交换及分光光度法测定钴和镍的离子交换及分光光度法测定,这个听起来是不是有点让人头皮发麻?别着急,我带你一块儿慢慢理顺这个过程。
咱们得知道,钴和镍这俩小家伙,虽然名字听起来有点像科幻片里的外星人,但它们在化学里可是非常重要的金属元素。
它们不仅在工业生产中扮演着重要角色,还是生物体内的必需元素。
好啦,咱们不绕弯子,直接进入主题,今天我们就来聊聊这俩金属是怎么通过离子交换和分光光度法来进行测定的。
话说回来,离子交换听起来像是个高大上的化学术语,实际上就是一种交换过程。
你想,钴和镍这种金属元素,常常会以离子形态存在于水里或者其他溶液中。
而离子交换的原理,就是利用某些物质能与这些金属离子进行“交换”的特性。
你可以想象成,水中的钴离子和镍离子就像是参加交换礼物的聚会,而这种交换活动依赖于特定的交换介质。
这种介质大部分是一些带电的树脂,它们能吸附并交换溶液中的金属离子,最后让你从溶液中提取到想要的钴或镍离子。
嘿,这就像你去参加派对时,明明带了个漂亮的杯子,但是看着别人手里的那本新书有点眼红,于是就偷偷交换了过来。
不过,问题来了。
钴和镍的离子在水溶液里并不是完全一样的,它们的化学性质和颜色有时候也差不多,怎么区分呢?这就得靠另一项技术,分光光度法。
这一法听起来似乎更神秘,但其实也是挺简单的,基本上就是用光的“力量”来分析物质。
想象一下,你去照镜子,镜子会反射出你的样子,而分光光度法就是利用这种光反射来分析钴和镍的浓度。
每种物质对光的吸收程度不同,换句话说,它们的“吸光性”不同,所以你只要照一照,看看它们吸收了多少光,基本就能知道它们的浓度了。
这就像你穿了一件红色的T恤,在阳光下它吸收的光一定比穿白T恤的人多。
钴和镍也一样,各自会吸收不同波长的光,搞清楚了这一点,分光光度法就能准确地帮我们测定溶液中这两种金属的含量。
哎,光靠这种技术,真的能让你“透视”出溶液的成分。
是不是很酷?不过,光靠这些技巧我们还不能马上得到准确结果。
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第37卷第2期辽 宁 化 工Vol.37,No.2 2008年2月L iaoning Che m ical I ndustry February,2008双波长分光光度法同时测定电镀液中的钴和镍
王 宏
(沈阳理工大学环境与化工学院,辽宁沈阳110168)
摘 要: 考察了以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(P AR)作为显色剂,用双波长分光光度法同时
测定电镀液中的钴和镍的最佳实验条件。
在pH=8.0的氯化铵-氨水缓冲溶液中,以λ
max,Co
=512n m,
λ
参比,Co
=482n m为测定钴的波长对,Co的线性方程为y=0.0907x-0.0162,线性范围为8.00~22.00
μg/25mL;以λ
max,N i
=496n m,λ参比,N i=526n m为测定镍的波长对,N i的线性方程为y=0.3632x+0.
0197,线性范围为4.00~14.00μg/25mL。
对电镀液进行加标回收实验结果表明,该方法精密度高,结
果准确,令人满意。
关 键 词: 双波长分光光度法;钴;镍;P AR
中图分类号: O657.32 文献标识码: A 文章编号: 100420935(2008)022*******
电镀液中主成分金属离子的比例是影响镀层性能的主要因素,所以镀液中金属离子含量的测定成为控制镀层质量的主要手段之一,而镀液中镍和钴金属离子含量的测定大多采用光度法等[1-3],但由于金属离子及其络合物的吸收光谱重叠,相互干扰难以消除,本文采用双波长分光光度法同时测定电镀液中钴和镍,取得良好效果。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
723分光光度计;钴、镍标准液:10mg/L; P AR乙醇溶液:0.5g/L;pH=8.0NH4Cl-NH3缓冲溶液。
1.2 实验方法
取一定量待测液于25mL的比色管中,加入显色剂1.5mL,再加入缓冲溶液2mL,加蒸馏水定容并摇匀。
10m in后,用1.0c m的比色皿,试剂空白为参比,在选定波长对处测定其吸光度值,然后按回归方程计算钴和镍的含量。
2 结果与讨论
2.1 波长对选择
分别移取钴、镍标准溶液1.5mL,按实验方法显色,测得其吸收光谱。
选择最大吸收波长为测量波长,利用等吸收点法选择参比波长,得λ
max,Co =512n m,λ参比,Co=482nm,λmax,N i=496n m,
λ
参比,N i
=526nm。
2.2 显色条件的选择
2.2.1 pH值的影响
试验表明,钴和镍的吸光度值随pH值增加而增加,当pH在8~11时吸光度值稳定大且稳定。
选用pH=8.0的缓冲溶液,用量在1.0~4.0 mL时,吸光度值大且稳定,本实验选用2.0mL。
2.2.2 显色剂用量
实验表明,显色剂用量在0.5~2.0mL时吸光度值大且稳定,故选择用量为1.5mL。
2.2.3 显色时间的影响
实验表明,络合物吸光度在10m in后吸光度值达到最大值,并可稳定3h。
本实验选用10 m in显色。
2.2.4 表面活性剂的影响
考察了OP、CPC、聚乙烯醇等表面活性剂,加入表面活性剂对吸光度值A的影响不大,故本实验不加入表面活性剂,以降低成本。
收稿日期: 2007209219
作者简介: 王 宏(1970-),女,工程师。
2.2.5 线性方程及线性范围
利用双波长法原理,钴以512n m 、482nm 为波长对,镍以496n m 、526nm 为波长对进行测定,线性方程为:钴y =0.09070x -0.01620(r =0.998),线性范围为8.00~22.00μg/25mL;镍y =0.3632x +0.01970(r =0.997),线性范围为4.00~14.00
μg/25mL 。
3 实际样品分析
移取5mL 镀液,加入掩蔽剂20g /L 氟化钠2
mL,乙酰丙酮溶液(1+4)1mL,滴加稀Na OH 溶液调pH 约为8.0,最后用蒸馏水定容至100mL 。
分别移取处理后的实际样品0.2mL 于6个25mL 比色管中,按实验方法加入显色剂1.5mL,缓冲溶液2mL,用蒸馏水定容,放置10m in,在钴、镍的波长对处分别测其吸光度值,计算钴、镍的浓度,并做加标回收实验,见表1。
实验表明,该方法精密度高,结果准确,令人满意。
表1 实际样品测定(n =6)
样品浓度
/(μg ・mL -1)
加入标准量
/(μg ・mL -1)
回收率/%RS D /%
Co 0.44440.400094.03~97.530.3289N i
0.2384
0.2000
95.38~98.030.3515
4 结 论
由于采用双波长法,解决了镀液中钴和镍金属离子及其络合物的吸收光谱重叠,相互干扰的问题,仅需将试液在两个波长处测得的吸光度值A 代入相应的算式,即可求得待测物质的浓度,有一定实际应用价值。
参考文献
[1] 侯燕,戴锦明,李筱燕.快速测定镍、钴合金镀液中的镍
和钴[J ].电镀与精饰,1999,21(1):39.
[2] 秦淑戚,张国富,何英.分光光度法测定光亮镀镍溶液
中的钴[J ].电镀与涂饰,2002,21(6):53.
[3] 葛圣松,邵谦,邱真真.标准加入双波长光度法同时测
定化学镀层中的镍钴[J ].山东科技大学学报(自然科学版),2005,24(2):104-106.
S i m ult aneous D eterm i n a ti on of Co 2+and N i 2+
Con ten t i n A lloy Electrolyti n g Soluti on
by D ouble -wavelength Spectrophoto m etr i c M ethod
WAN G Hong
(Shenyang L igong University,school of envir on mental and che m ical engineering,Shenyang 110168,China )
Abstract:The best experi m entati on conditi on t o make a si m ultaneous deter m inati on of cobalt and nickel in all oy electr olyting s o 2luti on by the dual -wavelength s pectr ophot ometry with P AR as chr omogenic regent was f ound out .I n a s oluti on of NH 3・H 2O –NH 4Cl buffer at pH =8.0,the op ti m u m s pectr ometric conditi ons of cobalt and nickel with P AR were studied by orthogonal de 2sign,and the resultwas satisfact ory .The deter m inati on wavelength and reference wavelength were λmax,Co =512nm,λCo =482n m for cobalt and λmax,N i =496n m,λN i =526n
m for nickel .A t these wavelength,the linear equati on and linear range of y =0.0907x -0.0162and 8.00~22.00μg/25mL of cobalt and the linear equati on and linear range of y =0.3632x +0.0197and 4.00~14.00μg/25mL of nickel .A ll oy electr olyting sa mp le were deter m ined by the p r oposed method .This method has been app lied successfully t o analyse all oy electr olyting s oluti on .
Key words:Dual -wavelength s pectr ophot ometry;Cobalt;N ickel;P AR
PP /EP D M 塑料合金市场空间广阔
PP /EP DM 塑料合金在电线电缆上的消费潜力很大。
未来5~10年内,随着通信行业的迅速发展,中国原有电线电缆的生产工艺将被淘汰,预计PP /EP DM 在该领域全年需求量将超过3万t 。
PP /EP DM 密封制品,主要用于高档建筑物的铝合金门窗和火车、船舶、飞机门窗的密封条,使用寿命长,还用于国际运输使用的集装箱密封,属规定使用的产品。
随着中国集装箱用量的增多,PP /EP DM 将会有很大增长,年需求量可达2万t 。
家用电器中,仅洗衣机生产所消耗的丙烯共聚物(PPC )就大约6~7万t,现绝大部分进口,如能用PP /EP DM 塑料合金替代50%,每年需求量达3万t 。
5
31第37卷第2期 王 宏:双波长分光光度法同时测定电镀液中的钴和镍 。