高效液相色谱仪校准规程

高效液相色谱仪校准规程

发布时间：2016/4/23 14:38:32

浏览次数：1162 (来源：东莞市世通仪器检测服务有限公司)

高效液相色谱仪校准规程

1.适用范围

适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的校准。

2.职责

检验员：严格按照校准规程进行周期校准。

QC主管：监督检查校准规程执行情况。

3.校准项目和技术要求

3.1.输液系统

3.1.1.泵流量设定值误差：Ss＜±2%；流量稳定性误差：＜±2%

3.1.2.定性测量重复性误差（5次定量管进样）：RSD≤1.5%

3.1.3.定量测量重复性误差（5次定量管进样）：RSD≤1.5%

3.2.紫外检测器性能

3.2.1.可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差：＜±2nm；重复性误差：＜±1nm

3.2.2.基线漂移：≤5×10-3（AU/h）；基线噪声：≤5×10-4(AU)

3.2.3.最小校准浓度（静态）：4×10-8g/ml（萘的甲醇溶液）

4.校准条件

4.1.环境温度为10～30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于65%。

4.2.电源电压：220±22V，电源频率：50±0.5Hz。

4.3.校准设备

4.3.1.秒表：分度值小于0.1s。

4.3.2.分析天平：最大称量200g，最小分度值0.1mg。

4.3.3.容量瓶

4.3.4.微量注射器

4.3.

5.标准物质和试剂

5.校准方法

5.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R的校准。

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为液动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，按下式计算Ss和S R。

Ss=（Fm—Fs）/Fs×100%

S R=（Fmax—Fmin）/F×100%

式中Ss为流量设定值误差（%）；

Fm=（W2—W1）ρt·t为流量实测值；

W2：容量瓶+流动相的重量（g）；

W1：容量瓶的重量（g）；

Fs：流量设定值（ml/min）；

ρt：实验温度下流动相的密度（g/cm3）；

t：收集流动相的时间（min）；

S R：流量稳定性误差（%）；

Fmax：同一组测量中流量最大值（ml/min）；

Fmin：同一组测量中流量最小值（ml/min）；

F：同一组测量中的算术平均值（ml/min）。

5.2.定性、定量测量重复性的校准

将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液（萘或联苯）或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，按下式计算相对标准偏差RSD。

5.3.紫外检测器性能

5.3.1.可调波长紫外-可见光检测器波长示值误差和重复性误差的校准

将检测器与记录仪联好，接通电源稳定后，先将检测波长调至235nm，用甲醇用流动相，流速1.0ml/min，用进样器注入重铬酸钾的硫酸溶液（取120℃干燥