水质分析实验室仪器操作规程

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1 目的：保证水质分析仪器的正常进行，确保数据准确

2 范围：

3 责任：实验室工作人员有责任按照此管理制度完成本岗位责任工作

4 正文：

PHS-3BW型精密酸度计操作规程

1 pH的校准

1.1首先配制标准液：

3M的KCl溶液（223.65gKCl+1000mL去离子水）、pH=4.00的标准液（邻苯二甲酸氢钾0.5M）、pH=6.86的标准液（混合磷酸盐0.025M）、pH=9.18的标准液（硼砂0.01M）。

1.2 电极使用前在配制好的KCl溶液中浸泡2h。

1.3校准：

1.3.1接通电源，2s后按“ON”键开机，进入pH测量模式；

1.3.2自动设置温度，将电极放入到样品中按“ATC”键，仪器自动调节温度；

1.3.3按“CAL”键，将清洗擦净后的电极置于pH=6.86的标准液中，按“Enter”键开始校准，仪器自动显示设定温度下pH=6.86标准值并闪烁3次;第1点校正完毕，仪器自动转入下一屏，等待第二点校准。

1.3.4将pH电极从缓冲液中取出，用蒸馏水清洗后用滤纸吸干水珠，根据所测水样的酸碱性，将电极浸入到pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲液中校准第二点，校准完毕后，仪器自动返回到测量模式。

2测试

用去离子水洗净电极，擦干后放入待测样品中稍稍晃动，待数值稳定后记录数据。

2.1测试结束后，切断所有电源。

2.2把pH电极取下，用蒸馏水清洗后用滤纸吸干水珠，置于电极浸泡液中保存。

2.3电极污染后的清洗方法：

3维护

3.1请勿将仪器置于湿度较高或具有腐蚀性其他的环境内。

3.2仪器的BNC连接座必须保持干燥、洁净，请勿用手随意触摸

3.3电极使用完毕后，请立即清洗并置于电极浸泡液中保存。如果没有电极浸泡液，可以使用自来水暂代，

但是不能使用蒸馏水、去离子水浸泡电极，否则电极将失效。

HACH TSS portable 浊度悬浮物测定仪操作规程

1校准（TSS测试必须进行的步骤）

1.1 按“enter”键开机，进入MEAS后选择STOP，“enter”键进入；

1.2 将光标移至MENU，“enter”键进入；

1.3上下移动光标至calibration（校准）“enter”键进入，显示reading 2s后进入菜单；

1.4将光标移至Curve C-TU（浊度曲线），“enter”键进入后移至C-DS1，“enter”键确认；

1.5将光标移至Memory，“enter”键进入，仪器将显示Point1，Point2，Point3，point4，选择Point1；

1.6 将探头放入已知SS的水样中（事先应用称重法准确测量），再将光标移至*point1上，“enter”键进入后，用方向键输入水样的SS浓度值，按“enter”键确认；

1.7完成后按“cleare”键退出。

2 测试

2.1 将光标移动至MEAS上，按“enter”键进入后选择测量模式（单次测量）；

2.2将光标移至single上，“enter”键进入，在将光标移至MEP:Turb上，“enter”键确认，最后将光标移动至DS1（刚经过校准）上，“enter”键确认；

2.3 将光标移至Measure now后，按“enter”键确认，此时仪器会根据DS1曲线读出SS浓度。

3维护

清洗测量窗口，测量窗口是由石英玻璃制成的。如果需要的话，可以使用传统的清洁剂和软布清洗。如果有比较顽固的沉淀物，可使用在5%的盐酸中浸泡过的软布擦拭。

HACH DRB200型消解器操作规程

1 COD测试

注：本实验采用的HACH专用COD试剂编号为TNT822，测试的COD浓度为20-1500mg/L（最低浓度要大于40mg/L），要根据具体情况稀释水样。

1.1打开消解器：选择“COD”—“COD 150℃120min”左键“OK”确认后仪器开始加热；

1.2配制试剂：分别取2mL的空白样（去离子水，最好为娃哈哈纯净水，空白样放在暗处保存，可重复使用4d）和待测水样加入到TNT822 HACH试剂中，拿住试剂的的顶部（因为此时的小瓶会变得很热）旋转摇匀；

1.3听到消解器发出鸣响后，说明此时温度已经加热到150℃，此时将配制好的试剂瓶放到消解器左侧的加热单元中，左键确认后开始计时；

1.4 2h后，消解器会发出3声鸣响，此时说明消解已完成；

1.5 等待约20min后，反应器温度降到120℃时也会发出鸣响，此时从消解器中拿出试剂瓶，轻轻晃动几下（使瓶底的沉淀溶解），放到试管架上冷却至室温（若此时瓶底还有沉淀，则不可再摇），关闭消解器；

1.6清洁试剂瓶的外表面，放入到DR2800型可见分光光度计中测试。

2维护

2.1断开仪器开关，拔下电源线插头并让仪器冷却下来。

2.2用一块柔软的湿布擦拭仪器，确保不要让水穿入仪器内。

如果一个管式瓶溢流或破碎，或者少量的液体测出，按下述步骤进行清洁：

2.3断开仪器开关，拨下电源线插头并让仪器冷却下来。

2.4用一根移液管吸去液体，避免与皮肤的任何接触。

2.5把残液送到适当的地方进行处置。

2.6用镊子取走破碎玻璃并擦试掉所有残余液体，避免与皮肤的任何接触。（强酸强碱会造成烧伤）

HACH DR2800型可见分光光度计操作规程

1 COD 浓度的测定

1.1 接通电源，按住仪器后的开关1s，打开仪器；

1.2无需选择语言，此时仪器会进行自检，完成后进入主菜单；

1.3 在存储程序中选择COD HR（1500mg/L），“开始”键进入；

1.4 先将空白试样放入仪器中，盖上遮光罩，清零；

1.5 再将待测样放入到仪器中，盖上遮光罩，按“读数”键直接测得COD浓度（mg/L）。

2 NH3-N浓度的测试（水杨酸盐比色法）

注：本实验采用的HACH专用NH3-N试剂编号为TNT830（0.015-2mg/L+5mL水样）和TNT832

（2-47mg/L+0.2mL水样），要根据具体情况稀释水样。

2.1 小心从试剂瓶上除去保护薄膜盖，从小瓶上旋下盖；

2.2吸取5mL（TNT830）或0.2mL（TNT832）样品添加到小瓶中，立刻开始下一步骤；

2.3将Dosicap TM zip翻开朝上，使试剂侧朝向小瓶，将盖拧紧；

2.4将盖上盖的小瓶晃动2-3次，使盖内的试剂溶解；

2.5等待试剂与样品反应15min；

2.6时间到后，附加颠倒样品2-3次进行混合；

2.7 清洁小瓶外表面，放到分光光度计中，该试剂测试时属于条形码程序，放到仪器中可自动检测水样的NH3-N浓度（mg/L）。

注：不要求仪器归零，从试样的浓度中减去空白样的浓度值，即为水样最终的NH3-N浓度。