饲料中木质素含量的测定
纤维素、半纤维素、木质素测定
纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADL（%）=残渣（%）－灰分（硅酸盐,%）酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定的优化：把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中，加入5ml 72%硫酸，20℃水解3h，然后加水45ml，室温过夜，次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤，水洗残渣至pH6.5，于60℃烘干，称重。
把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化，测得灰分重量。
洗涤优化：经过实际试验，发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大，测量精度要求不高时，可省略。
方法一：化学滴定法（我们测定出来的结果较文献报道偏低）（一）纤维素含量的测定1.0.1N2.K（2）（3）（4）（5）（6）（7）定，用去（8）（9）1. 0.5%淀粉，2.（1）（2）5min （3）（4）（5）（6）（7）（8）（9）移液管吸取10mL滤液，加入10mL碱性铜试剂，盖好在沸水中煮15min（10）冷却，加入5mL草酸-硫酸混合液，加入0.5mL 0.5%淀粉，用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去b mL（11）取10mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加10mL滤液，加入0.5mL 0.5%的淀粉，0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去a mL（12）生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248－（a－b）]（a－b）/10000×10×n（三）木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸，丙酮，73%硫酸，10%氯化钡溶液，0.5N重铬酸钾溶液，浓硫酸，0.1 N硫酸亚铁铵溶液，试亚铁灵指示剂。
2. 实验步骤（1）标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g，数值为n（3）装入离心管，加入10mL 1％醋酸，摇动5min混匀（4）离心，用5mL 1％醋酸洗沉淀（5）加丙酮3-4mL，在摇荡的情况下浸泡3min，洗三次（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开，将离心管放热水中使沉淀充分干燥（7）在干燥沉淀中加入73％硫酸3mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液（8）室温下放置一夜（9）加入10mL蒸馏水，搅匀，置沸水中5min（10）冷却，加入0.5mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，倒出清液，分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次，每次要混匀原理：生物质（浒苔、锯末和玉米秸秆）在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定-最新国标
饲料中酸性洗涤木质素（ADL）的测定1范围本文件描述了饲料中酸性洗涤木质素（ADL）测定的坩埚法和滤袋法。
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和植物性饲料原料中酸性洗涤木质素（ADL）的测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1酸性洗涤木质素（ADL）acid detergent lignin经酸性洗涤剂和12.00mol/L硫酸溶液处理除去试样中的淀粉、蛋白质、脂肪、糖类和纤维素等成分后的干燥滤渣灰化所丢失的质量占试样质量的百分比。
4坩埚法4.1原理试样用酸性洗涤剂浸煮，水、丙酮洗涤，除去不耐酸的碳水化合物、没有发生梅拉德反应的蛋白质和脂肪，剩余物用12.00mol/L硫酸溶液消化，消化后残渣再干燥、灰化，扣除灰分后的残渣占试样质量的百分比为酸性洗涤木质素。
4.2试剂或材料警示：十六烷基三甲基溴化铵对粘膜有刺激，操作时需戴防护口罩；丙酮和石油醚是高挥发可燃试剂，在进入电热干燥箱干燥前，确保其完全挥发。
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
4.2.1水：GB/T6682，三级。
4.2.2丙酮。
4.2.3石油醚（沸程30℃~60℃）。
4.2.4硫酸溶液（0.50mol/L ±0.025mol/L H 2SO 4）：按照GB/T 601配制和标定。
4.2.5酸性洗涤剂：称取20g 十六烷基三甲基溴化铵（C 19H 42NBr ，CTAB ），加入1000mL 0.5mol/L 硫酸溶液（4.2.4），搅拌溶解，混匀。
4.2.6消泡剂：硅油。
4.2.7硫酸：质量分数72%（12.00mol/L ）。
按以下步骤校准硫酸（H 2SO 4）相对密度至1.634（20℃）或12.00mol/L 。
玉米木质素测定
玉米木质素测定是一种用于确定玉米中木质素含量的方法。
木质素是一种复杂的天然聚合物，主要存在于植物细胞壁中，是植物细胞壁的重要组成部分。
测定玉米中木质素含量可以了解其纤维素含量和细胞壁结构的特点。
玉米木质素测定的方法一般包括以下几个步骤：
1. 样品制备：将玉米样品研磨成粉末，并通过筛网过滤得到均匀的颗粒。
2. 提取木质素：用适当的溶剂（如乙醇-二氯甲烷混合溶剂）将木质素从玉米样品中提取出来。
提取时间和温度可以根据具体的方法进行调整。
3. 蒸发溶剂：将提取得到的溶液进行蒸发，去除溶剂，得到木质素的纯净物质。
4. 木质素含量测定：利用吸收光谱法、色谱法或质谱法等技术，测定木质素的含量。
这些方法可以根据木质素的特性选择适当的检测方法。
通过玉米木质素测定，可以了解玉米中木质素的含量和组成，进而评估其纤维素含量和细胞壁结构的特点。
这对于玉米的加工利用和品质
评价具有重要意义。
5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定
5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定高大禾草是一种常见的饲料和能源作物，其纤维素和木质素含量对于制造纸浆、生物燃料等具有重要意义。
下面介绍5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定方法。
1. 长芒稀(Switchgrass)纤维素含量－选择长芒稀的茎杆或叶片，将按照国际标准方法进行氨纶处理，然后使用去离子水洗去多余氨纶并干燥至恒重。
随后，按照国际标准方法用硝酸、硝酸钾和硫酸将干燥后的沉淀转化为纤维素，并用重量计算纤维素含量。
木质素含量－将选定的长芒稀样品从植物学家手中获取，并使用甲醇-酸用药提取其木质素。
然后，使用紫外分光光度法对提取物进行分析，以确定木质素含量。
2. 利瑞安豆(Lespedeza)纤维素含量－选择利瑞安豆的茎杆或叶片，将按照国际标准方法进行氨纶处理，并使用去离子水洗去多余的氨纶并干燥至恒重。
随后，将干燥后的沉淀转化为纤维素，使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量－利瑞安豆木质素的提取和含量测定方法与长芒稀相同。
3. 芦苇(Reed)纤维素含量－选择芦苇茎杆进行氨纶处理，使用去离子水洗去多余的氨纶并干燥至恒重。
然后，将干燥的沉淀物通过国际标准方法转化为纤维素，并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量－芦苇木质素的提取方法与长芒稀和利瑞安豆的方法相同，但是积累的样品含量可能需要更多的样品。
4. 大顶钟灵毡(Big bluestem)纤维素含量－选择大顶钟灵毡茎杆或叶片进行氨纶处理，然后使用国际标准方法将沉淀物转化为纤维素，并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量－大顶钟灵毡木质素的提取和测定方法与长芒稀、利瑞安豆和芦苇相同。
5. 洛奇山板草(Little bluestem)纤维素含量－选择洛奇山板草茎杆或叶片进行氨纶处理，然后使用国际标准方法将沉淀物转化为纤维素，并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量－洛奇山板草木质素的提取和测定方法与长芒稀、利瑞安豆、芦苇和大顶钟灵毡相同。
用滤袋法测定发酵棉源饲料中木质素含量
2018年7月第4期(总第191期)草食家畜(双月刊) 10.16863/ki.1003-6377.2018.04.005用滤袋法测定发酵棉源饲料中木质素含量吴红岩1,谢丽蓉2,苏玲玲1*(1.新疆畜牧科学院饲料研究所,乌鲁木齐830011;2.新疆畜牧科学院,乌鲁木齐830011)摘要:本试验采用纤维滤网袋法测定了棉源饲料中的木质素含量,确定是否可以用纤维滤袋准确测定棉源饲料中木质素含量。
结果表明:用纤维滤袋测定木质素,一个样品需要12.0moL/L的硫酸100mL浸泡2回才能将棉源饲料中大部分细胞内容物,如脂肪、蛋白质、糖类和纤维素等分解完全。
与国标法比较差异不显著。
关键词:棉源饲料;纤维滤袋;木质素中图分类号:S816.2文献标识码:A文章编号:1003-6377(2018)04-0019-04新疆太阳辐射强烈、昼夜温差大,棉花产量高,因此棉副产品资源相当丰富。
据农业部农情调度显示: 2017年,新疆棉花实播面积210.86万hm2,播种面积占全国的63%。
按每公顷土地产秸秆10t计算,则棉秆年产量为885.61万t。
因为不同种植区、储存期、储存方式、氮肥使用量、收割时期及棉花品种、部位的不同导致棉秆营养成分差异较大。
棉秆茎的粗蛋白含量相比偏低(4.55%~6.79%);棉秆茎的纤维素(35.22%~47.01%);木质素的含量较高(15.98%~19.78%)[1-3]。
如果针对其营养特点科学合理的开发利用棉秆饲料资源,对于缓解新疆饲草料资源短缺,发展节粮型畜牧业具有非常重要的指导意义。
目前棉秆利用率低的原因是由于秸秆内木质素中木聚糖的糖酸酸链与半纤维素共价相结合,形成包裹纤维素的框架结构,而且木质素与碳水化合物结合所形成的化学键也会阻碍纤维素酶的分解[4]。
使得瘤胃微生物很难降解这些物质,从而严重阻碍了草食家畜降解利用秸秆[5]。
此外木质素及秸杆中存在的部分酚醛类化合物还会减少微生物的附着量,尤其是能够降低某些活力极强的纤维分解菌的活性,从而阻碍草食家畜对秸轩的消化利用。
硫酸法测木质素含量原理
硫酸法测木质素含量原理一、引言木质素是植物细胞壁中的一种重要化合物，具有抗菌、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
因此，准确测定木质素含量对于评价植物材料的质量和开发木质素相关产品具有重要意义。
硫酸法是目前常用的测定木质素含量的方法之一，其原理简单、操作方便，被广泛应用于木质素的测定领域。
二、硫酸法测定木质素含量的原理硫酸法利用硫酸对木质素的溶解能力，通过测定溶液中木质素产生的吸光度，从而计算出木质素的含量。
其基本原理如下：1. 样品预处理首先将待测样品粉碎成细粉，并用乙醇进行提取，以去除杂质和溶解木质素。
2. 硫酸溶解将提取后的木质素样品与浓硫酸混合，硫酸能够将木质素溶解。
3. 吸光度测定将溶液置于紫外可见分光光度计中，测定在特定波长下的吸光度。
由于木质素对紫外光有较强的吸收能力，吸光度与木质素的含量呈正相关关系。
4. 含量计算根据已知浓度的标准溶液的吸光度与含量之间的关系，可以得到待测样品中木质素的含量。
三、硫酸法测定木质素含量的优缺点硫酸法作为一种常用的测定木质素含量的方法，具有以下优点：1. 简单易行：硫酸法操作简单，不需要复杂的设备和试剂，适用于常规实验室操作。
2. 灵敏度高：硫酸对木质素的溶解能力较强，能够充分提取样品中的木质素。
3. 稳定性好：硫酸对环境和温度的变化较不敏感，可以在较宽的条件下使用。
然而，硫酸法也存在一些缺点：1. 破坏性强：硫酸对木质素的溶解是一种破坏性的过程，样品在溶解过程中可能发生结构变化，导致测定结果的偏差。
2. 选择性差：硫酸法对于其他杂质的选择性较差，可能导致测定结果的误差。
3. 操作危险：硫酸具有强腐蚀性和剧毒性，操作过程中需要严格的安全防护措施。
四、硫酸法测定木质素含量的应用领域硫酸法广泛应用于测定木质素含量的领域，包括木材、纸浆、植物细胞壁等。
通过测定木质素含量，可以评价木材的品质和纸浆的质量，指导木材加工和纸浆制备过程中的优化和控制。
此外，硫酸法还可以用于研究植物细胞壁的组成和结构，为植物生物学和生物能源领域的研究提供重要依据。
木质素的测定方法
木质素的测定方法
木质素的测定方法有很多种，以下是常用的几种方法：
1. 元素分析：使用元素分析仪测定木质素中的碳、氢、氧等元素的含量，从而间接测定木质素的含量。
2. 紫外-可见吸收光谱：木质素在紫外-可见光波段有一定的吸收特性，可以利用紫外-可见分光光度计测定木质素溶液的吸光度，然后通过标准曲线计算木质素的含量。
3. 高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）：利用高效液相色谱仪分离并检测木质素化合物，根据各个组分的峰面积或峰高，计算木质素的含量。
4. 核磁共振（NMR）：利用核磁共振技术对木质素分子进行结构分析，并可以通过积分谱计算出木质素的含量。
5. 毛细管电泳：通过毛细管电泳技术对木质素化合物进行分离和检测，根据各个组分的峰面积或峰高，计算木质素的含量。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的木质素化合物，选择合适的方法需要根据具体的研究需求和样品特点进行评估。
木质素含量测定
3.1.2.2木质素含量测定用紫外分光光度法测定木质素含量，10天幼苗木质素提取方法，参照Syros等方法[153,154]并略作修改。
如下：1．0.5g鲜样用95%的乙醇研磨成匀浆，4500rpm离心10 min后收集沉淀。
2．用95%乙醇冲洗沉淀3次，再用乙醇：正已烷=1:1（V/V）冲洗3次，收集沉淀并干燥。
3．干燥物用0.5 ml 25%溴乙酰(冰乙酸配置)溶解，70℃水浴加塞保温30 min，然后加0.9 ml 2 mol/L NaOH终止反应，加5 ml冰乙酸和0.1 ml 7.5 mol/L盐酸羟胺,混匀后；4．4500rpm离心5 min，吸取上清液0.1 ml，加3.0 ml冰乙酸稀释5．测定A280nm，以A280nm·mg protein-1表示木质素的含量。
成熟植株与幼苗含量不同，提取及处理方法不同：1．剪取拟南芥的主茎，用液氮速冻处理后冷冻干燥（过夜），将样品研磨成粉（<20目）。
2．称取10~15 mg样品放入20 ml带刻度试管，加入10 ml去离子水，在65℃烘箱加热1 h，每隔10 min振荡一次。
3．每个样品用GF/A玻璃纤维滤纸过滤，残渣依次用水、乙醇、丙酮、乙醚各漂洗3次，每次1~2分钟。
4.将滤纸置于20 ml闪烁瓶（不加盖）内，在70℃烘箱中加热过夜。
5.在每个闪烁瓶中加入2.5 ml 25%溴乙酰-乙酸溶液，置于50℃烘箱加热2 h （加盖），不时摇动。
6．预备50 ml容量瓶，加入10 ml 2 mol/L NaOH溶液及12 ml冰乙酸。
7．将样品置于冰箱冷却后转移入容量瓶，用冰乙酸漂洗滤纸后定容至50 ml。
静置1 h（最好过夜）。
8．测量280 nm处吸光率。
木质素的含量按公式3.1计算：Abs Lignin%= (Abs×liters×100% )/(W sample×A standard)式中，Lignin%为木质素的含量，Abs为样品溶液在280nm处吸光率，liters为样品溶液定容时的体积(L)，Wsample为样品的绝干重量(g)，Astandard为拟南芥木质素标准吸光率，Astandard=17.2。
纤维素半纤维素木质素含量测定方法
10. 将瓶子放入高压灭菌锅中，于 121 ℃下保温 60 min，待温度降为室温的时候打开瓶盖。 11. 用烘干至恒重在干燥器中冷却并记录其重量的砂芯坩埚抽滤，所得滤液用来分析纤维素
半纤维素含量及酸溶性木质素，残渣则用来分析酸不溶性木质素。
12. 将坩埚放入 105 ℃烘箱中烘干至恒重（重量精确到 0.1 mg），再放入 575±25℃ 马弗炉 中烧 24±6 h。马弗炉的程序升温条件为：从室温升至 105 ℃，保持 12min，以 10 ℃ /min 的速率升至 250 ℃ 保持 30 min，以 20 ℃/min 的速率升至 575 ℃保持 180 min。 待温度降至 105 ℃的时候将坩埚取出放入干燥器中冷却并称重。（总灰分与酸不溶木素 灰分不同，这一步要测）
（其中ε为生物质在特定波长的吸收
能力，可查）
单糖浓度 C
CHPLC 稀释倍数 .
标准单糖平均回收率 Rave.sugar=稀 稀酸 酸处 处理 理前 后糖 糖液 液浓 浓度 度
纤维素%=C1g0l0u0
86.73 L 0.90 W 物料重量
100%
半纤维素%=（Cxyl100C0araW）物料86重.7量3L 0.88 100%
保留时间/min 8.857 9.472
单糖类别 葡萄糖 木糖
10.404 样品 2：
阿拉伯糖
MV
38.00 36.00 34.00 32.00 30.00 28.00 26.00 24.00 22.00 20.00 18.00 16.00 14.00 12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 -2.00
NREL 测纤维素、半纤维素和木质素的含量的步骤
1. 测木质纤维素中的水分。用烘箱在 105℃下烘干至恒重（至少烘 4 h）测其含水量。 2. 如果木质纤维素中含有的水分高于 10%则需风干，在空气湿度较大或物料较湿的情况下
木质素测定方法 标准
木质素测定方法标准木质素是一种重要的天然高分子化合物，广泛存在于植物细胞壁中，对于研究植物生长发育和木材性质具有重要意义。
因此，木质素的测定方法也备受关注。
下面将介绍一种常用的木质素测定方法及其标准。
一、木质素测定方法1. 试剂准备（1）2% NaOH溶液：将2g NaOH加入100ml去离子水中，搅拌至溶解。
（2）1% HCl溶液：将1ml浓盐酸加入100ml去离子水中，搅拌至溶解。
（3）乙醇：取绝对乙醇。
（4）酚：取纯酚。
2. 样品制备将待测样品粉碎成粉末，称取0.5g样品，加入50ml 2% NaOH溶液中，放置于80℃水浴中加热2h，然后过滤，滤液收集于100ml烧杯中。
3. 木质素测定（1）加入1ml 1% HCl溶液，搅拌均匀。
（2）加入10ml乙醇，搅拌均匀。
（3）加入1ml酚，搅拌均匀。
（4）加入1ml 1% HCl溶液，搅拌均匀。
（5）加入10ml乙醇，搅拌均匀。
（6）用去离子水定容至100ml，搅拌均匀。
（7）用紫外分光光度计在280nm处测定吸光度值。
二、木质素测定标准根据GB/T 2677.8-1994《木材化学分析方法第8部分：木质素含量的测定》标准，木质素测定应符合以下要求：1. 试剂应符合国家标准或行业标准的规定。
2. 样品应随机取样，样品数量应符合统计学要求。
3. 试验室应保持干燥、通风、无污染的环境。
4. 试验过程中应注意安全，避免试剂溅入眼睛或皮肤。
5. 试验结果应进行统计分析，计算出平均值和标准差。
6. 试验结果应报告测定值和相应的误差范围。
7. 试验结果应与同类样品进行比较，评估样品的木质素含量。
总之，木质素测定方法及其标准对于研究植物生长发育和木材性质具有重要意义，应严格按照标准操作，确保测定结果的准确性和可靠性。
稻壳中纤维素_半纤维素和木质素的测定
40 检测分析2005,No.8粮食与饲料工业CEREAL &FEED I N DUST RY收稿日期:2005-06-09作者简介:熊素敏(1980-),女,硕士研究生,主要从事谷物资源开发与低聚糖的研究。
稻壳中纤维素、半纤维素和木质素的测定熊素敏,左秀凤,朱永义(河南工业大学粮油食品学院,河南郑州 450052)摘 要:阐述了几种不同的测定稻壳中纤维素、半纤维素和木质素含量的方法。
最终选定测定稻壳中纤维素、半纤维素和木质素含量的方法分别为72%浓硫酸水解法、2mol/L 盐酸水解法和浓硫酸法。
结果测得纤维素、半纤维素、木质素含量分别为21.9%、19.0%、17.8%。
关键词:稻壳;纤维素;半纤维素;木质素;测定中图分类号:TS210.1 文献标识码:A 文章编号:1003-6202(2005)08-0040-02D eter m i n a ti on of Cellulose,He m i 2Cellulose and L i g i n i n R i ce HullABSTRACT:D ifferent methods for deter m inati on of cellul ose,he m i 2cellul ose and ligin in rice hull were intr oduced .The finally se 2lected methods for deter m inati on of cellul ose,he m i 2cellul ose and ligin in rice hull were the hydr olysis of 72%H 2S O 4,the hydr olysis of 2mol/L HCl and the method of concentrated sulfuric acid res pectively .The deter m inati on results indicated that the contents of cellu 2l ose,hem i -cellul ose and ligin were 21.9%,19.0%and 17.8%res pectively .KE YWO R D S:rice hull;cellul ose;he m i 2cellul ose;ligin;deter m inati on 稻壳是碾米工业的主要副产品之一,约占稻谷质量的20%。
饲料中的酸性洗涤纤维和木质素含量的快速测定
网袋完全符合本试验 的各种要求 。
２ 测定饲料 中的纤维 素和木质 素含量
选取９ 种饲料 样 品，分别 用特制纤 维滤网袋法和 国标 法测定酸性洗涤纤维和木质素含量 。 ２ ． １ 国标 法 选 取次粉 、细麦麸 、豆粕 、玉米胚芽粕 、 玉米 蛋 白饲料 、兔颗粒 配合饲 料 、花生 壳 、葵 花籽 壳、 大豆 秸秧 、花生秧 等９ 种 有代表性 的各种 样品 ，按照 国标 法Ｎ Ｙ／ Ｔ１ ４ ５ ９ — ２ ０ ０ ７ 方法 和Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ０ ８ ０ ５ ． ２ ０ ０ ６ 的方法分 别进 行 饲料 中的酸性 洗涤纤 维（ ＡＤ Ｆ ） 和酸不 溶木质 素７ ２ ％的浓硫 酸 溶液 室 温 处理 不溶 解 ， 不失 重 。 （ ５ ）纤维滤 网袋５ ５ ０ ℃灼烧后无灰分 。
１ ． ２ 特 制 聚酯 纤 维纤 维滤 网袋 的特 点 经过 大量 的试
验 ，最 终首选 用特制 聚酯 纤维滤 网袋作 为本试 验用 的滤 网袋 ，用 进 １ ２高质量 的聚酯纤 维单丝织 成孔径为２ ５ Ｌ ｔ ｍ的 均匀 一 致 细 网 。完 全 符合 本 试 验 要求 ，并 具有 以下 特 点 ：聚酯 纤维滤 网袋不吸 水， １ ０ ５ ＂ Ｃ烘 箱中烘干不 失重 ， 酸性洗涤剂煮沸 １ ｈ 后不失重 ，在７ ２ ％浓硫 酸室温处理３ ｈ 不 失重（ 见表 １ ） ，各种 试剂长 时间煮沸 不破袋 ；它能用 塑封 机封 口，熔 点在２ ６ ０ ℃左 右 ，而且 塑封 过程 的滤 网袋 不失
液 处 理 过 程 中 滤 网袋 质 量 不 变 ，而 且 不 破 袋 。 （ ４ ）纤 维
从表 １ 可 以看 出，特制 聚酯 纤维 滤 网袋 经过 １ ０ ５ ℃烘 干 处理后 没有 失重 ；经过酸 性洗涤 剂煮沸 １ ｈ 处 理后没 有 失 重 ；聚酯 纤维滤 网在 ７ ２ ％浓 硫 酸室温 处理 ３ ｈ 后 没有 失 重 ；聚 酯纤维滤 网在５ ５ ０ ￣ Ｃ灼 烧无灰分 。说明聚酯纤维 滤
木质素含量测定方法
木质素含量测定方法
森林作物的木质素含量测定是评价森林作物品质的重要指标，在科学管理森林作物时也有重要的作用。
木质素含量测定采用的方法有多种，主要有重量法和容量法。
1、重量法
重量法是最常用的木质素含量测定方法，其测定原理是利用重量比，即已知样品中木质素的重量比和总重量比，可以推算出样品中木质素的重量。
该方法测定步骤如下：
Step1：将二氧化碳法制样的样品（约10g）装入直径为30mm的重量罐内。
Step2：将重量罐放入干燥箱，在105℃±2℃的温度下烘干，并在每隔两小时消耗50g的二氧化碳，直至样品重量不变。
Step3：取放入重量罐内的干燥样品重量，记为A。
Step4：将烘干的样品取出，用火焰焚烧，烧至弹棉，再将烧结物再放入重量罐内，重新烘干，烘至样品不减重。
Step5：取放入重量罐内的烧结物重量，记为B。
Step6：计算样品中木质素含量：木质素含量＝（A-B）/A × 100%。
2、容量法
容量法是采用干重法检测样品中的木质素含量，它比重量法简单，耗时短，容量稳定性高，但容量法的结果受木质素的表面粗糙度影响较大，不适用于检测木质素含量较低的样品，它的检测步骤如下：
Step1：将样品分装于两个容量瓶中。
木质素含量测定方法
木质素含量测定方法一、结构性质木质素是由4种醇单体(对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物，它是包围于管胞、导管及木纤维等纤维束细胞及厚壁细胞外并使这些细胞具有特定显色反应(加间苯三酚溶液一滴,待片刻,再加盐酸一滴,即显红色)的物质。
根据木质素的性质,测定木质素的方法有直接浓酸水解分离测定法、光度法、红外光谱法、氧化还原反应滴定法等,对花生壳的木质素采用氧化还原滴定法进行含量测定。
二、反应原理木质素在醋酸的作用下，易溶于乙醇和乙醚的混合液，在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水,反应方程式如下:C6H10O5+4K2Cr2O7+16H2SO4=4Cr2(SO4)3+4K2SO4+6CO2+21H2OCr2O72-+14H++6I-2+2Cr3++7H2OCr3+为亮绿色2S2O32-+I24O62-+2I-遇浓硫酸有红色针状晶体铬酸酐析出，对其加热则分解放出氧气，生成硫酸铬，使溶液的颜色由橙色变成绿色。
稍溶于冷水，水溶液呈酸性，属强氧化剂过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴，淀粉KI溶液为指示剂。
其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡(硫酸与氯化钡反应)一起沉淀。
三、试剂准备1.1%醋酸（质量分数）：15mL；1mL36%的乙酸，加水定容到36mL2.V乙醇：V乙醚=1:1:20mL；3. 72%硫酸：3 mL ；72%硫酸密度：1.634g/cm 3,98%硫酸密度：1.84 g/cm 3.量取652mL98%硫酸加水定容到1000mL，即为72%硫酸。
4.10%氯化钡（质量分数）：0.5mL；取1g定容到10mL.5. 10%硫酸（质量分数）：10 mL ；10%硫酸密度：1.07 g/cm 3，量取593.4 mL98%硫酸加水定容到1000mL，即为10%硫酸.6.0.025mol/L重铬酸钾：10 mL；先经过120℃烘干2小时，称取1.225g加水定容到1000mL，避光，棕色瓶保存。
纤维素、半纤维素、木质素测定
原理采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。
试剂的配制中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）； 1N 硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。
纤维素_半纤维素_木质素等植物组成成分的测定
纤维素测定：纤维素是植物细胞壁的主要成分之一，纤维素含量的多少，关系到植物细胞机械组织发达与否。
因而影响作物的抗倒伏，抗病虫害能力的强弱。
测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。
一、原理纤维素（cellulose）为β－葡萄糖残基组成的多糖，在酸性条件下加热能分解成β－葡萄糖。
β－葡萄糖在强酸作用下，可脱水生成β－糠醛类化合物。
β－糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合，生成黄色的糠醛衍生物。
颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。
二．材料、仪器设备及试剂（一）材料：烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。
（二）仪器设备：1. 小试管；2. 量筒；3. 烧杯；4. 移液管；5. 容量瓶；6. 布氏漏斗；7. 分析天平；8. 水浴锅；9. 电炉；10. 分光光度计。
（三）试剂：1. 60％H2SO4溶液；2. 浓H2SO4（AR）；3. 2％蒽酮试剂：将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中，贮放于棕色试剂瓶中；4. 纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO460～70ml，在冷的条件下消化处理20～30min；然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。
吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释至刻度，则每ml含100μg纤维素。
三.实验步骤（一）求测纤维素标准回归方程1. 6支小试管，分别放入0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00ml纤维素标准液，然后分别加入2.00，1.60，1.20，0.80，0.40，0ml蒸馏水，摇匀，则每管依次含纤维素0，40，80，120，160，200μg。
2. 向每管加0.5ml2％蒽酮，再沿管壁加5.0ml浓H2SO4，塞上塞子、摇匀，静置1min。
然后在620nm下，求测不同含量纤维素溶液的吸光度。
3. 以测得的吸光度为Y值，对应的纤维素含量为X值，求得Y随X而变的回归方程。
纤维素、半纤维素、木质素测定
纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADL（%）=残渣（%）－灰分（硅酸盐,%）酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定的优化：把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中，加入5ml 72%硫酸，20℃水解3h，然后加水45ml，室温过夜，次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤，水洗残渣至pH6.5，于60℃烘干，称重。
把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化，测得灰分重量。
洗涤优化：经过实际试验，发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大，测量精度要求不高时，可省略。
方法一：化学滴定法（我们测定出来的结果较文献报道偏低）（一）纤维素含量的测定1.0.1N2.K（2）（3）（4）（5）（6）（7）定，用去（8）（9）1. 0.5%淀粉，2.（1）（2）5min （3）（4）（5）（6）（7）（8）（9）移液管吸取10mL滤液，加入10mL碱性铜试剂，盖好在沸水中煮15min（10）冷却，加入5mL草酸-硫酸混合液，加入0.5mL 0.5%淀粉，用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去b mL（11）取10mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加10mL滤液，加入0.5mL 0.5%的淀粉，0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去a mL（12）生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248－（a－b）]（a－b）/10000×10×n（三）木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸，丙酮，73%硫酸，10%氯化钡溶液，0.5N重铬酸钾溶液，浓硫酸，0.1 N硫酸亚铁铵溶液，试亚铁灵指示剂。
2. 实验步骤（1）标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g，数值为n（3）装入离心管，加入10mL 1％醋酸，摇动5min混匀（4）离心，用5mL 1％醋酸洗沉淀（5）加丙酮3-4mL，在摇荡的情况下浸泡3min，洗三次（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开，将离心管放热水中使沉淀充分干燥（7）在干燥沉淀中加入73％硫酸3mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液（8）室温下放置一夜（9）加入10mL蒸馏水，搅匀，置沸水中5min（10）冷却，加入0.5mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，倒出清液，分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次，每次要混匀原理：生物质（浒苔、锯末和玉米秸秆）在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
不同方法测定饲料中木质素(adl)含量的研究
2019年第12期（总第269期) 试验研究21不同方法测定饲料中木质素(ADL)含量的研究李泽民①† 王本琢②† 王洪敏③ 王云鹏① 张 晨① 张桂国① 张崇玉①*（①山东农业大学动物科技学院，山东省动物生物工程与疾病防治重点实验室 山东 泰安 271018②山东省无棣县农业农村经济发展服务中心 ③山东省沂水县畜牧局崔家峪兽医工作站） 摘要 本研究旨在探索一种快速测定饲料中木质素(ADL)含量的方法，同时评价聚酯网袋法测定饲料中ADL 含量的准确性。
本试验采用聚酯网袋法、国标法(GB/T20805-2006)和ANKOM 滤袋法三种方法，分别测定了米糠粕、豆粕、甜高粱、玉米秸、大豆秸、干豆渣、大麦麸、青贮玉米、稻壳粉、麦壳、国槐、苜蓿、玉米芯共16种饲料中ADL 含量，比较不同方法的测定结果，对不同方法的准确度进行分析。
结果表明：（1）聚酯网袋法与国标法的测定结果一致；两种方法测定结果呈强正相关，线性回归方程为：y=1.0029x-0.0779(r=0.9997)。
（2）ANKOM 滤袋法测定饲料中ADL 含量的结果与国标法一致，二者呈强正相关，线性回归方程为：y=0.9701x+0.2972(r=0.9975)。
聚酯网袋法测定饲料中ADL 含量的方法具有测定时间短、效率高、成本低、准确度高等特点。
关键词 聚酯网袋法 木质素 ANKOM 滤袋法中图分类号：S816.5 文献标识码：A 文章编号：1007-1733(2019)12-0021-02Goering 和Van Soest [1]在1970年提出中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和木质素等指标评价饲料的营养价值，木质素是饲料试样经过酸性洗涤剂和浓硫酸处理后得到的残渣，经干燥后的残渣质量占试样总质量的百分数。
饲料中ADL 含量的测定方法有国家标准法(GB/T20805-2006[2])、ANKOM 滤袋法等，然而国标法测定方法的缺点是测定时间长、步骤繁琐、过滤麻烦和效率低下等，ANKOM 滤袋法测定设备昂贵，本文旨在研究聚酯网袋法测定饲料中ADL 含量，并与国标法和ANKOM 滤袋法比较，验证其准确度，寻求测定饲料中ADL 含量的快速检测方法。
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饲料中木质素含量的测定
时间：2014-03-05 11:47:59 来源：作者：
(一)原理
木质素(1ignin)构成覆盖在植物细胞壁纤维结晶上的包被或网状组织的高分子芳香族聚合物，又名木素。
它在细胞壁内与纤维素、半纤维素结合成强有力的化学键，是一组对植物起支撑作用的化学官能团，也是基本上不能被动物消化吸收的有机物。
(二)测定
常规饲料分析方法中木质素分别存在于粗纤维及无氮浸出物的含量中，是由碳氢氧组成，但与碳水化合物的结构完全不同，测定方法有浓硫酸(72％)法、发烟盐酸(40％～42％)法、酶-硫酸水解法及酸性洗涤剂法等。
因测定方法不同，凡在“木质素”前冠以状语者，系指在特定条件下测出的含量。
如“浓硫酸木质素”、“胃蛋白酶水解木质素”、“发烟盐酸木质素”、“酸
性洗涤木质素”等。
各自的内在质量均不同，无可比性。
是一组极少能被动物消化的抗营养因子或称为“非营养性物质” (nonnutritional matter，NNM)。