农药残留样品的采集

2.1 农药残留田间试验及取样
D：采样间隔和次数 采用在同一小区一次施药、多次采样的方 法进行试验，施药后分别于0d(在施药后药液 基本风干的2h之内，即原始沉积量)、1d、3d、 7d、14d、21d、30d、45d......d采样。对于消 解较快的农药，前期采样间隔时间应以小时 计进行。采样次数不少于6次，最后一次的样 品中残留量以消解率达到90%以上为宜。
用统计方法(非线性回归)求出半衰期，施药 后的农药在农作物、环境中的残留量一般随 时间变化以近似负指数函数递减的规律变化， 可用一级反应动力学方程公式计算：
CT＝C0e-KT
式中： CT：时间T时的农药残留量（mg/kg） C0：施药后原始沉积量（mg/kg） K：消解系数 T：施药后时间（d）。
2.1 农药残留田间试验及取样
第十二章 农药残留样品的采集
1 2 3 4 样品的种类 取样方法 样品的包装、记录和贮存 样品的预处理
1 样品的种类
按其来源分为： ①主观样品：是人们为研究农药残留量与各种因 素关系，从设计的实验区域内采集的样品。
例如，为农药在某种作物上登记需取得残 留评价数据、制定农产品中最高残留限量标准、 制定农药合理使用准则以及研究农药在动植物 体内代谢和在环境中降解规律等设计一系列试 验，所采集的各种样品。
2 取样方法
取样原则： ①采集的样品必须Fra Baidu bibliotek有代表性 ②采样方法必须与分析目的保持一致 ③采样量应满足残留测定的精确要求 ④取样和样品贮存过程中尽可能防止与测定组 分发生化学变化或者丢失 ⑤要防止和避免样品受到玷污，尽可能减少无 关化合物引入样品 ⑥样品的采取过程应保持前后的一致性
2.1 农药残留田间试验及取样
B：消解动态试验种类 旱田作物应作作物可食用部分(植株或果 实)、土壤中消解动态试验。水田作物还需作 农药在田水中消解动态试验。为避免太大的 生长稀释作用，做植株或果实上农药消解动 态时应选择植株或果实为其成熟个体约一半 大小时开始施药。
2.1 农药残留田间试验及取样
C：消解动态试验的剂量 以最终残留量试验的高剂量作为消解动态 试验的施药量。第一次采样残留量很低(低于 最低检测浓度的10倍)时，根据分析方法的最 低检出浓度加大施药量。喷洒植株不能保证 土壤均匀覆盖而影响土壤采样时，专门在土 面或另选等面积专门小区均匀喷药。除草剂 等土壤处理农药则按照施药要求进行。
⑴农药残留田间试验的目的和要求 目的是了解农药在大田农作物使用后的 残留消解动态以及不同施药水平与农药最终 残留量的关系，并以此为重要依据，制定农 药安全使用标准和满足农药登记的要求。
2.1 农药残留田间试验及取样
实验要求： ①供试作物 按照《农药登记资料要求》决定供试作物。 一种剂型用于多种作物的农药产品，可在每 组作物中选择1种～2种主要作物的主栽品种 进行残留试验。在使用剂量和使用方法以及 栽培条件近似的情况下，每一组内一种主要 作物上的残留数据可认为同时适用于同组其 他作物。
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E：土壤处理剂和拌种剂的消解动态试验 对于土壤施用颗粒剂、拌种剂(包衣剂)、 芽前土壤处理剂等，植株消解动态试验可在 出苗后开始按不同的间隔时间采样，以研究 其消解趋势（可不计算半衰期，或以释放高 峰作为原始沉积量计算半衰期)。
2.1 农药残留田间试验及取样
④施药方法和器具：残留试验的施药方法和器 具应采用常规施药方法、器具。施药前应对 施药器具彻底清洗，施药时均匀一致并严格 控制药液量。 ⑤其他农药的使用：为保证试验作物的正常生 长而必须施用其他农药时，选择使用与试验 农药没有分析干扰的农药品种，应在处理和 对照小区均一处理。使用过的农药及时间、 剂量等应做详细记录。
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C：试验前应对试验地点的土壤类型、前茬作物、 农药使用历史、气候等情况做好调查和记载， 应选择作物长势均匀、地势平整的地块。试 验地点前茬以及在试验进行中均不得施用与 供试农药类型相同的农药，以免干扰对试验 农药的分析测试。
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③试验小区 粮食作物不得小于30m2，叶菜类蔬菜不得小 于15m2，果树不得少于2株，每个处理设3个以 上重复小区，小区之间设保护行或田埂。试验 小区可以按照用药量由低到高的顺序排，避免 交叉污染。同时要注意灌溉田的流水方向和风 向，浇水时不能串灌。试验必须设对照小区， 与处理区设有效的隔离带，避免漂移、挥发和 淋溶污染。当在保护地（温室、大棚、仓库） 做熏蒸、气雾、烟雾试验时，不同剂量处理分 别选不同温室、大棚或仓库处理。
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②试验地点 A：应选择具有代表性的、能覆盖主要种植区、 种植方式、土壤和气候条件的试验地点，试 验地点应该符合该登记农药的主要应用区域 和应用季节。 B：试验地点的多少取决于登记农药的应用范围、 作物布局以及耕作方式的一致性，不一定在 每一类生态和气候种植区设点试验，但是， 应该注意试验取得的数据有足够的代表性和 避免未设试验点区域可能出现更高的残留量。 不能少于两个生态和气候不同的种植区。
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⑵农药残留田间试验的内容 ①消解动态试验 A：消解动态和半衰期的表示 农药的消解以农药残留量消解一半时所需 的时间，即以半衰期表示，可用图示法表征 消解动态(即分别以农药活性成分或代谢物、 降解物残留量为纵坐标，以时间为横坐标绘 制消解曲线图)。
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1 样品的种类
②客观样品：指监测样品和执法样品，这些样 品来源于非人为设置的试验区域，测定的农 药残留种类是未知的或施药背景不清楚的样 品。
例如，为市场管理、环境治理、污染事 故调查等提供残留数据而采集的样品。其中 有水、土、动植物样品等。
1 样品的种类
实验室样品：从群体采集的送达残留分析 实验室的样品材料。 检测样品：实验室样品经过缩分减量或经 过精制后的样品。 检测样份：从检测样品中称取出的用于 分析处理的试样。 检测溶液：检测样份经过提取、净化处 理后进入待测状态的溶液。