茶叶生物碱的提取方法

1）抽提

称取10g茶叶，放入索氏提取器的滤纸套筒中（底部垫少许棉花）,

并加入95%乙醇至离虹吸管顶端1cm处。再在圆底烧瓶中加入30ml95%乙醇，加一块沸石。再由下至上装好提取装置，连续提取2～3小时（大约虹吸5次，第6次提取液不用虹吸入烧瓶）。

2）回收乙醇

稍冷后，将茶叶弃之，提取液全部倒入圆底烧瓶中，改为蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。将底烧瓶中液体浓缩至约20～30ml，稍冷后，趁热将烧瓶中的残液倾入蒸发皿中，在蒸汽浴上浓缩至5～6ml后，拌入3-4g生石灰粉，使成糊状，在蒸气浴上蒸干，其间应不断搅拌，并尽可能压碎块状物，使之完全成干粉。（注：可用烧杯加水后在电炉上产生热蒸汽，将蒸发皿置于烧杯口。小心烫伤！）

3)升华提纯

最后将蒸发皿放在大铁圈上，用电炉进行空气加热（＜100℃），大铁圈与电炉保持12～15cm。期间仍不断搅拌。使水分全部除去（注意：小心操作铁圈，切勿烫伤！浓缩和干燥过程中温度不能太高，应严防焦化、炭化）。冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。粉末表面盖上一张刺有许多小孔的滤纸。取一支口径合适的玻璃漏斗，罩在盖有滤纸的蒸发皿上，在空气浴中小心加热升华。控制砂浴温度在120℃～140℃左右，此时滤纸上出现许多白色毛状晶体，暂停加热，让其自然冷却至100℃左右。小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。然后重新装好升华装置，调高温度到150～170℃，重复第一次升华过程，合并两次收集的咖啡因，称重。

1.称取干茶叶8g装入滤纸筒中，轻轻压实，放入索氏提取器中，另外在圆底烧瓶中加入100mL 95%乙醇，放入一粒沸石，安装好索氏提取装置（脂肪提取器）。小火加热至沸腾，连续提取1小时，此时提取液的颜色变得很淡，待提取器中的液体刚虹吸下去时，立即停止加热。

⒉装好蒸馏装置，将萃取液倒入蒸馏瓶中蒸除乙醇。当蒸馏瓶中液体剩约8mL时，立即停止蒸馏，将残留液倒入蒸发皿中，加入4g生石灰（起中和及脱水作用）。在蒸气浴上加热，赶尽乙醇，然后将蒸发皿移至石棉网上焙烧，除尽水分。

⒊在蒸发皿上盖一张用大头针刺有许多小孔的圆形滤纸，取一个合适的玻璃漏斗罩在滤纸上，在石棉网上小心加热，逐渐升温，尽可能使升华速度慢一些，提高结晶纯度。咖啡因蒸气通过纸孔遇到漏斗内壁冷却，直到冷凝为固体，附着在漏斗内壁和滤纸上。当滤纸上出现大量白色晶体时，停止加热，揭开漏斗和滤纸，观看咖啡因的颜色形状，仔细用小刀将附在其上的咖啡因刮下。

⒋若产品中仍含有杂质或色素，可用半微量减压升华管再次升华：将粗咖啡因放入一个试管底部，把装好的仪器放入油浴中，浸入深度以直型冷凝管的底部与油表面在同一水平面为宜。冷凝管内通入冷却水，开启水泵抽气减压，并加热油浴至(180～190)℃，咖啡因升华凝结于直型管上。小心取出冷凝管，将咖啡因刮在洁净的表面皿上。

纯净的咖啡因为熔点236℃的白色针状晶体