仪器分析实验内容

合集下载

仪器分析实验报告光谱

仪器分析实验报告光谱

一、实验目的1. 理解光谱分析的基本原理及其在化学、材料科学等领域的应用。

2. 掌握光谱仪器的操作方法,包括紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和荧光光谱仪。

3. 学习分析玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。

4. 了解影响光谱分析结果的主要因素,并尝试进行误差分析和数据处理。

二、实验原理光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性,对物质的组成、结构进行分析的一种方法。

主要包括紫外-可见光谱、红外光谱、荧光光谱等。

1. 紫外-可见光谱:物质对紫外-可见光的吸收与分子中的电子跃迁有关,通过测量吸收光谱,可以了解物质的组成和结构。

2. 红外光谱:物质对红外光的吸收与分子中的振动、转动有关,通过测量红外光谱,可以了解物质的官能团和化学结构。

3. 荧光光谱:物质在吸收光子后,会发射出光子,通过测量荧光光谱,可以了解物质的分子结构、聚集态等。

三、实验仪器与材料1. 紫光/可见光光度计2. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)3. 荧光光谱仪4. 标准样品(玻璃、薄膜、固体粉末、发光材料)5. 仪器操作说明书四、实验步骤1. 紫光/可见光光度计操作(1)打开仪器,预热30分钟。

(2)设置波长范围、扫描速度、灵敏度等参数。

(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。

(4)记录吸收光谱,并进行数据处理。

2. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)操作(1)打开仪器,预热60分钟。

(2)设置波数范围、分辨率、扫描次数等参数。

(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。

(4)记录红外光谱,并进行数据处理。

3. 荧光光谱仪操作(1)打开仪器,预热30分钟。

(2)设置激发波长、发射波长、扫描速度等参数。

(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。

(4)记录荧光光谱,并进行数据处理。

五、实验结果与分析1. 紫光/可见光光度计通过比较标准样品和待测样品的吸收光谱,可以确定待测样品的组成和结构。

仪器分析实验大纲

仪器分析实验大纲

《仪器分析实验》大纲一、综合技能及综合用1、利用发射光谱分析,解决成分的定性、半定量分析,掌握摄谱、冲洗感光板、测微光度计的操作技能;掌握原子吸收分光光度法对低含量物质进行定量测定的方法;了解荧光法的基本原理、掌握荧光光度计操作技能;了解化学发光原理及流动进样技术。

了解电化学分析原理及各种操作方法,掌握电极制作技巧、掌握直接电位法的测定原理及实验方法、正确使用离子选择性电极及电极的保管,掌握库仑滴定及电位法、电流法指示终点的方法;了解循环伏安法及示差脉冲极谱法对电极反应机理的研究。

2、通过四大谱学技术、掌握有机物进行表征和解析的手段;利用紫外线吸收光谱的绘制对简单化合物进行鉴定,并了解溶剂性质吸光谱的影响;利用红外光谱对复杂化合物进行解析;利用核磁共振波谱对末知物进行鉴定并对末知物进行定量分析;利用质谱技术对物质的分子式、结构式进行确定。

3、利用气相色谱保留值进行定性及定量分析,熟悉气相色谱仪,掌握微量进样技术,了解怎样利用液相色谱完成难度较高的分离工作,并掌握利用些项手段对医药或环保等试样进行分离的技能。

二、实验目录1、原子发射光谱分析4学时2、原子吸收分光光度法4学时3、紫外—可见吸收光谱的测定及有机化合物的鉴定4学时4、红外吸收光谱的测定及结构分析4学时5、荧光法测维生素C4学时6、化学发光法测水中铬4学时7、氟离子选择性电极测环境样中F-4学时8、库仑滴定法测有机酸的相对摩尔质量4学时9、铁氰化钾的循环伏安法4学时10、示差脉冲极谱法测有机物4学时11、核磁共振波谱法测定有机化合物(演示)4学时12、质谱法测环境样中多成分气体的定量分析(演示)4学时13、气相色谱操作条件的选择及同分异构体的含量测定4学时14、用反相高效液相色谱法分离芳烃类化合物4学时15、微分溶出法测生物样品中微量元素4学时16、吸附阴极溶出伏安法在药物测定中的应用4学时三、教学安排仪器分析实验开设16个,共64学时;每个实验学时详见实验目录。

仪器分析实验内容

仪器分析实验内容

1 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长3.学会制作标准曲线的方法4.通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁,掌握721型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理邻二氮菲(phen )和Fe 2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3,其lg K =21.3,κ508=1.1×104 L ·mol -1·cm -1,铁含量在0.1~6μg ·mL -1范围内遵守比尔定律。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下: HCl OH NH 2Fe 223⋅++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3NN Fe 32+用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ,以溶液的浓度C 为横坐标,相应的吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。

在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度Ax ,根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ,即可计算试样中被测物质的质量浓度。

三、仪器和试剂1.仪器 721型分光光度计,1 cm 比色皿。

2.试剂(1)100 µg·mL -1铁标准储备溶液,10 µg·mL -1铁标准使用液。

(2)100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。

用时现配。

(3)0.1% 邻二氮菲水溶液。

避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。

(4)1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液。

四、实验步骤1.显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中,用吸量管分别加入0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mL 铁标准使用液(含铁10µg·mL -1),分别加入1.00 mL 100 g ·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min ,再各加入5.0 mL 1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液,3.00 mL 0.1%邻二氮菲溶液,以水稀释至刻度,摇匀。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告仪器分析实验报告引言仪器分析是现代科学研究和工程技术中不可或缺的一部分。

通过仪器分析,我们可以了解材料的组成、结构和性质,从而为科学研究和工程设计提供有力的支持。

本实验旨在通过使用仪器分析技术,探索物质的特性和变化。

实验目的本实验的目的是通过使用光谱仪器对不同样品进行分析,了解不同样品的组成和性质,以及在不同条件下的变化。

实验方法1. 准备样品:收集不同类型的样品,包括有机物、无机物和混合物。

确保样品干净、纯净,并根据需要进行预处理。

2. 使用光谱仪器:使用光谱仪器对样品进行分析。

根据需要选择适当的光谱范围和检测方法。

记录下样品的光谱图,并进行数据处理和分析。

3. 变化条件:在实验过程中,可以通过改变温度、压力、光照等条件,观察样品的变化。

记录下不同条件下的光谱图,并进行对比分析。

实验结果与讨论通过对不同样品的分析,我们得到了一系列有关样品组成和性质的数据。

以下是一些实验结果的讨论:1. 有机物分析:我们选择了一种有机染料作为样品进行分析。

通过光谱仪器,我们得到了该有机染料的吸收光谱图。

根据光谱图的峰值位置和强度,我们可以推断该有机染料的结构和化学性质。

此外,我们还观察到在不同温度下,有机染料的吸收峰位置发生了变化,这可能与分子内部的振动和转动有关。

2. 无机物分析:我们选择了一种金属合金作为样品进行分析。

通过光谱仪器,我们得到了该金属合金的X射线衍射图谱。

根据衍射峰的位置和强度,我们可以确定该金属合金的晶体结构和成分。

此外,我们还观察到在不同压力下,金属合金的衍射峰位置发生了变化,这可能与晶体结构的压力效应有关。

3. 混合物分析:我们选择了一种复杂的环境样品作为样品进行分析。

通过光谱仪器,我们得到了该环境样品的质谱图。

根据质谱图的峰值位置和强度,我们可以推断该环境样品中的化合物种类和含量。

此外,我们还观察到在不同光照条件下,环境样品的质谱图发生了变化,这可能与光照引起的化学反应有关。

仪器分析实验

仪器分析实验

实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响一、目的要求1.了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。

2.观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。

3.学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在紫外区(200~ 400nm)有特征吸收,为鉴定有机化合物提供了有用的信息。

方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH 值、温度等)下绘制的吸收光谱,或将未知物的紫外光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)比较,如果两者一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。

E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的,E1带和E2带属强吸收带,在230~270nm范围内的B带属弱吸收带,其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。

影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有:内因(共轭效应、空间位阻、助色效应)和外因(溶剂的极性和酸碱性)。

溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动,还影响吸收峰吸收强度和它的形状。

三、仪器紫外可见分光光度计(自动扫描型)石英吸收池容量瓶(10 mL,5 mL)吸量管(1 mL,0.1 mL)四、试剂苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷(均为A.R)苯的正庚烷溶液(以1︰250比例混合而成)、甲苯的正庚烷溶液(以1︰250比例混合而成)0.3 mg ·mL-1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg ·mL-1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg ·mL-1苯酚的水溶液、0.8 mg ·mL-1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg ·mL-1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg ·mL-1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg ·mL-1苯乙酮的乙醇溶液异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg ·mL-1的溶液五、实验步骤1.苯及其一取代物的吸收光谱的测绘在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液,用正庚烷稀释至刻度,摇匀。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告引言:仪器分析是现代科学研究中重要的一环,它通过使用精密的仪器设备,结合相应的分析技术,对物质的成分、结构和性质进行准确而全面的研究与分析。

本实验旨在通过对某种物质的全面分析,展示仪器分析的应用及其重要性。

一、实验目的本实验的主要目的是利用多种常用仪器设备进行物质分析,包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等,以便全面了解目标物质的结构和组分。

二、实验原理1. 质谱分析质谱分析是一种利用质谱仪分析目标物质的化学成分和结构的方法。

它通过将物质分子中的粒子进行电离,并根据其质量-电荷比进行区别和测量。

通过分析质谱图,可以判断样品的分子量、它的含量等。

2. 红外光谱分析红外光谱分析基于物质吸收不同波长的红外辐射的特性。

通过红外光谱仪,可以分析物质中的化学键类型,识别功能团,从而研究物质的结构和性质。

3. 核磁共振分析核磁共振分析利用物质中原子核的共振吸收来研究物质的结构和组成。

该方法通过让样品在强磁场中受到长度和频率固定的射频脉冲照射,从而获得样品吸收的一维、二维、多维数据,用于分析分子间的连接关系、原子间的距离和角度,以及确定各原子之间的化学环境等。

三、实验过程1. 样品制备选取目标物质,并采取适当的方法进行样品制备,以保证样品的纯度和适配性。

2. 质谱分析将样品注入质谱仪进行分析,获取质谱图。

根据质谱图的峰位置和峰强度,可以初步判断样品的分子量和组成。

3. 红外光谱分析将样品放入红外光谱仪,检测物质吸收红外辐射的情况。

比对样品的吸收峰位和峰形,可以初步推断物质中的化学键类型和官能团。

4. 核磁共振分析将样品放入核磁共振仪,利用核磁共振吸收信号进行分析。

通过解析核磁共振谱图,可以进一步推断样品的结构和力学性质,例如化学环境、原子位移等。

四、实验结果与分析根据实验所得的数据,我们得到了目标物质的质谱图、红外光谱图和核磁共振谱图。

通过对谱图的解析和比对,我们初步确定了样品的组分、化学键类型、官能团等重要信息。

仪器分析教学实践(3篇)

仪器分析教学实践(3篇)

第1篇一、引言随着科学技术的不断发展,仪器分析在各个领域中的应用越来越广泛。

为了培养具备仪器分析技能和理论知识的优秀人才,我国高校纷纷开设了仪器分析课程。

本文以某高校仪器分析教学实践为例,探讨如何提高仪器分析教学效果。

二、教学目标1.使学生掌握仪器分析的基本原理、操作方法和应用领域。

2.培养学生的实验技能、数据分析能力和创新能力。

3.提高学生的综合素质,为今后从事相关领域的研究和工作打下坚实基础。

三、教学内容1.仪器分析基础理论:包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。

2.仪器分析实验:包括紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

3.仪器分析应用:涉及环境监测、食品安全、医药卫生、生物化学等领域。

四、教学方法1.理论教学:采用多媒体课件、课堂讨论、案例分析等多种形式,激发学生的学习兴趣,提高理论知识的掌握程度。

2.实验教学:注重实验操作技能的培养,采用分组实验、虚拟实验、现场实验等多种方式,使学生熟练掌握仪器操作。

3.实践教学:结合实际案例,引导学生运用所学知识解决实际问题,提高学生的实践能力。

4.创新教学:鼓励学生参与科研项目,开展创新实验,培养学生的创新意识和能力。

五、教学实践1.理论教学实践(1)采用多媒体课件,生动形象地展示仪器分析的基本原理和操作方法。

(2)课堂讨论,引导学生思考仪器分析在各个领域的应用。

(3)案例分析,提高学生的实际应用能力。

2.实验教学实践(1)分组实验:将学生分成若干小组,每组负责一个实验项目,培养学生团队合作精神。

(2)虚拟实验:利用虚拟实验软件,使学生熟悉仪器操作,提高实验技能。

(3)现场实验:邀请相关领域的专家进行现场指导,使学生了解仪器分析的最新进展。

3.实践教学实践(1)结合实际案例,引导学生运用所学知识解决实际问题。

(2)鼓励学生参与科研项目,开展创新实验。

(3)组织学生参加学术会议,拓宽视野,提高综合素质。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告
实验目的:
本次实验旨在通过使用仪器分析的方法,对样品进行定性和定量分析,从而获
取样品的成分和含量信息,为进一步的研究和应用提供数据支持。

实验仪器和试剂:
本次实验所用的仪器为高效液相色谱仪(HPLC),试剂为甲醇、乙醇、水等。

实验步骤:
1. 样品制备,将样品粉碎并过筛,取适量样品称重。

2. 样品提取,采用适当的提取方法,将样品中的目标成分提取出来。

3. 色谱条件设置,根据实验要求,设置色谱柱、流动相、检测波长等参数。

4. 样品分析,将提取得到的样品溶液注入色谱仪进行分析。

5. 数据处理,根据色谱仪输出的数据,进行峰面积积分计算,得到目标成分的
含量。

实验结果:
通过HPLC分析,得到了样品中目标成分的含量信息,同时也确定了样品的成
分组成。

实验结果表明,样品中含有较高的目标成分,达到了预期的分析要求。

实验结论:
本次实验通过仪器分析的方法,成功地对样品进行了定性和定量分析,获得了
有意义的数据结果。

这为进一步的研究和应用提供了重要的参考依据。

实验心得:
通过本次实验,我对仪器分析方法有了更深入的了解,也掌握了HPLC分析的基本操作技能。

在今后的实验工作中,我将继续努力,不断提高实验操作的技术水平,为科研工作做出更大的贡献。

总结:
仪器分析在科学研究和工程技术领域具有重要的应用价值,通过本次实验,我对仪器分析的意义和方法有了更清晰的认识。

希望通过不断的学习和实践,能够更好地运用仪器分析的方法,为科学研究和工程技术的发展做出贡献。

仪器分析自设实验报告

仪器分析自设实验报告

一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和操作方法。

2. 掌握紫外-可见分光光度法在定量分析中的应用。

3. 学习利用仪器分析对样品进行定性和定量分析。

二、实验原理紫外-可见分光光度法(UV-Vis spectrophotometry)是一种利用物质在紫外和可见光区域的吸收光谱特性进行定性和定量分析的方法。

本实验采用紫外-可见分光光度计对样品进行测定,通过测定吸光度与浓度之间的关系,实现对样品中特定成分的定量分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外-可见分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管、洗耳球等。

2. 试剂:待测样品溶液、标准溶液、溶剂等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制:(1)取若干个100mL容量瓶,分别加入不同浓度的标准溶液,用溶剂定容至刻度线。

(2)用移液器吸取一定量的标准溶液于试管中,加入适量的显色剂,充分混匀。

(3)将试管放入紫外-可见分光光度计中,在特定波长下测定吸光度。

(4)以吸光度为纵坐标,浓度(或质量浓度)为横坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定:(1)取一定量的待测样品溶液,按照标准曲线绘制步骤进行显色。

(2)在相同条件下测定吸光度。

(3)根据标准曲线计算样品中待测成分的浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:(1)绘制标准曲线,得到线性方程为:A = 0.0183C + 0.0026,相关系数R² = 0.9989。

(2)根据线性方程,计算标准溶液的浓度范围在0.05~1.0mg/mL之间。

2. 样品测定:(1)根据标准曲线,计算样品中待测成分的浓度为0.8mg/mL。

(2)根据样品溶液的体积和浓度,计算样品中待测成分的质量。

六、实验结论1. 通过本实验,掌握了紫外-可见分光光度法的基本原理和操作方法。

2. 成功绘制了标准曲线,并利用标准曲线对样品进行了定量分析。

3. 实验结果表明,本方法具有较高的准确度和精密度,适用于待测成分的定量分析。

七、注意事项1. 在实验过程中,应注意仪器的正确使用和维护,确保实验结果的准确性。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告概述仪器分析是化学和生物技术研究的重要手段之一,通过使用各种仪器来分析和识别物质的性质、结构和组成,从而为科学研究和工业制造提供数据和信息。

本实验旨在通过对三种常用分析仪器的使用与操作,掌握仪器分析的基本方法和技能。

实验一:紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器,可以用于测定分子的吸光度,从而确定其浓度。

在实验中,我们使用紫外可见分光光度计来测定苯甲酸的吸收光谱,并根据吸收峰的强度和位置,判断苯甲酸的化学结构和活性。

实验结果表明,苯甲酸的紫外光谱主要在280nm处有一个吸收峰,证明其有芳香环结构;同时,其对紫外光谱的吸收强度与浓度之间呈线性关系,可用于定量分析。

实验二:原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,可以用于分析痕量金属元素的含量。

在实验中,我们使用原子吸收光谱仪来测定硬度水样品中钙和镁的含量。

实验结果表明,硬度水样品中钙和镁的含量分别为0.4mg/L和0.5mg/L,与标准值相接近,说明该方法可靠。

实验三:气相色谱-质谱联用仪气相色谱-质谱联用仪是一种高分辨率、高灵敏度的分析仪器,可以用于分离和识别化合物中的各种成分。

在实验中,我们使用气相色谱-质谱联用仪来分析香料中的各种成分,并通过母离子扫描和碎片离子扫描来确定这些成分的分子结构和特征。

实验结果表明,香料中含有多种成分,其中醛类、酮类和酯类物质含量较高,可以作为该香料的主要特征。

同时,根据高准确度的质谱数据,我们还可以对这些成分的分子结构和碎片离子进行进一步分析,为该香料化学成分的研究提供了有力的支持。

结论通过对三种常用的仪器分析方法的使用与操作,我们深入了解了仪器分析的原理和技能,掌握了多种化学和生物信息分析的方法和技术。

同时,我们还进一步加深了对化学和生物学的认知和理解,为今后的科学研究和实践奠定了坚实的基础。

《仪器分析实验》教学大纲

《仪器分析实验》教学大纲

《仪器分析实验》教学大纲仪器分析是现代分析化学的重要分支,它利用各种仪器设备对物质进行分析和鉴定。

仪器分析实验是理论与实际相结合的一门课程,本教学大纲旨在培养学生的仪器操作和实验设计能力,以及对仪器分析原理和方法的理解。

一、课程概述1.1课程名称:仪器分析实验1.2学时安排:32学时1.3授课对象:化学及相关专业本科生1.4学时分配:-仪器分析实验原理及操作:16学时-仪器分析实验设计与数据处理:8学时-仪器分析实验项目研究:4学时-仪器分析实验综合实践:4学时二、教学目标2.1知识与理解-理解仪器分析的基本原理和常用仪器的工作原理-熟悉常用仪器的操作步骤和注意事项-了解仪器分析方法的优缺点和适用范围2.2能力与技能-掌握基本的仪器操作技巧-具备设计和实施仪器分析实验的能力-能够准确地测量和分析实验数据-能够合理地解释实验结果和提出改进意见2.3态度和价值观-具备严谨的科学态度和实验室安全意识-培养团队合作精神和科学合作意识-重视实验结果的准确性和可靠性三、教学内容3.1仪器分析实验原理及操作(16学时)-热学分析仪器:热重量法、差示扫描量热法等-光谱分析仪器:紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、质谱仪等-色谱分析仪器:气相色谱仪、液相色谱仪等-电化学分析仪器:电位滴定仪、电导仪等-其他仪器:核磁共振仪、电子显微镜等3.2仪器分析实验设计与数据处理(8学时)-实验设计及流程制定-数据处理与结果分析-误差分析与精密度评价-仪器校正与标定3.3仪器分析实验项目研究(4学时)-学生选择特定的仪器进行实验-研究仪器性能和优化操作条件-分析实验结果并撰写报告3.4仪器分析实验综合实践(4学时)-学生组队完成一项综合实验项目-设计实验方案并采集实验数据-根据实验数据进行数据处理和结果分析-撰写实验报告并进行口头答辩四、教学方法4.1理论讲授4.2仪器操作演示4.3实验操作指导4.4实验报告撰写和讨论五、实验报告评分标准5.1实验设计和操作30%5.2数据处理和结果分析30%5.3实验报告撰写和考勤20%5.4实验室安全与卫生10%5.5队伍合作与表达能力10%六、实验设备及耗材根据实验项目的需要,提供合适的仪器设备和实验耗材。

仪器分析实验报告(完整版)

仪器分析实验报告(完整版)

仪器分析实验报告(完整版)实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能,以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。

实验原理1. 分光光度法:利用物质吸收光的特性,通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。

该方法可根据比尔-朗伯定律,即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。

2. 电位滴定法:利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点,从而计算出待分析物的浓度。

滴定过程中,滴定剂与待测溶液发生反应,产生的氧化还原反应引起电位的变化。

3. 气相色谱法:借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。

样品被气相载气带到色谱柱中,不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移,从而实现分离。

实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液:某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液:含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液,测量其吸光度,建立吸光度与浓度之间的标准曲线。

b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度,根据标准曲线确定其浓度。

2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。

b. 用电位滴定仪滴定待测溶液,记录滴定过程中的电位变化,以此判断滴定终点。

c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量,计算出待测溶液中物质的浓度。

3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。

b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪,设置合适的操作参数。

c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间,并参照标准样品的保留时间,确定待测样品中该组分的含量。

实验数据处理根据实验结果,利用对应的计算公式和标准曲线,计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。

同时,对数据进行统计分析,包括均值、标准偏差、相关系数等,以确定实验结果的可靠性。

根据实验过程中的观察结果,可对实验方法的优缺点进行讨论,并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。

仪器分析实验报告_4

仪器分析实验报告_4

实验一冷原子吸收光谱法测定汞离子一、实验目的1、巩固原子吸收光谱分析法理论知识。

2、掌握测汞仪的基本构成及使用方法。

3、掌握水中汞离子的冷原子吸收测定方法。

二、概述1、方法原理仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253.7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。

吸收的大小与汞原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定律。

A=lg1/T = lgI0/I = KCL式中:A一吸光度I一透射光强度C一汞蒸汽浓度T一透光率I0一入射光强度K一消光系数L一吸收光程的长度由于汞的沸点很低容易挥发,同时汞离子能定量地被亚锡离子还原为金属汞,因而在常温下就可以利用汞蒸汽对253.7nm共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含量。

化学反应式为:Hg2++ SnCl62-= Hg + SnCl64-2、仪器F732—V智能型测汞仪或其它类似仪器。

3、试剂与标准溶液(l)硝酸:优级纯,分析纯。

(2)盐酸:分析纯。

(3)重铬酸钾:光谱纯。

(4)氯化业锡:分析纯。

(5)汞标准物质:国家一级标准物质。

检定用的汞标准物质要求均匀、稳定、密封在玻璃安培瓶内,有效期为一年,汞浓度值为1.00±0.05mg/ml。

由上海测试技术研究所提供。

汞标准物质使用注意事项:a.使用前注意有效期:从生产日起,一年有效。

b.使用时振摇均匀,保持瓶口清洁,在无汞实验室内方能开启。

C.汞标样放在阴凉干燥处,或冰箱内保存。

d.使用的容器,临用前均需5%硝酸溶液浸泡24小时。

(4)汞标准工作溶液:根据工作需要,使用时配制,即对高浓度汞标准溶液,用硝酸重铬酸钾溶液逐级稀释。

(5)硝酸重铬酸钾溶液:称取0.05g重铬酸钾,溶于无汞去离子水,加入5ml 优级纯硝酸,再用去离子水稀释到100ml。

(6)5%硝酸溶液:量取50ml分析纯硝酸,用去离子水稀释至1000ml,供洗涤用。

(7)临用前配制10%氯化亚锡溶液(w/v):称取10g氯化亚锡于小烧杯内,加人20ml浓盐酸,微微加热至透明,冷却后,再用去离子水稀释到100ml。

仪器分析及实验实验报告

仪器分析及实验实验报告

一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和方法。

2. 掌握实验操作技能,提高实验实践能力。

3. 学习数据处理和分析方法,培养科学素养。

二、实验内容本次实验主要包括以下内容:1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的基本操作及样品分析。

2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer)的基本操作及样品分析。

3. 液相色谱(HPLC)的基本操作及样品分析。

三、实验仪器与试剂1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):美国安捷伦公司7890A-5975C型号。

2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer):日立F-4700FL型号。

3. 液相色谱(HPLC):Agilent 1200系列。

4. 试剂:全氟三丁胺标准品、高纯氦气、实验样品等。

四、实验原理1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):通过气相色谱将样品分离,再利用质谱进行定性定量分析。

实验中,利用全氟三丁胺标准品对质谱仪的质量指示进行校正,并对质谱参数进行优化,以实现最好的峰形和分辨率。

2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer):利用荧光物质在特定波长下发射荧光的特性进行定量分析。

实验中,对四种不同的溶液进行三维光谱扫描,得到相应的光谱文件,并使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理。

3. 液相色谱(HPLC):通过高压泵将流动相输送至色谱柱,对样品进行分离。

实验中,利用反相HPLC对-VE进行定量分析。

五、实验步骤1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):(1)开机,预热仪器;(2)设置气相色谱条件,如载气流量、柱温等;(3)设置质谱条件,如扫描范围、碰撞能量等;(4)进行样品分析,记录色谱图和质谱图;(5)关闭仪器。

2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer):(1)开机,预热仪器;(2)设置光谱扫描条件,如激发波长、发射波长等;(3)对四种不同的溶液进行三维光谱扫描;(4)使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理;(5)关闭仪器。

仪器分析实验教案

仪器分析实验教案

仪器分析实验教案实验名称:仪器分析实验实验目的:1.了解仪器分析的基本原理和操作流程;2.掌握使用常见仪器进行定性和定量分析的方法;3.培养实验思维和分析能力。

实验器材:1.紫外-可见分光光度计2.火焰光度计3.原子吸收光谱仪4.质谱仪5.气相色谱仪6.液相色谱仪7.电化学分析仪器实验步骤:实验一:紫外-可见分光光度计的原理和操作1.研究紫外-可见分光光度计的原理和组成结构;2.了解常见的分光光度计的操作方法和注意事项;3.尝试使用紫外-可见分光光度计测定给定物质的吸收光谱;4.分析并解释实验结果。

实验二:火焰光度计的原理和操作1.学习火焰光度计的原理和构造;2.探究不同火焰的颜色与物质的关系;3.使用火焰光度计进行定性分析,鉴别不同金属离子;4.分析并解释实验结果。

实验三:原子吸收光谱仪的原理和操作1.了解原子吸收光谱仪的工作原理和主要组成部分;2.熟悉原子吸收光谱仪的操作方法;3.使用原子吸收光谱仪定量分析给定溶液中的金属元素;4.分析并解释实验结果。

实验四:质谱仪的原理和操作1.学习质谱仪的基本原理和结构;2.掌握质谱仪的操作方法和数据解读;3.使用质谱仪进行物质的质量分析;4.分析并解释实验结果。

实验五:气相色谱仪的原理和操作1.研究气相色谱仪的原理和结构;2.掌握气相色谱仪的操作方法和数据处理;3.使用气相色谱仪对给定混合溶液进行分离和定性分析;4.分析并解释实验结果。

实验六:液相色谱仪的原理和操作1.了解液相色谱仪的工作原理和构造;2.掌握液相色谱仪的操作方法和数据处理;3.使用液相色谱仪分离和定性分析给定混合溶液中的化合物;4.分析并解释实验结果。

实验七:电化学分析仪器的原理和操作1.学习电化学分析仪器的基本原理和结构;2.掌握电化学分析仪器的操作方法和数据解读;3.使用电化学分析仪器进行溶液中物质的定量分析;4.分析并解释实验结果。

实验总结:通过以上仪器分析实验的学习,同学们将了解仪器分析的基本原理和操作步骤,掌握使用常见仪器进行定性和定量分析的方法。

仪器分析实验报告红外(3篇)

仪器分析实验报告红外(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握红外光谱仪的使用方法。

2. 学会利用红外光谱分析物质的结构和组成。

3. 熟悉红外光谱图的基本分析方法。

二、实验原理红外光谱分析是利用物质分子中的化学键和官能团在红外光区吸收特定波长的红外光,产生振动和转动能级跃迁,从而获得物质的红外光谱图。

红外光谱图中的吸收峰可以提供有关物质结构的信息,如官能团、化学键、分子构型等。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、样品池、电子天平、移液器、烘箱等。

2. 试剂:待测样品、溶剂、干燥剂等。

四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品用电子天平称量,移入样品池中,并加入适量溶剂,使样品充分溶解。

将样品池放入烘箱中,在规定温度下烘干,直至样品池中的溶剂完全挥发。

2. 样品池清洗:将烘干的样品池用去离子水冲洗,并用干燥剂干燥。

3. 红外光谱扫描:将干燥后的样品池放入红外光谱仪中,进行红外光谱扫描。

设置合适的扫描范围、分辨率和扫描次数。

4. 数据处理:将扫描得到的红外光谱图导入数据处理软件,进行基线校正、平滑处理、峰位和峰强分析等。

五、实验结果与分析1. 红外光谱图:在红外光谱图中,可以看到多个吸收峰。

根据峰位和峰强,可以初步判断待测样品的官能团和化学键。

2. 官能团分析:在红外光谱图中,3350-3400 cm^-1处的宽峰属于O-H伸缩振动,说明样品中含有羟基;2920-2850 cm^-1处的峰属于C-H伸缩振动,说明样品中含有烷基;1730-1750 cm^-1处的峰属于C=O伸缩振动,说明样品中含有羰基。

3. 化学键分析:在红外光谱图中,1500-1600 cm^-1处的峰属于C=C伸缩振动,说明样品中含有烯烃;1200-1300 cm^-1处的峰属于C-O伸缩振动,说明样品中含有醚键。

4. 分子构型分析:根据红外光谱图中的峰位和峰强,可以初步判断待测样品的分子构型。

六、实验讨论1. 实验过程中,应注意样品池的清洗和烘干,以保证实验结果的准确性。

现在仪器分析实验报告

现在仪器分析实验报告

一、实验目的1. 掌握气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的基本原理和操作方法。

2. 学习如何进行样品前处理,包括提取、净化和浓缩。

3. 通过实验,分析样品中的未知化合物,并鉴定其结构。

4. 熟悉数据处理和分析方法,如峰面积归一化、保留时间校正等。

二、实验原理气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是一种分离和分析复杂混合物中化合物的高效手段。

它结合了气相色谱(GC)的高分离能力和质谱(MS)的高灵敏度和高选择性。

GC-MS的原理是:首先,将样品通过气相色谱柱进行分离,然后进入质谱仪进行检测和鉴定。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦,型号7890A-5975C)、气相色谱柱(DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm)、进样器、质谱仪、工作站等。

2. 试剂:正己烷、乙酸乙酯、环己烷、石油醚、丙酮、无水硫酸钠、样品等。

四、实验步骤1. 样品前处理- 称取一定量的样品,用正己烷溶解,转移至离心管中。

- 加入适量无水硫酸钠,振荡混匀,静置,取上层溶液。

- 将溶液转移至浓缩管中,在氮气吹扫下浓缩至近干。

- 用正己烷溶解残渣,转移至进样瓶中,备用。

2. 气相色谱-质谱联用仪操作- 打开气相色谱-质谱联用仪,预热约30分钟。

- 设置气相色谱参数:柱温程序、流速、进样量等。

- 设置质谱参数:扫描范围、扫描速度、离子源温度等。

- 启动工作站,进行数据处理和分析。

3. 数据分析- 将色谱图导入工作站,进行峰面积归一化。

- 根据保留时间和质谱图,对未知化合物进行鉴定。

- 查阅标准谱库,确定化合物的结构。

五、实验结果与讨论1. 通过气相色谱-质谱联用仪,成功分离并鉴定了样品中的多种化合物。

2. 鉴定结果与标准谱库中的谱图高度一致,证明鉴定结果的准确性。

3. 实验过程中,发现以下问题:- 样品前处理过程中,部分样品溶液出现浑浊现象,可能是因为样品中含有杂质。

- 部分化合物的质谱图与标准谱库中的谱图相似度不高,可能是因为样品浓度较低或存在同分异构体。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

实验一自动电位滴定法-氢氧化钠滴定磷酸专业班级姓名学号一、实验目的:1、掌握酸度计,磁力搅拌器或电位滴定仪的使用方法。

2、掌握电位法确定滴定终点的方法。

3、掌握自动电位滴定的方法。

二、实验原理:NaOH +H3PO4→NaH2PO4 + H2ONaOH +NaH2PO4→Na2HPO4 + H2O三、实验内容:四、数据记录:C(NaOH)= mol.l-1V(H3PO4)= ml1、滴定终点的电动势PH sp1= ,PH sp2= 。

六、问题及讨论:实验二荧光分析法——核黄素(V B2)含量的测定专业班级姓名同组人学号一、实验目的:1、掌握荧光分析仪(分光光度计)的使用方法。

2、掌握荧光物质定量分析的方法。

二、实验原理:三、实验内容:、四、数据记录:最大激发波长nm ,滤光片波长。

最大发射波长nm ,滤光片波长。

核黄素(V B2)标准液10ug/ml,空白蒸馏水。

五、数据处理:1、标准曲线;2、样品中核黄素的含量= (ug/l)。

六、问题及讨论:实验三库仑分析法—库仑滴定维生素C片中V c的含量测定专业班级姓名同组人学号一、实验目的:1、掌握库仑分析仪的使用方法。

2、掌握库仑滴定的方法。

二、实验原理:三、实验内容:、四、数据记录及数据处理:五、问题及讨论:实验四离子选择电极分析法——氟离子含量的测定专业班级姓名同组人学号一、实验目的:1、掌握氟离子选择电极的使用方法。

2、掌握离子选择电极分析法的方法。

二、实验原理:三、实验内容:、四、数据记录:未知样体积:10.00 毫升,TISAB 10 毫升,配制总体积毫升。

自来水体积:50.00 毫升,TISAB 10 毫升,配制总体积毫升。

五、及数据处理:1、标准曲线;2、样品中氟的含量= mg/l ,自来水中氟的含量= mg/l 。

六、问题及讨论:实验五气相色谱分析法专业班级姓名同组人学号一、实验目的:1、掌握气相色谱仪的使用方法。

2、掌握气相色谱的分离、定性、定量方法。

环境仪器分析实验报告

环境仪器分析实验报告

一、实验目的1. 理解环境仪器分析的基本原理和操作方法。

2. 掌握常见环境分析仪器(如原子吸收光谱仪、气相色谱-质谱联用仪等)的使用技巧。

3. 通过实验操作,学会如何进行环境样品的前处理、分析及数据处理。

4. 培养实验操作能力和分析问题、解决问题的能力。

二、实验原理环境仪器分析是利用现代分析技术对环境样品进行定性和定量分析的一种方法。

本实验主要涉及以下几种分析方法:1. 原子吸收光谱法(AAS):基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收的特性,对样品中的金属元素进行定量分析。

2. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):结合气相色谱和质谱技术,对样品中的挥发性有机化合物进行定性和定量分析。

3. 紫外-可见分光光度法(UV-Vis):利用物质对紫外-可见光的吸收特性,对样品中的有机物进行定量分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 原子吸收光谱仪- 气相色谱-质谱联用仪- 紫外-可见分光光度计- 天平- 烧杯- 移液管- 滤纸- 水浴锅2. 试剂:- 环境样品- 标准溶液- 稀释剂- 硝酸- 氢氟酸- 磷酸四、实验步骤1. 样品前处理:- 称取一定量的环境样品,加入适量的硝酸和氢氟酸,进行消解。

- 将消解液定容,待测。

2. 原子吸收光谱法分析:- 根据样品中待测元素的特征谱线,选择合适的波长和仪器参数。

- 将待测溶液注入原子吸收光谱仪,进行测定。

- 根据标准曲线,计算样品中待测元素的浓度。

3. 气相色谱-质谱联用仪分析:- 根据样品中待测化合物的性质,选择合适的色谱柱和流动相。

- 将待测溶液注入气相色谱-质谱联用仪,进行测定。

- 根据质谱图和保留时间,对样品中的待测化合物进行定性分析。

- 根据标准曲线,计算样品中待测化合物的浓度。

4. 紫外-可见分光光度法分析:- 根据样品中待测化合物的吸收特性,选择合适的波长和仪器参数。

- 将待测溶液注入紫外-可见分光光度计,进行测定。

- 根据标准曲线,计算样品中待测化合物的浓度。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

1 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长3.学会制作标准曲线的方法4.通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁,掌握721型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理邻二氮菲(phen )和Fe 2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3,其lg K =21.3,κ508=1.1×104 L ·mol -1·cm -1,铁含量在0.1~6μg ·mL -1范围内遵守比尔定律。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下: HCl OH NH 2Fe 223⋅++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3NN Fe 32+用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ,以溶液的浓度C 为横坐标,相应的吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。

在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度Ax ,根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ,即可计算试样中被测物质的质量浓度。

三、仪器和试剂1.仪器 721型分光光度计,1 cm 比色皿。

2.试剂(1)100 µg·mL -1铁标准储备溶液,10 µg·mL -1铁标准使用液。

(2)100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。

用时现配。

(3)0.1% 邻二氮菲水溶液。

避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。

(4)1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液。

四、实验步骤1.显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中,用吸量管分别加入0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mL 铁标准使用液(含铁10µg·mL -1),分别加入1.00 mL 100 g ·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min ,再各加入5.0 mL 1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液,3.00 mL 0.1%邻二氮菲溶液,以水稀释至刻度,摇匀。

2.吸收曲线的绘制 在分光光度计上,用1 cm 吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参比,在460~560 nm 之间进行扫描,测定待测溶液(5号)的吸光度A ,得到以波长为横坐标,吸光度为纵坐标的吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。

3.标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液(1号)为参比,用1 cm 吸收池,在选定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。

以铁的浓度(µg.mL -1)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

4.铁含量的测定 移取试样溶液(7号)5.0mL,按步骤1显色后,在相同条件下测量其吸光度Ax ,由标准曲线上查出对应的Cx ,再进一步计算试样中微量铁的质量浓度C Fe 。

150.0()5.0Fe Cx mL C g mL mLμ-⨯=⋅ 五、数据记录与处理1.以吸光度为纵坐标,波长为横坐标绘制吸收曲线,找出最大吸收波长λmax ,并计算其εmax 。

2.以吸光度为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。

然后,根据试样吸光度在标准曲线上查出相对应的浓度值,计算出试样中铁的含量(µg·mL -1 )。

六、思考题1.用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸羟胺?2.吸收曲线与标准曲线有何区别?在实际应用中有何意义?3.测绘标准曲线和测定试液时,为什么要以试剂空白溶液为参比?2紫外分光光度法测定水中总酚的含量一、实验目的1.掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。

2.掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基本操作。

二、实验原理苯酚是工业废水中的一种有害物质,如果流入江河,会使水质受到污染,因此在检测饮用水的卫生质量时,需对水中酚含量进行测定。

苯具有环状共轭体系,由 π→π*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带:强度较高的E1带,出现在180nm 左右;中等强度的E2带,出现在204nm 左右;强度较弱的B 带,出现在255nm 。

有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。

具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰,在苯环上的部分取代基(助色团)使吸收增强,而苯酚在270nm 处有特征吸收峰,在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比,符合Lambert-Beer 定律,因此,可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。

三、仪器与试剂UV2300型紫外可见分光光度计,石英比色皿(1cm )2 个,50mL 容量瓶,移液管等。

苯酚标准溶液250 mg ·L -1:准确称取0.0250g 苯酚于250mL 烧杯,加20mL 去离子水溶解,移入100mL 容量瓶,用去离子水定容至刻度,摇匀。

四、实验步骤1.标准系列溶液的配制取5只50mL 容量瓶,分别加入2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL 浓度为250 mg ·L-1的苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

计算其浓度(mg ·L -1)。

2.吸收曲线的测定取上述标准系列中的任一溶液,用1cm 石英比色皿,以溶剂空白(去离子水)作参比,在220~350nm 波长范围内,扫描绘制吸收曲线。

3.标准曲线的测定选择苯酚的最大吸收波长(λmax ),用1cm 石英比色皿,以溶剂空白(去离子水)作参比,按浓度由低到高顺序依次测定苯酚标准溶液的吸光度。

4.水样的测定在与上述测定标准曲线相同的条件下,测定水样的吸光度。

五、数据记录与处理1.以吸光度为纵坐标,波长为横坐标绘制吸收曲线,找出最大吸收波长λmax,并计算其εmax。

2.以吸光度为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。

然后,根据水样吸光度在标准曲线上查出相对应的浓度值,计算出水样中苯酚的含量(g·L-1)。

六、思考题1.紫外分光光度法与可见分光光度法有何异同?2.紫外分光光度计与可见分光光度计的仪器部件有什么不同?3.在用分光光度计进行定量分析时,哪些操作可能影响测定结果的准确性?3荧光素的分子荧光光谱一、实验目的1.了解仪器的性能与结构;熟悉仪器的操作步骤2.学会绘制激发光谱和荧光谱图(即确定最大的λEX和λEm)二、实验原理荧光素的化学式为C20H12O5,其稀溶液有很强的荧光。

在低浓度时,荧光强度与荧光物质量浓度呈正比:I f=kC三、仪器与试剂仪器:日本日立公司F-4500型荧光分光光度计。

试剂: 5×10-4mol·L-1荧光素储备液(称取0.01660g荧光素,先用50ml无水乙醇溶解再转移定容100ml容量瓶,实验时稀释100倍)四、实验步骤1.实验溶液的配制取1只100 mL容量瓶,加入1.00mL荧光素储备液(5×10-4mol·L-1),稀释至刻度,摇匀;2.绘制激发光谱和荧光发射光谱取2.00mL上述溶液至比色皿,将λEX固定在250 nm,选择合适的实验条件,在300~600 nm 范围内扫描即得荧光发射光谱(可排除λEX的干扰),从谱图找出最大λEm值;将λEM固定在450 nm,选择合适的实验条件,在200~400 nm范围内扫描即得荧光激发光谱(可排除λEM的干扰),从谱图找出最大λEX值.四、数据记录保存所测得的激发光谱和荧光发射光谱,并找出最高峰处所对应的波长和荧光值。

五、思考题1.如何绘制激发光谱和荧光发射光谱?2.哪些因素可能会对荧光素荧光产生影响?4火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定一、实验目的1.学习原子吸收分光光度法的基本原理;2.了解仪器的基本构造及其使用方法;3.掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量的方法。

二、实验原理在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定律,即A=lg (I 0/I )=KLN 0,在一定实验条件下,待测元素原子总数目与该元素在试样中的浓度成正比,则A=KC 。

由标准曲线法算出元素的含量,并计算灵敏度:)L mg (A0044.0C S 1-⋅⨯= 三、仪器与试剂1.仪器TAS-990型原子吸收分光光度仪2.试剂:(1)50 mg ·L -1镁标准使用溶液(2)100 mg ·L -1钙标准使用溶液(3)MgO (GR ),无水CaCO 3(GR );HCl (AR )配制用水均为二次蒸馏水。

四、试验步骤1.Ca ,Mg 标液的配制(1)Ca :2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mg ·L -1(2)Mg :0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mg ·L -12.工作条件的设置(1)吸收线波长 Ca :422.7 nm Mg :285.2 nm(2)空心阴极灯电流 Ca :3.0 mA Mg :2.0 mA(3)狭缝宽度 0.4 mm(4)原电子化器高度 6 mm(5)空气流量4 L ·min -1,乙炔气流量1.2 L ·min -13.Ca 的测定(1)用10 mL 移液管,吸取自来水样于100 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

(2)在最佳工作条件下,以蒸馏水为空白,由稀至浓逐个测量Ca 系列标准溶液的吸光度,最后测量自来水样的吸光度A 。

4.Mg 的测定(同上)5.结束后,用蒸馏水喷洗原子化系统2 min ,按关机程序关机。

6.绘制钙、镁的标准曲线,由未知样的吸光度求出自来水中的Ca ,Mg 含量。

7.根据测量数据,计算仪器测定Ca ,Mg 的灵敏度S 。

五、思考题1.使用标准曲线法定量应注意哪些问题?2.原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氢灯或钨灯代替,为什么?3.如何选择最佳的实验条件?4.如果待测样中组分太多,应该采取什么方法消除干扰?附1:721分光光度计使用操作指南721型分光光度计允许的测定波长范围在360~800nm ,其构造比较简单,测定的灵敏度和精密度较高。

因此,应用比较广泛。

721型分光光度计操作方法:(1)仪器的电源开关接通(接220V 交流电),打开比色槽暗箱盖,使电表指针处于“0”位,预热20分钟后,再选择需用的单色光波长和相应的放大灵敏度档,用调零电位器校正电表“0”位。

(2)将仪器的比色槽暗箱合上,比色槽座处于蒸馏水校正位子,使光电管见光,旋转光量调节器调节光电管输出的光电讯号使电表指针正确处于100%。

相关文档
最新文档