布鲁克X射线衍射仪
X射线衍射仪实验报告（范文模版）
X射线衍射仪实验报告（范文模版）第一篇：X射线衍射仪实验报告（范文模版）基本构造：（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
（3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
操作：第一步：检查真空灯是否正常，左“黄”右“绿”为正常状态，如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常；第二步：冷却水系统箱，打开其开关（冷却水的温度低于26℃为正常）。
如果“延时关机”为开的状态要关闭。
“曲轴加热”一般在寒冬才用，打开预热10min 后即可继续以下操作。
（此外，测试实验完成后，打开“延时关机”按钮，而冷却水的“关闭”按钮不关，30min后冷却水会自动关闭）第三步：打开机器后面“右下角”的“测角仪”（上开下关），而“左下角”的开关一般为“开”的状态，除有允许不要动；第四步：电脑操作，桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接，否则“左击”该标示选择“初始化”即可；第五步：装样品，载物台一般用“多功能”的，粉体或者块体装上后，使其平面与载物台面相平。
如果是粉体还要在滑道上铺层纸，避免掉料污染滑道；第六步：在机器中放样品前，按“Door”按键，听到“嘀嘀”声时，方可打开机器门；第七步：点击“standard measurement”中的运行按钮即可运行机器进行测试中。
第八步：实验完成后，先降电流后降电压，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；关闭各个软件，关闭“测角仪”开关。
冷却水箱上的开关可以直接打开“延时关机”开关，而冷却水“关闭”按钮不关，30min后自动关闭冷却水。
XRR实验报告
X射线反射实验报告实验目的1.了解X射线测试仪器的组成；2.理解X射线反射测试的原理和基本操作步骤；3.学习X射线反射测试数据的基本处理方法。
实验原理在薄膜材料的研究中，其结构参数的测量，特别是厚度和表面粗糙度的测量对薄膜材料的结构和性能研究至关重要。
Ｘ射线反射(XRR)以其无损伤性、高精度以及测量速度快等特点被认为是目前测量薄膜厚度和表面粗糙度等参数的主要手段。
XRR通过X射线的总外部反射效应来研究薄层结构、表面和界面。
多用于表征磁性、半导体和光学材料中的单层和多层结构及涂层。
Ｘ射线以很小的入射角斜入射到薄膜介质中时，将在薄膜表面和薄膜与衬底的界面处发生折射和反射现象，如图1所示，在薄膜上下界面反射的光线符合干涉条件，将发生干涉相长与干涉相消，所得到的反射强度随入射角变化的周期性振荡曲线中包含有薄膜厚度、表面粗糙度和密度等参数信息,反射曲线上θc的位置、衍射峰的周期Δθ和反射强度减小的趋势分别决定了薄膜的密度ρ、厚度d 和表面粗糙度σ。
图中Κi、Κr和Κt分别表示入射、反射和折射Ｘ射线的波矢，θi，θr和θt分别是入射、反射和折射Ｘ射线与界面的夹角，q z＝Κr－Κi为散射波矢，n0，n1和n2分别表示在真空、薄膜和衬底三种介质中Ｘ射线的折射率。
图1光入射到单层薄膜上发生反射和折射的示意图厚度是薄膜的基本参数，当利用XRR测试薄膜试样时，膜层的厚度会对测试产生三种影响：①衍射强度会随薄膜厚度而变，膜越薄，衍射体积越小，衍射强度就越小；②薄膜上下界面的反射（衍射）光束将发生干涉，显示出干涉条纹，条纹的周期与薄膜厚度有关；③衍射峰将随薄膜厚度的减小而宽化，膜越薄，则衍射峰宽度越宽。
在θ小于全反射临界角θc时，入射光束在薄膜表面发生全反射，反射光束的强度几乎没有变化；而当θ大于θc时，一部分入射光束在薄膜表面发生反射，并随着θ的增大反射光束强度呈指数型减小，另一部分入射光束将穿透薄膜并在薄膜与衬底的界面上发生反射。
D2 Phaser 衍射仪操作指南
BRUKER AXS GMBHD2 Phaser衍射仪操作指南布鲁克（北京）科技有限公司目录1.开机步骤2.数据采集3.关机步骤4.仪器校准1.开机步骤1.1，将高压发生器钥匙（图1.1）插入仪器背面钥匙孔，并旋转到45度（图1.2）。
图1.1图1.21.2 连接电缆。
确认黑色电源线已连接仪器和电源（220V），如图1.3。
图1.31.3 打开电源开关，启动仪器和计算机（图1.4）。
弹开鼠标键盘收纳盒（图1.5）。
计算机启动后，屏幕上提示输入密码，默认为：”password”（图1.6）。
图1.4图1.5图1.61.4 启动测量软件。
在桌面上找到“Measurement Commander“或是“Measurement Center“，双击打开。
系统会自动加载测量服务器和测量软件。
如桌面没有上述程序，可在”Start>All Program>DIFFRAC. Measruement Suite “中找到。
图1.7如提示输入密码，默认为没有密码，直接点击“OK“即可，图1.8。
图1.81.5在commander界面上，勾上界面桌左上角“requested“后的方框，然后点击”Int”，对所有马达进行初始化。
（在每次开机时需要进行初始化，仪器会自动提醒，未初始化显示为叹号！初始化正常后显示为对勾）。
（图1.9）图1.92.数据采集2.1 按图2.1所示，打开衍射仪门。
图2.12.2 把制备好的样品放到样品台上。
关上仪器门。
图2.22.3 在测量软件Commander 里设置测量条件：2Theta 起始角度（Start 、Stop ），步长（Increment ）、每步时间（Time ）。
（图2.3）图2.32.4 点击“Start “开始测量。
仪器会自动加载高压和电流（30KV ，10mA ）。
图2.42.5 测量结束后，需先关闭高压才能打开仪器门。
关闭高压：点击上图中X-Ray后的“Off“按钮，如图2.4。
XRD分析结果与讨论
3.5 XRD 分析结果与讨论3.5.1 试验仪器XRD 分析采用德国布鲁克（BRUKER ）公司生产的型号为D8 ADVANCE 的X 射线衍射仪，该型号X 射线衍射仪具体参数如下：X 射线管：电压：40kV ；电流：30mA ；阳极靶材料：Cu 靶，K α辐射；测角仪半径：250mm ；检测器开口: 2.82︒；入射侧与衍射侧索拉狭缝均为2.5︒。
采样：扫描速度：0.1sec/step 采样间隔:0.019450（step ）；检测器：林克斯阵列探测器。
3.5.2 样品XRD 分析 202224262830325001000150020002500I n t e n s i t y (C o u n t s )图3-8 原煤X 衍射图谱20222426285001000150020002500I n t e n s i t y (C o u n t s )图3-9 122℃，30Mpa 处理后煤样X 衍射图谱20222426050010001500200025003000I n t e n s i t y (C o u n t s )图3-10 257℃，30Mpa 处理后煤样X 衍射图谱X 射线衍射方法是进行煤晶核结构分析的有效手段( 翁成敏等，1981； 张代均等， 1991)[40]。
芳香层片的直径La 、芳香层单层之间的距离d 002( 002面网间距) 、微晶的层片平均堆砌厚度Lc 是描述煤微晶结构的基本参数。
总的演化趋势表现为微晶尺寸( La 和Lc) 随着煤化作用进程而增加, 而层间距d002则不断减小, 最终趋向于石墨的结构参数。
面网间距(d)(单位为埃)通常是根据X射线衍射曲线中衍射峰的位置,用布拉格定律(或称吴里夫一布拉格方程式) 求得[41]：d002=λ2sinϴ002式中:λ为入射X射线的波长(埃)，ϴ002系网面指数为hkl 的衍射峰所对应的衍射角(又称布拉格角或掠射角) (度)。
AXS公司的D8ADVANCE射线衍射仪
AXS公司的D8 ADVANCE射线衍射仪X射线衍射仪介绍所属单位：内蒙古科技大学单位地址：包头市阿尔丁大街7号邮编：014010制造厂商：德国布鲁克D8 ADVANCE x射线衍射仪规格型号：D8 ADVANCE先进程度：先进购置日期：2010-01主要技术指标：靶材：铜靶和钴靶Pdf卡片数据库：2008-4.测角仪角度重现性：0.0001度闪烁计数器线性范围：2 x10^6 cps；Si(Li)固体探测器超低的荧光背地及性噪比管电压：铜靶40KV,40mA；钴靶40 KV,35mA各种型号的点焦源和线焦源试样类型：片状、块状、粉末，液态物质试样要求：粉末尽可能的细(过800目的筛子最好，颗粒越细衍射效果越好)；片状和块状：试样表面积大于1平方厘米，厚度小于0.5厘米；液态物质：没有腐蚀性。
扫描方式：连续扫描或步进扫描扫描角度范围：2θ：0.6-140度最小步长0.0001度；配置有高温样品台：试样所处高真空石墨罩，真空度达到2*10-3Mpa，试样最高可加热温度为1100℃。
主要功能及应用范围：可对多晶和非晶样品进行结构分析，如物相定性和定量分析，衍射谱图指标化及点阵参数测定，晶粒尺寸及点阵畸变测定，衍射图谱拟合修正晶体结构(WPF)，残余应力测定，织构分析(ODF表示立体极图)，结晶度、薄膜测定。
高温衍射，在不同的高温下进行衍射扫描，从而分析其相变规律。
小角衍射等衍射数据处理软件对衍射数据进行常规处理：自动寻峰、手动寻峰、积分强度、Kα1、α2剥离、背景扣除、平滑、峰形放大、多重绘图、3D绘图、已知晶体理论结构，模拟出XRD衍射谱图等；拟合、多重峰分离通过Pseudo-Voigt函数或是利用Pearson-VII函数对重叠峰拟合分解，确定单一衍射峰的参数，同时计算结晶度、晶粒尺寸、二类应力等。
定性、定量分析：定性、定量分析确定样品物相组成后，使用Rietveld方法，计算出各种物相含量的百分比(无标标定量分析)。
布鲁克X射线衍射仪
X射线衍射仪---D8 ADVANCE型X射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。
对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X 射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转移至微观认识，建立新理论和质量控制不可缺少的方法。
通过对置于分光器（测角仪）中心的样品上照射X射线，X射线在样品上产生衍射，改变X射线对样品的入射角度和衍射角度的同时，检测并记录X射线的强度，可以得到X射线衍射谱图。
用计算机解析谱图中峰的位置和强度关系，可以进行物质的定性分析、晶格常数的确定和应力分析等。
而且通过峰高和峰面积也可进行定量分析。
除此以外，通过峰角度的扩大或峰形进行粒径、结晶度、精密X射线结构解析等各种分析，还可以进行高低温及不同气氛与压力下的结构变化的动态分析等。
1. 主要性能D8型X射线衍射仪系列是当今世界上最先进的X射线衍射仪系统。
它的设计精密、硬件、软件功能齐全，能够精确对金属和非金属多晶粉末样品进行物相检索分析、物相定量分析、晶胞参数计算和固溶体分析、晶粒度及结晶度分析等。
仪器包括陶瓷X光管、X射线高压发生器、高精度测角仪、闪烁晶体探测器、计算机控制系统、数据处理软件、相关应用软件和循环水装置。
2. 技术指标最大输出功率：≥2.2 kW；电流电压输出稳定性优于0.005% (外电压波动10%)时；X射线防护：国际安全认证，射线剂量≤0.2μSv/h。
光管类型：陶瓷X光管，Cu靶，其他靶材可选，更换无需校准；光管功率：2.2 kW；长细焦斑：0.4×12mm；最大管压：60kV；最大管流：80mA；测角仪：采用步进马达驱动和光学编码器技术，扫描方式θ/θ或θ/2θ测角仪；最小步进角度0.0001 o；角度重现性0.0001 o；扫描角度范围2θ＝-110 o ～168 o；最高定位速度≥1500o/min。
索拉(Solle r)狭缝：0.02, 0.04, 0.08 rad。
X射线衍射仪结构与使用
图1. X 射线衍射仪框图 X 射线衍射仪的结构与使用一、实验目的1．了解衍射仪的结构与原理。
2．掌握衍射样品的制备方法。
3．熟悉实验参量的选择和仪器操作，并通过实验得到一个XRD 图谱。
二、实验原理(一) 衍射仪的结构及原理1、衍射仪是进行X 射线分析的重要设备，主要由X 射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。
新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。
图1给出了X 射线衍射仪框图。
2、 X 射线发生器主要由高压控制系统和X 光管组成，它是产生X 射线的装置，由X 光管发射出的X 射线包括连续X 射线光谱和特征X 射线光谱，连续X 射线光谱主要用于判断晶体的对称性和进行晶体定向的劳埃法，特征X 射线用于进行晶体结构研究的旋转单体法和进行物相鉴定的粉末法。
测角仪是衍射仪的重要部分，其光路图如图2。
X 射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品位于测角仪圆的正中心。
在入射光路上有固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝，在反射光路上也有固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与接收狭 缝。
有的衍射仪还在计数管前装有单色器。
当给X 光管加以高压，产生的X 射线经由发射狭缝射到样品上时，晶体中与样品表面平行的面网，在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。
当计数管在测角仪圆所在平面内扫射时，样品与计数管以1：2速度连动。
因此，在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号，经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。
(二) 衍射实验方法X 射线衍射实验方法包括样品制备、实验参数选择和样品测试。
1、样品制备在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法中大得多。
因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中的重要的一环，通常制成平板状样品。
衍射图2. 测角仪光路示意图 1、测角仪圆, 2、试样, 3、滤波片,S 光源, S1、S2梭拉狭缝,K 发散狭缝,L 防散射狭缝, F 接收狭缝,C 计数管。
X射线衍射仪测试条件图谱说明与分析标准等
X射线衍射仪分析测试条件、图谱说明与分析标准等：仪器名称与测试条件：X射线衍射仪厂家：德国布鲁克（BRUKER）公司型号：D8 ADVANCEX射线管：电压：40kV 电流：30mA 阳极靶材料：Cu靶，Kα辐射（Cu Target, Kαradiation）。
测角仪半径：250mm；狭缝系统:DS(发散狭缝Divergence Slit): 0.6mm；SS(防散射狭缝 Anti-scatter silt):８mm；Ni滤片滤除Cu-Kβ射线（Ni filer for Cu-Kβ radiation）；检测器开口(Detector Opening): 2.82︒；入射侧与衍射侧索拉狭缝（Primary soller slit Secondary soller slit）均为 2.5︒。
采样：扫描速度：0.1sec/step 采样间隔:0.019450（step）；检测器：林克斯阵列探测器（LynxEye detector）；特殊样品按照实际情况测试。
有特殊要求者，需在送样时说明，并在送样单中特别注明。
图谱说明与分析标准：图谱说明：横坐标：衍射角度（2θ），单位：度；纵坐标：衍射强度，林克斯计数（Lin(Counts)），单位：光子数。
峰顶标注的数据：晶面间距，单位：埃，1埃 = 10-10米。
物相分析标准：利用粉末衍射联合会国际数据中心（JCPDS--ICDD）提供的物质标准粉末衍射资料(PDF)，并按照其标准分析方法和衍射判定标准（晶面间距吻合，衍射强度基本吻合）进行对照分析。
由于衍射判定物相通常都需要较多的样品所属类别的专业知识，而我校衍射测试的样品，涉及不同专业、不同研究前沿，测试人员很难对各种材料（如：钢铁、各种合金、涂层、镀层、溅射层、包覆层、插层、锈蚀层、水泥、墙砖、陶瓷、人工关节、耐火材料、电池材料、磁性材料、荧光材料、纳米材料、超导材料、煤、粉煤灰、煤矸石、土壤、岩石、金属非金属矿石、粉尘、沉积物、分子筛、涂料、颜料、农药、中间体、催化剂、填充剂、水处理剂、助燃剂、消火剂、增强剂、清渣剂、精炼剂、早强剂、速凝剂、焊剂、熔剂、烟火剂、爆炸物等）的物质组成等情况都了解得很深入，由于某种晶体物质的空间结构一样，衍射谱图一样，一张谱图可能对应多个物质（如：磁铁矿Fe3O4，与FeGa2O4、ZnFe2O4、Fe2MgO4、Cu1.2Mn1.8O4、NiMn0.5Cr1.5O4等约40多个物质衍射谱图一样，需要样品所属专业知识、背景资料或元素分析结果辅助分析），也由于测试样品量大实验室人员时间紧张，因此建议研究人员请下载Jade 软件自行分析，可以到：xrdcumt@下载相关软件、软件使用指导、数据库等资料，密码为办公室电话号码835929**，如有问题可咨询我们。
X射线衍射实验方法和数据分析
X射线衍射实验报告摘要：本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X 射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。
关键字：布拉格公式晶体结构，X射线衍射仪，物相分析引言：X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。
1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。
物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。
实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理2. 熟悉X射线衍射仪的操作3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法实验原理：（1）X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
对于特征X光谱分为（1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…（2）L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1图1 特征X射线X射线与物质的作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。
就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图2，其中相干散射是产生衍射花样原因。
x射线单晶衍射仪介绍
3、芯片有四个寄存器输出通道口，有效读出速度。 4、APEX CCD井深3.2×107个电子，20位动态范围，有利
0.0001°，再现性±0.0001 样品至探测器的距离可在2.5~25 cm之间调整 VIDEO成像，视频显微镜放大倍数30~110倍，分辨率3
μm，相机用彩色1/2″CCD，用于实时观察试样和捕获图 象。
技术特点
1、CCD探头无束锥，1:1耦合，光学纤维长度仅1 mm，无 图象畸变，灵敏度高。
描述晶胞结构的六个参数： a，b，c，α，β，γ
晶体结构与点阵的关系 这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面点阵 平行等距排列而成的，这样一族平面点阵称为一个平 面点阵族，常用符号HKL（HKL为整数）来表示。
晶体结构 = 点阵 + 结构基元 七大晶系：立方，四方，斜方(正交)，三方，六方，单斜，三斜。
五、本实验室仪器型号及技术特点
中文名称：X-射 线单晶衍射仪
厂商：德国布鲁 克公司
型号：SMART APEXⅡ
X-ray single crystal diffractometer
主要部件
SMART APEX II CCD探测器装在D8 X射线测角仪高精 度导轨上（3 kW）
三轴（ω，2θ，Φ）测角仪 测样平台固定在× = 54.74处，Φ转动360 ,ω/2θ最小步长
光源所带的准直器的内径决定了X射线强度以及区域的大小，晶体 的尺寸一般不能超过准直器的内径（常用的为0.5~0.6mm）。对 于CCD，晶体合适的尺寸是：纯有机物0.3~0.7mm，金属配合物 或金属有机物0.15~0.5mm，纯无机物0.1~0.3mm
Bruker D8 衍射仪操作流程
XRD衍射仪操作流程开机1、打开墙上的空气开关；2、打开冷水机，一般温度低于28°C即可正常工作；3、开机：按下XRD机器上绿色按钮—待听到“啪”的一声，可以进行下一步开高压；4、开高压：高压旋钮（High volage）顺时针旋转（仪器顶部红色灯亮起代表高压升上去），开高压后旋钮应该保持归位；5、查看仪器状态：打开电脑点击D8 tools软件查看仪器状态（选择第一个进入界面Online Status—点菜单栏第二行最右侧按钮导入数据—界面显示20KV 5A即表示仪器正常）（如果显示0KV, 0A，说明电压没有加上，需要重置，请教老师）；6、打开扫描软件：关闭D8 tools软件—打开XRD diffraction （必须关闭D8 tools软件，D8软件和XRD diffraction不能同时打开）；7、升高压（老化）：（界面右侧电压选项）第一次输入30KV15mA—点击Set（点击后等待3-5分钟，使其电压稳定）—第二次输入40KV 40mA—点击Set（等待3-5分钟）（每次第一个开启机器测试的人员，必须进行X光管的老化程序）；7、初始化操作：界面上tube、detector两处打勾—点击init（菜单栏）—等待tube、detector显示蓝色数字初始化成功。
（每次开机都应该初始化）；8、放样：按下仪器open按钮，打开仪器门—用手将衬底固定住，把支撑向上推动固定住—关闭仪器门；9、测试：测量时设置电压为40kv，电流为40mA，设置扫速、起始和终止角度，点击Start开始测试（测试过程中左侧显示On，同时背底为红色），测试完成后会有一个“啪”一声，同时左侧显示Opened，同时背底变为绿色。
10、文件保存：点击File—save保存（一般保存RAW和TXT 格式，保存两次）。
一定注意每次测试完成后保存数据！！！关机1、取出样品：按下仪器open按钮，打开仪器门—用手将衬底固定住，将支撑柱后方的开关向内按，支撑柱落下—取出样品并关闭仪器门；2、降高压：（界面右侧电压选项）第一次输入30KV 15mA—点击Set（点击后等待3-5分钟，使其电压稳定）—第二次输入20KV 5mA—点击Set（等待3-5分钟）—XRD仪器高压旋钮逆时针旋转（仪器顶部红色灯灭）；3、关闭仪器：按仪器上红色按钮（不是STOP）按钮；4、关闭水冷机，等待10分钟；5、关闭墙上空气开关；6、关闭电脑，打扫实验台卫生。
布鲁克D8荧光衍射仪操作说明
布鲁克D8荧光衍射仪操作说明
一、实验前准备：
1.打开荧光衍射仪电源，并确保仪器正常运行。
2.检查样品室，确保内部干净无污染。
3.清洗样品室窗户，避免光线透射过程中的任何干扰。
4.准备好待测样品和所需的溶剂。
二、操作步骤：
1.打开软件界面，点击“新建实验”。
2.在实验设置中选择适当的波长范围和扫描速度。
3.将样品置于样品室内。
注意避免手指直接接触样品，以免污染样品。
4.关闭样品室，并确保良好的密封性能。
5.在软件中点击“开始测量”按钮，启动扫描仪测量。
6.在扫描过程中，可以实时观察到样品的荧光发射谱和荧光激发谱。
7.测量完成后，保存测量数据并关闭软件。
三、注意事项：
1.在操作过程中，应注意个人防护，避免接触强光直射到眼睛。
2.样品室内应保持干净，避免任何污染物对测量结果的影响。
3.操作仪器时，应仔细阅读并遵守使用手册上的安全操作要求。
4.样品的准备应符合实验要求，避免样品的污染和变质。
5.测量数据的解析和处理应遵循相应的标准方法和步骤。
四、常见故障处理：
1.仪器无法启动：检查电源是否接通，确保电源线是否正常连接。
2.仪器无法正常扫描：检查样品室是否密封良好，避免光线泄漏。
3.扫描结果异常：检查样品是否准备良好，确保样品质量正常。
目前中国市场上几款主流粉末X射线衍射仪基本情况
德国布鲁克 D2 （新品）
基 本 功 能
3）功能可通过附件扩 135 万左右， 德国布鲁克 D8 大型台式 展，进行应力分析、 扩 展 功 能 后 残留奥氏体分析、织 180 万以上 构分析、晶体粒度分 析、结晶度分析、薄 膜分析 1）物相分析 荷兰帕纳科 XPertPro MPD 2）晶体结构分析 3）功能可通过附件扩 基 本 功 能 展，进行应力分析、 130 万左右， 残留奥氏体分析、织 扩 展 功 能 后 构分析、晶体粒度分 180 万左右 析、结晶度分析、薄 膜分析
大型台式
荷兰帕纳科 Empyrean （新品） 大型台式
1）物相分析 2）晶体结构分析 3）功能可通过附件扩 基 本 功 能 展，进行应力分析、 135 万左右， 残留奥氏体分析、织 扩 展 功 能 后 构分析、晶体粒度分 180 万以上 析、结晶度分析、薄 膜分析 1）物相分析 2）晶体结构分析 基 本 功 能 3）功能可通过附件扩 60-70 万 左 展，进行应力分析、 右 。 扩 展 功 残留奥氏体分析、织 能后 100 万 构分析、晶体粒度分 左右 析、结晶度分析、薄 膜分析 1）物相分析 2）晶体结构分析 大型台式 基 本 功 能 20-25 万 左
日本岛津 XRD-7000S/L
大型台式
国 产 丹东 方 圆 DX—2700
3）功能可通过附件扩 右 ， 扩 展 功 展，进行应力分析、 能 后 25-35 残留奥氏体分析、织 万左右 构分析
国 产 丹东 通 达 TD-3500
大型台式
1）物相分析 2）晶体结构分析 基 本 功 能 3）功能可通过附件扩 20-25 万 左 展，进行应力分析、 右 ， 扩 展 功 残留奥氏体分析、织 能 后 25-35 构分析 万左右
X射线衍射新技术介绍
The New D8 ADVANCE with DAVINCI.DESIGN
DAVINCI.DESIGN: A revolutionary 3-level design
虚拟测角仪技术
• 图形化的显示所有安装在测角 仪上的元器件及其状态
• 系统自动进行“冲突检测”， 确认光路的合理性
The New D8 ADVANCE DIFFRAC.DAVINCI in Action
1.) Component parameterisation, e.g. TWIN Optic
Component status: OK
• High precision snap-lock mechanism: Tool-free change of optics in a second High-precision pre-alignment to optics mount with 3-point support SNAP-LOCK: Fixing pin with bayonet lock
LYNXEYE II 31
LYNXEYE XE 能量色散阵列探测器——XRD单色化背景介绍 (Cu)
• Kß -Filters
• • • Intensity loss ~40-60% with respect to unfiltered radiation Absorption edges, Kßlevel 0.5-1.5% Poor filtering of fluorescense
Absorption Edge Modelling
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X射线衍射仪及物相定性分析
光，这种可见荧光的多少与X射线强度成正比。
图1－21 闪烁计数器示意图
（2） 锂漂移硅检测器 锂漂移硅检测器是一种固体探测器，通常表示为Si(Li)检测 器。它也和气体计数器一样，借助于电离效应来检测X射线， 但这种电离效应不是发生在气体介质而是发生在固体介质之中。 当一个外来的X射线光子进入之后，它把价带中的部分电子 激发到导带，于是在价带中产生一些空穴，在电场的作用下这 些电子和空穴都可以形成电流，故把它们称为载流子。在温度 和电压一定时，载流子的数目和入射的x射线光子能量成比例。 在半导体中产生一个电子—空穴对所需要的能量等于禁带的 宽度，对硅而言，其值为1.14电子伏特。但是在激发的过程中 还要有部分能量消耗于晶格振动，因此，在硅中激发一个电 子—空穴对实侧的平均能量为3.8电子伏特。一般的X射线光子 能量为数千电子伏特，因此，—个X射线光子可激发大量的电 子—空穴对，这个过程只要几分之一微秒即可完成。所以，当 一个X射线光子进入检测电路时，就产生一个电脉冲，我们可 以通过这些电脉冲来检测X射线的能量和强度。
回顾－－粉末法成像原理
粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成。这些晶粒的取向完 全是任意无规则的。各晶粒中指数相同的晶面取向分布于空间 的任意方向。如果采用倒易空间的概念，则这些晶面的倒易矢 量分布于整个倒易空间的各个方向，而它们的倒易结点布满在 以倒易矢量的长度|g*|为半径的倒易球面上。
粉末法成像原理
1938年哈那瓦特创立了一套基本的迅速检索方法 其基本原理是： (1) 衍射图线条位置由衍射角2θ 决定，而2θ 角决定于波长及 面间距d值，d值是由物质确定的参数，不随衍射条件的 改变而改变，改由d值来代替2θ 值就可避免衍射条件的不 确定性，即 2θ －－→ d (2) 每一个d值对应一个强度，而强度随实验条件的变化而变 化，应此用各衍射线的相对强度代替绝对强度 I －－→ I/I0 (3) 因此随实验因数改变的衍射图，由不随实验条件改变的一 组 d值-强度数据代替，即： I---2θ 衍射图 －－－－→ d---I 数据
新D8A操作指南
BrukerD8A A25 X射线衍射仪操作指南1．开机步骤2．衍射仪准直步骤3．粉末模式测量4．更换样品台和调整样品高度5．掠入射测量6．反射率测量7．应力测量8．织构测量德国布鲁克AXS有限公司北京代表处1．开机步骤：1．1.打开冷却水循环装置，此机器设置温度在20°C，一般温度不超过28°C即可正常工作。
1．2.在衍射仪左侧面，将红色旋钮放在1的位置，将绿色按钮按下（图1-1）。
此时机器开始启动和自检。
启动完毕后，机器左侧面的两个指示灯显示为白色。
1．3.按下高压发生器按钮，高压发生器指示灯亮。
（如果是较长时间未开机，仪器将自动进行光管老化，此时按键为闪烁的蓝色，并且显示COND。
）1．4.打开仪器控制软件，DFFRAC.Measurement Center选择lab manager，没有密码，回车进入软件界面。
1．5.在commander界面上，勾上request，然后点击Int ，对所有马达进行初始化，。
（在每次开机时需要进行初始化，仪器会自动提醒，未初始化显示为叹号！初始化正常后显示为对勾）。
（图1-2）1．6.机器启动完毕，可进行测量。
2．衍射仪准直步骤使用刚玉标准样品，测试从34.5°—36°衍射峰，步长选择0.01度，标准Kalpha1 峰位在35.149°，可以接受的偏差为0.005°。
如果偏差超过可接受范围，说明需要进行对光处理。
对光步骤：2．1.放置玻璃狭缝，放置时较宽的那面面对操作者。
将Theta与Detector设为0，按Go。
2．2.参数设置：固定发散狭缝或前置Twin 0.5度；次级Twin 5mm ；Cu 吸收片0.2mm ；林克斯探测器（0mode，14mm）2．3.选择Rocking 扫描模式，用来确定theta轴是否在零点。
设置theta扫描范围（-1°，0.01°，1°）测量设为0.1sec/step点击start，测完后打开commander目录下的reference andoffset determination，选择reference，点击OK重置tube的参考位置。
各厂家X射线衍射仪对比_201107
1.精度高，角度重现性达0.0001度 2.元器件实现模块化设计，互换方便 3.GADDS：采用二维探测器，得到二维衍射信息 4.“纳米星”：完美的小角散射方案 5.组合化学衍射仪：超大量的样品库研究（如合 成）
1.样品振动技术（NASA专利），待测粉末样品在 样品室里高速振动。 2.采用透射衍射几何技术，使用二维电感耦合面 探测器（ＣＣＤ）收集透射样品的信息，突破了 传统1D-ＸＲＤ和ＸＲＦ的同步 分析。 3.WIFI及控制系统内置于仪器内部，通过无线连 接远程控制仪器，自动完成样品检测。
电话：0755-27480002 传真：0755-27480010 邮箱:terra@ 1993年 外资企业 ·便携式X射线衍射仪（XRD... ·便携式X射线衍射仪BTX ·便携式X射线衍射仪Terra ·便携式矿石分析仪 ·美国Innov-X RoHS检测仪 ·便携式合金分析仪 ·油品分析仪 ·ROHS检测仪
测试组件
测试组件
薄膜测试组件，小角散射测试组件(SAXS / Ultra SAXS)
探测器
探测器
高速探测器D/teX-Ultra（能量分辨率20%以 下）
软件
软件介绍
智能的测量分析软件SmartLab Guidance
设备信息
介绍
智能X射线衍射仪SmartLab系列，是当今世界 最高性能的多功能的X射线衍射仪，它采用了 理学独创的CBO交叉光学系统、自动识别所有 光学组件、样品台、智能的测量分析软件 SmartLab Guidance，一台仪器可以智能进行 普通粉末样品、液体样品、纳米材料、药品、 半导体、薄膜样品测试。
扫描
扫描
全自动扫描
扫描角度范围2θ＝-110 o ～168 o；最高定位速 采用透射衍射几何技术，突破了传统1D-ＸＲＤ的 度 ≥1500o/min。索拉(Soller)狭缝：0.02, 步进扫描法，可同时接收Ｘ射线衍射和Ｘ射线荧 0.04, 0.08 rad。 光，进行ＸＲＤ和ＸＲＦ的同步分析 宏微观应力测定 测试无需转动测角仪等机械部件，使用简单，无 需专业人员操作，自动化程度更高。
X射线衍射仪测试条件图谱说明与分析标准等
X射线衍射仪分析测试条件、图谱说明与分析标准等：仪器名称与测试条件：X射线衍射仪厂家：德国布鲁克（BRUKER）公司型号：D8 ADVANCEX射线管：电压：40kV 电流：30mA 阳极靶材料：Cu靶，Kα辐射（Cu Target, Kαradiation）。
测角仪半径：250mm；狭缝系统:DS(发散狭缝Divergence Slit): 0.6mm；SS(防散射狭缝 Anti-scatter silt):８mm；Ni滤片滤除Cu-Kβ射线（Ni filer for Cu-Kβ radiation）；检测器开口(Detector Opening): 2.82︒；入射侧与衍射侧索拉狭缝（Primary soller slit Secondary soller slit）均为 2.5︒。
采样：扫描速度：0.1sec/step 采样间隔:0.019450（step）；检测器：林克斯阵列探测器（LynxEye detector）；特殊样品按照实际情况测试。
有特殊要求者，需在送样时说明，并在送样单中特别注明。
图谱说明与分析标准：图谱说明：横坐标：衍射角度（2θ），单位：度；纵坐标：衍射强度，林克斯计数（Lin(Counts)），单位：光子数。
峰顶标注的数据：晶面间距，单位：埃，1埃 = 10-10米。
物相分析标准：利用粉末衍射联合会国际数据中心（JCPDS--ICDD）提供的物质标准粉末衍射资料(PDF)，并按照其标准分析方法和衍射判定标准（晶面间距吻合，衍射强度基本吻合）进行对照分析。
由于衍射判定物相通常都需要较多的样品所属类别的专业知识，而我校衍射测试的样品，涉及不同专业、不同研究前沿，测试人员很难对各种材料（如：钢铁、各种合金、涂层、镀层、溅射层、包覆层、插层、锈蚀层、水泥、墙砖、陶瓷、人工关节、耐火材料、电池材料、磁性材料、荧光材料、纳米材料、超导材料、煤、粉煤灰、煤矸石、土壤、岩石、金属非金属矿石、粉尘、沉积物、分子筛、涂料、颜料、农药、中间体、催化剂、填充剂、水处理剂、助燃剂、消火剂、增强剂、清渣剂、精炼剂、早强剂、速凝剂、焊剂、熔剂、烟火剂、爆炸物等）的物质组成等情况都了解得很深入，由于某种晶体物质的空间结构一样，衍射谱图一样，一张谱图可能对应多个物质（如：磁铁矿Fe3O4，与FeGa2O4、ZnFe2O4、Fe2MgO4、Cu1.2Mn1.8O4、NiMn0.5Cr1.5O4等约40多个物质衍射谱图一样，需要样品所属专业知识、背景资料或元素分析结果辅助分析），也由于测试样品量大实验室人员时间紧张，因此建议研究人员请下载Jade 软件自行分析，可以到：xrdcumt@下载相关软件、软件使用指导、数据库等资料，密码为办公室电话号码835929**，如有问题可咨询我们。
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X射线衍射仪---D8 ADVANCE型X射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。
对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X 射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转移至微观认识，建立新理论和质量控制不可缺少的方法。
通过对置于分光器（测角仪）中心的样品上照射X射线，X射线在样品上产生衍射，改变X射线对样品的入射角度和衍射角度的同时，检测并记录X射线的强度，可以得到X射线衍射谱图。
用计算机解析谱图中峰的位置和强度关系，可以进行物质的定性分析、晶格常数的确定和应力分析等。
而且通过峰高和峰面积也可进行定量分析。
除此以外，通过峰角度的扩大或峰形进行粒径、结晶度、精密X射线结构解析等各种分析，还可以进行高低温及不同气氛与压力下的结构变化的动态分析等。
1. 主要性能D8型X射线衍射仪系列是当今世界上最先进的X射线衍射仪系统。
它的设计精密、硬件、软件功能齐全，能够精确对金属和非金属多晶粉末样品进行物相检索分析、物相定量分析、晶胞参数计算和固溶体分析、晶粒度及结晶度分析等。
仪器包括陶瓷X光管、X射线高压发生器、高精度测角仪、闪烁晶体探测器、计算机控制系统、数据处理软件、相关应用软件和循环水装置。
2. 技术指标最大输出功率：≥2.2 kW；电流电压输出稳定性优于0.005% (外电压波动10%)时；X射线防护：国际安全认证，射线剂量≤0.2μSv/h。
光管类型：陶瓷X光管，Cu靶，其他靶材可选，更换无需校准；光管功率：2.2 kW；长细焦斑：0.4×12mm；最大管压：60kV；最大管流：80mA；测角仪：采用步进马达驱动和光学编码器技术，扫描方式θ/θ或θ/2θ测角仪；最小步进角度0.0001 o；角度重现性0.0001 o；扫描角度范围2θ＝-110 o ～168 o；最高定位速度≥1500o/min。
索拉(Solle r)狭缝：0.02, 0.04, 0.08 rad。
探测器：闪烁晶体计数器；动态范围≥2×106 cps；背底噪声＜ 0.5 cps。
固体探测器：锂漂移硅能量色散型；测量范围2keV ～ 30keV；能量分辨率：E ≥2 79 eV。
系统软件：系统控制和数据采集软件；物相检索软件及数据库；粉末衍射全分析软件包（相分析软件、物相定量分析软件；精密测定晶胞参数；样品中无定型含量；微晶尺寸和（或）微观应力分析软件；结构精修和面间距与角度计算；模拟复杂混合相或单相的无标定量分析）；残余应力分析软件；晶粒度分析软件。
3. 应用范围D8 ADVANCE型X射线衍射仪集成最先进的技术提供了完善的衍射解决方案，可进行如下工作，物相检索；物相定量分析；嵌镶尺寸（晶粒大小）及微观应力（晶格畸变）测定；线形分析：除函数拟合法外，含独家开发的基本参数法分析软件，用作物相分析、点阵参数测定等数据处理前进行线形优化处理；Kα剥离、数据平滑、傅立叶变换、3维图形功能等。
广泛应用于物理、化学、药物学、冶金学、高分子材料、生命科学及材料科学。
可以分析黏土矿物、合金、陶瓷、食品、药物、生物材料、建筑材料、高分子材料、半导体材料、超导材料、纳米材料、超晶格材料和磁性材料的物相鉴定，材料可以是单晶体、多晶体、纤维、薄膜等片状、块状、粉末状固体，为科学研究提供准确可靠的数据。
4. 样品要求来样标明名称、来源、主要成分、待测样品包含元素；固体粉末：大于1g，建议事先处理300目左右。
5. 相对于其它厂家的同类配置而言，该配置具有如下独特的特点：1θ/θ衍射仪：我们提供的是θ/θ衍射仪，这样样品不动，入射光路及衍射光路运动，因此可以测量液体、大的样品及所有不适合动的样品，从而有利于高低温、气氛反应等的研究。
θ/θ测角仪对测角仪的稳定性要求非常高。
D8系列测角仪采用大轴设计方案，稳定性好，与θ/2θ具有相同的精度。
2 测角仪：测角仪是衍射仪的心脏。
我们的测角仪具有如下特点：精度高（角度重现性达0.0001度）；同一测角仪能立能卧；模块化性能好、组合灵活（可配置不同附件，组合成多种光路，以实现不同的应用）；各种部件安装在高精度导轨上（从而可实现模块化快速互换）测角仪圆能根据需要改变（以得到高强度或高分辨率配置）步进马达驱动+光学译码器保证了衍射仪快速而精确的定位。
3 X光管：我们提供的标准尺寸（因此可以与其它厂家的标准尺寸X光管互换）的陶瓷管，因此，相对某些使用特殊尺寸光管的厂家而言，用户今后受厂家的限制少。
4 软件：我们的软件是真正32位、WindowsNT/95环境下的多任务操作软件。
所有软件的操作接口、操作方式都与Windows一样，非常容易上手。
而且具有三维图形功能。
你可以从不同角度审视测量结果，可以对结果进行各种操作。
这一功能对高低温研究非常有价值。
XRD-XRF 互动根据XRF或其它化学分析确定元素是否存在及含量、利用元素限制进行物相检索和改进物相半定量分析。
原始数据直接检索软件：除常规的检索方式外，我们还提供了利用原始数据直接检索的Search/Match软件：对于常规的检索方式来说，如果样品类型较复杂，如多种相混合等，或有择优取向样品、存在重迭峰等问题时，常规检索方式就无能为力了。
而本公司的直接检索方式与其它厂家的常规的d/I 检索方式相比，不用寻峰，仅去除背底即可直接进行快速、准确的检索。
可有效地解决微含量样品、多相混合物中的重迭峰、有择优取向样品、低吸收系数样品的检索等问题。
此技术为布鲁克AXS公司独家所有。
固溶体类样品研究：可对点阵参数规则变化或不规则变化引起的峰位漂移进行调整，可对某一hkl系列的衍射峰单独调整，因此可研究固溶体及其它的点阵参数发生变化的样品的研究。
此技术为布鲁克AXS公司独家所有。
数据开放。
D8衍射仪的测量数据可以转换成标准的数据格式，因此，你可以编写您自己的应用程序，或使用一些共享软件如Rietveld分析等，因此，今后的扩展余地大。
除软件本身提供的输出功能外，可方便地利用您所熟悉的输出工具，如Word、WPS97、EXCEL等；全谱衍射花样解决方案 TOtal Pattern Analysis Solution (TOPAS) TOAPS 包括以下三个部分：TOPAS I Indexing 指针化软件，采用Monte-Carlo 法进行粉末衍射数据的指针化；TOPAS P 基本参数法线形分析软件：无需标样即可进行线形的准确分析。
同时，分析参数均含物理意义，可有效解决常规线形分析软件中存在的某些数学上符合而物理上不对的问题。
对于有严重重迭峰、无合适标样等常规软件所不能解决的问题，该软件也能有效解决。
这对于以下一些进一步相关的分析能提供更准确的分析结果，如衍射图谱指标化、点阵参数精化、定量分析、晶粒大小/微观应力分析、解结构等。
此技术为布鲁克AXS公司独家所有。
TOPAS R基于基本参数法的Rietveld分析软件：对于未知的新的物相，TOPAS R 可以通过对其粉末衍射数据的分析求解其晶体结构参数，如原子排列方式等。
同时还可进行无标样定量相分析。
Rietveld分析是衍射分析的前沿领域；TOPAS R 集成了目前所有成熟的线形分析方法，采用了独家所有的基本参数法、LeBail 方法等，并且采用了图形化的操作方式，使得该研究相对来说更简便；最新的TOPAS V4版，除上述功能外，新增加以下功能：支持可变计数时间；使整个从低角度至非常高角度的资料保持相当的统计质量，遵守B-B 聚焦几何，资料可用于物相定量分析、结构精修、粉末解结构等；无标样相定量分析，包括部分或未知晶体结构的相定量分析、含非晶相的定量分析(PONKCS)。
可以分析传统Rietveld法所不能的：非晶相、无序相、未知晶体结构的相定量，其定量准确度与已知晶体物相一样！特别是在以下工业领域，有着特别重要的意义：矿物和采矿工业：黏土分析医药工业：无定形材料和同质异像体水泥工业：炉渣添加剂和石膏脱水质量控制......此技术为布鲁克AXS公司独家所有。
我们的软硬件完全集成化。
在计算机上直接设置测量程序，然后由计算机进行自动控制。
5 LynxEye 一维阵列探测器：是目前最快速的探测器，（1）该探测器共由192 个子探测器数组组成，在相同条件下，与常规的闪烁计数器（或正比计数器）相比，强度增益（或速度增益）高达150 倍，同时具有优秀的分辨率及信噪比。
（2）超快的测量速度：测量国际标准样品—NIST1976 刚玉标样的10-80 度范围仅用1－2 分钟。
（3）良好的低角度测量：LynxEye 探测器在充分吸收布鲁克20 多年的数组探测器应用的基础上，基本克服了常规数组探测器低角度性能欠佳的弱点。
（3）该探测器具有很低的背景，同时动态范围很高，其192 个子探测器的计数范围高达70 万cps，完全适合高强度及低强度信号的测量（4）良好的分辨率：具有基本上等同于点探测器+0.1mm 接受狭缝的分辨率。
更高的探测器效率：>98%。
该探测器免维护（半导体探测器，不需充气，可断电），使用方便。
5）活性面积大：14 mm X 16 mm, 6)具有动态扫描、静态扫描功能。
6 系统重量：由于D8系统采用铅防护层，因此，整个系统重量较轻，同时，整个系统可拆装成3个部分，非常方便搬运，甚至人工就可搬运上楼；7 系统全面监测系统D8 tools：可以全面监测系统的上百种状态，包括输入/输出电路板、探测器接口电路板、马达驱动控制电路板、发生器、2θ驱动、θ驱动等，您可以将整个状态存盘，email给维修人员，从而可有效降低维修费用，缩短维修时间。
8 远程诊断：我们的系统具有远程诊断功能。
通过电话线及调制解调器，我们的维修工程师可以通过自己的计算机与您的系统直接相连，检测、控制您的系统，诊断故障，提出解决问题的建议，从而大大降低维修费用、提高维修效率、缩短反应时间。
8 机柜：D8衍射仪门很大，便于操作，且可视性好；同时，两套独立的安全电路充分确保您的人身安全。