盐酸联苯胺法测定硫酸根
原盐中硫酸根的快速测定
〔 要」 文 过 硫 根 定 法 改 验摸索出 确 析原 硫酸 含 的 方 。 操 摘 本 通 时 酸 测 方 的 进实 ， 精 分 盐中 根 童 新 法 它
作简单、 测定快速、 准确度高、 重现性好、 适用性强， 且干扰小， 是一种可满足于生产实际的准确而快捷的
测定方法后滴加 2- 3 滴酚酞指示剂， NaOH 溶液滴定至溶液呈微 用
全分析， 发现硫酸根测定结果偏低， 本文通过实验验证了改进后方法的 可行性。 测定原盐中S042- 离子的方法有重量分析法和EDTA 返滴定 法。 前者虽准确度高， 但要经过沉淀的生成、 沉化、 过滤、 洗涤、 烘干、 炭 化、 灼烧及称重等一系列实验过程， 其操作繁琐， 分析时间太长， 无法 满足生产上的需要。 后者是在被测溶液中先加入过量的BaC12 标准溶 液， BaS04 沉淀完全后， 待 剩余的Bat+ 在镁盐存在下， 以EBT 为指示 剂， 用EDTA标准溶液返滴定。 此法对反应条件要求不太严格， 所以测 定结果的重现性不很理想;加之， 使用的EBT 指示剂， 其溶液不稳定， 若改用固休指示剂时， 其用量又不好控制， 对测定结果的准确度有影 响。 本文经大量试验， 采用硫酸联苯胺法测定原盐中的S042 试样溶 -。 解后， 在微酸性溶液中， 加人盐酸联苯胺， 与5042一 生成硫酸联苯胺:
1.1.1盐酸联苯胺溶液 25g"L- 1,25g 盐酸联苯胺(AR)于瓷 研钵
(O % ) 二— so4(
m s
x100
式中:C,V一分别表示 NaOH 标准溶液的浓度(mol "L-' )和滴定时 用去的体积， mL; M - SO42 -的摩尔质量， 为96g"mol' ; 4 H — 称取样品的质量， 9
盐酸中硫酸根的检测方法
盐酸中硫酸根的检测方法
以下是 6 条关于盐酸中硫酸根检测方法的内容：
1. 沉淀法可是个常用的招儿哦！咱就说，往盐酸里加点特定的试剂，要是有硫酸根，那准能沉淀出来呀！就好比你在一堆糖果里找特定颜色的那颗，只要有，肯定能发现！比如可以用氯化钡溶液，看到有白色沉淀，那不就说明有硫酸根嘛！
2. 比色法也很厉害哟！这就像是给硫酸根穿上了一件独特颜色的衣服，然后通过和标准颜色对比来判断。
你想想，要是能一眼看出来颜色的深浅变化，那检测不就变得超简单啦！还可以用专门的比色卡呢，多方便！
3. 电导法也挺有意思呀！盐酸中要是有硫酸根，电导可就会发生变化啦！就好像原本平静的水面泛起了涟漪，很容易就能察觉到呢。
你就试着观察一下，是不是很神奇呀！
4. 重量法也别小看呀！把硫酸根通过一些步骤转化成能称重的物质，然后一称，哇，有没有就一目了然啦！这就像要称一下你手里的宝贝有多重一样清楚明白！
5. 离子选择电极法也超赞的呢！它就好像一个特别灵敏的小侦探，专门查找硫酸根。
这感觉是不是很酷呀？只要有一点点硫酸根，它都能捕捉到信号呢！
6. 火焰原子吸收法也很强悍呀！能精准地检测出硫酸根呢。
就像有一双火眼金睛，能把硫酸根从众多“小伙伴”中揪出来！你说厉害不厉害？
我的观点结论就是，这些检测方法各有特点和优势，在不同的情况下都能派上用场，帮助我们准确地检测出盐酸中硫酸根的存在与否呀！。
硫酸根检验方法
硫酸根检验方法
硫酸根是一种常见的化学离子，其检验方法在化学实验和工业
生产中具有重要意义。
本文将介绍几种常用的硫酸根检验方法，以
供参考。
首先，最常见的硫酸根检验方法之一是巴比特试剂法。
该方法
利用巴比特试剂与硫酸根生成的沉淀来进行检验。
具体操作步骤如下，首先将待检测的溶液加入试管中，然后加入适量的巴比特试剂，观察是否生成黄色沉淀。
若生成黄色沉淀，则表示溶液中含有硫酸根。
其次，还可以利用铅醋酸法进行硫酸根的检验。
该方法的操作
步骤如下，首先将待检测的溶液加入试管中，然后加入适量的铅醋
酸溶液，观察是否生成白色沉淀。
若生成白色沉淀，则表示溶液中
含有硫酸根。
此外，还可以利用硫酸铅法进行硫酸根的检验。
具体操作步骤
如下，首先将待检测的溶液加入试管中，然后加入适量的硫酸铅溶液，观察是否生成白色沉淀。
若生成白色沉淀，则表示溶液中含有
硫酸根。
需要注意的是，在进行硫酸根检验时，应当注意避免与其他离子发生干扰反应，以确保检验结果的准确性。
另外，不同的检验方法可能会受到溶液酸碱度、温度等因素的影响，因此在进行检验时应当注意控制这些因素，以确保检验结果的准确性。
综上所述，硫酸根的检验方法有多种，其中巴比特试剂法、铅醋酸法和硫酸铅法是比较常用的方法。
在进行检验时，应当注意避免干扰反应，并控制溶液的酸碱度、温度等因素，以确保检验结果的准确性。
希望本文介绍的硫酸根检验方法能对您有所帮助。
硫酸根离子的检验方法
硫酸根离子的检验方法一、铁铵法检验硫酸根离子：实验步骤：1. 取一定量的待测溶液，加入几滴0.05mol/L硝酸铁(VI)（Fe(NO3)3）溶液，使之完全反应。
2.若生成黑色沉淀，则说明待测溶液中存在硫酸根离子。
二、钡盐法检验硫酸根离子：实验步骤：1.取一定量的待测溶液，加入25%硝酸（HNO3）溶液调酸，使之呈酸性。
2.逐滴加入稀硫酸（H2SO4）溶液。
3.若出现白色沉淀，则说明待测溶液中存在硫酸根离子。
三、巴厘石法检验硫酸根离子：这是一种化学发光分析法，其原理是硫酸根与巴厘石（BaLi2F6）反应，产生化学发光现象。
实验步骤：1.取一定量的待测溶液，加入硫酸铵（NH4SO4）溶液，使之与硫酸根离子生成白色的沉淀。
2.加入巴厘石（BaLi2F6）粉末，并进行摇动或加热。
3.如果溶液发出绿色或蓝色的化学发光，则说明待测溶液中存在硫酸根离子。
四、离子选择电极法检验硫酸根离子：离子选择性电极（ISE）是一种基于离子浓度的电极，可以用于检测硫酸根离子的存在。
操作步骤：1.根据具体的ISE仪器进行操作，按照设备的说明书进行样品和试剂的准备。
2.将待测溶液置于ISE电极的测量池中，同时记录温度、PH值等监测参数。
3.离子选择电极根据硫酸根离子的浓度生成电势变化，通过电极上的传感器转化为电信号。
4.根据仪器设备的显示和计算方法，得到硫酸根离子的浓度。
这是一种精确测量硫酸根离子的方法，常用于实验室等精密检测。
综上所述，以上是几种常用的硫酸根离子检验方法。
在实际使用中，可以根据不同的需求和条件选择合适的方法进行检测。
盐酸联苯胺分离——酸碱滴定法测定实验室废水中硫酸根研究
相关 报道 。笔者 经 大量 试 验 ， 采用 盐酸 联 苯胺 沉 淀 分离 —— 酸碱滴 定法 测 定 废 水 中 的硫 酸 盐 ， 到 了 收 良好 的实 验 效 果 。该 法 是 在 水 样 消 解 并 掩 蔽 干 扰 离子 后 的微 酸性 溶 液 中 ， 加入 盐 酸 联 苯 胺 ， ｓ 与 Ｏ一 作用 生成 的硫 酸联苯 胺 沉 淀 过滤 并 溶 于 热水 后 ， 以
维普资讯
第 ７卷
第１ ７期
２０ ０７年 ９月
科
学
技
术
与
工
程
Ｖｏ ． Ｎｏ． ７ １７ １ Ｓｅ ｐ．２ ０７ ０
１７ —８９ ２０ ） ７４ ３ —３ ６ １１ １ （０ ７ １ —４ ８０
ＳｉｎｅＴｃ ｎｌ ｙａｄＥ ￣ｎｅ ｎ ｃｅｃ ｅｈ ｏ ｇ ｎ ｎ ｅｆ ｇ ｏ ｉ
重问题… ， 不仅使水生植物的新 陈代谢作用受到影
响， 而且被 人 体摄 入 后 ， 会 引起 腹 泻及 肠 胃炎 等 将 疾病 ．。为 了消 灭 或 抑 制 细 菌 及 微 生 物 生 长 ， ３ Ｊ 阻 碍水 体的 自净能力 ， 严 格 控 制工 业 废 水及 生 活 污 应
水 中硫 酸根 的含 量 。因 此 ， 中硫 酸 根 的测 定 已成 水 为评价 水质 质量 和环境检 测 中的一项 重要 指标 。 水 中硫 酸根 的测 定方 法 很 多 。经典 的硫 酸
４ ３ ４９
纸过 滤 ， 液用 水稀释 至 ｌ０ ０ｍＬ 硫 酸联苯胺 溶 液 滤 ０ ；
Ｌ ）： ］
Ｐ ＝ ｃ × １ ２ ×Ｍ × １ 。 ． Ｖ ／ ０ ／ｖ
。
（ 和溶液 ）量取 １ Ｏ （ ： ） 液 ， 入 盛 饱 ： ０ｍＬＨ Ｓ １ １ 溶 加
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1、硫酸根的测定（铬酸钡分光光度法）
1.1试剂
①铬酸钡悬浊液：称取97.20g铬酸钾（K2CrO4）与122.20g氯化钡（BaCl2∙2H2O）分别溶于1L的蒸馏水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内，此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液，每次使用前混匀，每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液：氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液：量取210mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000mL，此时溶液的浓度为2.5mol/L。
④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠，溶于少量水，至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
（此点，可以考虑用14.7860g无水硫酸钠，1mL含有10mg的硫酸根）
1.2仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
1.3标线的制定
①取150mL锥形瓶9个，分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、
5、10、15、20mL硫酸根标准溶液，分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液，加热煮沸5分钟左右，取下以后各加入5mL铬酸钡浊液，再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶，稍冷却后，逐滴加入氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
④冷却以后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50mL比色管内，用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤纸收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制标准曲线。
电位滴定法测定钒电池电解液中硫酸根
电位滴定法测定钒电池电解液中硫酸根刘月菊;宋明明;邸卫利;姜雪莲;李茜;丁琳【摘要】钒电池电解液的酸根组成和浓度会严重影响电池的效率,需要准确地测定各种酸根的浓度,以便及时地进行调节.重量法是测定硫酸根的经典方法,但操作步骤繁琐、耗时较长,不能满足过程控制调整的要求.实验采用EDTA络合钒,再以NaOH标准滴定溶液利用酸碱滴定法测定溶液中总氢离子浓度,根据样品中不同价态钒的浓度通过计算即可得到样品中硫酸根浓度,实现了电位滴定法对含钒电解液中硫酸根离子的检测.实验对EDTA加入量、EDTA加入形式进行优化.分别按照实验方法和重量法测定1个钒电池电解液中硫酸根,两种方法无显著性差异;按照实验方法对两个钒电池电解液样品中硫酸根进行加标回收试验,回收率为98.9％～100.0％;按照实验方法测定3个钒电池电解液样品中硫酸根,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.13％～1.2％.分别使用实验方法和重量法测定含有不同价态钒的3个钒电池电解液中硫酸根,结果相吻合.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)004【总页数】5页(P75-79)【关键词】钒电池电解液;硫酸根;电位滴定;EDTA络合;酸碱滴定法【作者】刘月菊;宋明明;邸卫利;姜雪莲;李茜;丁琳【作者单位】大连博融新材料有限公司,辽宁大连 116450;大连博融新材料有限公司,辽宁大连 116450;大连博融新材料有限公司,辽宁大连 116450;大连博融新材料有限公司,辽宁大连 116450;大连博融新材料有限公司,辽宁大连 116450;大连博融新材料有限公司,辽宁大连 116450【正文语种】中文【中图分类】O657钒电池作为一种新兴的储能电池，近几年在新能源领域得到广泛应用[1-2]。
钒电解液作为主要的储能介质，是钒电池的主要组成部分。
钒电解液一般采用硫酸作为支持电解液，其中的酸根组成和浓度会影响溶液的稳定性、粘度、电导率，从而最终影响电池的效率；通过控制酸根的组成和浓度，电解液的性能可以有很大的提升。
硫酸根的测定——EDTA滴定法
硫酸根的测定——EDTA滴定法硫酸根的测定——EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。
1．0 原理水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。
过量的钡离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。
2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液。
2．2 %铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定）2．3 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=）2．4 L氯化钡溶液称取氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100mL水中，移入1000mL溶量瓶中，稀释至刻度。
2．5 L氯化镁溶液的配制称取氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
2．6 LEDTA标准溶液3．0 仪器3．1 滴定管：酸式25mL。
3．2 电炉。
4．0 分析步骤4．1 水样的测定吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中，加入三滴1+1盐酸，在电炉上加热微煮半分钟，再加入L氯化钡溶液，微沸半分钟，再加入L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入L氯化镁溶液，10mL氨-氯化铵缓冲液，6-10滴铬黑T指示剂，用LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。
4．2 水中硬度的测定吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，6~10滴铬黑T指示剂，用LEDTA 标准溶液滴定至纯蓝色。
4．3 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积。
准确吸取10mL L氯化钡溶液，L氯化镁溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL，再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂，用LEDTA 标准溶液滴至纯蓝色。
5．0 分析结果的计算水样中硫酸根离子的含量X（毫克/升），按下式计算：X=96×（V2+V3-V4）×M2×1000Vw式中：V2—测定水样硬度时消耗EDTA的体积，毫升；V3—滴定氯化钡和氯化镁溶液时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；V4—测定水样硫酸根时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；M2—EDTA标准溶液的摩尔浓度，摩尔/升；V w—水样体积，毫升。
硫酸根定量测量方法
水中硫酸根的测定：重量法1. 方法原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。
2. 干扰及消除样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。
硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。
3. 适用范围本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。
水样有颜色不影响测定。
可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。
4. 仪器水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm 滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml ）5、试剂① 1+1盐酸② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g ±1g 二水合氯化钡溶于约800ml 水中，加热有助于溶解，冷却并稀释至1L 。
此溶液可长期保存，1ml 可沉淀约40mgSO 42-。
③ 0.1%甲基红指示剂④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g 硝酸银溶解于80ml 水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml 。
贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。
⑤无水碳酸钠⑥（1+1）氨水测定步骤①沉淀：移取适量经0.45um 滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL 盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL 。
加热煮沸5min （此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL 热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL 。
重量法测定硫酸根
重量法测定硫酸根
一、试剂
盐酸（1+1）：50mL 浓盐酸和50mL 蒸馏水混匀至100mL 容量瓶
氯化钡溶液：取5g 二水合氯化钡溶解定容至1000mL
硝酸银溶液：取4.3g 硝酸银，加0.25mL 浓硝酸溶解定容至250mL
甲基红溶液：取0.1g 甲基红，溶于100mL 60%乙醇中
二、仪器
恒温水浴锅、马弗炉、坩埚、干燥器、电炉
三、步骤
1、 吸取500 mL 水样于烧杯中，加入几滴甲基红试剂，加盐酸（1+1）使水样变红后，再加
3滴，在电炉上加热浓缩至50mL
2、 将酸化后的水样用中速定量滤纸过滤，除去悬浮物，再用经盐酸（1+1）酸化过的水洗
涤滤纸
3、 加热溶液至沸腾，在不断搅拌下，缓缓滴加热氯化钡溶液，一直滴加至溶液上部澄清，
不再出现白色浑浊，再多加2mL 氯化钡溶液，然后80度水浴2小时
4、 用中速定量滤纸过滤，并用水洗涤烧杯和沉淀直至滤液加数滴硝酸银不产生浑浊为止
5、 将滤纸连同沉淀放在预先已恒重的坩埚内，在电炉上灰化，然后移入马弗炉，800度灼
烧1小时，将坩埚放入干燥器内冷却到室温，称其重量至恒重
四、计算
硫酸根含量X(mg/L)=V
W 6.411 W---------硫酸钡重量（mg ）
V----------水样体积（mL ）。
硫酸根离子精确检测方法
2.重量法.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
.主要试剂和仪器主要试剂氯化钡：／L溶液；配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：％溶液。
仪器一般实验室仪器。
.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。
.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
.允许差允许差见表1。
表1硫酸根，％允许差，％＜～＜～.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
3.容量法（EDTA络合滴定法）.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。
主要试剂和仪器主要试剂氧化锌；标准溶液。
称取于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）；称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL 25％氨水，用水稀释至1l铬黑T：％溶液；称取铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：／L标准溶液；配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5l，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；计算：EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式（2）计算。
硫酸和盐酸滴定土壤中碳酸根和重碳酸根的测定结果探讨
硫酸和盐酸滴定土壤中碳酸根和重碳酸根的测定结果探讨王立宛;缪燕雯;何志坚
【期刊名称】《山西化工》
【年(卷),期】2022(42)9
【摘要】LY/T 1251—1999《森林土壤水溶性盐分分析》第4部分碳酸根和重碳酸根的测定,只有硫酸标准溶液滴定法。
本文通过对土壤样品分别采用硫酸和盐酸标准溶液进行测定,其结果表明:硫酸标准溶液测定土样的碳酸根和重碳酸根含量分别为0.00369 moL/kg和0.00804 moL/kg;盐酸标准溶液测定土样的碳酸根和重碳酸根含量分别为0.00364 moL/kg和0.00810 moL/kg。
测试表明,用硫酸和盐酸标准溶液滴定碳酸根和重碳酸根时,其结果均在最大允许偏差范围内。
【总页数】3页(P38-39)
【作者】王立宛;缪燕雯;何志坚
【作者单位】谱尼测试集团深圳有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】S151.9
【相关文献】
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4.电导滴定法测定LFG-Na中硫酸根与羧酸根的摩尔比
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检验硫酸根的方法
检验硫酸根的方法
检验so4离子的方法如下：
（1）用硝酸钡溶液和稀硝酸,这是最有效的方法（2）用氯化钡溶液和稀硝酸,这是初中化学中最常用的方法,（3）用稀盐酸和氯化钡溶液,这是不常用的方法。
检验硫酸根离子的三种方法：
（1）用硝酸钡溶液和稀硝酸,这是最有效的方法,能证明待测溶液中是否一定含有硫酸根离子.具体步骤：取待测溶液少量于试管中,先滴入几滴硝酸钡溶液,如果产生白色沉淀,接着再滴入稀硝酸,如果白色沉淀不溶解,则证明待测溶液中一定含有硫酸根离子.化学方程式：K2SO4＋Ba（NO3）2＝BaSO4↓＋2KNO3。
（2）用氯化钡溶液和稀硝酸,这是初中化学中最常用的方法,但它只能证明待测溶液中可能含有硫酸根离子.具体步骤：取待测溶液少量于试管中,先滴入几滴氯化钡溶液,如果产生白色沉淀,接着再滴入稀硝酸,如果白色沉淀不溶解,则证明待测溶液中可能含有硫酸根离子.因为白色沉淀不溶于稀硝酸,这沉淀可能是硫酸钡BaSO4沉淀,但也可能是氯化银AgCl沉淀.化学方程式：K2SO4＋BaCl2＝BaSO4↓＋2KCl.2AgNO3＋BaCl2＝2AgCl↓＋Ba（NO3）2。
（3）用稀盐酸和氯化钡溶液,这是不常用的方法,是对第二种方法的改进,可排除银离子的干扰,能证明待测溶液中是否一定含有硫酸根离子.具体步骤：取待测溶液少量于试管中,先滴入几滴稀盐酸,
如果没什么变化,证明待测溶液中不含银离子（否则会产生白色AgCl 沉淀）、也不含碳酸根离子（否则溶液之会出现气泡）,接着再滴入氯化钡溶液,如果产生白色沉淀,且在盐酸环境中不溶解,则证明待测溶液中一定含有硫酸根离子.化学方程式：K2SO4＋BaCl2＝BaSO4↓＋2KCl。
硫酸根离子的检验方法
一，硫酸根离子1，检验原理：硫酸和硫酸盐中的硫酸根离子能和氯化钡中的钡离子结合生成不溶于稀硝酸的硫酸钡白色沉淀，利用此反应可以检验物质中是否含有硫酸根离子。
2，检验试剂：氯化钡和稀硝酸。
3，检验方法：取少量溶液于试管中，向其中滴加氯化钡溶液，出现白色沉淀，再向其中滴加稀硝酸，白色沉淀不溶解，说明原溶液中含有硫酸或可溶性硫酸盐。
二，碳酸根离子1，检验原理：利用碳酸盐中的碳酸根离子和盐酸产生的氢离子生成二氧化碳气体，二氧化碳气体和石灰水反应生成碳酸钙白色沉淀。
2，检验试剂：稀盐酸和澄清的石灰水。
3，检验方法：取少量试样于试管中，滴加稀盐酸，有气泡产生，并通入澄清石灰水，生成白色浑浊，说明溶液中含碳酸根离子。
三，氯离子1，检验原理：利用盐酸或盐酸盐中的氯离子和硝酸银中的银离子生成不溶于硝酸的白色沉淀氯化银。
2，检验试剂：硝酸银和稀硝酸。
3，检验方法：取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液，出现白色沉淀，再滴加稀硝酸，沉淀不溶解，说明溶液中含氯离子。
四，铵根离子1，检验原理：利用铵盐中的铵根离子与碱溶液中的氢氧根离子产生刺激性气味的氨气，氨气可以使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
2，检验试剂：氢氧化钠溶液和红色石蕊试纸。
3，检验方法：取少量试样于试管中，滴加氢氧化钠溶液并加热，有气泡产生，闻到刺激性气味，用红色石蕊试纸检验，试纸变蓝，说明溶液中含铵根离子。
五，碳酸氢根离子1，检验依据：组成里含有HCO3-的盐都能与盐酸反应，生成二氧化碳气体，该气体可以与石灰水反应生成碳酸钙白色沉淀。
2，检验试剂：稀盐酸、澄清的石灰水。
3，检验方法：取少量待测样品，加入少量稀盐酸，有气泡产生，该气体使澄清的石灰水变浑浊，说明试样为碳酸氢盐。
硫酸根含量的测定方法
硫酸根含量的测定方法引言：硫酸根是指由硫酸分子中的硫原子脱去两个氧原子后形成的负离子SO4^2-。
硫酸根在化学、环境和生物学等领域中具有重要的应用价值。
因此，准确测定硫酸根的含量对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
本文将介绍几种常用的硫酸根含量测定方法。
一、重量法重量法是测定硫酸根含量的一种常用方法。
首先，将待测样品溶解于适量的溶剂中，然后通过滴定或其他方法逐渐加入含有已知浓度的硫酸根标准溶液，待反应完成后，使用适当的指示剂进行终点检测。
根据已知硫酸根标准溶液的用量和浓度，以及待测样品的重量，可以计算出硫酸根的含量。
二、光度法光度法是利用溶液中溶质对光的吸收特性来测定硫酸根含量的方法。
在特定波长下，硫酸根会吸收一定量的光能，通过测定溶液的吸光度，可以间接得到硫酸根的含量。
光度法通常需要使用专用的分光光度计进行测定，具体操作步骤可根据具体实验条件进行调整。
三、电化学法电化学法是利用溶液中溶质的电化学性质来测定硫酸根含量的方法。
常用的电化学方法包括电位滴定法和离子选择性电极法。
电位滴定法是通过记录滴定过程中电位的变化来确定硫酸根的含量，而离子选择性电极法则是利用选择性溶液电极对硫酸根进行定量测定。
四、荧光法荧光法是一种基于溶液中溶质发出的荧光特性来测定硫酸根含量的方法。
通过选择合适的荧光探针和激发波长，可以使溶液中的硫酸根发出特定的荧光信号。
通过测定溶液中的荧光强度，可以间接得到硫酸根的含量。
五、比色法比色法是基于溶液中溶质对特定试剂的显色反应来测定硫酸根含量的方法。
在特定的条件下，硫酸根会与试剂发生反应，形成有色产物。
通过测定溶液的吸光度或比色度，可以间接测定硫酸根的含量。
六、气相色谱法气相色谱法是一种高效分离和定量分析的方法，也可以用于测定硫酸根的含量。
该方法基于溶液中硫酸根的挥发性和气相色谱仪的分离能力，通过测定硫酸根在气相色谱柱中的峰面积或峰高，可以定量分析硫酸根的含量。
结论：根据以上介绍，我们可以看出，测定硫酸根含量的方法有多种多样，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
硫酸根的检验方法
硫酸根的检验方法
硫酸根的检验方法有以下几种：
1. 氯化钡法：将待检样品加入少量盐酸中，加入氯化钡溶液。
若产生白色沉淀，则表示有硫酸根存在。
2. 浓硫酸酸化法：将待检样品加入浓硫酸中，加热溶解。
然后加入酒精，并轻轻倾斜试管，观察是否产生白色雾状物，若产生则表示有硫酸根存在。
3. 石蕊试纸法：将待检样品滴在湿润的石蕊试纸上，如果试纸变红，则表示有硫酸根存在。
4. 高氯酸盐法：将待检样品加入高氯酸盐溶液中，并加热。
然后加入硫酸亚铁溶液，观察是否产生红褐色沉淀，若产生则表示有硫酸根存在。
需要注意的是，在进行硫酸根的检验方法时，应当采取必要的安全措施，避免发生危险情况。
同时，为了准确判断是否有硫酸根存在，建议结合多种检验方法进行检验。
硫酸根的做法
1.9 硫酸根的测定（1）本方法适用于天然水、循环冷却水和补充水等水样中硫酸根的测定。
（2）方法概要在酸性溶液中，盐酸对胺基联苯（盐酸联苯胺）可将硫酸盐沉淀为硫酸联苯胺，此硫酸联苯胺经水解作用，变为硫酸。
此硫酸的数量相当于溶液中原含硫酸盐的含量，再用氢氧化钠标准液滴定生成的酸，其反应如下：Na2SO4(C6H4NH2)2·2HCL→(C6H4NH2)2·H2SO4＋2NaCl(C6H4NH2)2·H2SO4＋2NaOH→(C6H4NH2)2·2H2O＋Na2SO4（3）试剂a 盐酸联苯胺溶液；（使用期不超过三个月）称取11.2g盐酸联苯胺于400mL除盐水中，再加100mL 1+8稀盐酸，徐徐摇动使其完全溶解。
b 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液；（使用期不超过一个月）公司质检部标液室配制c 0.1％酚酞指示剂。
（使用期不超过一个月）称取0.1g酚酞溶解于100mL95%乙醇中，以0.01mol/L氢氧化钠溶液中和至恰呈极微红色。
（4）测定步骤a 取250mL锥形瓶，盛以透明的水样100mL，务使SO42-含量在80～500mg/L之间，加入10mL盐酸联苯胺溶液，塞紧瓶口剧烈摇动之，然后静置十分钟过滤。
b 加数滴盐酸联苯胺于滤液内，以试有无沉淀，如果又生成沉淀，再过滤一次。
用除盐水约15mL ，冲洗锥形瓶后，再倾于滤纸上洗涤沉淀。
如此洗涤3～4次，但须待第一次洗液完全透过滤纸后，方可进行第二次洗涤。
c 将滤纸与沉淀一并取出，置入一锥形瓶中，再用约25mL 除盐水冲洗过滤漏斗，并回收于锥形瓶中，用力将滤纸摇成糊状。
加数滴酚酞指示剂，慢慢用0.1mol/L 氢氧化钠标准液滴定，加入少许彻底摇匀，至所生成的粉红色在半分钟内不消失为止。
记下滴定所用氢氧化钠溶液体积V 1。
（5）计算公式SO 42-(mg/L)＝ M×V 1×48V×103 式中：M ——氢氧化钠标准液的浓度，mol/L ；V 1——氢氧化钠消耗体积，mL ；V 2——所取试样体积,mL ；48——水样中以1/2SO 42-为基本单元的摩尔质量， g/mol（6）注意事项a 水样中硫酸根含量在100mg/L 以上时，此试验之准确度可达95％以上，如硫酸根含量甚低，则此试验不够准确。
制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定
制盐工业通用试验方法硫酸根的测定下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
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本文经大量试验，采用硫酸联苯胺法测定原盐中的SO42-。
试样溶解后，在微酸性溶液中，加入盐酸联苯胺，与SO42-生成硫酸联苯胺：
C12H8(NH2)2·2HCl + SO42-= C12H8(NH2)2·H2SO4↓ + 2Cl-
沉淀过滤并溶于热水中后，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液进行滴定： C12H8(NH2)2·H2SO4+2OH- = C12H8(NH2)2 + SO42- +2H2O
1实验部分
1.1 主要试剂
1.1.1盐酸联苯胺溶液25g·L-1，25g盐酸联苯胺（AR）于瓷研钵中，加10mL 二次去离子水及10mL1:1HCl，小心研至糊状，移入盛有400mL纯水的烧杯中，搅拌溶解，用定性滤纸过滤，滤液用二次去离子水稀释至1000mL，贮于棕色试剂瓶中。
1.1.2 硫酸联苯胺溶液饱和溶液，量取10mL1:1 H2SO4溶液，加入盛有70mL 纯水的烧杯中，加1:1HCl1.0mL，25g·L-1的盐酸联苯胺溶液40mL，搅拌溶解至沉淀析出，静置5min后用定性滤纸过滤，用二次去离子水洗涤沉淀至无酸性反应。
沉淀溶于水中至达到饱和，用NaOH溶液中和至呈中性。
1.1.3 其他溶液HCl溶液（1:1）；H2SO4溶液（1:1）；NaOH标准溶液，
0.10mol·L-1；酚酞指示剂，2g·L-1的乙醇溶液。
1.2 分析方法
1.2.1 NaOH标准溶液浓度的标定
准确称取在100~125℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾基准物质0.4~0.5g(准至0.0001 g)于250mL锥形瓶中，加20~30mL水，温热使之溶解，冷却后滴加2~3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点（平行标定3~5份）。
并按下式计算其NaOH标准溶液的浓度C ：
式中：m ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；
M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g·mol-1 ；
V ——滴定时消耗的NaOH标准溶液的体积，mL
1.2.2 试样分析
准确称取粗食盐10~12g(准至0.0001g)于400mL烧杯中，加入100mL二次去离子水溶解（如有泥、沙等杂质时，应予以过滤），加入HCl溶液10.0mL，加入20mL盐酸联苯胺溶液，搅拌后，静置10~15min，过滤，用硫酸联苯胺饱和溶液洗涤烧杯及沉淀至无酸性反应（精密pH试纸）。
小心取出滤纸，展开后贴于原烧杯壁，用去离子水将沉淀冲入烧杯中，加入煮沸过的热水100~120mL，置于电炉上低温加热至沸，滴加2~3滴酚酞指示剂，在玻璃棒搅拌下，立即用标定好的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，用玻璃棒将滤纸搅碎，投入溶液中，继续用NaOH滴定至微红色，半分钟不褪色，即为终点。
1.2.3 硫酸根含量计算
可按下式计算原盐中SO42-离子的质量分数ω%：
式中：C、V—分别表示NaOH标准溶液的浓度（mol·L-1）和滴定时用去的体积，mL；
M——SO42-的摩尔质量，为96g·mol-1 ；
ms ——称取样品的质量，g
2 结果与讨论
2.1 测定结果的比较
本文以某盐厂的原盐为试样，分别用重量分析标准法和本法同时测定样品5
次，其测定结果见表1，两种方法测定结果的比较见表2.
表1 原盐中硫酸根测定结果（%）
表2 两种方法测定结果的比较 / %（n=5）
2.2 准确度与精密度试验
由表2可以看出，两种方法测定结果的相对偏差Dr%仅为0.18%，说明同一样品用两种不同的方法比较测定，其测定结果基本相符，无显著性差异。
为了检验本法的准确度，样品平行测定5次，并用不同体积的Na2SO4标准溶液进行了加标回收试验，其测定结果的回收率R%=98.1%—100.8%，说明该法的准确度高。
同时由表2知，本法测定结果的相对标准偏差（即变异系数）RSD‰=1‰，说明该法的重现性好，其精密度较为理想。
2.3沉淀剂的用量
试验表明，在沉淀SO42-离子时，为使沉淀反应进行的完全，其盐酸联苯胺沉淀剂应适当过量，但不宜过量太多，一般可按每35mg的硫加入15~20mL25g·L-1的盐酸联苯胺溶液较为适宜。
2.4 溶液的酸度及其控制
试验表明，用盐酸联苯胺溶液沉淀SO42-离子时，应在微酸性溶液中进行，适宜的酸度应维持在0.5 mol·L-1以下。
酸度过高或过低，都会影响硫酸联苯胺沉淀的生成，同时部分干扰离子易生成沉淀而干扰测定。
本文用1:1的HCl溶液来控制溶液的酸度。
如果试液中含有Fe3+时，在溶样后，应先滴加1:1的氨水至Fe(OH)3↓刚刚出现，再用1:1的HCl溶液滴至沉淀恰好溶解，并过量8~10滴即可。
2.5 干扰离子的影响及其消除
由于本文所用的原盐样品纯度较高，杂质含量少，所以经试验几乎没有干扰离子的影响。
加之，本文是利用沉淀后过滤的方法测定其硫酸根含量，所以，不与沉淀剂反应产生沉淀或发生共沉淀的离子均不干会扰测定。
笔者又经大量试验证明，低于100mg的Al、Zn、Fe、Mn等对本测定无影响，当钙、镁含量较高时，可在酸性溶液中用柠檬酸铵掩蔽。
2.6 指示剂的选择
由于本法是用NaOH标准溶液来滴定硫酸联苯胺溶液（实际是与其中的H2SO4反应），所以甲基橙、酚酞、百里酚蓝等指示剂均可指示滴定的终点，但使用酚酞指示剂时，终点时，溶液由无色变为微红色，颜色变化明显，终点易于判断。
故本文采用酚酞作指示剂。
3结束语
改进后的方法测得的硫酸根含量相对较高,用此方法对上述原盐样品进行全分析,测定方法的精确度高。
本文方法简单易行，分析时间短，干扰小，与重量分析法比较，具有相同的准确度和精密度，可以最快的得到满意效果。