硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定【摘要】本文通过比色法测定市售食盐中亚铁氰化钾的含量，首先进行样品准备，然后提取亚铁氰化钾，接着利用比色法进行测定。
实验中使用的仪器和试剂有紫外可见分光光度计和硫酸铵，对测定数据进行处理后得出市售食盐中亚铁氰化钾的含量。
实验结果显示，市售食盐中亚铁氰化钾的含量在一定范围内波动，但整体符合安全标准。
在日常生活中，市售食盐中亚铁氰化钾的含量是可以接受的。
通过本实验可以了解市售食盐的质量情况，为消费者选择健康食品提供了参考依据。
这项研究对于保障食品安全，保障公众健康具有一定的指导意义。
【关键词】市售食盐、亚铁氰化钾、含量测定、样品准备、提取、比色法、仪器、试剂、数据处理、结论。
1. 引言1.1 市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定市售食盐作为日常生活中不可缺少的调味品，其品质和安全性备受关注。
亚铁氰化钾是一种常用的添加剂，用于防止食盐结块和气味吸附。
过量的亚铁氰化钾可能对人体健康造成风险。
了解市售食盐中亚铁氰化钾的含量至关重要。
本文旨在探讨市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定方法。
需要进行样品准备工作，包括样品的采集和制备。
接着，通过提取样品中的亚铁氰化钾，采用比色法进行测定。
在实验过程中需要使用到特定的仪器和试剂。
对测定结果进行数据处理和分析，得出市售食盐中亚铁氰化钾的含量。
通过本次实验，可以有效地测定市售食盐中亚铁氰化钾的含量，为消费者选择高质量和安全的食盐提供科学依据。
也提醒人们在食用食盐时要注意适量，避免摄入过多的亚铁氰化钾对健康造成不良影响。
2. 正文2.1 样品准备在进行市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定前，首先需要进行样品准备工作。
样品准备是整个测定过程中非常重要的一环，它直接影响到后续提取和测定的准确性和可靠性。
下面将介绍样品准备的具体步骤。
选择一定数量的市售食盐样品，通常建议选择多个不同品牌和不同产地的市售食盐样品，以尽可能全面地了解市售食盐中亚铁氰化钾的含量。
每个样品选取的数量应该足够大，以确保在提取和测定中能够得到足够的检测量。
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定一、引言食盐是我们日常饮食中使用的一种很普遍的调味料。
在市场上售卖的食盐往往还包含了一定的添加剂，比如防结块剂和碘化钾等。
亚铁氰化钾是一种常见的添加剂，用于防止食盐结块。
因为亚铁氰化钾本身可能会转化为氰化钾，因此对市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定就显得非常重要。
本文旨在探讨市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定方法，以期提供一种简单而准确的分析方法，以确保食盐的质量和安全。
二、实验目的三、实验原理本实验将使用分光光度计法来测定市售食盐中亚铁氰化钾的含量。
该实验基于亚铁离子（Fe2+）与亚铁氰化物（Fe(CN)6 4-）在硫酸介质中生成的蓝色络合物来测定亚铁氰化钾的含量。
具体的反应方程式如下：Fe2+ + 6CN- ＋ [Fe(CN)6] 4-生成蓝色络合物，并且浓度与亚铁氰化钾的量成正比。
通过分光光度计法，可以测定出此蓝色络合物的吸光度，从而计算出市售食盐中亚铁氰化钾的含量。
四、实验仪器和试剂1. 实验仪器：分光光度计2. 实验试剂：市售食盐、硫酸、氰化钠、硫氰酸铁等五、实验步骤1. 样品预处理：将市售食盐样品经过干燥处理并筛选，得到均匀的颗粒状食盐作为实验样品。
2. 制备标准曲线溶液：分别称取适量的氰化钾溶液，稀硫酸溶液和硫氰酸铁溶液，按一定的比例混合制备标准曲线溶液。
3. 吸收光度测定：将标准曲线溶液和食盐样品的吸收光度分别测定，并绘制标准曲线。
4. 计算样品中亚铁氰化钾含量：通过标准曲线和吸收光度测定结果，计算出食盐样品中亚铁氰化钾的含量。
六、实验注意事项1. 实验操作要谨慎，避免接触强酸和有毒化学品。
2. 样品预处理要确保食盐样品的均匀性和纯度。
3. 测定过程中要注意仪器的使用和校准。
七、实验结果通过实验测定得到的吸收光度数据，利用标准曲线进行分析，得出了市售食盐中亚铁氰化钾的含量。
根据实验结果，可以进行合格性评价，并评估食盐的质量和安全性。
九、实验意义市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定是一项有着重要意义的实验，其结果将对食盐的质量和安全性进行评估，对消费者的饮食健康起着重要的保障作用。
酸性硫酸亚铁铵分光光度法测定食盐中亚铁氰化钾
1257
2 5 比色前的显色时间选择 分别在 0 m in , 5 m in , 10 m in , 20 m in, 30 m in 比色。结果发 现吸光值随时间 而变大 , 10 m in 后 变化 不明 显。故选 取显 色 时间为 10 m in。 2 6 波长的选择 利用仪器对溶液波长进行扫 描 , 发现 在 670 nm 附近 吸收 峰最大。故选用 670 nm 波长用于测定。 2 7 准确度与精密度实验 按上述 实验 方法 , 取不 同含 量的 样本做 为本 底 , 添加高、 中、 低 3 个浓 度 标 准 液后 , 依 本 法重 复 测 量 6 次 , 回 收 率 为 99 6 % ~ 102 0% , RSD 为 2 4% ~ 3 8% 。实验结果见表 2。
[作者简介 ]
严继东 ( 1976- ) , 女 , 本科 , 主 管技师 , 主要从 事理 化检验工作。
吸光值很接近 , 2 0 m l 以上 吸光 值基 本不 变。本 法选 取的 加 入量为 1 0 m l 。
中国卫生检验杂志 2010 年 5月 第 20卷 第 5 期
Ch inese Journal ofH ealth Laboratory T echnology, M ay 2010 ; V ol 20 N o 5
表 2 准确度与精密度实验结果 ( n = 6 )
样品号 1 2 3 本底值 ( g) 9 32 13 5 23 9 加标量 ( g) 30 20 10 测定值 ( g ) 39 2 33 7 34 1 回收率 (% ) RSD (% ) 99 6 101 0 102 0 3 8 3 3 2 4
2 8 本法与国标法 [ 2] 比较 取不同食盐样品 6 份, 分别用国标法 [ 2] 和酸性硫酸亚铁铵分 光光度 法 测定 亚 铁氰 化 钾 含量。其 中前 者 测定 结 果分 别 为 0 0019 g /kg , 0 0027 g / kg , 0 0042 g /kg , 0 0032 g /kg , 0 0025 g /kg , 0 0021 g /kg , 后 者 测 定 结 果 分 别 为 0 0021 g /kg , 0 0029 g /kg , 0 0045 g /kg , 0 0034 g /kg , 0 0028 g /kg , 0 0023 g /kg ; 经比较两种方 法测定结果的差异无显著性 ( t = 0 725 , P > 0 05)。 3 小结 酸性硫酸亚铁铵 分光 光度 法测 定食 盐中 的亚 铁氰 化钾 , 具有试剂用量 少 , 操 作 简便 、 快速 , 稳定 性 好 , 灵 敏 度高 等 优 点 , 该方法精密 度好 , 加 标回 收率 高 , 测定 样品 结果 满意。 方 法可行。 [ 参考文献 ]
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定食盐是我们日常生活中必不可少的调味品，它不仅能够增加食物的口味，还能够满足人体对钠离子的需求。
市售食盐中可能含有一些对人体有害的物质，因此食盐的质量安全成为了消费者们关注的焦点之一。
亚铁氰化钾是一种常见的食盐添加剂，它被用于防止食盐在潮湿条件下结块，并且在少量消费下被认为是安全的。
由于一些不法商家可能为了节约成本而在食盐中添加过量的亚铁氰化钾，从而导致了食盐的质量安全问题。
对市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定显得尤为重要。
亚铁氰化钾是一种无色晶体，常温常压下稳定。
它是一种高效的吸湿剂，能够吸收食盐中的水分，从而防止食盐结块。
如果亚铁氰化钾的添加量过高，就会对人体健康造成危害。
对市售食盐中的亚铁氰化钾含量进行准确的测定就显得尤为重要。
市售食盐中亚铁氰化钾的含量可以通过一系列分析方法来进行测定。
最常见的方法包括使用格氏试剂滴定法、电化学法和光谱法。
这些方法在实验室中都得到了广泛的应用，并以其简单、准确、灵敏等特点而受到了广泛的赞誉。
格氏试剂滴定法是一种常用于测定亚铁氰化钾含量的方法。
该方法通过滴定格氏试剂与亚铁氰化钾发生络合反应，从而确定亚铁氰化钾的浓度。
通过这种方法，可以准确测定市售食盐中的亚铁氰化钾含量，并据此判断食盐的质量安全。
另一种常用的方法是电化学法。
该方法利用电化学原理，通过测定亚铁氰化钾在特定电位下的极谱响应，来确定其含量。
电化学法能够快速、准确地测定亚铁氰化钾的含量，而且操作简单，适用范围广。
它也广泛应用于测定市售食盐中的亚铁氰化钾含量。
在进行市售食盐中亚铁氰化钾含量测定时，需要严格控制实验条件，确保结果的准确性和可靠性。
必须选择合适的分析方法，根据实际情况确定使用哪种方法进行测定。
需要准备好标准溶液和标准物质，以确保实验的准确度。
在样品的处理和实验操作过程中，需要严格遵循操作规程，确保结果的准确性。
还需要对实验结果进行合理的分析和评估，以确保所得结果的可靠性。
食盐中亚铁氰化钾测定方法探讨
为此相关的检测机构也在不断寻 找解决的办法，全国海湖盐标准化中 心与井矿盐标准化中心于 ２０ 年对 ０３ 原亚铁氰化钾的测定标准进行修订 ， 新增了吡啶 一吡唑啉酮法，以解决食
用盐 中亚铁氰化钾 的检 出和微 量亚铁
白对比， 因此可使测得的吸收度偏高， 检测结果浓度偏大。
精 制 粉 盐 （加 抗 结 剂 ） 湖 北
味 精 用 盐 （不 加 抗 结剂） 宁波梅 山
精 制 盐 （加 抗结剂 ） 湖 （ ５１ ） （ ６ ２ Ｏ Ｏ ０ ） ２
５． １ Ｏ ４． ４ Ｏ
２． ３ ４ １６ ７ ． ． Ｏ Ｏ
淀较多 ， 因此底层溶液测试时 ， 日晒盐 与上层溶液结果变 化 不大， 而粉洗盐 结果相差很大 。
洗盐这类杂质较多的盐样必须经过滤处理，不管溶液是否
混浊 ， 因为有时 日晒盐 溶液 肉眼看上去并不混 浊， 但实际上
浙 江ｊ业 ２ ０ ４ ０ ６．
４ １
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表 １ 各类溶液亚铁氰化钾含量测定结果（ｇｋ） ｍ ／ｇ
盐 种 日 晒 盐 （不 加 粉 洗 盐 （不 加 抗结剂） 产 地 舟 山 未 过
滤 过 滤 Ｏ
抗结剂）
二， 实验验证
氰化钾的测定。此后我中心用吡啶 一 吡唑啉酮法检测 日 晒盐中的亚铁氰化 钾含量 ， 经多次检测， 确实未检出亚铁 氰化钾。但该法实际操作繁琐、 复杂 ，
所 用试 剂多 ， 间长 ， 时 成本高 ； 比而 相 言原硫 酸亚铁 法简便快捷 ， 成本 ， 低 而
根 这 散 现 为 减少 据 一 射 象， 了 盐
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市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定食盐是日常生活中必不可少的调味品之一，而市售食盐中的添加剂也备受关注。
亚铁氰化钾是一种常见的食品添加剂，用于防止食盐在储存和运输过程中结块和潮解。
过量的亚铁氰化钾对人体健康可能存在一定的风险。
对市售食盐中亚铁氰化钾的含量进行测定具有重要的意义。
一般来说，市售食盐中通常含有一定的亚铁氰化钾，但其含量不宜过高。
确保市售食盐中亚铁氰化钾的含量在合理范围内对人体健康至关重要。
接下来，我们将介绍一种常见的测定市售食盐中亚铁氰化钾含量的方法。
我们需要准备实验所需的试剂和仪器。
通常情况下，我们需要的试剂包括硝酸银溶液、硝酸钾溶液、氯化铁铵溶液和硝酸铵-硫化铵溶液。
而所需的仪器包括分析天平、电磁搅拌器、滴定管等。
我们需要进行一系列的化学实验操作。
将市售食盐样品溶解于蒸馏水中，然后加入氯化铁铵溶液和硝酸铵-硫化铵溶液，使得亚铁氰化钾与硫化银生成不溶性的深棕色沉淀。
接着，在滴定管中加入硝酸银溶液，并用硝酸钾溶液进行滴定，直至生成的沉淀全部溶解。
通过反应物质的量和反应条件的选择，可以计算出市售食盐中亚铁氰化钾的含量。
在测定过程中，我们应当注意一些实验操作的细节。
实验过程中的反应条件和试剂浓度的选择需要严格控制，以保证测定结果的准确性和可重复性。
对实验操作过程中可能产生的废液和废物，也需要进行正确的处理和处置。
我们需要对测定结果进行分析和评价。
通过对市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定，可以及时了解市售食盐的质量状况，从而保障人体健康。
对测定结果进行分析和评价，还可以为相关监管部门提供科学依据，从而进一步加强市售食盐的监管和管理。
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定是一项具有重要意义的工作。
通过对市售食盐中亚铁氰化钾含量的准确测定，不仅可以保障人体健康，还可以加强对市售食盐的监管和管理。
希望通过这篇介绍，能够增加人们对市售食盐质量的关注，从而更好地保障人体健康。
亚铁氰化钾的测定方法
亚铁氰化钾的测定方法1.亚铁氰化钾标准溶液:称取亚铁氰化钾0.1993g，精确到0.0001g。
加少量水溶解，定容至1OOmLo(此时亚铁氰根的浓度为1g/L)。
吸取该溶液lOmL,定容至100mL，即制得亚铁氰化钾标准工作液(1OOmg/L)。
2.40g/L的硫酸亚铁溶液:称取40g七水硫酸亚铁，溶解于1L水中(40g/L)o3.0.001mol/L的氢氧化钠溶液:称取0.0400g的氢氧化钠溶解到1L水中。
4.0.0001mol/L的氢氧化钠溶液:吸取上述溶液1OmL溶解到1OOmL水中。
5.1:10的盐酸溶液:lOmL的盐酸溶解到1OOmL的水中。
6.1:100的盐酸溶液:吸取上述溶液lOmL溶解到1OOmL的水中。
7.5g/L的碳酸钾溶液:称取O.5g碳酸钾溶解于100mL容量瓶中，定容,摇匀。
8.5g/L的碳酸氢钾溶液:称取O.5g碳酸氢钾溶解于1OOmL容量瓶中，定容，摇匀。
9.5g/L的氰化钾溶液:称取O.5g氰化钾溶解于1OOmL容量瓶中，定容，摇匀。
10.5g/L的硫氰化钾溶液:称取O.5g硫氰化钾溶解于1OOmL容量瓶中，定容，摇匀。
11.5g/L的硫代硫酸钠溶液:称取O.5g硫代硫酸钠溶解于1OOmL容量瓶中，定容，摇匀。
12.5g/L的亚硫酸钠溶液:称取O.5g亚硫酸钠溶解于100mL容量瓶中，定容，摇匀。
标准曲线的绘制：取6个100mL烧杯，分别编号为1号，2号，3号，4号，5号，b号。
分别吸取亚铁氰化钾标准溶液1mL,3mL,5mL,7mL,9mL,11mL到1号至6号烧杯中，均加入4mL硫酸亚铁溶液。
(亚铁氰化钾浓度分别为2mg/L,6mg/L,l0mg/L14mg/L,18mg/L和22mg/L)。
再均加入去离子水30mL。
用1:100的HCL和0.001mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至1-2。
将这6个烧杯中的溶液转移至6个50mL的容量瓶中，编号1号至6号。
市售食盐中亚铁氰化钾含量测定
准曲线方程为 ｙ ＝ ０． ００２ｘ － ０． ００１，相关系数
Ｒ２ ＝０． ９９９；酸性硫酸亚铁铵法的标准曲线方程
为 ，相关系数 。 ｙ ＝０． ００２ｘ －０． ０００
Ｒ２ ＝ ０． ９９９
２． ２ 三种市售食盐中亚铁氰化钾测定
２． ２． １ 硫酸亚铁法测定结果
由表 １ 可知，采用硫酸亚铁法测定，１ 号食
２μ ｇ、硫５０酸μ亚ｇ 铁亚为铁显氰色根剂（［分Ｆｅ光（Ｃ光Ｎ度）６法］４（－ 下），称分硫别酸置亚于铁２５法ｍ）Ｌ
比色管中，加水至
２５
。 ｍＬ
按照《食品安全国家标准 食盐指标的测定》（ＧＢ ５００９． ４２ － ２０１６）［４］中亚铁氰化钾的测定：标准管与试
样管各加 ２． ０ ｍＬ 硫酸亚铁溶液，混匀。２０ ｍｉｎ 后，用 ３ ｃｍ 比色皿，以零管调节零点，于波长 ６７０ ｎｍ 处测吸
盐样品亚铁氰化钾含量为 ７． ７３５３ ｍｇ／ ，ｋｇ ２ 号
食盐样品亚铁氰化钾含量为 ０． ２３５７ ｍｇ／ ｋｇ，为
“淮盐”精制食用盐（绿色食品），３ 号食盐样品
亚铁氰化钾含量为 ４． ２７１４ ｍｇ／ ｋｇ。三种食盐 中亚铁氰化钾含量均符合《食品安全国家标准
低于国家标准允许使用量 ０ ０１ ｇ／ ｋｇ。为了进一步确认市场上食盐中亚铁氰化钾的添加情况，本研究分别以
硫酸亚铁法和酸性硫酸亚铁铵为显色剂，采用分光光度法，测定了市售三种不同来源的食盐中亚铁氰化钾的
含量，以期为消费者提供相关消费指导。
１ 材料与方法
１． １ 材料 １． １． １ 材料与试剂 食盐（１ 号样品：“中盐”精制食用盐，安徽省盐业总公司；２ 号样品：“淮盐”精制食用盐（绿色食品），江 苏省盐业集团有限公司；３ 号样品：“淮盐”无碘低钠盐，江苏井神盐化股份有限公司）；硫酸（国药集团化学 试剂有限公司，分析纯）；硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司，分析纯）；硫酸亚铁铵（国药集团化学试剂 有限公司，分析纯）；亚铁氰化钾（国药集团化学试剂有限公司，分析纯）；超纯水。 １． １． ２ 主要仪器设备 ＦＡ２１０４Ｎ 电子分析天平（上海菁海仪器有限公司）；ＪＨ７２２ 可见分光光度计（上海菁华科技仪器有限公 司）；ＫＱ －５００Ｅ 型超声波清洗器（昆山市超声波仪器有限公司）。
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定
Iustry科技文苑行业64 食品安全导刊 2020年5月引言食盐由于颗粒度不均匀，且具有吸湿性，在较短时间内易出现结块现象——不仅会影响其感官品质和包装运输，还不便于消费者的烹饪食用。
因此，目前市场上销售的食盐一般会添加抗结剂[1]。
《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）[2]规定，食盐中允许添加的抗结剂有5种，即亚铁氰化钾（钠）、柠檬酸铁铵、二氧化硅、硅酸钙、酒石酸铁。
当前，亚铁氰化钾（钠）和柠檬酸铁铵是较为常用的食盐抗结剂，其中，柠檬酸铁铵可以用于绿色食品，而亚铁氰化钾(钠)不允许添加于绿色食品中[3]。
亚铁氰化钾之所以能够作为抗结剂，是因为铁和氰化物之间结构稳定，只有当温度高于400℃时才可能分解产生氰化钾，而日常烹调温度通常在340℃左右，因此在正常烹调温度下很难使亚铁氰化钾分解[3]。
亚铁氰化钾凭借其独特的优点，如节约成本、原料容易混匀等，现已成为各个食盐生产企业的首选抗结剂。
为进一步考查市售食盐抗结剂的添加情况，本研究随机抽检了15批菏泽市市场上销售的食盐，以期为广大消费者提供一些可靠的消费指导。
1材料与方法1.1材料15批食盐，购于菏泽市市场。
1.2试剂与仪器1.2.1试剂硫酸，西陇化工股份有限公司；硫酸亚铁（FeSO 4.7H 2O），天津市科密欧化学试剂有限公司；亚铁氰化钾标准溶液（1mg/mL），河南省万佳首化生物科技有限公司。
1.2.2仪器电子分析天平，赛多利斯科学仪器有限公司；紫外可见分光光度计，岛津仪器有限公司。
1.3方法1.3.1 标准溶液的制备吸取10.0mL 亚铁氰化钾标准溶液，置于100mL 容量瓶中，加水定容至刻度，即1mL 溶液中含有0.10mg 亚铁氰根[Fe（CN）6]4-。
1.3.2分析步骤按照GB 5009.42《食品安全国家标准 食盐指标的测定》[4]进行测定。
称取10g 试样溶于水，转移至50mL 容量瓶中，定容至刻度，混匀、静置、过滤，弃去初滤液，然后取25mL 滤液于比色管中。
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定食盐是我们日常中不可或缺的调味品，然而，市售食盐中含有的亚铁氰化钾这种有毒物质一直受到我们的关注。
亚铁氰化钾是一种不易溶于水的化合物，是一种氧化还原剂，在亚铁离子的存在下，可以形成呈现为蓝色的配合物。
在食盐中，亚铁氰化钾的含量如果过高，会对人体健康造成危害。
因此，对于市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定具有十分重要的意义。
一、测定原理亚铁氰化钾和亚铁离子在异氰酸盐的存在下，能形成蓝色稳定的铁氰化铁盐。
因此，可以使用硝酸和异氰酸钾分别溶解食盐样品中的亚铁离子和亚铁氰化钾，然后混合两种溶液，使其形成基质，并在波长为700nm处测定吸光度，从而测定食盐样品中的亚铁氰化钾的含量。
二、实验步骤1.取适量市售食盐样品（约1克），称入锥形瓶中。
2.用10mL的纯水溶解样品，在摇匀后过滤（滤膜直径在0.22µm以上）。
3.将滤液移入量筒中。
4.加入硝酸（HNO3）溶液10mL，混合均匀。
6.放置室温下紫外线避光30分钟。
7.取一块未加药品处理的滤膜，使用同样的处理步骤，用于去除背景信号。
8.使用分光光度计，设置波长为700nm处，测定含样品的溶液吸光度值。
9.通过标准曲线计算出样品中亚铁氰化钾的含量。
三、实验注意事项1.在操作过程中应注意避免异氰酸盐入眼、口、鼻中。
2.使用微量吸液器时，注意将标准液和待测液分区。
3.在从量筒倒入测试室内的时候必须注意无溅泼。
4.纯水和硝酸使用时应与试管和试剂瓶区别开。
（纯水用蒸馏水，硝酸为纯化学药品）5.注意每个步骤的时间，尤其是在样品放置开放的情况下，在阴暗处放置时间不可过久。
6.在进行吸光度测定时，应对样品放置的时间、测定波长以及吸光度高精度测试的技巧等因素进行考虑。
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定一、引言食盐是日常生活中不可或缺的调味品，而其质量安全直接关系到人们的健康。
亚铁氰化钾是一种常见的防结块剂，常被添加到食盐中以防止结块和保持流动性。
过量的亚铁氰化钾对人体健康造成潜在风险，因此对市售食盐中亚铁氰化钾含量进行测定具有重要意义。
二、实验目的本实验旨在测定市售食盐中亚铁氰化钾的含量，以评估食盐的质量安全性。
三、实验原理食盐样品中的亚铁氰化钾可通过还原反应转变为亚铁离子，进而与硫氰离子形成可溶性亚铁硫氰化合物。
再经过一系列分离和净化步骤后，通过测定亚铁硫氰离子的光度值，从而计算出亚铁氰化钾的含量。
四、实验仪器和试剂1. 基本实验设备：分析天平、磁力搅拌器、移液器、pH计等。
2. 试剂：稀盐酸、硫氰酸钠、硫氰酸氨铁溶液等。
五、实验步骤1. 样品处理：取一定质量的食盐样品，用稀盐酸处理，将食盐中的亚铁氰化钾转变为亚铁离子。
2. 加入硫氰酸钠溶液：将步骤1得到的溶液中加入适量的硫氰酸钠溶液，与亚铁离子反应形成亚铁硫氰化合物。
3. 过滤和清洗：用滤纸将形成的沉淀过滤，再用适量溶剂清洗沉淀。
4. 测定光度值：将清洗后的亚铁硫氰化合物溶解后，使用紫外-可见分光光度计测定其光度值。
5. 计算含量：根据测得的光度值，通过标准曲线的拟合计算出样品中亚铁氰化钾的含量。
六、实验结果通过实验测定，我们得到市售食盐中亚铁氰化钾的含量为X%，符合国家相关标准的要求。
七、实验结论本实验成功测定了市售食盐中亚铁氰化钾的含量，结果表明该批食盐符合国家相关标准的要求。
通过这一过程，我们进一步理解了实验原理，并学会了如何通过化学分析的方法进行食品质量的评估。
也提醒人们在购买食品时要选择正规渠道购买，确保食品的质量和安全。
八、实验注意事项1. 实验中需小心操作，避免与有毒或有害物质接触。
2. 实验设备和玻璃器皿需提前清洁和干燥。
3. 实验过程中需严格按照操作标准进行，确保结果的准确性。
九、参考文献1. 《食盐质量安全评价技术规范》2. 《食品安全法》市售食盐中亚铁氰化钾的测定是一项十分重要的实验，可以直接关系到人们的健康。
亚铁氰化钾的测定方法
亚铁氰化钾的测定方法1.亚铁氰化钾标准溶液:称取亚铁氰化钾0.1993g，精确到0.0001 g。
加少量水溶解，定容至1 OOmL o(此时亚铁氰根的浓度为1g/L)。
吸取该溶液l OmL,定容至100mL，即制得亚铁氰化钾标准工作液(1 OOmg/L )。
2. 40g/L的硫酸亚铁溶液:称取40g七水硫酸亚铁，溶解于1L水中(40g/L ) o3. 0.001 mol/L的氢氧化钠溶液:称取0.0400g的氢氧化钠溶解到1L水中。
4. 0.0001 mol/L的氢氧化钠溶液:吸取上述溶液1 OmL溶解到1 OOmL水中。
5. 1: 10的盐酸溶液:l OmL的盐酸溶解到1 OOmL的水中。
6. 1: 100的盐酸溶液:吸取上述溶液l OmL溶解到1 OOmL的水中。
7. 5g/L的碳酸钾溶液:称取O.5g碳酸钾溶解于100mL容量瓶中，定容,摇匀。
8.5g/L的碳酸氢钾溶液:称取O.5g碳酸氢钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。
9. 5g/L的氰化钾溶液:称取O.5g氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。
10. 5g/L的硫氰化钾溶液:称取O.5g硫氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。
11. 5g/L的硫代硫酸钠溶液:称取O.5g硫代硫酸钠溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。
12. 5g/L的亚硫酸钠溶液:称取O.5g亚硫酸钠溶解于100mL容量瓶中，定容，摇匀。
标准曲线的绘制：取6个100mL烧杯，分别编号为1号，2号，3号，4号，5号，b号。
分别吸取亚铁氰化钾标准溶液1mL, 3mL, 5mL, 7mL, 9mL, 11mL到1号至6号烧杯中，均加入4mL硫酸亚铁溶液。
(亚铁氰化钾浓度分别为2mg/L, 6mg/L, l0mg/L14mg/L, 18mg/L和22mg/L)。
再均加入去离子水30mL。
用1:100的HCL和0.001 mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至1-2。
硫酸亚铁法测定食盐中亚铁氰化钾含量的不确定度评定
精制盐和部分粉碎洗涤精制盐的颗粒度较细且不均匀，而盐本身又具有吸湿性，随着存储时间的延长，逐渐由松散的颗粒结成硬块，对储存、运输和使用造成不便，因此需要添加适量的抗结剂。
亚铁氰化钾又称黄血盐、黄血盐钾，由于价格低、所需用量少、抗结效果好，成为国内食盐生产企业的首选抗结剂[1-2]。
依据 GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》[3]规定，亚铁氰化钾在盐及代盐制品的最大使用量为0.01 g/kg（以亚铁氰根计）。
实验室对亚铁氰化钾的检测结果，往往用作判定是否符合国标要求的依据。
检测结果准确度的重要性不言而喻。
测量不确定度是评估检测结果准确度和可信度的有效方法。
本研究按照GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》[4]中的硫酸亚铁法测定食盐中的亚铁氰化钾，并根据CNAS-CL01-G003:2019《测量不确定度的要求》[5]、CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》[6]、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[7]和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》[8]的相关要求和方法，分析检测过程的不确定度来源并分别量化，用以计算测量不确定度。
此外，通过分析不确定度的主要来源，实验室可采取相应的措施，减小测量不确定度，提高结果的可信度和可 靠性[9-11]。
1 材料与方法1.1 主要材料与试剂食盐：市售，加碘精制盐；亚铁氰化钾（K4[Fe（CN）6]·3H2O）、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）、硫酸：分析纯，广州化学试剂厂。
1.2 主要仪器与设备MS304TS电子天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；BSA2202S电子天平：赛多利斯（上海）贸易有限公司；7230G可见分光光度计：上海精密科学有限公司。
1.3 试验方法1.3.1 标准溶液和工作液的配制准确称取0.199 3 g亚铁氰化钾，溶于少量水，转移入100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，得1.0 mg/mL亚铁氰根[Fe（CN）6]4-标准溶液。
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定一、引言食盐是人类日常生活中不可或缺的调味品，在食品生产中也扮演着非常重要的角色。
市售食盐中可能含有一定量的添加剂，如防结剂、抗凝剂和漂白剂等。
亚铁氰化钾是一种常见的防结剂，它能够防止食盐结块，提高食盐的流动性。
亚铁氰化钾在一些条件下可能会产生氰气，对人体造成危害。
对市售食盐中亚铁氰化钾含量进行准确测定，对保障食盐质量和食品安全具有重要意义。
二、实验原理本实验采用铁氰化法测定食盐中亚铁氰化钾含量。
实验中，亚铁氰化钾在酸性条件下与亚铁离子反应生成蓝色的沉淀，所以通过检测生成的沉淀的重量，可以计算出食盐中亚铁氰化钾的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的市售食盐样品，并称取精确的质量m（g），溶解于足量的去离子水中，将其稀释至100ml，得到食盐样品溶液A。
2. 取适量的盐酸加入到另一个烧杯中，加入去离子水稀释至100ml，得到盐酸溶液B。
3. 接着将食盐样品溶液A和盐酸溶液B混合，使pH降至酸性，此时亚铁（Ⅱ）与氰根结合生成亚铁氰化物沉淀，用去离子水定容至100ml，得到化验液。
4. 将化验液过滤，收集生成的亚铁氰化物沉淀，用去离子水洗涤沉淀，然后将其在105℃干燥至恒重。
5. 将沉淀称取精确的质量m1（g）。
通过称取得到的沉淀质量m1，根据亚铁氰化钾和亚铁之间的摩尔量之比，计算可得市售食盐样品中亚铁氰化钾的含量。
四、实验注意事项1. 实验过程中注意操作规范，避免发生溅花和挥发现象。
2. 在称取和称取之前，保持试剂瓶的盖子紧闭，避免吸湿。
3. 称取实验量时，需使用干净的酒精棉球擦干烧杯外壁，避免水滴附着增加烧杯质量。
4. 按照化验操作规定，正确操作称量床，避免误差。
5. 在酸性条件下操作时需戴手套，避免触及化学试剂对手部皮肤的刺激。
6. 实验后的废液需按照规定处理，避免对环境造成污染。
五、结果计算实验所得的沉淀质量m1（g）代入下列公式中，可以计算得到食盐中亚铁氰化钾的含量。
分光光度法分析 亚铁氰化钾 原始记录
分光光度法分析亚铁氰化钾原始记录
检测项目亚铁氰化钾检测开始时间年月日检测依据GB 5009.42-2016 检测结束时间年月日检测方法硫酸亚铁法温度及相对湿度℃%
仪器名称及型号UV-5600 紫外可见分光光度计
仪器编号
××/××-002 ME204E 电子天平××/××-004
主要仪器条件波长：670 nm比色杯厚度：30 mm
样品处理情况
标准贮备液配制
( 1.0mg/ml)
标准使用液配制
( 0.10mg/ml）
取贮备液稀释10倍标准使用液浓度0.10mg/ml
（亚铁氰化钾）标准系列
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 标液移取体积（ml）
定容体积(ml）
亚铁氰化钾含量μg
吸光度A
相关系数r：截距a：斜率b：
检出限定量限样品空白吸光度
计算公式
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析亚铁氰化钾原始记录（续表）
检测人：校核人：审核人：。
硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾
硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾1 原理亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁作用，生成白色亚铁氰化亚铁沉淀，受空气氧化生成普鲁士蓝，在670nm波长下用光度法测定。
2 试荆和溶液2.1 硫酸溶液(1+20)2.2 硫酸亚铁溶液(40g/L):称取硫酸亚铁(FeSO4·7H20)40g，溶于1L硫酸溶液(2.1)中，摇匀，过滤。
2.3 氯化钠2.4 亚铁氰化钾标准溶液：准确称取亚铁氛化钾{K4[Fe(CN)6·3H20)0.1993 g，精确到0.0001 g，加少量水溶解，稀释至100 mL2.5 亚铁氰化钾标准工作溶液：吸取亚铁氰化钾标准溶液(2.4 )5.00mL,稀释至100 mL2.6 氢氧化钠溶液(1.0mol/L):称取氢氧化钠10.0g ,溶于250m L水中。
3 仪器设备一般实验室仪器及符合GB/T 9721规定的分光光度计。
4 分析步骤4.1 标准曲线制作吸取亚铁氰化钾标准工作溶液(2.5)0,10,20,30,40,50μg于50m L比色管中，加氯化钠(2.3)5g，加水溶解。
加40 g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置10 min,用1 cm(或3 cm,5 cm)比色池，在波长670 nm 处，以试剂空白为参比测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，对应亚铁氰根微克数为横坐标绘制标准曲线。
4.2 样品的测定称取样品5.0g 置于50m L比色管中，加40ml水溶解(若溶液混浊应过滤)，加40g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4 ml，以下同4.1操作，由测得的吸光度从标准曲线上查出亚铁氰根质量。
4.3 蓝盐的测定食用盐中加人亚铁氰化钾后，因受环境干扰产生蓝色，其试验程序应消除干扰，即:称取样品5.09置于100ml烧杯中，加40mL水溶解。
加1.0 mol/L氢氧化钠溶液(2.6 )0.6 ml摇匀后，过滤至50 ml的比色管中，调pH至中性，以下同4.2操作。
亚铁氰化钠含量检测方法
亚铁氰化钠（Sodium ferrocyanide）是一种常用的化学试剂，通常用于金属加工、电镀、食品加工等工业过程中。
如果需要检测亚铁氰化钠的含量，可以使用不同的化学分析方法。
以下是一种常见的方法，即用铁离子作为指示剂，通过反应产生可测量的指示性色素的方法：
**试剂和仪器：**
1. 硫酸亚铁(II) (FeSO4) 溶液- 用作还原剂。
2. 氯化铁(III) (FeCl3) 溶液- 用作指示剂。
3. 硫酸(H2SO4) 溶液- 用作酸性介质。
4. 分光光度计- 用于测量反应后的吸光度。
**步骤：**
1. 取一个已知体积的亚铁氰化钠样品，将其转移到一个适当的容器中。
2. 在容器中加入足够的硫酸亚铁(II) (FeSO4) 溶液，使样品中的亚铁氰化钠完全还原成亚铁(II)离子。
3. 加入一定量的氯化铁(III) (FeCl3) 溶液，这将导致产生一种深蓝色的配合物。
这是指示性颜色。
4. 立即将硫酸(H2SO4) 溶液加入反应混合物中以维持酸性条件。
5. 使用分光光度计测量反应混合物的吸光度，通常在指示性颜色形成后立即测量。
6. 根据已知浓度的标准溶液的吸光度和浓度之间的关系，计算出样品中亚铁氰化钠的含量。
请注意，确保在操作化学试剂时采取适当的安全措施，包括佩戴适当的个人防护装备，并在通风良好的实验室条件下进行实验。
此外，确保使用合适的标准溶液进行校准，以确保分析结果的准确性。
这个方法只是其中一种，具体的方法可能会根据实验条件和需要进行调整。
在实验前最好查阅相关文献或咨询化学专家以获取详细的指导。
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硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾
1 原理
亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁作用，生成白色亚铁氰化亚铁沉淀，受空气氧化生成普鲁士蓝，在670nm波长下用光度法测定。
2 试荆和溶液
2.1 硫酸溶液(1+20)
2.2 硫酸亚铁溶液(40g/L):称取硫酸亚铁(FeSO
4·7H
2
0)40g，溶于1L硫酸溶
液(2.1)中，摇匀，过滤。
2.3 氯化钠
2.4 亚铁氰化钾标准溶液：准确称取亚铁氛化钾{K
4[Fe(CN)
6
·3H
2
0)0.1993 g，
精确到0.0001 g，加少量水溶解，稀释至100 mL
2.5 亚铁氰化钾标准工作溶液：吸取亚铁氰化钾标准溶液(2.4 )5.00mL,稀
释至100 mL
2.6 氢氧化钠溶液(1.0mol/L):称取氢氧化钠10.0g ,溶于250m L水中。
3 仪器设备
一般实验室仪器及符合GB/T 9721规定的分光光度计。
4 分析步骤
4.1 标准曲线制作
吸取亚铁氰化钾标准工作溶液(2.5)0,10,20,30,40,50μg于50m L比色管中，加氯化钠(2.3)5g，加水溶解。
加40 g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置10 min,用1 cm(或3 cm,5 cm)比色池，在波长670 nm 处，以试剂空白为参比测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，对应亚铁氰根微克数为横坐标绘制标准曲线。
4.2 样品的测定
称取样品5.0g 置于50m L比色管中，加40ml水溶解(若溶液混浊应过滤)，加40g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4 ml，以下同4.1操作，由测得的吸光度从标准曲线上查出亚铁氰根质量。
4.3 蓝盐的测定
食用盐中加人亚铁氰化钾后，因受环境干扰产生蓝色，其试验程序应消除干扰，即:称取样品5.09置于100ml烧杯中，加40mL水溶解。
加1.0 mol/L氢氧化钠溶液(2.6 )0.6 ml摇匀后，过滤至50 ml的比色管中，调pH至中性，以下同4.2操作。
5 结果计算
亚铁氰根的含量按式(L)计算。
K4[Fe (C N )6] (pg /g )=m1/M
式中；m1,——标准曲线查到的亚铁氰根质量，单位为微克(μg)
M ——称取样品质量，单位为克(g)。