硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾

硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾

1 原理

亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁作用，生成白色亚铁氰化亚铁沉淀，受空气氧化生成普鲁士蓝，在670nm波长下用光度法测定。

2 试荆和溶液

2.1 硫酸溶液(1+20)

2.2 硫酸亚铁溶液(40g/L):称取硫酸亚铁(FeSO

4·7H

2

0)40g，溶于1L硫酸溶

液(2.1)中，摇匀，过滤。

2.3 氯化钠

2.4 亚铁氰化钾标准溶液：准确称取亚铁氛化钾{K

4[Fe(CN)

6

·3H

2

0)0.1993 g，

精确到0.0001 g，加少量水溶解，稀释至100 mL

2.5 亚铁氰化钾标准工作溶液：吸取亚铁氰化钾标准溶液(2.4 )5.00mL,稀

释至100 mL

2.6 氢氧化钠溶液(1.0mol/L):称取氢氧化钠10.0g ,溶于250m L水中。

3 仪器设备

一般实验室仪器及符合GB/T 9721规定的分光光度计。

4 分析步骤

4.1 标准曲线制作

吸取亚铁氰化钾标准工作溶液(2.5)0,10,20,30,40,50μg于50m L比色管中，加氯化钠(2.3)5g，加水溶解。加40 g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置10 min,用1 cm(或3 cm,5 cm)比色池，在波长670 nm 处，以试剂空白为参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标，对应亚铁氰根微克数为横坐标绘制标准曲线。

4.2 样品的测定

称取样品5.0g 置于50m L比色管中，加40ml水溶解(若溶液混浊应过滤)，加40g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4 ml，以下同4.1操作，由测得的吸光度从标准曲线上查出亚铁氰根质量。

4.3 蓝盐的测定

食用盐中加人亚铁氰化钾后，因受环境干扰产生蓝色，其试验程序应消除干扰，即:称取样品5.09置于100ml烧杯中，加40mL水溶解。加1.0 mol/L氢氧化钠溶液(2.6 )0.6 ml摇匀后，过滤至50 ml的比色管中，调pH至中性，以下同4.2操作。

5 结果计算

亚铁氰根的含量按式(L)计算。

K4[Fe (C N )6] (pg /g )=m1/M

式中；m1,——标准曲线查到的亚铁氰根质量，单位为微克(μg)

M ——称取样品质量，单位为克(g)。