透射电镜电子衍射在晶体结构分析中的应用
透射电镜纳米束电子衍射在纳米结构中的应用
透射电镜纳米束电子衍射在纳米结构中的应用毛晶;张金凤;龙丽霞;张磊;李晓晖;韩雅静【摘要】透射电子显微镜(TEM)除了熟知的高分辨分析外,还具备纳米束电子衍射(NBD)功能,可对尺寸很小的在几纳米至几十纳米的颗粒进行对应的晶体结构、物相分析,这对于材料中细小析出相分析等具有重大意义.以50nm左右的碳包覆铁颗粒为对象,对纳米束电子衍射测试原理、步骤、测试过程中相机常数、聚光镜光阑等参数选择的影响进行了详细的说明.这一方法解决了超细小颗粒、区域衍射分析困难的问题,为高校充分利用TEM测试微小区域晶体结构提供了具体的实验指导.【期刊名称】《实验室科学》【年(卷),期】2018(021)006【总页数】5页(P24-27,30)【关键词】透射电子显微镜;物相结构;纳米束电子衍射【作者】毛晶;张金凤;龙丽霞;张磊;李晓晖;韩雅静【作者单位】天津大学材料学院, 天津 300072;天津大学材料学院, 天津 300072;天津大学材料学院, 天津 300072;天津大学资产处, 天津 300072;天津大学材料学院, 天津 300072;天津大学材料学院, 天津 300072【正文语种】中文【中图分类】G482透射电子显微镜(TEM)采用波长很短的电子束作为光源，可以获得亚埃级别的高分辨率。
TEM同时结合EDS、EELS、衍射分析可以获得微区的成分分析、价态分析以及晶体结构分析[1-3]，加上近年来发展的原位TEM技术[4-5]，TEM已经成为了材料领域不可或缺的重要分析手段。
X射线单晶衍射分析以及粉末多晶X射线分析是研究晶体结构的常规方法，应用广泛。
但是其分析对象为宏观聚集体，且尺寸通常在几百纳米或是微米级以上范围。
而透射电镜电子衍射分析在纳米材料的晶体结构分析、位相分析等过程中具有独特的优势[6-8]。
常见的透射电晶体结构分析通过选区电子衍射完成[9]，但是选区电子衍射对于细小的析出相或是纳米颗粒物相分析存在一定的困难[10-11]。
精品资源：透射电镜中的电子衍射及分析详解
已知两g1、g2，均在过原 点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW 思考题2：求两晶带轴构成的晶面 练习
二维倒易面的画法 以面心立方 (321)* 为例 .1 试探法求(H1K1L1)及与之垂直的 (H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10)； .2 求g1/g2, 画g1,g2； .3 矢量加和得点(3 –9 9),由此找出(1 –3 3), (2 –6 6)； .4 重复最小单元。
2.1. 衍射几何
2.1.1. 晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
2.1.2. Bragg定律
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件 ，但不充分。
100kV, l=0.037Å sinq = l/2dHKL=10-2, q≈10-2<1o Kg-K0=g |g|=1/d，用g代表一 个面。
反射面法线
A
q
q
q
E
F
B
图2-1 布拉格反射
N
q G
图2-1 反射球作图法
2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵
(hkl)晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化 一个晶带的所有面的矢量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。
2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量， 随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构 分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电 子波长的测定等；
透射电子显微镜的电子衍射
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
（110）
(301) R4
R1
R2
(211)
R3
计算晶带轴，标定。 检查。
（110） [113]
(301) (211) 000(110)
(121)
2. 标准花样对照法：
把要分析的衍射图与标准图做比较，依据各斑点的相对几何位置判断
矢量和是否满足R4。
➢ 试定 R1点指数（110） R2点指数（211）则R4为(321)，不符合d值
所限定的指数(310)，需调整；
➢ R2点指数调为(211) ，则R4为(301)，R3为(121) ➢ 校核夹角：(110)与 (211)夹角为73.22°, (110)与(301)夹角47.87°
(c)六方晶系的比值规律：
六方晶系: a=b≠ c, α=β=90°, γ=120°
晶面间距：
d
1
4(h2 hk k 2 ) l 2
3a 2
c2
1 4(h2 hk k 2 ) l 2 4P l 2
d2
3a 2
c 2 3a 2 c 2
令 P h2 hk k 2 , R2∝P ，当l=0 时, 可能的P值为 1, 3, 4, 7,
若s＝3 3
3
6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α－Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体
透射电镜分析
透射电镜分析透射电镜是一种常用的材料表征技术，广泛应用于材料科学、生物医学和纳米技术领域。
透射电镜通过电子束的透射来观察样品的内部结构和成分。
本文将介绍透射电镜的原理、仪器结构、操作流程以及在材料科学领域的应用。
透射电镜利用高能电子束穿透样品，通过电子束与样品相互作用的方式，获取样品的内部信息。
与光学显微镜不同，透射电镜具有更高的空间分辨率，可以观察到更细小的结构细节。
同时，透射电镜具有较高的成分分辨率，可以确定材料的化学组成。
透射电镜主要由电子源、透镜系统、样品台和检测器组成。
电子源产生高能电子束，透镜系统对电子束进行聚焦和调节，样品台用于支撑样品并调节其位置，检测器用于接收透射电子并将其转化为图像信号。
在进行透射电镜观察时，首先需要制备适合的样品。
通常，样品要求薄至几个纳米至几十纳米的厚度，以保证电子束的穿透能力。
其次，样品需要通过切片技术制备成透明薄片或通过离子薄化技术获得适当厚度的样品。
制备好的样品被放置在透射电镜的样品台上，并进行位置调节以获得最佳的观察效果。
在透射电镜观察中，可以使用不同的探测模式来获取样品的信息。
例如，原子级分辨透射电镜（HRTEM）可以获得材料的晶体结构信息，高角度透射电子显微镜（HAADF-STEM）可以获得材料的成分信息。
透射电子衍射（TED）可以用于分析晶体的结晶方式和晶格参数。
透射电镜在材料科学领域有着广泛的应用。
首先，透射电镜可以用于研究材料的微观结构和相变行为。
例如，通过观察材料的晶体结构和缺陷，可以了解材料的力学性能和导电性能。
其次，透射电镜可以用于研究材料的纳米结构和纳米尺度现象。
由于透射电镜具有很高的分辨率，可以观察到纳米颗粒、纳米线和二维材料等纳米结构的形貌和性质。
此外，透射电镜还可以用于观察生物样品的超微结构，为生物学研究提供重要的信息。
总之，透射电镜是一种强大的材料表征技术，具有高分辨率和高成分分辨率的优势。
它在材料科学、生物医学和纳米技术等领域发挥着重要作用。
理解电子衍射原理及其在材料分析中的应用
理解电子衍射原理及其在材料分析中的应用引言：材料科学与工程领域中，电子衍射技术是一种重要的分析手段。
通过电子衍射，我们可以了解材料的晶体结构、晶格常数、晶体缺陷等信息。
本文将从电子衍射的原理入手，探讨其在材料分析中的应用。
一、电子衍射原理电子衍射原理是基于波粒二象性理论的，即电子既具有粒子性又具有波动性。
当高速电子束通过物质时，会与物质中的原子发生相互作用，进而发生衍射现象。
电子衍射的原理与光学衍射类似，但由于电子的波长远小于光波长，电子衍射可以提供更高的分辨率。
二、电子衍射技术的应用1. 晶体结构分析电子衍射可以通过测量衍射斑图来确定材料的晶体结构。
在电子衍射中，衍射斑图是由电子束与晶体中的原子相互作用形成的。
通过解析衍射斑图，我们可以得到晶体的晶格常数、晶体的对称性、晶体的晶体缺陷等信息。
2. 相变研究相变是材料研究中一个重要的课题。
电子衍射可以用来研究材料的相变过程。
通过观察相变过程中电子衍射斑图的变化，我们可以了解材料的相变机制、相变温度等信息。
3. 晶体缺陷分析晶体缺陷是晶体中存在的一些非理想性质，如晶格缺陷、晶体畸变等。
电子衍射技术可以用来分析晶体的缺陷结构。
通过观察电子衍射斑图中的强度变化和衍射斑的形状，我们可以推断晶体中的缺陷类型和缺陷密度。
4. 薄膜分析薄膜是材料科学中常见的一种材料形态。
电子衍射可以用来分析薄膜的晶体结构和晶格常数。
通过测量电子衍射斑图的形状和强度分布，我们可以了解薄膜的晶体有序性和晶格畸变情况。
5. 纳米材料分析纳米材料是近年来材料科学中的研究热点。
电子衍射技术可以用来研究纳米材料的晶体结构和晶格畸变。
由于纳米材料的尺寸较小，传统的X射线衍射技术难以应用，而电子衍射技术可以提供更高的分辨率。
结论：电子衍射是一种重要的材料分析技术，可以用来研究材料的晶体结构、晶体缺陷、相变过程等。
通过电子衍射技术，我们可以了解材料的微观结构和性质，为材料的设计和应用提供重要的理论依据。
使用透射电子显微镜解析材料的晶体结构
使用透射电子显微镜解析材料的晶体结构引言：透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种强大的工具，可以帮助科学家们深入研究材料的晶体结构。
通过TEM，我们可以观察到原子级别的细节，揭示材料内部的微观结构。
本文将探讨使用透射电子显微镜解析材料的晶体结构的原理、技术和应用。
一、透射电子显微镜的原理透射电子显微镜利用电子束通过材料的原理来观察样品的微观结构。
与光学显微镜不同，TEM使用的是电子束而不是光束，因此可以获得更高的分辨率。
电子束通过样品后，会与样品中的原子发生相互作用，产生散射。
通过收集和分析这些散射电子，我们可以推断出样品的晶体结构。
二、透射电子显微镜的技术1. 样品制备在使用TEM之前，首先需要制备高质量的样品。
样品通常是非常薄的薄片，通常在几十到几百纳米的范围内。
样品可以通过机械切割、离子蚀刻或电子束刻蚀等方法来制备。
制备过程需要非常小心，以避免样品的损坏或者形成不正确的结构。
2. 透射电子显微镜的操作在将样品放入透射电子显微镜之前，需要进行一系列的操作。
首先，样品需要被安装在一个细的网格上，以便电子束可以穿过样品。
然后，样品需要被放入真空室中，以避免电子束与空气分子的相互作用。
最后，调整透射电子显微镜的参数，如电子束的能量、聚焦和对比度等，以获得最佳的成像效果。
三、透射电子显微镜在材料研究中的应用1. 晶体结构分析透射电子显微镜可以帮助科学家们解析材料的晶体结构。
通过观察样品的衍射图案，我们可以确定晶体的晶格结构、晶面间距和晶体取向等信息。
这对于研究材料的物理性质和性能至关重要。
2. 缺陷和界面研究透射电子显微镜可以帮助我们研究材料中的缺陷和界面。
通过观察样品的高分辨率图像，我们可以发现晶体中的缺陷，如点缺陷、线缺陷和面缺陷等。
此外，我们还可以研究不同材料之间的界面，如晶界、颗粒界面和异质界面等。
3. 原位观察透射电子显微镜还可以进行原位观察，即在材料发生变化的过程中进行实时观察。
物理实验技术中的晶体结构分析方法
物理实验技术中的晶体结构分析方法晶体结构分析是物理实验技术领域中重要的研究手段之一。
通过对晶体的结构进行分析，可以揭示物质的内部构成和排列方式，为理解物质的性质和行为提供了有力的支持。
常见的晶体结构分析方法包括X射线衍射、中子衍射、电子衍射和红外光谱等。
这些方法利用了不同的物理现象和实验技术，以获取有关晶体结构的信息。
首先，X射线衍射是最常见和广泛应用的晶体结构分析方法之一。
X射线衍射实验利用了X射线的波动性和晶格的周期性排列特性。
当入射X射线照射到晶体表面时，会发生散射现象。
通过测量散射光的方向和强度，可以推断出晶体的晶格常数、晶胞结构以及原子的位置等重要信息。
X射线衍射技术的发展和应用，为科学家们提供了揭示无数物质结构的窗口。
其次，中子衍射是一种利用中子波的干涉现象研究晶体结构的方法。
中子是一种不带电荷的微粒子，具有与X射线不同的散射特性。
中子衍射技术主要利用了中子和原子核之间的弹性散射现象，通过测量散射中子的方向和强度，可以确定晶体中原子的位置和晶格结构。
相对于X射线衍射，中子衍射对嵌有轻元素或具有磁性行为的材料有更好的灵敏度和解析能力。
另外，电子衍射是一种利用电子波的干涉和散射现象研究晶体结构的方法。
电子具有波粒二象性，其波动性使得电子在穿过物质时会发生衍射现象。
电子衍射技术主要应用于透射电子显微镜中，通过对衍射图样的分析，可以获得物质的晶体结构和晶格参数等信息。
相对于X射线和中子衍射，电子衍射在研究纳米材料和表面结构方面具有更高的分辨率和灵敏度。
此外，红外光谱也可以用于物质的结构分析。
红外光谱是利用物质吸收红外光的不同频率来研究分子结构和化学键特性的方法。
红外光谱分析技术可以通过对物质在红外波段的吸收特征进行定性和定量分析，得到物质分子的结构组成、功能基团等信息。
由于红外光谱能够非常敏感地检测物质中的化学键振动，因此在有机化学和生物化学领域有着广泛的应用。
综上所述，晶体结构分析是物理实验技术中一个重要的研究方向。
tem衍射斑确定晶体结构-概述说明以及解释
tem衍射斑确定晶体结构-概述说明以及解释1.引言1.1 概述TEM衍射斑是一种用于确定晶体结构的重要技术工具。
随着科学技术的不断发展和进步，TEM衍射斑在晶体学领域的应用日益广泛。
本文旨在深入探讨TEM衍射斑在晶体结构确定中的原理和应用，以及其在该领域中的优势和局限性。
TEM衍射斑是通过透射电子显微镜观察到的样品表面上的衍射图样。
当电子束通过一个晶体样品时，由于晶体的结构和原子排列方式的作用，电子束会发生衍射现象，形成一系列明暗交替的衍射斑。
这些衍射斑的分布和形态可以被捕捉、记录下来，并通过分析和计算来得到有关晶体结构的信息。
TEM衍射斑的原理可以追溯到布拉格的衍射理论，根据该理论，当入射波长、入射角和晶体的晶格常数满足一定条件时，衍射斑会形成。
这种衍射现象的出现使得我们可以通过观察和解读衍射斑的图像来推断晶体的结构和晶格参数。
在晶体学中，TEM衍射斑被广泛应用于晶体结构的确定和分析。
通过对TEM衍射斑的测量和解析，研究人员可以获取晶格常数、晶胞参数和晶体的空间对称性等关键信息。
这些信息对于了解物质的结构、性质和功能具有重要意义，对材料科学、化学和生物学等学科的发展有着重大影响。
TEM衍射斑在晶体结构确定中具有许多优势。
首先，TEM衍射斑具有高分辨率和高灵敏度，可以观察到微小晶体的衍射斑图样，进而提供准确的晶体参数数据。
其次，TEM衍射斑技术操作简便，可以实现实时观测和记录，有利于对晶体的动态性质和相变过程进行研究。
此外，由于TEM 衍射斑的图像特征明显，对于晶体结构的分析和解读也较为直观和准确。
然而，TEM衍射斑也存在一定的局限性。
首先，TEM衍射斑对样品的要求较高，需要获取高质量的晶体样品，并且对样品的制备和处理过程要求严格。
其次，TEM衍射斑的解析和计算较为复杂，需要借助专门的软件和算法进行处理。
此外，由于TEM衍射斑对电子束的束缚条件较为严格，对于非晶态材料等晶体外形不规则的样品，会出现衍射图样的模糊和多重衍射等现象。
TEM透射电镜中的电子衍射及分析
TEM透射电镜中的电子衍射及分析TEM透射电镜（Transmission Electron Microscopy）是一种高分辨率的显微镜，它利用电子束穿透样品，并通过电子衍射和显微成像技术来观察样品的内部结构和晶格信息。
本文将通过一个实例来介绍TEM透射电镜中的电子衍射及分析过程。
实例：研究纳米材料的晶格结构研究目标：使用TEM透射电镜研究一种纳米材料的晶格结构，确定其晶格常数和晶体结构。
实验步骤：1.样品制备：首先，需要制备纳米材料的TEM样品。
常见的制备方法包括溅射，化学气相沉积和溶液法等。
在本实验中，我们将使用溶液法制备纳米颗粒样品，并将其沉积在碳膜上。
2.装载样品：将TEM样品加载到TEM透射电镜的样品台上，并进行适当的调整，以使样品位于电子束的路径中。
3.调整TEM参数：调整透射电镜的参数，如电子束的亮度，聚焦和对比度等。
这些参数的调整对于获得良好的电子衍射图像至关重要。
4. 获得电子衍射图：通过调整TEM中的衍射镜，观察和记录电子衍射图。
可以使用选区衍射（Selected Area Diffraction，SAD）模式，在样品上选择一个小区域进行衍射。
电子束通过纳米颗粒样品时，会与晶体的原子排列相互作用，并在相应的探测器上形成衍射斑图。
5.解析电子衍射图：利用电子衍射图分析软件，对获得的电子衍射图进行解析。
通过测量衍射斑的位置和相对强度，可以推断出样品的晶格常数和晶体结构。
6.确定晶格常数：根据衍射斑的位置，使用布拉格方程计算晶格常数。
布拉格方程为：nλ = 2dsin(θ)其中，n是衍射阶数，λ是电子波长，d是晶体平面的间距，θ是入射角。
通过测量不同衍射斑的位置和计算，可以得到晶格常数及其误差范围。
7.确定晶体结构：根据衍射斑的相对强度以及已知的晶格常数，可以利用衍射斑的几何关系推断样品的晶体结构。
常见的晶体结构包括立方晶系、六方晶系等。
8.结果分析：根据实验获得的数据，进行晶格常数和晶体结构的分析和比较。
透射电镜用途及应用范围
透射电镜用途及应用范围透射电镜（Transmission Electron Microscope，TEM）是一种非常重要的高分辨率显微镜，利用电子束通过样品并在光学系统下进行放大，可以实现对物质的高分辨率成像与分析。
透射电镜在材料科学、生物学、医学、纳米技术等领域有着广泛且重要的应用。
首先，透射电镜在材料科学领域有着广泛的应用。
它可以对材料的微观结构进行观察和分析，例如：晶体结构、晶粒大小和形貌，材料的相变、晶界、缺陷等。
同时，透射电镜可以通过选区电子衍射（Selected Area Electron Diffraction，SAED）技术来确定材料的晶体结构以及取向关系，提供有关晶体结构的重要信息。
此外，透射电镜还可以用于研究材料的化学成分和分布情况，通过能量色散X射线谱仪（EDX）可以提供元素成分的定量和定性分析。
其次，在生物学和医学领域，透射电镜被广泛应用于细胞和组织的观察。
透射电镜可以对细胞和器官的超微结构进行高分辨率成像，例如：细胞器、细胞膜结构和核酸蛋白质复合物等。
透射电镜能够提供有关细胞内部组织、结构和功能的详细信息，对于研究传染病病毒等微生物，以及细胞分裂、细胞凋亡等生物学现象有着重要的作用。
同时，透射电镜还在医学领域中广泛应用于病理学、药物输送系统和生物材料等研究。
此外，透射电镜在纳米技术领域也具有重要的应用价值。
纳米材料具有特殊的物理、化学、生物学性质，透射电镜可以提供对纳米材料进行形貌、结构以及活性等方面的表征。
透射电镜可以帮助研究人员观察纳米颗粒、纳米管、纳米结构的形貌、尺寸和位置，并对其成分和晶体结构进行分析。
同时，透射电镜还可以通过选区电子衍射技术来研究纳米材料的晶体结构以及纳米材料之间的界面和相互作用等。
除了上述领域，透射电镜还有许多其他的应用范围。
例如，透射电镜在能源领域可以用于观察电池、催化剂、材料的能量转换机制等；在环境科学中可以用于观察空气污染物、水中微生物等；在电子器件研究中，透射电镜可以被用来探究半导体和磁性材料的电子结构和性能。
透射电镜观察孪晶
透射电镜观察孪晶
透射电镜（TEM）是观察孪晶微观结构的重要工具，可以揭示材料的孪晶界、电子衍射模式和高分辨率下的晶体结构。
以下是使用TEM观察孪晶时可能涉及的步骤和分析方法：
1. 孪晶形貌观察：在TEM下可以直接观察到材料中的孪晶界。
孪晶是指两个晶体（或一个晶体的两部分）沿一个公共晶面构成镜面对称的位向关系。
共格孪晶界上的原子为两个晶体所共有，通常在显微镜下呈直线，界面能很低，而相对于孪晶面旋转一角度形成的非共格孪晶界，原子错排较严重，能量相对较高。
2. 电子衍射分析：通过TEM的电子衍射模式可以确定孪晶与基体之间的取向关系。
在衍射花样中，会看到两套单晶斑点的叠加，这两套斑点的相对位向反映了基体和孪晶之间存在的对称取向关系。
3. 高分辨成像：利用TEM的高分辨成像（HRTEM）功能，可以详细观察到孪晶界面的原子排列情况。
高分辨图像可以通过快速傅里叶变换（FFT）来分析，FFT的作用与选区电子衍射（SAED）一致，在HRTEM图中仍保持其孪生关系。
4. 倒易点阵的对称关系：了解正点阵中存在的孪晶关系，在相应的倒易点阵也一定会存在孪晶关系。
这意味着晶体的正、倒点阵互为倒易，如果正点阵中基体和孪晶有同名指数的晶面具有对称关系，相应的倒易矢量之间也有对称关系。
在使用TEM进行孪晶观察时，需要对样品进行精细的制备，以保证足够的透射电子能力和代表性的微观视场。
同时，操作者需要具备一定的TEM操作和分析技能，才能准确获取并解读孪晶的微观结构信息。
电子衍射实验报告
我们知道Au的晶格常数 为为40.79nm,由此可以推出其他几种晶体的晶格常数。利用公式，
我们可以推出Ag和Cu的晶格常数分别为40.79nm和35.83nm。与理论值40.86nm和36.15nm比较接近。
利用电子衍射确定晶体的晶胞结构和晶格参数
杨 光
北京大学物理学院学号:**********
（日期：2016年5月4日）
摘要：根据量子理论，电子具有一定的德布罗意波长，因此利用能量较高的电子束代替光波对晶体表面进行衍射。本实验用透射电子显微镜(发射的电子由160KeV的高压加速)观察多晶Au,Ag和Cu以及单晶Si的形貌像和电子衍射像。多晶的衍射像呈现出有缺失的环状结构，而单晶Si的衍射像则是正六边形结构的衍射斑。通过已知的Au的晶格常数和测得的衍射环半径，可以推出其他几种晶体的晶胞结构和晶格参数。
Fig1面心立方和体心立方晶体的衍射强度随衍射面指数平方和的变化。
C.实验装置
实验装置的主要部分的如Fig.2所示。
Fig2透射电镜的简要示意图。高压下钨灯丝尖端产生自由电子，电子经静电场加速后出射然后被多级磁场聚焦，射到样品上。样品上方还有可以调节的小孔光阑。样品的透射光打到底片上，可以通过视窗观察形貌像和衍射像。通过调整曝光时间，在底片上呈现清晰的像。
本实验即是通过电子衍射来研究晶体的结构。我们用透射电镜得到晶体表面的形貌像和电子束下的衍射像。通过测量德拜环的直径，利用指标化方法得到各个环对应的指标。在已知Au的晶格常数的前提下，可以进一步定量的得出其他几种晶体的晶格常数
本实验中我们学习了透射式电子显微镜的基本操作方法和简单的工作原理。进一步理解了晶体结构对晶体的衍射像的影响以及微观粒子的波动性质的体现。
实验报告利用电子衍射技术研究晶体结构
实验报告利用电子衍射技术研究晶体结构电子衍射技术是一种重要的工具，用于研究物质的晶体结构。
通过该技术，科学家们可以观察到晶体中的原子排列方式，并进一步理解物质的性质和行为。
本实验利用电子衍射技术，对某一晶体的结构进行研究，并进行实验报告的撰写。
一、实验目的本实验旨在通过电子衍射技术，研究并分析某一晶体的结构特征，深入了解晶体的微观结构以及原子的排列方式。
二、实验步骤1. 准备样品：选择一块完整、无瑕疵的晶体样品，确保样品准备过程不会对晶体结构造成影响。
2. 准备实验仪器：确保电子衍射仪器处于正常工作状态，并根据仪器说明正确设置实验参数。
3. 将样品放置在电子衍射仪器内，并调整位置，使其与电子束垂直。
4. 施加适当的电子束，进行电子衍射扫描，记录衍射图谱。
5. 根据衍射图谱，进行数据分析，确定晶体的晶格参数，推断晶体结构。
三、实验结果与讨论通过对实验获得的衍射图谱进行分析，得到了晶体的晶格参数和结构信息。
根据衍射图谱中的衍射斑点位置和强度分布，可以确定晶体的晶胞尺寸和晶面取向。
进一步分析衍射图谱中的间距和强度比值，可以推断出晶体的点群对称性以及晶体内原子的排列方式。
例如，若衍射图谱中存在对称性明显的斑点分布，说明晶体具有高度的点群对称性。
而对称斑点的位置和数量可以提供有关晶胞内原子排列方式的重要信息。
根据实验结果，可以进一步探讨晶体结构对其性质和行为的影响。
晶体结构的研究可以为材料科学、化学和物理学等领域的研究提供重要的基础。
通过了解晶体结构，可以优化材料设计和制备过程，提高材料的性能和应用。
四、结论本实验利用电子衍射技术对晶体的结构进行了研究，通过分析衍射图谱，得到了晶体的晶格参数和结构信息。
该实验结果有助于深入理解晶体的微观结构和原子的排列方式，并为材料科学研究提供重要的基础。
总之，电子衍射技术在研究晶体结构方面具有重要的应用价值。
通过该技术，科学家们可以揭示晶体内部的微观结构和原子的排列方式，为材料的设计和应用提供理论依据和指导。
透射电镜衍射花样分析
透射电镜衍射花样分析1. 引言透射电镜是一种非常重要的材料表征工具，透过电子束的衍射和透射来得到样品的结构和化学组成信息。
透射电镜衍射花样分析是其中一项重要的技术，可以通过观察衍射花样来推断样品的晶体结构和缺陷。
2. 透射电镜的基本原理透射电镜是利用电子束的波动性进行样品表征的仪器。
电子束透过样品后，会受到样品的散射现象，产生衍射。
衍射现象的产生是由于样品的晶体结构引起的，晶体的原子或分子在电子束的作用下，会散射电子，形成不同方向上的衍射波。
透射电镜在探测和分析物质的微观结构方面具有独特优势，其空间分辨率可以达到亚埃级别。
通过透射电镜，我们可以观察到材料的晶体结构、相界面、杂质和缺陷等细部信息。
3. 透射电镜衍射花样的分析方法3.1 傅立叶变换方法透射电镜衍射花样可以用傅立叶变换方法进行分析。
傅立叶变换通过将衍射花样转化为倒空间的结构信息，可以推断出样品的晶体结构和衍射机制。
傅立叶变换方法在确定晶体结构、计算晶格常数、拟合衍射花样等方面都被广泛应用。
3.2 动态散射理论动态散射理论是分析透射电镜衍射花样的另一种重要方法。
它通过计算样品的散射因子和散射相位，从而推断出样品的晶体结构和原子密度分布。
动态散射理论的应用非常广泛，可以用于分析各种材料的衍射花样，包括晶态材料、非晶态材料和生物大分子材料等。
3.3 逆空间图像法逆空间图像法是一种直观的分析方法，通过将透射电镜衍射花样反演到逆空间，可以得到样品的晶体结构信息。
逆空间图像法可以直接观察到晶格常数、晶格形状、晶格定向等信息，对于初步分析样品的晶体结构非常有用。
4. 衍射花样的解读和分析透射电镜衍射花样的解读和分析是根据观察到的花样特点来推断样品的结构和性质。
通过观察衍射花样的对称性、强度分布和细节特征，可以得到许多信息，包括样品的晶体结构、晶格常数、晶程、孔径和缺陷等。
透射电镜衍射花样的解读和分析需要结合傅立叶变换方法、动态散射理论和逆空间图像法等分析方法，以获得更准确和全面的结果。
透射电镜衍射斑点分析
透射电镜衍射斑点分析简介透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种通过电子束与样品相互作用，利用透射方式观察样品内部结构的高分辨率显微镜。
TEM的一个重要应用就是利用电子的衍射现象来研究样品的晶体结构。
在TEM中，电子束通过样品时会与样品中的原子相互作用，形成衍射斑点（diffraction spots）。
衍射斑点的分析可以提供许多有关样品结构的信息，包括晶格常数、晶体对称性、晶体缺陷等。
在本文中，我们将介绍透射电子显微镜衍射斑点的分析方法，包括数据采集、图像处理和衍射斑点解析。
数据采集在TEM中进行衍射斑点分析之前，首先需要采集衍射图像。
具体的数据采集方法可以根据样品和仪器的特性进行调整，但通常的步骤如下：1.确保样品准备充分，如将样品制成薄片，使电子束能够透过样品而不发生重叠散射。
2.调整TEM仪器的参数，如对准电子束、选择合适的放大倍数和调整聚焦等。
3.选择合适的衍射模式，如选区电子衍射（Selected Area ElectronDiffraction，SAED）模式或更广的场发射电子衍射（Convergent BeamElectron Diffraction，CBED）模式。
4.通过调整TEM的光学系统，将衍射斑点聚焦到相机上，并进行曝光，采集图像数据。
图像处理获得衍射图像后，接下来需要进行图像处理，以便更好地观察和分析衍射斑点。
图像处理的主要步骤包括：1.图像校正：根据TEM仪器的参数，进行图像校正，消除畸变和噪声。
2.区域选择：根据需要分析的衍射斑点和背景，选择感兴趣的区域，并进行裁剪和缩放。
3.对比度增强：通过调整图像的亮度和对比度，增强衍射斑点的清晰度。
4.噪声去除：使用滤波算法去除图像中的噪声，以便更好地观察衍射斑点。
图像处理的目的是提取出清晰、准确的衍射斑点图像，为后续的分析提供更好的数据基础。
衍射斑点解析通过合适的图像处理，可以得到清晰的衍射斑点图像。
TEM
• 成像系统补充说明：
• 由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。
• 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投 影到荧光屏上。
• 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面 与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花 样。
扫描发生仪
电子束
显象管
和X-Y 记录仪
扫描线圈
数据 处理
放大器
能量选择光阑
入射光阑
探测器
电子能量 分析仪
分析电镜图像观察与记录系统 结构示意图
2．真空系统 真空系统由机械泵、油扩散泵、换向阀门、 真空测量仪奉及真空管道组成。它的作用 是排除镜筒内气体，使镜筒真空度至少要 在10-4 pa以上。如果真空度低的话，电子与 气体分子之间的碰撞引起散射而影响衬度， 还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极 间放电，残余的气体还会腐蚀灯丝，污染 样品。
选
选
区
ห้องสมุดไป่ตู้
区
成
衍
象
射
选区形貌
选区衍射斑点
• 选区衍射操作步骤：
• 为了尽可能减小选区误差，应遵循如下 操作步骤：
• 1. 插入选区光栏，套住欲分析的物相，调 整中间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时 选区光栏平面与中间镜物平面生重合；
• 2. 调整物镜电流，使选区内物象清晰，此 时样品的一次象正好落在选区光栏平面上， 即物镜象平面，中间镜物面，光栏面三面 重合；
概述
电子衍射基本公式和相机常数 选区电子衍射 常见的几种电子衍射谱 电子衍射花样的标定
• 概述
电子衍射技术在材料结构分析中的应用
电子衍射技术在材料结构分析中的应用导言：材料科学是一门研究材料组成、结构和性能的交叉学科。
在材料科学中，了解和分析材料的结构对于开发新材料和改善现有材料的特性至关重要。
电子衍射技术是一种广泛应用于材料结构分析的重要工具，它通过研究材料中电子的散射模式来揭示材料的晶体结构和缺陷。
一、电子衍射技术的原理电子衍射技术基于电子的波粒二象性，利用电子与物质相互作用的特性进行分析。
当高能电子束通过材料时，与材料中的原子发生散射，形成衍射斑。
通过收集和分析衍射斑的形状和分布，可以推断出材料的晶格结构和缺陷情况。
二、电子衍射技术在晶体学中的应用晶体学是研究晶体结构、晶体缺陷和晶体生长等问题的学科。
电子衍射技术在晶体学中有广泛的应用。
通过电子衍射技术，可以确定晶体的晶胞参数、晶格结构、原子排列和晶体缺陷等信息。
这些信息对于了解晶体的性质和行为非常重要，有助于研究材料的物理、化学和力学性质。
三、电子衍射技术在材料缺陷分析中的应用材料中的缺陷会影响材料的性能和行为。
电子衍射技术可以用于分析和表征材料中的缺陷。
通过研究电子衍射图样中的反射和散射斑的变化，可以确定材料中的晶体缺陷类型、缺陷密度和缺陷分布等。
这些信息对于材料的改性和优化非常重要。
四、电子衍射技术在纳米材料研究中的应用纳米材料是一种具有特殊结构和性能的材料，其尺寸在纳米尺度范围内。
电子衍射技术在纳米材料研究中有很大的应用前景。
通过电子衍射技术，可以观察和研究纳米材料中的晶体结构和相变过程。
此外，电子衍射技术还可以用于纳米材料的表面形貌分析和晶体生长过程研究。
五、电子衍射技术在材料组分分析中的应用材料的组分分析对于了解和控制材料的性能至关重要。
电子衍射技术可以通过分析衍射斑的位置和强度来确定材料中的相组成和比例。
这对于研究复杂的多相材料和合金材料具有重要意义，有助于理解材料的相变行为和材料的性能。
结论：电子衍射技术是一种重要的材料结构分析技术，其应用广泛且多样化。
TEM电子衍射及分析
TEM电子衍射及分析引言透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种高分辨率的显微镜，利用电子束通过样品并对透射电子进行衍射、成像和分析等操作。
TEM电子衍射是一项重要的研究技术，可以用于研究材料的结晶结构和晶体缺陷等特性。
本文将介绍TEM电子衍射的原理及常用的分析方法。
TEM电子衍射原理TEM电子衍射是指入射电子束通过样品后，由于与样品内部结构的相互作用，电子将发生衍射现象。
衍射过程中，入射电子束的波动性质被样品晶体结构所限制，形成衍射斑图。
通过观察衍射斑图的形态和分布，可以了解样品晶体的结构信息。
TEM电子衍射的原理可以用布拉格方程来描述：nλ =2d*sinθ 其中，n为衍射级数，λ为入射电子的波长，d为晶格的间距，θ为衍射角度。
TEM电子衍射图解析TEM电子衍射图是由衍射斑图组成的，通过对衍射斑图的解析，可以得到样品晶体的一些重要信息。
1.衍射斑的亮度：衍射斑的亮度反映了样品晶体中存在的晶格缺陷、位错等信息。
亮斑表示高度有序的结构，而暗斑则表示晶格缺陷存在。
2.衍射斑的分布：衍射斑的分布可以提供样品晶体的晶面方向信息。
通过观察衍射斑的位置和排列方式，可以确定样品晶体的晶体结构。
3.衍射斑的形状：衍射斑的形状可以指示晶格的对称性。
正交晶系的衍射斑为圆形，其他晶系的衍射斑形状则会有所不同。
TEM电子衍射分析方法除了观察TEM电子衍射图来获得晶体结构信息外，还有一些常用的分析方法。
1.衍射索引：通过观察衍射斑的位置和分布，结合晶体结构学的知识，利用衍射索引方法确定晶格参数、晶胞参数，从而得到样品晶体的晶体结构信息。
2.选区电子衍射：通过在选定的区域内进行电子衍射，可以得到该区域的晶格结构和取向信息。
这种方法可以用来研究样品中不同区域的晶体结构差异。
3.电子衍射支撑：通过在TEM观察区域选择多个点进行电子衍射，得到它们的衍射斑的位置和分布等信息。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
透射电镜电子衍射在晶体结构分析中的应用晶体材料由于具有有序结构而表现出许多独特的性质，成为特定的功能材料,制成器件广泛应用于微电子、自动控制、计算通讯、生物医疗等领域。
功能晶体材料的的微观结构决定其性能，因此对其微观结构的解析一直是科学研究的热点之一。
研究晶体结构通常的方法是X-射线单晶衍射技术(SXRD, Single crystal X-ray diffraction)和X-射线粉末衍射技术(PXRD, Powder X-ray diffraction)，科学家们应用此两项技术已经解析了数目非常庞大的晶体结构。
然而X-射线衍射技术对于解析的晶体大小有限制，即使是应用同步辐射光源也只能解析大于微米级的晶体，无法对纳米晶体的结构进行解析。
相对于X-射线，电子束由于具有更短的波长以及更强的衍射，因此电子衍射应用于纳米晶体的结构分析具有特别的意义，透射电镜不仅可对纳米晶体进行高分辨成像而且可进行电子衍射分析，已成为纳米晶体材料不可或缺的研究方法，包括判断纳米结构的生长方向、解析纳米晶体的晶胞参数及原子的排列结构等。
1、判断已知纳米结构的生长方向在研究晶体结构时，很多情况下需要判断其优势生长面及生长方向，尤其是纳米线、纳米带等。
晶体的电子衍射图是一个二维倒易平面的放大，同时透射电镜又能得到形貌，分别相当于倒易空间像与正空间像，正空间的一个晶面族(hkl)可用倒空间的一个倒易点hkl来表示，正空间的一个晶带[uvw]可用倒空间的一个倒易面(uvw)*来表示，对应关系如图1所示，在透射电镜中，电子束沿晶带轴的反方向入射到晶体中，受晶面族(h1k1l1)的衍射产生衍射斑(h1k1l1)，那么衍射斑与透射斑的连线垂直于晶面族(h1k1l1)，据此可判断晶体的优势生长面及生长方向。
具体的方法是：首先拍摄形貌像，并且在同一位置做电子衍射，在形貌像上找出优势生长面，与电子衍射花样对照，找出与透射斑连线垂直于此晶面的透射斑，并进行标定，根据晶面指数换算出生长方向。
如图2所示是判断一维纳米线的生长方向，首先对电子衍射进行标定，纳米线的优势生长面为与纳米线垂直的面，在电子衍射图上找出与此面垂直的透射斑与衍射斑的连线，确定优势生长面是(0-11)面，由于该物质是四方晶系，根据四方晶系的正倒易转换矩阵，将(0-11)面转换为生长方向[0-12]。
图 1 晶带正空间与倒空间对应关系图 图 2 某金属氧化物一维纳米线的透射电镜及 电子衍射图2、手动解析纳米晶体的晶体结构参数如前所述，一张电子衍射图代表一个晶带轴的倒易点阵，只能得到晶体结构二维的信息，如果让晶体沿某一特定晶带轴旋转，获得一系列的电子衍射花样，即可得到多个晶带轴的倒易点阵，根据这些电子衍射花样和倾转角可以重构出三维的倒易点阵，从而可以确定未知结构所属的晶系和晶胞参数。
特定晶带轴一般选择最密排的点，有可能对应晶体的单胞参数，另外，在旋转晶体时是通过透射电镜的双倾台在两个相互垂直的方向上进行旋转，使晶体从一个晶带轴到另外一个晶带轴，最终的旋转角由两个方向的转角合成。
例如，用此方法对实验室合成的氧化锌纳米线的晶体结构进行确定，首先在不倾转的情况下得到正带轴的一张电子衍射花样，然后在保持密排点不动的情况下，旋转晶体，依次转到另外三个正带轴如图3所示，并通过X ，Y 倾转的角度合成出空间旋转角；如图4所示，以密排点阵为横坐标，分别旋转相应的角度做线，然后分别量出密排点阵与相邻点阵之间的倒易距离，据此距离在对应的线上画出对应的倒易点阵点，根据对称性画出其他点阵点，即重构出了氧化锌的三维倒易点阵；由倒易点阵的六次对称性可判断此纳米线为六方晶系，通过进一步计算得到其晶胞参数为a=3Å, b=3Å, c=5Å, α=90º, β=90º,γ=120º。
[uvw ][0-12]图3 氧化锌纳米线不同晶带轴的电子衍射花图4 氧化锌纳米线三维倒易空间的重构此种方法需要手动倾转样品，两个方向配合转到正带轴，在旋转过程中要将样品移回原位，因此需要操作者有足够的经验，而且要花费一定的时间，对于不耐电子束辐照的样品如有机晶体很难得到足够多的正带轴的电子衍射花样。
另外，由于手动得到的衍射花样数量有限，且有电子衍射多重散射的动力学效应的影响，无法解析原子的排列结构，必须像X-射线单晶衍射仪能够自动倾转样品，同时收集大量衍射数据，并进行合成自动标定等才能得到原子结构的排列信息。
3、自动解析未知纳米晶体的原子结构近些年，以瑞典斯德哥尔摩大学的邹晓东教授为代表的科学家们发展了自动收集电子衍射花样并解析纳米材料中原子排列的方法，这些方法都减弱了电子衍射动力学效应，使得电子衍射可以像X-射线单晶衍射一样解析晶体的原子排列结构。
这些方法主要包括旋进电子衍射(PED，Procession electron diffraction)及电子衍射三维重构(ADT, Automated diffraction tomograpHy; RED, Rotation electrondiffraction)，已解析出沸石、金属有机骨架(MOFs, Metal-organic frameworks )、共价有机骨架(COFs, Covalent-organic frameworks )等多种纳米材料的原子排列结构。
旋进电子衍射PED是采用类似X-射线衍射中的旋进技术，只不过样品不倾斜，而是将电子束小角度倾斜，并沿与透射电镜光轴同轴的锥面在样品表面扫描，在此过程中用软件自动收集每一幅电子衍射花样，并进行合并分析，这样可大大减少多重散射从而可以大大减弱动力学效应，使得鉴定空间群相对容易，并且通过衍射强度的分析揭示纳米材料的原子排列结构。
已用这种方法解析了沸石如MCM-22，SSZ-48，ITQ-40等的晶体结构，如图5为SSZ-48三个晶带轴的电子衍射及由此得出的结构模型。
现在，已有商业化的控制电子束旋进的硬件及配套的采集、分析衍射图的软件。
图5 SSZ-48三个晶带轴的电子衍射及结构模型图6 由RED重构的ZIF-7三维倒易空间点阵及经过精修后的结构模型PED技术通常是沿着晶体的某个晶带轴旋进，要求转正晶体的带轴，而电子衍射的三维重构技术ADT和RED是使样品进行大角度范围的倾转(通常﹣30º到+30º )，无需转正晶体的带轴，可沿任意带轴进行数据采集，因此比PED技术更有优势。
比如由邹晓东教授团队开发的RED技术是在控制测角台即样品旋转的同时，控制电子束的偏转，通常样品每转2º－3º，电子束同时倾转0.1º－0.4º，这样避免了动力学效应，应用软件在不到一个小时之内可采集上千张电子衍射图，之后再进行谱图融合、单胞确定、指数标定、强度提取等数据处理，之后可应用与X-射线单晶解析相同的方法进行结构解析及精修，如图6为应用RED技术解析的一种MOFs (ZIF-7)的结构。
由此可见，应用RED这种技术可将透射电镜发展成为能够解析纳米晶体未知结构的电子衍射仪，预计将在纳米晶体结构研究方面发挥非常重要作用。
当然，电子衍射解析晶体结构目前存在的一个主要问题是电子束对样品的损伤，通过低温等方法可减弱损伤。
综上所述，透射电镜电子衍射在晶体结构分析方面具有重要的应用前景，在已有硬件和软件的基础上，化学所分析测试中心电镜组已经初步开展了纳米材料生长方向判定以及未知晶体晶胞参数确定的工作，如果能够配备电子衍射三维重构技术所需的配件，我们将能够深入开展未知纳米晶体结构解析的工作，弥补常规X-射线衍射技术不能解析纳米晶体结构的不足。
主要参考文献1. 刘文西，黄孝瑛，陈玉如，材料结构的电子显微分析，天津大学出版社，1989.2. 郭可信，叶恒强，吴玉琨，电子衍射图在晶体学中的应用，科学出版社，1983.4.Yong Ding , Zhong Lin Wang, Structure analysis of nanowires and nanobelts by transmission electron microscopy, J. PHys. Chem. B 2004, 108, 12280.5. Xiaodong Zou, Sven Hovmöller, Electron crystallograpHy: imaging and single crystal from powders, Acta Cyst. 2008, A64, 149.6. Tom Willhammar, Yifeng Yun, Xiaodong Zou, Structural determination of ordered porous solids by electron crystallograpHy, Adv. Funct. Mater. 2014, 24,182.7. Wei Hua, Hong Chen, Zheng-Bao Yu, Xiaodong Zou, Jianhua Lin, Junliang Sun, Tuning the pore size and shape in zeolites: a stable germanosilicate with 11-ringchannels solved by electron crystallograpHy, Angew Chem. Int. Ed. 2014, 53,5868. 8. Peng Guo, Leifeng Liu, Yifeng Yun, Jie Su, Hermann Gies, Haiyan Zhang, Feng-Shou Xiao, Xiaodong Zou, Ab initio Structure Solution of Interlayer Expanded Zeolites by Rotation Electron Diffraction, Dalton Trans. 2014, 43, 10593.。