2015-钠化钒液水解沉钒的研究

水浴锅： 4 数显恒温水浴锅等。 1 . 2 试验方法
根据高浓度钒液中硅含量的多少加人相应摩尔
量 的 除 桂 剂 ，再放人数显恒温水浴锅加热，冷却过滤
后得到含飢净化液。在 净 化 液 中 加 入 硫 酸 ，调节一
定 的 ，进 行 煮 沸 沉 钒 ，得 到 红 饼 ，除 钠 后 得 到 99：免以上的五氧化二钒，工 艺 流 程 见 图 1。
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钠试 验 研 究 ，得 到 了 纯 度 大 于 99.5^ 的五氧化二钒，达到了化工应用的要求，高浓度钠化钒液水解制备五氧化二钒
的工艺是可行的。通过高浓度钠化钒液除桂研究得到了最佳工艺参数:硫酸铝与钒液中硅化学反应摩尔比为1.0 、 温 度 为 95 V 、码 值 10.0 、反 应 时 间 为 6 0 ……通过水解沉钒得知，较 佳 钒 浓 度 为 50 ^ [ 、阳 值 为 2.5 、温 度 为 90 V ，
1.14
31.2
2.04
钒 的 水 解 沉 淀 必 须 在 最 适 宜 的 酸 度 下 进 行 ，一 般 值 应 控 制 在 2 . 0 左 右 。钒 水 解 时 的 耗 酸 量 与
溶液中钒的浓度成正比;而且也同钒在溶液中的存
在 形 式 有 关 ，即 与 溶 液 的 1)11值 有 关 。在 计 算 沉 淀
钒 收 率 大 于 99氣 ，
关 键 词 :水 解 沉 钒 ;钒 液 ；高浓度;钒收率
中图分类号：1^8礼 3，乂756 文献标志码：人 001：10.7513/] 1004-7638.2015.03.004
文 章 编 号 ：1004-7638(2015)03-0016-05
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往 含 钮 溶 液 中 加 人 酸 ，当 ！出 值 达 到 3 . 6 左右 时 ，偏 釩 酸 根 离 子 就 开 始 水 解 沉 淀 ，随 着 酸 度 的 提 高 ，7尺解反应的进程显著加快。但 沉 淀 时 的 酸 度 也 不 能 任 意 加 大 ，因为酸度过高时会产生以下副反应， 使乂20 5 溶 解 ，从 而 降 低 沉 淀 率 ：\、0 5 ^ X叱0 |十
有钮收率高、成 本 低 等 优 点 ，但 存 在 废 水 处 理 能 耗 髙 、污 染 大 等 环 境 问 题 。 水 解 沉 钒 是 钒 酸 钠 溶 液 随
溶 液 酸 I'生增加逐步水解，生成多钒酸钠沉淀的过程， 2 0 世 纪 8 0 年代俄罗斯采用该方法㈨ 。该法主要是 向 净 化 后 的 钒 酸 钠 溶 液 中 加 入 硫 酸 ，调 节 一 定 1山 值 后 ，在加热煮沸的条件下得到红棕色的多钒酸钠。
量应根据溶液抖1值 的 大 小 与 杂 质 的 多 少 而 定 。一
般 在 酸 度 较 高 的 情 况 下 ，上 层 液 中 游 离 酸 浓 度
〔1丄# 041大 于 5 ^ 时 ，沉 淀 反 应 进 行 比 较 迅 速 ，且
收 稿 日 期 ：20丨5-05-22
第 3期
殷 兆 迁 ，等:钠化钒液水解沉钒的研究
17 ^
夏清荣⑼对高浓度钒液的铵盐沉钒工艺进行 了 研 究 ，沉钒源自文库溶 液 中 钒 浓 度 为 30 ^ 「，制取了合格的 五 氧 化 二 钒 ，钒 的 沉 淀 率 大 于 99呢。如 果 进 一 步 提 高 钒浓度，酸 性 铵 盐 沉 钒 工 艺 产 品 的 收 率 和 质 量 有 一定影响0
^ 3 试验原理
钒的水解沉淀就是往含钒酸钠的浸出液中加
酸 （硫 酸 或 盐 酸 〉，调 节 溶 液 的 I出 到 一 定 值 ，在加
水 解 产 物 是 … I ⑷ 和 七 〔咐 ^ 、 ）的 混合物。
加醆水解沉淀得到的红饼组成也可用… ^ 121-1,0来 表 不 ，其 中 的 值 与 轨 的 水 解
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设备如下： 烘 箱 :电 热鼓风箱101-3型 ；
上出计…
…
型酸度计；
横拌器增力磁力揽拌器； 真 空 泵 8-111循环水式多用真空泵；
商浓度钠化钒液
除硅剂
过滤
净化液 ^ --------硫 酸
除钠
图 1 高浓庋钒液水解制备五氧化二钒的工艺流程
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钒酸根离子水解依下列方式进行:
用酸量时，必 须 首 先 考 虑 沉 淀 溶 液 的 值 ，具体见
^ 20 54128044120 系等温溶解度。
在 正 常 情 况 下 ，例 如 在 值 小 于 10、溶液中杂
质 也 很 少 时 ，加 酸 量 可 少 一 些 。但 当 溶 液 抖 1 值大
于 10、且 杂 质 较 多 时 ，必 须 适 当 增 加 加 酸 量 ，所增加
1 试验原理及方法
1 - 1 试验原料和设备 试验主要原料为工业生产的高浓度钠化银液，
化 学 成 分 见 表 1，取 自 某 钒 企 业 。辅 助 材 料 主 要 为 除 硅 剂 、硫 醆 、硫 酸 铵 ，均 为分析纯。
表 1 工业生产的高浓度钠化钒液化学成分
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热 和 不 断 搅 拌 下 ，即 析 出 红 色 钒 沉 淀 。 过 滤 后 得 到 的 滤 饼 一 般 称 为 红 饼 。钒 的 水 解 沉 淀 过 程 受 溶 液 的 性 质 、浓 度 、酸 度 、温 度 、杂 质 等 因 素 的 影 响 。 钒在溶液中的存在状态也受溶液浓度和酸度等的 影响。
第36卷第3 期 2015年 6 月
瓜0尺 现钢2乙铁乂胤钒4011皿钛丁1？編 腿
^ 01.36,^ 0.3 111116 2015
钠化钒液水解沉钒的研究
殷 兆 迁 ，郭 继 科 ，陈相全，付自碧
( 攀钢集团研究院有限公司，钒钛资源综合利用国家重点实验室，四 川 攀 枝 花 617000〕
摘 要 :钒的水解沉淀与钒液的性质、杂 质 含 量 、浓 度 、温度及酸度有关，通 过 对 高 浓 度 钠 化 钒 液 除 硅 、7尺解沉钒、除
高浓度含釩溶液水解沉钒的研究至今还是空 白。 笔 者 以 钒 浓 度 30 8/ 1. 的 钠 化 钒 液 进 行 研 究 ， 本 研 究 的 难 点 在 于 既 要 得 到 较 高 的 沉 钒 率 ，保 证 最 后 钒 的 收 得 率 ，又 要 解 决 水 解 产 物 红 饼 纯 度 低 、 杂 质 高 ，同 时 实 现 高 浓 度 钒 液 的 沉 钒 ，解 决 沉 钒 后 大 量 废 水 难 以 处 理 的 难 题 。然 而 水 解 沉 钒 后 ，沉 钒 上 层 液 中 只 有 高 浓 度 的 硫 酸 钠 ，没 有 铵 根 离 子 ， 这 对 于 废 水 处 理 带 来 了 极 大 好 处 。通 过 试 验 ，采 用 先 除 杂 后 水 解 沉 钒 -红 饼 提 纯 的 工 艺 ，获得了最 佳 工 艺 参 数 ，制 取 的 产 品 纯 度 达 到 叫 . 5呢 以上。
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0 引言
钒 具 有 众 多 优 异 的 物 理 性 能 和 化 学 性 能 ，约 8 5 ^ 左 右 应 用 于 钢 铁 ⑴ ，钒 在 非 钢 铁 领 域 的 应 用 主 要有化 学 、电 池 、颜 料 、玻 璃 、光 学 、医 药 。 目前应用 最 广 的 沉 筑 工 艺 为 铵 盐 沉 淀 法 ，虽 然 该 工 艺 具
条件有关。如 在 酸 度 较 高 的 水 溶 液 中 水 解 沉 淀 时 ， 有 生 成 ^ 比 值 较 小 红 饼 的 倾 向 。相 反 ,在 酸 度 比 较 低的水 溶 液 中 ，有 生 成 … 比值较大红饼的倾向。 所 以 在 高 酸 度 下 钒 水 解 沉 淀 时 得 到 的 红 饼 中 V20 5 的含量比在低酸度时得到的高。
29興
―
义
爲 镇 誠 虚 2。
钢铁钒钛
2015年 第 36卷
表 2 五氧化二钒的溶解度与酸度
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