金属离子的滴定分析

2.3.1镍离子的分析方法
(1)用1ml的移液管取1ml样品于250ml干净之锥形瓶中。
(2)加纯水或去离子水稀释至100ml。
(3)加入10ml 50％的氨水溶液。
(4)加入过量的MX指示剂，至橙黄色。
(5)以（0.0575M OR 0.1M ）EDTA滴定紫色为滴定终点。
[NI金属] g/l=0.0575M EDTA 滴定消耗量（ml）×3.38×f
g/l=0.1M EDTA 滴定消耗量（ml）×5.87×f

注：1. f ---为校正系数，f = 标定后的实际浓度/理论浓度
2. 此法适用于镍离子浓度为10-300g/l 的镍电镀药水



1.3.2钴离子的分析方法
取25ML 0.02M的钴离子溶液加10ML0.02M的EDTA溶液加入5ML20%六亚甲基四胺溶液应为黄色（若呈紫色或橙红，说明PH过高用2M的HCl溶液调色至黄色）用锌标准溶液回滴过量的EDTA，终点由黄色变为紫红色。


2.3.2铜的滴定分析法
间接碘量法测定铜离子含量
1)试剂的配置：
10％KI溶液：用电子天平称取10gKI于烧杯中溶解，再定容至100ml。混匀。
10％KSCN：用电子天平称取10g KSCN于烧杯中溶解，再定容至100ml。混匀。
Na2S2O3溶液：用电子天平称取17.000gNa2S2O3 5H2O于小烧杯中，加入约300ml新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.1g Na2CO3固体，然后用新煮沸的蒸馏水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1～2周后。标定。得该Na2S2O3溶液得浓度为0.137g/mol
1mol\L的硫酸：用量筒称取5.4ml浓硫酸于烧杯中溶解，再定容到100ml，摇匀。
2)反应式：
2Cu2＋+4I-=2CuI+I2
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
3)反应原理：
Cu2＋和I-的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI。CuI沉淀会强烈的吸附I3-,使结果降低，故在接近终点时加入KSCN.为了防止铜盐水解，反应必须在酸性条件下进行，酸过低。铜盐水解而使Cu2+离子氧化I-进行不完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2的反应被Cu2+催化而使结果偏高。大量Cl-离子能与Cu2+离子配合，I-不易从Cu(Ⅱ)离子的氯配合物中将Cu2+离子定量地还原，因此最好使用硫酸
3)操作步骤：
量取8mlCu2SO4溶液→加入3ml1mol/lH2SO4溶液和20ml去离子水→加7ml10％KI溶液（此时溶液呈黄色)→滴至浅黄→加淀粉指示剂→溶液颜色变蓝→滴至浅蓝→加5ml10％KSCN溶液（摇匀颜色变深)→滴至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液)
记下消耗的Na2S2O3的体积，即可计算出CuSO4溶液中Cu2+的含量。