金属离子的滴定分析
分析化学滴定方法
概述一、络合滴定中的滴定剂：络合滴定法：以络合反应为基础的滴定分析方法称为络合滴定法。
络合剂：在络合反应中，提供配位原子的物质称为配位体，即络合剂。
无机络合剂：⑴无机络合剂的分子或离子大都是只含有一个配位原子的单齿配位体，它们与金属离子的络合反应是逐级进行的；⑵络合物的稳定性多数不高，因而各级络合反应都进行得不够完全；⑶由于各级形成常数彼此相差不大，容易得到络合比不同的一系列络合物，产物没有固定的组成，从而难以确定反应的计量关系和滴定终点。
2、有机络合剂：⑴有机络合剂分子中常含有两个或两个以上的配位原子，称之为多齿配位体。
⑵与金属离子络合时可以形成具有环状结构的螯合物，在一定的条件下络合比是固定的。
⑶生成的螯合物稳定，络合反应的完全程度高，能得到明显的滴定终点。
三氨羧络合剂：它是一类含有氨基二乙酸—N（CH2COOH）2基团的有机化合物，其分子中含有氨氮和羧氧两种配位能力很强的配位原子。
能够用于络合滴定的反应，必须具备下列条件：一、形成的络合物要相当稳定，K形≥108，否则不易得到明显的滴定终点。
二、在一定反应条件下，络合数必须固定（即只形成一种配位数的络合物）。
三、反应速度要快。
四、要有适当的方法确定滴定的计量点。
二、EDTA及其二钠盐的性质：乙二胺四乙酸是含有羧基和氨基的螯合剂，能与许多金属离子形成稳定的螯合物。
在化学分析中，它除了用于络合滴定以外，在各种分离、测定方法中，还广泛地用作掩蔽剂。
乙二胺四乙酸简称EDTA或EDTA酸，常用H4Y表示。
白色晶体，无毒，不吸潮。
在水中难溶。
在22℃时，每100毫升水中能溶解0.02克，难溶于醚和一般有机溶剂，易溶于氨水和NaOH溶液中，生成相应的盐溶液。
一、EDTA的结构：在水溶液中，其以双偶极离子存在。
当H4Y溶解于酸度很高的溶液中，它的两个羧基可再接受H+而形成H6Y，这样EDTA就相当于六元酸，有六级离解平衡。
Ka1 Ka2 Ka3 Ka4 Ka5 Ka610-0.90 10-1.60 10-2.00 10-2.67 10-6.16 10-10.26由于EDTA酸在水中的溶解度小，通常将其制成二钠盐，一般也称EDTA或EDTA二钠盐，常以Na2H2Y·2H2O形式表示。
配位滴定中金属离子水解效应
配位滴定中金属离子水解效应配位滴定是一种常用的化学分析方法，它通过滴加一个含有配体的溶液到含有金属离子的溶液中，使得金属离子与配体形成络合物，从而实现对金属离子浓度的测定。
在配位滴定中，金属离子水解效应是一个非常重要的因素。
1. 金属离子水解在水溶液中，金属离子会发生水解反应，即和水分子结合形成氢氧根离子和亚铁氢根离子等。
例如，在酸性条件下，铜(II)离子会发生如下反应：Cu2+ + H2O ⇌ CuOH+ + H+CuOH+ + H2O ⇌ Cu(OH)2 + H+这些反应会影响到配位滴定中金属离子与配体结合的平衡常数和反应速率。
2. 配体对金属离子水解的影响不同的配体对于金属离子水解有不同的影响。
一些弱碱性配体（如乙二胺）可以与亚铁氢根离子竞争形成络合物，从而抑制了其进一步水解；而一些强碱性配体（如氨）则可以促进金属离子的水解。
此外，一些配体还可以通过与水分子竞争形成络合物，从而减少金属离子的水解。
3. 配位滴定中金属离子水解效应的影响在配位滴定中，金属离子与配体结合的平衡常数K和反应速率k都会受到金属离子水解的影响。
一般来说，当金属离子水解程度较高时，其与配体结合的平衡常数会降低，反应速率也会减慢。
因此，在配位滴定中需要注意控制反应条件，以尽可能减少金属离子的水解。
4. 如何减少金属离子水解效应为了减少金属离子水解效应对于配位滴定结果的影响，可以采取以下措施：（1）选择适当的pH值：不同的金属离子在不同pH值下发生水解程度不同。
因此，在进行配位滴定时需要根据具体情况选择适当的pH 值。
（2）选择合适的配体：不同的配体对于不同的金属离子有不同的选择性和影响。
因此，在进行配位滴定时需要选择合适的配体，以最大限度地减少金属离子的水解。
（3）控制反应条件：在进行配位滴定时需要控制反应条件，如温度、溶液浓度等，以尽可能减少金属离子的水解。
总之，在配位滴定中金属离子水解效应是一个非常重要的因素，需要注意控制反应条件以最大限度地减少其对于结果的影响。
edta络合滴定法测定二氧化钛中钛含量
在化学分析领域，edta络合滴定法被广泛应用于测定各种金属离子的含量。
其中，测定二氧化钛中的钛含量是其中的一个重要应用之一。
在本文中，我们将深入探讨edta络合滴定法在测定二氧化钛中钛含量方面的原理、方法和应用，以及相关的实验步骤和数据处理方法。
二、原理和方法1. edta络合滴定法的原理edta（乙二胺四乙酸）是一种强螯合剂，可以与金属离子形成稳定的络合物。
在络合滴定法中，当edta与金属离子形成1:1的络合物时，其PH值发生明显改变。
利用这一特性，可以通过对待测溶液中金属离子与edta的化学反应进行滴定，从而计算出待测溶液中金属离子的含量。
2. 测定二氧化钛中钛含量的实验步骤a) 样品的前处理：将待测二氧化钛样品溶解后，用盐酸酸化至PH=2左右。
b) 缓冲溶液的添加：加入pH=2的乙二胺/醋酸缓冲溶液，以保持溶液的酸性。
c) 指示剂的加入：加入指示剂，常用的指示剂是二酮二酸。
d) edta的滴定：使用标准edta溶液进行滴定，直到溶液由蓝色变为e) 数据处理：根据edta的滴定量，计算出二氧化钛中钛的含量。
三、应用和意义采用edta络合滴定法测定二氧化钛中的钛含量具有较高的准确性和精密度，且操作简便。
在二氧化钛相关工业产品的质量控制和研究领域中得到了广泛的应用。
对于理解二氧化钛中钛的含量对其性能和应用的影响，具有重要的意义。
四、个人观点和理解在进行edta络合滴定法测定二氧化钛中的钛含量时，需要严格控制实验条件，包括PH值、缓冲剂的选取、edta滴定的速度等，以确保测定结果的准确性和可靠性。
对实验数据的处理和分析也是非常重要的，需要结合经验和仪器设备的精度进行综合考量。
在实际应用中，需要结合具体的样品特性和实验要求，灵活选择合适的实验条件和方法，以获得可靠的测定结果。
总结回顾：本文通过深入介绍了edta络合滴定法在测定二氧化钛中钛含量方面的原理和方法，以及其应用和意义。
在撰写过程中，我们对实验步骤和数据处理方法进行了详细的阐述，并共享了个人的观点和理解。
分析化学 第四章 配位滴定法
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第二节 乙二胺四乙酸的性质及其配合物
一、乙二胺四乙酸的性质 1．乙二胺四乙酸的结构与性质 乙二胺四乙酸的结构
HOOCH2C HOOCH2C CH2COOH N CH2 CH2 N CH2COOH
从结构式所知， EDTA 为四元有机弱酸。用 H4Y 表示其化学式。 EDTA 为白色粉末状结晶，微溶于水，由于溶解度太小，不宜作滴 定液。利用 EDTA 难溶于酸和一般有机溶剂，易溶于氨水和氢氧化 钠等碱性溶液等性质，常制备成相应的钠盐，其化学名称为乙二胺 四乙酸的二钠盐，用Na2H2Y· 2H2O表示，也简称EDTA。EDTA钠盐 为白色粉末状结晶，有较好的水溶性。
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2.乙二胺四乙酸在水溶液中的电离平衡 在水溶液中，EDTA分子中互为对角线的两个羧基 上的H+会转移到氮原子上，形成双偶极离子。
HOOCH2C
+
N OOCH2C H
CH2 CH2
N H CH COOH 2
+
CH2COO
-
在强酸性溶液中，两个羧酸根可再接受H+而形成 H6Y2+，因此EDTA可看作六元酸，在溶液中有六级 离解平衡： 分析化学
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EDTA在水溶液中的六级离解平衡：
H6 Y2+ Y+ H+ H+ + H5 Y+
K a1 [H ][H5 Y ] 100.9 2 [H6 Y ]
H5
+ H4Y
H4Y H3Y H2 Y2-
H + + H3Y H+ + H2Y2H+ H+ + HY3-
水溶液中金属离子的分析与检测方法
水溶液中金属离子的分析与检测方法金属离子是指在水溶液中以离子形式存在的金属元素。
金属离子的分析与检测方法是化学分析领域的重要内容之一，它对于环境保护、食品安全、医药研究等领域具有重要的意义。
本文将从常见的金属离子分析方法、仪器设备以及应用领域三个方面进行探讨。
一、常见的金属离子分析方法1. 比色法：比色法是一种常见的金属离子分析方法，它利用金属离子与特定试剂反应后产生的颜色差异来进行分析。
例如，硫化物离子可以与银离子反应生成黑色的硫化银沉淀，从而可以通过比色法来定量分析硫化物离子的浓度。
2. 沉淀法：沉淀法是一种通过金属离子与特定试剂反应生成可见沉淀的方法。
常见的沉淀法有氢氧化物沉淀法、硫化物沉淀法等。
例如，氢氧化物沉淀法可以通过将铁离子与氢氧化钠反应生成棕色的氢氧化铁沉淀，从而定量分析铁离子的浓度。
3. 电化学分析法：电化学分析法是利用电化学原理进行金属离子分析的方法。
常见的电化学分析方法有电位滴定法、极谱法等。
例如，电位滴定法可以通过测定溶液中金属离子的电位变化来定量分析金属离子的浓度。
二、仪器设备1. 原子吸收光谱仪：原子吸收光谱仪是一种常用的金属离子分析仪器，它利用金属离子吸收特定波长的光线来进行分析。
原子吸收光谱仪具有灵敏度高、准确性好的特点，广泛应用于环境监测、食品安全等领域。
2. 离子色谱仪：离子色谱仪是一种专门用于分析离子的仪器，它利用离子交换柱将溶液中的金属离子分离出来，并通过检测器进行定量分析。
离子色谱仪具有高分辨率、高灵敏度的特点，被广泛应用于水质监测、药物分析等领域。
三、应用领域1. 环境保护：金属离子的分析与检测在环境保护中具有重要的作用。
例如，通过分析水体中重金属离子的浓度可以评估水质的安全性，为环境保护决策提供科学依据。
2. 食品安全：金属离子的分析与检测在食品安全领域也具有重要意义。
例如，通过分析食品中的重金属离子含量可以评估食品的安全性，保障公众的健康。
3. 医药研究：金属离子的分析与检测在医药研究中也扮演着重要角色。
配位滴定条件选择——单一离子测定条件,最高酸度、最低酸度
M(OH)n的溶解度求得，即
OH
n
KspM OH n
cM0
[4]滴定酸度范围计算
• 【例】 计算0.020mol/LEDTA滴定0.020mol/LCu2+的适宜酸度范围。
• 解 能准确滴定Cu2+的条件是1gcM≥6，考虑滴定至化学计量点时体积增加至一倍， 故c(Cu2+)=0.010mol/L。
配位滴定条件选择
——单一离子测定条件，最高酸度、最低酸度，
[1]滴定条件选择
配位滴定滴定曲线绘制－pM计算依据
以pH=12时，用0.01000mol/L的EDTA溶液滴定20.00 mL0.01000 mol/L的Ca2+溶液为例，通 过计算滴定过程中的pM，说明配位滴定过程中配位滴定剂的加入量与待测金属离子浓度之间的 变化关系。 由于Ca2+既不易水解也不与其它配位剂反应，因此在处理此配位平衡时只需考虑EDTA的酸效 应。条件稳定常数的计算公式如下
浓度cM为 0.010mol/L的特 定条件下,公式如
何简化？
[1]滴定条件选择
金属离子M能被直接直接滴定的可行性条件： lgcMKMY’ ≥ 6
若CM=0.01mol/L，代入上式得
lgKMY’ ≥ 8 即：
lg KM Y lg KMY lgY(H) 8
依据此公式既可 以求得某一金属 离子M能被滴定 的最大酸度值（
[2]配位滴定所允许的最高酸度（最小pH）
酸效应曲线
• 酸效应曲线作用：
• 查询M能被测定最高 允许酸度
• 判断干扰:凡是曲线 下方离子干扰测定， 上方离子可能干扰
• 作pH-lgαY（H）用
CZIE
[3]最低酸度（最高pH）
EDTA测定各种金属离子的方法 汇总
EDTA是目前最常用的测定各类金属离子的络合滴定剂，大部分金属离子可以直接滴定其含量，少部分由于动力学原因需要借助返滴定或置换滴定测定。
下面我们将对于实验室常见的15种金属离子的EDTA滴定法进行整理。
金属离子如未特殊说明，默认配制成酸性的0.02 mol·L-1的标准溶液，每组测定取25.00 mL。
准确加入意味着需要准确知道溶液的浓度和体积。
1. 镁、钙稀释溶液体积至100 mL，加入10 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入铬黑T（钙镁均可）或钙指示剂（仅限钙），滴定至终点溶液颜色由紫红色变为天蓝色。
注意事项：镁存在下测定钙时，用氢氧化钠调节pH使镁沉淀，此时应增加溶液体积，减少氢氧化镁沉淀对钙指示剂的吸附。
2. 铝（返滴定或置换滴定）稀释溶液体积至100 mL，准确加入过量EDTA标准溶液，再加入15 mL醋酸缓冲溶液（60 g醋酸钠、2 mL冰乙酸定容至100 mL），加热煮沸3 min，加入PAN指示剂，用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
加入1~2 g氟化钠后煮沸，再用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
注意事项：通常采用第二步置换滴定测得的结果。
3. 锰(II)稀释溶液体积至100 mL，用氨水（1+1）调节pH到10，再加入25 mL 氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入K-B混合指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。
注意事项：高价锰可用盐酸羟胺还原后测定。
4. 铁(III)用盐酸（1+1）调节pH到2，水浴加热至60℃，加入Ssal指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为无色或淡黄色。
注意事项：二价铁可用过氧化氢氧化至三价后测定。
pH需在1.3 ~ 2之间，太低络合不定量，太高铁离子水解沉淀。
5. 钴(II)（返滴定）准确加入过量EDTA标准溶液，再加入10 mL醋酸缓冲溶液（20 g醋酸钠、2.6 mL冰乙酸定容至100 mL），稀释溶液体积至100 mL，加入PAN 或二甲酚橙，用Cu2+标准溶液或Zn2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
EDTA测定各种金属离子的方法汇总
EDTA是目前最常用的测定各类金属离子的络合滴定剂，大部分金属离子可以直接滴定其含量，少部分由于动力学原因需要借助返滴定或置换滴定测定。
下面我们将对于实验室常见的15种金属离子的EDTA滴定法进行整理。
金属离子如未特殊说明，默认配制成酸性的0.02 mol·L-1的标准溶液，每组测定取25.00 mL。
准确加入意味着需要准确知道溶液的浓度和体积。
1.镁、钙稀释溶液体积至100 mL，加入10 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入铬黑T（钙镁均可）或钙指示剂（仅限钙），滴定至终点溶液颜色由紫红色变为天蓝色。
注意事项：镁存在下测定钙时，用氢氧化钠调节pH使镁沉淀，此时应增加溶液体积，减少氢氧化镁沉淀对钙指示剂的吸附。
2.铝（返滴定或置换滴定）稀释溶液体积至100 mL，准确加入过量EDTA标准溶液，再加入15 mL醋酸缓冲溶液（60 g醋酸钠、2 mL冰乙酸定容至100 mL），加热煮沸3 min，加入PAN指示剂，用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
加入1~2 g氟化钠后煮沸，再用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
注意事项：通常采用第二步置换滴定测得的结果。
3.锰(II)稀释溶液体积至100 mL，用氨水（1+1）调节pH到10，再加入25 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入K-B混合指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。
注意事项：高价锰可用盐酸羟胺还原后测定。
4.铁(III)用盐酸（1+1）调节pH到2，水浴加热至60℃，加入Ssal指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为无色或淡黄色。
注意事项：二价铁可用过氧化氢氧化至三价后测定。
pH需在1.3 ~ 2之间，太低络合不定量，太高铁离子水解沉淀。
5.钴(II)（返滴定）准确加入过量EDTA标准溶液，再加入10 mL醋酸缓冲溶液（20 g醋酸钠、2.6 mL冰乙酸定容至100 mL），稀释溶液体积至100 mL，加入PAN或二甲酚橙，用Cu2+标准溶液或Zn2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
Zn离子的检测方法
Zn离子的检测方法1. Zn离子的分离：加入氨-氯化铵（1：1）调节pH至8~9，加入10滴TAA加热8~10分钟，搅拌。
过滤沉淀，向沉淀中加入浓硝酸，待溶解后加入尿素和甘氨酸，加热，趁热过滤沉淀，弃去沉淀。
向母液加入甘氨酸，调pH为6，加入5滴TAA加热。
过滤保留沉淀，加入双氧水和稀醋酸，加热，是沉淀完全溶解。
Zn离子的定性检出：向上述溶液中滴加（NH4）2Hg(SCN)4和CuSO4溶液，若加入戊醇在有机相中有紫色沉淀聚集，即Zn2Hg(SCN)4·Cu2Hg(SCN)4混晶。
则可鉴定含有锌离子。
Zn离子的定量测定：调节pH为弱酸性，EDTA滴定，指示剂用百里酚蓝，终点颜色变为紫色或蓝色？（不可确定）。
2.蛋氨酸螯合锌是由蛋氨酸与硫酸锌经过合成反应形成的蛋氨酸锌螯合物.它的螯合率决定了该物质的生物利用率,影响着动物体的消化和吸收.螯合率的测定在衡量产品质量,改进生产工艺,研究微量元素的作用机理等均有积极意义,但是,目前螯合率的测定均比较复杂,(如:离子交换树脂法,凝胶过滤色谱法,电极法等),这些方法,一般的实验室难以检测,为此,本文针对螯合物产品重点研究出了一套简便,易行的检测方法,经过多次比对结果令人满意.1,实验材料无水甲醇,双硫腙氯仿溶液(5ug/mL),EDTA标准滴定溶液(0.05mol/L),抗坏血酸,硫脲溶液:50g/L,氟化铵溶液:200g/L,盐酸溶液:1+4,乙酸—乙酸钠缓冲溶液,二甲酚橙指示液:2g/L. 2,实验原理氨基酸微量元素螯合物几乎不溶于甲醇等有机溶剂中,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用这一特性,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸微量元素螯合物.3,螯合物的鉴别纯的氨基酸微量元素螯合物在有机溶剂中应没有游离的金属离子存在.另外,因为双硫腙易与Cu,Zn,Fe离子形成红色络合物,所以我们用双硫腙试剂来鉴别游离金属离子,只要出现红色,证明螯合物中有游离金属离子存在,因此我们就判定此产品为不合格产品.称取蛋氨酸螯合锌试样1g,用25mL无水甲醇提取,过滤,取滤液0.1mL加入3mL双硫腙氯仿溶液,试样应呈蓝绿色(双硫腙颜色),不得出现红色现象.为了验证此方法的可行性,我们用蛋氨酸与无机金属锌按照蛋氨酸螯合锌的配比,混合成蛋氨酸锌混合物,然后同样用此方法与蛋氨酸螯合锌做比较.检验结果如下表:表1双硫腙试剂检验蛋氨酸螯合锌及蛋酸混合锌样品的甲醇溶液的实验结果样品溶液鉴别现象检验结果空白蓝绿色没有游离锌存在蛋氨酸螯合锌蓝绿色没有游离锌存在蛋氨酸混合锌红色有大量游离锌存在蛋氨酸混合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后,呈红色,蛋氨酸螯合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后呈蓝绿色(双硫腙颜色),所以双硫腙确实能与游离的金属离子形成红色络合物,从两者甲醇溶液的颜色变化可知样品是否完全螯合.(百分百螯合)此鉴别方法有效的检测了产品的螯合情况,在鉴别合格的前提下就可以直接测定金属离子的含量.4,锌含量的测定4.1 原理将试样用盐酸溶解,加适量的水,加入氟化铵,硫脲,抗坏血酸作为掩蔽剂,以乙酸—乙酸钠溶液调节PH值为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,至溶液由紫红色为亮黄色即为终点.4.2 分析步骤称取蛋氨酸锌式样0.5～1.0g(准确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中,加少量水润湿.加5mL盐酸溶液(1+4)使式样溶解,加50mL水,10mL氟化铵溶液,10mL硫脲溶液,0.2g抗坏血酸,摇匀溶解后加入15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液由紫红色变为亮黄色即为终点.同时做空白实验.4.3 结果计算式样中锌含量X以质量百分数(%)表示,按下式计算:X=(V1-V0)C×0.06539×100m式中:V1——滴定试样溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V0——滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;0.06539——与 1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C(EDTA=1.000mol/L)相当的以克表示的锌的质量; m——试样的质量.5,测定螯合率5.1 原理由于氨基酸微量元素螯合物在甲醇等有机溶剂中的溶解度极小,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用二者在甲醇中溶解度的差异,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸螯合物,然后用EDTA配位滴定法滴定游离态中的锌离子,计算出螯合率.5.2测定方法称取0.5～1.0g蛋氨酸螯合锌样品,然后按4.2中的分析步骤进行,计算出锌离子的含量(为总含量).另称相同量的蛋氨酸锌螯合物样品,加50ml无水甲醇,充分搅拌,过滤,沉淀用甲醇反复洗涤3次,按4.2的分析方法测定滤液(游离态)中锌离子的含量.6,讨论6.1 由于蛋氨酸螯合锌微溶于水,为了避免甲醇中含有少量的水分会将锌离子游离出来,所以所用的甲醇必须经过蒸馏除水后方可用来提纯蛋氨酸螯合锌.6.2 双硫腙试剂与锌离子的络合反应非常灵敏,只要有痕量的锌离子存在,就会与双硫腙生成红色络合物,并且颜色会随着锌离子的增多而加深,因此我们可以从颜色的深浅来判断游离锌的多少,双硫腙氯仿溶液极易挥发,故应现用现配. 6.3方法的适用性测定多个产品,并用同配比的无机盐产品做对比,考察方法的适用性(表3,表4).表3 蛋氨酸锌螯合物与蛋氨酸锌混合物的鉴别比较试样名称试样编号鉴别现象检验结果空白蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌1＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌2＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌3＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌4＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌5＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌6＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸混合锌红色大量锌离子存在7,结论本次实验重复性好,鉴别方法反应灵敏,操作简便,能够快速而有效的对氨基酸微量元素螯合物是否完全螯合进行定性鉴定.螯合率检测方法简单易行,以上数据均有利说明了此方法的准确性和再现性.3.食品中锌的测定--二硫腙比色法1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中锌的测定方法。
金属离子测定方法及限度要求
金属离子测定方法及限度要求一、金属离子测定方法1. 沉淀法：沉淀法是一种常用的金属离子测定方法。
其原理是通过反应产生的沉淀来确定金属离子的含量。
例如，可以使用硫化氢气体与金属离子反应生成沉淀来测定金属离子的含量。
2. 滴定法：滴定法是一种通过滴定剂与待测金属离子反应来确定其浓度的方法。
常用的滴定法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法等。
滴定法可以通过滴定终点的颜色变化或电位变化来判断反应的完成。
3. 光谱法：光谱法是一种通过测量物质在特定波长下的吸收或发射光谱来确定金属离子浓度的方法。
常用的光谱法包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外-可见光谱法等。
4. 电化学法：电化学法是一种利用电化学测量原理来测定金属离子浓度的方法。
常用的电化学法包括电位滴定法、极谱法、电导法等。
电化学法可以通过测量电流、电势或电导率来确定金属离子的浓度。
5. 色谱法：色谱法是一种利用物质在固相或液相中的分配系数来分离和测定金属离子的方法。
常用的色谱法包括气相色谱法、液相色谱法等。
二、金属离子测定的限度要求1. 精确度：金属离子测定的精确度是指测定结果与真实值之间的接近程度。
通常使用相对标准偏差（RSD）或百分误差（%误差）来评价精确度。
较高的精确度要求可以提高测定结果的可靠性。
2. 准确度：金属离子测定的准确度是指测定结果与真实值的吻合程度。
准确度受到样品制备、仪器精度等因素的影响。
为了提高准确度，应严格控制实验条件，使用标准物质进行校准和验证。
3. 灵敏度：金属离子测定的灵敏度是指测定方法对金属离子浓度变化的响应能力。
灵敏度直接影响到测定方法的检测限和测量范围。
较高的灵敏度要求可以提高测定方法的应用范围。
4. 特异性：金属离子测定的特异性是指测定方法对目标金属离子的选择性。
特异性要求测定方法能够准确测定目标金属离子，而不受其他金属离子的干扰。
5. 稳定性：金属离子测定的稳定性是指测定方法在不同实验条件下的测定结果的一致性。
分析化学沉淀滴定法
分析化学沉淀滴定法沉淀滴定法是一种常用的化学分析方法，可以用于测定溶液中的离子浓度，以及确定化学反应的速率和机理。
本文将介绍沉淀滴定法的基本原理、实验步骤、应用场景以及注意事项。
一、沉淀滴定法的基本原理沉淀滴定法利用沉淀反应的化学反应速率与溶液中待测离子的浓度成正比的关系，通过滴定计量液体中的离子浓度。
在滴定过程中，通过加入适量的滴定剂，使待测离子与滴定剂发生反应，生成不溶性的沉淀。
当反应完成时，将沉淀过滤、洗涤、烘干，最后称重，从而确定待测离子的浓度。
二、实验步骤1、准备试剂和样品：选择合适的试剂作为滴定剂，并准备待测溶液样品。
2、校准滴定管：使用已知浓度的标准溶液校准滴定管，确保滴定结果的准确性。
3、确定终点：通过加入过量滴定剂，使待测离子完全反应，并生成不溶性的沉淀。
通过观察实验现象，确定反应终点。
4、过滤和洗涤：将生成的沉淀过滤，并使用洗涤剂洗涤沉淀，以去除杂质。
5、烘干和称重：将过滤后的沉淀烘干，并使用天平称重。
根据称重结果计算待测离子的浓度。
三、应用场景沉淀滴定法广泛应用于化学、环境、食品等领域。
例如，在化学领域中，可以利用沉淀滴定法测定溶液中的金属离子浓度；在环境领域中，可以用于测定水样中的重金属离子浓度；在食品领域中，可以用于测定食品中的添加剂和有害物质的浓度。
四、注意事项1、试剂的选择：应根据待测离子的性质选择合适的沉淀剂，以确保反应的完全性和沉淀的生成。
2、校准滴定管：为了确保滴定结果的准确性，需要对滴定管进行校准。
可以使用已知浓度的标准溶液进行校准。
3、终点判断：在滴定过程中，需要仔细观察实验现象，准确判断反应终点。
过量的滴定剂会导致误差增大。
4、过滤和洗涤：过滤和洗涤是保证测量准确性的重要步骤。
需要仔细操作，确保沉淀物被完全收集。
5、防止污染：在实验过程中，应防止试剂和样品受到污染，以确保测量结果的准确性。
6、安全问题：在实验过程中，需要注意安全问题。
例如，一些试剂可能具有腐蚀性或毒性，需要谨慎使用和储存。
edta滴定铜离子的化学计量点
标题：深度解析edta滴定铜离子的化学计量点一、edta滴定铜离子的化学计量点的概念和意义在化学实验中，edta（乙二胺四乙酸）是一种常用的配位试剂，可以与许多过渡金属离子形成稳定的配合物。
edta能够与铜离子形成一种蓝色络合物，因此常被用于滴定分析中。
滴定分析是一种通过添加滴定剂来确定溶液中特定物质含量的定量分析方法。
edta滴定铜离子的化学计量点，即为指定数量的edta与铜离子发生滴定反应的终点。
准确确定化学计量点对于分析结果的准确性至关重要，因此深入了解edta滴定铜离子的化学计量点具有重要的意义。
二、edta滴定铜离子的化学计量点的实验方法和步骤1. 样品处理：待测样品通常需要预处理，去除可能干扰的物质，确保实验结果的准确性。
2. 滴定条件的选择：选择合适的滴定条件，包括滴定剂的浓度、缓冲溶液的选择等，以保证滴定反应的准确进行。
3. 滴定过程：将标准铜离子溶液与edta滴定剂滴定至呈现特定颜色的终点，记录消耗的edta滴定剂的体积，从而计算出铜离子的含量。
三、edta滴定铜离子的化学计量点的影响因素1. pH值：溶液的pH值对edta滴定反应的进行有着重要的影响。
通常情况下，选择合适的缓冲溶液来控制溶液的pH值可以提高滴定反应的准确性。
2. 温度：温度变化也会对edta滴定反应产生影响，影响化学计量点的准确性。
3. 其他离子的存在：有些金属离子与edta滴定剂可能发生干扰反应，影响滴定的准确性。
四、edta滴定铜离子的化学计量点的理论推导和数学计算在理论推导方面，根据edta与铜离子的滴定反应，可以得到相应的滴定方程式。
在数学计算方面，通过实验记录的edta滴定剂的体积以及样品的稀释倍数，可以计算出铜离子的浓度。
这部分内容需要结合化学方程式和化学计量的知识来进行深入的推导和计算。
五、我的个人观点和理解我认为edta滴定铜离子的化学计量点是化学实验中一个非常重要且有趣的实验。
通过实验可以深入理解溶液中金属离子的含量，同时也需要综合运用化学知识、实验技能和数学计算能力。
edta滴定三价铁离子的ph范围
edta滴定三价铁离子的ph范围一、简介EDTA（乙二胺四乙酸）是一种广泛应用于化学分析中的螯合剂，它可以与金属离子形成稳定的络合物。
在化学实验中，EDTA常用于滴定金属离子，其中包括三价铁离子。
在进行EDTA滴定三价铁离子时，需要控制pH值以保证反应的准确性和可靠性。
二、EDTA滴定三价铁离子的原理EDTA与三价铁离子反应生成络合物Fe(EDTA)-，反应方程式为：Fe3+ + EDTA4- → Fe(EDTA)-由于Fe(EDTA)-是一个稳定的络合物，在滴定过程中可以通过指示剂改变颜色来判断反应是否完成。
指示剂通常使用二茂铁（ferroin），其在Fe2+存在时呈现蓝色，在Fe3+存在时呈现红色。
三、pH值对EDTA滴定三价铁离子的影响pH值对于EDTA滴定三价铁离子非常重要。
在不同的pH值下，Fe(III)和Fe(II)的比例不同，这会影响到反应速率和终点指示剂颜色的变化。
因此，在进行EDTA滴定三价铁离子时，需要控制pH值以保证反应的准确性和可靠性。
1. pH值过低当pH值过低时，Fe(III)会形成水合物，而EDTA与水合物反应的速率较慢，导致滴定反应缓慢。
此外，在酸性条件下，二茂铁指示剂呈现蓝色，这使得终点判断不可靠。
因此，在进行EDTA滴定三价铁离子时，pH值不应低于2。
2. pH值适中在pH值适中的情况下（3-6），Fe(III)和Fe(II)的比例相对平衡，滴定反应速率较快且稳定。
此外，在这个范围内使用二茂铁指示剂可以准确地判断终点。
3. pH值过高当pH值过高时（>6），EDTA会形成OH-络合物，从而影响到EDTA与Fe(III)的配位作用。
此外，在碱性条件下，二茂铁指示剂呈现红色，这使得终点判断不可靠。
因此，在进行EDTA滴定三价铁离子时，pH值不应高于6。
四、总结在进行EDTA滴定三价铁离子时，需要控制pH值以保证反应的准确性和可靠性。
pH值过低会导致滴定反应缓慢且终点判断不可靠，pH值过高会影响到EDTA与Fe(III)的配位作用，并使得终点判断不可靠。
离子滴定中变色反应的识别
离子滴定中变色反应的识别一一、络合滴定在络合滴定中，通常利用一种能与金属离子生成有色络合物的显色剂指示滴 定过程中金属离子浓度的变化。
这种显色剂称为金属指示剂。
1.1金属指示剂的显色原理滴定前加入指示剂： In + M ⇔ MIn游离态颜色 → 络合物颜色滴定开始至终点前： Y + M ⇔ MYMIn 形成背景颜色 MY 无色或浅色终点： Y + MIn ⇔ MY + In 络合物颜色游 MY 无色或浅色 离态颜色金属指示剂变色过程：滴定前加入指示剂, M + In = MIn 溶液呈乙色 甲色 乙色以EDTA 进行滴定,滴定反应为: M + Y = MY终点, MIn + Y = MY + In 溶液由乙色变为甲色 乙色 甲色二、化学计量点、理论变色点和滴定终点2.1化学计量点在配位滴定中，随着EDTA 的加入，游离金属离子浓度越来越少，当EDTA 恰好完全和金属离子反应时，我们称之为化学计量点，简称计量点，此时游离金属离子浓度，以pM sp 表示，考虑其它副反应，也可以pM ’sp 表示。
2.2理论变色点和滴定终点设被滴定的金属离子与指示剂生成有色配合物，它们在溶液中的平衡关系为：M + In ⇔ MIn[][][]In M MIn K MIn =当达到指示剂变色点时，[MIn]=[In]，则此时[]M K M I n 1=或pM ep =lgK MIn若考虑到指示剂的副反应，则pM ep =lgK ’MIn实际配位滴定的滴定终点，是溶液完全呈现指示剂本身的颜色，这时，[In]≥10[MIn]设此时溶液中游离金属离子的浓度为pM ’sp ，则pM ’sp = lgK MIn +1考虑其它副反应，则pM ’sp = lgK ’MIn +1三、常用金属指示剂3.1铬黑T(EBT)铬黑T 为黑褐色粉末，略带金属光泽，溶于水后，结合在磺酸根上的Na +全部电离，以阴离子形式存在于溶液中。
铬黑T 是一个三元弱酸，以H 2In -表示，在不同pH 值时，其颜色变化为： H 2In - ⇔ HIn 2- ⇔ In 3-pH ＜6.3 pH =8~11 pH ＞11.5红紫色 蓝色 橙黄色铬黑T 与很多金属离子生成显红色的络合物，为使终点敏锐最好控制pH 在9～10间，这时终点由红色编导蓝色比较敏锐。
用EDTA滴定一种金属离子时
5、 预先分离
上述方法都无法消除干扰时，可以采取预先 分离的方法, 如：离子交换、萃取、沉淀、挥发 等方法将被测物与干扰组分分离。
例12：磷矿石中一般含Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、PO43-及F-等离子，其中F-的干扰最为严重，它 能与Al3+生成很稳定的配合物，在酸度低时F-又能 与Ca2+生成CaF2沉淀,因此在配位滴定中，必须首 先加酸，加热，使F-生成HF挥发逸去。
配位掩蔽剂L需要具备下列条件： a. KNL＞＞KNY 这样EDTA 就无法破坏NL b. 掩蔽剂L不与M配位，即使配位，
KML ＜＜KMY
c.干扰离子N与掩蔽剂L形成的配合物NL应为无色或浅 色，
d.掩蔽剂要能在测定所要求的条件下使用 例2中用EDTA测定Zn2+时，共存的Al3+可用 NH4F掩蔽 用EDTA测定Ca 2+时，共存的Al3+就不能用 NH4F掩蔽, 因为 Ca 2+ + 2F - → CaF2 ↓
学习目标
1、理解滴定条件的选择 2、掌握提高配位选择性的途径
以前讨论的配位滴定反应都是溶液中只含有 一种金属离子的情况。
在实际工作中，溶液中往往会有多种金属离 子共存的情况，而EDTA能与多种金属离子形成 很稳定的配合物。
因此，用EDTA滴定一种金属离子时，共 存的金属离子可能会干扰测定。
如何在多种金属离子共存的溶液中进行金 属离子的选择性的测定，即进行混合离子的分 别测定？是配位滴定中十分重要的问题。
c.利用置换滴定方法间接测定
先用EDTA采用直接滴定或返滴定的方法测 出M,N的总量，再加配位剂L,使L与NY中的N配 位, 释放出Y，再以某种金属离子标准溶液滴定释 放出的Y，间接测定出N的含量。
即为EDTA准确滴定金属离子的条件
（1）配位体的孤对电子进入中心离子的空轨道形成配位键。
（2）中心离子提供的的空轨道是杂化轨道，杂化轨道的空间分
布决定配离子的几何构型。
例如：[Ag（NH3）2]+
Ag+ 4d10
配位数为2
○ 5s ○○○ 5p
Ag 4d105s1
Ag+要提供2个空轨道（sp杂化轨道）接受N的孤对电子。
的配合物称为内轨型配合物。
如：[FeF6]3－ 配位数为6
Fe 3d64s2
Fe3+ sp3d2杂化， 正八面体构型， 为外轨型配合物。 【特点】内层电子不发生重排
例如： （1） [Fe（CN）6]3－
Fe3+ d2sp3杂化, 正八面体构型，为内轨型配合物 【特点】内层电子发生重排
又如： [Ni（CN）4]2－
[PtCl4(en)] 四氯· 一乙二胺合铂（Ⅳ） [Co(NH3)5H2O]Cl3 三氯化五氨· 一水合钴(III) 常见配体： —NO2 硝基 —SCN 硫氰根 —CN 氰根 —NH2 氨基
—ONO 亚硝酸根 —NCS 异硫氰根 —OH 羟基
—NO亚硝酰 （中性配体）
—CO 羰基（中性配体）
§9—2 配位化合物的价键理论
4.配合物的稳定性与配合物的类型的关系
外轨型配合物一般不如内轨型配合物稳定（在中心离子及配位 数相同的条件下）
§ 9—3
一、配合物的稳定常数
M 平衡时： Kfθ =
n+
配位平衡
+
xL－
形成 离解
MLx(n－x)
C[MLx(n－x) ]/c0 C(M
x
n+
)/c 0 · [C(L－ )/ c0]
分析化学四大滴定总结
Ox+ne-=Red
条件电极电位
条件对电极电位的影响
离子强度
副反应
酸度
一般忽略离子强度的影响，一般用浓度代替活度
酸度变化直接影响电对的电极电位
条件平衡常数
滴定反应条件
影响反应速率的因素
1.反应物浓度 2.温度 3.催化剂 4.诱导作用
滴定曲线与终点的测定
化学计量点前
化学计量点时
化学计量点后
指示剂
氧化还原指示剂、自身指示剂、专属指示剂
预处理
预氧化、预还原，除去有机物：干法灰化。湿法灰化
应用
高锰酸钾法
重铬酸钾
碘量法
其他氧化还原滴定法
过氧化氢测定，钙、铁、有机物的测定，水样中化学需氧量的测定
铁的测定，水样中化学需氧量的测定
硫化钠总还原能力的测定，硫酸铜中铜的测定，漂白粉中有效氯的测定，费休法测定微量水分
cHAKHA/cHBKHB>104
coKb1≥10-9
Kb1/Kb2>104
指示剂
酚酞、甲基橙
酚酞、百里酚蓝
甲基红、溴甲酚绿
指示剂原理
指示剂在不同pH下颜色不同
影响滴定突跃范围因素
1.Ka：Ka越小，滴定突跃范围越小，甚至不会出现滴定突跃，Ka影响的是滴定曲线的前半部分
2.滴定剂浓度：浓度越小，滴定突跃范围范围越小
沉淀形成的条件
晶形沉淀
无定形沉淀
1.在适当稀的溶液中沉淀
2.不断搅拌并缓慢滴加稀沉淀剂
3.在热溶液中进行沉淀，冷却后过滤
4.在保证沉淀定量完全的条件下，适当增高沉淀时溶液的酸度
5.沉淀完全后，陈化一定时间
1.在较浓的溶液中沉淀，较快加入沉淀剂
分析化学 混合离子的分别滴定
4.6混合离子的分别滴定在实际工作中，分析对象常常比较复杂，在被滴定的溶液中可能存在金属离子，EDTA 滴定时可能互相干扰，因此，在混合离子中如何滴定某一种离子或分别滴定某几种离子是配位滴定中需要解决的重要问题。
4.6.1 控制酸度进行分别滴定当滴定单一金属离子时，只要满足lg 6M Y c K ≥′的相对误差≤±0.1%。
但是当溶液中存在两种或两种以上的金属离子时，就不能使用式（4-18）判断滴定的准确性。
若溶液中仅含有金属离子M 和N ，它们均与EDTA 形成配合物，预测定M 的含量，需考虑共存离子N 是否对M 的测定产生干扰。
既需要考虑干扰离子N 的副反应，其副反应系数为()Y N α。
当M YK﹥N YK，且()()YN N H αα ，可推导出下式：l g l g l g l g l g l g M M Y M Y N Y C MC Mc K K K K C N C N≈-+=+ （4-19） 即两种金属离子配合物的稳定常熟差值lg K 越大，被测金属离子浓度越大Mc 越大，干扰离子浓度Mc越小，则在N 存在下准确滴定M 的可能性越大。
那么lg K 要相差多大才能分别滴定？这取决于滴定时所要求的的准确度及终点和化学计量点之间pM 的差值pM 等因素。
对于有干扰离子存在的配位滴定，一般允许有≤±0.5%的相对误差，当用指示剂检测终点pM ≈0.3时，应使lg 5M Y c K ≥′，则l g ()5c K = （4-20） 当M N c c =时，则l g 5K = （4-21） 故用式（4-20）或式（4-21）作为判断能否利用控制酸度进行分别滴定的条件。
例如，3B i+、2P b+混合溶液中，其浓度均为0.011mo l L - ，用EDTA 滴定3B i +。
查表可知，l g 18.04P b Y K =，则l g 27.9418.049.9K =-= ＞5，符合式（4-21）的要求。
碘量法滴定铜终点返色现象分析与消除对策
碘量法滴定铜终点返色现象分析与消除对策碘量法是一种测定溶液中金属离子浓度的方法。
在碘量法滴定铜时，经常会出现返色现象。
这是因为在滴定过程中，铜离子与碘离子结合形成碘铜化合物，使溶液呈现棕色。
返色现象会对测定结果产生影响，因此，要消除返色现象是必要的。
消除返色现象的方法有以下几种：
1.使用适当的滴定剂。
在碘量法滴定铜时，应使用含有碘
原子的有机化合物作为滴定剂，例如碘化甲烷、碘化乙烯等。
这些滴定剂具有良好的稳定性，能有效地消除返色现象。
2.使用适当的滴定方法。
在碘量法滴定铜时，应使用配体
修正滴定法或红外线法进行滴定。
这些方法能够减少返色现
象的影响。
3.加入适当的辅助试剂。
在碘量法滴定铜时，可以加入辅
助试剂，例如碳酸钠、硫酸钠等，以消除返色现象。
4.使用特殊仪器或技术。
在碘量法滴定铜时，可以使用质
谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等仪
继续上文所述的碘量法滴定铜终点返色现象分析与消除对策：
1.加入适当的溶剂。
在碘量法滴定铜时，可以加入一定量
的溶剂，以降低返色现象的影响。
2.应用适当的数据处理方法。
在碘量法滴定铜时，可以使
用线性回归法、加权回归法等软件对数据进行处理，以消除
返色现象的影响。
总之，消除返色现象是碘量法滴定铜时必不可少的一步，可以使测定结果更加准确可靠。
在选择消除返色现象的方法时，应根据具体情况选择合适的方法，以保证测定的准确性。
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2.3.2铜的滴定分析法
间接碘量法测定铜离子含量
1)试剂的配置：
10％KI溶液：用电子天平称取10gKI于烧杯中溶解，再定容至100ml。混匀。
10％KSCN：用电子天平称取10g KSCN于烧杯中溶解，再定容至100ml。混匀。
Na2S2O3溶液：用电子天平称取17.000gNa2S2O3 5H2O于小烧杯中，加入约300ml新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.1g Na2CO3固体，然后用新煮沸的蒸馏水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1～2周后。标定。得该Na2S2O3溶液得浓度为0.137g/mol
1mol\L的硫酸：用量筒称取5.4ml浓硫酸于烧杯中溶解，再定容到100ml，摇匀。
2)反应式：
2Cu2＋+4I-=2CuI+I2
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
3)反应原理：
Cu2＋和I-的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI。CuI沉淀会强烈的吸附I3-,使结果降低，故在接近终点时加入KSCN.为了防止铜盐水解，反应必须在酸性条件下进行，酸过低。铜盐水解而使Cu2+离子氧化I-进行不完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2的反应被Cu2+催化而使结果偏高。大量Cl-离子能与Cu2+离子配合，I-不易从Cu(Ⅱ)离子的氯配合物中将Cu2+离子定量地还原，因此最好使用硫酸
g/l=0.1M EDTA 滴定消耗量（ml）×5.87×f
注：1. f ---为校正系数，f = 标定后的实际浓度/理论浓度
2. 此法适用于镍离子浓度为10-300g/l 的镍电镀药水
1.3.2钴离子的分析方法
取25ML 0.02M的钴离子溶液加10ML0.02M的EDTA溶液加入5ML20%六亚甲基四胺溶液应为黄色（若呈紫色或橙红，说明PH过高用2M的HCl溶液调色至黄色）用锌标准溶液回滴过量的EDTA，终点由黄色变为紫红色。
3)操作步骤：
量取8mlCu2SO4溶液→加入3ml1mol/lH2SO4溶液和20ml去离子水→加7ml10％KI溶液（此时溶液呈黄色)→滴至浅黄→加淀粉指示剂→溶液颜色变蓝→滴至浅蓝→加5ml10％KSCN溶液（摇匀颜色变深)→滴至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液)
记下消耗的Na2S2O3的体积，即可计算出CuSO4溶液中Cu2+的含量。
2.3.1镍离子的分析方法
(1)用1ml的移液管取1ml样品于25100ml。
(3)加入10ml 50％的氨水溶液。
(4)加入过量的MX指示剂，至橙黄色。
(5)以（0.0575M OR 0.1M ）EDTA滴定紫色为滴定终点。
[NI金属] g/l=0.0575M EDTA 滴定消耗量（ml）×3.38×f