气相色谱仪检定规程

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气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程
气相色谱仪检定规程主要包括以下几个方面:
1. 检定前准备:检定前必须先进行气源、检测器、进样口、色谱柱等部件的清洗、烘干和焙烧等工作,以确保仪器处于干燥、洁净的状态。

2. 校正流量计:气相色谱仪的流量计必须在使用前进行校准,该过程需用特定的药品溶液进行校准,如四氯化碳。

3. 检测器检定:根据不同的检测器,检定的方法也不同,常用的检测器包括火焰离子化检测器、热导检测器和电子捕获检测器等。

根据不同的检测器类型,需要进行不同的检定步骤以确保检测器的灵敏度、线性、重现性和响应时间等性能。

4. 色谱柱检定:色谱柱是气相色谱仪的核心组件,检定时需要先进行柱温的控制,以及使用特定的试剂进行柱效、分辨率、均一性和保持时间等检定。

5. 数据分析和处理:检定后,需要对仪器数据进行分析和处理,评估检测结果的准确性和可靠性。

数据处理方法包括峰高、面积、保持时间等参数分析和比较,以及膜相和液相比较等。

以上就是气相色谱仪检定规程的主要步骤,通过该规程能够确保气相色谱仪的检测结果准确可靠,满足实际应用要求。

气相色谱仪pfpd检定规程

气相色谱仪pfpd检定规程

气相色谱仪pfpd检定规程
气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,而PFPD则是指微焰光度检测器(Pulsed Flame Photometric Detector)。

PFPD检定规程通常包括以下几个方面:
1. 仪器准备,在进行PFPD检定之前,需要确保气相色谱仪处
于正常工作状态,包括气源、色谱柱、检测器等部件的检查和调试。

2. 校准气体,使用标准气体(通常是硫化氢、磷化氢等)进行
校准,以确保PFPD的灵敏度和准确度。

3. 检测灵敏度,通过逐渐降低标准气体浓度的方法,检测
PFPD的灵敏度和线性范围。

4. 分辨率检测,通过使用标准混合物,检测PFPD对于不同化
合物的分辨能力,以确定其分辨率。

5. 重复性检测,进行多次重复测定,评估PFPD的稳定性和重
现性。

6. 环境影响检测,检测环境因素对PFPD的影响,如温度、湿度等。

7. 数据处理,对检定过程中获得的数据进行处理和分析,评估PFPD的性能是否符合规定的要求。

总的来说,PFPD检定规程涵盖了对仪器性能的全面评估,以确保其在实际分析中的准确性和可靠性。

这些步骤需要严格按照规程进行操作,以保证检定结果的准确性和可靠性。

同时,检定规程的制定也需要考虑到相关的标准和法规要求,以确保检定结果的合法有效。

气相色谱仪检定操作规程

气相色谱仪检定操作规程

标题
气相色谱仪检定操作规程
6.2.2 分析天平:最大称量量不小于 100g,最小分度不大于 1mg;
6.2.3 铂电阻温度计:测量范围 0~250℃,最小分度不大于 0.1℃;
6.2.4 数字多用表:电压测量不确定度 5uV,电阻测量不确定度 0.04Ω(电流 1mA).
6.3 标准物质
正十六烷-异辛烷溶液。
标题
气相色谱仪检定操作规程
1 目的
明确气相色谱仪系统检定操作程序,规定系统检定周期及检定标准,以便定期对气相色谱
系统进行性能检查,确保系统的正常运行和分析数据的高度可靠。
2 职责
2.1QC 主管负责气相色谱仪检定计划的编制。
2.2 分析人员负责气相色谱仪检定计划的实施。
3 适用范围
适用于质量部气相色谱仪的内部检定。
4 系统组成
气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、FID 检测器和数据处理系统组成。
5 计量性能要求
柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移和检测限的检定均应符合下表要求。
检定项目 柱箱温度稳定性(10min) 程序升温重复性 基线噪声 基线漂移 检测限 定性重复性 定量重复性
技术指标
≤0.5% ≤2.0% ≤1×10-12A ≤1×10-11A/h ≤5×10-10g ≤1.5% ≤3.0%
7 检定项目和检定方法
7.1 一般检查
7.1.1 在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。
7.1.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯正常工作。
7.2 温度检定
7.2.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上,然后把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱

气相色谱仪检定规程 jjg 700 -回复

气相色谱仪检定规程 jjg 700 -回复

气相色谱仪检定规程jjg 700 -回复气相色谱仪检定是保障分析仪器准确性和可靠性的重要环节。

根据国家技术监督局发布的《气相色谱仪检定规程JJG 700》,本文将详细讨论气相色谱仪检定的步骤和方法。

一、前期准备在进行气相色谱仪检定之前,需要进行一些前期准备工作。

首先,确定检定方法和测量范围,根据具体需要选择合适的检定方法。

其次,确认检定设备和仪表的准确性。

这包括检查气相色谱仪的仪器外观是否完好,接线是否正确,气源等设备是否正常运行。

二、检定设备校准在进行气相色谱仪检定之前,需要将检定设备进行校准。

校准的目的是确认检定设备的准确性和稳定性。

常用的校准设备包括温度计、流量计、标准样品和标准气体。

1. 温度计校准:将温度计放入恒温水浴中,根据标准温度值和仪器显示值的变化,计算出温度计的误差,并根据误差进行修正。

2. 流量计校准:使用标准流量计进行校准,将标准流量计与被检流量计相连,调整被检流量计的指示值,使其与标准流量计读数一致。

3. 标准样品和标准气体校准:使用已知浓度的标准样品和标准气体进行校准。

将标准样品和标准气体注入气相色谱仪,检测其响应值,并与标准响应值进行比较,计算出其误差,并进行修正。

三、检定步骤1. 确定检定项目:根据气相色谱仪的应用和检测要求,确定需要检定的项目,如温度精度、流速、分离效果等。

2. 温度控制系统检定:将温度计放入气相色谱柱的控温装置中,观察和记录温度计的指示值,计算温度的稳定性和准确性。

3. 流速控制系统检定:使用标准流量计和标准气体,将气体输入气相色谱仪,通过比较标准流量计和被检流量计的读数,确定被检流量计的准确性。

4. 柱效检定:选择适当的标准样品,注入气相色谱仪,分析其响应,并与标准响应值进行比较,计算柱效的稳定性和准确性。

5. 峰面积和峰高测量检定:使用标准样品,在相同条件下进行分析,测量峰面积和峰高,并与标准值进行比较,计算出其准确度。

6. 响应时间检定:使用标准样品,在相同条件下进行分析,观察和记录响应时间的指示值,并计算出响应时间的准确度。

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种常用的分析仪器,用于对样品中的化合物进行分离和定量分析。

为了确保气相色谱仪的精确性和可靠性,需要进行定期的检定。

JJG 700是中国国家质量监督检验检疫总局颁布的《气相色谱仪检定规程》的简称,其中规定了气相色谱仪的检定内容和方法。

以下将详细介绍JJG 700的主要内容。

JJG 700的检定内容包括色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个方面。

在进行色谱柱温度的检定时,需使用标准气体进行测试,通过调节色谱柱温度,使标准气体中的化合物达到最佳分离效果,进而确定色谱柱的温度精度。

流速的检定则需要使用标准气体,通过测量样品在色谱柱中的保留时间来确定流速的准确性。

进样量的检定是保证气相色谱仪分析结果准确的重要环节。

通过使用标准溶液,准确测量出标准溶液的体积,并将其进样到气相色谱仪中进行分析,通过比较实际进样量和标称进样量的差异来判断进样量的准确性。

此外,还需要检定检测器灵敏度,方法是使用一系列浓度不同的标准气体进样,通过测量样品峰面积与浓度之间的线性关系,确定检测器的灵敏度。

在JJG 700中,还规定了气相色谱仪的准确度检定,包括色谱柱的分辨力、相对保留时间、峰面积精度等参数的检定。

色谱柱的分辨力是判断气相色谱仪分离效果好坏的重要指标,通过使用标准物质进行测试,测量出两个相邻峰之间的分离度,来评估色谱柱的分离能力。

相对保留时间则是用来比较两个化合物相对保留位置的指标,通过比较标准物质与待测物质的相对保留时间差异,来判断气相色谱仪的准确性。

此外,在JJG 700中还规定了气相色谱仪的重复性和稳定性检定。

重复性检定通过多次进行相同条件下的测量,并统计结果的方差来评估仪器的重复性。

稳定性检定则通过在长时间内进行连续测量来检验仪器的稳定性,通过比较测量结果的稳定性来判断气相色谱仪的可靠性。

总结起来,JJG 700气相色谱仪检定规程是为了保证气相色谱仪的准确性和可靠性,其中包括了色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个参数的检定,以及准确度、重复性和稳定性等方面的评估。

气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程
气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)的检定规程主要包括以下几个方面:
1. 仪器验收检定:在气相色谱仪购买或使用之前,应进行仪器验收检定,包括检查仪器的外观、标志和附件的完整性,核实仪器的技术指标是否符合要求,检查仪器配套设备、工具、备品备件的准备情况。

2. 仪器校准检定:定期对气相色谱仪进行校准检定,校准检定内容根据具体的仪器类型和应用要求而定,一般包括流量计的校准、温度控制系统的校准、压力控制系统的校准等。

3. 方法检定:根据实际需要,对气相色谱仪的测定方法进行检定,包括检查方法文件的准确性、测定方法的可重复性和准确度等。

4. 仪器保养和维护:定期对气相色谱仪进行保养和维护,包括仪器的清洁、润滑、紧固、密封等,确保仪器的正常运行。

5. 故障排除和质量控制:及时发现并解决气相色谱仪的故障,保证仪器的正常使用。

同时,建立和实施质量控制措施,保证测试结果的准确性和可靠性。

总之,气相色谱仪的检定规程是对仪器的验收、校准、方法检定、保养和维护、故障排除等方面进行规范和管理,以确保仪
器的正常运行和测试结果的准确性。

具体的检定规程需要根据具体的仪器类型和使用要求进行制定。

气相色谱质谱联用仪检定规程

气相色谱质谱联用仪检定规程

气相色谱质谱联用仪检定规程一、范围本规程适用于气相色谱质谱联用仪(以下简称仪器)的检定。

二、检定设备仪器应包括气相色谱部分和质谱部分,且两者应能通过数据接口连接。

检定设备应包括标准物质,如已知浓度的有机化合物或混合物,用于校准仪器的测量准确度和灵敏度。

检定设备应包括进样装置、载气系统、进样针、数据处理系统等附件。

三、检定前的准备确保实验室环境整洁、干燥、无尘。

检查仪器各部件是否连接良好,无泄漏。

对仪器进行预热,达到稳定状态。

准备标准物质和其他必要的试剂。

四、仪器性能测试灵敏度测试:通过进样已知浓度的标准物质,观察仪器对浓度的响应,判断是否符合要求。

分辨率测试:通过分析已知保留时间的标准物质,观察仪器是否能正确分辨不同的化合物。

稳定性测试:连续进样相同浓度的标准物质,观察仪器测量结果的波动性。

重复性测试:通过分析同一标准物质,观察仪器测量结果的重复性。

线性范围测试:通过进样不同浓度的标准物质,观察仪器测量结果是否呈线性关系。

质谱测试:通过分析已知结构的化合物,观察仪器是否能正确解析其分子结构。

数据处理功能测试:检查仪器的数据处理系统是否能正确处理和显示分析结果。

五、检定结果处理对每项性能测试进行记录,并对照检定规程中的要求判断是否符合要求。

对不符合要求的项目,应进行调试或维修,直至达到要求。

对符合要求的项目,应进行数据处理和分析,得出检定结果。

六、检定周期和后续检定仪器的检定周期一般为一年,也可以根据实际使用情况和维修记录确定。

在检定周期内,若仪器经过维修或更换重要部件,应重新进行检定。

若仪器在检定周期内出现性能下降或故障,应及时进行维修和检定。

对于经常使用的仪器,应定期进行维护和保养,确保其正常运行。

七、检定记录和报告对每次检定应进行详细记录,包括检定设备、检定项目、检定结果等。

根据记录编制检定报告,对仪器的性能进行评价,并提出改进意见。

检定报告应存档备案,以便日后查阅和处理。

八、检定证书和检定结果通知书对于合格的仪器,应颁发检定证书,证明其性能符合要求。

700-2016气相色谱仪检定规程

700-2016气相色谱仪检定规程

700-2016气相色谱仪检定规程气相色谱仪检定是确保仪器准确度和可靠性的重要环节之一,本文将介绍用于检定气相色谱仪的规程和步骤。

一、检定目的和范围1.检定目的:确保气相色谱仪的测量结果准确可靠。

2.检定范围:包括理化指标、仪器性能和系统性能的检定。

二、仪器准备1.准备标准样品:根据检定项目的要求选择合适的标准样品。

2.仪器准备:检查和保养色谱仪的所有部件,确保其正常工作。

三、检定项目1.温度控制系统:检查和记录温度控制系统的准确性和稳定性。

2.压力控制系统:检查和记录压力控制系统的准确性和稳定性。

3.样品进样系统:检查进样系统的准确性、重复性和稳定性。

4.柱温稳定性:检查柱温控制系统的准确性和稳定性。

5.检测器灵敏度:检查检测器的灵敏度和响应时间。

6.分辨率:根据不同的检定要求,检查和评估仪器的分辨率。

7.线性范围:检查和评估仪器的线性范围。

8.重复性和稳定性:检查和评估仪器的重复性和稳定性。

9.回收率:检查和评估仪器的样品回收率。

四、检定步骤1.准备标准样品。

2.开启色谱仪,进行仪器自检。

3.检查和调整温度控制系统及压力控制系统。

4.检查进样系统并进行进样操作。

5.调整和检查柱温稳定性。

6.检查和调整检测器的灵敏度和响应时间。

7.选择适当的样品进行分析,记录结果。

8.根据不同的检定项目进行相应的操作和记录。

9.分析结果数据处理和评估。

10.编写检定报告。

五、检定结果评估根据检定项目的要求,对检定结果进行评估,并与仪器的规格要求进行比较。

六、检定周期根据实验室的要求和仪器的使用情况,确定气相色谱仪的检定周期。

七、检定记录和报告1.将检定过程中的所有操作和结果进行详细记录。

2.编写检定报告,包括检定结果、推荐调整和维护的建议。

总结:气相色谱仪的检定是确保仪器准确度和可靠性的必要步骤,合格的检定可以提高分析结果的准确性,保证实验室工作的质量和效率。

在进行检定前要准备好标准样品和检定所需的其他材料和设备,按照检定项目的要求进行操作。

(word完整版)气相色谱仪检定规程

(word完整版)气相色谱仪检定规程

1目的:保证仪器在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。

2适用范围:本规程适用于实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的内部检定。

3检定周期:检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。

4参考方法:◆JJG 705—2002 液相色谱仪检定规程◆岛津气相色谱仪标准安装报告书5计量性能要求:5.1外观:仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。

5.2灵敏度:在规定条件下,正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID灵敏度检定合格,正癸烷(C10)的灵敏度在800(mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格.5.3定量测量重复性(6次测量)RSD6:不超过3%。

6作业程序:3.1 FID灵敏度检定3.1.1 分析条件1)使用不同的进样口2)通用条件色谱柱:CBP1—W12-100(12m⨯0。

53mm ⨯1。

00um)信号范围:X 1(数字信号时不需设置)1H2:47ml/minAir:400ml/min标准样品:正癸烷(C16) 100ng/μl,其溶剂为正己烷,进样量1μl3.1。

2 灵敏度计算公式S(C/g)=Q•10-15/(1.25•W•X)Q: C16的面积值(μVsec)W: 样品量(g)C: 库仑(A•sec)X:分流进样时为1/40,直接进样时为13.2 TCD灵敏度检定3。

1。

1 分析条件1)使用不同的进样口2)通用条件色谱柱:CBP1—W12-100(12m⨯0。

53mm ⨯1.00um)信号范围:X 1(数字信号时不需设置)CURRENT:120mA标准样品:正癸烷(C10) 1000ng/μl,进样量1μl,溶剂为正己烷C10的比重:0.74(V/V时)3.2。

2 灵敏度计算公式S(mvml/mg)=(C•Q•10—3)/(60•W•X)C: 柱流量(ml/min)Q: C10的面积值(μV•sec)X:分流进样时为1/6,直接进样时为1C10的比重:0。

气相色谱检定规程

气相色谱检定规程

气相色谱检定规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,它基于样品中化合物在气体载气流动中的分配行为来实现化合物的定性和定量分析。

气相色谱检定规程是为了确保气相色谱仪的准确性、可靠性和有效性而制定的一系列规则和流程。

以下是一般气相色谱检定规程中的关键步骤:1. 检定仪器:首先,要进行气相色谱仪的性能检定。

这包括检查仪器的稳定性、峰分离性能、灵敏度等指标。

常见的检定指标包括峰面积重复性、峰高重复性、分辨率等。

2. 标定气体:选择适当的标定气体对仪器进行标定,以确保仪器的测量结果准确。

常用的标定气体有氢、氧、氮气等。

通过与标定气体比较峰保留时间或峰面积,可以确定样品中的化合物在某一特定条件下的相对含量。

3. 优化分离条件:根据不同的样品特性和要求,调整气相色谱的分离条件,例如柱温、流速、载气流量等。

通过优化这些参数,可以提高分析的灵敏度和分离效果。

4. 样品准备:根据不同的样品类型,对样品进行适当的前处理。

可能涉及的步骤包括样品提取、浓缩、衍生化等。

样品准备的目的是增加目标化合物的检测灵敏度和分离性能。

5. 仪器运行和数据解析:经过上述准备工作后,将样品注入气相色谱仪进行分析。

此过程中,应注意仪器操作的稳定性和准确性。

仪器运行后,得到的数据需要进行解析,判断目标化合物的峰面积、峰高、保留时间等参数,并与已知的标准进行比较。

6. 质量控制:在实际分析中,应设置质量控制样品和方法,对仪器进行校准和验证。

同时,进行日常的质量控制管理,在分析过程中监控仪器的性能以及样品处理过程的准确性。

这些步骤是一般气相色谱检定规程中的常见内容,但具体的操作和要求可能会根据实验室的要求和行业的不同而有所差异。

重要的是根据实际情况制定适合的规程,并确保操作过程中的准确性和可重复性。

气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程

标准文件1、目的Objective:建立气相色谱仪检定规程,确保校验工作规范、顺利进行。

2、范围Scope:适用于本公司气相色谱仪(FID检测器)的检验。

3、职责Responsibilities:3.1 工程项目部负责制定本规程,工程项目部经理、QA负责监督本规程的实施,技术监督局及其委托有相关资质单位或经培训合格的计量人员对本规程的实施负责。

4、定义Definition:无。

5、程序Procedures:5.1 检定条件和仪器安装要求5.1.1检定环境5.1.1.1环境温度:5℃~35℃,环境相对湿度:20%RH~85%RH。

5.1.1.2室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。

5.1.2仪器安装要求5.1.2.1仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。

5.1.2.2气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡皮管。

5.2 检定设备5.2.1 秒表:分度值≤0.01s。

5.2.2 注射器:满量程10μl。

5.2.3 空盒气压表:测量范围800hPa~1060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。

5.2.4 流量计:测量不确定度≤1%。

5.2.5 铂电阻温度计:(Pt100)准确度≤0.3℃5.2.6 数字多用表:电压测量不确定度5μV,电阻测量不确定度0.04Ω(电流1mA),或色谱仪检定专用测量仪。

以上计量器具需检定合格。

5.3 标准物质:苯—甲苯标准溶液(注:应使用经国家计量行政部门批准颁布,并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质)。

5.4 检定项目和检定方法5.4.1一般检查5.4.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,上次检定表示,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

5.4.1.2 在通常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪检定是指通过对气相色谱仪各项技术指标进行测试和评价,从而保证该仪器能够准确、可靠地进行样品分析和检测。

JJG 700是我国国家质量监督检验检疫总局于2004年发布的关于气相色谱仪检定的规程文件,下面将详细介绍JJG 700规范的主要内容及其要求。

一、检定的目的和范围JJG 700规程的目的是为了规范气相色谱仪的检定工作,确保其仪器性能符合国家和行业标准的要求。

该规程适用于所有国内生产和使用的气相色谱仪,包括常规气相色谱仪、离子阱气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪等。

二、检定项目和要求1.稳定性检定:应对气相色谱仪的稳定性进行检定,包括进样口、柱温、检测器灵敏性等方面的稳定性测试。

要求仪器在一定时间内保持稳定性,偏差不超过规定的范围。

2.进样准确性检定:要求气相色谱仪能够准确地进样,不与其他样品相互干扰。

检定时应采用标准物质进行测试,进样误差不得超过规定的范围。

3.分离度检定:对气相色谱仪的分离度进行检定,包括分离效果、峰形状等方面的评估。

要求仪器能够对复杂的样品进行有效的分离,并保证峰形状对称、峰面积准确。

4.检测器灵敏度检定:对气相色谱仪的检测器灵敏度进行测试,包括检测器的线性范围、检测限等方面的评估。

要求仪器能够准确检测到微量的目标物质,并保证检测结果的准确性和可靠性。

三、检定方法和要求1.检定仪器的各项技术指标应使用标准物质进行测定,确保检定结果的准确性。

2.测试时应注意保持仪器处于稳定状态,避免因外界干扰等原因导致误差。

3.检定结果应进行记录和分析,确保每项技术指标的评估结果准确无误。

四、结果评定和报告1.根据检定结果,对气相色谱仪的各项技术指标进行评定,判断是否符合国家和行业标准的要求。

2.检定报告应包括仪器的基本情况、检定方法、检定结果、评定结论等内容,并由检定人员签字确认。

综上所述,JJG 700规程是对气相色谱仪检定工作的一项重要规范,通过对气相色谱仪的各项技术指标进行测试和评价,确保仪器性能符合国家和行业标准的要求。

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪检定规程 JJG 700是指对气相色谱仪进行检定和验证的相关标准和程序。

本文将详细介绍气相色谱仪检定规程所需的步骤和注意事项。

一、引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、药品研发等领域。

为确保其准确性和可靠性,进行定期的检定和验证是必要的。

二、检定范围气相色谱仪检定范围包括但不限于以下项目:1. 温度控制系统2. 气流速度测量3. 柱温控制精度4. 反应吸附时间5. 分辨率检测6. 检测灵敏度等三、检定过程气相色谱仪检定过程应按照以下步骤进行:1. 校准仪器温度:使用温度校准装置,通过比对不同温度范围内的标准物质,确保气相色谱仪温度控制的准确性。

2. 测量气流速度:使用气流速度计,将其插入气相色谱柱的进样口,根据读数计算出气流速度值。

3. 检测柱温控制精度:将气相色谱仪温度设定为不同的温度值,并记录实际控温值,通过比对计算精度。

4. 测试反应吸附时间:通过注入反应物质,记录反应吸附时间,并与标准值进行比较,评估气相色谱仪的反应吸附性能。

5. 分析分辨率:使用标准混合物进行测试,测量峰的宽度和高度,在此基础上计算出分辨率。

6. 检测灵敏度:使用已知浓度的样品进行测试,通过测量峰的面积和高度,计算出灵敏度。

四、注意事项在进行气相色谱仪检定时,需要注意以下事项:1. 按照规程要求进行前期准备工作,包括仪器的清洁、柱的更换和校准物质的准备等。

2. 检定时应严格按照规定的参数进行测量,避免人为因素对结果的影响。

3. 定期检查仪器的工作状态和性能,及时进行维护和修理,以确保气相色谱仪的长期稳定运行。

五、总结气相色谱仪检定规程 JJG 700是保证气相色谱仪分析结果准确可靠的重要手段。

通过按照规程进行检定与验证,可以评估仪器性能和工作状态,为科研实验和工业生产提供可靠的数据支持。

如有其他疑问或需要更详细的检定流程,请参考相关标准或咨询专业技术人员。

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700
《气相色谱仪检定规程 JJG 700》是中国国家质量监督检验检
疫总局发布的检定规程,用于指导气相色谱仪的检定工作。

以下是该规程的主要内容概括:
1. 引言:介绍了气相色谱仪检定的目的、范围和适用对象。

2. 规范性引用文件:列出了与该检定规程相关的其他标准和规程文件。

3. 术语和定义:定义了与气相色谱仪检定相关的术语和定义。

4. 检定基本要求:包括检定准确度、重复性、线性度、分辨度、稳定性等方面的要求。

5. 检定方法:详细介绍了气相色谱仪检定的方法和步骤,包括仪器校准、性能测试、误差评定等方面。

6. 检定结果的处理和评定:介绍了对检定结果进行处理和评定的方法和标准。

7. 报告要求:列出了检定报告的内容要求和格式。

8. 检定装置和设备:对用于气相色谱仪检定的仪器和设备进行了要求。

9. 检定能力验证:介绍了检定实验室对气相色谱仪检定能力进
行验证的方法和要求。

10. 检定质量保证:对气相色谱仪检定工作的质量保证进行了说明。

11. 附录:包括了气相色谱仪常见故障的处理方法和常用校准物质的说明等内容。

《气相色谱仪检定规程 JJG 700》为气相色谱仪的检定提供了详细的指导,对于保证气相色谱仪的精度和可靠性具有重要意义。

气相色谱仪校验规程

气相色谱仪校验规程

气相色谱仪校验规程1.0目的保证气相色谱仪在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。

2.0范围本规程适用于实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的内部检定。

3.0计量性能要求3.1外观:仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。

3.2灵敏度:在规定条件下,正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID 灵敏度检定合格,正癸烷(C10)的灵敏度在800(mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。

3.3定量测量重复性(6次测量)RSD6:不超过3%。

4.0环境条件室温5.0校验方法5.1FID灵敏度检定5.1.1分析条件1)使用不同的进样口2)通用条件色谱柱:CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm⨯1.00um)信号范围:X1(数字信号时不需设置)H2:47ml/minAir:400ml/min标准样品:正癸烷(C16)100ng/μl,其溶剂为正己烷,进样量1μl 3.1.2灵敏度计算公式S(C/g)=Q•10-15/(1.25•W•X)Q:C16的面积值(μVsec)W:样品量(g)C:库仑(A•sec)X:分流进样时为1/40,直接进样时为15.2TCD灵敏度检定5.2.1分析条件1)使用不同的进样口2)通用条件色谱柱:CBP1-W12-100(12m ⨯0.53mm ⨯1.00um ) 信号范围:X1(数字信号时不需设置)CURRENT :120mA标准样品:正癸烷(C10)1000ng/μl ,进样量1μl ,溶剂为正己烷 C10的比重:0.74(V/V 时)5.2.2灵敏度计算公式 S(mvml/mg)=(C •Q •10-3)/(60•W •X) C:柱流量(ml/min) Q:C10的面积值(μV •sec)X :分流进样时为1/6,直接进样时为1C10的比重:0.74(V/V 时)5.3定量测量重复性定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差(6次测量)RSD 6:依下式计算:式中:6RSD ——仪器定量测量重复性相对标准偏差 xi ——第i 次的测量的峰面积-x ——6次进样的峰面积算术平均值5.4校准周期检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。

气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程

1目的:保证仪器在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。

2适用范围:本规程适用于实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的内部检定。

3检定周期:检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。

4参考方法:◆JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程◆岛津气相色谱仪标准安装报告书5计量性能要求:5.1外观:仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。

5.2灵敏度:在规定条件下,正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID灵敏度检定合格,正癸烷(C10)的灵敏度在800(mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。

:不超过3%。

5.3定量测量重复性(6次测量)RSD66作业程序:3.1 FID灵敏度检定3.1.1 分析条件1)使用不同的进样口2)通用条件色谱柱:CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm ⨯1.00um)信号范围:X 1(数字信号时不需设置)H2:47ml/minAir:400ml/min标准样品:正癸烷(C16) 100ng/μl,其溶剂为正己烷,进样量1μl 3.1.2 灵敏度计算公式S(C/g)=Q•10-15/(1.25•W•X)Q: C16的面积值(μVsec)W: 样品量(g)C: 库仑(A•sec)X:分流进样时为1/40, 直接进样时为13.2 TCD灵敏度检定3.1.1 分析条件1)使用不同的进样口2)通用条件色谱柱:CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm ⨯1.00um)信号范围:X 1(数字信号时不需设置)CURRENT:120mA标准样品:正癸烷(C10) 1000ng/μl,进样量1μl,溶剂为正己烷C10的比重:0.74(V/V时)3.2.2 灵敏度计算公式S(mvml/mg)=(C•Q•10-3)/(60•W•X)C: 柱流量(ml/min)Q: C10的面积值(μV•sec)X:分流进样时为1/6, 直接进样时为1C10的比重:0.74(V/V 时)3.3 定量测量重复性定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差(6次测量)RSD 6:依下式计算:式中:6RSD ——仪器定量测量重复性相对标准偏差 xi ——第i 次的测量的峰面积 -x ——6次进样的峰面积算术平均值7 修订记录:()%100116/6126⨯⨯-⎪⎭⎫⎝⎛-=-=-∑xx xi RSD i。

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

为了保证气相色谱仪的测量结果的准确性和可靠性,需要进行定期的检定。

本文将介绍气相色谱仪的检定规程,并详细说明各项检定内容和方法。

一、检定目的和依据气相色谱仪检定的目的是验证仪器的准确性、精密度和稳定性,以确保其测量结果具有可靠性和可比性。

检定规程按照《JJG 700-1994气相色谱仪》标准进行,符合国家计量法和法规的规定。

二、检定仪器和条件检定仪器主要包括气相色谱仪本体和附件设备,如进样口、检测器等。

检定时应保持仪器处于正常工作状态,环境温度为20±2℃,相对湿度为40%~70%。

三、检定内容和方法1.温度检定:检验仪器的恒温性能。

将恒温柱装入色谱仪中,根据规定的程序设置温度,利用温度传感器测量实际温度和规定温度之间的偏差,评估温度控制的精确度和稳定性。

2.流速检定:检验进样端口和流体系统的准确性。

利用标准气体流速计测量实际进样流速和规定流速之间的偏差,评估流速的精确度和稳定性。

3.色谱柱检定:检验色谱柱的准确度和性能。

根据标准物质的保留时间和峰面积,评估色谱柱的效果和分辨率。

同时检查色谱柱的截断率和背景峰的问题。

4.检测器检定:检验检测器的准确性和灵敏度。

使用标准物质进行定量分析,比较实际测定值和标准值之间的偏差,评估检测器的精确度。

5.数据处理检定:检验数据处理系统的准确性和可靠性。

将标准物质的测定结果输入计算机,通过软件进行数据处理,与实验结果进行比较,评估数据的准确性和可靠性。

6.其它附件设备检定:检验附件设备的准确性和稳定性。

如进样器、进样针、进样口等设备的体积和流速检定。

四、检定结果和记录根据检定结果确定色谱仪的准确性、精密度和稳定性,并对检定结果进行记录。

检定结果应包括每项检定的数据、测量值和误差、评定结论等内容。

检定记录的保存时间应符合国家计量法的要求。

五、检定周期和责任气相色谱仪的检定周期一般为一年,实验室应建立相应的检定计划,并由专门负责计量工作的人员进行检定。

气相色谱仪检定规程中有关条款的检定方法及计算实例

气相色谱仪检定规程中有关条款的检定方法及计算实例

气相色谱仪检定员培训讲义气相色谱仪检定规程中有关条款的检定方法及计算实例气相色谱仪是石油、化工、医药、农业等部门分析产品组分,控制产品质量最重要的分析仪器之一。

气相色谱仪性能的好坏,直接影响分析结果的准确性。

分析结果的准确与否,直接影响厂家与用户的经济利益。

目前,我国已拥有气相色谱仪几万台。

近年来,气相色谱仪的性能不断提高,功能不断扩大。

所以,国家质量监督检验检疫总局于1999年5月14日发布了JJG700-1999气相色谱仪检定规程,并于1999年9月1日正式实施。

气相色谱检测器是一种测量、指示载气中各分离组分及其浓度变化的装置,实际上它是把组分及其浓度变化以不同的方式变换成易于测量的电讯号。

目前已有30余种检测器,其中最常用的是热导检测器和火焰离子化检测器。

其次是电子俘获检测器、火焰光度检测器及氮磷检测器。

JJG700-1999气相色谱仪检定规程包含了对热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。

氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。

气相色谱仪检定规程规定了九个检定项目,其技术指标如表1所示:之多。

这给检定人员的检定带来了极大的困难。

为保证检定质量,检定中应注意以下几点。

1.色谱柱由于气相色谱仪的型号之多,色谱柱的接头各不相同。

但对于计量检定单位,不可能准备齐所有的色谱检定柱。

因此经常因色谱柱接头不合适而漏气、不出峰,使检定无法进行。

解决这一问题的办法是:了解所开展的检定范围内气相色谱仪数量较多的型号,准备3-5种检定用色谱柱。

一般情况下,型号较多的为美国惠普公司、日本岛津公司、北京分析仪器厂、上海分析仪器厂、山东鲁南化工厂等单位生产的气相色谱仪。

另外,了解各种色谱柱的性能,气相色谱仪检定规程中规定用5%OV-101或其他能分离的固定液和载体填充的色谱柱来检定各检测器的灵敏度或检测限,而一些公司通常采用公司代号来标明色谱柱,使许多检定员弄不清其性能,表2介绍几种与检定柱性能相似的色谱柱代号。

气相色谱仪检定操作规程

气相色谱仪检定操作规程

分析型气相色谱仪检定规程 JJG 021——19961. 前言本规程参照国际法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:国际建议和国际文件与表述规则,JJG1002-84国家计量检定规程编写规则,和GB3100-93国际单位制及其应用编写。

2. 范围本规程适用于各种实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的检定。

2.1 原理气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配或吸附系数不同,由载气把气体或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器,根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

2.2 构成仪器由气路系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

3. 计量单位本规程使用的计量单位见GB3100-3102-93量和单位4. 计量要求4.1 计量特性4.1.1 新制造仪器的柱箱控温精度、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围应与出厂说明书指标相符,且计量特性检定应符合本规程表1所列各项主要技术指标。

4.1.2使用中和修理后仪器的检定指标应符合本规程表1的主要技术指标。

5. 技术要求5.1 外观要求仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号。

5.2 安装条件5.2.1 仪器应牢固地水平安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,仪器接地良好。

5.2.2 仪器有关气体管路应分别使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管、尼龙管。

橡皮管仅可用于排废气管路。

5.3 检定环境5.3.1 电源电压:220V±10V,50Hz。

5.3.2 环境温度:5℃~35℃,环境相对湿度小于85%。

5.3.3 室内不得存放易燃、易爆和强腐蚀性的气体和液体,氢气钢瓶置室外,室内无强烈的机械振动。

室内存放的其它钢瓶应固定。

5.4检定设备5.4.1 秒表:分度值≤0.01s。

5.4.2 注射器:满量程10μl,需校准,校准方法见附录A。

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JJG 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 700—1999气相色谱仪Gas Chromatogrph1999—05—14发布1999—09—01实施国家质量监督检验检疫总局发布气相色谱仪检定规程Verification Regultion ofJJG 700—1999Gas Chromatograph本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准,并自1999年09月01日起施行。

归口单位:全国物理化学技术委员会起草单位:国家标准物质研究中心本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释本规程主要起草人:金美兰(国家标准物质研究中心)徐蓓(国家标准物质研究中心)目录1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1)2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1)3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2)4 检定项目和检定方法 (3)5 检定结果处理和检定周期 (8)附录A 微量注射器的校准 (9)附录B 载气流速的校准 (10)附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11)附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)气相色谱仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。

氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。

1 概述气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。

根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。

仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

2技术要求2.1 技术指标2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。

载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本规程表1 中的技术指标。

2.1.2使用中和修理后仪器的技术指标,应符合本规程表1中的技术指标。

3检定条件3.1 检定环境和仪器安装要求3.1.1 检定环境3.1.1.1 环境温度:5℃~35℃3.1.1.2 环境相对湿度:20%~80%3.1.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。

3.1.2 仪器安装要求3.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件紧密配合,接地良好。

3.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡皮管。

3.2 检定设备3.2.1 1秒表:分度值<0.03s。

3.2.2 注射器:满量程10ul,需校准,校准方法见附录A3.2.3 空盒气压表:测量范围800hPa~1,060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。

3.2.4 流量计:测量不确定度≤1%。

3.2.5 铂电阻温度计:(Pt100)准确度≤0.3℃。

3.2.6 数字多用表:电压测量不确定度5μV,电阻测量不确定度0.04Ω(电流1mA),或色谱仪检定专用测量仪。

3.3标准物质3.3.1 苯-甲苯溶液;3.3.2 正十六熔-异辛烷溶液;3.3.3 甲基对硫磷-无水乙醇溶液;3.3.4 丙体六六六-异辛烷溶液;3.3.5 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液; 3.3.6 氮(氦、氢)中甲烷标准气体。

注:应使用经国家计量行政部门批准颁布,并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。

4 检定项目和检定方法4.1 一般检查检查4.1.1 仪器应有下列标志;仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

4.1.2 在正常操作条件下,用试验液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。

4.1.3 仪器的各调节旋钮、按键,开关、指示灯工作正常。

4.2 载气流速稳定性检定选择适当的载气流速,待稳定后,用流量计测量,连续测量6次,其平均值的相对标准偏差不大于1%。

4.3 温度检定4.3.1 柱箱温度稳定性检定把铂电阻温度计连线连接到数字多用表(色谱仪检定专用测量仪)上,然后把温度计的探头固定在柱箱的中部,设定柱箱温度为70℃,加热升温,待温度稳定后,观 察10min ,每变化一个数记录一次,求出数字多用表最大值与最小值所对应温度差值,其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。

4.3.2 程序升温重复性检定按4.3.1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。

选定初温50℃,终温200℃.升温速率10℃/min 左右。

待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定。

此实验重复2~3次,求出相应点的最大相对偏差,其值应≤2%。

结果按下式计算。

相对偏差=%100min max ⨯-ttt式中;m ax t ——相应点的最大温度(℃);min t ——相应点的最小温度(℃); t ——相应点的平均温度(℃)。

4.4 衰减器换档误差检定在各检测器性能检定条件下,检查与检测器相应的衰减器的误差,待仪器稳定后,把仪器的信号输出端连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上,在衰减为1时,测量一个电能值,再把衰减置于2,4,8……直至实际使用的最大档,测量其电压,相邻二档的误差应小于1%。

4.5 TCD 性能检定 4.5.1 检定条件见表2JJG 700—19994.5.2 基线噪声和基线漂移检定按表2的检定条件,选择灵敏档,设定桥流或热丝温度、待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

4.5.3 灵敏度检定根据仪器的总体用途,可按4.5.3.1或4.5.3.2方法进行检定 4.5.3.1 用液体标准物质检定按表2的检定条件,待基线检定后,用校正的微量注射器,注入1~2μL5mg/mL 或50mg/mL 的苯—甲苯溶液,连续进样六次,记录苯峰面积。

4.5.3.2 用气体标准物质检定按表2的检定条件,进入1μmoL/moL 的CH 4/N 2,CH 4/N 2或CH 4/He 标准气体,连续进校六次,记录甲烷的面积。

4.5.3.3 灵敏度的计算 S TCD =WAF c(2) 式中:S TCD ——TCD 灵敏度(mV ·ml/mg);A ——苯峰或甲烷峰面积算术平均值(mV ·min); W ——苯或甲烷的进样量(mg); F C ——校正后的载气流速(ml/min)。

载气流速的校正见附录B 。

用记录器记录峰面积时,苯峰或甲烷峰的半峰宽不小于5mm ,峰高不低于记录器满量程的60%,(2)式中的峰面积A 按(3) 式计算。

A =1.065C 1C 2A 0K (3) 式中:A ——苯峰或甲烷峰面积C 1——记录器灵敏度 C 2——记录器纸速的倒数A 0——实测峰面积的算术平均值 K ——衰减倍数。

4.6 FID 性能检定 4.6.1 检定条件见表24.6.2 基线噪声和基线漂移检定按表2的检定条件,选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

4.6.3 检测限检定根据仪器的具体用途,可按4.6.3.1.或4.6.3.2方法进行检定。

4.6.3.1 用液体标准物质检定按表2的检定条件,使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1~2μl ,浓度为100ng/μl 或1,000ng/μl 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样六次,记录正十六烷峰面积。

4.6.3.2 用气体标准物质检定按表2的检定条件,进入100μmo l/mol 的CH 4/N 2标准气体,连续进样6次,记录甲烷峰面积。

4.6.3.3 检测限的计算D FID =ANW2 (4) 式中:D FID ——FID 检测限(g/s); N ——基线噪声(A)W ——正十六烷或甲烷的进样量(g);A ——正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A ·s)。

4.7 FPD 性能检定4.7.1 检定条件见表2。

4.7.2 基线噪声和基线漂移检定按表2的检定条件,测量方法与4.6.2相同。

4.7.3 检测限检定按表2 的检定条件,使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入浓度为10ng/μl 的甲基对硫磷-无水水乙醇溶液,进样1μl ~2μl ,连续进校六次,记录硫或磷的峰面积。

4.7.4 检测限的计算硫: D FPD =()()24/122W h W N ns (5)磷: D FPD =ANW np2 (6)式中: D FPD ——FPD 对硫磷或磷的检测限(g/s);N ——基线噪声(mV)A ——磷峰面积的算术平均值(mV ·s) W ——甲基对硫磷的进校量(g) h ——硫的峰高(mV)W 1/4——硫的峰高1/4处的峰宽(s);n s =甲基对硫磷的摩尔质量硫的原子量子个数甲基对硫磷分子的硫原⨯=263.232=0.122 n p =甲基对硫磷的摩尔质量硫的原子量子个数甲基对硫磷分子的磷原⨯=2.26331=0.118 4.8 ECD 性能检测 4.8.1 检定条件见表24.8.2 基线噪声和基线漂移检定按表2 的检定条件,选择较灵敏档,调节输出信号至记录图或显示图的中部,待基线稳定后,记录半小时。

测量并计算基线噪声和基线漂移。

4.8.3 检测限检定按表2 的检定条件,使仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,用微量注射注射器注入浓度为0.1ng/μl 的丙体六六六-异辛烷溶液。

进样1~2μl ,连续进样6次,记录丙体六六六峰面积。

4.8.4 检测限的计算D ECD =CAF NW2 式中:D ECD ——ECD 检测限(g/ml); N ——基线噪声(mV):W ——丙体六六六的进样量(g):A ——丙体六六六峰面积的算术平均值(mV ·min)F C ——校正后的载气流速(ml/min) 4.9 NPD 性能检定 4.9.1 检定条件见表24.9.2 基线噪声和基线漂移搂表2 的条件,选择量程灵敏档和适当的衰减,待基线稳定后,记录基线半小时,测量计算基线噪声和基线漂移。

4.9.3 检测限检定搂表2 的条件,选择量程灵敏档和适当的衰减,用微量注射器注入1~2μl 浓度为10ng/ μl 的偶氮苯-10ng/μl 马拉硫磷-异辛烷混合溶液,连续进样6 次,计算偶氮苯(或马拉硫磷)磷面积的算术平均值。

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