粉煤灰的全分析

粉煤灰的全分析

1.目的

测出粉煤灰灰中的SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的含量及烧失量、细度、含水率。

2．范围

本方法适用于原材料中水泥、粉煤灰、炉渣的全分析。

3.抽样方法：每月取一次样。在粉煤灰仓出料口取样。

4.粉煤灰（或炉渣）烧失量的测试

(1)步骤：

称取样品1g（已在105-110o C烘干箱烘干），放入已预先在950-10000C灼烧至恒重的瓷坩埚中，在950-10000C 下灼烧45分钟，取出，在空气中冷却3分钟，放入干燥器中冷却30分钟，称量、记录，再放入高温炉灼烧20分钟，放入干燥器中冷却30分钟，称量、记录，再放入高温炉中灼烧20分钟，取出冷却，称量，直到恒重。（两次称量差值小于0.0005即可）。

(2)计算：

烧失量%=（G-G1）×100/G

式中：G——试样的重量（克）；

G1——灼烧后的重量（克）。

5.粉煤灰细度的测试

将试样200克放于干燥箱内，在105-1100C的温度下烘干1

小时至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温；然后称取试样净重10克（准确至0.01克），倒入45um方孔筛筛网上，将筛子置于筛座上，盖上筛盖；接通负压筛析仪电源，将定时开关固定在3分钟，开始筛析；开始工作后，观察负压表，使负压稳定在4000Pa-6000Pa。若负压小于4000Pa，则应停机进行清理收尘器中的积灰后再进行筛析；在筛析过程中，可用轻质木棒或硬橡胶棒轻轻敲打筛盖，以防吸附；3分钟后析自动停止，停机后观察筛余物，如出现颗粒成球、粘筛或有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将细颗粒轻轻刷开，将定时开关固定在手动位置，再筛析1分钟到3分钟，直至筛分彻底为止。将筛网内的筛余物收集并称量，准确至0.01克。（3）计算

细度=筛余量%=筛余量/10×100%

6．粉煤灰（或水泥和炉渣）含水率检验

（1）仪器：称量盒、干燥器

（2）检验方法：

用已称量的干称量盒，称出已准备好的试样10g（精确到0.0002g），放入烘干箱内，在105±50C 温度下烘干2小时，然后从烘箱中取出放入干燥器中冷却，20分钟后再重新称量（精确到0.0002g）。

计算：含水率（%）=（10-G）/10×100%

式中：G——试样烘干后重量（g）。

7．试样SO3的测定（石膏、粉煤灰、水泥、炉渣）

（1）步骤

称取0.5克试样（精确到0.0001g）置于300ml烧杯中，加水30-40ml使其分散。加10ml盐酸（1+1）溶液，用平头玻璃棒压碎块物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全，将溶液加热微沸5分钟，用中速滤纸趁热过滤，用热水洗涤10-12次，调整滤液体积200ml，煮沸，在搅拌下滴加10ml 热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静至4小时或过夜，此时溶液的体积应保持在200ml，用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。

将沉淀连同滤纸放入已灼烧至恒重的坩埚内，小火灰化，然后放入高温炉内，在8000C下灼烧45分钟，取出，在空气中冷却4分钟，置于干燥器中再冷却40分钟，称量，重复灼烧20分钟，直至恒重。

（2）计算

SO3%=（G1×0.343）/ G2×100%

式中：G1——灼烧后沉淀的重量（g）；

G2——试样的重量（g）。

0.343——硫酸钡对SO3的换算系数。

允许差：同一试验室的允许差为0.15%，不同试验室的允许差为0.20%。

8．试样溶液的配制（粉煤灰、炉渣、水泥）

称取约0.5g试样（m），精确至0.001g，置于银坩埚中，加入6-8gN a OH（水泥用量6-7g；粉煤灰用量6-8g），在650-700℃的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml 近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚及盖，在搅拌下一次加入25-30ml盐酸，再加入1ml硝酸，搅拌均匀，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀，此溶液（E）供测定以下项目。

㈠ SiO2的测定（代用法）

①步骤：

（1）准确吸取50ml溶液（E）放入250-300ml塑料杯中，（2）加入10-15ml硝酸，搅拌冷至30℃以下；

（3）加10mlKF（15%）溶液；

（4）加入KCl，仔细搅拌至饱和并有少量KCl析出（如析出量不够，应再补充加入KCl）；放置15-20分钟。（5）用中速滤纸过滤，用KCl溶液（5%）洗涤塑料杯及沉淀3-4次。

（6）将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化钾-乙醇（酒精）溶液。

（7）加入1ml（约10滴）酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸。仔细搅拌滤纸并随之

擦洗杯壁直至溶液呈红色。

（8）向杯中加入200ml沸水（煮沸并用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色），用NaOH标准溶液滴至微红（V）

②计算

X SiO2=（T SiO2×V×5）/（m×1000）×100% 式中：X SiO2——SiO2的质量百分数；

T SiO2——每毫升NaOH标准滴定溶液相当于SiO2的毫克数，mg/ml；

m——试样的质量g；

5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比㈡F

O3的测定（基准法）

e2

①步骤：

a、准确吸取溶液（E）50 ml，放入300 ml烧杯中；

b、加水稀释至100 ml；

c、用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液的PH值在

1.8-

2.0之间（用精密试纸测定）；

d、将溶液加热至70℃；

e、加10滴磺基水杨酸钠指示溶液，用0.015mol/L

的EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（或

无色），终点温度>60℃。

②计算：

三氧化二铁的质量百分数：