材料测试方法复习提纲

第一章

X射线的应用：①透射学②衍射学③光谱

X射线如何产生的：

Ｘ射线产生的条件

（1）以某种方式得到一定量的自由电子；

（2）在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子作定向高速运动；

（3）在电子运动路径上设障碍物，以急剧改变电子的运动方和向。

X射线谱分为：连续X射线谱、特征X射线谱（标示X射线谱）

应用X射线的，形状、大小、方向中含有大量物质结构信息用于判断。

特征X射线产生的物理机制：

从X射线管中的热阴极发出的电子，在高电压的作用下，以很快速度撞到阳极上是，若X射线管的管电压超过某一临界值Vk时，则电子的动能就足以将阳极物质原子中的K层电子撞击出来，于是，在K层中形成了一个空位，这个过程称为激发。对L/M/N.等壳层中的电子跳入K层空位是发出的X射线称为K K K 他们共同构成了K系标识X射线。

标识X射线产生根本原因是原子内层电子的跃迁。

X射线与物质的相互作用，规律，对以后的分析有哪些影响？

相互作用：X射线与物质的作用主要为吸收和散射。

吸收是指X射线通过物质时光子的能量变成了其他形式的能量。也即产生的光电效应和俄歇效应，使入射X射线的能量变成光电子、俄歇电子、荧光电子的能量，使X射线强度被衰减。

散射：分相干散射和不相干散射其中相干散射为是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。

光电效应在分析工作中起到重要作用，在衍射分析中，荧光X射线会增加衍射击花样的背底，应尽量避免。光谱分析中可利用进行成分析。

俄歇效应可作为研究物质表面微区成分的有力工具。

散射中的相干散射为衍射分析的基础。

散射现象

相干散射：散射线的波长与入射线相同，并有一定的位相关系，它们可以相互干涉，形成衍射图样，所以称为相干散射。

不相干散射：波长不相同，随着散射角度的不同，散射波的波长也不相同。

X射线产生的基础。

光电吸收（光电效应）

光电效应：当X射线的波长足够短时，其光子的能量就很大，以至能把原子中处于某一能级的电子打出来，而他本身则被吸收，他的能量就传递给了电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态，这个过程称之为光电吸收。

俄歇电子：当外层电子跃入内层空位是，其多余的能量也可以不以X射线的形式放出，而出传递给其他外层电子，使之脱离原子，这样的电子成为俄歇电子。使X射线衰弱

为什么说衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关？

（1）原子的衍射强度为一个电子散射强度的Z2

。

（2）改变单位晶胞中原子的位置，可使反射消失或发生变化从φ

i 倒点阵：又称倒格子一种虚构的数学工具，若以a、b、c表示正点阵的基矢，则与之对应的倒格子基矢满足于a*a=b*b=c*c=1或a*b=a*c=b*a=b*c=c*a=c*b=0则（a*、b*、c*）的点阵为正点阵（a、b、c）的倒点阵。

布拉格公式：只有当光程差为波长的整数倍即2d sinO=ny这就是布拉格公式。

计算题：产生衍射的条件：d>= /2

X射线的衍射线强度I值的测定方法：①荧光法②照相法③

结构因子：为了表达晶胞的散射能力，定义F=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅=Eb/Ee。

系统的消光：F等于0，I等于0满足布拉格方程的。

X射线的试验方法

①劳尔法②德拜照相法③衍射仪法

德拜相机组成？各部件的作用是什么？测样时相机的底相的安装方式有哪些？各适用于什么样地方？

答案：组成：是由相机园筒、光阑、承光管和位于筒心位置的试样架组成。

各部分的作用：光阑的作用是限制照射到样品的光束的大小和发散度。

承光管的作用有二：一是可以检查X射线对样品的照准情况，二是可以将透过试样后入射线在管内产生衍射线和衍射线吸收。

底片安装方式有正装法、反装法、不对称装法。

正装法：在物相分析等工作中常用此法。

反装法：测定点阵常数常用此法。

不对称装法：用于点阵常数的精确测定。

怎样获得高纯度的单色辐射？

利用滤波片获得的单色辐射，往往不够纯净，照成粉末衍射图上较深的背景，弱的衍射线往往被埋没，为了得到高质量的衍射图，就要使用晶体单色器。

衍射仪的构造：①射线发生器②测角仪③探测器

探测器①正比计数管②盖革计数管③闪烁计数管④半导体硅（锂）计数管将X射线转化为电信号

能量分辨率：指探测器分辨入射电子能量的能力。

背底基数：是指完全没有X射线入射时探测器的计数。

7/8高度法：背底连线，极大值做垂线，7/8处，中点做垂线。

X射线的物相分析

一、定性分析的原理与步骤。

原理：种类的差别，研究不同物质个体之间的特征的原子排列的顺序，点阵常数。

步骤：先求出d值和相对强度，根据衍射峰值找出三个间距d1.d2.d3 根据d1找出再根据d2.d3数找出相吻合的卡片

卡片找出三强线与分别的相对强度I1、I2的对应的卡片上，淘汰部分得出唯一的

再重复一次

索引①字顺索引②哈那瓦特法③芬克索引

二、定量相分析

基本原理：原理是混合物中某物相所产生的衍射强度与其在混合物中的含量相关的 分析方法：①直接对比法

②外标法

③内标法

内标法中内标物质的选择原则。

（1） 性质稳定（不能分解、气化、反应）晶体结构要简单，衍射线少而强。

（2） 内标物的衍射线不能与待测物相的定量线重叠，但要尽量靠近，而且强

度也要相近。

（3） 内标物的掺量在5~20%。

第二章

分辨率：

光学显微镜上指光学系统能分卡两个物点的能力，它在数值上是刚能清楚的分开两个物点间的最小距离。

电磁透镜：两个特征点之间的最小距离。

说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？

光学显微镜的分辨本领取决于照明源的波长。在可见光的波长范围内，光学显微镜分辨本领的极限为2000Å。

电磁透镜的分辨本领由衍射效应和像差来决定。由衍射效应所限定的分辨本领为αλsin 61.0n r =，即在照明光源λ和介质n 一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨本领越高；球差是像差中限制电磁透镜分辨率的主要因素，341αs s c r =，即减小孔径角α可增大分辨率。但从衍射效应来看，此举会使分辨本领下降，因此二者必须兼顾。目前，透射电镜的最佳分辨本领达0.1nm 数量级

αλsin 61.0n r = 341αs s c r =