用偏光显微镜(POM)观察聚合物结晶形态测试过程
偏光显微镜法观测聚合物球晶形态
六、思考题
1.简述聚合物球晶在正交偏光下黑十 字消光及消光环成因.
2 偏光显微镜下观察晶体形态的原理是什么? 3. 球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样？
.
4.制样时,应注意哪些环节?
分析
I=A2sin22αsi向的夹角，振动载 物台可以改变α; 当α= π/4，3π/4，5π/4，7π/5，…时，I最大,光的强度最
大，视野最亮；
当α=0,π/2，π，3π/2，…时，I=0，视野全黑。 在正交偏光镜下，晶体切面上的光的振动方向与A-A， P-P平行或近于平行，将产生消光或近于消光，故形成分别 平行于A-A，P-P的两个黑带（消光影），它们互相正交而 构成黑十字,见图2;
根据聚合物晶体具有双折射性质,我们采用偏光显 微镜来观察球晶的结构. 高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异性体， 当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束 光，它们的传播速度除光轴方向外，一般是不相等的， 于是就产生两条折射率不同的光线. 当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动 方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体， 利用这一原理,我们可以在正交偏光镜间观察到 球晶的形态，大小，数目及光性符号等。 实验原理演示如下:
偏光显微镜法观测聚合物球晶形态
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据处理
六、思考题
一、实验目的
1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理。 2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的 标定方法。 3. 用偏光显微镜观察球晶的形态，估计聚丙烯 试样球晶的大小。
二 、实验原理
盖玻片
试剂:
聚丙烯
偏光显微镜结构示意图
10. 目镜 8. 物镜 7.载物台 6. 聚光镜 5. 起偏器 2. 视场光阑 1. 仪器底座
用偏光显微镜(POM)观察聚合物结晶形态测试过程PPT课件
各向同性物体，不发生双折射，所以没有光从目镜中透出，视野 黑暗；此时与（1）到晶核相同距离处的微晶都处于同样的状态， 故观察到的是一圈黑环。 位置2：此时，光波垂直于b,c面入射，由于nc≠nb，发生双折射，有光 从检偏晶投射出来，视野明亮；同理，以晶核为原点，以（2） 到晶核的距离为半径的圆周上都是明亮的，所以为亮环。 位置3： 重复位置1，为暗环。 在晶片扭曲的方向如此周期性重复，形成明暗交替的消光环。且 螺旋的螺距与同心环间的距离是一致的。
2
自然 光源
起偏 镜P1
偏振光 强度为I0
检偏 镜P2
偏振光 强度为I
两偏振光强度间的关系可用马吕斯定律描述：
I I0cos2α
α为P1，P2间的夹角
当P2∥P1 即α =0，偏振光可顺利通过P2，I=I0； 当P2⊥P1 即α =90，偏振光不能通过P2，I=0。
凡装有两个偏光镜，且其振动方向相互垂直的显微镜就叫做正交偏 光显微镜。
图5 聚丙烯（PP）球晶
8
I A2Si2n2ψห้องสมุดไป่ตู้i2n
2
式中，A为偏振光的振幅，定值； δ 为两束折射光的 相位差，定值；所以， ➢ 当ψ＝(n－1)π/2，光强度I=0，视野黑暗； ➢ ψ＝(2n－1)π/4，I为极大值，视野明亮。 这里，n为正整数。
9
用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复 杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消 光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。
12
三、实验仪器和样品
1. 偏光显微镜： SL-100型（NIKON）
2. 2.封闭电炉、控温仪 3. 样品：PE，PP 4. 其他：载玻片，盖玻片，
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
用偏光显微镜(POM)观察聚合物结晶形态测试过程
正交POM下的球晶形态
球晶是一种多晶，其最基本结构单元是折叠链晶片。这 些晶片中的大分子沿与球晶半径相切的方向
择优排列，如图所示。
R
图3
电子衍射实验证明，在球晶中分子链轴（c/光轴）总是 垂直于球晶的半径方向，即在球晶切线方向，而b轴总 是沿着球晶的半径方向，如下图：
b
光轴(optical axis) 当光在晶体内沿某个特殊 方向传播时不发生双折射， 该方向称为晶体的光轴； 且∥光轴方向的直线都 球晶晶核 可以是光轴。
聚乙烯（PE）球晶
（1）
（2）
（3）
半径方向
球晶中折叠链微晶的螺旋排列
位臵1：光波平行于c轴入射到a,b组成的平面，因为na=nb，此时相当于 各向同性物体，不发生双折射，所以没有光从目镜中透出，视野 黑暗；此时与（1）到晶核相同距离处的微晶都处于同样的状态， 故观察到的是一圈黑环。 位臵2：此时，光波垂直于b,c面入射，由于nc≠nb，发生双折射，有光 从检偏晶投射出来，视野明亮；同理，以晶核为原点，以（2） 到晶核的距离为半径的圆周上都是明亮的，所以为亮环。 位臵3： 重复位臵1，为暗环。 在晶片扭曲的方向如此周期性重复，形成明暗交替的消光环。 且螺旋的螺距与同心环间的距离是一致的。
一、目的
1. 了解和掌握POM的结构及使用方法。 2. 学会观察聚合物结晶形态，并对不同样品结晶形态和 尺寸进行讨论。
Polarizing Optical Microscope, POM Polarizing Optical Microscopy, POM
自然 光源
起偏 镜P1
偏振光 强度为I0
三、实验仪器和样品
1. 偏光显微镜：
SL-100型（NIKON）
偏光显微镜法观测聚合物球晶形态
观察显微镜下球晶 的形态并估算其半
径
载玻片
电热炉
偏光显 微镜
高分子材料专业实验
五、数据处理
• 1.画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示 意图。
• 2.计算球晶直径。
高分子材料专业实验
六、回答问题及讨论
• 1．简绘实验所观察到的球晶形态示意图图。 • 2.写出显微尺标定目镜分度尺的标定关系及
所测球晶半径分度尺的格数，计算所测球 晶半径大小。 • 3．结合实验讨论影响球晶生长的主要因素 和实验中应注意的问题。
23
高分子材料专业实验
四、实验步骤
• 2．安装粘度计
• 将干净烘干的粘度计，用过滤后的纯溶剂
洗2~3次，然后将过滤好的纯溶剂从A管加
入至F球的2/3~3/4，再固定在恒温
30.0℃±0.1℃的水槽中，使其保持垂直，
并尽量使E球全部浸泡在水中，最好使a、
b两刻度线均没入水面以下(如图3所示)。
安装时除注意垂直外，还应注意固定的是
25
高分子材料专业实验
四、实验步骤
• 4．溶液流经时间t的测定 • 将毛细管内的纯溶剂倒掉，用溶液润洗1~2次，加入
溶液至F球的2／3~3／4，固定在水槽中，恒温15min 左右，开始测定。闭紧C管上的乳胶管，用吸耳球从B 管口将溶液吸至G球的一半(注意B管中溶液表面不能 有汽泡，若有汽泡可从B管上方将其吸出)，拿下吸耳 球打开C管，记下溶液流经a、b刻度线之间的时间t， 重复几次测定，直到出现三个数据，两两误差小于 0.2s，取这三次时间的平均值。
30
高分子材料专业实验
实验三 GPC法测聚合物的分子量 及分布
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据处理 六、回答问题及讨论
实验18 -偏光显微镜观察结晶聚合物形态
实验18偏光显微镜法观察聚合物球晶结构结晶聚合物材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的关系，因此，对于聚合物结晶形态等的研究有重要的理论和实际意义。
随着结晶条件的不同，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等，而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成比单晶更为复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为球晶。
球晶可以长的很大，直径甚至可以达到厘米数量级。
对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜（POM）就可以方便地进行观测，对小于几微米的球晶，则需要用电子显微镜或小角光散射法进行研究。
一、实验目的1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；2、掌握用偏光显微镜观察聚合物的球晶形态的方法；3、掌握用偏光显微镜测量聚合物球晶大小及增长速率、结晶熔点的方法。
二、实验原理图18-1偏光显微镜示意图1—目镜；2—透镜；3—检偏镜；4—物镜；5—载物台；6—聚光镜；7—起偏镜；8—反光镜图18-2Zeiss Axioskop40Pol偏光显微镜（附Linkam EC600冷热台）球晶是的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体而成，在生长过程中不遇到阻碍时便形成球形晶体并因此而得名。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异向的，因此在径向和切向的折光率不同。
在正交偏光显微镜下观察时，其透射115116光强如下式所示：)(sin 2sin 2220λπϕ∆⋅=E I (1)式中I 、E 0、φ、Δ分别为透射光强、入射偏振光电场分量的振幅、球晶径向与入射光偏振方向的夹角和径向与切向透射光的光程差，因此在0º、90º、180º和270º时透射光强为0，产生消光现象，可以看到球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase 十字）。
图18-3i PS 的Maltase十字正光性球晶负光性球晶图18-4正负球晶如果半径方向上的折光指数n r 大于垂直于半径方向（切线方向）的折光指数n i ，球晶为正球晶，反之则称为负球晶。
偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告
偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢!本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!偏光显微镜法是一种广泛应用于材料科学领域的观察和研究工具。
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态一．实验目的1．了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2．通过偏光显微镜直接观察，了解结晶结构和无定形结构。
二．实验原理晶体的性能主要决定于它的结构。
分子（原子）聚集在一起有两种主要方式，即结晶态和无定形态。
如果分子链在空间三个方向上形成有序排列，这种有规律的排列结构称为结晶态结构；若分子链成为无序排列，则称为非晶相或称为无定形结构。
偏光显微镜的主要结构与普通光学显微镜相同，主要有目镜和物镜组成，所产生的图象是样品放大的倒像。
总的放大倍数等于目镜和物镜放大倍数的乘积。
不同的是偏光显微镜比普通光学显微镜多加了两块偏振镜。
下偏振镜位于光源与聚光镜之间，它的作用是使通过样品前的自然光变成偏振光，而上偏振镜位于目镜与物镜之间，它的物理作用与下偏振镜相同。
当光线通过上偏振镜时，如果是具有一定振动方向的偏振光，旋转上偏振镜则视场有明暗之别；如果是没有确定方向的自然光，旋转上偏振镜，光都能通过，则视场始终是明亮的，故上偏振镜又称检偏振镜。
上、下两偏振镜的偏振轴相互平行时，光线能全部通过上偏振镜，视场最亮。
上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直时，光线完全不能通过上偏振镜，视场最暗。
因此，当固定其中一个偏振镜，把另一个偏振镜转动180°，就看到视场有明暗交替出现的现象。
上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直，便组成所谓“正交偏光镜”，用偏光显微镜观察结晶状态时，通常是在正交偏光镜下观察。
在正交偏光镜下观察非晶态聚合物时，视场是暗的，这种现象叫消光。
把载物台旋转360°，消光现象不变，这叫永久消光或全消光（见图 1 所示），永久消光是非晶态聚合物的固有特征，是区分结晶态和非晶态的重要依据。
在非晶态物质中，光在各个方向的传播速度是相同的。
这是因为非晶态物质的分子链呈无序排列属于均匀体，它对于来自于下偏振镜的偏振光不会改变入射偏光的振动方向，传至上偏振镜时，光的振动方向仍然与上偏振镜允许通过的振动方向互相垂直，光不能通过，故视场呈黑暗。
偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态
偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态在使用偏光显微镜观察聚合物结晶形态时，首先要准备好样品，一般采用水介质，将溶解的聚合物结晶用滴定的方法滴入载玻片干燥，形成薄膜。
然后，需要在偏光显微镜上对样品进行观察，首先调整好聚光条件，将偏光片从镜头上取下，用螺旋状不锈钢螺丝将其损坏，然后将偏光片再放回到镜头上。
之后，用滤目镜盒进行调节，使镜头聚光，将样品放在镜头上，通过调节聚光条件，将样品放大，调整显微镜下文字的叠层状况，将样品清晰地显示在显微镜投影仪上。
最后，用偏光镜进行观察，调节偏光片，使聚合物结晶形态的细微特征清晰可见，以获得更加准确的信息。
实验六偏光显微镜研究聚合物的晶态结构讲述
实验六偏光显微镜研究聚合物的晶态结构用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
众所周知，随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶可以长得很大。
对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜就可以进行观察；对小于几微米的球晶，则用电子显微镜或小角激光光散射法进行研究。
聚合物制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态，晶粒大小及完善程度有着密切的联系，因此，对聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义。
一、目的要求1．了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2．观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小。
二、基本原理球晶的基本结构单元具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在10mm左右）。
许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。
根据振动的特点不同，光有自然光和偏振光之分。
自然光的光振动（电场强度E的振动）均匀地分布在垂直于光波传播方向的平面内如图6-1所示；自然光经过反射、折射、双折射或选择吸收等作用后，可以转变为只在一个固定方向上振动的光波。
这种光称为平面偏光，或偏振光如图6-1（2）所示。
偏振光振动方向与传播方向所构成的平面叫做振动面。
如果沿着同一方向有两个具有相同波长并在同一振动平面内的光传播，则二者相互起作用而发生干涉。
由起偏振物质产生的偏振光的振动方向，称为该物质的偏振轴，偏振轴并不是单独一条直线，而是表示一种方向。
如图6-1（2）所示。
自然光经过第一偏振片后，变成图6-1偏振光，如果第二个偏振片的偏振轴与第一片平行，则偏振光能继续透过第二个偏振片；如果将其中任意一片偏振片的偏振轴旋转90°，使它们的偏振轴相互垂直。
这样的组合，便变成光的不透明体，这时两偏振片处于正交。
偏光显微镜观察聚合物结晶形.
偏光显微镜观察聚合物结晶形态一、实验目的和要求（1）掌握使用偏光显微镜观察聚合物结晶形态的方法；（2）理解结晶成核剂与球晶尺寸的关系；二、实验重点和难点（1）聚合物结晶形态与结晶条件的关系；（2）制备聚合物结晶样品时结晶条件的控制；三、提问和互动设计（1）聚合物的结晶形态有哪些？它们各与何种结晶条件相对应？研究球晶的重要意义？（2）使用偏光显微镜观察聚合物球晶的实验原理？（3）等温结晶和非等温结晶条件下影响结晶速度和球晶大小的因素？四、实验讲解（原理、操作步骤）全同聚丙烯（PP）是一种性能优良、应用广泛的结晶聚合物，具有机械性能好、无毒、密度低、耐热、耐化学品、易于加工成型等优点。
但是在聚丙烯的一些实际应用中，经常遇到改善聚丙烯的光学透明性、提高制品的力学性能（刚性和韧性）和耐热性能、缩短加工成型周期等要求。
这些问题涉及到聚丙烯的结晶速度、结晶度和结晶形态。
聚丙烯由晶区和非晶区两部分组成，而晶区则往往是由球晶的多晶聚集体所组成，球晶的尺寸一般在0.5-100μ之间。
由于晶区和非晶区的密度和折光率不同，而且晶区的尺寸通常大于可见光的波长，所以光线通过聚丙烯将在两相的界面上发生折射和反射，导致聚丙烯制品透明性下降。
加入结晶成核剂是提高聚丙烯透明性的主要改性技术，在结晶聚合物中添加结晶成核剂，通过其异相成核作用可以大大增加成核密度，导致球晶尺寸明显降低，聚合物的透明性得到改善。
研究聚合物结晶形态的主要方法有电子显微镜法、偏光显微镜法、小角光散射法等，偏光显微镜法是目前实验室中较为简便而使用的方法。
球晶中聚合物分子链的取向排列引起了光学的各向异性，在分子链轴平行于起偏器或检偏器的偏振面的位置将发生消光现象。
在球晶生长过程中晶片以径向发射状生长，导致分子链轴方向总是与径向垂直，因此在显微镜的视场中有四个区域分子链轴的方向与起偏器或检偏器的偏振面平行，形成十字形消光图象。
所以在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案，有时在球晶的偏光显微镜照片上，还可以清晰地看到在黑十字消光图象上重叠有一系列明暗相间的同心圆环，那是由于球晶中径向发射堆砌的条状晶片按一定周期规则地扭转的结果。
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告一、实验目的1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；2、学习用熔融法制备高聚合物球晶；3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小；二、原理球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A 左右。
许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。
图1-1 球晶内晶片的排列与分子链取向图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。
在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。
呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。
图1-2 球晶中双折射示意图球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。
图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交）。
设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量OR,即偏振光方向沿OR方向。
图1-2绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况，偏振光OR通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链η和分子链ε两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。
显然ε和η不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量OF和OE能够通过检偏镜。
由此可见，在起偏镜的方向上，η为零，OR=ε；在检偏镜方向上，ε为零，OR=η；在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase十字。
此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环。
三、仪器和试样1、偏光显微镜及附件：2、载玻片和盖玻片；电炉热台；剪刀；镊子。
3、等规聚丙烯粒料。
四、实验步骤1、制备样品首先取半粒聚丙烯树脂，放在已于电炉热台上恒温的载波片上，待树脂熔融后，加上盖玻片加压成膜。
保温两分钟，然后缓慢结晶，使样品自然冷却到室温。
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告
偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态聚合物的各种性能是由其结构在不同条件下所决定的。
研究聚合物晶体结构形态主要⽅法有电⼦显微镜、偏光显微镜和⼩⾓光散射法等。
其中偏光显微镜法是⽬前实验室中较为简便⽽实⽤的⽅法。
⼀、实验⽬的要求1、了解偏光显微镜的结构及使⽤⽅法。
2、观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶⼤⼩。
⼆、实验原理根据聚合物晶态结构模型可知：球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的⽚晶（晶⽚厚度在100埃左右）。
许多这样的晶⽚从⼀个中⼼（晶核）向四⾯⼋⽅⽣长，发展成为⼀个球状聚集体。
电⼦衍射实验证明了在球晶中分⼦链（c轴）总是垂直于球晶的半径⽅向，⽽b轴总是沿着球晶半径的⽅向（参考图3-1和图3-2）。
在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的⿊⼗字消光图案，这是球晶的双折射现象。
分⼦链的取向排列使球晶在光学性质上具有各向异性，即在不同的⽅向上有不同的折光率。
当在正交偏光显微镜下观察时，分⼦链取向与起偏器或检偏器的偏振⾯相平⾏就产⽣消光现象。
有时，晶⽚会周期性地扭转，从⼀个中⼼向四周⽣长（如聚⼄烯的球晶），结果在偏光显微镜中就会观察到⼀系列消光同⼼圆环。
图3-1 ⽚晶的排列与分⼦链的取向图3-2 球晶形状三、仪器与试样1、仪器偏光显微镜及附件、载玻⽚、盖玻⽚、电炉和油浴锅。
2、试样聚丙烯（颗粒状），⼯业级。
四、实验步骤1、制备样品（1）将少许聚丙烯树脂颗粒料放在已于260℃电炉上恒温的载玻⽚上，待树脂熔融后，加上盖玻⽚，加压成膜。
保温2分钟，然后迅速放⼊140⼀150℃⽢油浴中，结晶2⼩时后取出。
（2）将少量聚⼄烯粒料⽤以上同样的⽅法熔融加压法制得薄膜，然后切断电炉电源，使样品缓慢冷却到室温。
2、熟悉偏光显微镜的结构及使⽤⽅法（参阅本实验的附录及仪器说明书）。
3、显微镜⽬镜分度尺的标定将带有分度尺的⽬镜插⼊镜筒内，把载物台显微尺放在载物台上，调节到⼆尺基线重合。
载物台显微尺长1.00毫⽶，等分为100格，所以每格为0.01毫⽶。
偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态
高分子物理实验讲义材料学院2008.5目录实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态 (2)实验二粘度法测定聚合物的分子量 (5)实验三聚合物的热分析—差示扫描量热法 (9)实验四聚合物温度-形变曲线的测定 (13)实验五高聚物表观粘度和粘流活化能的测定 (16)实验六高分子材料应力-应变曲线的测定 (23)实验七高聚物的应力松弛测定 (26)实验八动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能 (29)实验九高聚物的高频介电损耗测定 (35)参加本实验讲义编写人员如下：实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态………………富露祥实验二粘度法测定聚合物的分子量…………………………王娜实验三聚合物的热分析—差示扫描量热法…………………马驰实验四聚合物温度-形变曲线的测定…………………………何秀娟实验五高聚物表观粘度和粘流活化能的测定………………张秀彬实验六高分子材料应力-应变曲线的测定……………………刘大晨实验七高聚物的应力松弛测定………………………………于洋实验八动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能…………王重实验九高聚物的高频介电损耗测定…………………………王涛实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前在实验室中较为简便而实用的方法。
结晶条件的不同聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
在通常条件下，熔体冷却结晶或浓溶液中析出结晶体时，聚合物倾向于生成球晶结构，它是由无数小晶片按结晶生长规律长在一起的多晶聚集体，球晶直径可长到几微米，甚至可达厘米数量级，用偏光显微镜可以进行观察。
结晶聚合物的实际使用性能与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有密切关系，如：光学透明性、冲击强度等。
因此，对于聚合物结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。
一、实验目的：1、了解偏光显微镜的结构、使用方法及目镜分度尺的标定方法。
2、学习用熔融法制备聚合物球晶样品。
3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯的球晶大小。
偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态
一、实验目的
了解和掌握偏光显微镜（ PLM ）的结构、 原理及使用方法。 学会观察聚合物结晶形态。
各向异性： 指晶体的物理、化学等方面的性 质因方向的不同而有所变化的特性 。
二、实验原理
偏光显微镜可观察到微米（ um ）及以上 尺寸的晶体； 其主要实验依据为 晶体双折射效应 和 偏 振光特性。
P1
不能透过，而∥ P2的光可全透过， 并相互干涉到目镜。
二、实验原理
正交 PLM 下的球晶形态
球晶是一种多晶，其 最基本结构 单元是折叠链晶片 。这些晶片中 的大分子沿与球晶半径相切的方 向择优排列，如图所示。
● 球晶的 Maltase 黑十字
当一束偏振光通过球晶时，即在平行于分子链和垂直于 分子链的方向上有不同的折光率发生双折射，分成两束 电矢量相互垂直的偏振光，即这两束光分别平行和垂直 于球晶半径的方向。由于两方向的折射率不同，两束光 通过样品的速度是不等的，必然产生一定的相位差而发 生干涉现象。通过球晶的部分光可以通过与起偏镜处于 正交位置的检偏镜，另一部分区域的光线不能通过，最 后形成亮暗区域，呈现出球晶特有的黑十字消光图案 （称为 Maltase 十字）。
四、实验要求
3. 注意事项
样品尺寸：为绿豆粒大小即可； 制样时：应尽量将样品压薄且缓慢冷却至室温以 使结晶完善便于观察；压片时，应垂直施加压力， 防止盖玻片破裂或样品厚度不匀造成结晶尺寸变 化太大； 调焦时，切忌让载玻片碰撞目镜以防损坏镜头； 观察完毕，将光源调至最弱，关闭电源。
四、实验要求
4 结果分析
二、实验原理
双折射（ double refraction ）：
光束入射到各向异性的晶体上时， 入射光分解为两束光而沿不同方 向折射的现象。它们为振动方向 互相垂直的线偏振光。
实验六 偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
实验六：偏光显微镜法观察聚合物结晶形态一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光(如图1-1，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面)。
a) b)图1-1 自然光和线偏振光的振动现象a) 自然光 b) 线偏振光图1-2 共聚聚丙烯在145 o C时的球晶照片用偏光显微镜观察球晶结构是根据聚合物晶体具有双折射性质。
当一束光线进入各向同性的均匀介质中，光速不随传播方向而改变，因此各方向都具有相同的折射率。
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
偏光显微镜结构示意图
图1 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片
二、实验原理
由于晶体的光学各向异性（立方晶除外）， 光波入射后发生双折射现象，产生与晶体光 轴∥和⊥的两种偏光K1和K2。 设K1、K2 的振动方向与P2的振动方向
AA斜交（见左图），故K1、K2进入P2时再
度发生分解，形成与P2相互∥和⊥的四种 偏光。其中⊥P2的偏光不能透过，而∥ P2 的光可全透过，并相互干涉到
偏振光 强度为I0
检偏 镜P2
偏振光 强度为I
两偏振光强度间的关系可用马吕斯定律描述：
I I 0 cos
2
α
α为P1，P2间的夹角
当P2∥P1 即α =0，偏振光可顺利通过P2，I=I0； 当P2⊥P1 即α =90，偏振光不能通过P2，I=0。 凡装有两个偏光镜，且其振动方向相互垂直的显微镜就叫做正交偏 光显微镜。
聚乙烯（PE）球晶
（1）
（2）
（3）
半径方向
球晶中折叠链微晶的螺旋排列
位臵1：光波平行于c轴入射到a,b组成的平面，因为na=nb，此时相当于 各向同性物体，不发生双折射，所以没有光从目镜中透出，视野 黑暗；此时与（1）到晶核相同距离处的微晶都处于同样的状态， 故观察到的是一圈黑环。 位臵2：此时，光波垂直于b,c面入射，由于nc≠nb，发生双折射，有光 从检偏晶投射出来，视野明亮；同理，以晶核为原点，以（2） 到晶核的距离为半径的圆周上都是明亮的，所以为亮环。 位臵3： 重复位臵1，为暗环。 在晶片扭曲的方向如此周期性重复，形成明暗交替的消光环。 且螺旋的螺距与同心环间的距离是一致的。
偏光显微镜 （Polarizing Optical Microscope, POM） 观察聚合物结晶形态
一、目的
1. 了解和掌握POM的结构及使用方法。 2. 学会观察聚合物结晶形态，并对不同样品结晶形态和 尺寸进行讨论。
Polarizing Optical Microscope, POM Polarizing Optical Microscopy, POM
三、实验仪器和样品
1. 偏光显微镜：
SL-100型（NIKON）
2. 2.封闭电炉、控温仪
3. 样品：PE，PP
4. 其他：载玻片，盖玻片， 刀片，木块，镊子
四、实验要求
1. 预习报告
认真预习偏光显微镜工作原理；黑十字及消光环的 成因；制样方法。
2．实验步骤：
放置载玻片，压片法制样，样品冷却； 调节显微镜，观察样品结晶形态，切断电源。
罩好显微镜。
五、数据处理
1. 画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示意图。
2. 将记录的格数乘以mm/格（已经显微尺标定）, 计算球晶直径。
预习报告
2.仪器、样品 及操作步骤 3.数据处理 4.思考题
1.实验原理
+
实验报告
3．注意事项
样品尺寸：为绿豆粒大小即可； 如果是粉料，取放时应防止其撒开，导致样 品中有气泡。 制样时：应尽量将样品压薄且随炉缓慢冷却至室温以使
结晶完善便于观察；
压片时，应垂直施加压力，防止盖玻片破裂或 样品厚度不匀造成结晶尺寸变化太大； 严禁随意调动、拆卸显微镜； 观察完毕，将光源调至最弱，关闭电源，拔掉电源线，
图2
正交POM下的球晶形态
球晶是一种多晶，其最基本结构单元是折叠链晶片。这 些晶片中的大分子沿与球晶半径相切的方向
择优排列，如图所示。
R
图3
电子衍射实验证明，在球晶中分子链轴（c/光轴）总是 垂直于球晶的半径方向，即在球晶切线方向，而b轴总 是沿着球晶的半径方向，如下图：
b
光轴(optical axis) 当光在晶体内沿某个特殊 方向传播时不发生双折射， 该方向称为晶体的光轴； 且∥光轴方向的直线都 球晶晶核 可以是光轴。
a
R
c光轴 图4
折叠链 晶片
球晶的Maltase黑十字
分子链的取向排列使球晶具有双折射性并呈现特殊的
Maltese黑十字（Maltese cross）消光图像，因而很容易在
偏光显微镜下观测到。
图5 聚丙烯（PP）球晶
I A Sin
2
2
2ψ Sin
2
2
式中，A为偏振光的振幅，定值；
δ为两束折射光的 相位差，定值；所以， 当ψ＝(n－1)π/2，光强度I=0，视野黑暗； ψ＝(2n－1)π/4，I为极大值，视野明亮。 这里，n为正整数。
用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复 杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消
光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。
图6 带消光同心圆环的聚乙烯球晶的偏光显微镜照片
同心消光环
成因：球晶中折叠链晶片发生螺旋排列，使微晶 透过偏光的情况也随之发生变化： 当光波平行c/光轴入射时不发生双折射，视场黑暗； 其他方位入射可发生双折射，视场明亮。