用偏光显微镜(POM)观察聚合物结晶形态测试过程

3．注意事项
样品尺寸：为绿豆粒大小即可； 如果是粉料，取放时应防止其撒开，导致样 品中有气泡。 制样时：应尽量将样品压薄且随炉缓慢冷却至室温以使
结晶完善便于观察；
压片时，应垂直施加压力，防止盖玻片破裂或 样品厚度不匀造成结晶尺寸变化太大； 严禁随意调动、拆卸显微镜； 观察完毕，将光源调至最弱，关闭电源，拔掉电源线，
偏光显微镜结构示意图
图1 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片
二、实验原理
由于晶体的光学各向异性（立方晶除外）， 光波入射后发生双折射现象，产生与晶体光 轴∥和⊥的两种偏光K1和K2。 设K1、K2 的振动方向与P2的振动方向
AA斜交（见左图），故K1、K2进入P2时再
度发生分解，形成与P2相互∥和⊥的四种 偏光。其中⊥P2的偏光不能透过，而∥ P2 的光可全透过，并相互干涉到目镜。
三、实验仪器和样品
1. 偏光显微镜：
SL-100型（NIKON）
2. 2.封闭电炉、控温仪
3. 样品：PE，PP
4. 其他：载玻片，盖玻片， 刀片，木块，镊子
四、实验要求
1. 预习报告
认真预习偏光显微镜工作原理；黑十字及消光环的 成因；制样方法。
2．实验步骤：
放置载玻片，压片法制样，样品冷却； 调节显微镜，观察样品结晶形态，切断电源。
自然 光源
起偏 镜P1
偏振光 强度为I0
检偏 镜P2
偏振光 强度为I
两偏振光强度间的关系可用马吕斯定律描述：
I I 0 cos
2
α
α为P1，P2间的夹角
当P2∥P1 即α =0，偏振光可顺利通过P2，I=I0； 当P2⊥P1 即α =90，偏振光不能通过P2，I=0。 凡装有两个偏光镜，且其振动方向相互垂直的显微镜就叫做正交偏 光显微镜。
a
R
c光轴 图4
折叠链 晶片
球晶的Maltase黑十字
分子链的取向排列使球晶具有双折射性并呈现特殊的
Maltese黑十字（Maltese cross）消光图像，因而很容易在
偏光显微镜下观测到。
图5 聚丙烯（PP）球晶
I A Sin
2
2
2ψ Sin
2

2
式中，A为偏振光的振幅，定值；
δ为两束折射光的 相位差，定值；所以， 当ψ＝(n－1)π/2，光强度I=0，视野黑暗； ψ＝(2n－1)π/4，I为极大值，视野明亮。 这里，n为正整数。
偏光显微镜 （Polarizing Optical Microscope, POM） 观察聚合物结晶形态
一、目的
1. 了解和掌握POM的结构及使用方法。 2. 学会观察聚合物结晶形态，并对不同样品结晶形态和 尺寸进行讨论。
Polarizing Optical Microscope, POM Polarizing Optical Microscopy, POM
用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复 杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消
光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。
图6 带消光同心圆环的聚乙烯球晶的偏光显微镜照片
同心消光环
成因：球晶中折叠链晶片发生螺旋排列，使微晶 透过偏光的情况也随之发生变化： 当光波平行c/光轴入射时不发生双折射，视场黑暗； 其他方位入射可发生双折射，视场明亮。
聚乙烯（PE）球晶
（1）
（2）
（3）
半径方向
球晶中折叠链微晶的螺旋排列
位臵1：光波平行于c轴入射到a,b组成的平面，因为na=nb，此时相当于 各向同性物体，不发生双折射，所以没有光从目镜中透出，视野 黑暗；此时与（1）到晶核相同距离处的微晶都处于同样的状态， 故观察到的是一圈黑环。 位臵2：此时，光波垂直于b,c面入射，由于nc≠nb，发生双折射，有光 从检偏晶投射出来，视野明亮；同理，以晶核为原点，以（2） 到晶核的距离为半径的圆周上都是明亮的，所以为亮环。 位臵3： 重复位臵1，为暗环。 在晶片扭曲的方向如此周期性重复，形成明暗交替的消光环。 且螺旋的螺距与同心环间的距离是一致的。
图2
正交POM下的球晶形态
球晶是一种多晶，其最基本结构单元是折叠链晶片。这 些晶片中的大分子沿与球晶半径相切的方向
择优排列，如图所示。
R
图3
电子衍射实验证明，在球晶中分子链轴（c/光轴）总是 垂直于球晶的半径方向，即在球晶切线方向，而b轴总 是沿着球晶的半径方向，如下图：
b
光轴(optical axis) 当光在晶体内沿某个特殊 方向传播时不发生双折射， 该方向称为晶体的光轴； 且∥光轴方向的直线都 球晶晶核 可以是光轴。
罩好显微镜。
五、数据处理
1. 画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示意图。
2. 将记录的格数乘以mm/格（已经显微尺标定）, 计算球晶直径。
预习报告
2.仪器、样品 及操作步骤 3.数据处理 4.思考题
1.ຫໍສະໝຸດ Baidu验原理
+
实验报告