实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定

（2）SMZ的标准曲线及回归方程制作
1、工作标准曲线的制备
（2）SMZ的标准曲线及回归方程制作
取贮备液0,3, 6,9,12,15ml 100ml量瓶， 0.1mol/L NaOH稀释 作标准曲线 测定波长: 257nm 参比波长：304nm
测ΔA（λ1λ2）
管号
浓度 ΔA
1
C1 A1
2
C2 A2
药物分析实验
实验六 复方磺胺甲噁唑片的含量测 定
一、实Fra Baidu bibliotek目的
掌握双波长分光光度法的基本原理
掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量
的方法
熟悉紫外分光光度仪的使用
二、仪器与试药 仪器
Mettler AL204电子天平 752型紫外-可见分光光度仪 胖肚移液管 规格：25mL
研钵
容量瓶
双波长法测定 复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理
SMZ 吸收差异大 TMP 等吸收点
样品在257nm304nm 处的吸收度差值与 SMZ浓度成正比 与TMP无关
四、实验内容
工作标准曲线的制备 复方磺胺甲噁唑中SMZ的含量测定
1、工作标准曲线的制备
（1）标准贮备液的配制
精密称取SMZ对照品,加入95%乙醇溶解后，以氢 氧化钠液定容，得标准贮备液（100g /mL）
差异
可用于消除干扰吸收
直接测定混合物溶液在等吸收波长处的吸收度之差
值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度
无关。
用数学式表达如下： ΔA（λ1λ2）=Aa+b1 - Aa+b2 =Aa1-Aa2+Ab1-Ab2 =ΔE.aCa.L+ΔEb.Cb.L
b为干扰物，波长λ1λ2处的Eb相等，ΔEb=0 ΔA混=ΔEa.Ca.L,与干扰物浓度无关
紫外测定线性关系：配置系列浓度对照液（n≥5） A（0.2-0.8）；r=0.9996（n=5）,截距应接近于零 。
实验结果与计算
表1 磺胺甲恶唑标准曲线记录
管号 浓度 ΔA 1 C1 A1 2 C2 A2 3 C3 A3 4 C4 A4 5 C5 A5 6 C6 A6
根据表中数据做好线性回归曲线，写出标准曲线方程及相 关系数
3
C3 A3
4
C4 A4
5
C5 A5
6
C6 A6
ΔA为纵坐标 C为横坐标
最小二乘法回归得回归方程 参考标准方程： ΔA=6.467×10-12CS+0.002 r=0.999 线性范围0—15ug/mL
2、复方磺胺甲噁唑中SMZ的含量测定
本品20片，研细 精密称定约 0.02gSMZ 加95%乙醇 50ml溶解
记录
磺胺甲恶唑片称量记录
编号 20片 供试品1 供试品2
初称（g） 末称（g） 重量（g）
记录
磺胺甲恶唑片测定记录
编号 A1 A2
A
标示量% 标示量% 相对
偏差
空白
（ 在仪器上用空白溶剂调零）
供试品1 供试品2
思考题
1.当确定参比溶液时，干扰物如TMP溶液是 否需要精确配制？为什么？
2.在选择实验条件时，是否应考虑赋形剂等 辅料的影响？如何进行？
定量滤纸（直径10cm）
规格：25、100 mL
二、仪器与试药
试剂
复方磺胺甲噁唑片 规格：磺胺甲噁唑（SMZ）0.4g/片 甲氧苄啶（TMP） 0.08g/片 氢氧化钠 95%乙醇
三、实验原理
双波长分光光度法-消除干扰
干扰组分吸收光谱中两个波长处有吸收系数相同
在干扰组分等吸收波长处被测组分吸收系数有显著
W
测ΔA（257,304）
振摇10min 置100ml容量瓶内 精密量取 续滤液 5ml 定容
0.1mol/L NaOH 液稀释
滤过
0.1mol/LNaOH 液稀释
空白溶剂怎么做？
注意事项
测定时应注意，仪器的狭缝应小于1nm，以保证单 色光的纯度。操作过程中用对照品溶液核对等吸收 点波长，且仪器波长的重现性应符合要求。