瑞士万通离子色谱常见问题及解答
瑞士万通离子色谱仪操作培训专题培训课件
IC使用注意事项—分离柱
1．使用时的色谱条件 标准流速：可适当变化，但一定不要超过最大流速 最大压力：12 兆帕（压力高于此值，柱子需要更换） pH 范围：阴离子柱，一般3-12 淋洗液：浓度，比例等
2 ．冲洗 柱子接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，
便于将气泡赶出。
不可用手接触抑制器陶瓷片。
抑制器压力应小于0.5MPa(3根)。
MCS CO2水气及CO2吸收管内填充物以颜色变化指示寿命, 吸水硅胶
可高温140度过夜除水。
如避免H2SO4 对低浓度的SO42-测定有污染, 可选择10mM 草酸+5%丙
酮为再生液, 但此再生液抑制容量接近走30min谱图。
离子色谱：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱 方法
离子性：在水溶液中能够电离，生成带＋、-电荷的物质：
阴阳离离子子：: FL-i,+,ClNa-,+,NOK3+-,, CSaO24+2,-,
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离子类别
无机阴离子 无机阳离子 有机阴离子 有机阳离子 天然有机物 生物物质
离子色谱分析的对象物质
使用“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”以及“保护柱”可以将这些 危险降低到最小。
上述过滤器属于Metrohm IC的基本部件，一定要使用它们。 所有溶液：样品、再生液、水和淋洗液等应该是无颗粒的，颗粒可能
堵塞分离柱（使柱压升高）。 这一点对于淋洗液尤其重要，因为淋洗液在工作时连续不断地流过分
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四、使用注意事项
细菌 颗粒 水质 试剂 CO2
淋洗液 保护柱 分离柱 抑制器 分离柱保存
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法 离子色谱仪常见问题解决方法
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一：电导值偏高有时仪器较长时间停机未用，再启动时会发觉电导值很高，仪器长时间不能平衡，紧要原因有两个。
1）原因分析一：淋洗液基体中有高电导物质。
如水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。
如若其中含有Cl—，被抑制成为相应的HCl，使电导值居高不下。
解决方法：将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。
2）原因分析二：色谱柱中吸附了高电导物质。
解决方法：先用去离子水冲洗10～15min，再用淋洗液冲洗10～15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1～0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，然后用淋洗液平衡，这样可将电导值降下来。
问题二：基线漂移过大1）原因分析一：柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
解决方法：尽量使室内温度保持恒定，接受恒温装置，保持柱温恒定。
2）原因分析二：流动相配比不当或流速变化所造成的，流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
解决方法：要定期检查流动相构成及流速。
问题三：离子分别度不好1）原因分析一：淋洗液浓度选择不当。
解决方法：更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。
例如：NO3—与SO42—重叠，应适当降低淋洗液浓度。
如NO3—与SO42—相距太大，可以加添淋洗液的浓度。
2）原因分析二：样品浓度过高。
解决方法：对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。
问题四：压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零1）原因分析一：恒流泵泵内有大量的气体。
解决方法：打开泄压阀，使泵在较大的流量（5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。
2）原因分析二：系统漏液，接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。
解决方法：通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。
离子色谱常见问题及对策
离子色谱常见问题及对策离子色谱(HPIC)仪作为一种有效分离检测离子的分析仪器,在水质分析实验中已广泛应用。
这种高效分离痕量离子的检测仪具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好,并且可同时检测多种离子的优点。
【离子色谱的特点】不同的操作者都可得到好的样品分析重现性；经过稀释、过滤后可以测定多种样品；多价态可氧化元素（NO2﹣&NO3﹣，SO32-&SO42-等）；不同价态离子（Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+等）；可单独测定某种离子（通常为同时测定）。
应用领域广泛离子色谱常见问题类型 A. 压力异常（偏高、波动）； B. 漏液； C. 保留时间漂移； D. 基线问题（漂移、噪声）； E. 峰形异常。
一、常见故障排除及原因分析－压力异常现象：无压力，流动相不流动可能原因1、保险丝断或电源问题2、柱塞杆折断3、泵头内有空气或流动相不足4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒5、漏液6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力) 现象：压力持续偏高或不断上升1、流速设定过高2、保护柱或色谱柱筛板堵塞3、流动相使用不当或有缓冲盐析出4、色谱柱选择不当5、进样阀损坏或堵塞6、线路过滤器堵塞7、管路拧的过紧堵塞现象：压力持续偏低1、流速设定过低2、色谱柱选择不当3、柱温过高4、系统漏液现象：压力波动可能原因1、泵头中有气泡2、单向阀损坏3、柱塞密封圈损坏4、脱气不充分5、系统漏液6、使用了梯度洗脱－漏液接头处漏液1、接头处松动2、接头磨损3、部件不匹配泵漏液1、单向阀松动2、泵密封损坏3、排液阀损坏4、接头松动（不要拧的太紧）进样阀漏液可能原因1、转子密封损坏2、定量环堵塞3、进样口密封松动4、进样针尺寸不合适5、废液管产生虹吸6、废液管堵塞检测器漏液可能原因1、手紧接头处漏液2、废液管堵塞3、流通池堵塞－保留时间漂移可能原因1、柱温或室温变化2、流动相组分变化3、色谱柱没有平衡4、流速变化5、泵中有气泡6、流动相选择不当－基线问题基线漂移可能原因1、温度波动2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂) 3、电导池被污染或有气泡4、流动相配比不当或流速变化5、柱子平衡（约30－60min）6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出基线噪声（规则的）可能原因1、流动相、泵、检测器中有气泡2、有地方漏液3、流动相混和不均匀4、温度影响（环境温度波动太大）5、其他电子设备的影响基线噪声（不规则的）可能原因1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成2、有地方漏液3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀4、电导池污染5、电导池内有毛刺6、系统内有气泡－峰形异常前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色谱柱塌陷3、柱外效应4、干扰峰5、平衡不足或不合适6、重金属污染7、样品溶剂选择不当8、样品过载9、柱温过低分叉峰可能原因1、保护柱或分析柱污染2、样品溶剂不溶于流动相峰展宽进样体积过大流动相粘度过高检测池体积过大保留时间过长柱外体积过大样品过载峰变形可能原因1、样品过载2、样品溶剂选择不当鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染—离子分离度不好原因分析一:淋洗液浓度选择不当。
瑞士万通离子色谱常见问题及解答
IC QA 问题原因解决方法有气泡排气或打开脱气装置压力突然下降系统内漏液检查管路泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈淋洗液有固体小颗粒；可能高纯水品质不从流路的检测器端开始逐一拆开各个单良或过滤件污染元以确定引起压力增大的具体部件英蓝过滤器6.2821.120 发生堵塞更换滤芯6.2821.130 MSM 化学抑制器（以下简称MSM）–堵MSM 再生处理（再生液：1 mol/L H2SO4 塞0.1 mol/L 草酸和5 丙酮）电导检测器堵塞将出口PEEK 管剪短几毫米压力突然上升将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗保护柱–堵塞更换保护柱分离柱－堵塞再生处理分离柱更换分离柱六通阀–六通阀堵塞清洗六通阀内部开启柱温箱情况下检查加热部分，或保持温度尚未达到平衡空调工作系统内漏液检查管路和密封圈基线漂移淋洗液- 淋洗液有气泡淋洗液脱气或在三通阀处排气淋洗液- 淋洗液里有机溶液汽化蒸发检查淋洗液瓶盖淋洗液- 放置时间过长重新配制淋洗液样品- 进样管路中有漏液检查样品流路样品- 进样管路堵塞检查样品流路样品- 定量环未充满增长进样时间峰值面小于预期样品- 样品中有气泡样品脱气MCS（二氧化碳抑制器，以下简称MCS）–连接MCS 未连接峰面积大于预期前一次测量的样品残留两次取样之间将系统用更长时间冲洗蠕动泵- 管夹太松正确设定管夹松紧蠕动泵–输送功蠕动泵- 过滤器堵塞更换过滤器滤片率不足蠕动泵- 泵管老化更换泵管位置或更换泵管系统内漏液检查管路蠕动泵- 管夹太松正确设定管夹松紧MSM –无法输送蠕动泵- 过滤器堵塞更换过滤器滤片再生液和清洗液蠕动泵- 泵管损坏更换泵管MSM - 压力过高清洁或再生MSM 系统内漏液检查管路SPM 样品前处理模蠕动泵- 管夹太松正确设定管夹松紧块，以下简称SPM）蠕动泵- 过滤器堵塞更换过滤器滤片–无法输送样品蠕动泵- 泵管损坏更换泵管位置或更换泵管或清洗液SPM - 反压力过高清洗SPM 或更换SPM 模块MSM -未连接连接MSM MCS - 未连接连接MCS背景电导率过高淋洗液配置错误重新配置淋洗液MSM - 再生液或清洗液无法输送请您检查再生溶液和冲洗溶液管路淋洗液配置错误重新配置淋洗液没有正确连接到电导检测器检查数据线和管路背景电导太低泵工作不正常检查流速和压力检测器参数错误检查电导检测器参数设置基线大幅上升MSM - 饱和MSM 再生分离柱- 分离能力变差再生分离柱更换分离柱淋洗液- 淋洗液里的气泡检查淋洗液脱气淋洗液- 淋洗线路里的漏液检查淋洗液流路保留时间波动淋洗液- 淋洗路线里有堵塞检查淋洗液流路淋洗液- 放置时间过久重新配制淋洗液室温变化设定检测器温度大于外界环境温度保持工作温度恒定高压泵- 故障联系瑞士万通技术服务部门样品重复测量平行分离柱- 分离能力变差再生处理分离柱性差更换分离柱样品- 样品中有气泡使用样品脱气器六通阀- 样品定量环检查样品定量环的安装样品- 冲洗量过小加大冲洗量六通阀- 损坏联系瑞士万通技术服务部门MCS - 真空过少检查管路样品不稳定e.g. NH4 NO2 细菌污染（杀菌后立即分析样品）样品低温保存取出后立即分析样品与淋洗液发生化学反应更换淋洗液阳离子重复性不好酸化样品，调节样品pH 值23 进样量过大稀释样品或减少进样量同时被洗脱，来自相邻色谱峰的干扰（只更换淋洗液有一个峰有脱尾）峰拖尾选不同型号的色谱柱分离样品预处理，消除基体干扰所有峰都拖尾再生或更换保护柱、色谱柱所有的峰都变成负峰检查检测器参数设置检查ELCD 电极连接和设置负峰一个或几个负峰（淋洗液受到待测物质的使用超纯水污染待测物质的电导率低于淋洗液）使用纯净的化学品请您检查管路管（请在六通阀及检测器之系统内连接- 死体积间使用内直径为0.25mm 的PEEK 管）色谱图中峰值极端保护柱- 柱效变差更换保护柱变宽、分裂（双峰）阳离子样品需酸化到pH 2酸度不可太高否样品- pH 值则会损伤色谱柱，造成双峰分离柱- 柱头死体积将分离柱与流动方向相反的方向安装无法读取分离柱上柱芯片脏污清洁柱芯片的接触面（用酒精）数据柱芯片损坏联系瑞士万通服务部门检查缆线连接，若RS232 连接请检查COM软件里不能识别电没有连接口设置导检测器关断设备并（15 秒后）重新开启。
离子色谱仪常见问题之原因及解决方法
– 无法输送样品 或清洗液
蠕动泵 - 过滤器堵塞 蠕动泵 - 泵管损坏 SPM - 反压力过高 MSM - 未连接 MCS - 未连接 淋洗液配置错误 MSM - 再生液或清洗液无法输送 淋洗液配置错误 没有正确连接到电导检测器 泵工作不正常 检测器参数错误 MSM - 饱和 分离柱 - 分离能力变差 淋洗液 - 淋洗液里的气泡 淋洗液 - 淋洗线路里的漏液
IC Q&A
问题 有气泡 压力突然下降 系统内漏液 泵头需要维护
原因 检查管路
解决方法 排气或打开脱气装置 检查清理泵头、阀、密封圈 从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单 元,以确定引起压力增大的具体部件 更换滤芯 6.2821.130 MSM 再生处理（再生液：1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸 和 5 % 丙酮） ￭将出口 PEEK 管剪短几毫米 ￭将检测器以与正常或更换泵管 清洗 SPM 或更换 SPM 模块 连接 MSM 连接 MCS 重新配置淋洗液 请您检查再生溶液和冲洗溶液管路 重新配置淋洗液 检查数据线和管路 检查流速和压力 检查电导检测器参数设置 MSM 再生 ￭再生分离柱 ￭更换分离柱 检查淋洗液脱气 检查淋洗液流路 检查淋洗液流路 重新配制淋洗液 ￭设定检测器温度大于外界环境温度 ￭保持工作温度恒定 联系瑞士万通技术服务部门 ￭再生处理分离柱 ￭更换分离柱 使用样品脱气器 检查样品定量环的安装 加大冲洗量 联系瑞士万通技术服务部门 检查管路 ￭细菌污染（杀菌后立即分析样品） ￭样品低温保存 取出后立即分析 更换淋洗液 酸化样品，调节样品 pH 值 2~3 稀释样品或减少进样量 ￭更换淋洗液 ￭选不同型号的色谱柱分离 ￭样品预处理，消除基体干扰
背景电导率过高
背景电导太低
离子色谱技术中的常见问题及解决方案
离子色谱技术中的常见问题及解决方案离子色谱技术是一种分离和检测离子化合物的重要方法，广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
然而，在离子色谱技术的实际应用中，也存在着一些常见的问题，如峰形畸变、背景噪声、保留时间漂移等，这些问题如果不及时解决，可能会影响到分析结果的准确性。
下面将结合实际情况，介绍一些离子色谱技术中的常见问题及解决方案。
首先，峰形畸变是离子色谱技术中经常遇到的问题之一。
出现峰形畸变的原因可能有很多，如样品进样量过大、流动相流速过快、柱温不稳定等。
解决这个问题的方法主要包括适当调整样品进样量、减慢流动相流速、控制柱温稳定等。
此外，选择合适的柱也是解决峰形畸变问题的关键。
在选择柱时，需要考虑样品的性质和分离效果，合理选择柱材质和尺寸。
其次，背景噪声是离子色谱技术中常见的问题之一。
背景噪声可能来源于仪器本身或外部环境因素，如气泡、气体杂质、电磁干扰等。
解决背景噪声问题的方法主要包括消除气泡和气体杂质、加装过滤器或去气器，控制仪器周围的电磁环境等。
此外，定期检查和维护仪器也是减少背景噪声的有效手段。
保留时间漂移是离子色谱技术中的另一个常见问题。
保留时间漂移可能由于针对性离子样品进样浓度变化、流动相组成变化、流动相pH值变化等因素导致。
解决保留时间漂移问题的方法主要包括：稳定进样浓度、使用内标物校正、控制流动相组成和pH值的稳定等。
另外，离子色谱技术在实际应用中还可能遇到样品前处理的问题。
样品前处理对于离子色谱分析非常重要，它不仅能够减少样品基质对离子分析的干扰，还能提高分析效率和准确性。
然而，样品前处理的选择对结果至关重要。
常见的样品前处理方法包括固相萃取、阳离子树脂吸附、阴离子树脂吸附等。
在选择样品前处理方法时，需要根据具体情况和需求来选择合适的方法，并注意操作的规范性和合理性。
总的来说，离子色谱技术在实际应用中存在一些常见的问题，但这并不意味着离子色谱技术不可靠。
只要我们能够充分了解这些问题的原因，并采取适当的解决方案，就能够有效地解决这些问题。
离子色谱仪基本问题及解答
离子色谱仪常见疑问及解答1.什么是卤素卤素(halogen)是指周期表第7(VIIA)族非金属元素,包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴(Bromine)、碘(Iodine)和砹(Astatine)五种元素,总称为卤素.由于砹为放射性元素,所以人们常说的卤素只是指氟、氯、溴和碘.2.卤素的使用领域及危害在塑料等聚合物产品中添加卤素（氟，氯，溴，碘）用以提高燃点，其优点是燃点比普通聚合物材料高，可达300℃。
燃烧时，会散发出卤化气体（氟，氯，溴，碘），迅速吸收氧气，从而使火熄灭。
但其缺点是释放出的氯气浓度高时，引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径，同时氯气具有很强的毒性，影响人的呼吸系统，此外，含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时，会生成腐蚀性有害气体（卤化氢），对一些设备及建筑物造成腐蚀。
PBB ，PBDE ，TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂，主要应用在电子电器行业，包括：电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。
这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二恶英，且在环境中能存在多年，甚至终身累积于生物体，无法排出。
3.卤素限量的相关法律法规（1）根据EN61249-2-21标准，PCB板基材中的溴不超过900PPM，氯不超过900PPM，溴＋氯不超过1500PPM才可以称为无卤PCB板（2）电子电气行业塑料大约15%为阻燃制品，阻燃剂主要使用溴，氯系化合物．德国环境团体PAL从1995年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物，瑞典TCO95规定在电子电气设备中凡超过25克的塑料器件，禁止使用有机溴，氯化合物．（3）塑料中卤素的限制要求，其限量依然根据EN61249-2-21标准．即溴不超过900PPM，氯不超过900PPM，溴＋氯不超过1500PPM．4.目前市场上测量卤素的仪器主要有哪些主要有离子色谱仪，分光光度仪，XRF，电位滴定仪四种其中离子色谱仪分析结果的准确性明显比其它三种仪器高，相对与离子色谱而言，三种仪器存在明显缺陷（1）分光光度仪：在一种物质中含有多种卤素时，测试过程中会相互干扰；同时一次性只能测试一个项目，如需要测试4种卤素时，需要分4次测试，检测操作非常烦；检测限度在1ppm以上（2）XRF：Na~Ar元素其X光强度会受空气中的分子所吸收而降低，Cl的强度约相较于真空中强度少50%，测试结果会受到影响，此外， Cl的X光图谱旁会有空气中微量Ar元素干扰，所以一般应用上若测量低浓度饿(Cl) ，RXF很难准确测量。
离子色谱仪的日常维护及常见故障分析
离 子色谱抑制 器具有增加 待测离子 的 电导值 、降低淋洗 液 的背景 电导 、消除反离子 峰对弱保 留离子 的影 响等作用 ，在使 用
２．１细 菌
中应 注意 ：（１）不 能用手接触抑 制器的 陶瓷 片 ；（２）抑制器不 可在
细菌滋生会破坏离子 色谱 仪的分离柱 ，许多离子色谱 问题往 未通液体 的情况 下空转 ，否则会 加大对 柱芯 陶瓷 片 的磨 损 ；（３）
‘
成本 ，还更有效的提高了仪器工作效率及延长使用寿命。
２－３水 质
１仪器 工 作原理 与 结构
离子色谱 以水性介质为 主 ，主要用于淋洗液 、再生液的配置 、 稀释 、管路的冲洗 、容器 的冲洗等 ，因此水质 的好坏对监测结果尤
１．１工 作 原 理
为重 要 。
采用完全兼容的英蓝超滤技术 ，可将样 品的前处理步骤集成
品分析采集数据 的同时，自动进样器可 自动完成整个进样管路 的 无 颗 粒 。
清洗 ，避免 了手动前处理可能带来 的交叉污染 。利用此原理 可同 ２．４试 剂
时解决操作繁琐 、水质样 品数量多 、滤膜容易堵塞 、样 品易受污 染
所有试剂都必须 是分析纯 以上 ，最好是优 级纯 ；标准样 品最
柱 、六通 阀 、爱 ．智能 ＴＭ 色谱柱 、爱 ·智 能 ＴＭ 电导 检测器 等部件
（１）淋洗液 在使 用前应先过滤 、脱气 ，以尽可能排除颗粒物及
组 成 ，见 图 １。
气泡 的干扰 ；（２）先充分 润洗淋洗 液瓶后再 添加淋洗液 ；（３）注 意
色
室 温的变 化 而引起 的气 泡 ，因此 室 温一般 控 制在 ２０℃一２５ｏＣ；
离子色谱仪 的 日常维护及 常见 故 障分 析
离子色谱常见问题及对策
离子色谱常见问题及对策离子色谱是一种分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全、医药制剂和生物分析等领域。
然而，在离子色谱分析过程中，常常会遇到各种问题。
本文将针对离子色谱常见问题提供一些对策。
问题1：保留时间偏移较大保留时间偏移是指检测到的目标离子峰与标准溶液中相应离子峰的保留时间存在较大的差异。
保留时间偏移的原因可能包括离子强度不足、流速不均匀、进样量不准确等。
对策：首先，确保样品溶液中离子浓度足够高，以充分增强信号强度。
其次，检查流速设定是否准确，并校准试剂泵。
最后，精确控制进样量，避免进样量过大或过小造成保留时间偏移。
问题2：峰形不对称峰形不对称是指色谱图中的离子峰形状不对称，常见的不对称包括前肩或尾肩。
峰形不对称可能由于流速不均匀、柱温不稳定、吸附效应等原因造成。
对策：首先，确保流动相的流速稳定，并定期清洗色谱柱以消除潜在的杂质积聚。
其次，保持恒定的柱温，避免在分析过程中出现温度波动。
最后，选择合适的离子交换柱和流动相，以减少吸附效应的影响。
问题3：前处理步骤繁琐离子色谱分析前通常需要进行样品前处理，以去除杂质和提高灵敏度。
然而，前处理步骤可能会繁琐，耗时且容易出现误差。
对策：简化前处理步骤是减少繁琐性的关键。
可以考虑引入自动化前处理设备，如进样器、样品浓缩器等，以提高分析效率和减少误差。
此外，要定期维护设备，确保其正常运行，避免不必要的麻烦。
问题4：噪音干扰严重离子色谱分析过程中，噪音干扰可能会严重影响目标离子的检测和定量。
噪音干扰的原因可能包括进样污染、流动相污染、仪器故障等。
对策：保持严格的实验室操作规范，避免进样器、移液器等仪器的污染。
定期更换和清洗流动相，以消除潜在的污染源。
同时，定期维护设备，及时修复或更换可能引起噪音干扰的故障部件。
问题5：方法验证困难离子色谱方法的验证通常需要包括精密度、准确度、灵敏度等指标的确定。
然而，由于离子色谱的复杂性，方法验证可能会面临较大的挑战。
对策：首先，根据需要确定适合的方法验证方案，包括合适的样品准备和浓缩技术。
瑞士万通离子色谱常见问题及解答
ICQ&A问题有气泡压力突然下降系统内漏液泵头需要维护淋洗液有固体小颗粒；可能xx品质不良或过滤件污染英蓝过滤器6.2821.120发生堵塞MSM化学抑制器（以下简称MSM）-堵塞压力突然上升电导检测器堵塞保护柱-堵塞分离柱一堵塞六通阀-六通阀堵塞温度尚未达到平衡基线漂移系统内漏液淋洗液•淋洗液有气泡淋洗液•淋洗液里有机溶液汽化蒸发淋洗液•放置时间过长样品•进样管路中有漏液样品•进样管路堵塞峰值面小于预期样品•定量环未充满样品■样品中有气泡MCS （二氧化碳抑制器，以下简称MCS） -未连接原因检查管路检查清理泵头、阀、密封圈从流路的检测器端开始，逐一拆开各个单元，以确定引起压力增大的具体部件更换滤芯6.2821.130MSM再生处理（再生液：lmol/LH2SO4 +0.1 mol/L草酸和5 %丙酮）■将出口PEEK管剪短几毫米■将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗更换保护柱■再生处理分离柱■更换分离柱清洗六通阀内部开启柱温箱情况下检查加热部分，或保持空调工作检查管路和密封圈淋洗液脱气或在三通阀处排气检查淋洗液瓶盖重新配制淋洗液检查样品流路检杳样品流路增长进样时间样品脱气连接MCS 解决方法排气或打开脱气装置蠕动泵-输送功率不足蠕动泵•过滤器堵塞蠕动泵•泵管老化系统内漏液蠕动泵•管夹太松蠕动泵•过滤器堵塞蠕动泵•泵管损坏MSM •压力过高系统内漏液蠕动泵•管夹太松蠕动泵•过滤器堵塞蠕动泵•泵管损坏SPM •反压力过高MSM •未连接MCS •未连接淋洗液配置错误MSM •再生液或清洗液无法输送淋洗液配置错误没有正确连接到电导检测器泵工作不正常检测器参数错误MSM •饱和分离柱•分离能力变差淋洗液•淋洗液里的气泡淋洗液•淋洗线路里的漏液更换过滤器滤片更换泵管位置或更换泵管检查管路正确设定管夹松紧更换过滤器滤片更换泵管清洁或再生MSM检查管路正确设定管夹松紧更换过滤器滤片更换泵管位置或更换泵管清洗SPM或更换SPM模块连接MSM连接MCS重新配置淋洗液请您检查再生溶液和冲洗溶液管路重新配置淋洗液检查数据线和管路检查流速和压力检查电导检测器参数设置MSM再生■再生分离柱■更换分离柱检查淋洗液脱气检查淋洗液流路检查淋洗液流路重新配制淋洗液■设定检测器温度大于外界环境温度■保持工作温度恒定联系xx万通技术服务部门■再生处理分离柱MSM -无法输送再生液和清洗液SPM（样品前处理模块，以下简称SPM）-无法输送样品或清洗液背景电导率过高背景电导太低基线大幅上升保留时间波动淋洗液•淋洗路线里有堵塞淋洗液•放置时间过久室温变化高压泵■故障样品重复测量平行分离柱•分离能力变差六通阀•样品定量环样品•冲洗量过小六通阀•损坏MCS •真空过少样品不稳定(e.g. NH4, N02)样品与淋洗液发生化学反应阳离子重复性不好进样量过大同时被洗脱，来自相邻色谱xx的干扰(只有一个xx有脱尾)检查样品定量环的安装加大冲洗量联系xx万通技术服务部门检查管路■细菌污染（杀菌后立即分析样品）■样品低温保存取出后立即分析更换淋洗液酸化样品，调节样品pH值2~3稀释样品或减少进样量■更换淋洗液■选不同型号的色谱柱分离■样品预处理，消除基体干扰再生或更换保护柱、色谱柱■检查检测器参数设置■检查ELCD电极连接和设置■使用超纯水■使用纯净的化学品请您检查管路管（请在六通阀及检测器之间使用内直径为0.25mm的PEEK管）■更换保护柱阳离子样品需酸化到pH 2,酸度不可太高否则会损伤色谱柱，造成双峰■将分离柱与流动方向相反的方向安装清洁柱芯片的接触面（用酒精）联系瑞士万通服务部门■检查缆线连接，若RS232连接请检查COM 口设置■关断设备并（15秒后）重新开启xx拖尾所有xx都拖尾所有的XX都变成负XX负峰一个或几个负峰（淋洗液受到待测物质的污染待测物质的电导率低于淋洗液）系统内连接•死体积色谱图中峰值极端保护柱•柱效变差变宽、分裂（XX）样品・pH值分离柱•柱头死体积无法读取分离柱上数据软件里不能识别电导检测器柱芯片脏污柱芯片损坏没有连接。
万通离子色谱常见问题
连接 MCS 重新配置淋洗液 请您检查再生溶液和冲洗溶液管路 重新配置淋洗液 检查数据线和管路 检查流速和压力 检查电导检测器参数设置 MSM 再生 ￭再生分离柱 ￭更换分离柱 检查淋洗液脱气 检查淋洗液流路 检查淋洗液流路 重新配制淋洗液 ￭设定检测器温度大于外界环境温度 ￭保持工作温度恒定 联系瑞士万通技术服务部门 ￭再生处理分离柱 ￭更换分离柱 使用样品脱气器 检查样品定量环的安装 加大冲洗量 联系瑞士万通技术服务部门 检查管路 ￭细菌污染（杀菌后立即分析样品） ￭样品低温保存 取出后立即分析 更换淋洗液 酸化样品，调节样品pH值 2~3
保留时间波动
高压泵 - 故障 分离柱 - 分离能力变差 样品 - 样品中有气泡 六通阀 - 样品定量环 样品 - 冲洗量过小 样品重复测量平行性 六通阀 - 损坏 差 MCS - 真空过少 样品不稳定 (e.g. NH4, NO2)
峰拖尾
样品与淋洗液发生化学反应 阳离子重复性不好 进样量过大 稀释样品或减少进样量 同时被洗脱，来自相邻色谱峰的干扰（只有 ￭更换淋洗液 一个峰有脱尾） ￭选不同型号的色谱柱分离 ￭样品预处理，消除基体干扰 所有峰都拖尾 所有的峰都变成负峰 再生或更换保护柱、色谱柱 ￭检查检测器参数设置 ￭检查ELCD电极连接和设置
背景电导率过高
背景电导率过高
背景电导太低
基线大幅上升
MCS - 未连接 淋洗液配置错误 MSM - 再生液或清洗液无法输送 淋洗液配置错误 没有正确连接到电导检测器 泵工作不正常 检测器参数错误 MSM - 饱和 分离柱 - 分离能力变差 淋洗液 淋洗液 淋洗液 淋洗液 室温变化 淋洗液里的气泡 淋洗线路里的漏液 淋洗路线里有堵塞 放置时间过久
负峰
一个或几个负峰（淋洗液受到待测物质的污 ￭使用超纯水 染待测物质的电导率低于淋洗液） ￭使用纯净的化学品 请您检查管路管（请在六通阀及检测器之间 系统内连接 - 死体积 使用内直径为 0.25mm 的 PEEK 管） ￭更换保护柱 色谱图中峰值极端变 保护柱 - 柱效变差 宽、分裂（双峰） 阳离子样品需酸化到pH 2,酸度不可太高否 样品 - pH值 则会损伤色谱柱，造成双峰 分离柱 - 柱头死体积 ￭将分离柱与流动方向相反的方向安装 清洁柱芯片的接触面（用酒精） 无法读取分离柱上数 柱芯片脏污 据 柱芯片损坏 联系瑞士万通服务部门
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题及解决方法如下:
1. 柱子不干净或被污染会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:使用预处理液或使用高剂量的质谱化试剂来去除杂质。
2. 柱子或色谱柱堵塞会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:使用活性炭或聚苯乙烯来清洗柱子,或者使用不易被污染的色谱柱。
3. 进样不均匀会导致信号不明显。
解决方法:使用合适的进样器,并在进样前进行必要的预处理。
4. 检测器故障会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:定期检查检测器,并进行必要的维护。
5. 电源故障会导致信号不明显。
解决方法:使用合适的电源,并定期检查电源线和插头。
6. 色谱柱未正确安装会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:将色谱柱正确安装在色谱柱架上,并确保色谱柱头与色谱检测器垂直。
7. 色谱柱洗脱液不干净或使用过量会导致信号不明显。
解决方法:使用适量的色谱柱洗脱液,并在进样前将色谱柱冲洗干净。
8. 样品制备不正确会导致信号不明显。
解决方法:按照正确的样品制备方法进行制备,并在进样前进行必要的预处理。
离子色谱仪检测中常见的问题及排除
（1）出现无压力的原因包括漏液、泵头内有空气、流动 相不足、单向阀损坏、单向阀粘附固体颗粒、柱塞杆折断及 保险丝断或电源等问题。
解决方法：检查管路是否漏液，如果漏液，调节管路连 接，更换接头；检查流动相洗脱液是否充足，如果不够，配 制新的洗脱液；如果泵头内有空气，用真空泵抽滤洗脱液脱 气；检查各元件是否有损坏，损坏需要更换；观察 3 条废液 管是否有液体流出，如果有流出，有可能是压力传感器损坏， 需要更换新的压力传感器。
造成基线噪音的常见故障有：压力、周期性噪音、气泡。 （1）压力异常。解决方法：检查阴离子洗脱液流速，如 果阴离子洗脱液流速过高，把流速调到符合仪器的要求；检 查泵头是否进气，如果泵头进气，用真空泵抽滤洗脱液脱气； 检查单向阀是否污染，如果单向阀污染了，清洗单向阀。 （2）周期性噪音异常。解决方法：检查泵转动频率是否 正常，如果不正常，检查单向阀是否污染，如果单向阀污染 了，清洗单向阀。 （3）气泡。解决方法：检查洗脱液是否脱气，如果没有 脱气，用真空泵抽滤洗脱液脱气。 1.5 基线波动常见故障与排除 造成基线波动的常见故障有压力、检测器温度。 （1）压力异常。解决方法：检查液体是否漏液，如果漏液， 调节管路连接，更换接头。 （2）检测器温度异常。解决方法：如果检测器温度高于 室温，检查检测器，调节好温度。 1.6 保留时间波动常见故障与排除 保留时间波动首先要检查洗脱液配制浓度和类型是否正 确，瑞士万通公司的色谱柱会有给定的洗脱液配制试剂和浓 度值；再看温度是否在要求的范围内 [5]。常见故障有：泵压
如 果 电 导 较 高， 并 一 直 显 示 红 色。 检 查 是 否“Fill” 和“Inject”切 换 过 于 频 繁， 调 用“Prep-MSM”系 统， 每 隔 20 min 自动切换，运行 1 h；如果依旧显示红色，无法降低 电导，需改变再生液浓度为 50 ～ 100 mmol/L，再按“PrepMSM”运行 1 h。 1.3 压力常见故障与排除
离子色谱仪常见故障及排出方法 离子色谱仪维护和修理保养
离子色谱仪常见故障及排出方法离子色谱仪维护和修理保养离子色谱仪常见故障有以下几类：1、电导检测器常见故障电导检测器常见故障是检测池被污染。
故障原因:污染物紧要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、多而杂的样品基体等。
故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。
处理方法: （1）用 3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性；（2）用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147S。
2、分析泵常见故障分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,峰形变差（显现乱峰）色谱。
处理方法:为分析泵供应充分的淋洗液,并且给淋洗液施加确定的压力（通常小于35 kPa）。
对于简单产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法；若泵漏液,可更换泵密封圈。
3、抑制器使用中的常见故障与排出抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。
抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。
抑制器zui常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导上升。
（1）峰面积减小造成峰面积减小的紧要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。
抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。
同时向再生液进口注入少许纯洁水，并将抑制器放置半小时以上。
抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
（2）背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在确定的问题。
大多数是操作不当引起的。
例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。
膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导上升。
而失效的抑制器在使用时会显现背景电导持续上升的现象，此时应更换一支新的抑制器。
（3）漏液抑制器漏液的紧要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。
瑞士万通离子色谱仪使用注意事项
瑞士万通离子色谱仪使用注意事项1.仪器的安装：在安装仪器前，必须仔细阅读仪器的使用手册，并按照指示进行操作。
同时，应保证仪器安装在平稳的台面上，并具备所需的电力和水源。
2.样品的制备：在进行离子色谱分析之前，需要准备好样品。
样品制备应根据具体的实验要求，采用适当的方法，保证样品的质量和准确性。
3.样品的进样：在进样之前，应将进样器内的阻尼液完全清洗干净，以免干扰分析结果。
在进样前，确保进样针头与样品完全接触，以避免气泡的产生。
4.色谱柱的选择：色谱柱是进行离子色谱分析的核心部件，选择合适的色谱柱对于获得准确的分析结果至关重要。
应根据分析物的性质和样品矩阵的特点，选择合适的色谱柱。
5.流动相的选择：流动相是色谱分析的重要组成部分，对结果有重要影响。
应选择适当的流动相，并根据实验要求调节流速和流量。
6.仪器的稳定性：在进行离子色谱分析之前，应确保仪器的稳定性。
可运行空白样品，检查仪器是否正常工作，确保仪器参数的准确性和稳定性。
7.数据的处理：在获得离子色谱分析数据后，应进行合理的数据处理。
可选用适当的统计方法和数据处理软件，对数据进行解读和分析。
8.仪器的维护：定期对仪器进行维护和保养，以确保其正常工作。
可以根据仪器的使用手册，定期进行一些常规的维护工作，以延长仪器的使用寿命。
9.安全注意事项：在使用离子色谱仪时，要时刻注意安全。
操作人员应穿戴好防护装备，并确保使用的试剂和溶剂符合安全要求。
总结起来，使用瑞士万通离子色谱仪需要注意仪器的安装、样品的制备和进样、色谱柱和流动相的选择、仪器的稳定性、数据的处理、仪器的维护以及安全注意事项。
只有严格按照操作规程进行操作，才能保证实验结果的准确性和可靠性。
离子色谱常见问题及对策
其他问题
脱气： 除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡
气泡对测定的影响： 1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形 3）检测器中的气泡产生基线波动
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1、有时候读书是一种巧妙地避开思考 的方法 。20.1 2.1120. 12.11Fr iday, December 11, 2020
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离子色谱常见问题及其对策
－峰形异常
前沿峰、拖尾峰 可能原因 1、柱塞板堵塞 2、色谱柱塌陷 3、柱外效应 4、干扰峰 5、平衡不足或不合适 6、重金属污染 7、样品溶剂选择不当 8、样品过载 9、柱温过低
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离子色谱常见问题及其对策
－峰形异常
分叉峰 可能原因 1、保护柱或分析柱污染 2、样品溶剂不溶于流动相
• 10、你要做多大的事情，就该承受多大的压力。12/11/
2020 7:52:56 AM07:52:562020/12/11
• 11、自己要先看得起自己，别人才会看得起你。12/11/
谢 谢 大 家 2020 7:52 AM12/11/2020 7:52 AM20.12.1120.12.11
• 12、这一秒不放弃，下一秒就会有希望。11-Dec-2011 December 202020.12.11
b 进样器污染 c 阀位置没有扳到位 解决措施：清洗或更换定量环、进样器
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离子色谱容易出问题的部件
柱子 故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰）， 保留时间的改变 解决措施：清洗
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离子色谱容易出问题的部件
峰产生有肩或分叉的原因
1. 柱子劣化 （进口处产生不均匀的空隙）
2. 样品劣化 （生成氧化物、分解物等）
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SPM -反压力过高
清洗SPM或更换SPM模块
背景电导率过高
MSM -未连接
连接MSM
MCS -未连接
连接MCS
淋洗液配置错误
重新配置淋洗液
MSM -再生液或清洗液无法输送
请您检查再生溶液和冲洗溶液管路
背景电导太低
淋洗液配置错误
重新配置淋洗液
没有正确连接到电导检测器
检查数据线和管路
MSM化学抑制器（以下简称MSM）–堵塞
MSM再生处理（再生液：1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L草酸和5 %丙酮）
电导检测器堵塞
￭将出口PEEK管剪短几毫米
￭将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗
保护柱–堵塞
更换保护柱
分离柱－堵塞
￭再生处理分离柱
￭更换分离柱
六通阀–六通阀堵塞
清洗六通阀内部
IC Q&A
问题
原因
解决方法
压力突然下降
有气泡
排气或打开脱气装置
系统内漏液
检查管路
泵头需要维护
检查清理泵头、阀、密封圈
压力突然上升
淋洗液有固体小颗粒；可能高纯水品质不良或过滤件污染
从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件
英蓝过滤器6.2821.120发生堵塞
更换滤芯6.2821.130
保护柱-柱效变差
￭更换保护柱
样品- pH值
阳离子样品需酸化到pH 2,酸度不可太高否则会损伤色谱柱，造成双峰
分离柱-柱头死体积
￭将分离柱与流动方向相反的方向安装
无法读取分离柱上数据
柱芯片脏污
清洁柱芯片的接触面（用酒精）
柱芯片损坏
联系瑞士万通服务部门
软件里不能识别电导检测器
没有连接
￭检查缆线连接，若RS232连接请检查COM口设置
检查管路
样品不稳定(e.g. NH4, NO2)
￭细菌污染（杀菌后立即分析样品）
￭样品低温保存取出后立即分析
样品与淋洗液发生化学反应
更换淋洗液
阳离子重复性不好
酸化样品，调节样品pH值2~3
峰拖尾
进样量过大
稀释样品或减少进样量
同时被洗脱，来自相邻色谱峰的干扰（只有一个峰有脱尾）
￭更换淋洗液
￭选不同型号的色谱柱分离
泵工作不正常
检查流速和压力
检测器参数错误
检查电导检测器参数设置
基线大幅上升
MSM -饱和
MSM再生
保留时间波动
分离柱-分离能力变差
￭再生分离柱
￭更换分离柱
淋洗液-淋洗液里的气泡
检查淋洗液脱气
淋洗液-淋洗线路里的漏液
检查淋洗液流路
淋洗液-淋洗路线里有堵塞
检查淋洗液流路
淋洗液-放置时间过久
重新配制淋洗液
增长进样时间
样品-样品中有气泡
样品脱气
MCS（二氧化碳抑制器，以下简称MCS）–未连接
连接MCS
峰面积大于预期
前一次测量的样品残留
两次取样之间将系统用更长时间冲洗
蠕动泵–输送功率不足
蠕动泵-管夹太松
正确设定管夹松紧
蠕动泵-过滤器堵塞
更换过滤器滤片
蠕动泵-泵管老化
更换泵管位置或更换泵管
MSM –无法输送再生液和清洗液
￭关断设备并（15秒后）重新开启
￭样品预处理，消除基体干扰
所有峰都拖尾
再生或更换保护柱、色谱柱
负峰
所有的峰都变成负峰
￭检查检测器参数设置
￭检查ELCD电极连接和设置
一个或几个负峰（淋洗液受到待测物质的污染待测物质的电导率低于淋洗液）
￭使用超纯水
￭使用纯净的化学品
色谱图中峰值极端变宽、分裂（双峰）
系统内连接-死体积
请您检查管路管（请在六通阀及检测器之间使用内直径为0.25mm的PEEK管）
室温变化
￭设定检测器温度大于外界环境温度
￭保持工作温度恒定
高压泵-故障
联系瑞士万通技术服务部门
样品重复测量平行性差
分离柱-分离能力变差
￭再生处理分离柱
￭更换分离柱
样品-样品中有气泡
使用样品脱气器
六通阀-样品定量环
检查样品定量环的安装
样品-冲洗量过小
加大冲洗量
六通阀-损坏
联系瑞士万通技术服务部门
MCS -真空过少
基线漂移
温度尚未达到平衡
开启柱温箱情况下检查加热部分，或保持空调工作系统内漏液检查管路和密封圈
淋洗液-淋洗液有气泡
淋洗液脱气或在三通阀处排气
淋洗液-淋洗液里有机溶液汽化蒸发
检查淋洗液瓶盖
淋洗液-放置时间过长
重新配制淋洗液
峰值面小于预期
样品-进样管路中有漏液
检查样品流路
样品-进样管路堵塞
检查样品流路
样品-定量环未充满
系统内漏液
检查管路
蠕动泵-管夹太松
正确设定管夹松紧
蠕动泵-过滤器堵塞
更换过滤器滤片
蠕动泵-泵管损坏
更换泵管
MSM -压力过高
清洁或再生MSM
SPM(样品前处理模块，以下简称SPM）–无法输送样品或清洗液
系统内漏液
检查管路
蠕动泵-管夹太松
正确设定管夹松紧
蠕动泵-过滤器堵塞
更换过滤器滤片
蠕动泵-泵管损坏