大米中镉的测定
大米中镉的测定
大米中镉的测定食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量为mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂：1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。
四、仪器条件仪器参考条件：波长nm，狭缝nm～nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。
教学案例库(重金属-镉检测).doc
教学案例库——重金属检测部分教学案例二大米中镉的测定教学案例名称：大米中镉的测定教学案例描述：该案例主要讲解食品中镉的测定方法，本案例中的样品选择了大米，适用于进行该项目检测的食品企业，以及食品相关专业的高职学校。
主要内容：1）食品中镉的检测意义2）镉的前处理方法3）检测报告的出具教学目标：1、知识目标1）明确食品中镉的检测意义2）熟悉食品中镉的检测方法3）熟悉检测报告出具2、能力目标1）正确配制试剂2）正确的设置原子吸收分光光度计条件3）熟练的使用马弗炉4）熟练的准备供分析的样品5）正确的分析并计算结果6）正确书写检测报告适用对象：高职学生知识准备：（一）镉简介镉是银白色有光泽的金属，熔点320.9℃，沸点765℃，密度8650kg/m3。
有韧性和延展性。
镉在潮湿空气中缓慢氧化并失去金属光泽，加热时表面形成棕色的氧化物层，若加热至沸点以上，则会产生剧毒的氧化镉烟雾。
高温下镉与卤素反应激烈，形成卤化镉。
也可与硫直接化合，生成硫化镉。
镉可溶于酸，但不溶于碱。
镉的氧化态为+1、+2。
氧化镉和氢氧化镉的溶解度都很小，它们溶于酸，但不溶于碱。
镉可形成多种配离子，如Cd(NH3)、Cd(CN)、CdCl等。
镉的毒性较大，被镉污染的空气和食物对人体危害严重，日本因镉中毒曾出现“痛痛病”。
可用多种方法从含镉的烟尘或镉渣（如煤或炭还原或硫酸浸出法和锌粉置换）中获得金属镉。
进一步提纯可用电解精炼和真空蒸馏。
镉主要用于钢、铁、铜、黄铜和其他金属的电镀，对碱性物质的防腐蚀能力强。
镉可用于制造体积小和电容量大的电池。
镉的化合物还大量用于生产颜料和荧光粉。
硫化镉、硒化镉、碲化镉用于制造光电池。
（二）镉的危害及检测意义镉及其化合物均有一定的毒性。
吸入氧化镉的烟雾可产生急性中毒。
中毒早期表现咽痛、咳嗽、胸闷、气短、头晕、恶心、全身酸痛、无力、发热等症状，严重者可出现中毒性肺水肿或化学性肺炎，有明显的呼吸困难、胸痛、咯大量泡沫血色痰，可因急性呼吸衰竭而死亡。
大米中镉的测定
大米中镉的测定GB5009.15---2014 食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8 nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量为0.1 mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂：1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取10.0 mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取10.0 g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至0.0001 g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液10.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100.0 ng 镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、0.50 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、0.50 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL、3.0 ng/mL的标准系列溶液。
双硫腙比色法
大米中的镉含量测定碘化钾-4-甲基戊酮-2法一实验目的了解大米中镉含量测定的原理;掌握大米中镉测定的方法。
二原理样品经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物，并经4-甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉量成正比，与标准系列比较定量。
三试剂与仪器要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂1 1:10磷酸21N盐酸：量取10mL盐酸加水稀释至120mL。
35N盐酸：量取50mL盐酸加水稀释至120mL。
4混合酸: 硝酸与高氯酸按3:1混合。
51:1硫酸。
625％碘化钾溶液。
7镉标准溶液：精密称取1.0000g金属镉(99.99％)，溶于20mL5N盐酸中, 加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
贮于聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升相当于1mg镉。
8镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准溶液,置于100mL容量瓶中,以1N盐酸稀释至刻度，混匀。
如此多次稀释至每毫升相当于0.2μg镉。
9 4-甲基戊酮-2(MIBK,又名甲基异丁酮)。
仪器原子吸收分光光度计。
四操作方法4.1样品处理4.1.1 谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过30目筛，混匀。
称取5.0～10.0g置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移入高温炉中，500℃以下灰化约16h后,取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL1N盐酸，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用1N盐酸反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。
取与处理样品相同量的混合酸和1N盐酸按同一操作方法做试剂空白试验。
4.1.2 蔬莱、瓜果及豆类: 取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。
称取10.0～20.0g置于瓷坩埚中, 加1mL1:10磷酸，小火炭化，以下按4.1.1自“然后移入高温炉中”起依法操作。
大米中的镉测定-无前处直接测定法
大米中的镉测定-无前处直接测定法1 适用范围本标准规定了大米中镉含量的固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱测定法。
本标准适用于大米中镉含量的测定。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
2.1电热蒸发器electrothermal vaporizer可实现固（液）体样品中待测元素完全蒸发的电加热装置。
2.2样品舟sample boat用于装载固（液）体样品的舟形结构载体。
2.3热解pyrolysis在一定温度和气氛下，样品及待测元素的热分解过程。
3方法原理大米样品导入电热蒸发器后，在空气流下完成干燥、燃烧过程，在富氢气流中完成热解过程释出镉，各形态的镉送入富氢扩散火焰中原子化，镉原子对228.8 nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
4试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1镉标准储备液：ρ (Cd)=100.0 mg/L。
4.2 硝酸（HNO３）：优级纯。
4.3 硝酸溶液（1%）：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000mL。
4.4镉标准使用溶液：ρ (Cd)=1.0 mg/L，取1.00 mL镉标准储备液（4.1）用硝酸溶液（1%）（4.3）定容至100 mL，常温下可保存1个月。
5 仪器和设备5.1 测镉仪：配备样品舟（石英舟或镍舟）、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。
测镉仪主要结构见图1。
11-样品舟及样品；2-燃烧和热解气体；3-燃烧炉；4-热解炉；5-火焰原子化器；6-原子吸收分光光度计。
图1 测镉仪主要结构示意图5.2 镉空心阴极灯。
5.3 分析天平：感量为0.0001 g。
5.4 样品粉碎机。
注：火焰原子化器5与热解炉4之间用500℃以上高温管路连接，可显著提高样品测试稳定性和准确性；热解炉4内石英管装填有高岭土、氧化镁、氧化铝等颗粒态填料，有利于得到稳定的信号峰。
6 分析步骤6.1 试样的制备将大米样品粉碎，全部过40目筛，混匀待测。
大米中镉含量的测定
目录
CONTENTS
背景
测定原理
测定方法 方法的优点和局限
01
背景
背景
2013年2月27日，《南方日报》报道了湖南镉超标大米进入广东市场的消息。
该报道称，该批大米质量不合格，重金属镉含量超标，但这批大米近日被发现流 入广东市场。
镉（Cd）及其化合物不属于人体必需。大米中镉的标准规定值为≤0.2mg/kg。
60×10-4µg／mL； 3.操作简单，灵敏度高。
Q&A
谢谢！
双硫腙法：
步骤： （1）标准曲线制作
双硫腙法：
步骤： （2）样品组与对照组
吸取10.0ml定容的消化液和相同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗 中，加水至25ml，剩余步骤与（1）中表格内一致
计算：
镉的含量=
（样品消化液中镉含量-试剂空白液中镉含量） 测定用消化液体积
÷
样品质量
样品消化液总体积
样品预处理： 湿式消化法 取5g样品于125ml三角烧瓶中,同时做试剂空白. 适量加5～10ml水,然后加
10ml硝酸和数粒玻璃珠,由低温到高温缓缓加热,如发泡剧烈可加2～3滴正丁醇,待 激烈反应平息后。放冷，加5ml硫酸，断续加热，待样品变为暗棕色时，可补加 2～3ml硝酸，加热至冒三氧化硫白烟，消解液呈微黄色或无色溶液。放冷，加5ml 水和5ml饱和草酸铵溶液，加热至再次产生三氧化硫白烟为止。
子与吸收光量子之比
I0：激发光强度 C：被测物质的浓度
检测器
信号显示
03
测定方法
9
测定大米中镉含量的方法：
双硫腙法 TPyPP荧光猝灭法
紫外—可见分光光度法 荧光分光光度法
食品安全——大米中”镉“元素的检测分析方法
科学仪器
食品安全问题
痛 心 疾 首 ！
防 不 胜 防
海底捞后厨
三只松鼠开心果霉菌超标
！
“脚臭盐”
天津独流调料造假
烧烤仿造肉
鸿茅药酒
食品安全现状
脏
毒素的检测技术
假
药物残留的检测技术 有机物污染检测技术 生物性污染物的检测技术 转基因食品的检测技术 其他方面 色谱、质谱技术 光谱分析法 生物检测技术 其他方法
镉大米
石墨炉原子吸收光谱法
检 测 方 法
X 射线荧光光谱法
激光诱导击穿光谱技术
电感耦合等离子体质谱法
通过食品风险评估，我国规定大米中镉的限量是每千克0.2毫克
石墨炉原子吸收光谱法
该方法是利用石墨材料制作成管状原子化器， 之后用电流加热原子化进行原子吸收分析。因为材 料全部参加了原子化，而且避免了原子浓度在火焰 气体中的稀释，所以该方法的灵敏度也较高，性能
应对镉大米
技术检测
政策管理
源头上杜绝、流通过程中把关、饮食中注意
欢 迎 指 正！
上也比其他许多方法好，而且可用于少量样品的直
接分析，所以在该方法应用十分广泛。
石墨炉原子吸收光谱法仪器结构图
相关技术人员应用该方法测定大米中 Cd 含量，检出限可达到 0.0001mg/kg， 回收率等指标均满足检测要求。
X 射线荧光光谱法
X 射线荧光光谱分析的原理：由数字高 压电源控制 X 射线管产生的 X射线，经过滤 光和光路准直系统的衰减剪裁和约束变成具 有特定光谱分布的射线入射样品。样品待测 元素受激产生特征 X 射线，并由高性能硅漂 移探测器 接受，经过软件处理，完成精确定
KJ03 大米中镉含量的测定.ppt
实验数据及分析
计算公式
X= （A-Ao）x Vx 1000
m x1000
X---样品中镉的含量，mg/kg A---测定用样液中镉的含量，ug/mL Ao—测定试剂空白液中镉的含量，ug/mL m---样品重量，g V---样品处理液的总体积，mL
实验目的： 测定大米中金属镉的含量
目前测定大米中镉含量的方法有：石墨炉原子吸收法、氢 化物原子荧光法、ICP-MS法、等离子体发射光谱仪法 （近年来发展成熟的）。 其中火焰法测 铜2ng/mL、 锌1ng/mL
石墨炉法测 铅1ng/mL、 镉0.2ng/mL 本实验采用石墨炉法来测大米中镉的含量
分析天平、1000mL容量瓶4个、100mL容量瓶6个、特氟 隆容器2个、烧杯3个、聚乙烯瓶2个、取样器、盛样袋1 个、原子吸收分光光度计、远红外干燥箱、 高压釜（不 锈钢外壳，内装100mL特氟隆密封容器。耐高压 80kg/cm3以上，耐高温200度以上）
实验步骤
（一）样品预处理
试样的制备：用分样器或四分法江平均样品（约2kg）分为 两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分为500g，用 玛瑙球磨机或玛瑙钵体，磨成粉末（通过60目筛），作为 实验试样。标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、 取样人等。
大米中重金属（镉）的测定
实验组二
组员：徐文君、赵金丽、斯芳珍、温莉莉、陈莎莎
大米中含有铜、锌、铅、镉等重金属。重金属中任何一种 都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、精神错乱等症状； 尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、器官、皮肤、骨骼、 神经破坏极为严重。
例如累计摄入镉超2克危害肾脏。累积量一旦超过2克，肾 小管会开始受损，导致钙磷和小分子蛋白质不能重吸收利 用，最终导致骨痛病。
大米中镉含量测定方法
T logy科技分析与检测现代社会中，大米镉含量超标事件频繁出现，2013年大规模镉超标大米出现于广东农贸市场；2017年，环保人员实名举报九江市九江县耕地中重金属镉超标，社会议论纷纷，密切关注。
怎样提高检测能力，避免镉含量超标大米流入到市场是现阶段重点探究的问题。
1 几种常见的镉含量测定方法1.1 火焰原子吸收光谱法（FAAS) FAAS又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[1]。
这一测定方法操作比较简单，稳定性较强，能够迅速获取结果。
然而，这一方法雾化效果差异较大，影响灵敏度的因素较多。
对于痕量镉的测定难度较大。
1.2 石墨炉原子吸收法（GF-AAS）GF-AAS是现阶段食物镉含量测定的主要方法，具有精确度高、干扰小、操作简单等优势，已经纳入到了GB 5009.15-2014 食品安全国家标准中[2]。
这一测定方法缺陷在于耗价成本较高。
GF-AAS原理是高温状态下石墨管诱发样品逐渐蒸发，在一定质量浓度范围内，镉对波长为228.8 nm的共振线的吸收值与其含量成正比，对比标准系列溶液的吸收值即可对镉含量进行准确测定。
1.3 原子荧光光谱法原子荧光光谱法，基于X射线荧光光谱分析理论，对X射线管产生的X射线进行数字高压电源控制，通过滤光、光路准直系统相对应的约束、剪裁及衰弱而产生入射样品（拥有特点光谱分布的射线）。
样品中等待检测的元素受到刺激后出现特征X射线，并被高性能硅漂移探测器所吸收，通过相对应的软件进行处理，进而精准定量。
1.4 紫外分光光度法（UV)UV，其原理在于被测试样品对紫外-可见光辐射进行选择性吸收，将显色剂置入针对性处理后的被测试样品中，显色剂同镉离子反应，产生稳定性较强的有色络合物，然后对其进行定量测定。
这一检测方法仪器与操作较为简单，但是极易被外界因素所干扰，选择性较差。
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法，适用于大米中镉的测定。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将大米样品洗净、研磨成细粉，并取适量样品称重。
2. 溶解样品：将样品加入适量的酸（如硝酸、盐酸等），进行溶解。
可以选择加热溶解，以加快反应速度。
3. 石墨炉条件设置：将溶解后的样品稀释到合适的浓度，然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。
根据实际情况，设置合适的石墨炉温度和程序。
4. 校正和标准曲线：使用标准品溶液，按照相同程序和条件进行测量，绘制标准曲线。
5. 吸收测定：依次将待测样品注入石墨炉中，记录吸收峰的吸光度值。
6. 计算浓度：使用标准曲线，根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时，需要严格控制实验条件和仪器的质量，以确保准确性和可靠性。
同时，为了提高样品测定的准确性，可以进行多次测定，计算平均值。
湿法消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量
湿法消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量 罗芳 沅江市市场监督管理局 首先，对待测大米进行实验前处理，通过湿法消化处理大米，通过石墨原子吸收光谱法测定大米中镉的含量。
同时，检测了水稻中镉含量的最佳测量时间，重复性，回收率和精密度。
材料与方法主要仪器。
原子吸收分光光度计石墨炉，可调热板，镉空心阴极灯，电子天平（传感量为０．１毫克），５０毫升高烧杯，５０毫升容量瓶，滴管，移液管，小手柄漏斗； 高速多功能粉碎机； 电沙浴锅； 可调式电热板；明澈–Ｄ２４ＵＶ超纯水机；将所用的玻璃器皿全部浸入硝酸（２０％）中过夜，并用去离子水冲洗。
实验材料主要包括硝酸、铅、镉标准溶液，去离子水等；样品的主要来源为实验地周边市场销售的大米。
试剂与配制。
（１）镉的标准使用液。
准确称取２．０ｇ磷酸铵、２．０ｇ硫酸铵和２．０ｇ磷酸二氢铵，分别以水溶解稀释至１００ｍＬ，制得２０ｇ／Ｌ磷酸铵溶液、２０ｇ／Ｌ硫酸铵溶液和２０ｇ／Ｌ磷酸二氢铵溶液。
（２）消解剂的配置。
硝酸∶双氧水 ＝７∶３；混合酸 ２：硝酸∶高氯酸 ＝６∶１；混合酸 ３：硝酸∶高氯酸 ＝４：１；混合酸 ４：硝酸∶高氯∶双氧水 ＝７∶１∶２。
实验方法。
（１）试样前处理。
去除米杂后，将其研磨并过筛使用。
在小三角烧瓶中称取０．５０００～１．００００ｇ样品，加入１０ｍＬ消化剂，盖上盖子浸泡过夜。
第二天，加入一个小漏斗溶解在电动沙浴上，直至消化液无色，透明或略带黄色，样品完全消化。
然后排出热板上的残留酸，冷却后再次向酸中加入少量去离子水，直至白烟耗尽且溶液干燥。
除去冷，将样品消化物用去离子水转移到２５ｍＬ容量瓶中，并进行试剂空白试验，记录消化时间。
（２）湿法消解法。
用量瓶称取１０．０ｇ的大米样品，将其放置到２５０ｍＬ的锥形瓶当中，利用少量的去离子水对其进行滋润后，将８－１０ｍＬ的硝酸加入其中，放置片刻，将样品放入到瓶中使其中大多数有机物得以完全消解，再将其进行冷却处理，将１０ｍＬ的混合酸放入到可调节电炉中进行低温消煮。
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉大米中镉的检测根据食品安全国家标准食品中镉的测定（GB 5009.15-2014）要求，采用石墨炉原子吸收光谱测定方法。
根据食品安全国家标准食品中污染物限量（GB2762-2017）规定，大米中镉的限量为0.2mg/kg。
应用方案本文参照该国标，使用海光GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计，对市售大米中的镉进行了分析测定。
一、主要仪器与试剂GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计EG20A可调恒温电热板硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯)镉标准溶液（含量为100μg/mL）镉标准曲线的配制：准确吸取100ng/mL镉标准使用液0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，即得到含镉量分别为0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 ng/mL的标准系列溶液。
二、样品前处理将大米样品磨碎成粉末，过40目筛（颗粒度不大于0.425ｍｍ），储于洁净的塑料瓶中，于室温下保存备用。
大米样品及标准物质采用湿法消解，具体处理流程为：称取试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g）于锥形瓶中，加10mL硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消化，若试样变棕黑色，再补加硝酸，直至冒白烟，消化液呈略带微黄色或无色透明，放冷后将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量1％硝酸溶液分3次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，并用1％硝酸溶液定容，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
三、仪器分析条件四、测定结果1、标准曲线2、样品测定结果对市售的大米样品和大米粉标准物质进行了分析。
大米粉成分分析国家标准物质GBW(E)080684a的测定结果在证书要求的不确定度范围内，具体数据见下表。
所选取的样品的测定结果表明，3个样品均未超出食品中污染物限量标准GB 2762-2017中规定的大米中镉的限量要求，即0.2mg/kg。
大米粉国家标准物质中Cd的测定结果大米样品中Cd的测定结果3、精密度与回收率对上述大米样品进行了加标回收实验，添加水平为0.125 mg/kg，加标样品的测试结果和加标回收率如下表。
原子吸收分光光度法快速测定大米中的镉
原子吸收分光光度法快速测定大米中的镉岛津公司分析中心摘要 大米样品用硝酸及过氧化氢微波消解，大米试液中的镉用原子吸收石墨炉法测定，线性相关系数为R=0.9998，回收率为100.30-106.59%，方法检出限为0.07μg/L，该方法具有更好的精密度和灵敏度，操作简便等优点。
关键词 大米 镉 原子吸收 石墨炉食品的质量安全问题已成为政府有关部门乃至普通百姓关注的焦点之一，其中有毒重金属超标和污染问题不容乐观，尤其是近期针对大米中重金属镉超标最为引人注目。
目前，对铅和镉的测定多采用石墨炉原子吸收法，其样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法。
这些方法的缺点是操作繁琐。
试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。
微波消解是一种新的样品消解方式，它与传统的加热方式不同，能加热所有的样品溶液而不加热容器。
能使溶液快速沸腾，还能引起酸与样品之间较大的热对流，搅动并清除已消解的不活泼样品表层，使酸与样品更好接触，达到快速消解的目的，其优点是消解速度快，试剂用量少。
操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度。
本文利用微波消解对不同产地大米进行样品消化处理，用石墨炉原子吸收法快速测定大米中的镉含量。
1．实验部分1.1仪器配置AA 7000(岛津)循环冷却水氩气1.2实验条件波长：228.8nm 狭缝：0.7nm点灯方式：BGC-D2 灯电流：8mA1.3试剂硝酸（优级纯）双氧水（优级纯）1.4样品前处理称取大米试样0．5 g，置于聚四氟乙烯消解罐中。
分别加入浓硝酸5 mL和双氧水2 mL，轻轻晃动几下使混合均匀，盖好罐盖，套紧外罐，放人微波消解仪。
设置消解分析条件，消解完毕取出消解罐，冷却后开罐，将消解液于电热板上赶尽，定容至25mL后稀释测定。
2．实验结果2.1标准曲线配制镉标准工作曲线溶液(Cd ：0.00、0.50、1.00、2.00、3.00μg/L)。
土壤大米中镉含量的测定
土壤大米中镉含量的测定1. 引言大家好，今天我们来聊聊一个重要的话题——土壤大米中的镉含量。
说到镉，可能有些朋友会皱眉头，感觉这东西就像家里的烦人亲戚，听起来不太友好。
其实镉是一种重金属，长期积累在人体内可能会造成伤害。
所以，了解大米中的镉含量，不仅关乎我们的健康，也是为了保护我们的美好生活啊！2. 镉是什么？2.1 镉的来源首先，镉这个小家伙到底是从哪里来的呢？它主要存在于土壤和水中，尤其是在一些工业化程度高的地方。
想象一下，如果工厂排放的废水污染了水源，镉就会跟着水流跑到土壤里，最后落到我们的稻田中。
这样一来，种出来的大米里就可能含有镉，嘿，真是一个连环套！2.2 镉的危害镉的危害可不小，吃多了可能导致肾脏受损，甚至引发骨质疏松。
听起来是不是有点吓人？而且镉在土壤中很难分解，就像无底洞一样，越积越多。
因此，监测土壤和大米中的镉含量，真的非常重要。
3. 测定镉含量的方法3.1 取样与前处理好啦，接下来我们来聊聊怎么测定镉含量。
首先，我们得从稻田里取样，这一步就像在“挖宝”，每一铲子都是我们的财富。
取样时，最好选择不同位置和深度的土壤样本，保证数据的准确性。
然后，回家后把土壤样本进行干燥、研磨，准备好进行下一步。
3.2 检测技术接下来就进入了“高科技”环节，嘿！我们可以使用原子吸收光谱法（AAS）或者电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）。
这些名字听起来就像外星科技，其实它们都是非常精确的检测工具。
通过这些设备，我们可以精准地测量出土壤和大米中的镉含量。
4. 数据分析与结果4.1 数据解读拿到检测结果后，我们得仔细分析，看看镉含量到底有多高。
如果结果显示超标，那可得好好琢磨如何改良土壤，减少镉的积累。
就像在做菜，发现盐放多了，那得赶紧加点水，不能让整锅菜都变咸了。
4.2 结果应用如果镉含量在安全范围内，那我们就可以放心吃大米了。
不过，还是得定期监测，确保一切正常。
吃米饭的时候，心里有底，才能更加香甜可口！5. 结论总之，土壤大米中的镉含量测定，不仅仅是个技术活，更是关乎我们健康的责任。
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉大米中镉的检测根据食品安全国家标准食品中镉的测定（GB 5009.15-2014）要求，采用石墨炉原子吸收光谱测定方法。
根据食品安全国家标准食品中污染物限量（GB2762-2017）规定，大米中镉的限量为0.2mg/kg。
应用方案本文参照该国标，使用海光GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计，对市售大米中的镉进行了分析测定。
一、主要仪器与试剂GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计EG20A可调恒温电热板硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯)镉标准溶液（含量为100μg/mL）镉标准曲线的配制：准确吸取100ng/mL镉标准使用液0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，即得到含镉量分别为0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 ng/mL的标准系列溶液。
二、样品前处理将大米样品磨碎成粉末，过40目筛（颗粒度不大于0.425ｍｍ），储于洁净的塑料瓶中，于室温下保存备用。
大米样品及标准物质采用湿法消解，具体处理流程为：称取试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g）于锥形瓶中，加10mL硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消化，若试样变棕黑色，再补加硝酸，直至冒白烟，消化液呈略带微黄色或无色透明，放冷后将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量1％硝酸溶液分3次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，并用1％硝酸溶液定容，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
三、仪器分析条件四、测定结果1、标准曲线2、样品测定结果对市售的大米样品和大米粉标准物质进行了分析。
大米粉成分分析国家标准物质GBW(E)080684a的测定结果在证书要求的不确定度范围内，具体数据见下表。
所选取的样品的测定结果表明，3个样品均未超出食品中污染物限量标准GB 2762-2017中规定的大米中镉的限量要求，即0.2mg/kg。
大米粉国家标准物质中Cd的测定结果大米样品中Cd的测定结果3、精密度与回收率对上述大米样品进行了加标回收实验，添加水平为0.125 mg/kg，加标样品的测试结果和加标回收率如下表。
大米中重金属镉的检测方法分析
大米中重金属镉的检测方法分析摘要：我国水稻种植历史比较久远，每年都存在一部分水稻加工制作成大米。
大米可以为人体提供能量补充，也是碳水化合物和蛋白质来源之一，可以提高人体免疫力。
但因为水稻在生长期间，会对重金属产生吸收作用，如果水稻种植范围内存在严重重金属污染问题，会对水稻品质产生不良影响。
存在重金属污染的水稻，制作成大米之后，会危及人体健康。
因此需要对大米中重金属镉含量有效检测，才能降低食品安全问题发生几率。
本文就大米中重金属镉的检测方法进行相关分析和探讨。
关键词：大米；重金属铬；检测；方法分析镉是通过农业或工业生产传播的污染物质，呈现银白色，主要作用于颜料和电池生产中，具备不可降解和积聚特质，是自然环境中毒性最强的重金属污染之一。
金属镉污染存在于自然环境中，会通过土壤和空气以及水源流动进生态系统，在生态系统内循环中，会产生严重污染和破坏问题。
如果土壤环境中的镉金属被水稻根系吸收，会对水稻生长产生不良影响，并通过食物链对人体产生严重危害。
食用被金属镉污染的大米，会出现骨质疏松和高血压等病症，且这种金属污染存在致癌和致畸作用。
因此需要选用有效检测方法，对大米中金属镉污染精确检测[1]。
一、大米中重金属镉的常规检测技术（一）液相色谱检测技术这项技术是利用色谱柱，将有机试剂以及重金属离子发生反应之后，形成的络合物分离成单个组分，使用检测器设备开展检测工作，从而对重金属含量定量分析。
在对大米中重金属镉元素含量检测时，借助这项方法进行实际检测，具备更高选择性和灵敏度，且专一性能比较强，可以作用于重金属离子含量比较低的样品检测中，也可以对多种重金属元素同时检测[2]。
（二）原子荧光光谱技术这项技术作用原理是，根据特定基态吸收特定频率辐射，其中受激发态原子在激发期间，以光辐射形式发射出特定波长荧光之后，利用检测器设备对原子发出的荧光有效测定，从而明确重金属元素含量。
将原子荧光光谱技术作用于重金属镉含量测定中，测定时间比较短，且线性范围更广，灵敏度比较强。
利用原子发射光谱法测定大米中镉含量的方案
利用原子发射光谱法测定大米中镉含量的方案方案一利用原子发射光谱法测定大米中镉含量的方案背景、目的和意义：嘿，你知道吗？如今食品安全可是个大问题，尤其是大米这种咱们天天都离不开的主食。
镉这玩意儿要是在大米里超了标，那可不得了！所以呢，咱们搞这个利用原子发射光谱法测定大米中镉含量的方案，就是要给大家的餐桌把好关，让大家吃得放心、安心。
目的很明确，就是准确测定大米中的镉含量，看看是不是在安全范围内。
这意义可重大啦，能保障咱老百姓的身体健康，也能促进大米生产的质量控制和监管，维护市场的正常秩序，难道不是吗？具体目标：咱们得把目标定得清清楚楚。
首先，测定的准确率要达到95%以上，误差必须控制在可接受的小范围内。
其次，每次测定的时间不能超过 2 小时，毕竟效率也很重要嘛。
最后，要能检测出镉含量低至 0.01mg/kg 的样品，不放过任何一丁点儿的超标。
现状分析：内部情况：咱们实验室的设备还算齐全，原子发射光谱仪性能也不错，但操作人员的技术水平还有待提高，需要加强培训。
外部情况：市场上大米的品种繁多，来源复杂，镉污染的情况也各不相同。
而且相关的检测标准和法规越来越严格，这对咱们的工作提出了更高的要求。
具体方案内容：第一步，样品采集。
这可得认真，从不同的市场、产地抽取有代表性的大米样品，每个样品至少 500 克。
第二步，样品预处理。
先把大米磨碎，然后用酸消解，把镉从大米里“赶”出来，变成溶液。
第三步，仪器调试。
把原子发射光谱仪调整到最佳状态，设置好参数，保证测定的准确性。
第四步，测定。
把处理好的样品溶液放进仪器，读取数据，记录结果。
第五步，数据分析。
对测定的数据进行处理和分析，判断镉含量是否超标。
风险评估与应对：风险一：样品采集不具有代表性，导致测定结果不准确。
应对措施：严格按照采样标准和方法进行，增加采样点和采样数量。
风险二：仪器故障影响测定。
应对措施：定期维护仪器，准备备用仪器，一旦出现故障能及时替换。
风险三：操作人员失误。
大米中镉含量测定方法
大米中镉含量测定方法
米作为人类最主要的粮食来源，其中维生素、营养成分的含量至关重要。
镉被认为是重金属，它在一定条件下可能对人体有害。
因此，对大米中的镉含量进行测定是十分重要的。
一般情况下，测定大米中镉的方法主要有分光光度法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法。
分光光度法是对大米中溶解性镉的测定方法，可以使用标准溶液直接测定镉含量。
原子荧
光光谱法用离子束来耦合大米样品，放电时会发射特定的原子荧光，从而测定镉含量。
原
子吸收光谱法利用样品中被波长方法的真空原子吸收或荧光的能量量的差异来直接测定镉
的含量，不受其它元素干扰。
测定大米中镉含量离不开仪器的支持，分光光度法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法都是需要使用分析仪器测定的。
大米样品应通过比色瓶或容量瓶将溶解剂中大米样品搅拌均匀。
在需要注意样品体积稳定，测定前应进行漂白工艺处理，以更准确地测定样本中镉的
含量。
大米中镉含量的测定
• 测定
--仪器条件 --标准曲线的绘制 --试样测定 --基本改进剂的使用
• 称取1. 00 g～2. 00 g试样（干样、含脂肪高的 试样<1. 00 g，鲜样<2.0g或按压力消解罐使用说 明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸 2mL~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2mL～ 3mL(总量不能超过罐容积的三分之一)。盖好内盖， 旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120℃— 140℃保持3 h～4 h，在箱内自然冷却至室温，用 滴管将消化液洗人或过滤人（视消化液有无沉淀 而定）10mL—25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤 罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备 用；同时作试剂空白。
测定
• 将有机相导人火焰原子化器进行测定，测定参考 条件：灯电流6 mA ---7 mA，波长228.8 nm，狭 缝0. 15 nm—0.2 nm，空气流量5 L/min，氘灯 背景校正（也可根据仪器型号，调至最佳条件）， 以镉含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线或计算 直线回归方程，试样吸收值与曲线比较或代人方 程求出含量。
萃取分离
• 吸取25mL(或全量)上述制备的样液及试剂空白液，分别 置于125mL分液漏斗中，加I0 mL硫酸(1+1)，再加10 mL 水，混匀。吸取0、0.25、0.50、1.50、2.50、3.50、 5.00 mL镐标准使用液（相当0、0. 05、0.1、0.3、0.5、 0.7、1.0µg镉），分别置于125 mL分液漏斗中，各加盐 酸(1+11)至25 mL，再加10 mL硫酸(1+1) 及10 mL水， 混匀。于试样溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加10 mL碘化钾溶液250 g/L，混匀，静置5 min，再备加lo mL MIBK，振摇2 min，静置分屡约0.5 h，弃去下层水 相，以少许脱脂棉塞人分液漏斗下颈部，将MIBK层经脱 脂棉滤至I0 mL具塞试管中，备用。
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大米中镉的测定
GB5009。
15——-2014 食品中镉的测定
一、实验目的
1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；
2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理
试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8 nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比,采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：
1。
仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉;镉空心阴极灯;电子天平:感量为0.1 mg和1 mg;
可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱;压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐
2。
试剂:
1）硝酸溶液（1％)：优级纯,取10.0 mL硝酸加入100mL水中,稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中.
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4)磷酸二氢铵溶液（10 g/L)：称取10.0 g磷酸二氢铵,用100 mL硝酸溶液（1％）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1％)定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品(精确至0。
0001 g）于小烧杯中,分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度,混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL)：吸取镉标准储备液10.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100。
0 ng镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、0。
50 mL、1。
0 mL、1。
5 mL、2。
0 mL、3。
0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0 ng/mL、
0.50 ng/mL、1。
0 ng/mL、1.5 ng/mL、2。
0 ng/mL、3。
0 ng/mL的标准系列溶液。
四、仪器条件
仪器参考条件：波长228.8 nm，狭缝0.2 nm～1。
0 nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s;原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应.
五、实验步骤
1。
试样制备：鲜（湿)试样：蔬菜、水果、肉类、鱼类及蛋类等，用食品加工机打成匀浆或碾磨成匀浆，储于洁净的塑料瓶中，并标明标记,于-16℃～—18℃冰箱中保存备用。
2。
试样消解：压力消解罐消解法:称取干试样0。
3 g~0.5 g(精确至0。
0001 g)、鲜（湿）试样1 g～2 g(精确到0。
001 g)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸5 mL浸泡过夜。
再加过氧化氢溶液（30％）2 mL～3 mL（总量不能超过罐容积的1/3）。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃~160℃保持4 h～6 h，在箱内自然冷却至室温，打开后加热赶酸至近干，将消化液洗入10 mL或25 mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1％）洗涤内罐和内盖3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。
3.标准曲线的制作
将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取20μL注入石墨炉,测其吸光度值，以标准曲线工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程.
标准系列溶液应不少于5个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于0.995.如果有自动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列.
4。
试样溶液的测定
于测定标准曲线工作液相同的实验条件下,吸取样品消化液20μL（可根据使用仪器选择最佳进样量)，注入石墨炉，测其吸光度值.代入标准系列的一元线性回归方程中求样品消化液中镉的含量，平行测定次数不少于两次。
若测定结果超出标准曲线范围,用硝酸溶液（1％）稀释后再行测定。
六、数据处理及结果分析
试样中镉含量按式进行计算：
X=
X——试样中镉含量，单位为毫克每千克或毫克每升;
c1-—试样消化液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
c0——空白液中镉含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);
V—-试样消化液定容总体积，单位为毫升（mL）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL）;
1000 -—换算系数。
七、注意事项
1以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。
2方法检出限为0。
001 mg/kg,定量限为0。
003 mg/kg。