有机物的合成与表征
几种有机铬配合物的合成、表征及应用初探(可编辑)
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本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。
学位论文作者签名:尝芳日期:年参月几种有摘要摘要铬是人体必需的微量元素之一,是下常糖和脂肪代谢必需的微量元素,对胰岛素的结构、功能及靶组织细胞状态均有明显影响。
机体缺会铬导致糖、脂代谢紊乱,促使动脉粥样硬化,引起糖尿病,高血脂等症状。
由于不同形式的铬在组织中的结合程度不同,导致吸收率不同。
无机铬不但毒性大,且吸收水平低, 有机铬吸收迅速且安全,以无机铬和天然有机化合物为原料合成具有生物活性的有机铬,对降糖药物或功能食品的研究开发具有重要意义。
因此,有机铬作为预防和治疗糖尿病药物的重要功效成分已引起人们的高度重视。
目前已合成的有机铬配合物有烟酸铬、吡啶羧酸铬、黄芩苷铬等,但有关叶酸铬配合物的合成、表征和柠檬酸铬配合物的降血糖活性研究未见报道。
本文以天然有机化合物芦丁、槲皮素、柠檬酸和叶酸作为配体,与三价铬离子合成铬配合物;通过药效实验观察柠檬酸铬配合物的降糖效果;采用一次最大限量给药法测试柠檬酸铬配合物的急性毒性。
芦丁铬或槲皮素铬配合物的合成:芦丁或槲皮素加热溶于%乙醇溶液中,加入溶液,再加入%氢氧化钠溶液,调节值.左右,即有沉淀生成,过滤,用醇、水洗涤沉淀数次,真空干燥,即得芦丁铬和槲皮素铬配合物。
有机无机纳米复合材料的合成及性能表征
有机无机纳米复合材料的合成及性能表征纳米材料的出现和应用，是人类材料科学领域的一次伟大革命。
其中有机无机纳米复合材料因其优异的性能备受关注。
本文将介绍有机无机纳米复合材料的合成方法及其性能表征。
一、有机无机纳米复合材料的合成方法1. 溶胶-凝胶法溶胶凝胶法是合成无机有机纳米复合材料最重要的方法之一。
这种方法利用无机某些物质，例如硅酸三乙酯、钛酸酯等，在溶剂中制备出乳状溶胶，然后通过退火、焙烧等处理方式，最终获得相关纳米复合材料。
溶胶凝胶方法具有操作简便、成本低廉、制备周期短等优点。
2. 真空旋转涂布法真空旋转涂布法（VAC method）是复合材料制备的一种快速、简单、成本低廉的方法。
该方法利用真空吸附技术将有机材料温度控制在50~200℃，然后通过旋转混合的方式制备出有机无机复合薄膜。
VAC方法对于制备微纳米薄膜有很好的应用价值。
3. 热解法热解法是一种高温方式制备无机有机纳米复合材料。
通常采用两步加工，首先在常温下将有机物质与无机物质在某些溶剂中混合，形成溶胶。
然后在高温条件下热解，得到有机无机复合材料。
这种方法制备出的纳米复合材料晶体纯度高，晶粒大小均匀，但需要较高的制备技术。
4. 电沉积法电沉积法基于电化学原理设计的一种制备纳米复合材料的方法。
在外加电场作用下，金属离子在电极表面还原，同时有机分子在电场下定向积聚形成有机无机复合材料。
电沉积法可以制备出非常规形态的有机无机纳米复合材料，并且具有高度的可控性。
二、有机无机纳米复合材料的性能表征1. 感光性能如何增强复合材料的感光性能是当前研究的热点之一。
有机无机纳米复合材料具有较高的紫外吸收能力，同时对于光子的感应性能也比较高，还可以通过分子工程等方法进行增强。
这种材料可以被用作开关、存储、感测器等领域。
2. 光催化性能有机无机纳米复合材料的催化性能也受到了广泛的研究。
复合材料的光催化性能主要由金属氧化物、活性小分子、有机分子等组成，其中的能带结构和光吸收特性会影响催化反应。
有机物的研究方法
有机物的研究方法
有机物的研究方法包括以下几个方面：
1. 合成方法：有机物的合成通常是通过化学反应来实现的，可以利用有机合成化学的基本原理和方法进行有机物的合成。
常用的有机合成反应包括取代反应、加成反应、消除反应、缩合反应等。
2. 表征方法：有机物的表征常用的方法包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱等。
这些方法可以帮助确定有机物的结构和功能基团。
3. 理论计算方法：理论计算方法在有机物的研究中起着重要的作用。
通过计算机模拟的方法可以预测有机物的结构、性质、反应动力学等信息，并指导实验研究。
4. 热、光、电等物理性质的测定方法：有机物的研究还可以通过测定物理性质来了解其性质和结构，如熔沸点、密度、导电性、光学性质等。
5. 生物活性的评价方法：许多有机物被研究和开发是因为其具有特定的生物活性，因此，通过生物活性的评价方法可以对有机物的效价、毒性、药理学活性等进行评价。
需要注意的是，由于有机物种类繁多，所以研究方法的选择会因具体研究对象而
异。
以上仅列举了一些常用的方法，实际研究中还可能会使用其他特定的方法。
基于席夫碱反应的腙键共价有机聚合物的合成与表征
基于席夫碱反应的腙键共价有机聚合物的合成与表征
腙键共价有机聚合物是生物高分子和新型分子器件的重要组分之一。
它们易于在溶液状态下形成有机聚合物，具有优良的耐化学性、耐抗拆性和热稳定性，适用于多种类型的聚合物研究。
本文介绍了基于席夫碱反应的腙键共价有机聚合物的合成与表征方法。
席夫碱反应(Xi’an-Bromide Reaction)是一种特殊的穿越反应，用于共价结合两个卤素(Halo)类型的有机分子.该反应在水中进行，先将氯代醛和芐酯衍生物同时进行反应，经过一定加热条件下，席夫碱中间体可以改变结构，然后进行后续聚合反应，产生腙键共价有机聚合物。
对腙键共价有机聚合物，常用NMR、IR和TG/DTG表征来确定其性质，可确定它们的结构，如分子量、断裂温度和热分解产物。
NMR能够确定具体结构，例如其它碱性原子的
存在情况，其光谱信息也可以用于相关反应的研究。
此外，IR可以用来分析某种键的存在情况以及化学特性。
最后，TG/DTG 用于测定聚合物物理性质，可以测算热释放量、收缩率和溶解度等性质，并用来估算各种有机聚合物的稳定性。
本文详细介绍了基于席夫碱反应的腙键共价有机聚合物的合成与表征方法，它们具有优良的耐化学性、耐抗拆性和热稳定性，适用于多种类型的聚合物研究。
合成时，可以使用NMR、IR和TG/DTG进行表征，以确定其结构和性质，进而研究不同分子结构以及后续
宏观应用。
有机小分子的合成和表征
有机小分子的合成和表征有机化学是化学的重要分支，主要研究碳、氢、氧、氮、硫等无机元素组成的有机物质。
有机小分子是指分子量较小的有机化合物，通常分子量在500以内。
有机小分子在生命体系中发挥着重要的作用，例如巴比妥酸、胆固醇、丝氨酸等，都是有机小分子。
本文将介绍有机小分子的合成和表征。
一、有机小分子的合成有机小分子的合成是有机化学的重要研究领域。
合成有机小分子的方法很多，例如加成反应、消除反应、置换反应、重排反应等。
本文将以三种典型的有机小分子合成方法为例进行介绍。
1. 加成反应加成反应是指两个或多个分子中的不同官能团直接结合形成新的官能团的反应。
这种反应常用于合成含双键或含三键的化合物。
例如，硫酸加成丁烯可以得到丁二醇：CH3CH=CHCH3 + H2SO4 → CH3CH(OH)CH2CH32. 消除反应消除反应是指一个分子中两个或多个基团之间的相互作用，导致它们之间的键被断裂，同时形成一个或多个新分子的反应。
这种反应常用于合成环状化合物。
例如，甲苯通过脱水缩合反应可以得到苯环：C6H5CH3 → C6H5C6H5 + H2O3. 置换反应置换反应是指在化合物中，两个分子之间的化学键被打破，一个原子或官能团离开一个分子，附加到另一个分子上，使化合物中某些原子或官能团的位置发生变化的反应。
例如，氨基化反应可以将卤素置换为胺基：Cl-CH2-CH3 + NH3 → NH2-CH2-CH3 + HCl二、有机小分子的表征表征是对合成的化合物进行物理、化学性质的分析和鉴定。
表征的方法包括一系列化学和物理技术。
本文将介绍三种常用的有机小分子表征方法。
1. 红外光谱分析红外光谱是分子振动、转动能级差分吸收产生的吸收谱，可用于检测化合物的官能团。
如：峰在波数1700 cm-1的C=O拉伸振动峰，为酰基官能团的存在的标志；波数在1100-1000 cm-1的C-O拉伸振动峰为醇的存在的标志。
红外光谱分析成为有机化学中最重要的表征手段之一。
2,6-二烷基-4-溴苯胺的合成与表征
2,6-二烷基-4-溴苯胺的合成与表征一、引言2,6-二烷基-4-溴苯胺是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。
它可以作为有机合成中的重要中间体，也可以用于医药、染料、农药等领域。
对2,6-二烷基-4-溴苯胺的合成及表征具有重要意义。
二、合成方法2,6-二烷基-4-溴苯胺的合成方法多种多样，下面我们将介绍两种常用的合成方法：1. 溴代烷烃与苯胺反应法：首先将溴代烷烃和苯胺溶解在有机溶剂中，加热反应，然后通过结晶或柱层析纯化，得到2,6-二烷基-4-溴苯胺产物。
2. 溴化-脱溴法：首先将苯胺和溴在碱溶液中发生取代反应，生成2-溴苯胺，然后将2-溴苯胺和溴代烷烃在碱溶液中发生取代反应，生成2,6-二烷基-4-溴苯胺。
以上两种方法各有优缺点，具体选择合成方法应根据具体实验条件和产物要求进行考虑。
三、表征方法1. 熔点测定：可以通过熔点测定来确定合成产物的纯度，从而验证合成产物的纯净度和结晶性能。
2. 紫外-可见光谱：通过紫外-可见光谱来确定产物的吸收峰位置和强度，从而确定产物的结构是否正确。
3. 核磁共振（NMR）：核磁共振可以给出产物分子内部的结构信息，包括化学位移、偶合常数等，通过核磁共振可以进一步验证产物的结构。
四、个人观点2,6-二烷基-4-溴苯胺作为一种重要的有机合成中间体，在有机合成领域具有广泛的应用前景。
通过合成和表征2,6-二烷基-4-溴苯胺，我们可以更深入地了解其反应机理和性质特点，为进一步的应用研究奠定基础。
五、总结通过深入了解2,6-二烷基-4-溴苯胺的合成方法和表征手段，我们可以更好地掌握这一有机化合物的特性和用途，为其在实际生产和应用中发挥更大的作用奠定基础。
六、参考文献1. Smith, A. B.; Adams, C. M.; Sha, S. C. Regioselective Arene Diazidation and Catalytic Oxidation for the Synthesis of Diaziridinyl Aryl Nucleosides and Carbohydrates. Chem. -Eur. J. 2011, 17, 6068–6072.2. Jeffrey H. Byers, Christopher C. Cummins. Titanium–nitrogen multiple bonds. Applications to activation of small molecules. Inorganic Chemistry, 2007, 46(6): 1903-1916.以上就是对2,6-二烷基-4-溴苯胺的合成与表征进行全面评估的文章。
金属有机羧酸配合物合成及结构表征
6.3 微生物指标：大肠菌群≤7 个/100ml；致病菌：未检出。
品品质的影响。
参考文献
5.2.3 枸杞添加量对酸奶昔品质的影响。先将枸杞汁 1:1 稀 [1]李正明等.实用果蔬汁生产技术[M].北京:中国轻工业出版社.
释，量取 5 份 100ml 成品的酸奶昔，其中枸杞汁的含量分别为 2012
1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，来考察枸杞汁添加量对产品品质的影 [2]邵宁华.果蔬原料学[M].北京:农业出版社.2010
响。
[3]高福成.新型发酵食品[M].北京:中国轻工业出版社.2008
5.2.4 银耳添加量对酸奶昔品质的影响。称取 5 份 100ml 成 [4]李淑敏等.新型乳制品加工[M].北京:中国轻工业出版社.2011
品的酸奶昔，将打浆、离心、过滤之后的银耳液，按照 4ml、8ml、 [5]李冬梅.明胶在乳制品中的应用[J].食品工业.2009
95%
不同的金属离子形成不同的配位结构形式，进而合成不同的配
2.2 配合物的合成
合物，但金属离子的配位受环境的变化而变化，合成偏离原本
称取（0.1203g，0.25mol）间苯三甲酸和（0.1248g，0.5mol）乙酸
结构的配合物。去质子化的羧酸配体与金属离子更易形成高维 镍，将二者溶于乙醇与蒸馏水各 10ml 配好溶剂，匀速搅拌 2 个
之一。
3 配合物结构解析
2 实验部分
对晶体进行 X-射线单晶衍射收集数据的方法分析其结构，
2.1 实验试剂
单晶衍射在 XtaLAB Pro: Kappa dual offset/far 型射 （转下页）
5.2 单因素试验及正交试验
味，酸甜可口。
化学实验合成与表征新型有机化合物
化学实验合成与表征新型有机化合物化学合成是一种重要的实验技术，通过将不同的化学物质进行反应，可以得到新型的有机化合物。
这些化合物对于科学研究和应用具有重要意义。
本文将介绍化学实验中的合成方法以及对新型有机化合物的表征。
一、化学实验合成方法化学实验中常用的方法有有机合成和无机合成两种。
有机合成是指利用有机物作为反应物，通过有机反应进行合成的方法。
无机合成则是利用无机物作为反应物，通过无机反应进行合成的方法。
在有机合成中，常见的反应类型包括取代反应、加成反应、消除反应、重排反应等。
其中，取代反应是最为常见的一种，通过在有机分子中引入新的官能团来合成新型有机化合物。
例如，亚硝基取代反应可以在芳香化合物上引入亚硝基（-NO2）官能团，从而得到亚硝基取代的芳香化合物。
无机合成中，常见的反应类型包括沉淀反应、氧化还原反应、配合物反应等。
无机合成通常基于金属离子之间的化学反应，通过金属配合物的形成来合成新型的无机化合物。
例如，可以通过金属离子和配体反应生成金属配合物。
二、化合物合成的实验步骤化学实验中，合成新型有机化合物的步骤通常包括原料准备、反应条件设计、实验操作、产物分离纯化等。
1. 原料准备在化学实验中，首先需要准备各种反应物和试剂。
其中，反应物是进行化学反应的物质，而试剂则是用于促进和调整反应的辅助材料。
2. 反应条件设计合成反应的条件设计是实验成功的关键之一。
反应条件包括温度、压力、反应时间等。
根据化学实验的要求，选取合适的反应条件，确保反应的进行顺利。
3. 实验操作在反应条件确定后，进行实验操作。
实验操作包括将反应物加入反应容器中，控制温度、搅拌等条件，观察反应的进行情况。
4. 产物分离纯化反应完成后，需要对产物进行分离纯化。
分离纯化的方法包括结晶、溶剂萃取、蒸馏等。
通过这些方法，可以得到纯净的新型有机化合物。
三、新型有机化合物的表征方法化合物的表征是化学实验中的重要环节之一，用于确定合成产物的结构和性质。
化学有机合成表征性质
化学有机合成表征性质在化学领域，有机合成是一项重要的技术，用于制备有机化合物。
有机合成方法和技术可以通过特定的反应路径从简单的分子构建更复杂的有机分子。
在有机合成过程中，合成得到的产物需要进行表征，以确保其纯度和结构。
本文将讨论化学有机合成的表征性质以及常用的表征技术。
1. 质量分析质量分析是确定有机合成产物纯度的重要步骤。
有机合成产物的纯度对其后续化学应用至关重要。
常用的质量分析技术包括质谱分析和核磁共振（NMR）分析。
1.1 质谱分析质谱分析（Mass Spectrometry，MS）是一种通过测量离子的质量和相对丰度来确定化合物组成和结构的技术。
质谱分析可以提供化合物分子量、碎片离子和结构信息。
质谱仪通常包括四个主要部分：样品引入系统、质谱分析器、质谱检测器和数据处理软件。
通过质谱分析，可以确定有机合成产物的分子结构和裂解机理。
1.2 核磁共振核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种通过测量化合物中核自旋的行为来提供结构信息的技术。
NMR技术可以提供关于有机合成产物的化学环境和功能基团的信息。
常见的NMR技术包括氢核磁共振（1H NMR）和碳核磁共振（13C NMR），它们常用于有机合成产物的结构鉴定。
2. 结构分析有机合成产物的结构分析能够提供有关分子的几何结构和键的长度、角度等信息。
常用的结构分析技术包括X射线晶体学和红外光谱（IR）分析。
2.1 X射线晶体学X射线晶体学是一种通过测量X射线与晶体中原子的相互作用从而解析出晶体结构的技术。
该技术对有机合成产物的结构分析非常重要，可以提供原子间距、键角等精确的几何参数。
通过X射线晶体学，可以确定有机分子在空间中的三维构型。
2.2 红外光谱红外光谱（Infrared Spectroscopy，IR）是一种通过测量分子振动和转动引起的光吸收来确定化合物结构的技术。
有机化合物的各种官能团在红外光谱中呈现特定的吸收峰。
有机材料的合成与表征
有机材料的合成与表征有机材料指的是由碳、氢、氧、氮等元素构成的化合物，其与传统的无机材料相比，有着更为丰富的结构和性质，广泛应用于能源、生物、光电等领域。
在这个时代，人们对于有机材料的需求越来越大，因此有机材料的合成及表征也变得越来越重要。
有机材料的合成方式多种多样，其中最常见的是自组装合成法和聚合物合成法。
自组装合成法是将具有亲水性或亲疏水性的化合物混合后，在水或有机溶剂中形成自组装体，最终得到具有规整结构的有机材料。
而聚合物合成法则是将含有双键的单体在存在催化剂的作用下聚合而成，从而得到具有高分子结构的聚合物材料。
除了合成外，有机材料的表征也同样重要。
目前最常见的表征方法有光学性能测试以及表面化学特性测试。
对于光学性能测试而言，测量有机材料在紫外光、可见光等波段的吸收、荧光发射等性质，可以为后续的光电应用提供重要的参考。
而表面化学特性测试可以通过扫描电子显微镜等手段，对有机材料的表面形貌、表面能等指标进行测量，从而衡量材料的粘附性和润湿能力等关键性质。
随着科学技术的发展，有机材料的合成及表征也正不断向更高层次、更多样化方向发展。
新的制备方法和表征手段的不断更新，如纳米技术在有机材料领域的应用、光谱学在表征上的发展等，不仅为有机材料的研究带来了更多的可发掘性，也在极大地拓展着有机材料的应用前景。
总的来说，有机材料的合成及表征是一个非常广阔、有挑战性的领域。
随着科技的发展和人们对于材料的需求不断提高，相关研究也愈加激烈。
相信在未来的发展中，有机材料的研究会取得更加丰硕的成果，创造出更加实用、高性能的新型有机材料。
大学化学实验教案：有机化合物的合成与表征方法
大学化学实验教案：有机化合物的合成与表征方法1. 引言1.1 概述有机化合物是化学领域的重要研究对象之一，其广泛应用于药物、农药、染料等众多领域。
在大学化学实验教育中，有机化合物的合成与表征方法是非常关键和基础的内容。
通过有机化合物的合成方法，可以掌握各种重要有机反应的原理和应用技巧；而通过有机化合物的表征方法，则可以研究分析合成产物的结构和特性。
1.2 文章结构本文将系统介绍大学化学实验中有机化合物的合成与表征方法。
首先，在第2部分中，我们将详细说明酯、醛和酮以及脂肪酸等有机化合物的主要合成方法，并阐述其反应路线和实验操作步骤。
接着，在第3部分中，我们将介绍红外光谱分析法、核磁共振谱分析法以及质谱分析法等几种常见的有机化合物表征方法，并解释其原理和应用场景。
在第4部分，我们将具体说明实验操作步骤与注意事项，包括有关合成和表征方法的操作流程和实验安全事项。
最后，在第5部分，我们将总结实验结果并进行讨论，同时展望未来这些方法在更深入研究方向上的应用。
1.3 目的本文旨在为大学化学实验教育提供一份详尽且易懂的有机化合物合成与表征方法的教案。
通过学习本文所介绍的内容，读者可获得对有机化合物合成与表征方法的基本理解，并能够运用所学知识进行相关实验操作与数据分析。
此外，本文还将展望目前该领域的研究热点，并鼓励读者积极探索更深入、更广泛的研究领域。
2. 有机化合物的合成方法2.1 酯的合成方法:酯是一类重要的有机化合物，在实验室和工业中被广泛应用。
常见的酯的合成方法包括以下几种：1. 醇和酸催化下的酯化反应：通过醇与羧酸反应生成酯。
该反应可以使用无水盐（例如硫酸或磷酸）作为催化剂，也可以使用速效催化剂（如苯甲醇）来加速反应速率。
2. 氧化还原反应：在氧化还原反应中，可使用还原剂将羧酸还原为相应的醛或醇，然后通过引入乙基基团或其他适当基团来生成所需的酯。
具体步骤通常由羧酸选择性还原得到相应的中间产物，然后进行进一步官能团转移。
有机化学实验第五版
有机化学实验第五版简介本文档是有机化学实验的第五版，旨在为有机化学实验课程提供详细的实验操作指南和实验结果分析。
有机化学实验是一门重要的实践课程，通过实验的方式培养学生的实验技能和科学思维能力。
实验一：有机化合物的合成与表征1.1 实验目的本实验旨在通过合成和表征有机化合物的方法，加深学生对有机化学反应和实验技术的理解，并培养学生的实验操作技能和数据分析能力。
1.2 实验原理本实验采用了总结有机化学反应、合成和表征方法的综合性实验，具体的实验操作步骤如下：1.通过碘代烷和乙酸钠的反应制备一个有机化合物。
2.通过H-NMR、C-NMR和质谱等方法对有机化合物进行表征。
1.3 实验步骤1.按照实验原理中的方法制备有机化合物。
2.使用NMR仪器对有机化合物进行H-NMR和C-NMR谱图的测定。
3.使用质谱仪对有机化合物进行质谱谱图的测定。
1.4 数据分析根据H-NMR和C-NMR谱图的测定结果，确定有机化合物的结构式。
根据质谱谱图的测定结果，确定有机化合物的分子量和分子结构。
1.5 结论通过实验得到了有机化合物的结构式，并确定了其分子量和分子结构。
实验二：有机反应的机理研究2.1 实验目的本实验旨在通过研究有机反应的机理，加深学生对有机化学反应机理的理解，培养学生的科学研究能力和实验操作技能。
2.2 实验原理本实验采用了研究有机反应机理的方法，具体的实验操作步骤如下：1.选择一种有机反应，确定反应的基本条件和反应物。
2.通过实验方法，确定该有机反应的速率方程和反应级数。
3.通过实验数据的处理和分析，确定该有机反应的机理。
1.按照实验原理中的方法选择有机反应，并制备反应所需的反应物和溶液。
2.根据反应条件进行反应，并记录反应前后的物质质量变化和产物的生成情况。
3.根据实验数据，计算反应速率和反应级数。
4.分析实验数据，推导反应机理。
2.4 数据分析根据实验数据计算反应速率和反应级数，并根据实验数据的分析推导反应机理。
氨基酸过渡金属（Cu、Zn、Ni）有机配合物的电化学合成及表征
目录中文摘要 (1)英文摘要 (3)第一章 绪论 (6)1.1电合成金属有机配合物的历史回顾与展望 (6)1.2 金属有机配合物电合成研究的进展 (9)1.3氨基酸金属配合物的应用 (19)1.4 论文的主要工作及意义 (22)参 考 文 献 (24)第二章 水杨醛缩L-异亮氨基酸Schiff碱过渡金属Cu(II)、Zn(II)、Ni(II)配合物的电化学合成及表征 (28)2.1前言 (28)2.2 实验部分 (28)2.3 结果与讨论 (31)2.4 结论 (41)参 考 文 献 (42)第三章 水杨醛缩甘氨酸、L-苯丙氨基酸Schiff-base混配 Cu(II)、 Zn(II)、Ni(II 金属配合物的电化学合成及表征 (44)3.1 前言 (44)3.2 实验部分 (44)3.3 结果与讨论 (48)3.4 结论 (59)参 考 文 献 (60)第四章 对甲苯磺酰氨基酸甲醇或2,2-联吡啶混配Cu(II)配合物的电化学合成及表征 (62)4.1 前言 (62)4.2 实验部分 (62)4.3 结果与讨论 (65)4.4 结论 (71)参 考 文 献 (72)发表的论文 (74)致谢 (75)附录 (76)氨基酸过渡金属（Cu、Zn、Ni）有机配合物的电化学合成及表征中文摘要过渡金属有机配合物具有光、电、磁、催化、生物化学特性等特殊功能。
电化学方法合成金属配合物，是以惰性电极或金属电极为阴极，以欲合成金属配合物的金属为“牺牲”阳极，在电解液中加入少量导电盐，通电流使阳极溶解，阴极发生还原反应合成金属配合物。
电合成法具有反应选择性较高、产品纯度高、一步合成和环境污染少等优点，因此此方法在实际应用中有很广泛的应用前景。
电化学合成法是一种可持续发展的绿色化学方法。
近年来，电化学合成金属有机化合物的研究发展迅速。
本论文主要研究如下：第一部分：水杨醛缩L-异亮氨基酸Schiff碱过渡金属Cu(II)、Zn(II)、Ni(II)配合物的电化学合成及表征。
有机分子的合成与表征
有机分子的合成与表征有机分子合成与表征是化学学科中的一个重要分支。
它涉及到有机化合物的制备，检测和分析，被广泛应用于药物，材料和化学工业等领域。
本文主要讨论有机分子的合成和表征方面的内容。
一、有机分子的合成方法1.1 传统合成方法传统有机合成方法是指以无机化学品或天然物质为原料的化学合成方法，例如，氧化物，碳酸盐和亚硫酸盐等。
这些方法虽然经过多年的实践和发展，但仍存在一些缺点，例如需要高成本，废弃物产生，反应时间长和难以控制等问题。
目前,这些已被后续的高级有机合成方法所取代。
1.2 现代有机合成方法现代有机合成方法是指以有机化合物为原料的化学合成方法，在近年来的科学研究中得到了广泛的应用。
现代有机合成的方法包括多种方法，例如光化学合成，微波辅助合成，金属催化合成和多步合成等。
1.2.1 光化学合成光化学合成是利用光能来实现有机化学反应，比如光氧化。
通过控制光源的强度和波长，可以控制反应的速率和选择性。
实验表明，该方法对于高效和有效的有机分子合成非常有效。
1.2.2 微波辅助合成微波辅助合成是利用微波能加速有机化学反应而得到的新兴有机合成技术。
微波能快速地加热反应物，因此可以显著地加速反应速度和提高反应选择性。
该方法具有简单，快速和高效的优点。
1.2.3 金属催化合成金属催化合成是利用金属催化剂促进有机分子反应实现更快和更高选择性合成。
金属催化剂通常是在反应中存在，以改变反应能垒并产生更多中间体。
1.2.4 多步合成多步合成是指将多个有机分子逐级组合而成复杂的有机化合物。
它与单一步骤方法相比，具有更高的选择性，并为以后的以下步骤准备完善的中间体，以使得反应更加保持可控。
二、有机分子的表征方法2.1 红外光谱表征红外光谱表征是一种常用的有机分子表征方法。
它是通过记录被测物质吸收红外光谱后的光谱来鉴别有机官能团。
红外光谱的图谱一般可以简述为两个部分：第一部分涉及有机化合物不同官能团的振动，而第二部分涉及影响分子几何形状的振动。
有机无机杂化物：合成·表征·光致变色特性
有机无机杂化物：合成表征光致变色特性滕春霖;张建斌;阳志军;薛连;李理;邓谦【摘要】用溶液法合成2种新型结晶化的有机无机杂化物 La2 K（PMo12 O40）（EDTA）4（1）和 Ni（PW12 O40）（EDTA）2（2）．利用红外光谱（IR）、差热热重分析（TG DTA）、循环伏安（CV）、固体荧光光谱（FL）、紫外可见漫反射光谱（UV Vis DRS）、能谱分析（EDS）、X 射线粉末衍射（XRD）对杂化物的组成、结构特征、光致变色性能进行系统研究．2种杂化物均表现出良好的光致变色性，紫外光照射下杂化物1由黄色变为墨绿色，杂化物2由蓝绿色变为灰黑色．暗处室温下保存，变色后的杂化物1稳定，光致变色不可逆，而杂化物2空气中避光4h 能恢复到原来的颜色，温度升高该逆反应速度加快，无氧条件下该逆反应不发生，即杂化物2在有氧条件下，表现出良好的光致变色可逆性．2种混配物都对光响应速度快，是潜在的光学材料．%Two novel crystalline inorganic-organic hybrid complexes La2K(PMo12O40)(EDTA)4 (1),Ni(PW12 O40 )(EDTA)2 (2)have been successfully synthesized by solution method.The compositions, structure characteristics and photochromic properties of complexes have been systematically researched by infrared spectroscopy (IR),thermogravimetric-differential thermal analysis (TG-DTA),cyclic volta-mmetry (CV ),fluorescent spectrum (FL ),ultraviolet-visible diffuse reflectance spectrum (UV-Vis DRS)energy dispersive spectrometer (EDS)and X-ray power diffraction (XRD).The two hybrid comple-xes display excellent photochromism:under the ultraviolet light irradiation,the color of hybrid complex 1 quickly shifts from yellow to atrovirens,and complex 2 from blue-green to black-gray.Kept in dark at room temperature,the color-changing hybrid complex 1 is stable,showing irreversible photochromism;while complex 2 returns to its original color j ust for 4 h in dark place.The reverse reaction of complex 2 can be accelerated by increase in temperature.Without O2 the reverse reaction of complex 2 will not hap-pened,but in the existence of O2 ,complex 2 exhibits excellent reversible photochromism.It can be con-cluded that the two complexes are all potential optical materials for their fast-responsiveness to light.【期刊名称】《吉首大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(037)003【总页数】8页(P66-73)【关键词】多金属氧酸盐;乙二胺四乙酸;氨三乙酸;有机;无机杂化物;合成;表征;光致变色【作者】滕春霖;张建斌;阳志军;薛连;李理;邓谦【作者单位】湖南科技大学化学化工学院，湖南湘潭 411201;湖南科技大学化学化工学院，湖南湘潭 411201;湖南科技大学化学化工学院，湖南湘潭 411201;湖南科技大学化学化工学院，湖南湘潭 411201;湖南科技大学化学化工学院，湖南湘潭 411201;湖南科技大学化学化工学院，湖南湘潭 411201【正文语种】中文【中图分类】O614光致变色材料作为一种光学材料，在某些工业和高科技术领域潜在的应用中发挥重要作用，如验眼透镜、智能绘画、光信息存储、光功率限流开关、光传感器等[1-5].目前涉及的光致变色材料有无机[6-7]、有机[8-9]和有机-无机杂化[10-12]材料.无机光致变色材料具有良好的热稳定性且强度高，但光致变色可逆性较差、活性低、色彩单调、响应时间慢、制作难度大[13]；有机光致变色材料具有很好的柔韧性且质地轻、易被修饰和定制，但热稳定性和强度较差[14]；而有机-无机光致变色材料结合有机、无机二者的优势，具有更好的热稳定性、耐化学性和光致变色特性且强度高、易成型，以及功能的多样性[1-15]，成为研究的热点.制备有机-无机杂化光致变色材料时需要选择合适的无机、有机分子[11，13].多金属氧酸盐(POMs)因其结构的特殊性、多样性及可设计性，已成为构筑新型功能材料的重要无机构筑模块.其相对较小的尺寸和优异的氧化还原性及金属氧化物团簇的重要特性，使其可以接受电子或质子，成为混合价变色的物质(“杂多棕”或“杂多蓝”)[13]，特别适合作为光致变色杂化材料的无机组分，能有效地改善杂化材料的光致变色性质.多金属氧酸盐类有机-无机杂化光致变色材料主要由聚多阴离子(POMs)和有机胺阳离子(OACs)构成[11-12].目前报道研究的OACs几乎都是伯胺)和仲胺)，而叔胺尚未见报道.这里，以含有叔胺的多羧酸有机配体乙二胺四乙酸(EDTA)和氨三乙酸(NTA)、磷钨酸(H3PW12O40·xH2O)、磷钼酸H3PMo12O40·xH2O、硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)、硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)合成2种新型有机-无机杂化光学材料，并研究其结构特征和光致变色特性及机理.1.1 试剂和仪器所用试剂均为分析纯的商业购买产品，使用前未经进一步分离提纯.磷钨酸(H3PW12O40·nH2O)、磷钼酸(H3PMo12O40·nH2O)、氨三乙酸(NTA)，国药集团化学试剂有限公司；乙二胺四乙酸(EDTA)，天津市光复科技发展有限公司；硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)，西陇化工股份有限公司；硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，汕头市光华化学厂；氢氧化钾(KOH)，天津市光复精细化工研究所；氢氧化钠(NaOH)，阿拉丁试剂(上海)有限公司；硫酸(H2SO4)，衡阳市凯信化工试剂有限公司.实验仪器：能谱分析仪，美国EDAX Inc ；CP-9000全谱等离子体发射，光谱仪岛津公司；XRD-7000S/LX型X射线衍射仪，日本岛津公司；FTIR-2000型红外光谱仪，Perkin-Elmer公司；WCT-1D型差热-热重分析仪，北京市光学仪器厂；F4500型荧光分光光度计，日本日立高技术公司；CS300腐蚀电化学测试系统，武汉市科思特仪器有限公司；300 W氙灯，铂菲特公司.1.2 合成La(Ш)-NTA螯合物的合成：将2.437 2 g(7.50 mmol)La(NO3)3溶于225 mL去离子水中，再加入0.420 9 g(7.50 mmol)KOH，玻璃棒搅拌，向溶液中加入1.720 5 g(9.00 mmol)氨三乙酸(简写为NTA)，加热至完全溶解，加入无水乙醇75 mL，加热搅拌，蒸发溶剂，析出白色固体，趁热过滤，所得固体放入50 ℃烘箱中烘干.产物为白色固体，产率98.50%(以NTA计).Ni(Ⅱ)-EDTA螯合物的合成：在500 mL水中加入EDTA 6.270 g(21.5 mmol)，加热至沸腾，慢慢加入6.861 g(23.6 mmo l)Ni(NO3)2·6H2O，得到澄清蓝绿色溶液，加热蒸发得到蓝绿色固体，所得固体放入60 ℃恒温干燥箱中干燥.产物为蓝绿色粉末状NiEDTA，产率85%(以EDTA计).杂化物1的合成：精确称取1.825 g(0.5 mmol)H3PMo12O40·xH2O放入烧杯中，加入20 mL去离子水溶解，边搅拌边加入0.389 g(0.59 mmol)镧-氨三乙酸(简写为LaNTA)，溶液中出现黄色沉淀.在80 ℃水浴中搅拌加热反应30 min，黄色沉淀消失得到澄清的绿色溶液，室温下自然冷却.用NaOH和H2SO4溶液调pH值为1.21，再放入60 ℃水浴加热搅拌30 min，趁热过滤得深绿色澄清溶液，放入避光的干燥箱中静置，10 d后得到黄绿色晶体.产率62%(以Mo计).杂化物2的合成：准确称取2.88 g(1 mmol)H3PW12O40·xH2O，0.414 g(1.18mmol)NiEDTA.将磷钨酸溶于水溶液，加入NiEDTA放入80 ℃水浴中加热搅拌30 min.冷却后，用体积比1∶1的H2SO4和5 mol/L NaOH溶液调pH值为0.95，放入60 ℃水浴加热30 min，过滤，滤液再放入80 ℃水浴加热45 min.趁热过滤，滤液放入小烧杯中，置于干燥培养柜内避光培养，有蓝色不规则晶体析出.产率56%(以W计).2.1 红外光谱2种杂化物的红外光谱如图1所示.杂化物1在700 ～1 100 cm-1范围内出现的4个Keggin杂多阴离子特征吸收峰为1 063.13，955.87，907.20，804.67 cm-1，分别对应的伸缩振动峰[16].与母体酸比较，杂化物1的伸缩振动峰发生红移，和发生蓝移.可能是NTA，La3+，K+的引入改变了磷钼多酸阴离子的结构及电荷分布.其中杂化物1的，为氨三乙酸骨架的特征振动吸收峰.杂化物2杂多阴离子骨架特征吸收峰为1 079.71，980.54，899.19，814.01 cm-1，分别对应的伸缩振动峰[16].与比较，杂化物2的伸缩振动吸收发生小的蓝移，说明有机配体、金属离子的引入使其Keggin型杂多阴离子发生微弱的变化.3 508.59，1 677.98，1 459.85，1 297.59 cm-1属于EDTA分子骨架的特征吸收峰.2种杂化物的红外光谱说明：杂化物中杂多阴离子骨架均保持Keggin型结构，并且成功引入了有机配体，形成有机-无机杂化混配物.2.2 能谱分析经能谱分析可知，杂化物1含有La，K，P，Mo，C等元素，原子比约为2∶1∶1∶12∶1∶32，推其化学式为La2K(PMo12O40)(EDTA)4；杂化物2含有Ni，P，W，C等元素,原子比约为1∶1∶12∶1∶24，推其化学式为Ni(PW12O40)(EDTA)2.检测结果可以证明合成的有机-无机杂化材料是由金属有机螯合物和多酸构成.2.3 X粉末衍射2种杂化物的XRD图谱如图2所示.杂化物1的衍射峰2θ(10.7°，20.0°，20.2°，24.2°，26.4°，27.1°，28.8°，31.4°，37.6°，50°)与母体酸H3PMo12O40XRD[17] 比较(10.7°，20.0°，26.4°，31.4°，37.6°)，为Keggin型杂多阴离子α-[PMo12O40]3-特征吸收峰，说明杂化物1仍然保留Keggin型磷钼杂多阴离子结构.杂化物1中2θ为27.1°和28.8°的衍射峰是La的特征峰[18]，这证明杂化物中有稀土金属La的引入.杂化物2出现较多的衍射峰，衍射强度较强，其中10°，14°，25°，36°附近的衍射峰属于α-[PW12O40]3-特征峰，说明杂化物2形成混配物之后仍保留Keggin 型结构[19].根据Scherer公式D=Kλ/(βcos θ)计算晶粒尺寸(K为Scherer常数0.89，λ为X射线波长0.154 nm，β为衍射峰半高宽，θ为衍射角).经计算，杂化物1和杂化物2的晶粒尺寸分别为42.19 nm和71.78 nm.2.4 差热-热重分析2种杂化物的TG-DTA曲线如图3所示.由图3可知，杂化物1表现出4步失重并伴随热量的变化.第1步失重从室温到190 ℃，DTA线上86 ℃附近这个较大的吸热峰，对应吸附水和结晶水的失去；第2步失重190～350 ℃，DTA线上有1个小放热峰对应弱键的断裂和小分子的失去；第3步失重350～600 ℃，在490 ℃左近有1个大放热峰，归属于金属有机配体的分解和燃烧；第4步失重650～900 ℃，并伴随1个尖锐的吸热峰，这是杂多阴离子骨架的分解和P2O5的升华.最终的残余物呈白色块状，应该是La2O3，MoO3和K2O3的混合物.杂化物2表现出4步不明显的连续失重并伴随热量变化.从室温到100 ℃出现第1步失重，在88.4 ℃有个吸热峰，对应吸附水的失去；150～300 ℃第2步失重，在265.2 ℃附近出现的吸热峰主要是分子中结晶水和结构水的失去；348～620 ℃第3步失重，伴随2个馒头峰和1个尖锐的放热峰，是分子结构中金属有机配合体的分解和燃烧；620 ℃后第4步失重，在678 ℃附近出现放热峰，对应于多酸阴离子[PW12O40]3-骨架的分解，P2O5升华.2种杂化物在室温～200 ℃范围内有较好的热稳定性.2.5 电化学分析取浓度10-3 mol·L-1的样品100 mL作循环伏安测定.杂化物1用0.2 mol·L-1H2SO4作支持电解质，溶剂为水-有机介质DMF(体积比1∶1)，扫描电压为-1.0～0.4 V，扫描速率为40～140 mV·s-1.杂化物2用1 mol·L-1 HCl为支持电解质，水为溶剂，扫描电压为-0.6～0.2 V，扫描速率为20～100 mV·s-1.2种杂化物在不同扫描速率下的循环伏安曲线如图4所示.在此实验条件下杂化物1出现5对氧化还原峰，氧化还原峰电位随扫描速率的变化没有明显改变.平均氧化还原电位Ⅰ～Ⅴ为-0.29/-0.35 V，-0.17/-0.22 V，0.001/-0.03 V，0.24/0.21 V，0.38/0.34 V，电位差Δφ分别为0.06，0.05，0.029，0.03，0.04 V.根据0.059/n<0.059 V，ipa/ipc≈1，峰形对称，可知杂化物1中Ⅰ氧化还原对为准可逆过程，对应2-电子氧化还原反应，Ⅱ～Ⅴ均为可逆的氧化还原过程，分别对应2-，2-，2-，4-电子氧化还原反应过程，并伴有质子化的过程.[20]225杂化物2有3对氧化还原峰，氧化还原峰电位①～③分别为-0.510/-0.559 V，-0.155/-0.206 V，0.096/0.022 V，氧化还原电位差Δφ分别为0.049，0.051，0.074 V，分别对应可逆的1-，1-，2-电子氧化还原过程[20]223.虽然第3对氧化还原峰的ΔE>0.059/n(mV)，但是氧化还原峰均对称，ipa /ipc ≈1多次循环扫描时，峰的形状和位置没有明显改变，属于准可逆氧化还原过程.[21]由氧化还原电位可知2种杂化物均有较强的氧化性.其中PMo型杂化物1的氧化性强于PW型的杂化物2，这与文献[22]报道的钼型多酸化合物氧化性强于钨型多酸化合物的一致，还原后的PMo型杂化物1较PW型杂化物2稳定.2.6 固体荧光在激发光波长200 nm，电压700 V，入射狭缝及出射缝宽度5.0 nm，扫描速率1 200 nm/min的实验条件下，测得固体样品的荧光发射光谱(图5).由图5可知，杂化物1和其母体酸H3PMo12O40·xH2O均有1个发射峰，最大发生波长分别是487 nm和536 nm，杂化物1发绿蓝色荧光，相对于其母体酸最大发射波长蓝移39 nm，荧光强度降低.杂化物2和H3PW12O40的最大发射波长分别为467 nm和433 nm，发蓝色荧光，杂化物2最大发射波长红移.这是杂多酸与金属-有机配体LaNAT/NiEDTA在形成混配物阴阳离子相互作用时，影响了杂多酸母体中阴离子稳定性造成的，从而改变了阴离子中电荷迁移光谱能级，发生蓝移(杂化物1)或红移(杂化物2).杂化物1荧光强度降低可能是因为形成杂化物之后，[PMo12O40]3- 的 HOMO-LUMO能级差增大，在激发光的照射下，电子跃迁数量减少，从而形成的电子-空穴对减少，导致荧光强度减弱.杂化物2荧光强度增强可能是因为形成的杂化物中存在Ni-EDTA螯合体成环，改变了分子的刚性，使电子非辐射跃迁减少，荧光发生强度变化.[23]杂化物1，H3PMo12O40·xH2O与杂化物2，H3PW12O40·xH2O比较，PMo系列的荧光强度明显弱于PW系列，这是因为磷钼化合物的稳定性较磷钨化合物强，在光的激发下不容易发生电子的跃迁.2.7 光致变色性质及机理在太阳光的照射下，杂化物1由黄色变为墨绿色，杂化物2由蓝绿色变为灰黑色.在300 W氙灯发出的(滤掉紫外光)可见光照射下2种杂化物均无变色现象，在滤掉紫外光的太阳光下照射也无变色现象，由此可知2种杂化物均只对紫外光有响应.在室温下用37 mW·cm-3照度的紫外光光照射2种杂化物，光致变色效果如图6，7所示.2种杂化物对紫外光响应很快，杂化物1光照60 min、杂化物2光照30 min达到着色饱和状态.杂化物2较杂化物1的光致变色速度更快，是因为光致变色的主要成分杂多阴离子[PW12O40]3-的稳定性较[PMo12O40]3-弱，在光照下更容易发生还原反应.空气中，将变色后样品在环境温度下避光保存，杂化物2约在4 h能够恢复到原来的颜色状态，而杂化物1不恢复.这说明杂化物2具有可逆的光致变色性能，而杂化物1为不可逆光致变色.将光照后的样品放入120 ℃烘箱中，杂化物2恢复初始的颜色只需2 h，说明温度升高使可逆反应速度加快.将变色后的样品放入真空室温条件下，发现24 h后仍未有褪色现象，说明褪色过程是一个有氧参加的氧化反应过程.杂化物1变色后一直稳定，不褪色；杂化物2着色-褪色的过程可以重复20次以上仍然反应灵敏.为了探测样品光致变色后光学性质的变化，研究样品在紫外光不同光照时间下的发射光谱(图8).2种杂化物均随着光照时间的增长，固体荧光发射强度降低.这是因为光照后杂化物发生还原反应，发生电子的转移，电子与空穴分离[24]312，从而电子-空穴的复合率降低，荧光强度减弱.其中PMo型杂化物1的最大发射波长发生蓝移，而PW型杂化物2未发生明显移动，说明杂化物1分子的基态能级降低，电子跃迁的能级带隙加大，跃迁所需的能量增加.光照变色后的产物趋于稳定，故磷钼杂多蓝是很稳定的物质，不易被空气中的氧气氧化，光致变色过程不可逆. 为了进一步探测PW可逆型杂化物2的光致变色性，对其不同时间紫外光照射后的样品进行紫外-可见漫反射测定(图9).样品紫外光照前在～255，～300，～475 nm波段有3个明显的吸收峰，光照后的样品在～255，～300，～596 nm有明显吸收峰，且在650 nm左右的可见光区出现较宽的吸收带，这是还原产物杂多蓝的吸收峰[22]12-13.如图9所示，光照前后吸收峰①和②的最大吸收波长及吸光度几乎不随光照发生变化，吸收峰③光照后的最大吸收波长发生了明显蓝移，移动了121 nm.这是因为多酸中发生多电子还原反应，还原后的POMs比未还原的稳定[25]，电子跃迁需要的能量增大.光照后吸收峰③和④的吸光度随着光照时间的增加而增大，这是因为随着光照时间的增加更多的电子发生转移，进入金属离子轨道，物质的吸收强度与电子的数目近似成正比[22]12.30 min后吸光度几乎不再变化达到吸光饱和.光致变色机理：处于氧化态的聚多阴离子[PM12O40]3-(M=W，Mo)的配金属离子有d0的电子组态[24]308，在紫外光或可见光的照射下，分子内发生O→MLMCT(ligand-to-metal charge transfer)，O上处于低能态的2p轨道电子受光的激发跃迁到高能态的金属离子W的d轨道，金属离子的d0的电子组态变为d1电子组态.d1电子在金属中心或d-d转移过程发生价带间的电荷转移(IVCT)，引起M6+还原为M5+杂多蓝或杂多棕，引起杂化物颜色的变化.同时[PM12O40]3-的氧与有机物EDTA和NTA之间有大量氢键，在光激发下O→ MLMCT，诱使结合在有机配体上的质子转移到共边MO6八面体中，在还原位置上的一个桥氧原子上[24]312.与此同时，O→ MLMCT电子跃迁在桥氧原子上留下了空穴，空穴与N或者O原子上的孤对电子相互作用形成CT复合物，导致[PM12O40]3-晶格中的电子与空穴分离，从而使着色态稳定[13]841,[24]312，这也是变色后杂化物荧光强度降低的原因.着色产物是还原态的多阴离子即形成杂多蓝或杂多棕，着色后的PW杂化物2放置在空气中褪色，恢复到原来的颜色，这是因为O2将还原态的杂多蓝或杂多棕氧化，金属离子低氧化态的电子转移到氧分子上，发生逆反应过程[13]842，O2 +W5+→O2-+W6+.混配物2着色-褪色反应是一个可逆的还原-氧化的过程.而PMo混配物1光照后形成的杂多蓝很稳定，Mo5+不易被空气中的氧气氧化，需要在更强的氧化剂如H2O2等存在下发生氧化反应[22]8，变色后稳定存在，光致变色不可逆.以Keggin型磷钼酸、磷钨酸为母体酸作主体，多羧酸金属-有机配体La-NTA，Ni-EDTA作客体合成了2种有机-无机杂化混配物.2种杂化物均有很好的热稳定性、氧化还原性、荧光性质，并保持了Keggin型结构.在紫外光的照射下，2种杂化物均有光致变色现象，光响应速度快，色差对比度大.PMo型杂化物1表现出不可逆的光致变色行为，变色后的样品稳定，颜色持久保持.PW型杂化物2表现出可逆的光致变色行为，着色后的样品在空气中显示出良好的可逆性能，逐渐恢复原来的颜色状态，该着色-褪色过程是可逆的还原-氧化过程，变色反应可以重复多次，稳定性好、寿命长、光反应活性高.2种杂化物是很好的潜在光学材料，有较好的研究开发价值.【相关文献】[1] IRIE MASAHIRO.Diarylethenes for Memories and Switches[J].ChemicalReviews,2000,100(5):1 685-1 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咪唑并[1 2-a]吡啶的合成与表征
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咪唑并[1 2-a]吡啶的合成与表征
咪唑并[1,2-a]吡啶是一种重要的有机化合物，具有广泛的生物活性和药理作用，如抗肿瘤和抗菌作用等。
下面将介绍咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法和表征。
一、合成方法
合成咪唑并[1,2-a]吡啶的方法很多，这里介绍一种常用的合成方法。
需要3-氯苯甲酸和胍反应生成2-氨基-3-氯苯甲酸。
具体步骤如下：
1. 在干燥的烃类溶剂中，将3-氯苯甲酸和胍按2:1的比例加入反应瓶中。
2. 在低温下搅拌反应液，同时通过冷却器将惰性气体（如氮气）通入，以保持反应的干燥性。
3. 反应进行数小时后，通过滴加稀盐酸将反应混合物调节至酸性。
4. 用乙酸乙酯提取水相中的产物，然后进行干燥，过滤和浓缩等步骤，得到2-氨基-3-氯苯甲酸。
二、表征方法
咪唑并[1,2-a]吡啶的结构可以通过多种方法进行表征。
1. 红外光谱分析：可通过红外光谱分析仪对咪唑并[1,2-a]吡啶进行测试，观察其红外吸收峰的位置和强度，从而确定分子中的官能团和结构。
金属有机化合物的合成与结构表征
金属有机化合物的合成与结构表征金属有机化合物是一类具有金属离子与有机配体结合形成的化合物。
它们在有机合成、催化反应和材料科学等领域具有广泛的应用。
本文将探讨金属有机化合物的合成方法以及常用的结构表征技术。
一、金属有机化合物的合成方法金属有机化合物的合成方法多种多样，常见的有配体置换法、还原法、氧化法等。
配体置换法是最常用的合成方法之一。
通过将金属离子与有机配体反应，形成金属有机化合物。
例如，将氯化铜与有机溶剂中的有机配体进行反应，可以得到相应的铜有机化合物。
这种方法适用于合成一系列金属有机化合物。
还原法是通过还原金属离子来合成金属有机化合物。
一般使用还原剂将金属离子还原为金属原子，然后与有机配体结合形成金属有机化合物。
例如，将氯化铂与氢气反应，可以得到铂有机化合物。
氧化法是将金属离子与含氧配体反应生成金属有机化合物。
例如，将氯化钴与乙醇反应，可以得到钴有机化合物。
这种方法适用于合成含有氧原子的金属有机化合物。
二、金属有机化合物的结构表征技术金属有机化合物的结构表征是研究其性质和应用的重要手段。
常用的结构表征技术包括X射线衍射、核磁共振、质谱和红外光谱等。
X射线衍射是一种常用的结构表征技术。
通过测量金属有机化合物晶体的X射线衍射图样，可以确定其晶体结构。
这种方法可以提供金属离子和有机配体之间的键长和键角等信息。
核磁共振是一种非常有用的结构表征技术。
通过测量金属有机化合物中金属离子和有机配体的核磁共振信号，可以确定它们的相对位置和化学环境。
这种方法可以提供金属离子的配位数和有机配体的取代模式等信息。
质谱是一种广泛应用于金属有机化合物结构表征的技术。
通过测量金属有机化合物的质谱图，可以确定其分子质量和分子结构。
这种方法可以提供金属离子和有机配体之间的配位键类型和键强度等信息。
红外光谱是一种用于金属有机化合物结构表征的常用技术。
通过测量金属有机化合物的红外光谱图，可以确定其分子中存在的官能团和化学键。
这种方法可以提供金属离子和有机配体之间的配位键类型和键强度等信息。
新型有机光电材料的合成及性能表征
新型有机光电材料的合成及性能表征随着科技的快速发展，人们对新型有机光电材料的需求日益增长。
有机光电材料是一类基于有机分子结构的材料，具有轻质、柔性、可调性和可溶性等优势。
它们在太阳能电池、有机发光二极管（OLED）、有机薄膜晶体管（OFET）等领域有着广泛的应用前景。
本文将围绕新型有机光电材料的合成及性能表征展开讨论，旨在深入了解这些材料的制备方法及其性能的评估。
首先，合成有机光电材料是研究的关键一步。
目前常用的方法包括有机合成和有机高分子化学。
有机合成是采用有机小分子合成方法，通过有机反应来制备有机光电材料。
有机高分子化学则是利用高分子材料的特性来构建有机光电材料。
这两种方法各有优势，可以根据材料所需的特性以及所需的应用选择合适的方法。
在有机合成方面，聚合物化学合成是一种常见的方法。
聚合物是由重复单元组成的高分子化合物，具有良好的溶解性和可调性。
通过调整聚合物的结构和分子量，可以改变其光电性能。
此外，还可以利用有机小分子的自组装行为来制备有机光电材料。
自组装是一种通过分子间相互作用在溶液中形成有序结构的过程。
借助自组装方法，可以精确控制出具有特定结构和性质的有机光电材料。
除了有机合成，有机高分子化学也是制备有机光电材料的重要方法之一。
有机高分子化学的主要优势在于可以制备大分子量的有机光电材料。
通过控制聚合反应的条件和选择适当的单体，可以合成高分子材料具有优异的光电性能。
此外，由于高分子具有较强的柔性和可溶性，能够制备出丰富的形态，如薄膜、纤维和颗粒等，便于在光电器件中应用。
在合成有机光电材料之后，需要对其性能进行表征。
性能表征是评估材料性能的关键过程，可以帮助研究人员了解材料的光电性能，并为进一步的应用提供指导。
其中，光电性能的表征包括光学、电学和热学性质的测量。
光学性质是指材料对光的吸收、发射和传导能力。
通过紫外可见吸收光谱分析，可以确定材料的吸收峰值和波长范围，进而推断其能带结构和能带宽度。
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有机物的合成与表征
有机物是指含碳的物质，是生命体系的基础，同时也是人类工
业生产和生活中不可或缺的重要物质。
有机化学是研究有机物本
质和性质以及有机物之间的反应的学科，无论是从基础研究，还
是产业应用来看，都有着重要的地位。
有机物的合成与表征是有
机化学重要的研究方向之一，下面我们就来详细了解一下。
一、有机物的合成
有机物的合成是指通过有机反应，将无机或有机的原料转化为
目标分子的化学方法。
有机合成通常分为以下几种类型。
1.加成反应
加成反应是指两个或两个以上分子通过共价键形成化学键的反应，如烯烃和卤代烃之间的加成反应、双键和双键之间的加成反
应等。
典型的加成反应有马克夫尼科夫规则和双键双键加成规则。
2.消除反应
消除反应是指分子中两个相邻的官能团之间的分解反应，如酸碱中的脱水、阴离子或亲核试剂中发生的脱替反应。
3.还原反应
还原反应是指将有机分子中的含氧、含氮等氧化物还原成相应的还原物的化学变化，如酮还原成醇、羰基还原成烷基等。
4.重排反应
重排反应是指一个分子中内部化学键的重排，可产生新的势能低、热力学稳定的分子结构，并释放出较大的能量，在有机合成和生物合成中都有应用。
二、有机物的表征
有机物的表征是指通过不同的实验方法对有机化合物进行定性和定量的分析方法。
常见的有机物表征方法主要包括谱学分析、色谱技术和电化学方法。
1.谱学分析
谱学分析是指利用电磁辐射的吸收和散射现象，对物质进行分
析的方法。
在有机分析中应用非常广泛，例如常见的核磁共振（NMR）谱和红外（IR）谱等。
2.色谱技术
色谱技术是通过物质在流动相与固定相之间的分配和分离，对
有机物进行分析的方法。
如气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）等，具有高效、高灵敏度和高精度等优点。
3.电化学方法
电化学方法是利用电化学反应研究物质本质和所处的体系，用
于分析和检测有机物的含量和质量，被广泛应用于制药、医学、
环境保护等领域。
三、总结
有机物的合成和表征是有机化学的重要研究方向之一。
有机合成是研究如何合成目标分子的化学方法，主要分为加成反应、消除反应、还原反应和重排反应。
有机物表征主要通过谱学分析、色谱技术和电化学方法等对有机物进行定性和定量分析，广泛应用于制药、医学、环境保护等领域。
有机合成和表征的研究能够促进我们深入了解有机化合物的本质和特性，为产业应用的发展提供有力支持。