(完整版)食品中水分含量的测定

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食品安全标准 食品中水分的测定 文档

食品安全标准 食品中水分的测定 文档

食品安全标准食品中水分的测定文档食品安全标准-食品中水分的测定文档一、测定方法概述食品安全标准规定,食品中水分的测定采用加热干燥法。

此方法基于在特定温度下加热样品以去除水分,通过测量水分的损失量来确定食品中的水分含量。

根据操作温度的不同,加热干燥法又分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。

二、操作步骤1. 105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品。

(1)固体样品:将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中,置于95-105℃干燥箱中,盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,置于干燥器中冷却后称重,再放入同温度的烘箱再干燥1h左右,然后冷却、称量,并重复干燥至恒重。

(2)半固体或液体样品:将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中,在95-105℃下干燥至恒重。

2. 130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。

具体操作方法根据不同的食品种类和性质而定。

三、注意事项1. 加热干燥法是测定食品中水分的常用方法,但不适用于含有大量结合水的食品,如豆腐等。

2. 加热干燥过程中要保持恒温,以避免温度波动对测量结果的影响。

3. 测量使用的仪器必须预先干燥至恒重,以确保测量结果的准确性。

4. 在进行半固体或液体样品的水分测定时,需要使用洁净干燥的海砂和小玻璃棒辅助操作。

四、结果计算根据样品的质量和加热前后的质量差,可以计算出样品中的水分含量。

具体计算公式如下:水分含量(%)= [(加热前质量 - 加热后质量) / 加热前质量] × 100%五、参考标准食品安全国家标准-食品中水分的测定按照GB 标准执行。

该标准规定了食品中水分的测定方法、操作步骤、结果计算等方面的要求。

六、总结食品安全标准规定,食品中水分的测定采用加热干燥法。

通过测量样品在特定温度下加热前后的质量差,可以准确计算出食品中的水分含量。

食品中水分含量的测定1

食品中水分含量的测定1

食品中水分含量的测定第一法 直接干燥法1. 原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量 直接干燥法适用于在95℃~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品2. 试剂2.1 6mol/L 盐酸:量取100mL 盐酸,加水稀释至200mL2.2 6mol/L 氢氧化钠溶液:称取24g 氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6mol/L 盐酸煮沸0.5h ,用水洗至中性,经105℃干燥备用3. 仪器3.1 扇形铝制或玻璃制称量瓶:内径60mm~70mm ,高35mm 以下3.2 电热恒温干燥箱4 分析步骤4.1 固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扇形称量瓶,置于95℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5h~1.0h ,取出盖好,置于干燥器内冷却0.5h ,并重复干燥至恒量。

称取2.00g~10.00g 切碎或磨细的试样,放入此称量瓶中,试样厚度约为5mm 。

加盖,精密称量后,置95℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h 后,盖好取出,放入干燥箱内冷却0.5h 后称量,然后再放入95℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右,取出,放干燥箱内冷却0.5h 后在称量。

至前后两次质量差不超过2mg ,即为恒量。

4.2 半固体或液体试样:取洁净的蒸发皿,内加10.0g 海砂及一根小玻棒,置于95℃~105℃干燥箱中,干燥0.5h~1.0h 后取出,放入干燥箱内冷却0.5h 后称量,并重复干燥至恒量。

然后精密称取5g~10g 试样,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置于95℃~105℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出,放入干燥箱内冷却0.5h 后称量。

5. 结果计算 试样中的水分的含量按式进行计算:%1003121⨯--=m m m m x 式中:X-------------试样中水分的含量M 1-------------------称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g ); M 2------------------称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样干燥的质量,单位为克(g ) M 3------------------称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g ) 计算结果保留三位有效数字。

(完整版)《食品化学实验》内容

(完整版)《食品化学实验》内容

【1】实验一水分含量的测定【书P112】一、实验目的1.了解食品中水分的组成;2.掌握水分含量的测定方法二、原理食品中的水分一般是指100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。

三、材料、仪器与试剂(一)材料:苹果(二)仪器:烘箱、电子天平、称量瓶、干燥器。

(三)试剂:变色硅胶三、操作步骤1.将苹果洗净,去核,切碎,混匀后备用;2.将称量瓶放入烘箱中以100-105℃烘干(至恒重),置干燥器中冷却,然后精确称量m。

3.取切好的苹果适量于称量瓶中加盖后精确称重m1,然后将称量瓶放入烘箱中,开盖,并将盖子斜支于瓶边,以100-105℃烘1.5 h。

取出后置有吸湿剂变色硅胶的干燥器中,冷却后称重m2,再一次继续烘0.5-1h。

冷却称重,直至两次重量差不超过0.2mg为止。

四、计算(a-b)×100水分(%)=——————W式中:a——干燥前样品重+称量瓶重(g)b——干燥后样品重+称量瓶重(g)W——样品重量(g)计算结果保留三位有效数字。

五、注意事项【2】实验二总酸的测定——滴定法【书P153】一、实验目的1.了解食品中酸度的表示方法;2.掌握食品中总酸的测定方法。

二、实验原理食品中含有各种有机酸,主要包括苹果酸、柠檬酸、酒石酸、乳酸、草酸、醋酸等。

果蔬种类不同,含有的有机酸的种类和数量也不同,食品中酸的测定是根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点(溶液呈现淡红色30s不褪色),按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。

ORCOOH + NaOH → RCOONa + H2三、实验材料及仪器果汁、0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液、酚酞指示剂、碱式滴定管、移液管、三角瓶等。

四、实验步骤准确吸取样品溶液25.00mL,置于250mL三角瓶中。

加30mL水及2滴 1%酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30s不褪色。

记录消耗体积(V1)。

同一被测样品须测定两次。

实验二 食品中水分含量的测定

实验二 食品中水分含量的测定

实验二食品中水分含量的测定一、水分测定的意义没有水就没有生命,食品组成离不开水,水分是影响食品质量的因素。

控制食品水分含量,对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。

二、食品中水分的存在形式1、按水分子间作用力不同,食品中水分分为:①自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。

如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水。

②结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。

2、按水分存在形式的不同,食品中水分分为:①物理结合水②溶液状态水③化学结合水三、水分测定的方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。

②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量:如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。

直接法比间接法准确度高。

一、干燥法干燥法是在一定的温度和压力下,通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全,根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。

包括直接干燥法和减压干燥法。

以原样重量—干燥后重量= 水分重量(一)干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件(样品本身要符合三项条件)(1)水分是样品中唯一的挥发物质,不含或含其他挥发性成分极微。

(2)可以较彻底地去除水分,即含胶态物质、含结合水量少。

(3)加热过程中,如果样品中其他成分发生化学反应,由此引起的质量变化可以忽略。

2、操作条件的选择①称量瓶的选择(铝制、玻璃)玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。

铝制称量盒——质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。

②称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克;固态、浓稠态样品控制在3~5 克;含水分较高的样品控制在15~20 克;面粉称3~5克,番茄酱称6-8克。

③干燥设备烘箱:电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。

另外按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。

食品中一般成分的测定—食品中水分的测定(理化检验技术)

食品中一般成分的测定—食品中水分的测定(理化检验技术)
图3-6 水分测定器 1.蒸馏瓶;2.水分接收管,有刻度;
3.冷凝管
蒸馏法 方法说明 本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等,不适用于水
分含量小于1g/100g的样品。 样品为粉状或半流体时,先将瓶底铺满干洁海沙,再加入样品及甲苯。 所用甲苯必须无水,也可将甲苯经过氯化钙或无水硫酸钠吸水,过滤蒸馏,弃
直接干燥法
方法说明
直接干燥法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,加 热失去的质量是挥发性物质质量的总和。因此,此种方法测得的水分又称为干燥失重或总水分。
称量恒重是指一份样品连续两次称量的质量差不超过2mg,两次恒重值在最后计算中,取质量较 小的一次称量值。
直接干燥法适用于测定干燥温度下不易分解、不易被氧化和含挥发性物质较少的样品,如谷物 及其质谱、豆制品、卤制品、肉制品等。对易分解或易焦化的样品,不适宜采用本法。
蒸馏法
• 适用于在100℃左右,不含或含其他挥发 性物质甚微的食品
• 适用于较高温度下易分解、变质、或不易 除去结合水的食品
• 测定微量水分的方法 • 分为库伦法和容量法
• 适用于测定含挥发性物质较多的食品 • 特别适用于香料中水分的测定
直接干燥法 1.原理 利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa,温度101~105 ℃的条件下,食品中 的水分蒸发逸出,通过称量干燥前后样品的质量差,计算水分占样品的质量分数, 即为水分含量。
脱水
葡萄干中是否含有水分? 如果有水分,以什么形式存在?
(一)食品中水分的存在形式 游离水是指组织、细胞中易结冰、能溶解溶质的水。此类水和组织结合松散,
容易用干燥法从食品中分离出去。
结合水是以氢键和食品有机成份相结合的水,这类水分不易结冰、不能作为 溶质的溶剂。

食品中水分含量测定方法

食品中水分含量测定方法

甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以 水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出 液备用。
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4、操作方法 样品(估计含水2-5ml) 甲苯(或二甲苯)50-75ml 烧瓶、冷凝管、接受管、 先每秒2滴、后每秒4滴
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4、操作步骤
烧瓶中加入样品10-20g,甲苯75mL
从冷凝管顶端注入甲苯,至溢流口为止
② 浓稠态样品: 如炼乳、番茄酱等
直接加热干燥,表面易结硬壳焦化,内部水分蒸发受阻。
准确称样,加入已知质量的海砂或无水硫酸钠,
搅拌均匀后干燥至恒重。
③ 液态样品
称样至已恒 重蒸发皿 水浴蒸 发近干 干燥至 恒重
*防止沸腾造成样品溅失,较低温度浓缩后,再干燥
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4、 操作条件选择
①称样量:称样量一般控制在干燥后的质量1.5-3g左右。
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5、说明及注意事项
① 须先找出测得结果与标准法(如烘箱干燥法)测得
结果相同的测定条件,再在该条件下使用。 每台仪器都需用已知水分含量的标样校正。 更换灯管后也应进行校正 ② 试样可直接放入试样皿中,也可将其先放在铝箔 上称重,再连同铝箔一起放在试样皿上。粘性、糊 状的样品放在铝箔上摊平即可。
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5、说明及注意事项 ○在水分测定中,恒重的标准一般定为1-3mg, 视食品种类和测定要求而定。 ○水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再用蒸馏 水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面的水分。
○测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速 放入干燥器中进行冷却。
○干燥器内常用硅胶作干燥剂。当硅胶蓝色减退或
变红时,应及时更换,置135℃左右烘2-3小时后使用。硅 胶若吸附油脂等后,去湿能力也会大大减低。
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食品中水分含量的测定实验(2012年)

食品中水分含量的测定实验(2012年)

注意事项
①在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥
器中进行冷却,否则,不易达到恒重。
②脂肪含量多的样品,由于脂肪的氧化使测定结果变高,应 用前一次结果计算。 ③果糖含量较高的样品,如水果制品、蜜蜂等,在高温下 (>70℃)长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致 明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
1.
(1) 原理
常压干燥法
将食品在一个大气压,100 ℃左右采用挥发方
法直接干燥,测定干燥前后样品质量,其差值即为水
分含量(包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发
的物质)
1、前提条件
(1)水分是样品中唯一的挥发物质不含或含其 他挥发性成分极微。 (2)可以较彻底地去除水分,即含胶态物质、 含结合水量少。 (3)加热过程中,如果样品中其他成分发生化 学反应,由此引起的质量变化可以忽略。
④本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有 机酸等挥发性物质。
⑤加入海沙是为了增大受热和蒸发面积,防止食品 结块,加速水分蒸发,缩短分析时间。
再称量。并重复以上操作至前后质量差不超过2mg,即为恒重,
水分的计算
水分%=( m3-m2)/W×100%
式中:
W=面粉的重量,g( m2 - m1) m1 ---------扁形称量瓶重量,g m2 ---------干燥前面粉与称量瓶重量,g m3 --------- 干燥至恒重后面粉与称量瓶重量 ,g
操作步骤(浓稠态样品)
①准备称量蒸发皿+小玻棒+ 石英砂(5g)的质量,记下m1。
② 往蒸发皿中加入8-12g左右的番茄酱,记下样品+蒸发皿+玻棒+

食品中水分含量的测定

食品中水分含量的测定

实验1食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等,其中加热干燥法是使用最普遍的方法。

加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。

按加热方式和设备的不同,可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。

常压加热干燥法根据操作温度的不同,又可分为105 C烘箱法和130 C烘箱法。

食品中的水分一般是指在100 C左右直接干燥的情况下,所失去的物质的总量。

105 C烘箱法适用于测定在95-105 C下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品;130C烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。

二、试剂与器材海砂。

恒温干燥箱,电子天平。

三、实验步骤1、干燥条件温度:100-135 C,多用100C±5C。

时间:以干燥至恒重为准。

105 C烘箱法,一般干燥时间为4-5h; 130 C烘箱法,干燥时间为1h。

样品质量:样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。

称样大致范围:固体、半固体样品,2-10g;液体样品,10-20。

2、样品制备固体样品先磨碎、过筛。

谷类样品过18目筛,其他食品过 30-40目筛。

糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生,一般要加水稀释,或加入干燥助剂(如石英砂、海砂等)。

糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%,海砂量为样品质量的1-2倍。

液态样品先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥。

面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法,即样品称量后,切成2-3mm薄片,风干15-20h 后再次称重,然后磨碎、过筛,再用烘箱干燥至恒重。

果蔬类样品可切成薄片或长条,按上述方法进行两步干燥,或先用50-60 C低温烘3-4h,再升温至95-105 C,继续干燥至恒重。

3、样品测定(1)105 C烘箱法1 )固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中,置于95-105 C干燥箱中,盖斜支于瓶边,干燥 2-4h后,盖好取出,置于干燥器中冷却0.5h后称重,再放入同温度的烘箱再干燥1h左右,然后冷却、称量,并重复干燥至恒重。

实验一食品中水分含量的测定

实验一食品中水分含量的测定

实验一食品中水分含量的测定任何食品都可以看作由水分和干物质两大部分组成。

因此,直接测定干物质的方法也就是间接测定水分的方法;反之亦然。

控制食品水分含量对一于保持食品品质和提高食品稳定性有一定重要作用。

因此,水分含量是食品工业管理中一项重要质量指标和经济指标。

各种食品中都含有水,但含量不等相差很大,例如新鲜水果、蔬菜含水80-95%,鱼类含水75-80%,肉类含水50-70%。

食品中水有四种不同形式:游离水、吸着水、水含水和结晶水(或结构水)。

游离水存在动植物的细胞内或细胞间,其中溶解有糖、酸、盐和水溶性维生素及其他可溶性物质,食品干燥时游离水易从食品中蒸发出来;吸着水也叫吸附水,是空气中的水附着于食品的表面或被食品吸收到内部;水合水是食品中的胶体物质如蛋白质等,通过水合作用所结合的水,水合水较为稳定,虽然食品干燥时也能排除水合水,但比排除游离水和吸着水要困难得多;结晶水是指从水溶液中结晶出来的某些物质内部所含的水,结晶水在常温下有时能风化而逐渐分离出来,有时则需加热才能分离,结构水是含在物质分子中,只在高温下才能分离出来。

食品分析中测定水分含量的方法有直接法和间接测定法。

利用水分本身物理性和化学性质测定水分的方法叫直接法,如105℃干燥法、真空烘干法、130℃快速法,红外线干燥法、微波干燥法、有机溶剂蒸馏法、卡尔费林法等。

而利用食品比重、折射率、电导、电解常数等物理指标测定水分的方法叫做间接法。

测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。

今主要介绍干燥法(重量法),重点介绍面包中水分含量的二步干燥法测定。

一、干燥法概述干燥法是基于物料中的水分受热后产生的蒸汽压高于烘箱中水蒸汽的分压,物质干燥的速度取决于分压差的大小,红外线、高频或微波加热能使物料内部与表面均匀加热,使水分迅速向表面移动。

真空干燥能使水分迅速离开物料表面,因此可加快干燥速度,另外也可加入纯砂玻璃珠或塑料颗粒来增大受热与蒸发面积,防止食品结块,加快干燥速度。

食品水分含量的测定

食品水分含量的测定

食品中水分含量的测定一、原理(直接干燥法)利用直接干燥法将乳粉在一定温度下干燥箱内干燥,以其失重来测定乳粉中水分的含量(直接干燥法适用于在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品)。

二、仪器1 带盖铝皿或带盖玻璃皿(直径为50-70mm )。

2 电热恒温干燥箱,200℃。

3 干燥器。

4 分析天平。

三、实验步骤1.将带盖铝皿清洗干净,放在95~105℃干燥箱中,铝盖斜支于铝皿边,加热0.5hr 以上,置于干燥器中冷却25-30min ,称重。

并重复操作至恒重,前后两次质量相差在0.2-0.3mg 。

2.于已恒重的铝皿,准确称取3-5g 样品,铝盖仍斜支于铝皿口边,置95~105℃干燥箱中干燥2-3hr ,取出加盖,但不要盖紧,置于干燥器中冷却25-30min ,将盖盖紧,称重。

3.再置95~105℃干燥箱中干燥1hr 后取出,干燥器中冷却25-30min ,进行第二次称重。

以后依次烘置最后两次质量相差不超过2mg 为止,即位恒重。

从干燥前后失去的质量差、计算出样品中水分的含量。

四、计算公式式中:x 样品中水分的含量,% m1 铝皿加样品的质量,gm2 铝皿加样品干燥后的质量,gm3 铝皿质量,g两次平行实验误差不应大于0.05%计算:m 1=25.772g, m 2=25.682g, m 3=24.783g3121m m m m X --==(25.772-25.682)/(25.772-24.783)=0.091=9.1%所以奶粉中水分含量为9.1%分析:平常的奶粉水分含量为5%左右,此次实验测得的样品的水分含量为9.1%,远高于正常值,可能导致的原因有1.此次实验操作时间为暴雨天,空气潮湿,奶粉吸入一些水分2.因转移样品时,烘干时造成的一些误差导致的3.样品拆开时间过长,未保存好五、说明1.本测定方法是国家标准食品水分测定方法(GB5009.3-85)。

2.注意电热恒温干燥箱插的温度计显示的温度和干燥箱内实际温度的差异,往往后者高于前者。

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实验1 食品中水分含量的测定
一、实验原理
水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等,其中加热干燥法是使用最普遍的方法。

加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。

按加热方式和设备的不同,可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。

常压加热干燥法根据操作温度的不同,又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去的物质的总量。

105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品;130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。

二、试剂与器材
海砂。

恒温干燥箱,电子天平。

三、实验步骤
1、干燥条件
温度:100-135℃,多用100℃±5℃。

时间:以干燥至恒重为准。

105℃烘箱法,一般干燥时间为4-5h;130℃烘箱法,干燥时间为1h。

样品质量:样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。

称样大致范围:固体、半固体样品,2-10g;液体样品,10-20。

2、样品制备
固体样品先磨碎、过筛。

谷类样品过18目筛,其他食品过30-40目筛。

糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生,一般要加水稀释,或加入干燥助剂(如石英砂、海砂等)。

糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%,海砂量为样品质量的1-2倍。

液态样品先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥。

面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法,即样品称量后,切成2-3mm薄片,风干15-20h后再次称重,然后磨碎、过筛,再用烘箱干燥至恒重。

果蔬类样品可切成薄片或长条,按上述方法进行两步干燥,或先用50-60℃低温烘3-4h,再升温至95-105℃,继续干燥至恒重。

3、样品测定
(1)105℃烘箱法
1)固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中,置于95-105℃干燥箱中,盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,置于干燥器中冷却0.5h后称重,再放入同温度的烘箱再干燥1h左右,然后冷却、称量,并重复干燥至恒重。

2)半固体或液体样品将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中,在95-105℃下干燥至恒重。

然后准确称取适量样品,置于蒸发皿中,用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干(注意中间要不时搅拌),擦干皿底后置于95-105℃干燥箱中干燥4h,按上述操作反复干燥至恒重。

(2)130℃烘箱法将烘箱预热至130℃,将试样放入烘箱内,关好箱门,使温度在10min 内升至130℃,在(130±2)℃下干燥1h。

4、结果计算
X=100*(m1-m2)/(m1-m0)
式中 x ——样品中水分的质量分数
m 1——称量皿(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)和样品的质量,g
m 2——称量皿(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)和样品干燥后的质量,g
m 0——称量皿(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)的质量,g
四、注意事项
1、水分测定的称量恒重是指前后两次称量的质量差不超过2mg 。

2、物理栅是食品物料表面收缩和封闭的一种特殊现象。

在烘干过程中,有时样品内部的水分还来不及转移至物料表面,表面便形成一层干燥薄膜,以至于大部分水分留在食品内不能排除。

例如在干燥糖浆、富含糖分的水果、富含糖分和淀粉的蔬菜等样品时,如不加以处理,样品表面极易结成干膜,妨碍水分从食品内部扩散到它的表层。

3、糖类,特别是果糖,对热不稳定,当温度超过70℃时会发生氧化分解。

因此对含果糖比较高的样品,如蜂蜜、果酱、水果及其制品等,宜采用减压干燥法。

五、思考题
1、液态食品的水分测定应如何进行?
2、对于含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品如何测定其中的水分含量?
参考资料:各类样品的制备、测定及结果计算
样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异,一般情况下,食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等)存在。

现将样品制备与测定方法等分述如下:
1、固态样品
固态样品必须磨碎,全部经过20~40目筛,混匀。

在磨碎过程中,要防止样品水分含量变化。

一般水分在14%以下时称为安全水分,即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,水分含量一般不会发生变化。

但要求动作迅速。

制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用
测定时,精确称取上述样品2.00~10.00 g (视样品性质和水分含量而定),置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中,移入95~105℃常压烘箱中,开盖2~4小时后取出,加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。

再烘1小时左右,又冷却0.5小时后称重。

重复此操作,直至前后两次质量差不超过2mg 即算恒重。

测定结果按下式计算:
水分(%)=
m1 ----------干燥前样品与称量瓶质量,g
m2 ---------干燥后样品与称量瓶质量,g
m3 --------- 称量瓶质量 , g
2、半固体或浓稠态样品
浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,以增大蒸发面积。

但测定中,应先准确称样,再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀后干燥至恒重。

测定结果按下式
水分(%)= m1 -----干燥前样品与称量瓶质量 g ;
m2 -------海砂(或无水硫酸钠)质量,g ;
1003121 m m m m 100)(41321⨯--+m m m m m
m 3-------干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量,g;
m 4-------称量瓶质量,g;
3、液态样品
液态样品直接置于高温加热,会因沸腾而造成样品损失,故需经低温浓缩后,再进行高温干燥。

测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内,置于热水浴锅上蒸发至近干,再移入干燥箱中干燥至恒重。

结果计算公式同上述一步干燥法。

由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成,因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量,然后按下式间接求出水分含量:
水分(%)=100%﹣可溶性固形物%
注意事项
①水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面的
水分。

②在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重。

③干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低,故当硅较蓝色减褪或变红时,需及时换出,置135℃左右烘2~3小时使其再生后再用。

硅胶若吸附油脂等后,去湿能力也会大大减低。

④果糖含量较高的样品,如水果制品、蜂蜜等,在高温下(>70℃)长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。

故宜采用减压干燥法测定水分含量。

⑤含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品,长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差:对此类样品宜用其他方法测定水分含量。

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