日用化学品检验实训项目一、洗衣粉中磷含量的测定

日用化学品检验技术实训项目一

洗衣粉中磷含量的测定

一、项目来源

市面出售的白猫、汰渍、雕牌、碧浪、立白、奥妙、奇强、超能等几种常用洗衣粉（购自超市）

二、项目简介

合成洗涤剂是以去污为目的按照专门拟定的配方制成的洗涤产品。随着科技的进步和人民生活的需求，国内外的洗涤剂行业发生了巨大的变化，新产品、新品种不断出现，人们对产品的安全性、卫生性、清洗效果等产品质量的要求愈来愈高，产品的检验也显的愈来愈重要。

合成洗涤剂按用途可分为民用和工业用两大类。根据合成洗涤剂产品配方组成及洗涤对象之不同，又可分为重垢型洗涤剂和轻垢型洗涤剂两种。从产品的外观形状又可分为粉状、粒状、膏状、块状、液体洗涤剂等不同形态的制品。目前我国生产的主要品种是空心粒状洗涤剂（合成洗衣粉）和液体洗涤剂。本实验主要针对粉状洗涤剂的检验。

合成洗衣粉是广大消费者常用的一种洗涤剂，是机洗的主要品种，它属于弱碱性产品，适合于洗涤棉、麻和化纤织物，随着国家环保意识的增强，合成洗衣粉按品种、性能和规格又分为含磷（HL类）和无磷(WL类)两类，同时每类又分为普通型（A型）和浓缩型（B型），命名代号如下：

(1) HL类：含磷酸盐洗衣粉，分为HL-A型和HL-B型。

(2) WL类：无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐（以P2O5计）不大于1.1 ％，分为WL-A型和WL-B 型。各类型洗衣粉的理化性能应符合表1-1的规定。

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三、洗衣粉中含磷的测定

1、检测方法

以白猫、雕牌、碧浪、立白、奥妙、超能、奇强、汰渍等常见的洗衣粉为材料配制样品液，以抗坏血酸为显色剂，采用分光光度法测定样品液的吸光度，根据磷标准曲线确定各品牌洗衣粉中的磷含量。

2、原理

测定聚磷酸盐经酸性水解为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵在酸性溶液中反应生成黄色钼酸盐，其反应式如下：

PO43- + 12MoO42- + 27H+H2[P(Mo2O7)6] + 10H2O

生成的黄色化合物可被还原剂如抗坏血酸、氯化亚锡等还原为钼蓝，使溶液呈现出特殊的蓝色。且溶液颜色深度在规定范围内符合朗伯-比尔定律。

采用氯化亚锡作还原剂时，反应灵敏度高，显色快。但颜色稳定性差，反应要求的酸度和钼酸铵试剂浓度较严格干扰离子较多。生成的钼蓝在650 nm处有最大吸收峰。

采用抗坏血酸作还原剂时，反应灵敏度高，稳定性好，所要求的酸度范围较宽（0.48~1.

44 mol/ L，以0. 8 mol/ L(H+)为最佳)。但此法显色反应慢，需加热水浴，操作不便。生成的钼蓝在645 nm处有最大吸收峰。

二氧化硅（存在于泡花碱中）、铁（洗衣粉中含有微量铁）、羧甲基纤维素及硼酸等不干扰分光光度法对磷含量的测定结果。

3、仪器与试剂

可见分光光度计；玻璃比色皿：1cm；移液管1mL（4支）、5mL、10mL；容量瓶（7支）；洗耳球；

硝酸溶液：市售硝酸69%左右，可直接使用

硫酸溶液：3mol/L(18mol/L硫酸与水按质量比1:5混合)；

钼酸铵溶液：5﹪（取5g钼酸铵，加入95mL水溶解）；

抗坏血酸：10﹪（取10g抗坏血酸，加90mL水溶剂，溶液装入棕色试剂瓶中）；

磷标准溶液：10ug/mL（准确称取干燥的NaH2PO4 0.3874g于250mL烧杯中，用少量水溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此时溶液含磷量为100ug/mL。吸取5mL，定溶于50ml容量瓶中，可得10ug/mL磷标准溶液）。

4、测定步骤

（1）样品的预处理

用电子分析天平称取各品牌洗衣粉约0.0500g于100mL小烧杯中，加适量水溶解，待洗衣粉完全溶解后，加入65﹪—68﹪的HNO3 溶液5mL，置于电炉上煮沸30min，冷却后转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待用。

表1 样品预处理的结果

（2）标准曲线的绘制

分别吸取10ug/mL磷标准溶液0mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL于50mL容量瓶中。各加入12mL水、6.00mL 3mol/L硫酸溶液、2.00mL 5﹪钼酸铵溶液、2.00mL 10﹪抗坏血酸，摇匀，置于60—70℃热水浴中加热12min，取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用722型或T6分光光度计在650nm处测定各比色管溶液的吸光度（以不含磷溶液为对照），并以溶液吸光度对其浓度作图，得磷工作曲线。

表2标准溶液浓度及吸光度

（3）样品中磷含量的测定

分别吸取样品溶液各10.00mL于50mL比色管中，各加入12mL水、6.00mL 3mol/L硫酸溶液、2.00mL 5﹪钼酸铵溶液、2.00mL 10﹪抗坏血酸，摇匀，置于60—70℃热水浴中加热12min，取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用722型分光光度计在650nm处测定各样品溶液的吸光度，以空白试剂作为参比。

表3 样品液的浓度及吸光度

四.结果与分析

1.绘制标准曲线

2.样品中磷含量按下式计算:

%10010%6

1⨯⨯⨯⨯=-m V V C P

29.2%%52⨯=P O P

式中：C ——显色溶液的浓度（ug/mL ）； V 1——吸取样品溶液的体积（mL ）； V ——样品溶液的总体积（mL ）； m ——称取的洗衣粉质量（g ）； P ——洗衣粉的含磷量（mg/mL ）。 3.结论

国家规定无磷洗涤剂中P 2O 5质量分数不得大于1.1﹪。

五、拓展实验

湖泊、水库、海湾及某些河流水体中，水面藻类繁茂(主要是蓝藻、绿藻)，成片成团地覆盖在水体表面，使水质恶化。这种现象若发生在淡水中，称为水华；若发生在海湾或河口区，则称为赤潮或红潮.赤潮是一种自然灾害。当赤潮发生时，可引起水体缺氧，造成水中生物大量死亡，而且赤潮生物体内含有毒素，可毒死鱼、虾、贝类，使受污染的养殖生物经济价值显著下降，并能富集于鱼、贝类的卵巢中，人若食用后，还可以造成中毒。同时，赤潮可破坏渔场结构，形不成渔讯，给渔业生产带来巨大的经济损失。近年来，我国沿海地区频繁遭受赤潮的袭击。据报道，1989年就有六个沿海地区遭受赤潮袭击，直接经济损失2 亿元以上；1998年香港近海和广东珠江口一带海域也发生赤潮，珍贵养殖鱼类死亡，损失达4000万元，香港渔民损失1亿港币；1999年长江口、渤海湾西部、珠江口等地也发生赤潮；去年五月份，舟山群岛附近也发生赤潮。纵观这些易发生赤潮(水华)的水域，发现有一个共同点，即这些水域都是水流不畅，污染严重的水域。赤潮(水华)现象是水体富营养化的必然结果。富营养化是水体衰老的一种现象，水体天然富营养化是一个十分缓慢的自然过程，但随着水体中有机物和营养盐类的大量进入，极大地加快了水体富营养化的进程。水体富营养化主要是指水中氮、磷含量过高，特别是磷元素含量过高，使藻类异常增殖，最终使水质恶化的现象。水体中的磷元素除了可由水生生物的残骸和代谢废物、沉积物产生之外，还有一个很重要的来源)通过人类的活动，把磷元素带入水体中。随着合成洗涤剂的广泛使用，生活污水中含有的磷大量增加，这些富含磷的生活污水在排入天然水体后，极易造成水体的富营养化。现在全社会都在提倡/绿色消费，为了保护环境，保护地球资源，要求市民使用绿色环保产品，使无磷洗衣粉、环保洗洁精的消费量大增。但无磷洗衣粉真的无磷吗?

带着这一疑问，同学们可以测定了某一品牌上注明/绿色环保洗衣粉中的磷含量，并同时测定了不同水体中的磷含量，作一比较。

表4 水样中磷含量测定结果