2012年执业药师西药药物分析文字讲义打印版5号字体28页
执业西药师综合迷你讲义打印版(3)
注明体重。
西药、中成药可以分别开具处方，也可以开具一张处方。
中药饮片应单独开具处方。
6．化学药、中成药处方，每一种药品须另起一行。
每张处方不得超过5种药品。
7．中药饮片处方的书写，可按君、臣、佐、使的顺序排列；药物调剂、煎煮的特殊要求注明在药品右上方，并加括号，如布包、先煎、后下等；对饮片的产地、炮制有特殊要求的，应在药名之前写明。
8．一般应按照药品说明书中的常用剂量使用，特殊情况需超剂量使用时，应注明原因并再次签名。
9．为便于药学专业技术人员审核处方，医师开具处方时，除特殊情况外必须注明临床诊断。
10．开具处方后的空白处应画一斜线，以示处方完毕。
11．处方医师的签名式样和专用签章必须与在药学部门留样备查的式样一致，不得任意改动，否则应重新登记留样备案。
12．医师开具处方应当使用经药品监督管理部门批准并公布的药品通用名称、新活性化合物的专利药品名称和复方制剂药品名称、医师可以使用由卫生部公布的药品习惯名称开具处方。
13．药品剂量与数量一律用阿拉伯数字书写。
剂量应当使用法定剂量单位：重量以克(g)、毫克(mg)、微克(ug)、纳克(ng)为单位；容量以升(L)、毫升(m1)为单乎；有些以际单位(Iu)、单位(u)计算。
片剂、丸剂、胶囊剂、散剂、颗粒剂分别以片、丸、粒、袋为单位：溶液剂以支、瓶为单位；软膏及乳膏剂以支、盒为单位；注射剂以支、瓶为单位，应注明含量；饮片以剂为单位。
14．处方一般不得超过7日用量；急诊处方一般不得超过3日用量；对于某些慢性病、老年病或特殊情况，处方用量可适当延长，但医师必须注明理由。
15．麻醉药品、精神药品、医疗用毒性药品、放射性药品的处方用量应当严格执行国家有关规定。
开具麻醉药品处方时，应有病历记录。
(二)处方中常见的外文缩写及含义医师在书写处方正文时，如药物的用法(包括剂量、服用时间及次数)和调配方法等内容，经常采用拉丁文缩写或者英文缩写表示。
药师应掌握处方中常用的外文缩写，并理解其中文含义。
药圈会员整理西药职称药物分析打印版小五号字体10面
基本结构和主要内容《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文、附录和索引。
方法对比。
仲裁以《中国药典》方法为准。
关于标准品和对照品的规定标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
液；正文1.常用的定性方法（1）化学鉴别法：包括呈色反应鉴别法、沉淀生成反应鉴别法、荧光反应法、气体生成反应鉴别法、测定生成物的熔点鉴别法以及特异焰色法等。
呈色反应鉴别法主要有：药圈会员收集整理②异羟肟酸铁反应适用于芳胺及其酯类药物或酰胺类药物的鉴别，如β-内酰胺类抗生素（青霉素）；⑤氧化还原显色反应适用于具有还原基团药物的鉴别，如：维生素C。
沉淀生成反应鉴别法主要有：①与重金属离子的沉淀反应，如与银盐、铜盐的反应，如：巴比妥类药物；②与硫氰化铬铵的沉淀反应；③其他沉淀反应。
药圈会员收集整理荧光反应法主要有三种情况：①药物本身在可见光（或紫外光）下发射荧光；②药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见或紫外光下发射荧光；③药物与某些试剂如溴、间苯二酚、衍生化试剂等反应，于可见光下发射荧光。
气体生成反应鉴别法：利用药物与某些试剂在一定条件下反应可生成特征气体的原理，通过对此种气体的鉴别来确定药物种类的方法。
主要有：①胺类、酰脲类、酰胺类药物经强酸处理后，产生氨气；（含N的药物产生氨气）②含硫的药物经强酸处理后，产生H2S气体；③含碘的有机药物，加热，生成紫色碘蒸气；④含醋酸酯、乙酰胺类药物水解后，加乙醇，产生醋酸乙酯的香味。
（含酯键药物产生香味）（2）光谱鉴别法：主要包括紫外光谱鉴别法和红外光谱鉴别法。
紫外光谱鉴别法（UV）：①有色溶液对可见光都有一定程度的吸收，故可用比色法（可见分光光度法）进行鉴别，常用波长范围760～400nm。
②结构中含有不饱和双键和共轭双键的药物对紫外光有一定的吸收，故可用紫外分光法（缩写UV）鉴别。
鉴别方法：①定最大吸收波长（λmax），或同时测定最小吸收波长（λmin）；②规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度；③规定吸收波长和吸收系数法；④规定吸收波长和吸收度比值法；⑤经化学处理后测定其反应产物的吸收光谱特性。
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（1）滴定方法
3.亚硝酸钠滴定 （2）影响滴定的因素及指示终点的方法
法
1.紫外一可见吸 收光谱和光的吸 （一）紫外一 收定律
五、分 可见分光光度 2.测定法
光光度 法
法
（二）红外分 1.红外光谱
3.应用
光光度法 2.红外光谱与物 典型基团的特征吸收
（3）滴定液的配制与标定
（4）应用
（1）紫外一可见吸收光谱的产生 （2）光的吸收定律和吸收系数
七、内 品处理
药物分
析法
八、药
物的杂
质检查
4.应用
1.基本原理
法
（1）鉴别
（2）杂质检查
（3）含量测定
（1）电泳迁移速度与电泳淌度和电渗流的关系 （2）影响电泳分离的因素
（五）电泳法 2.平板电泳法 纸电泳法、薄膜电泳法、凝胶电泳法
1.血样
（一）体内样 2.尿样
品种类
3.唾液
3.毛细管电泳法 主要分离模式及其特点
2012 年执业药师考试大纲——药物分析
药物分析知识是执业药师必备的药学专业知识的重要组成部分。根据执业药师的职责与执业活动的需要， 药物分析部分的考试内容主要包括以下几个方面：
1.药典和药物分析的基本知识。
2.常用的分析方法及其在药品检验中的应用。
3.药物的杂质检查。
4.常用药物及其制剂的分析。
物分析
基础
（三）药品质 5.定量限
量标准分析方
法的验证
三、物 （一）熔点测 1.熔点
理常数 定法
1.准确度
2.精密度
3.专属性
4.检测限
6.线性
7.范围
8.耐用性
药品检验标准操作规范的基本内容
执业药师--西药(药二)公开课2
教材分析章节页数分数章节页数分数245分十、抗菌药物8719分七、利尿药及泌尿系统疾病用药124分八、内分泌系统疾病用药5515分二、解热、镇痛、抗炎药与抗痛风药五、循环系统疾病用药5414分十一、抗病毒药物112分四、消化系统疾病用药3310分十二、抗寄生虫药物82分六、血液系统疾病用药4110分十三、抗肿瘤药物378分一、精神与中枢神经系统278分十四、眼科疾病用药124分疾病用药287分十五、耳鼻喉科疾病用药41分九、调节水、电解质、酸碱平衡药与营养药三、呼吸系统疾病用药226分十六、皮肤科疾病用药145分第八章 内分泌系统疾病用药糖皮质激素的药理作用（四抗四影响）一抗炎来二免疫，三抗毒素四抗休。
血液五多和两少，诱发三高能退烧。
抗炎不杀菌，不杀病毒。
抗炎不抗菌，抗炎不抗因，治标不治本。
实质：提高了机体对炎症的反应性；不足——降低了机体的防御机能。
抑制感染性/非感染性炎症——“万能灵药”。
抑制炎症后组织损伤的修复——延迟愈合。
免疫抑制抑制巨噬细胞吞噬功能，使淋巴细胞溶解。
降低自身免疫性抗体水平。
缓解过敏反应及自身免疫性疾病的症状，对抗异体器官移植的排异反应。
抗毒素提高机体对有害刺激的应激能力，减轻细菌内毒素对机体的损害，对感染毒血症的高热有退热作用。
抗休克解除小动脉痉挛，增强心肌收缩力，改善微循环。
糖皮质激素的药理作用（四抗四影响）一抗炎来二免疫，三抗毒素四抗休。
血液五多和两少，诱发三高能退烧。
影响代谢——升糖、解蛋、移脂、保钠。
（高血压、高血糖、高血脂）①糖——（诱发糖尿病）；②脂肪——（诱发高血脂）改变身体脂肪分布——向心性肥胖；③蛋白质——提高分解；④电解质——增强钠离子再吸收（水钠潴留），及钾、钙、磷排泄（低钾、骨质疏松）影响血液5多2少（红白板多淋酸少）①增加5——红细胞、血红蛋白、血小板、纤维蛋白原浓度（缩短凝血时间）、（补充中性粒细胞）。
②减少2——嗜酸粒细胞、淋巴细胞。
影响中枢提高中枢神经系统的兴奋性——（诱发癫痫）影响消化促进胃酸及胃蛋白酶分泌——（诱发溃疡）第一节 肾上腺皮质激素糖皮质激素的临床应用及不良反应（四抗四影响）一抗炎来二免疫，三抗毒素四抗休。
2012年执业药师考试大纲——药物分析
（3）体内雌二醇的分析方法
（八）维生素类药物的分析
1.维生素B1
（1）维生素Β1鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法
（2）维生素Β1和注射液的含量测定方法
2.维生素C
（1）维生素C的鉴别方法、检查项目和方法、含量测定方法
（2）维生素C片和注射液的鉴别、检查和含量测定方法
（1）青霉素钠和青霉素钾的鉴别方法、检查项目和方法、含量测定方法
（2）注射用青霉素钠、注射用青霉素钾的鉴别方法、检查项目和含量测定方法
3.阿莫西林
（1）阿莫西林的鉴别方法、检查项目和方法、含量测定方法
（2）阿莫西林制剂的鉴别方法、检查项目和含量测定方法医学教育网搜集整理
4.头孢羟氨苄
（1）头孢羟氨苄的鉴别方法、检查项目和方法、含量测定方法
1.磺胺甲噁唑
（1）磺胺甲噁唑的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法
（2）磺胺甲噁唑片的含量测定方法
（3）复方磺胺甲噁唑片的鉴别、检查和含量测定方法
2.磺胺嘧啶
（1）磺胺嘧啶的鉴别和含量测定方法
（2）磺胺嘧啶片的检查和含量测定方法
（五）杂环类药物的分析
1.异烟肼
异烟肼的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量
（2）苯巴比妥片的检查项目和方法、含量测定方法
（3）体内样品中苯巴比妥的测定
2.司可巴比妥钠
司可巴比妥钠的鉴别和含量测定方法
3.注射用硫喷妥钠
注射用硫喷妥钠的鉴别方法、检查项目和方法、含量测定方法
（三）胺类药物的分析
1.盐酸普鲁卡因
（1）盐酸普鲁卡因的鉴别方法、特殊杂质检查方法、含量测定方法
（2）盐酸普鲁卡因注射液特殊杂质的检查方法和含量测定方法
药圈会员整理西药职称药理学打印版小五字体54面
药理学第一节 绪 （一）学科。
药物药物：用于预防、治疗和诊断疾病的物质；机体：有机整体；培养的细胞；病原微生物。
1.2. 二、新药药理学 1.（1（2（3（42.（1）I （2）II （3）（4第二节 1.强，2.不良反应——不符合用药目的，对患者不利的作用。
①副作用：药物本身固有的，在治疗剂量下出现的与治疗目的无关的反应。
◇特点：治疗作用与副作用是相对的；取决于药物的选择性4.受体的特性饱和性受体被饱和时，达到药物的最大效应；竞争性与同一受体结合的药物之间产生互相影响特异性特定的受体与特定的配体结合产生特定的效应；结构专一性立体选择性可逆性高亲和性（灵敏性）多样性区域分布性配体结合强度与药理活性的相关性（）竞争性拮抗剂和非竞争性拮抗剂作用特点比较竞争性拮抗剂非竞争性拮抗剂与激动剂竞争同一结与位点以外的基团结（二）药物的作用机制1.非特异性药物作用：主要与药物的理化性质有关，围的理化条件而发挥作用。
如：改变渗透压（甘露醇脱水，硫酸镁导泻）、药参数相近名词定义最大效应（EMAX）效能继续增加药物剂量其效应不再继续增强，是药理效应的极限反应药物的内在活性，是药物产生效应的能力。
参数相近名词定义阀剂量最小有效量引起效应的最小药物剂量或浓度常用量治疗量大于阀剂量，小于极量极量最大有效国家药典规定的某些药物的用药极限新生儿的血浆肾功能未发常用中枢抑制药60岁以上对药物的敏3/4左右。
因而作用加则作用减弱；B12在肠内不药效维持显效药物从进入机体至离开机体，可分为四个过程：（一）药物的跨膜转运：※药物在体内的主要转运方式是被动转运中的简单扩散！Ⅰ、被动转运——简单扩散1.概念：指药物由浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散，以浓度梯度为动力。
2.特点：①不消耗能量即：解离型＝非解离型（）消化道吸收：① 吸收方式：被动转运（脂溶扩散）② 口服给药：1〉主要吸收部位：小肠（面积大、血流量大、肠腔内pH 4.8～8.2）；影响分布的因素可用于（1）与血浆蛋白的结合血浆蛋白有：清蛋白（白蛋白）、β-球蛋白、酸性白蛋白等；一般规律：酸性药物多与白蛋白结合；碱性药物多与α-糖蛋白结合；4.胆汁排泄（1）途径：肝脏——胆汁——肠腔——粪便。
执业西药师综合迷你讲义打印版(5)
(1)协同作用增强疗效(2)降低药品的毒副作用和不良反应(3)减少剂量，缩短疗程(4)减少禁忌证，扩大适应证范围(5)西医和中医治法互相取长补短2．中成药、化学药合用的基本原则(1)中、化学药结合使用要有机交融(2)辨证与辨病用药相结合(3)用中医、西医学各自的理论指导选用中成药、化学药(4)合理使用中、化学药，减轻患者痛苦3．规避和预防药物配伍禁忌(1)舒肝丸不宜与甲氧氯普胺合用，因舒肝丸中含有芍药，有解痉、镇痛作用，而甲氧氯普胺则能加强胃肠收缩，两者合用作用相反，会相互降低药效。
(2)中成药止咳定喘膏、麻杏石甘片、防风通圣丸与化学药复方利血平片、帕吉林不能同服。
因前3种中成药均含有麻黄素，会使动脉收缩，升高血压，影响降压效果。
(3)中成药蛇胆川贝液与吗啡、哌替啶、可待因不能同服。
因前者含有苦杏仁苷，与化学药的毒性作用一样，均抑制呼吸，同服易致呼吸衰竭。
(4)中成药益心丹、麝香保心丸、六神丸不宜与化学药普罗帕酮、奎尼丁同服，因可导致心脏骤停。
(5)中成药虎骨酒、人参酒、舒筋活络酒与苯巴比妥等镇静药不宜同服，因可加强对中枢神经的抑制作用而发生危险。
(6)复方氢氧化铝与丹参片不宜同用，丹参片的主要成分是丹参酮、丹参酚，与氢氧化铝形成铝结合物，不易被胃肠道吸收，降低疗效。
(7)抗结核药异烟肼不宜与昆布合用，昆布片中含碘，在胃酸条件下，与异烟肼发生氧化反应，形成异烟酸、卤化物和氮气，失去抗结核杆菌的功能。
(8)阿托品、咖啡因、氨茶碱不宜与小活络丹、香连片、贝母枇杷糖浆合用。
因后者含有乌头、黄连、贝母等生物碱成分，同服易增加毒性，出现药物中毒。
(9)强心药地高辛不宜与麻杏止咳片、．通宣理肺丸、消咳宁片合用。
因后3者均含有麻黄碱，对心脏有兴奋作用，能增强地高辛对心脏的毒性，引起心律失常。
(10)阿司匹林不宜与风湿酒、国公酒、壮骨酒、骨刺消痛液同服。
因为中药酒中含乙醇，合用会增加对消化道的刺激性，引起食欲缺乏、恶心，严重时可致消化道出血。
2012年执业药师考试药学综合知识与技能必过复习总结打印版
药学综合第一章药学服务1、药学服务的目标：为了（提高药物的安全、有效、经济和适宜性，改善和提高人类生活质量。
）2、药学服务（最基本要素：“与药物有关”的“服务”）3、药历由（药师）填写。
国外标准格式有：（SOAP格式）4、药历格式：（基本情况“年龄性别”+病历摘要“得什么病”+用药记录“用了哪些药”+用药评价“用药后怎么样”）5、处方调剂：（药师直接面向患者；是药物治疗最基础的保证；是最重要的工作；是医、药、患最重要的纽带。
）6、重要人群=（特殊人群）7、美国药师可依据监测国际标准化比值（INR）、凝血酶原时间等血凝相关指标，（调整华法林用量）。
国内药师对自杀患者进行血药浓度检测，(进行血液净化治疗)。
8、①病情需要时，处方用药，超出说明书中的适应证或剂量（需医师双签字）。
②药品说明书有修订的，需提示。
③近期发现严重或罕见不良反应的药品，需提示。
9、对患者：要以（容易理解的医学术语，尽量不用带数字）的术语。
需提供书面材料：①（第一次用药）的患者；②（使用地高辛、茶碱等治疗窗窄的药物）的患者；③用药（依从性不好）的患者。
10、合理用药信息①急性患者，青霉素、头孢过敏，只有头曲呈阴性，可用。
②血药浓度监测信息：（地高辛、茶碱、氨基糖苷类抗生素、抗癫痫药、免疫抑制剂环孢素）③不良反应：阿昔洛韦：抗病毒药，治疗生殖器疱疹病毒感染，带状疱疹（损害肾功能）利巴韦林（致畸、致肿瘤和溶血性贫血）人促红素：促红细胞生成，治疗肾性贫血、肿瘤等慢性病引起的贫血（可引起更严重的红细胞再生障碍性贫血）肝素（诱发血小板减少症），继而引起血栓长时间、大剂量应用头孢菌素类等抗生素（可引起牙龈出血、手术出血等，与抗凝药合用可致大出血，应监测；还可致肠道菌群改变，造成维生素B和K缺乏，因此须适当补充维生素B、K（凝血酶辅酶））④被召回或撤市的案例：抗震颤麻痹药（培高利特）、治疗肠易激综合征药（替加色罗）均导致严重的心脏病；含钆造影剂（钆双胺、钆喷酸葡胺、钆贝葡胺等）对于肾功能不全者会引起的肾源性纤维化和皮肤纤维化等。
2012年执业药师药学专业知识一(药物分析)真题试卷(题后含答案及解析)
2012年执业药师药学专业知识一（药物分析）真题试卷(题后含答案及解析)题型有：1. A1型题 2. B1型题 3. X型题1．药品储藏项下规定的“阴凉处”系指贮藏处的温度不超过( )。
A．0℃B．10℃C．20℃D．30℃E．40℃正确答案：C解析：药品贮存温度、光照及湿度是影响药品质量的重要因素，因此，应严格按照药品贮藏要求贮存药品。
一般药品贮存于室温(10℃～30℃)即可。
如标明“阴凉处”贮存，则应贮存在不超过20℃的环境中；如标明在“凉暗处”贮存，则贮存温度不超过20℃并遮光保存；如标明在“冷处”贮存，则应贮存在2～10℃环境中；有些药品有特殊的贮存温度要求，应按照说明书要求贮存药品。
在一般情况下，对多数药品贮藏温度在2℃以上时，温度越低，对保管越有利。
2．下列溶液中，用于紫外一可见分光光度计吸光度准确度检定的是( ) A．磷酸盐缓冲溶液B．氢氧化钠溶液C．盐酸溶液D．氯化钠溶液E．重铬酸钾的硫酸溶液正确答案：E解析：用于紫外一可见分光光度计的光度准确度测试的材料，应该是纯度高、稳定性好的物质，重铬酸钾易于纯化又溶于酸性介质，并且其稀溶液也是很稳定的，所以经常被使用。
3．在不同实验室由不同人员测得的结果之间的精密度称为( )。
A．专属性B．重现性C．准确性D．检测限E．线性正确答案：B解析：精密度分为：①在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性；②在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度；③在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。
4．用作旋光度测定光源的钠光谱D线的波长是( )。
A．200nmB．254nmC．589．3nmD．1600cm一1E．3300cm一1正确答案：C解析：旋光度测定除另有规定外，采用钠光谱的D线(589．3nm)，测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
2012年执业药师考试大纲(西药部分)——药学综合知识与技能
2012年执业药师考试大纲(西药部分)——药学综合知识与技能2012年执业药师考试大纲——药学综合知识与技能药学综合知识与技能是考察执业药师综合应用各项专业知识和技能，正确处理和解决药学服务过程中遇到的各种实际问题的能力的综合性科目，是执业药师资格考试内容的重要组成部分。
根据执业药师的职责与执业活动的需要，药学综合知识与技能的考试内容主要包括：1.药学服务的内涵和服务规范。
2.处方审核与调配的有关知识。
3.临床常见病症的治疗和常用医学检查指标。
4.药学监护和特殊人群的药物治疗，临床常见中毒物质与解救。
5.药品保管的有关规定和技术要求。
6.治疗药物监测及个体化给药。
7.药物警戒和药品的临床评价方法与应用。
8.药物信息服务的有关知识。
9.医疗器械和保健食品的基本知识。
10.大单小单元细目要点元（二）处方审核1.资质审查（1）审核资质（2）审核内容2.适宜性审核（1）处方用药与病症诊断的相符性（2）剂量、用法和疗程的正确性（3）选用剂型与给药途径的合理性（4）是否有重复用药现象（5）对规定必须做皮试的药物，处方医师是否注明过敏试验及结果判定（6）是否有潜在临床意义的药物相互作用和配伍禁忌3.审核结果分类（1）合理处方（2）不合理处方（包括不规范处方、用药不适宜处方及超常处方）（三）处方调配、核查与发药1.处方调配（1）四查十对的内容（2）处方调配注意事项（3）特殊调剂2.核查与发药（1）核查的项目（2）发药注意事项二、处方调剂（四）用药指导1.患者依从性（1）患者缺乏依从性产生的后果（2）提高依从性的方法2.药品的（1）药品服用的适宜正确使用方法时间（2）剂型的正确使用（滴丸、泡腾片、舌下片、咀嚼片、软膏剂、含漱剂、滴眼制、眼膏剂、滴耳剂、滴鼻剂、鼻用喷雾剂、栓剂、透皮贴剂、膜剂、气雾剂、缓控释制剂）3.应用药品的特殊提示（1）饮水对药品疗效的影响（2）饮食及吸烟对药品疗效的影响（五）用药差错与防范1.用药差错的界定（1）用药差错分类（2）用药差错监测2.处方调配差错的防范（1）处方调配差错的内容（2）处方调配差错出现的原因（3）处方调配差错的防范与处理3.调配差错的应对原则和报告制度（1）调配差错的报告制度（2）调配差错处理的步骤（3）调配差错的调查。
2012年执业药师西药药物分析文字讲义打印版5号字体28页
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《美国国家处方集》的全称NationalFormulation，缩写NF ★1980年起，USP与NF合并为一册出版，如目前最新版本USP34-NF29。 ★ 《美国药典》 由凡例 （GeneralNotices） 、 正文 （Monographs） 、 附录 （GeneralChapters,Reagents,Tables） 、 索引 （Index） 组成。 ★与《中国药典》区别：化学文摘（CA）登录号、参比物质要求；各项目编排的顺序不同；没有作用与用途( x, t0 `' ^# M* P 二、 《英国药典》 （BP）全称：BritishPharmacopoeia，缩写BP（最新2010年版） ★《英国药典》的组成为凡例（GeneralNotices） 、正文（Monographs） 、附录（Appendices） 、索引（Index）) ★与《中国药典》区别：化学文摘（CA）登录号、作用与用途、可能的杂质结构 ★由《欧洲药典》转载而来的品种标记：在品名后用斜体注明；起始和结尾还用“下划线”和“Ph. Eur.”注 明。 第二章 药物分析基础 第一节 药品检验工作的相关基础 ★ ★ ★ 一、药品检验工作的基本程序 1.取样：指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量具有代表性 的样品，供检验用。一般等量取样 ①样品总件数 n≤3 时，每件取样； ②样品总件数 3<n≤300 时，按根号 N +1 取样量随机取样 ③样品总件数 n>300 时，按根号 N 除以 2+1 取样量随机取样 2.检验 性状、鉴别、检查、含量测定 判断药品是否符合要求，综合检品的性状、物理常数、鉴别、检查与含量测定的结果全面考虑 3.记录和报告 真实、完整、简明、具体 供试品情况、检验情况 签名盖章：检验记录（检验人、复核人） 检验报告上必须有检验者、复核者和部门负责人的签章及检验机构公章） 二、中国药品检验标准操作规范 由中国药品生物制品检定所和中国药品检验总所编写。 《中国药品检验标准操作规范》从2005年版开始分为两卷出版 《中国药品检验标准操作规范》收载的标准操作规范的主要内容包括：简述、仪器与用具、试药与试剂、操作 方法、注意事项、记录与计算、结果判断。 实例：重量差异检查法。 ◆简述：凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。 ◆仪器与用具 分析天平、扁形称量瓶、弯头或平头手术镊 ◆ 记录与计算 重量差异限度 ＜0.30g，±7.5%；≥0.30g，±5.0% 三、常用分析仪器的使用和校正 1.分析天平 ★用于含量测定中供试品、对照品的称量和滴定液的标定等 ★ 一般分析天平有感量为�0.1mg、�0.01mg、�0.001mg 三种。 当取样量大于 100mg 时， 选�； 当取样量 10~100mg 时，选�；当取样量小于 10mg 时，选用�。 2.分析仪器 （1）旋光计 用标准石英旋光管校正 （2）pH 计 用标准缓冲液校正 （3）紫外-可见分光光度计 1） 波长 汞灯或氘灯的特征谱线为参照或钬玻璃的特定波长校正 2）吸光度的准确度 用重铬酸钾的硫酸溶液检定 3）杂散光的检查 可用 1.00g/ml 的碘化钠或 5.00g/ml 的亚硝酸钠溶液检查。 （4） 红外分光光度计 1） 波数的准确性 校正方法中所用测试样品为聚苯乙烯薄膜，绘制其红外光谱图 2）分辨率 用聚苯乙烯薄膜的红外光谱图进行检查 2.玻璃量器： 实验室常用的玻璃量器有移液管、容量瓶、滴定管、量筒和量杯等。 容量瓶允许误差约为容积的千分之一。容量瓶校正所需的仪器有分析天平和温度计。 移液管和滴定管校正所需的仪器有分析天平、温度计、具塞锥形瓶。 第二节 药物分析数据的处理 一、误差 误差的定义：测量值对真实值的偏离；反映测定结果的准确度，误差越小，准确性越高 。 按计算方法分为绝对误差和相对误差，按来源不同分为系统误差和偶然误差。 1.绝对误差和相对误差
2012年国家执业药师资格考试大纲修改版.
2012年执业药师考试药事管理与法规考试大纲2012年执业药师考试大纲根据2011年大纲及国家食品药品监督管理局执业药师管理机构公布的调整内容进行修改整理,大纲中蓝色部份为新增或修改内容。
下面是国家食品药品监督管理局人事司二○一二年三月十六日公布的关于2012年调整国家执业药师资格考试大纲药事管理与法规科目部分内容的通知:一、将第一大单元“药事管理相关知识”第一小单元“医药卫生体制改革”调整为“医药卫生体制改革和国家药品安全规划”,新增《国家药品安全“十二五”规划》(国发〔2012〕5号作为考试内容;将第2细目“医药卫生体制改革的相关配套文件”第(4要点“基本药物电子监管的规定”调整为“药品电子监管的规定”,要求掌握药品电子监管的基本要求和《2011-2015年药品电子监管工作规划》(国食药监办〔2012〕64号的基本内容。
二、将第二大单元“药事管理法规”中第十九小单元《药品生产质量管理规范》(国家药品监督管理局局令第9号和第二十小单元《药品生产质量管理规范附录》更新为《药品生产质量管理规范(2010年修订》(卫生部令第79号,并将其调整到第一大单元“药事管理相关知识”第三小单元“药品质量及其监督检验”项下。
三、在第一大单元“药事管理相关知识”第五小单元“中药管理”中,新增《关于加强中药饮片监督管理的通知》(国食药监安〔2011〕25号作为考试内容。
四、将第二大单元“药事管理法规”第十七小单元《药品不良反应报告和监测管理办法》(局令第7号、第二十七小单元《医疗机构药事管理暂行规定》(卫医发〔2002〕24号,分别更新为《药品不良反应报告和监测管理办法》(卫生部令第81号、《医疗机构药事管理规定》(卫医政发〔2011〕11号,并对具体要求做相应调整。
五、在第二大单元“药事管理法规”中新增《医疗机构药品监督管理办法(试行》(国食药监安〔2011〕442号作为考试内容。
药事管理与法规是执业药师职责和执业活动必须具备的知识与能力。
执业药师精编版药物分析讲义
执业药师精编版药物分析讲义精选常用公文素材阿司匹林（一）鉴别1．三氯化铁反应：紫堇色铁配位混合物2．水解反应3．红外（二）特殊杂质检查1.溶液的澄清度2.水杨酸。
3.易炭化物含量：酸碱滴定法直接滴定法氢氧化钠滴定液阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的分析（一）杂质检查（二）溶出度和释放度的测定1．溶出度：吸收系数法（片）2．释放度：对照品比较法（肠）含量测定两步滴定法氢氧化钠滴定液水解与测定再用硫酸滴定液(0.05mol/L）滴定，空白试验校正。
2建模布洛芬及其制剂的研判鉴别1．紫外光谱法2．红外光谱有关物质：薄片色谱自身稀释对照法，限度1.0％含量：酸碱滴定法，片剂和缓释胶囊的分析方法溶出度和释放度1．片剂溶出度：紫外分光光度法，吸收系数法2．缓释胶囊释放度：HPLC含量测定1．酸碱滴定法布洛芬片2．HPLC布洛芬缓释胶囊，外标法3丙磺舒的分析一、鉴别1.三氯化铁米黄色凝结2.分解产物的反应：在碱性条件下加热，水解为硫酸盐与醛受控烷基胺，显硫酸盐反应3.紫外分光光度法4.红外光谱法二、杂质检查1．酸度：未反应完的盐酸。
水为溶剂，药物不溶解不干扰检查，以酸碱滴定法控制2．有关物质：薄片色谱自身稀释对照法三、含量测定：酸碱滴定法4盐酸酸二钠的分析一、鉴别1.水解反应2.红外3.氯化物4.重氮化－偶合反应二、注射液特殊杂质检查对氨基二甲基检查方法薄层苯甲酸色谱法。
三、含量测具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。
5盐酸利多卡因的分析一、鉴别1.制备衍生物测熔点三硝基苯酚生成黄色沉淀。
2.与重金属离子反应在碳酸钠试液中，与硫酸铜配体反应生成蓝紫色配位化合物，溶于氯仿则显黄色。
3.氯化物反应4.红外光含量：非水滴定法。
盐酸利多卡因系盐酸盐，用高氯酸滴定产生氢卤酸，不利于反应定量进行，锑滴定前应加入醋酸汞排除干扰。
利多卡因碱性较弱，滴定前加入适量醋酐，可增强相对碱性，使滴定终点敏锐。
6对乙酰氨基酚及其原料药的预测分析（一）鉴别1.三氯化铁尽显精选常用公文素材蓝紫色2.水解后重氮化－偶合反应水解产生芳伯氨基，可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β－偶氮萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
药物分析讲义
不能有效控制的项目。 如：难溶性药物，需检查“粒度” 。
均一性： 检查制剂的均匀程度。如片剂的“重量差异”、“含
量均匀度”检查等。
纯度要求： 是对药物中的杂质进行检查。
杂质的分类：
? 一般杂质： 是指在自然界中分布广泛，在多种药物的 生产中可能引入的杂质。其检验方法收载在《中国药典》 的附录中。
纸色谱法 (PC)
经典色谱法 薄层色谱法 (TLC)
色谱分析法
柱色谱法 (CC) 气相色谱法 (GC)
现代色谱法 高效液相色谱法 (HPLC)
高效毛细管电泳法 (HPCE)
电化学分析法
电导法 电位法 电解法 伏安法 极谱法
药物分析的任务
1. 药品质量检验——基本任务 （1）药物制成品的质量检验 （2）药物生产过程的质量监控
药物分析
Pharmaceutical Analysis
任课教师：梁建英
药品是人类用于预防、诊断和治疗疾病，改善 和调节生理机能的特殊商品。药品的质量与人类健康 休戚相关。因此，国家对医药行业实行行业准入制 度——执业药师制度。
凡从事药品生产、经营、使用的单位均应配备相 应的执业药师，并以此作为开办药品生产、经营、使用 单位的必备条件之一。
? 标准品、对照品：用于鉴别、检查、含量测定 的标准物质。由指定单位制备、标定和供应。 标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中 含量或效价测定的标准物质。对照品按干燥品 进行计算后使用。
? 计量：法定计量单位与名称符号。
? 精确度：精密称定、称定、精密量取、量取、 约、恒重、试验时的温度。
如称量：
中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解， 但同时分解。 鉴别 : （1）取本品约 0.1g，加水 10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液 1滴，即显紫堇色。（ 2）取本 品约0.5g，加碳酸钠试液 10ml．煮沸 2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋 酸的臭气。（ 3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 209图）一致。 检查 : 溶液的澄清度 取本品 0.50g ，加温热至约 45℃的碳酸钠试液 10ml溶解后，溶液应澄清。 游离水 杨酸 取本品 0.10g ，加乙醇 1ml溶解后，加冷水适量使成 50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐 酸溶液（ 9→100 ）1ml，加硫酸铁铵指示液 2ml后，再加水适量使成 100ml）1ml，摇匀； 30秒钟内如 显色，与对照液（精密称取水杨酸 0.1g，加水溶解后，加冰醋酸 1ml，摇匀，再加水使成 1000ml ，摇 匀，精密量取 1ml，加乙醇 1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液 1ml，摇匀）比较，不得更深（ 0.1% ）。易炭化物 取本品0.5g，依法检查（附录 Ⅷ O），与对照液（取比色用氯化钴液 0.25ml 、比 色用重铬酸钾液 0.25ml 、比色用硫酸铜液 0.40ml ，加水使成 5ml）比较，不得更深。 炽灼残渣 不得过 0.1% （附录 Ⅷ N）。重金属 取本品 1.0g，加乙醇 23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（ pH3.5 ）2ml，依法 检查（附录 Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之十。 含量测定 : 取本品约 0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性） 20ml溶解后，加酚酞指示 液3滴，用氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L ）滴定。每 1ml氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L ）相当于 18.02mg 的
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（1）绝对误差：测量值与真实值之差；可正可负；有单位 = x - µ （2）相对误差：为绝对误差与真实值的比值 ；无单位； 相对误差反映误差在测量值中所占的比例 ★ ★ ★ 2.系统误差和偶然误差 （1）系统误差：即可定误差，由某种确定的原因引起的误差，一般有固定的大小和方向（正或负），重复测 定时重复出现。 根据来源可分为以下四种 1) 方法误差 用法定方法来校正 2) 试剂误差 由试剂不符合要求带来的误差，如试剂不纯等。 通过更换试剂或作空白试验测知并加以校正 3) 仪器误差 校正仪器或求出校正值进行校正 4) 操作误差 由分析者操作不符合要求造成的 （2）偶然误差：即不可定误差或随机误差，由偶然原因引起的。偶然误差服从正态分布规律。绝对值大的误 差出现概率小，绝对值小的误差出现概率大，正负偶然误差出现概率相同。可 通过增加平行测定的次数来减小偶然误差。 二、有效数字 1.有效数字 分析工作中实际能够测量到的数字 ★1-9均为有效数字，0 在非零数字前面是定位用的无效数字,其余位置都是有效数字； 用幂或%表示时，有效位数 不能变 ★ ★ ★ 2.有效数字的修约规则 （1）四舍六入五成双 （5 后无数时） →2.01 5.2386 →5.24 4.105 →4.10 1.755 →1.76 2.0149 2.0149→ 5.2386→ 4.105→ 1.755→ →3.13" _! ]' @( h9 ] 即若5后还有数，不论多小，则五均要进位： 3.125001 3.125001→ →0.6853 2.不能分次连续修约：0.685349 0.685349→ （3）运算中可多保留一位，最后才修约至规定位数 （4）修约标准偏差值或其他表示不确定度时，只要所需位数后面还有数字，不论大小都进位 S=0.213 S=0.22 S=0.3 3.有效数字运算法则 (1）加减法 误差为各数字绝对误差传递的多少，可按小数点后位数最少的那个数保留，再加减 例：0.5362 + 0.0014 + 0.25 =0.79 (2）乘除法 误差为各数值相对误差传递的结果，可按有效数字位数最少的那个数保留，再乘除 例：0.12*9.678234→0.12*9.68 第三节 药品质量标准分析方法的验证 ★《中国药典》从2000年版起收载了“药品质量标准分析方法验证指导原则”。 ★验证的目的是证明采用的方法适合检验要求。 ★验证的分析项目有：鉴别试验、杂质定量或限度检查、原料或制剂中有效成分的含量测定、制剂中其他成分的测 定以及溶出量的测定（溶出度、释放度）等。 ★ ★ ★一、分析方法验证的内容有： 准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性 。 1.准确度 定义：该法测定结果与真实值或参考值接近的程度。 一般用回收率（%）来表示。
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第一章 药典 第一节 国家药品标准 国家药品标准的定义：国家对药品强制执行的质量标准。 是国家制定的关于药品的规格、检验方法及生产工艺的技术要求。 是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。 一、国家药品标准的组成与效力 ★ ★ ★国家药品标准的组成：由国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》、《药品标准》 和 药品注册标准。 国家药品标准由国家药典委员会负责制订和修订。 《药品管理法》规定“药品必须符合国家药品标准”，生产、销售、使用不符合国家药品标准的药品是违法行 为。 ★ ★ ★二、国家药品标准的制订原则 1. 检验项目的制订要有针对性 注意各个环节的影响 2. 检验方法的选择要有科学性 准确、灵敏、简便、快速 3. 限度规定要有合理性 第二节 《中华人民共和国药典》 ’s Republic of China， 名称： 《中华人民共和国药典》 ， 简称 《中国药典》 ， 英文名为Pharmacopoeia of The People People’ 简称为Chinese Pharmacopoeia，英文缩写为Ch.P 现行版:《中国药典》2010年版；Ch.P2010 。 由国家药典委员会编制和修订，由国家食品药品监督管理局颁布实施。 一、《中国药典》的沿革 建国之后至今共出版了 9 版：建国之后共出了九版药典：1953、1963（分一、二部） 、1977、1985（有英文版 出 现） 、1990(药品红外光谱集另行出版)、1995（取消拉丁文，二部外文名称考为英文） 、2000、2005（分为三部， 三部收载生物制品，首次将 《中国生物制品规程》列入药典） 、2010 二、《中国药典》的基本结构与主要内容 《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录。 1.凡例： （1） 总则 “凡例”规定了《中国药典》的名称、组成及内容和凡例的性质。 （5）项目与要求 1） “规格”：即制剂的规格，单位制剂中含有主药的重量或含量（%）或装量。 2）贮藏： 贮存与保管的基本要求。 所用术语有 ： 避光（用不透光的容器包装，如棕色容器或黑纸包裹） 密闭、密封、熔封或严封、 阴凉处 （不超过 20℃）; 凉暗处（避光并不超过 20℃） 冷处（2 ℃ ～10℃）;常温（10 ℃～ 30 ℃ ） （6） 检验方法和限度 ★检验方法：均应按药典规定方法进行检验，若用其他方法，应与规定方法作比较，以《中国药典》规定方法 为准仲裁。 ★原料药的含量百分数：均按重量计。如规定上限为100%以上时，指用药典规定的分析方法测定时可能达到 的数值，是药典规定的限度或允许偏差，并非真实含量。上限如未规定时，指不超过101.0% 。 (7) 标准品、对照品 标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品标定 ♣对照品： 均按干燥品（或无水物）计算后使用的化学物。 (8) 计量 计量仪器均应符合国物院质量技术监督部门的规定。 计量单位 p320 表 长度 m dm cm mm um nm 体积 L ml ul 质量 Kg g mg ug ng 压力 MPa kPa Pa ·s 动力黏度 Pa Pa· 运动黏度 mm2/s 波数 cm-1 密度 kg/m3 g/cm3 放射性活度 GBq MBq KBq Bq (9) 精确度 “凡例”规定了取样量的准确度和试验精密度。 1）“称重”或“量取”的量： 可根据数值的有效数位确定精确度 如 称取0.1g，指称取重量可为0.06～0.14g ； 称取2g（1.5～2.5g）