离子选择电极法测定氟离子

离子选择电极法测定氟离子

一、实验目的

1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件和方法。

2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理

氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（Ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1 moL·L-1NaF和0.1 moL·L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为：氟离子选择电极︱试液‖SCE

如果忽略液接电位，电池的电动势为：

即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比，氟离子选择电极一般在1～10-6mol·L-1范围符合能斯特方程式。

氟离子选择电极性能：

①选择性

阴离子: OH- LaF

3 + 3OH-＝ La(OH)

3

+ 3F-

阳离子: Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F-形成稳定配位离子)

②支持电解质------控制试液的离子强度。

③总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH和离子强度以及消除干扰。

三、仪器与试剂

离子计或pH计，氟离子选择电极，

饱和甘汞电极，电磁搅拌器，

容量瓶(100 mL 7只)，烧杯(100 mL 2个)，

10 mL移液管 F-标准溶液(0.1000 mol·L-1)；

离子强度调节缓冲液（TISAB）

四、基本操作

1. 氟离子选择电极的准备

使用前浸泡于10-4mol·L-1 F-或更低F-溶液中浸泡活化。使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位，一般在300 mV左右。

2. 线性范围及能斯特斜率的测量通常由稀至浓分别进行测量。

3. 自来水中氟含量的测定。

五、实验步骤

1. 氟离子选择电极的准备:

2. 线性范围及能斯特斜率的测量:

在5只100 mL容量瓶中，用10 mL移液管移取0.100 moL·L-1 F-标准溶液于第一只100 mL容量瓶中，加入TISAB 10 mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-2mol·L-1 F-溶液；在第二只100 mL容量瓶中，加入1.00×10-2 mol·L-1 F-溶液10.00 mL和TISAB 10 mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-3mol·L-1 F-溶液。按上述方法依次配制1.00×10-6～1.00×10-4 mol·L-1 F-标准溶液。将适量F-标准溶液（浸没电极即可）分别倒入5只塑料烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好离子计或酸度计，开启电磁搅拌器，由稀至浓分别进行测量，在仪器指针不再移动或数字显示在±1 mV内，读取电位值。再分别测定其他F-浓度溶液的电位值。

3. 氟含量的测定：

(1) 试液的制备自来水样可在实验室直接取样。

(2) 标准曲线法准确吸取自来水样50.0 mL于100 mL容量瓶中，加入TISAB 10 mL，去离子水稀释至标线，摇匀。全部倒入一烘干的烧杯中，按上述实验方法测（此溶液继续做下一步实验），平行测定三份。

定电位值，记为E

1

(3) 标准加入法在实验②测量后，再分别加入1.00 mL 1.00×10-3mol·L-1 F-

。

溶液①后，再测定其电位值，记为E

2

(4) 空白试验以去离子水代替试样，重复测定。

六、数据处理

标准曲线，确定该氟离子选择电极的线性范围及实际能斯特响1. 绘制E~logC

F-

应斜率。并从标准曲线，查出被测试液F-浓度（c

)，计算出试样中氟含量。

x

①②③平均值

E

（mV）294.3308.9321.7308.3 未知

标准曲线数据，如下表：

C

(mol/L) 1x10-6 1x10-5 1x10-4 1x10-3 1x10-2 F-

E/mV 341.9 323.4 259.5 193.5 132.0

E~logC F-图

由上图，可得出氟离子选择电极的线性范围为10-2-!0-5mol/L，实际能斯特响应斜率为-64.02；未知液E值为308.3mV，由线性方程E=-64.02logC F-+3.03可得出，Cx=10—4.75=1.78x10-5mol/L

C F-=2Cx=3.56x10-5mol/L

自来水中氟含量为3.56x10-5mol/L

2. 由标准加入法测得的结果，计算出试样中氟含量。

④⑤⑥平均值

（mV）294.3308.9321.7308.3 E

1自来水

E

（mV）287.2 286.6 294.3 289.4 2加1mL

△C=1X10-3/100=10-5mol/L

△E=E2平均-E1平均=289.4-308.3=-18.9mV；S=-64.02

Cx=10-5/(10-18.9/-64.02-1)=1.03x10-5mol/L

C F-=2Cx=2.06x10-5x19x106=39.14ug/L

自来水中氟含量为39.14ug/L

七、实验注意事项

1. 通常由稀至浓分别进行测量。

2. 若水样中氟离子含量较低，则可用其他含氟离子溶液作标准加入法。

3. 用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含量时，加入掩蔽剂TISAB。