热分析测量技术及仪器
同步热分析仪
同步热分析仪1. 简介同步热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer，STA）是一种高级热分析仪器，结合了热失重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）和差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）两种技术的优势。
STA可以同时测量样品在升温或降温过程中的质量变化和热变化，提供了更全面的热性质数据和分析结果。
它广泛应用于材料科学、化学、能源等领域的研究和开发。
2. 工作原理STA的工作原理可以分为两个部分：热失重分析和差示扫描量热分析。
2.1 热失重分析（TGA）热失重分析是通过测量样品在不同温度下质量的变化来研究样品的变化过程。
在TGA实验中，样品被加热至一定温度范围内，并在惰性气氛中进行测量。
样品的质量变化可以反映样品中的热分解、挥发和气体释放等变化过程。
2.2 差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是通过测量样品与参比物之间的热力学差异来研究样品的热性质。
在DSC实验中，样品和参比物被同时加热或同时冷却，并通过测量两者之间的温差来计算出样品的热容变化。
3. 优势和应用STA相比于单一的TGA或DSC仪器具有以下三个主要优势：3.1 同时测量样品的变化STA可以同时测量样品在升温或降温过程中的质量变化和热变化。
这样可以获得更全面的热性质数据，并且可以对样品在不同温度下的反应和转化过程进行深入分析。
3.2 减少测试时间和成本由于STA可以同时进行TGA和DSC实验，因此可以减少测试时间和实验成本。
不再需要分别进行两种实验，而是可以在同一个仪器上完成。
对于需要大量样品测试的实验室来说，这是非常有效和经济的。
3.3 提高数据的可靠性和一致性由于STA同时测量样品的质量变化和热变化，因此可以提高数据的可靠性和一致性。
通过比较TGA和DSC两种数据，可以更准确地分析样品的热性质和反应过程。
STA广泛应用于材料科学、化学、能源等领域的研究和开发。
现代分析测试技术热分析技术
现代分析测试技术热分析技术现代分析测试技术中的热分析技术是一种非常重要的分析方法，它基于材料在不同温度下的物理和化学性质的变化来获取相关信息。
热分析技术由热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）、差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）、热导率分析（Thermal Conductivity Analysis，TCA）和热膨胀分析（Thermal Expansion Analysis，TEA）等方法组成，广泛应用于材料科学、化学工程、环境科学等领域。
热重分析（TGA）是一种通过监测材料在加热过程中质量的变化来研究其热性质和分解行为的分析技术。
在TGA实验中，样品被连续加热，其质量的变化被记录下来。
通过分析质量变化曲线，可以得到材料的热分解温度、热分解进程、热分解动力学等信息，从而对材料的热稳定性和热性质进行评估。
差热分析（DSC）是一种通过比较样品与参比物在加热或冷却过程中的热流量差异来研究样品的热性质的分析技术。
在DSC实验中，样品和参比物同时加热或冷却，测量样品与参比物之间的温差产生的热流量差异。
通过分析热流量变化曲线，可以获得样品的熔点、析出焓、玻璃化转变温度等信息，从而对材料的热特性和相变行为进行研究。
热导率分析（TCA）是一种通过测量材料在加热过程中导热速率来研究热传导特性的分析技术。
在TCA实验中，样品被加热后，其导热速率与温度成正比。
通过分析导热速率变化曲线，可以得到材料的导热性能、热传导机制等信息，从而对材料的导热性能进行评估。
热膨胀分析（TEA）是一种通过测量材料在加热或冷却过程中体积的变化来研究其热膨胀特性的分析技术。
在TEA实验中，样品被连续加热或冷却，其体积的变化被记录下来。
通过分析体积变化曲线，可以得到材料的热膨胀系数、热膨胀行为等信息，从而对材料的热膨胀性能进行评估。
现代热分析技术具有以下特点：1.高精度：现代热分析仪器具有高精度的温控系统和敏感的热流量或质量变化检测系统，可以进行精确的实验测量和数据分析。
热分析仪的原理、类型和应用
热分析仪的原理、类型和应用热分析仪是一种广泛应用于科学研究和工业生产领域的仪器设备。
它通过对物质样品在不同温度下的热性能进行测量和分析，帮助人们了解材料的热行为、热稳定性以及热分解过程等重要信息。
本文将介绍仪器的原理、类型和应用，并探讨其在材料研究和工业生产中的重要性。
原理基于物质在温度变化过程中释放或吸收的热量。
该仪器通常由加热装置、传感器和数据采集系统组成。
在实验中，被测试的物质样品被放置在热分析仪中，然后通过升温或降温过程，观察和记录样品的温度变化。
其中，仪器能够测量和记录样品与环境之间的温差，从而得到样品释放或吸收的热量信息。
根据测量原理和技术手段的不同，热分析仪可以分为多种类型，如差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)和热膨胀分析法(TMA)等。
DSC通过比较样品与参考物的温度差异来测量样品释放或吸收的热量，从而分析样品的热性能和相变过程。
TGA则通过测量样品质量随温度变化的情况，分析样品的热稳定性和热分解特性。
TMA则用于测量材料在加热或冷却过程中的尺寸变化，研究其热膨胀行为。
它在许多领域都有广泛的应用。
在材料研究中，可以帮助科学家了解材料的热学性质、相变特性和热分解机理，从而指导新材料的开发和优化。
在药物研发领域，它可用于药物的溶解性、热稳定性和相变行为等方面的研究，以确保药物的质量和稳定性。
此外，它还在塑料工业、能源储存和环境监测等领域得到广泛应用。
热分析仪在材料研究和工业生产中的重要性不可忽视。
通过对材料的热性能进行准确测量和分析，人们可以深入了解材料的特性，优化制备工艺，提高产品质量。
此外，它还可以帮助科学家快速评估新材料的性能和稳定性，加快新材料的开发过程。
在工业生产中，也可以用于质量控制和故障分析，确保产品的一致性和可靠性。
热分析技术简介——DSC
热分析技术简介——DSC摘要：差示扫描量热分析仪因其使用方便，精确度高等特点，多年来备受青睐。
本文介绍了差示扫描量热法（DSC）的发展历史、现状及工作原理，并且简要地介绍了DSC在天然气水合物、食品高聚物测定和水分含量测定、油脂加工过程及产品、沥青性能研究及改性沥青的性能评定中的应用。
关键词：DSC 技术发展现状应用一、差示扫描量热法( DSC ) 简史18世纪出现了温度计和温标。
19世纪，热力学原理阐明了温度与热量即热焓之间的区别后，热量可被测量。
1887年，L e Chatel ier进行了被认为的首次真正的热分析实验：将一个热电偶放入黏土样品并在炉中升温，用镜式电流计在感光板上记录升温曲线。
1899年，Robert s Austen将两个不同的热电偶相反连接显著提高了这种测量的灵敏度，可测量样品与惰性参比物之间的温差。
1915年，Honda首次提出连续测量试样质量变化的热重分析。
1955年，Boersm a设想在坩埚外放置热敏电阻，发明现今的D SC。
1964年，Watson等首次发表了功率补偿DSC的新技术。
差示扫描量热法是六十年代以后研制出的一种热分析方法。
它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术，简称DSC（Differ entia l Scanni ng Calovi metry）。
根据测量方法的不同，又分为两种类型：功率补偿型D SC和热流型DSC。
其主要特点是使用的温度范围比较宽、分辨能力高和灵敏度高。
由于它们能定量地测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）和动力学参数，所以在应用科学和理论研究中获得广泛的应用。
二、差示扫描量热法的现状2.1差示扫描量热法（DSC）的原理差示扫描量热法（DSC）装置是准确测量转变温度，转变焓的一种精密仪器,它的主要原理是：将试样和参比物置于相同热条件下，在程序升降温过程中，始终保持样品和参比物的温度相同。
热分析仪器的工作原理
热分析仪器的工作原理热分析仪器是现代化学分析技术中的重要仪器之一，它可以用于分析各种材料的热性质，例如热重分析仪(TGA)、热差示扫描量热仪(DSC)、差热分析仪(DTA)等。
本文将针对这些热分析仪器的工作原理进行详细介绍。
1. 热重分析仪(TGA)热重分析仪(TGA)是一种利用样品质量变化来研究物质在升温过程中热性质的仪器。
其主要原理是通过在样品升温的过程中根据样品的重量变化来分析物质的热分解、氧化、失水等性质。
热重曲线描述了样品中蒸发或分解的质量随温度的变化情况，它可以定量地揭示样品中含有水分、挥发性有机物、无机物等成分。
在操作时，将样品放在经过校准的天平上，然后通过恒定的升温速率来对样品进行加热，同时通过热重仪的传感器对样品的重量变化进行实时监测，最后根据样品的热重曲线来得出分析结果。
2. 热差示扫描量热仪(DSC)热差示扫描量热仪(DSC) 是一种测量样品与参比材料之间能量差异的热分析仪器。
它实现了对材料的热力学性质和热动力学性质的研究。
其主要原理是通过在样品和参比物中加相同的热量，然后通过测量两者的温度差异来研究材料的热性质。
DSC 的基本工作原理如下: 比较样品与参比物的温度，测量两者之间的温度差异。
如果样品的热容量比参比物小，则样品发生放热，温度就会升高。
反之，如果样品的热容量比参比物大，则样品吸收了热量，温度就会降低。
DSC的主要应用包括研究聚合反应、研究降解反应、热稳定性的研究、材料构造和相变规律的研究等方面。
3. 差热分析仪(DTA)差热分析仪(DTA)是一种用于研究材料在升温中产生热变化的仪器。
其工作原理是通过将样品和参比物同时加热，然后测量两者之间的温度差异来研究样品的热性质。
在差热分析中，当样品发生物理或化学变化时，会吸收或放出热量导致温度变化。
通过测量样品和参比物之间的温度差异来揭示样品中发生的物理或化学变化。
DTA的主要应用包括材料的热稳定性研究、相变及晶体性能研究等。
热重分析技术简介—TG
TG的定义
TG曲线表示方法
TG /% 100
80
60
40
20
0 100
Peak: 219.2 °C
Onset: 431.5 °
ICTA 热分析方法
T
TM
G
A
质量
尺寸
DTA 温度
光学
磁学
电学
热量
声学
力学
DS
DM
C
A
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
TG的定义
热重分析法：研究样品在程序升温时，样品 失重和加热温度或时间之间关系的一种技术。 所有与重量变化有关的物理及化学过程都可 以用TG表征。 热稳定性 原材料鉴定 脱水、脱酸 填料分析 组分分析 分解温度 分解动力学 氧化稳定性
TG /mg
0.5
0.0
5K/min
-0.5
10K/min
15K/min
40K/min -1.0
100
200
300
400
500
600
700
800
Temperature /°C
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
实验结果的影响因素
升温速度的影响
TG /%
110
100
90
80
5℃/min
动态热机械分析仪
动态热机械分析仪动态热机械分析仪（DMA）是一种用于测量材料热力学和机械性能的仪器。
它结合了热分析和力学分析的原理，可以对材料的热膨胀、玻璃态转变、塑性变形等性质进行研究分析。
本文将从仪器原理、应用领域以及未来发展进行详细介绍。
首先，动态热机械分析仪的原理是通过施加一定频率和振幅的力学载荷，在一定温度范围内对材料进行热力学和动态机械分析。
其主要包括四个组成部分：1.热环境：通过热流控制装置，可以控制样品与环境之间的温度差。
这样可以在一定温度范围内精确测量材料的热膨胀系数和玻璃态转变等热力学性质。
2.力学装置：通过加载系统对样品施加力学载荷。
可以控制载荷的频率、振幅和形状，以模拟材料在不同载荷条件下的力学响应。
3.测量装置：通过传感器和检测设备，可以测量材料的热力学和机械性能。
比如测量材料的热膨胀、表面形貌、动态模量等性质。
其测量原理可以通过电阻应变计、差示扫描量热计、动态机械分析等技术实现。
4.数据处理和分析软件：通过将测量得到的数据进行处理和分析，可以得到材料的力学响应和热力学性质的参数。
如杨氏模量、损耗因子、玻璃态转变温度等。
1.聚合物材料研究：由于聚合物在温度变化下会发生膨胀和收缩，动态热机械分析仪可以测量聚合物的热膨胀性能，从而了解其材料稳定性和使用寿命。
2.不锈钢和合金腐蚀分析：动态热机械分析仪可以通过测量材料的热膨胀性能和动态模量等参数，评估不锈钢和合金在高温和腐蚀环境下的稳定性。
3.复合材料研究：动态热机械分析仪可以用于评估各种复合材料的热膨胀性能和力学强度，优化材料配方和工艺，提高材料的性能和使用寿命。
4.高分子材料研究：动态热机械分析仪可以测量高分子材料的玻璃化温度和疲劳性能，为材料设计和应用提供依据。
最后，未来发展趋势方面，动态热机械分析仪将进一步发展：1.提高测量精度和分辨率，以应对新材料和新应用的需求。
2.开发多功能和多学科结合的测试仪器，将热分析、力学分析和光学分析等多个技术相结合，提供更全面的材料性能评估和分析。
热分析仪器在材料研究中的应用
热分析仪器在材料研究中的应用热分析是一种通过改变样品温度并观察其质量、温度或热量相关性质变化的实验技术。
热分析仪器作为研究材料性质变化的重要工具，已经在材料研究领域得到广泛应用。
本文将介绍热重分析和差热分析两种主要的热分析仪器及其在材料研究中的应用。
一、热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）热重分析是一种通过测量材料的质量随温度变化的实验技术。
它可以分析材料的热稳定性、失重过程、组分变化等信息。
热重分析仪器由重量传感器、样品盘和加热器组成。
在实验中，样品被置于样品盘上，加热器根据设定的温度程序进行加热。
重量传感器会实时记录样品的质量变化，从而得到样品质量随温度的曲线。
热重分析在材料研究中的应用非常广泛。
首先，在材料热稳定性研究中，热重分析可以检测材料的热分解、脱水或氧化等失重过程，从而评估材料的热稳定性。
其次，在材料组分分析中，热重分析可以通过测量样品失重曲线，确定材料中的不同组分含量。
此外，热重分析还可以研究材料的吸湿性、燃烧性等特性，为材料的性能改进提供依据。
二、差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）差热分析是一种测量样品与参比样品之间的温差及其对应的热功率变化的实验技术。
它可以分析材料的相变、热力学特性、反应活性等信息。
差热分析仪器由加热炉、样品盘和参比样品盘组成。
在实验中，样品和参比样品被置于各自的样品盘和参比样品盘中，加热炉根据设定的温度程序进行加热。
差热分析仪器会测量样品盘和参比样品盘之间的温差及其对应的热功率变化，从而得到样品的热功率随温度的曲线。
差热分析在材料研究中有着广泛的应用。
首先，差热分析可以检测材料的相变过程，如熔化、结晶、玻璃化等，从而揭示材料的热力学特性。
其次，在材料反应研究中，差热分析可以检测材料的反应活性、反应热和反应动力学等信息，为材料的合成和加工提供指导。
此外，差热分析还可以用于研究催化剂的性能、涂层材料的热稳定性等领域。
热分析仪使用说明
日本QCR-1000型铁水分析仪一产品说明用于CE值、C%、Si%的热分析；自动绘出成分变动曲线圆；用于判定球墨铸铁CV铸铁球化率；自动计算出过量不足投入量资料的储存、再现与打印。
采用抗电磁干扰、防尘、超薄便携设计，操作方便，非专业人员经简单培训即可操作，可与其它电子设备连接。
设有20条检测线，针对不同牌号的铁水以及各工厂铁水的实际情况选择恰当的检测线，使检测更科学准确。
二功能特点1 碳、硅及碳当量检测；2 球化率分析；3 抗拉强度判定；4 目标材质选定；5 自动计算碳、硅投放量；6 自动显示成分变动曲线图；7 数据资料的保存及再现；8 打印数据、拷贝画面；9 摄氏/华氏温度切换；10 初晶温度、共晶温度的测定；11 可存储4万左右检测数据。
1.峰值温度（Peak）2.液相温度（TL）3.碳当量(CEL)4.共晶度(SC)5.固相温度(Ts)6.硅含量（Si）7.碳含量（C）8.抗拉强度(RM)9.硬度(HB)10.品质系数 (Z╱H)11.石墨化因素 (K)12.共晶石墨团数 (MEG)13.过冷度（△T）14.最大过冷度（△TM）热分析仪器使用过程中应注意的问题内容摘要：通过对炉前铁液成分热分析仪器多年现场使用经验的总结，对炉前铁液成分热分析仪器普遍存在的使用问题做了总结，对工厂炉前铁液管理人员及相应工程技术人员关心的问题做了部分解释。
铸铁炉前快速热分析技术是以铸铁组织形成过程的凝固温度曲线为被测对象，对凝固温度曲线进行数学分析，得到不同成分下曲线的特征点，根据预先确认后的数学模型计算出铁液的碳当量（CE%）、碳含量（C%）、硅含量（Si%）等指标的铸铁炉前快速分析技术，测量精度可以达到CE 0.10%、C 0.05%、Si 0.10%，是铸铁生产中炉前使用的简洁、快速、准确的仪器。
在工业发达国家被广泛应用于炉前铁液的在线测量中。
随着近几年国内铸造市场的快速发展，热分析仪在独资，合资和生产出口铸件的工厂得到迅速的普及，并取得很好的经济效益和社会效益。
热重分析原理及方法介绍
（3）其它
试样的反应热、导热性、比热等因素都对TG曲线有影响。
反应热会引起试样的温度高于或低于炉温，这将对计算动力学数据 带来严重的误差。
气体分解产物在固体试样中的吸附也会影响TG曲线。可以通过无盖 大口径坩埚，薄试样层或使惰性气氛流过炉子以减少吸附。
热重曲线的分析和计算方法
热重分析的应用
DTG 曲线峰的面积精确对应着 变化了的样品重量，较TG能更精 确地进行定量分析。
能方便地为反应动力学计算提 供反应速率（dm/dt）数据。 DTG与DTA(差热分析）具有可比 性，通过比较，能判断出是重量 变化引起的峰还是热量变化引起 的峰。TG对此无能为力。
例 ： 含 有 一 个 结 晶 水 的 草 酸 钙 的 TG 曲 线 和 DTG 曲线
利用热重法测定发泡剂含量
m = f(T)
是使用最多、最广泛的热分析技术。 类型： 两种
1.等温（或静态）热重法：恒温
2.非等温（或动态）热重法：程序升温
热重曲线（TG曲线）
由 TG 实验获得的曲线。记录质量变化对温度的 关系曲线。 纵坐标是质量（从上向下表示质量减少） ，横 坐标为温度或时间。
TG特点:定量性强，能准确
热分析概述
定义
热分析是在程序控制温度下，测量物质的 物理性质与温度关系的一类技术。国际热分 析协会ICTA （International Confederation for Thermal Analysis) 所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质 的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学及 磁学性质等。
二、试样因素
试样对热重分析 的影响很复杂
试样用量、粒度
(1) 升温速率
测聚合物的常用仪器
测聚合物的常用仪器聚合物是一类具有高分子量的化合物，由许多重复的结构单元组成。
为了研究和评估聚合物的性质和性能，科学家广泛使用各种仪器和技术。
本文将介绍一些常用于测量和分析聚合物的仪器。
1. 热分析仪（Thermal Analyzer）：聚合物的热性质对其加工和应用具有重要意义。
热分析仪可以测量聚合物的热膨胀性、熔融温度、热稳定性等参数。
常见的热分析仪包括差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，DSC）和热重分析仪（Thermogravimetric Analysis，TGA）。
2. 动态机械分析仪（Dynamic Mechanical Analyzer，DMA）：聚合物的力学性能是其应用中的重要考虑因素。
DMA仪器可以测量聚合物在不同温度和频率下的弹性模量、损耗模量等力学参数，以评估其动态力学性能。
3. 粘弹性仪（Rheometer）：粘弹性是聚合物的重要性能之一，特别在涂料、胶粘剂等领域中具有重要应用。
粘弹性仪可以测量聚合物的剪切应力、剪切黏度等参数，对于评估聚合物的流变特性和加工性能起到关键作用。
4. 紫外-可见光谱仪（Ultraviolet-Visible Spectrophotometer，UV-Vis）：纯净聚合物本身无色透明，但添加某些添加剂（如稳定剂、着色剂）后，可以使聚合物具有特殊的光学性能。
UV-Vis光谱仪可以测量聚合物溶液或薄膜的吸收和透射光谱，以评估聚合物的光学性能。
5. X射线衍射仪（X-ray Diffractometer，XRD）：聚合物材料的结晶性质对其物理和力学性能具有重要影响。
XRD仪器通过测量聚合物样品的衍射图谱，可以确定聚合物的结晶度、晶体结构以及晶格常数等信息。
6. 核磁共振仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer，NMR）：NMR仪器可以通过分析聚合物样品中的氢、碳等原子核的共振信号，来确定聚合物的化学结构、分子构象等信息。
实验三种常用热分析方法测定物质热性能
实验三种常用热分析方法测定物质热性能热分析技术是研究物质热性能的一种技术。
这一技术可以用来确定和测量物质的热膨胀、热稳定性、热力学性质、热循环行为和物理变形。
本文将讨论常用热分析技术：热重分析（DSC）、热流比测定（TGA）和热分析仪（TMA）。
一、热重分析（DSC）
热重分析（DSC）是利用重量和热量变化的原理，测量物质热反应过程中发生的变化。
它由一个温度控制器、热重传感器和一个金属sample holder组成。
当sample holder 中的样品经过恒定的温度梯度加热或冷却时，热重传感器能够测量出在恒定的温度下重量的变化情况，从而推断出样品物质热反应的结构变化情况，并针对特定的热反应事件作出精确的测定，例如熔点、溶解度、水解度等。
热重分析的优势在于它可以测量出温度范围内的物质失重量，并且具有微量检测的能力，它可以测量物质的微量失重量以及释放的热量，这些受物质内部结构变化的影响。
二、热流比测定（TGA）
热流比法（Thermal Gravimetric Analysis,TGA）是一种热力学测试技术，它可以测量样品在不同温度下的重量变化。
它是通过体积的变化或温度的变化来测量重量变化的，常用来测量样品的热稳定性、热膨胀性和热导率等热力学性质。
热分析仪的工作原理及应用
热分析仪的工作原理及应用一、热分析仪的基本原理热分析仪是一种利用热学原理来研究材料的性质和组成的分析仪器。
其基本原理可总结为以下几点：1.热效应原理：热分析仪通过测量样品在升温或降温过程中吸收或释放的热量，来分析样品的物理、化学性质。
根据实验条件的不同，热分析可以包括热重分析、热容量分析、差热分析、热导率分析等不同类型。
2.样品制备：在进行热分析之前，需要对样品进行制备。
样品制备方法可以根据需要进行选择，常见的样品制备方法有固态反应、合金化、溶解、混合等。
3.数据处理：热分析仪测得的数据需要进行处理和分析。
常见的数据处理方法包括曲线拟合、峰面积计算、热效应计算等。
二、热分析仪的应用领域热分析仪在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。
以下是热分析仪的几个主要应用领域：1.材料研究：热分析仪可以用于研究材料的热稳定性、热分解动力学、热力学性质等。
例如，通过热重分析可以测定材料的热分解温度和分解放热量，有助于了解材料的热稳定性。
2.药物开发：热分析仪在药物开发中扮演着重要的角色。
热分析仪可以用来研究药物的溶解性、结晶性质、稳定性等，从而为药物的配方设计和制备提供参考依据。
3.环境监测：热分析仪可以用于环境监测。
例如，通过差热分析可以检测水样中有机物的含量和分解过程，从而帮助环境工作者了解水体的污染程度。
4.煤炭分析：热分析仪在煤炭领域有着重要的应用。
通过热重分析和差热分析可以测定煤炭的灰分、挥发分、固定碳等指标，为煤炭的利用和加工提供依据。
三、热分析仪的优势和限制热分析仪作为一种先进的分析仪器，具有以下优势:•快速分析：热分析仪可以在短时间内对样品进行分析，提高工作效率。
•无损分析：热分析仪可以对样品进行非破坏性测试，不会对样品造成损伤。
•准确性高：热分析仪在测量时具有较高的准确性和重复性，可以提供可靠的分析结果。
然而，热分析仪也存在一些限制：•样品限制：某些样品可能不适合进行热分析，比如含有易挥发物质的样品。
检测检验的热分析技术
检测检验的热分析技术热分析技术是指利用热效应对物质进行定量或定性分析的一种方法。
检测检验领域中，常使用的有热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）、差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）和热膨胀分析（Thermomechanical Analysis，简称TMA）等。
一、热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）热重分析是利用样品在恒定、逐渐升高的温度条件下的失重情况来研究样品的物化性质。
通过这种方法可以对材料的热稳定性、氧化/热解动力学、含水率、结构松散程度等进行研究。
热重分析实验时，样品通过电子天平进行重量检测。
在升温过程中，样品发生变化会带来质量变化，通过实验曲线可以分析变化的原因。
二、差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）差示扫描量热分析是指在两个样品盒中同时放入待测材料和参照样品进行加热，并且同时测量其比热变化来研究样品的物理性质。
是一种常用的检测检验领域中的热分析方法。
差示扫描量热分析可以检测样品中吸热和放热的过程，如材料的相变、热力学性质、化学反应热等，并且对于材料的热稳定性和耐高温性的研究也有一定的帮助。
三、热膨胀分析（Thermomechanical Analysis，简称TMA）热膨胀分析是指在恒定的温度下，测量材料的膨胀情况，从而研究样品的物理性质。
热膨胀分析可以测量样品在升温和冷却进行膨胀和收缩时的长度变化，并能测量样品的形变点、软化点、熔点、分解点等物理-化学性质。
这种技术常常被用来研究材料的收缩性质、shaope、弹性等。
热分析技术的应用非常广泛，除了常规的材料学和化学应用之外，还可以用于制药、食品、材料加工、能源和环境工程和其他领域的研究和应用。
在材料科学领域，这些技术可用于材料设计和性能调整，从而改善产品性能；而在生物学和化学领域，这些技术可用于研究生物体和合成化合物的性质和反应。
热分析技术的发展现状及其在稀土功能材料中的应用
热分析技术的发展现状及其在稀土功能材料中的应用热分析技术是一种通过测量材料在不同温度下的物理和化学性质变化的分析方法。
随着实验设备的进步和研究需求的增加，热分析技术在材料研究领域得到了广泛应用。
其发展现状主要体现在以下几个方面。
热分析技术在实验设备方面取得了巨大的进步。
传统的热分析设备主要包括差示扫描量热仪（DSC）、热重仪（TG）、扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）等。
近年来，随着纳米材料和功能材料的研究需求，热分析设备不断更新和改进，出现了多种新的热分析仪器，如热膨胀仪（TMA）、热化学分析仪（TC）等。
这些设备在检测材料热性能、热分解过程、晶体结构和热力学性质等方面具有更高的精确度和灵敏度。
热分析技术在材料研究中的应用越来越广泛。
在稀土功能材料中，热分析技术可以用于研究材料的热稳定性、热分解特性、热膨胀性质等，为材料的制备和应用提供重要的参考依据。
可以利用热重仪对稀土材料的热分解过程进行研究，了解材料的热稳定性和热分解产物，为材料的高温应用提供指导；利用差示扫描量热仪可以测量材料的热力学性质，例如熔点、熔化热等，为材料的性能评价和改善提供数据支持。
热分析技术与其他表征方法的联用也得到了广泛应用。
热分析技术与扫描电镜、X射线衍射仪等其他表征方法的联用可以提供更全面的材料性能信息。
利用热分析技术与差示扫描量热仪的联用可以研究稀土功能材料的晶体结构变化、相变过程、熔化行为等；利用热膨胀仪与扫描电镜的联用可以研究材料的热膨胀行为和微观形貌等。
热分析技术在稀土功能材料中的应用前景广阔，通过对材料的热性能和热力学性质的研究，可以为材料的制备、改良和应用提供重要的参考依据。
随着实验设备的不断更新和改进，热分析技术在研究领域的地位和作用将进一步扩大。
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、DSC等)介绍【实用参考】
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
2.1.2 样品的粒度和用量
样品的粒度不宜太
W
大、装填的紧密程度适
中为好。同批试验样品，
每一样品的粒度和装填
紧密程度要一致
小用量
大用量
温度
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
2.1.3 气氛
常用气氛为空气和N2，亦使用O2、He、 H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应 机理不同。气氛与样品发生反应，则TG曲 线形状受到影响
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
样品重量分数w对温度T或
时间t作图得热重曲线(TG
曲线)：
w
w = f (T or t)
起始 水分 可燃 烧物
因多为线性升温，T与dw/dT 或 dw/dt 称微分热
重曲线(DTG曲线)
气流速度40~50mL/min
400 600 800 1000 1200 温度(C)
如存在挥发物的再冷凝，
问题
应加大热天平室气氛的通
气量
将CO2 、真空、空气
高分子研究方法-热分析(TG、TMA三、 种气氛与曲线对应
DSC等)介绍
2.1.4 试样皿
➢ 试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等 ➢ 试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的 ➢ 聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样 皿，因相互间会形成挥发性碳化物 ➢ 白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试 样皿，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性 ➢ 在选择试样皿时试样皿的形状以浅盘为好，试验时 将试样薄薄地摊在其底部，以利于传热和生成物的扩散
增重 *
*
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
热分析技术在纳米材料研究中的应用
热分析技术在纳米材料研究中的应用在当今无处不在的纳米科技时代，纳米材料的研究已经成为了科学领域里的热点问题。
有许多技术和工具可以帮助科学家更好地研究纳米材料，其中一项重要的技术就是热分析技术。
热分析技术是指利用热量来研究材料的性质和变化的一类分析技术，主要包括热重分析（TGA）、差示扫描量热分析（DSC）、热膨胀分析（TMA）等。
在纳米材料的研究中，热分析技术可以用来研究纳米材料的热性质、热稳定性、热力学性质等，并且可以得到许多有价值的信息和数据。
一、热分析技术简介热分析技术涉及许多不同的技术和仪器。
下面我们逐一来介绍一下主要的热分析技术。
1. 热重分析（TGA）热重分析是利用恒定升温速率对样品进行加热，同时测量样品重量变化的一种分析技术。
在升温过程中，如果样品发生热分解、燃烧、脱水等化学反应，其重量会随着时间变化而发生改变。
通过对样品重量随温度或时间变化的记录，可以得到样品的热稳定性、热分解动力学等信息。
在纳米材料的研究中，利用热重分析可以对纳米材料的热稳定性、热分解动力学、热量等方面进行研究。
2. 差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是利用升温或降温时样品吸放热量的不同来测量样品的热性质和热力学性质的一种分析技术。
热量的变化可以证明样品在某一温度范围内发生相变、化学反应、晶体转换等物理或化学变化。
在纳米材料的研究中，利用差示扫描量热分析可以研究纳米材料的相转换、固有热容、热稳定性等信息。
3. 热膨胀分析（TMA）热膨胀分析是利用升温时样品的体积变化来测量材料的性质和变化的一种分析技术。
热膨胀量的变化可以证明样品在某一温度范围内发生体积变化。
在纳米材料的研究中，利用热膨胀分析可以研究纳米材料的线膨胀系数、热膨胀系数、热收缩等信息。
二、热分析技术在纳米材料研究中的应用利用热分析技术，可以得到许多有价值的信息和数据，可以帮助科学家更好地了解纳米材料的热性质和热力学性质。
1. 纳米材料热稳定性的研究纳米材料的热稳定性是指纳米材料在加热或冷却过程中能否保持其物理、化学性质的稳定性。
in和sn差热分析
in和sn差热分析
in和sn差热分析是一种常用的热分析技术，用于研究材料的热性质和热行为。
其中，IN代表扫描热量仪（Isothermal Nano-差热仪），SN代表差示扫描量热仪（Scanning Calorimetry）。
这两种仪器在热分析中都可以用于测量材料的热容量、热导率、热化学反应、热稳定性等热性质参数。
扫描热量仪（IN）是一种在恒温条件下测量样品热性质的仪器。
它通过在恒定温度下对样品施加一系列热量（热脉冲），通过测量样品的温度响应和热量输入的差异来分析材料的热行为。
差示扫描量热仪（SN）是一种用于测量样品在不同温度下的热行为的仪器。
它通过比较样品和参考物体（通常是一个空气参比）的热量变化来分析样品的热性质。
该仪器可以测量样品的热容量变化、热反应的放热或吸热、相变温度等参数。
常见的差示扫描量热仪包括差示扫描量热仪（DSC）和差示热分析仪（DTA）。
这两种差热分析技术可以广泛应用于材料科学、化学、药学等领域，帮助研究人员深入了解材料的热性质和热行为，对材料的热稳定性、热反应动力学等进行研究分析。
热分析技术简介-DSC
04
仪器操作注意事项
2
共混物的相容性
5
增塑剂的影响
3
热历史效应
6
固化过程的研究
1
测玻璃化转变、熔点和熔融热
4
结晶度的表征
DSC应用举例
测玻璃化转变、熔点和熔融热
C/min
共混物的相容性
PE/PP Blend
PP
Endothermic
Range:
40
mW
Heating
Rate:
Rate:
什么时候需要校正 样品池进行过清理或更换； 进行过基线最佳化处理后。
测定标准物质，使测定值等于理论值； 标准物质有高纯度的铟、锡、铅、锌等。
校正的方法
温度和热焓校正
灵敏度随扫描速度提高而增加； 分辨率随扫描速度提高而降低。
扫描速度的影响：
增加样品量得到所要求的灵敏度； 低扫描速度得到所要求的分辨率。
谢谢！
Thanks
汇报人姓名
技巧：
实验中的影响因素
扫描速度的影响
样品制备的影响
样品几何形状；
样品与器皿的紧密接触；
样品皿的封压；
底面平整、样品不外露；
合适的样品量（5-10mg)；
灵敏度与分辨率的折中。
01
03
02
04
05
06
空气切换惰性气体时应需要较长排空时间；
气体流速恒定（保护气60ml/min，吹扫气20ml/min）。
随着固化度（交联度）的增加，高分子分子量增加，Tg上升。
DSC Tg As Function of Cure
Temperature
Heat Flow
Less Cured
热分析仪器的基本结构组成
热分析仪器的基本结构组成热分析技术根据被测物理量的物理性质来分共有九大类、l7种方法。
所组成的热分析仪器就更多了。
通常热分析仪器由程序温度控制器、炉体、物理量检测放大单元、微分器、气氛控制器、显示和打印以及计算机数据处理系统7部分组成。
其框图如下图所示。
(1)程序温度控制器它是使试样在一定温度范围内进行等速升温、降温和恒温。
通常使用的升温速率为10℃／min或20℃／min。
而程序温度速率可为0.01～999℃／min。
近代程序温控仪大多由微机完成程序温度的编制、热电偶的线性化、PID调节以及超温报替等功能。
(2)炉体部分它是使试样在加热或冷却时得到支撑。
炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。
炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷)，最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热，用光学高温计测温)。
炉体内的均温区要大，试样放在均温区中。
因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。
(2)炉体部分它是使试样在加热或冷却时得到支撑。
炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。
碳硫分析仪炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷)，最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热，用光学高温计测温)。
炉体内的均温区要大，试样放在均温区中。
因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。
(3)物理量检测放大单元热分析仪器必须能随试样温度的变化及时而准确地检测试样的某些物理性质。
由于绝大多数被测物理量是非电量，它们的变化往往又是很微小的，为了及时而准确地检测它们，需要把这些非电量转换成电量，红外碳硫仪加以放大，再通过定标计算出被测参数。
差示测量方式可以提高测量的灵敏度和准确度，因此应用得很普遍。
非电量转变为电量可以通过各种传感器来完成。
例如称重传感器、位移传感器、光电传感器、热电偶传感器、声电传感器等。
物理量的检测系统是各种热分析仪器的核心，也是区分各种热分析仪器的本质部分，它的性能是衡量热分析仪器水平的一个重要标志。
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第三章热分析测量技术及仪器热分析技术是研究物质的物理、化学性质与温度之间的关系，或者说研究物质的热态随温度进行的变化。
温度本身是一种量度，它几乎影响物质的所有物理常数和化学常数。
概括地说，整个热分析内容应包括热转变机理和物理化学变化的热动力学过程的研究。
国际热分析联合会(International Confernce on Thermal Analysis.ICTA.)规定的热分析定义为：热分析法是在控制温度下测定一种物质及其加热反应产物的物理性质随温度变化的一组技术。
根据所测定物理性质种类的不同，热分析技术分类如表1-3-1所示。
表1-3-1 热分析技术分类* DSC分类：功率补偿DSC和热流DSC。
热分析是一类多学科的通用技术，应用范围极广。
本章只简单介绍DTA、DSC和TG等基本原理和技术。
第一节差热分析法(DTA)物质在物理变化和化学变化过程中，往往伴随着热效应。
放热或吸热现象反映了物质热焓发生了变化，记录试样温度随时间的变化曲线，可直观地反映出试样是否发生了物理(或化学)变化，这就是经典的热分析法。
但该种方法很难显示热效应很小的变化，为此逐步发展形成了差热分析法(Differential Thermal Analysis.简称DTA.)一、DTA的基本原理DTA是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
DTA 曲线是描述试样与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。
在DTA实验中，试样温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。
如：相转变、熔化、结晶结构的转变、升华、蒸发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其它化第一篇 基础知识与技术2 学反应。
一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化等反应产生放热效应。
DTA 的原理如图1-3-1所示。
将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一定速率 ν＝d T /d t 进行程序升温，以T s 、T r 表示各自的温度，设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量C s 、C r 不随温度而变。
则它们的升温曲线如图1-3-2所示。
若以ΔT =T s －T r对t 作图，所得DTA 曲线如图1-3-3所示，在0-a 区间，ΔT 大体上是一致的，形成DTA 曲线的基线。
随着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，则与参比物间的温差变大，在DTA 曲线中表现为峰。
显然，温差越大，峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关。
DTA 曲线所包围的面积S 可用下式表示S m gC Tdt m gC H t t =∆=∆⎰12式中，m 是反应物的质量；ΔH 是反应热；g 是仪器的几何形态常数；C 是试样的热传导率；ΔT 是温差；t是时间；t 1和t 2是DTA 曲线的积分限。
上式是一种最简单的表达式，它是通过运用比例或近似常数g 和C 来说明试样反应热与峰面积的关系。
这里忽略了微分图1-3-1差热分析的原理图 1-参比物; 2-试样; 3-炉体; 4-热电偶 图1-3-2 试样和参比物的升温曲线 项和试样的温度梯度，并假设峰面积与试样的比热无关，所以它是一个近似关系式。
图1-3-3 DTA 吸热转变曲线二、DTA 曲线特征点温度和面积的测量1. DTA 曲线特征点温度的确定如图1-3-3所示，DTA 曲线的起始温度可取下列任一点温度：曲线偏离基线之点T a ；曲线陡峭部分切线和基线延长线这两条线交点T e (外推始点，extrapolatedonset)。
其中T a 与仪器第三章热分析测量技术及仪器 3的灵敏度有关，灵敏度越高则出现得越早，即T a值越低，故一般重复性较差，T p和T e的重复性较好，其中T e最为接近热力学的平衡温度。
T p为曲线的峰值温度。
从外观上看，曲线回复到基线的温度是T f(终止温度)。
而反应的真正终点温度是T f’，由于整个体系的热惰性，即使反应终了，热量仍有一个散失过程，使曲线不能立即回到基线。
T f’可以通过作图的方法来确定，T f’之后，ΔT即以指数函数降低，因而如以ΔT－(ΔT)a的对数对时间作图，可得一直线。
当从峰的高温侧的底沿逆查这张图时，则偏离直线的那点，即表示终点T f。
2. DTA峰面积的确定DTA的峰面积为反应前后基线所包围的面积，其测量方法有以下几种：①使用积分仪，可以直接读数或自动记录下差热峰的面积。
②如果差热峰的对称性好，可作等腰三角形处理，用峰高乘以半峰宽(峰高1/2处的宽度)的方法求面积。
③剪纸称重法，若记录纸厚薄均匀，可将差热峰剪下来，在分析天平上称其质量，其数值可以代表峰面积。
对于反应前后基线没有偏移的情况，只要联结基线就可求得峰面积，这是不言而喻的。
对于基线有偏移的情况，下面两种方法是经常采用的。
(1) 分别作反应开始前和反应终止后的基线延长线，它们离开基线的点分别是T a和T f，联结T a，T p，T f各点，便得峰面积，这就是ICTA(国际热分析联合会)所规定的方法(见图1-3-4(1))。
图1-3-4 峰面积求法(2) 由基线延长线和通过峰顶T p作垂线，与DTA曲线的两个半侧所构成的两个近似三角形面积S1、S2(图1-3-4(2)中以阴影表示)之和S＝S1＋S2的方法是认为在S1中丢掉的部分与S2中多余的部分可以得到一定程度的抵消。
三、DTA的仪器结构尽管仪器种类繁多，DTA分析仪内部结构装置大致相同，如图1-3-5所示：DTA仪器一般由下面几个部分组成：炉子(其中有试样和参比物坩埚，温度敏感元件等)、炉温控制器、微伏放大器、气氛控制、记录仪(或微机)等部分组成。
1. 炉温控制器炉温控制系统由程序信号发生器、PID调节器和可图1-3-5 DTA装置简图控硅执行元件等几部分组成。
程序信号发生器按给定的程序方式(升温、降温、恒温、循环)给出毫伏信号。
若温控热电偶的热电势与程序信号发生器给出的毫伏值有差别时，说明炉温偏离给定值，此偏差值经微伏放大器放大，送入PID调节器，再经可控硅触发器导通可控硅执行元件，调整电炉的加热电流，从而使偏差消除，达到使炉温按一定的速度上升、下降或恒定的目的。
2. 差热放大单元4第一篇基础知识与技术用以放大温差电势，由于记录仪量程为毫伏级，而差热分析中温差信号很小，一般只有几微伏到几十微伏，因此差热信号须经放大后再送入记录仪(或微机)中记录。
3. 信号记录单元由双笔自动记录仪(或微机)将测温信号和温差信号同时记录下来。
在进行DTA过程中，如果升温时试样没有热效应，则温差电势应为常数，DTA曲线为一直线，称为基线。
但是由于两个热电偶的热电势和热容量以及坩埚形态、位置等不可能完全对称，在温度变化时仍有不对称电势产生。
此电势随温度升高而变化，造成基线不直，这时可以用斜率调整线路加以调整。
CRY和CDR系列差热仪调整方法：坩埚内不放参比物和试样，将差热放大量程置于±100μV，升温速度置于10℃·min-1，用移位旋钮使温差记录笔处于记录纸中部，这时记录笔应画出一条直线。
在升温过程中如果基线偏离原来的位置，则主要是由于热电偶不对称电势引起基线漂移。
待炉温升到750℃时，通过斜率调整旋钮校正到原来位置即可。
此外，基线漂移还和试样杆的位置、坩埚位置、坩埚的几何尺寸等因素有关。
四、影响差热分析的主要因素差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。
峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。
其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。
一般说来，一是仪器，二是试样。
虽然影响因素很多，但只要严格控制某种条件，仍可获得较好的重现性。
1. 参比物的选择要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。
要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
常用α-三氧化二铝(α-Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。
如分析试样为金属，也可以用金属镍粉作参比物。
如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决，主要是减少反应剧烈程度；如果试样加热过程中有气体产生时，可以减少气体大量出现，以免使试样冲出。
选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应，常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠、Al2O3等。
2. 试样的预处理及用量试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力，因此尽可能减少用量。
试样的颗粒度在100～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏试样的结晶度。
对易分解产生气体的试样，颗粒应大一些。
参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。
3. 升温速率的影响和选择升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小，一般来说，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。
但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。
更主要的可能导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。
较慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。
但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。
一般情况下选择8～12℃·min-1为宜。
4. 气氛和压力的选择气氛和压力可以影响试样化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。
因此，必须根据试样第三章热分析测量技术及仪器 5 的性质选择适当的气氛和压力，有的试样易氧化，可以通入N2、Ne等惰性气体。
第二节差示扫描量热法(DSC)在差热分析测量试样的过程中，当试样产生热效应(熔化、分解、相变等)时，由于试样内的热传导，试样的实际温度已不是程序所控制的温度(如在升温时)。
由于试样的吸热或放热，促使温度升高或降低，因而进行试样热量的定量测定是困难的。
要获得较准确的热效应，可采用差示扫描量热法(Differential Scanning Clorimetry. 简称DSC.)一、DSC的基本原理DSC是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
经典DTA常用一金属块作为试样保持器以确保试样和参比物处于相同的加热条件下。
而DSC的主要特点是试样和参比物分别各有独立的加热元件和测温元件，并由两个系统进行监控。
其中一个用于控制(1) DTA (2)DSC图1-3-6 DTA和DSC加热元件示意图升温速率，另一个用于补偿试样和惰性参比物之间的温差。
图1-3-6显示了DTA和DSC加热部分的不同，图1-3-7 为常见DSC的原理示意图。