有机化学实验PPT
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若大气压力有变化,那么令液体化合物的蒸气压达到 一定大气压力时的温度也发生变化。即沸点随大气压 力变化而变化。
ຫໍສະໝຸດ Baidu
蒸气压/mmHg*
液体化合物蒸气压—— 温度曲线图:
外界压力为一个标准大气 压时,水的沸点为100 ℃。
若外界压力增大,水的沸 点也升高。
1600
乙醚 丙酮
1500
1400
➢ 严禁在实验室内吸烟或进食。
➢ 实行轮流值日制度,值日同学应做好实验结束后的清洁工 作,并在所有同学实验结束后关好所有电器及门窗。
➢ 爱护仪器,每次实验结束应清点齐备后收拾好。
➢ 写好实验报告,当次实验之报告于下次实验前交。
实验报告的撰写
实验报告的内容
➢ 实验目的和要求 ➢ 反应式:包括主反应和副反应 ➢ 实验所需主要物料及产物的物理常数 ➢ 反应装置图 ➢ 实验步骤和现象记录 ➢ 粗产物纯化过程及原理 ➢ 产品外观、产率计算 ➢ 讨论
1/3~2/3
如有需要,可接干燥、 尾气吸收或减压装置
常压蒸馏装置的安装及要求
温度计水 银球位置
十字架 开口朝
上
冷凝水出口
通大气 接 收 瓶
冷凝水进口
常 压 蒸 馏 装 置 的 拆 卸
四、实验步骤及结果
1、接好冷却水的进出水管
注意检查进出水管、冷凝管是 否完好 !
2、蒸馏装置的安装
装、拆各练习三次
➢ 减压蒸馏时,不得使用机械强度不大的仪器(如锥形 瓶、平底烧瓶、薄壁试管等)。必要时,要戴上防护 面罩或防护眼镜。
仪器的领取与维护
➢ 每人在第一次上课时在准备室领取一套玻璃仪器,领 取后应按清单点数并洗净,不够需到准备室补齐。
➢ 实验过程中应小心使用玻璃仪器,若发生仪器损坏, 应及时到准备室报告并领取新仪器,同时承担部分费 用。
蒸馏结束:
➢ 至蒸馏温度=76~79ºC且蒸馏速度<1~2滴/3~4s
➢ 或温度突然下降时停止蒸馏
五、实验数据及过程记录
重要记录数据: (1)始馏温度(第一滴液体流出时) (2)终馏温度(最后一滴液体流出时) (3)蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度
➢ 观察并记录加入原料的颜色、体积,反应液颜色的变化,有无沉淀及
四、实验步骤
粗乙醇30mL 100mL圆底烧瓶
沸石6-7粒
加热套
按顺序搭建 蒸馏装置
确认稳妥端正
通电
控制馏出液
装温度计,通冷凝水 调加热挡 滴速1-2滴/秒
收集前蒸馏分 更换干净 记录第一滴馏出液 至温度稳定 干燥接受瓶 滴入接受瓶的温度T1
水
1300
1200
1100
1000
900
800
700
600
溴苯
500
400
300
200
100
0 20 40 60 80 100120140 温度/ OC
温度与蒸气压关系图
* 1mmHg=133Pa
普通蒸馏的应用
测定纯液体有机化合物的沸点 分离液体有机化合物
➢ 分离沸点不同的液体混合物
➢ 液体混合物各组分的沸点必须相差至少30℃以上 提纯含有少量杂质的液体有机化合物 回收溶剂或浓缩溶液 共沸蒸馏/恒沸蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分
2. 蒸馏要加沸石,以防止液体产生爆沸。沸石加2~3粒即可,如加 的太多,会吸附一部分液体,影响产品产率。
3. 避免加热温度过高,产生过热现象。 4.实验记录要详细,如第一滴馏出液的温度,实际收集馏分的温度
及各馏分的体积。 5. 冷凝管内水流不要太大,保持流通即可。 6. 拆卸冷凝管时,先停止通水,之后进水口向上,拔去连接进水
中毒预防:
化学药品大多具有不同程度的毒性,产生中毒的主要 原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验 中,要防止中毒,切实做到以下几点:
➢ 药品不要沾在皮肤上,尤其是极毒的药品。实验完毕 后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具,不得用 手直接接触。
➢ 使用和处理有毒或腐蚀性物质时,应在通风柜中进行, 并戴上防护用品,尽可能避免有机物蒸气扩散在实验 室内。
➢ 尽量防止或减少易燃的气体外逸,倾倒时要灭火源, 且注意室内通风,及时排出室内的有机物蒸气。
➢ 严禁将与水有猛烈反应的物质倒入水槽中,如金属钠, 切忌养成一切东西都往水槽里倒的习惯。
爆炸预防:
➢ 常压操作加热反应时,切勿在封闭系统内进行。在反 应进行时,必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞 现象。
实验室常见事故:
(1)割伤 (2)灼伤 (3)中毒 (4)着火 (5)爆炸
割伤预防:
➢ 按规则操作,不强行扳、折玻璃仪器,特别是比较紧 的磨口处。尽量保证玻璃仪器的完整。
➢ 注意玻璃仪器的边缘是否碎裂,小心使用。 ➢ 玻璃管(棒)切割后,断面应在火上烧熔以消除棱角。
灼伤预防:
皮肤接触了高温,如热的物体、火焰、蒸气;低温, 如固体二氧化碳、液氮;腐蚀性物质,如强酸、强碱、 溴等都会造成灼伤。因此,实验时,要避免皮肤与上 述能引起灼伤的物质接触。
气体出现,固体的溶解情况,以及加热温度和加热后反应的变化等等。
➢ 观察并记录产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。
➢ 记录时,要与操作步骤一一对应,内容要简明扼要,条理清楚。
乙醇的蒸馏(30ml)
蒸馏乙醇装置图
六、注意事项:
1. 温度计水银球位置安装要正确,水银球过高,沸点偏低,反之, 沸点偏高。
有机化学实验
授课教师:胡剑峰
教材及参考资料
教材:
《有机化学实验》第四版,高占先主编,高等教育出 版社。
参考资料:
➢ 《有机化学实验》(第二版),兰州大学、复旦大学 编,高等教育出版社
➢ 《有机化学实验》(第二版),黄涛主编,高等教育 出版社
关于本课程
有机化学实验课是一门重要的基础课,要求学生的独 立操作能力及动手能力很强。要做好有机合成实验, 必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作 技能。
有机合成实验:
➢ 化合物的制备实验 ➢ 多步骤反应实验 ➢ 考试实验
学时数:32,8个实验,1个学分 评分标准:A、预习10%,B、科学态度20%,C、操作40%,D、结果
5%,E、卫生5%,F、报告20%。
实验课纪律
➢ 考勤:不迟到、早退;不能以任何原因缺席实验课程。
➢ 做好预习工作,写好预习提纲,合理安排时间。
蒸气,再使蒸气冷凝成液体的过程; ➢ 普通蒸馏---精制在大气压下沸腾而不分解的液
体的一种常用方法;
沸点:是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时 的温度。液体化合物均具有其蒸气压,且蒸气压只与 外界温度有关。温度越高,蒸气压越大,当蒸气压增 大到与外界压力相同时,液体内部会有大量气泡逸出, 即沸腾。
有机化学实验具有一定的不可预测性,灵活的面对、 适当的处理实验过程中出现的各种状况是非常重要的。 要做到这点同样需要过硬的理论基础及熟练的操作技 能。
同样的实验,同样的药品、仪器,不同的人来操作往 往得到不同的结果。
本课程的目的、要求
➢ 熟练掌握有机化学实验的一般操作技能。
➢ 学会重要有机化合物的制备、分离、纯化方法。
三、实验装置
A
B
C
A为球形分馏柱,分馏效率最差。B为维 式(Vigreux)分馏柱,又称刺形分馏柱, 在一根分馏管中间一段每隔一定距离向 内伸入三根向下倾斜的刺状物,在柱中 相交,每堆刺状物间排成螺旋状,一般 为6节。C为赫帕姆(Hempel)分馏柱。
操作步骤
1、在100ml圆底烧瓶内放置30ml50%乙醇及6-7粒沸石。
➢ 培养实事求是的科学态度,良好的实验素养和分析问 题、解决问题的独立工作能力。
➢ 通过这门课程的学习,应在有机实验技术方面变得训 练有素,为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基 础。
课程内容
基本操作:
➢ 简单基本操作:包括熔点、沸点的测定;蒸馏;重结晶;萃取等,有 专门的课程。
➢ 复杂基本操作:如分馏;分水;机械搅拌器的使用;减压蒸馏等,这 些操作将出现在有机合成实验中。
2、通冷凝水,开始缓慢加热,当冷凝管中有蒸馏液流 出时,迅速记录温度计所示温度,控制加热速度,使 馏出液速度为2-3秒1滴。
3、收集馏出液,维持加热原速度,当温度突然下降12度时停止加热,记下此时温度计温度。
4、冷却后,关冷凝水,拆除装置,记录接受器中馏出 液体积。清理实验台,打扫卫生。
➢ 对沾染过有毒物质的仪器和用具,实验完毕应立即采 取适当方法处理以破坏或消除其毒性。
➢ 不要在实验室进食、饮水,食物在实验室易沾染有毒 的化学物质。
着火预防:
➢ 不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物。加热时,应根据 实验要求及易燃烧物的特点选择热源,注意远离明火。 严禁用明火进行易燃液体(如乙醚)的蒸馏或回流操 作。
讨论的重要性在于:通过对自己实验过程的回顾, 可以发现自己在实验中的不足之处,防止以后出现相 同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及实践 操作的认识,巩固学习成果。
实验室安全须知
进行有机化学实验,经常使用易燃、有毒和腐蚀性试 剂。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶剂易于燃烧;甲 醇、硝基苯、有机磷化合物、有机锡化合物、氰化物 等属有毒药品;氢气、乙炔、金属有机试剂和干燥的 苦味酸属易燃易爆气体或药品;氯磺酸、浓硫酸、浓 硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等属强腐蚀性药品。同时, 有机化学实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂,容易 引发伤害、燃烧等各种事故。还有电器设备等,如果 使用不当也易引起触电或火灾。
馏
蒸馏方法
常压蒸馏 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏 适于沸点较为接近的液体化合物
三、实验装置
1、简单蒸馏所需的玻璃仪器
冷凝水
圆底烧瓶 蒸馏头 温度计 尾接管 锥形瓶
出水口
直型冷凝管 进水口 空气冷凝管
冷凝水
烧瓶的选择 ➢ 普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1/3-1/2。 ➢ 进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时,液体体积不应超过烧瓶
容积的1/3。 冷凝管的选择 ➢ 回流用球形冷凝管 ➢ 当液体沸点低于140℃时蒸馏用直型冷凝管 ➢ 当液体沸点超过140℃时应使用空气冷凝管
常压蒸馏装置的安装及要求
从左至右,从下往上,横平坚直。 “横看一个面,竖看一条线”
温度计水银球上沿应与蒸馏头支管下沿平齐。
当馏出物沸点高于140℃时可用空 气浴冷凝。
实验步骤及现象记录格式:
实验步骤 分步按顺序详细列出。
现象
每位同学现象不 尽相同,需仔细 记录,每步骤的 现象与左边步骤 对齐。
关于讨论:
对于同一个实验,由于每位同学对理论知识及实验操 作掌握程度的不同,同时每人对实验的理解也存在差 异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的,都 会出现一些独有的现象,这需要在实验报告中进行总 结。
口的胶管。 7. 蒸馏完毕,废液回收,不能将沸石倒在水池。
实验二 分馏
一、实验目的 • 1、了解分馏的原理及用途; • 2、了解分馏柱的工作原理; • 3、掌握常压下简单分馏的操作方法。
二、实验原理
分馏的基本原理与蒸馏相似,不同之处是,借助分馏柱将 多次气化—冷凝的蒸馏过程,在一次操作中完成。
通过分馏柱的多次蒸馏作用,能更有效地分离沸点接近的 液体混合物。
在分馏柱内,当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时,上升 蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之 间发生了热量交换,结果,上升蒸气中易挥发组分增加, 而下降的冷凝液中高沸点组分增加,如果继续多次,就等 于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分 比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏 柱足够高,就可将这两种组分完全彻底分开。
3、蒸馏操作
顺序不 得有误
(1)加料
(2)通冷却水 (3)开动磁搅拌 (4)加热 (5)接收馏出液
将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶
将待蒸液体倒入圆底烧瓶
安装好蒸馏装置
液体体积为 烧瓶容积的
2/3 ~ 1/3
前馏分与主馏分要用 不同的瓶子接收
4、实验控制: 收集馏分: 控制馏出液的速度1-2滴/秒 收集馏分,前馏分、后馏分和所需馏分需三个接收瓶。
➢ 每次实验后应将自己的所有玻璃仪器收好还回准备室。
实验一 普通蒸馏
一、实验目的 ① 初步掌握蒸馏的原理以及实验装置的安装和拆卸
技能; ② 掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受
器、锥型瓶等的正确使用方法; ③ 了解普通蒸馏的应用。
二.实验原理 ➢ 普通蒸馏过程---加热液体到沸腾,使液体变成
ຫໍສະໝຸດ Baidu
蒸气压/mmHg*
液体化合物蒸气压—— 温度曲线图:
外界压力为一个标准大气 压时,水的沸点为100 ℃。
若外界压力增大,水的沸 点也升高。
1600
乙醚 丙酮
1500
1400
➢ 严禁在实验室内吸烟或进食。
➢ 实行轮流值日制度,值日同学应做好实验结束后的清洁工 作,并在所有同学实验结束后关好所有电器及门窗。
➢ 爱护仪器,每次实验结束应清点齐备后收拾好。
➢ 写好实验报告,当次实验之报告于下次实验前交。
实验报告的撰写
实验报告的内容
➢ 实验目的和要求 ➢ 反应式:包括主反应和副反应 ➢ 实验所需主要物料及产物的物理常数 ➢ 反应装置图 ➢ 实验步骤和现象记录 ➢ 粗产物纯化过程及原理 ➢ 产品外观、产率计算 ➢ 讨论
1/3~2/3
如有需要,可接干燥、 尾气吸收或减压装置
常压蒸馏装置的安装及要求
温度计水 银球位置
十字架 开口朝
上
冷凝水出口
通大气 接 收 瓶
冷凝水进口
常 压 蒸 馏 装 置 的 拆 卸
四、实验步骤及结果
1、接好冷却水的进出水管
注意检查进出水管、冷凝管是 否完好 !
2、蒸馏装置的安装
装、拆各练习三次
➢ 减压蒸馏时,不得使用机械强度不大的仪器(如锥形 瓶、平底烧瓶、薄壁试管等)。必要时,要戴上防护 面罩或防护眼镜。
仪器的领取与维护
➢ 每人在第一次上课时在准备室领取一套玻璃仪器,领 取后应按清单点数并洗净,不够需到准备室补齐。
➢ 实验过程中应小心使用玻璃仪器,若发生仪器损坏, 应及时到准备室报告并领取新仪器,同时承担部分费 用。
蒸馏结束:
➢ 至蒸馏温度=76~79ºC且蒸馏速度<1~2滴/3~4s
➢ 或温度突然下降时停止蒸馏
五、实验数据及过程记录
重要记录数据: (1)始馏温度(第一滴液体流出时) (2)终馏温度(最后一滴液体流出时) (3)蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度
➢ 观察并记录加入原料的颜色、体积,反应液颜色的变化,有无沉淀及
四、实验步骤
粗乙醇30mL 100mL圆底烧瓶
沸石6-7粒
加热套
按顺序搭建 蒸馏装置
确认稳妥端正
通电
控制馏出液
装温度计,通冷凝水 调加热挡 滴速1-2滴/秒
收集前蒸馏分 更换干净 记录第一滴馏出液 至温度稳定 干燥接受瓶 滴入接受瓶的温度T1
水
1300
1200
1100
1000
900
800
700
600
溴苯
500
400
300
200
100
0 20 40 60 80 100120140 温度/ OC
温度与蒸气压关系图
* 1mmHg=133Pa
普通蒸馏的应用
测定纯液体有机化合物的沸点 分离液体有机化合物
➢ 分离沸点不同的液体混合物
➢ 液体混合物各组分的沸点必须相差至少30℃以上 提纯含有少量杂质的液体有机化合物 回收溶剂或浓缩溶液 共沸蒸馏/恒沸蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分
2. 蒸馏要加沸石,以防止液体产生爆沸。沸石加2~3粒即可,如加 的太多,会吸附一部分液体,影响产品产率。
3. 避免加热温度过高,产生过热现象。 4.实验记录要详细,如第一滴馏出液的温度,实际收集馏分的温度
及各馏分的体积。 5. 冷凝管内水流不要太大,保持流通即可。 6. 拆卸冷凝管时,先停止通水,之后进水口向上,拔去连接进水
中毒预防:
化学药品大多具有不同程度的毒性,产生中毒的主要 原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验 中,要防止中毒,切实做到以下几点:
➢ 药品不要沾在皮肤上,尤其是极毒的药品。实验完毕 后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具,不得用 手直接接触。
➢ 使用和处理有毒或腐蚀性物质时,应在通风柜中进行, 并戴上防护用品,尽可能避免有机物蒸气扩散在实验 室内。
➢ 尽量防止或减少易燃的气体外逸,倾倒时要灭火源, 且注意室内通风,及时排出室内的有机物蒸气。
➢ 严禁将与水有猛烈反应的物质倒入水槽中,如金属钠, 切忌养成一切东西都往水槽里倒的习惯。
爆炸预防:
➢ 常压操作加热反应时,切勿在封闭系统内进行。在反 应进行时,必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞 现象。
实验室常见事故:
(1)割伤 (2)灼伤 (3)中毒 (4)着火 (5)爆炸
割伤预防:
➢ 按规则操作,不强行扳、折玻璃仪器,特别是比较紧 的磨口处。尽量保证玻璃仪器的完整。
➢ 注意玻璃仪器的边缘是否碎裂,小心使用。 ➢ 玻璃管(棒)切割后,断面应在火上烧熔以消除棱角。
灼伤预防:
皮肤接触了高温,如热的物体、火焰、蒸气;低温, 如固体二氧化碳、液氮;腐蚀性物质,如强酸、强碱、 溴等都会造成灼伤。因此,实验时,要避免皮肤与上 述能引起灼伤的物质接触。
气体出现,固体的溶解情况,以及加热温度和加热后反应的变化等等。
➢ 观察并记录产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。
➢ 记录时,要与操作步骤一一对应,内容要简明扼要,条理清楚。
乙醇的蒸馏(30ml)
蒸馏乙醇装置图
六、注意事项:
1. 温度计水银球位置安装要正确,水银球过高,沸点偏低,反之, 沸点偏高。
有机化学实验
授课教师:胡剑峰
教材及参考资料
教材:
《有机化学实验》第四版,高占先主编,高等教育出 版社。
参考资料:
➢ 《有机化学实验》(第二版),兰州大学、复旦大学 编,高等教育出版社
➢ 《有机化学实验》(第二版),黄涛主编,高等教育 出版社
关于本课程
有机化学实验课是一门重要的基础课,要求学生的独 立操作能力及动手能力很强。要做好有机合成实验, 必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作 技能。
有机合成实验:
➢ 化合物的制备实验 ➢ 多步骤反应实验 ➢ 考试实验
学时数:32,8个实验,1个学分 评分标准:A、预习10%,B、科学态度20%,C、操作40%,D、结果
5%,E、卫生5%,F、报告20%。
实验课纪律
➢ 考勤:不迟到、早退;不能以任何原因缺席实验课程。
➢ 做好预习工作,写好预习提纲,合理安排时间。
蒸气,再使蒸气冷凝成液体的过程; ➢ 普通蒸馏---精制在大气压下沸腾而不分解的液
体的一种常用方法;
沸点:是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时 的温度。液体化合物均具有其蒸气压,且蒸气压只与 外界温度有关。温度越高,蒸气压越大,当蒸气压增 大到与外界压力相同时,液体内部会有大量气泡逸出, 即沸腾。
有机化学实验具有一定的不可预测性,灵活的面对、 适当的处理实验过程中出现的各种状况是非常重要的。 要做到这点同样需要过硬的理论基础及熟练的操作技 能。
同样的实验,同样的药品、仪器,不同的人来操作往 往得到不同的结果。
本课程的目的、要求
➢ 熟练掌握有机化学实验的一般操作技能。
➢ 学会重要有机化合物的制备、分离、纯化方法。
三、实验装置
A
B
C
A为球形分馏柱,分馏效率最差。B为维 式(Vigreux)分馏柱,又称刺形分馏柱, 在一根分馏管中间一段每隔一定距离向 内伸入三根向下倾斜的刺状物,在柱中 相交,每堆刺状物间排成螺旋状,一般 为6节。C为赫帕姆(Hempel)分馏柱。
操作步骤
1、在100ml圆底烧瓶内放置30ml50%乙醇及6-7粒沸石。
➢ 培养实事求是的科学态度,良好的实验素养和分析问 题、解决问题的独立工作能力。
➢ 通过这门课程的学习,应在有机实验技术方面变得训 练有素,为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基 础。
课程内容
基本操作:
➢ 简单基本操作:包括熔点、沸点的测定;蒸馏;重结晶;萃取等,有 专门的课程。
➢ 复杂基本操作:如分馏;分水;机械搅拌器的使用;减压蒸馏等,这 些操作将出现在有机合成实验中。
2、通冷凝水,开始缓慢加热,当冷凝管中有蒸馏液流 出时,迅速记录温度计所示温度,控制加热速度,使 馏出液速度为2-3秒1滴。
3、收集馏出液,维持加热原速度,当温度突然下降12度时停止加热,记下此时温度计温度。
4、冷却后,关冷凝水,拆除装置,记录接受器中馏出 液体积。清理实验台,打扫卫生。
➢ 对沾染过有毒物质的仪器和用具,实验完毕应立即采 取适当方法处理以破坏或消除其毒性。
➢ 不要在实验室进食、饮水,食物在实验室易沾染有毒 的化学物质。
着火预防:
➢ 不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物。加热时,应根据 实验要求及易燃烧物的特点选择热源,注意远离明火。 严禁用明火进行易燃液体(如乙醚)的蒸馏或回流操 作。
讨论的重要性在于:通过对自己实验过程的回顾, 可以发现自己在实验中的不足之处,防止以后出现相 同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及实践 操作的认识,巩固学习成果。
实验室安全须知
进行有机化学实验,经常使用易燃、有毒和腐蚀性试 剂。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶剂易于燃烧;甲 醇、硝基苯、有机磷化合物、有机锡化合物、氰化物 等属有毒药品;氢气、乙炔、金属有机试剂和干燥的 苦味酸属易燃易爆气体或药品;氯磺酸、浓硫酸、浓 硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等属强腐蚀性药品。同时, 有机化学实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂,容易 引发伤害、燃烧等各种事故。还有电器设备等,如果 使用不当也易引起触电或火灾。
馏
蒸馏方法
常压蒸馏 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏 适于沸点较为接近的液体化合物
三、实验装置
1、简单蒸馏所需的玻璃仪器
冷凝水
圆底烧瓶 蒸馏头 温度计 尾接管 锥形瓶
出水口
直型冷凝管 进水口 空气冷凝管
冷凝水
烧瓶的选择 ➢ 普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1/3-1/2。 ➢ 进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时,液体体积不应超过烧瓶
容积的1/3。 冷凝管的选择 ➢ 回流用球形冷凝管 ➢ 当液体沸点低于140℃时蒸馏用直型冷凝管 ➢ 当液体沸点超过140℃时应使用空气冷凝管
常压蒸馏装置的安装及要求
从左至右,从下往上,横平坚直。 “横看一个面,竖看一条线”
温度计水银球上沿应与蒸馏头支管下沿平齐。
当馏出物沸点高于140℃时可用空 气浴冷凝。
实验步骤及现象记录格式:
实验步骤 分步按顺序详细列出。
现象
每位同学现象不 尽相同,需仔细 记录,每步骤的 现象与左边步骤 对齐。
关于讨论:
对于同一个实验,由于每位同学对理论知识及实验操 作掌握程度的不同,同时每人对实验的理解也存在差 异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的,都 会出现一些独有的现象,这需要在实验报告中进行总 结。
口的胶管。 7. 蒸馏完毕,废液回收,不能将沸石倒在水池。
实验二 分馏
一、实验目的 • 1、了解分馏的原理及用途; • 2、了解分馏柱的工作原理; • 3、掌握常压下简单分馏的操作方法。
二、实验原理
分馏的基本原理与蒸馏相似,不同之处是,借助分馏柱将 多次气化—冷凝的蒸馏过程,在一次操作中完成。
通过分馏柱的多次蒸馏作用,能更有效地分离沸点接近的 液体混合物。
在分馏柱内,当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时,上升 蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之 间发生了热量交换,结果,上升蒸气中易挥发组分增加, 而下降的冷凝液中高沸点组分增加,如果继续多次,就等 于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分 比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏 柱足够高,就可将这两种组分完全彻底分开。
3、蒸馏操作
顺序不 得有误
(1)加料
(2)通冷却水 (3)开动磁搅拌 (4)加热 (5)接收馏出液
将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶
将待蒸液体倒入圆底烧瓶
安装好蒸馏装置
液体体积为 烧瓶容积的
2/3 ~ 1/3
前馏分与主馏分要用 不同的瓶子接收
4、实验控制: 收集馏分: 控制馏出液的速度1-2滴/秒 收集馏分,前馏分、后馏分和所需馏分需三个接收瓶。
➢ 每次实验后应将自己的所有玻璃仪器收好还回准备室。
实验一 普通蒸馏
一、实验目的 ① 初步掌握蒸馏的原理以及实验装置的安装和拆卸
技能; ② 掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受
器、锥型瓶等的正确使用方法; ③ 了解普通蒸馏的应用。
二.实验原理 ➢ 普通蒸馏过程---加热液体到沸腾,使液体变成