现代仪器分析复习题

1.热分析方法（热重、差热、差示扫描量热）要求对具体的谱图的分析，从中得出结论。热重法 TG

分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化

谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线

提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区

差热分析 DTA

分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化

谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线

提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息

差示扫描量热分析 DSC

分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化

谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线

提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息

2.扫描电子显微镜SEM，透射电子显微分析TEM，原子力显微镜AFM。（三者表征方法可以得到哪些信息，其成像的特点以及对样品有何要求）

扫描电镜(SEM)：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象

要求样品：1）尽可能保持活体时的形貌和结构；2）样品干燥、表面洁净，在真空和电子束轰击下不挥发和变形；3）具有表面良好的导电性，对不导电或导电性不好的样品，需根据实际情况进行喷金镀膜处理。

得到信息：可用于观察样品断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构；配合 X 射线可得到物质本体化学成分信息，如微区元素分析与定量元素分析等。

透射电镜(TEM)：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出的二维图象。

样品要求：1）样品干燥，不含水分或挥发性物质；2）制备很薄以利于电子穿过；3）样品在适当溶液中具有良好的分散；4）特殊样品需特殊处理，如切片等。

得到信息：用于观察物质的超微形貌结构，微粒、微孔的形状结构和大小；配合X射线衍射装置可得电子衍射花样图象，进行微观的物相分析、结构分析；配合X射线能谱仪可进行微区成分分析。

原子力显微镜(AFM)：得到样品表面原子级三维立体形貌图像

样品要求：样品表面尽量平整，与基片的结合尽可能牢固，必要时可采用化学键合；生理状态的各种物质，在大气或溶液中都能进行。

得到信息：用于研究材料的各种表面结构，测试其硬度、弹性、塑性等力学性能及表面摩擦性质。

3. X射线粉末衍射法XRD的基本原理，适用于什么样的样品？进行样品的物相分析过程如

何及其应当注意哪些问题。

衍射原理：Bragg方程2dhklsinθ=nλ，对于每一套指标为hkl、间隔为d的晶格平面，其衍射角和衍射级数n直接对应。

适用样品：多晶、粉末、混合物、固溶体

物相分析：根据 X 射线照射到晶体上所产生的衍射图样特征来鉴定晶体物相的方法。具体是指确定材料由哪些相组成(物相定性分析)和含量(物相定量分析)。

物相分析基本原理：物质的 X 射线衍射花样特征是分析物质相组成的“指纹脚印”。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，这就是物相定性分析的基本原理与方法。

物相分析过程：认识仪器—制样（磨细制成片）—设定参数—测定 X 射线衍射图—寻峰、平滑、打印谱图—利用Fink和Hanawalt索引对所测样品进行物相分析（检索PDF卡片）—解析谱图（核对标准卡片与物相判定）

定性阶段：制备样品，一般可制成粉末、薄膜、块状或片状；用照相法、粉末衍射法获取被测试样物相的衍射花样；从衍射图样获得 2θ、d 和I/I1值，要求进行高精度的测量计算；使用检索手册，查 PDF 卡片或计算机检索，从而确定其物相。

定量阶段：选择标准物相(内标法或外标法)；进行内标曲线的测定；测定内标物衍射强度和试样衍射强度；计算物相质量分数。

注意的问题：1、对试样分析前应尽可能了解试样的来源、化学成分、工艺状况、仔细观察其外形、颜色；2、多相物质定性分析时，为避免衍射线的重叠，提高粉末照相和衍射仪的分辨率3、尽可能根据样品的性能，在样品分析前将其分离成单一的物质；4、制样时要确

保样品研细均匀，制好的样品要求表面平整光滑；5、在定性分析过程中以d值为主要依据，而相对强度仅作为参考依据；6、分别测量小角和广角，因为低角区的衍射清晰，重叠的几率较小；7、注意与其他方法的联用；8、XRD 只能确定某相的存在，而不能确定某相的不存在；9、看图谱时，要注意所用的靶材料，如果与参比的图谱所用的靶材料不一样，要进行转换，否则会有位移；10、在物相位三相以上时，一般在电脑上直接检索，或引用参考文献；11、任何一种晶体材料的点阵常数与它所处的状态有关，即 T、P 以及化学成分。

X射线衍射即XRD

X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ

应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

4.程序升温技术TPAT包含哪些？每种技术测量参数是什么？操作的主要参数是什么？对得到的具体曲线会分析。

程序升温技术的种类：程序升温脱附（TPD）、程序升温还原（TPR）、程序升温氧化（TPO）、程序升温硫化（TPS）、程序升温表面反应（TPSR）、程序升温分解、程序升温碳化、热重分析（TG）、差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）。

每种分析技术的主要参数：载气流速、升温速率，其中：