纳米二氧化硅溶胶粒子的制备研究_康长瑞
纳米二氧化硅溶胶粒子的制备研究
酸 乙酯 （ Ｅ ）来合 成 单分 散 二 氯化 硅 的方 法 以 Ｔ ＯＳ 来 ，单 分 散 二 氧 化 硅 已 成 为 研 究 最 多 的 单 分散 体 系之一 。这 不 仅 是 因 为 这 一 方 法 能 得 到 的 颗 粒 单
分 散性好 、尺 寸 可 控 ，而 且 由 于 二 氧 化 硅 表 面 的
生缩 合反 应 。实 际上 第 １步和第 ２ 的反 应 同时进 步
行的。 水解 反 应 ：（ ２ Ｏ）Ｓ— Ｏ Ｃ Ｈｓ ＨｚＯ一 Ｃ Ｈｓ 。 ｉ ２ ＋
（ ２ ｏ） Ｓ— ＯＨ＋ Ｃ Ｈ５ Ｃ Ｈ５ ３ ｉ ２ ＯＨ ；
大 ，促进 了 ＴＥ Ｓ的 水 解 ，水 解 速 率 加 快 ，溶 液 Ｏ 的过 饱和 度 增 大 ，成 核 数 也 在 增 加 ， 同时 氨 水 浓 度 的增大 也 是 显 著 地促 进 了核 的 聚集 生 长 ，所 以 生 成 的 ＳＯ 颗 粒 的粒 径也 逐渐 增大 。 ｉ ３ ３ 水的加 入量 对颗 粒大小 的 影响 ． 由反应 机理可看 出 Ｔ Ｏ Ｅ Ｓ的水解一 缩聚反应 中 ， 水是水 解反应 的反 应 物 ，也是 缩 聚反 应 的产 物 ，因 此水 量的多少 对反 应 过程有 重要 影 响 。实 验 中考 察
２ ２ 表 征方法 ． 用 ＭＡＬ Ｒ Ｚ Ｔ ＩＥ ０ ０ ＶＥ Ｎ Ｅ ＡＳＺ Ｒ ３ ０ ＨＳ（ 国马 英
尔文 仪器 公 司）测定 溶胶 的粒径 。
２ ３ 二 氧化硅 溶胶 的合成 ．
在 ５ ０ 三 口烧 瓶 上 安 装 搅 拌 器 和 温 度 计 ， ０ ｍｌ 加入 无 水 乙醇 、纯 水 、氨 水 、搅 拌 均 匀 后 加 入 正 硅酸 乙酯 和无水 乙醇 混合 液 ，在指 定 温 度反 应 ７ ， ｈ 经过 一周 的 陈化 后 ，测定 颗粒 的粒径 。
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅
化工Ｂ － －－ ｊ ，Ｕ Ｔ
Ｃｈ ｍｉａ ｎ ｕ ｔｙ Ｔｍ ｅ ｅ ｃ ｌ ｄ ｓ ｒ ｉ ｓ Ｉ
Ｖｏ ． ４， ． １２ Ｎｏ ４ Ａｐ ． ２ １ ｒ４． ０ ０
ｄ ｉ１ ．９ ９ ｊ ｉ ｎ １ ０ １ ４ ２ １ ．４ ０ ５ ｏ ：０ ３ ６ ／ ． ｓ ．０ ２— ５ Ｘ． ０ ０ ０ ．０ ｓ
末。
泛用 于 陶瓷 、 橡胶 、 塑料 、 料 、 料及 催 化 剂 载体 等 涂 颜 领域 ， 产 品的升级 具有 重要意 义 ］ 目前 制备 纳 对 。
米 ＳＯ ｉ：的方 法 有很 多 ， 比如 沉 淀法 ， 胶 一凝胶 法 ， 溶 微 乳 液 法 ， 空 冷 凝 法 等 Ｊ 真 ，其 中 溶 胶 一凝 胶 法 制 备过 程容 易控制 ， 卜 获得 的粒子 均匀 。
Ａｂｓｒ ｃ Ｉ ｈｉ ａ ｒｅ ｈ ｌｓｌｃ ｔ ｓ ｕ ｅ ｓｒ ｗ ｔｒａｓ ａ ｄ ｐ ｅ ａ ｎ ａ ｏ— ｓｌ ａ ｉ ｔｄｉｄ ｕｓｎ ｏ － ｔ ａ ｔ ｎ ｔ ｓｐ ｐｅ ｔｙ ｉ ａ ｅ ｉ ｓ ｄ ａ ａ ｍａｅ ｌ ｎ ｒ ｐ ｒ ｇ ｎ ｎ ・ ｉ ｃ ｓｓｕ ｅ ｉ ｇ ｓ ｌ— ｉ ｉ ｉ ｉ
ｇ ｌｐ ｏ ｅ ｓ ｈ ｐ ｉ ｚ ｔ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓｏ ｒ ｐ ｒ ｇ ｎ ｎ ｅ ｒ ｃ ｓ ．Ｔ ｅ ｏ ｔ ａ ｉ ｒ ｃ ｓ ｆ ｅ ａ ｎ ａ ｏ—ｓｌ ａ ｈ ｓｂ ｅ ｏ ｎ ｕ ｙ ｃ ｎｒ Ｈ ｎ ｅｒ ｔ ｆ ａ ・ ｍｉ ｏ ｐ ｉ ｉ ｃ ａ ｅ ｎ ｆ ｕ ｄ ｏ ｔ ｏ ｔ ｉ ｇ ｔ ａｉ ｏ ｗ ｍａ ｉ ｂ ｏ ｈ ｏ ｒ
１２ 实验设 备 ．
Ｄ Ｆ—Ｉ １ Ｏ Ｓ型集 热 式 电磁 搅 拌 器 ， 电热鼓 风 干燥 箱Ｄ Ｌ一１ １ ２型 ，Ｘ ２５—１ ０ — Ｓ ２— ． ０型箱 式 电阻炉 。
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅微球的研究
１３６０９３２１２１５，Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈａｎｇｄｉｎｇｊｕｎｌｕｔ＠１６３．ｃｏｍ
１ 实验部分
１．１ 试剂与仪器 正硅酸四乙酯 （ＴＥＯＳ）、环己烷、无水乙醇、氨
水、盐酸、丙酮均为化学纯；去离子水。 ＫＱ５０ＤＢ型数控 超 声 波 清 洗 器；８００倍 数 码 显
微 镜；ＷＤＷ５Ｅ 型 微 机 控 制 电 子 万 能 试 验 机； ＩＦＳ６６Ｖ／Ｓ型红外光谱仪。
收稿日期：２０１７０９１１ 修改稿日期：２０１７０９２９ 基金项目：国家自然科学基金（５１６６３０１３） 作者简介：陈玉娴（１９９３－），女，甘肃天水人，兰州理工大学在读硕士研究生，师从张定军副教授，从事高分子材料方面的
需要严格控制 ＳｉＯ２ 的分散性、尺寸及均一性，并且 对其 球 形 度 要 求 也 有 不 同 。 ［１８］ 如 果 材 料 中 纳 米
ＳｉＯ２ 分散不好或尺寸 不 均 一 时，不 仅 不 能 达 到 所 要 求的性能，还有可能破坏材料系统的稳定性［１９２０］。
本文通过 ｓｏｌｇｅｌ法，研究 ｐＨ值、反应温度和反 应时间对纳米 ＳｉＯ２ 形貌、尺寸及均一性、分散性的 影响，为纳米 ＳｉＯ２的进一步发展提供一些参数。
第 ４７卷第 ６期 ２０１８年 ６月
应 用 化 工 ＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖｏｌ．４７Ｎｏ．６ Ｊｕｎ．２０１８
溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅１，２，吴彦飞１，２，赵文锦１，２，陈振斌１，２，马应霞１，２
纳米SiO2溶胶的制备工艺条件研究
纳米SiO2溶胶的制备工艺条件研究随着生活水平的提高，人们对衣物的服用性能提出了更高的要求，不仅要求美观，还要求多功能，所以，赋予织物多功能性是近年来的研究热点。
纳米功能材料及纳米技术已成为世界各国的研究热点，把纳米技术和纺织品结合起来，将会使纺织品多功能化，提高其附加值，带来巨大的经济价值。
很多研究着重于有半导体结构性能的金属氧化物如二氧化钛、氧化锌、二氧化硅等纳米材料在抗紫外线、抑菌等方面的效果。
如德国的B.Mathlig 将阳离子或阴离子改性的二氧化硅纳米溶胶涂覆于 PVC 材料上，聚合物材料的表面电阻从 1013 降到 107，用含全氟烷基的二氧化硅纳米溶胶涂覆纤维，纤维的疏水疏油性增加。
溶胶- 凝胶法是通过金属盐或醇盐完全水解后产生无机水合金属氧化物，水解产物与电解质(酸或碱)进行胶溶而形成溶胶。
胶溶是静电作用引起的，向水解产物中加入胶溶剂(酸或碱)，H+或OH-吸附在粒子表面，反应离子在液相中重新分布，表面形成的双电层使粒子间产生相互排斥作用，当排斥力粒子间的吸引力时，聚集的粒子分散成小粒子形成溶胶。
这种溶胶转化成凝胶时，胶粒聚集在一起形成网络，胶粒间的相互作用力是静电力(包括氢键)和范德华力。
溶胶- 凝胶法制备纳米二氧化硅是1 种重要的方法，在纺织方面的应用较少，但是根据其原理，可用于织物的固色处理，对脱胶后或染色后的蚕丝织物进行浸轧整理，研究纳米二氧化硅溶胶对各项性能的影响，以提高蚕丝织物的增重率、拒水拒油性、色牢度等，改善真丝纤维的服用性能。
溶胶- 凝胶法制备纳米SiO2影响因素较多，pH 对凝胶化时间和晶粒大小的影响较大，水解度对凝胶时间和粒径有影响，溶剂对凝胶时间和粒径有影响。
本文研究了制备纳米 SiO2的这 3 个影响因素，以确定最佳工艺条件。
1 试验1.1 药品及仪器药品：硅酸四乙酯，KH-560，无水乙醇，蒸馏水，氯化铵，稀盐酸等。
仪器：磁力搅拌机，数显酸度计，电热恒温鼓风干燥箱，数显恒温水浴锅，电子天平等。
溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅的研究
3、拓展应用领域：探索纳米二氧化硅在新的领域如光电器件、生物医学等 的应用潜力，为未来的科技发展提供新的可能性。
4、加强机理研究：深入研究溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅过程中的反应机 理和过程控制机制，为优化制备工艺提供理论支持独特的尺寸效应，在许多领域展现出巨大的潜力。其中， 纳米二氧化硅（SiO2）因其优异的化学稳定性、高比表面积和良好的机械性能， 被广泛应用于催化剂载体、吸附剂、药物载体和光电器件等领域。制备纳米二氧 化硅的方法有多种
六、展望与建议
溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅是一个富有挑战性和前景的研究领域。为了进 一步提高纳米二氧化硅的性能和应用范围，未来的研究可以从以下几个方面进行 探索：
1、开发新的前驱体和催化剂体系：通过研究新的前驱体和催化剂体系，有 望获得具有更好性能或特殊形貌的纳米二氧化硅。
2、优化制备工艺：通过对制备工艺的优化，降低成本并提高产量，有望实 现纳米二氧化硅的大规模生产和应用。
，如化学气相沉积、模板法、水热法等。其中，溶胶凝胶法由于其简便、成 本低、可大规模生产等优点，成为制备纳米二氧化硅的一种有效方法。本次演示 将探讨溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅的过程及影响因素。
二、溶胶凝胶法的基本原理
溶胶凝胶法是一种通过控制化学反应，将前驱体溶液转化为固相凝胶的制备 技术。该方法主要涉及三个步骤：溶液的化学反应、胶体的形成和凝胶的固化。 在此过程中，前驱体溶液中的化学物质通过缩合反应形成稳定的溶胶，随后溶胶 脱水干燥形成凝
3、拓展应用领域：探索纳米二氧化硅在新的领域如光电器件、生物医学等 的应用潜力，为未来的科技发展提供新的可能性。
4、加强机理研究：深入研究溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅过程中的反应机 理和过程控制机制，为优化制备工艺提供理论支持。
纳米二氧化硅的可控制备及其在结构色和染料降解方面的应用
纳米二氧化硅的可控制备及其在结构色和染料降解方面的应用纳米二氧化硅的可控制备及其在结构色和染料降解方面的应用引言纳米材料的可控制备及其在各个领域的应用一直备受关注。
其中，纳米二氧化硅作为一种重要的纳米材料，其可控制备和应用研究也呈现了快速发展的趋势。
本文将着重探讨纳米二氧化硅的可控制备方法，以及它在结构色和染料降解方面的应用。
一、纳米二氧化硅的可控制备方法目前，纳米二氧化硅的可控制备方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法和气相法等。
溶胶-凝胶法是最常用的制备方法之一。
通过溶胶-凝胶法制备的纳米二氧化硅，可以通过调节溶胶体系中的条件（如温度、pH值、浓度等）来控制颗粒的大小、形状和分散性。
水热法是利用水热条件下的高温和高压来制备纳米二氧化硅，其主要优点是反应时间短、技术成熟且操作简便。
微乳液法是将油相和水相通过表面活性剂形成稳定乳液，然后在乳液中反应制备纳米二氧化硅。
气相法通过将气态的硅源和氧源反应，生成固态的纳米二氧化硅。
不同的制备方法可以获得不同形貌和性能的纳米二氧化硅，从而满足不同应用领域的需求。
二、纳米二氧化硅在结构色方面的应用结构色是由于材料的结构特性而导致的天然色彩，具有很多独特的特点，如亮丽的颜色、广谱的应用等。
纳米二氧化硅作为一种重要的结构色源，具有较高的折射率和散射效应，能够控制光的传播和反射，从而产生不同颜色的结构色效应。
在制备纳米二氧化硅的过程中，可以通过调节其粒径和形貌来控制结构色的产生。
此外，纳米二氧化硅还可以通过改变其表面性质，如增加表面粗糙度或改变表面修饰剂，来调控结构色的饱和度和亮度。
因此，纳米二氧化硅在结构色领域有着广泛的应用前景，例如在化妆品、油漆、纺织品等领域。
三、纳米二氧化硅在染料降解方面的应用染料降解是一项重要的环境保护技术，能够有效去除水体和废水中的有机染料。
纳米二氧化硅由于其特殊的化学和物理性质，被广泛应用于染料降解领域。
纳米二氧化硅的高比表面积和丰富的表面羟基等官能团可使其有效吸附染料。
二氧化硅微纳米粒子的制备与应用研究
二氧化硅微纳米粒子的制备与应用研究一、前言随着现代科技的发展，微纳米技术的应用越来越广泛，特别是在医学、化工、材料科学等领域。
本文将介绍二氧化硅微纳米粒子的制备方法以及在不同领域的应用研究。
二、二氧化硅微纳米粒子制备方法二氧化硅微纳米粒子的制备方法主要有溶胶-凝胶法、蒸气相法、电解方法、温和制备法等。
1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备微纳米粒子的一种常用方法，其过程为先制备稀溶液，然后通过高温处理使得溶胶变为凝胶状态，从而制备微纳米颗粒。
该方法能制备出高纯度、大比表面积、粒径可控的二氧化硅微纳米颗粒，适合大量生产。
2. 蒸气相法蒸气相法是将气态前驱体在高温条件下分解成为固态颗粒，通过减压和控制反应条件可制备出大小、形状可控的二氧化硅微纳米颗粒。
该方法制备出的微纳米颗粒表面光滑度好，适用于柔性电子器件等应用场景。
3. 电解方法电解法是指电解过程中产生的氧化物沉淀，在适当的条件下制备成二氧化硅微纳米颗粒。
该方法操作简单、成本低廉，但是制备出的颗粒粒径较大、易带电，不适用于高纯度应用。
4. 温和制备法温和制备法是指在较低温度下通过控制反应过程中温度、反应物加入速率等参数制备出纳米颗粒。
该方法制备出的二氧化硅颗粒粒径分布均匀，适合生物医学应用。
三、二氧化硅微纳米粒子应用研究二氧化硅微纳米粒子的应用主要包括医学、化学、材料科学等领域。
1. 医学应用二氧化硅微纳米颗粒可以用于药物缓释、生物分子分离、医学影像等。
例如，将二氧化硅微纳米粒子作为药物载体，可以提高药物的生物利用度和对靶组织的定位能力；将其作为影像剂，可以作为钙结节、肿瘤等医学影像对比剂使用。
2. 化学应用二氧化硅微纳米颗粒可以用于催化剂、吸附剂等化学应用。
例如，将其作为催化剂，能够提高化学反应速率和转化率；将其作为吸附剂，可以对有害气体进行吸附分离。
3. 材料科学应用二氧化硅微纳米颗粒可以用于复合材料、涂料、光电器件等材料科学应用。
例如，将其作为复合材料的填料，能够提高材料的强度和硬度；将其作为涂料的光散射剂，能够减少折射率，提高涂料的遮盖性。
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》一、引言随着纳米科技的快速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质在各个领域中得到了广泛的应用。
其中，纳米SiO2材料因其高比表面积、优异的化学稳定性和良好的生物相容性而备受关注。
溶胶-凝胶法作为一种常用的制备纳米材料的方法，因其操作简单、原料易得、产物性能优良等优点被广泛应用于纳米SiO2材料的制备。
本文将详细介绍溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料的工艺流程、影响因素及产物性能，并探讨其在不同领域的应用。
二、溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料1. 原料与设备溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料所需原料主要包括硅源、催化剂、溶剂等。
其中，硅源通常为硅酸酯类化合物，如正硅酸乙酯。
设备方面，需要搅拌器、恒温箱、干燥箱等。
2. 制备工艺流程（1）将硅源、催化剂、溶剂按照一定比例混合，在搅拌器中搅拌均匀；（2）将混合物在恒温箱中加热，使硅源发生水解和缩聚反应，形成溶胶；（3）将溶胶在干燥箱中干燥，得到湿凝胶；（4）对湿凝胶进行热处理，去除其中的有机物和水分，得到干凝胶；（5）将干凝胶破碎、研磨，得到纳米SiO2粉末。
3. 影响因素溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料的过程中，影响因素较多。
其中，硅源的种类和浓度、催化剂的种类和用量、反应温度和时间等都会影响产物的性能。
此外，溶剂的种类和用量也会对产物的形貌和粒径产生影响。
三、产物性能通过溶胶-凝胶法制备的纳米SiO2材料具有高比表面积、优异的化学稳定性和良好的生物相容性。
此外，通过调整制备过程中的参数，可以获得不同粒径和形貌的纳米SiO2材料，以满足不同领域的应用需求。
四、应用研究1. 催化剂载体纳米SiO2材料具有较高的比表面积和良好的化学稳定性，可作为催化剂载体应用于化工、环保等领域。
例如，可将贵金属纳米颗粒负载在纳米SiO2表面，提高催化剂的活性和选择性。
2. 复合材料制备纳米SiO2材料可与其他材料复合，制备具有特殊性能的复合材料。
实验十二 纳米二氧化硅的溶胶凝胶合成及粒径分析
实验十二纳米二氧化硅的溶胶凝胶合成及粒径分析实验摘要:本实验利用反应NaSiO3+2H Cl=H2SiO3↓+2NaCl，用溶胶凝胶法制备那么二氧化硅，即向饱和饱和硅酸钠溶液中加浓盐酸，待生成溶胶溶液清洗干净后将凝胶置于马沸炉中焙烧，得细白色小制备纳米二氧化硅粉末。
实验要求掌握硅酸、硅酸溶胶凝胶的性质，掌握溶胶凝胶发制备纳米二氧化硅的原理及粒径分析。
关键词:溶胶凝胶法二氧化硅纳米级粒径分析实验用品:试管烧杯玻璃棒胶头滴管马沸炉超声波仪激光粒度分析仪实验内容:1.硅酸的制备向盛有1~2ml1M的稀盐酸的试管里，逐滴加入适量饱和硅酸钠溶液，用力震荡，观察并记录实验现象。
生成白色沉淀。
2.硅酸凝胶的制备及二氧化硅粒径分析向盛有2~5ml饱和硅酸钠溶液的烧杯里，逐滴加入几滴浓盐酸，振荡，控制pH在7~8，静置，观察现象并记录，待溶胶生成，100℃下干燥45分钟，洗涤溶液至无氯离子检出，将凝胶置于马沸炉中350℃左右焙烧3次，即得纳米二氧化硅粉末，用蒸馏水溶解二氧化硅粉末，超声波分散30分钟，激光粒度分析仪测定二氧化硅粒径。
由图可知，得到的二氧化硅粒径为50nm的约占18%，100nm的约占45%，150nm的约占15%，200nm的约占22%。
(所用二氧化硅粒径测试仪:激光粒度分析仪Nana-2Szen3600)结果及讨论:纳米二氧化硅是无定形白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，呈絮状和网状的准颗粒结构，为球形而且耐磨耐腐蚀。
纳米二氧化硅表面存在不饱和的残键以及不同键和状态的羟基，表面因缺氧而偏离了稳定的硅氧结构，正因如此，纳米二氧化硅才具有很高的活性产生许多特别的诸如光学屏蔽等性质，而且有广泛的用途。
溶胶凝胶法制备的二氧化硅可作微孔反应器、功能性分子吸附剂、生物酶催化剂等。
参考文献:[1] 徐耀、范文浩、黄祖鑫，溶胶凝胶法制备抗激光损伤二氧化硅疏水减反射膜，[J]，强激光与粒子束，2004,16(1)，40-44[2] 蔡亮珍，纳米二氧化硅在高分子领域的应用，[J]，现代塑料加工应用，2002,14(6)，25-32[3]李春喜、王子镐，超声技术在纳米复合材料制备中的应用，[J]，化学通报，2001(5)，268-271。
磁性介孔二氧化硅纳米粒子的制备及其作为药物载体研究
磁性介孔二氧化硅纳米粒子的制备及其作为药物载体研究磁性介孔二氧化硅纳米粒子的制备及其作为药物载体研究独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得虚徽久莒或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料.与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意.签字日期: 油年多月五日学位论文作者签名:余永鼠学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解瞌极久誊有关保留、使用学位论文的规定,有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。
本人授权唐儆天酊以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存,汇编学位论文。
保密的学位论文在解密后适用本授权书导师签名:学位论文作者签名:余扉、签字日期:,年月日签字日期: 年石月,丑加,学位论文作者毕业去向:工作单位:电话:通讯地址:邮编:癌症是严重危害人类健康的疾病之一,化疗是目前主要的治疗方法,但目前的化疗药物不具有靶向性,在杀死癌细胞的同时也会杀死正常细胞,从而引起严,重的毒副作用,阻碍了化疗药物的发展和应用。
纳米载体粒径大小在~可将药物分子包裹其中或吸附在其表面,通过靶向分子与细胞表面特异性受体结合或磁靶向,在细胞摄取作用下进入细胞内,实现安全有效的靶向药物输送,因此在药物传递中具有特殊的价值和意义。
无机纳米载体在实现靶向性给药、缓释药物、降低药物的毒副作用等方面表现出良好的应用前景,已成为近年来新型药物输送系统研究的热点。
本论文主要围绕磁性介孔二氧化硅纳米粒子的制备及其在药物载体方面的应用。
采用溶胶.凝胶法分别制备了纳米粒子和 /纳米粒子,采用高分辨透射电镜汀、能谱分析、射线衍射?、傅立叶红外光谱、氮气吸附.脱附技术和振动样品磁强计等手段对其进行了表征。
溶胶-凝胶法制备纳米SiO2试验研究
溶胶-凝胶法制备纳米SiO2试验研究
黄之杰;费逸伟;尚振锋;黄之宁
【期刊名称】《精细石油化工进展》
【年(卷),期】2006(007)001
【摘要】采用溶胶-凝胶法制备了纳米SiO2粉体,研究了各种试验条件对制备纳米SiO2粉体的影响,对制备的纳米SiO2粉体的表面结构作了分析.研究表明,以硅酸钠为原料,乙酸乙酯为潜伏酸试剂,用溶胶-凝胶法可制得粒径20～40 nm纳米级SiO2粉末,粉末的BET比表面积可达400 m2/g,最高可达503.38 m2/g;乙酸乙酯用量和反应温度对SiO2颗粒比表面积和总孔体积有较大影响;热处理条件对SiO2粉体的粒径影响不大,但粉体中的硅羟基缩合失水形成Si-O-Si键,出现孔结构塌陷,比表面积下降.
【总页数】3页(P34-36)
【作者】黄之杰;费逸伟;尚振锋;黄之宁
【作者单位】徐州空军学院,徐州,221000;徐州空军学院,徐州,221000;徐州空军学院,徐州,221000;徐州空军学院,徐州,221000
【正文语种】中文
【中图分类】TE65
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《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》一、引言随着纳米科技的飞速发展，纳米材料因其独特的物理、化学性质在众多领域中得到了广泛的应用。
其中，纳米SiO2材料因其高比表面积、优异的化学稳定性和良好的生物相容性，在催化剂、生物医药、电子器件等领域具有广泛的应用前景。
溶胶-凝胶法作为一种制备纳米材料的有效方法，因其操作简便、可控制备等优点，在纳米SiO2材料的制备中得到了广泛的应用。
本文将详细介绍溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料的工艺过程、影响因素及产品性能，并探讨其在各个领域的应用研究。
二、溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料1. 制备原理溶胶-凝胶法是一种通过溶胶到凝胶的转变过程来制备纳米材料的方法。
在制备纳米SiO2材料时，主要利用硅源（如正硅酸乙酯）在酸性或碱性条件下水解缩合，形成溶胶，然后通过溶剂挥发或热处理使溶胶转化为凝胶，最后经过干燥、热处理等工艺得到纳米SiO2材料。
2. 制备工艺过程（1）原料准备：选择合适的硅源、溶剂、催化剂等原料。
（2）溶胶制备：将硅源在酸性或碱性条件下加入溶剂中，通过水解缩合反应形成溶胶。
（3）凝胶化：通过溶剂挥发或热处理使溶胶转化为凝胶。
（4）干燥与热处理：将凝胶进行干燥、热处理等工艺，得到纳米SiO2材料。
3. 影响因素溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料的工艺过程中，影响因素较多，主要包括原料种类及配比、反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂等。
这些因素均会影响最终产品的性能和产率。
三、产品性能及表征通过溶胶-凝胶法制备的纳米SiO2材料具有高比表面积、优异的化学稳定性、良好的生物相容性等优点。
通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、比表面积测试等手段对产品进行表征，可得到其晶体结构、形貌、粒径等信息。
四、应用研究1. 催化剂领域纳米SiO2材料因其高比表面积和良好的化学稳定性，可作为催化剂或催化剂载体。
在石油化工、环保等领域有着广泛的应用。
2. 生物医药领域纳米SiO2材料具有良好的生物相容性，可用于制备生物医药载体、药物缓释材料等。
纳米二氧化硅水溶胶的制备技术
1、成果名称：材料表面超精密加工纳米浆料的制备与工艺技术项目简介本项目发明的系列碱性纳米浆料、清洗剂及新技术，实现了多种材料在同一表面实现高平整、低粗糙、高洁净及速率可控。
有效解决了目前常用的酸性浆料一直难以克服的腐蚀设备、塌边、选择性差、碟形坑、划伤、金属离子沾污等六大技术难题，实现了粗糙度达亚纳米级，大于0.1μm的吸附粒子小于10个，并使新加工表面的金属离子沾污和碟形坑得到有效控制，浆料价格仅为进口产品的1/4。
市场前景预计建设近二十条φ200mm微电子生产线，特征线条尺寸均在0.25μm以下，均需要对衬底、多重布线介质及金属布线进行化学机械抛光（CMP），实现全局平面化，化学机械抛光浆料和清洗液则是进行此工艺不可缺少的主要耗材。
规模与投资建立生产规模1万吨/年的装置，投资12,000万元。
生产设备厂房净化设备、浆料制备及纯化设备等，流动资金6,000万。
效益分析毛利50%以上。
2、成果名称：碱性抛光液与清洗剂及其技术项目简介采用碱性介质下化学作用为主的技术路线，为解决现有酸性浆料存在的七大技术难题，研制出用低粒径分散度、硬度适中、高浓度、易清洗的SiO2水溶胶为磨料的碱性抛光液。
可有效降低机械强度，大幅度提高化学机械超精密加工精度和高速率，且简化工艺、降低成本、提高抛光液的商品竞争力，达到高效益。
市场前景该项目的实现对我国集成电路影响深远，能够同时促使专用设备及用户得到突破性的进展与提高。
该项目可有效解决在微电子多层铜布线全局平整化可替进口并逐步出口。
生产设备CMP 抛光设备。
效益分析实现低机械强度CMP条件下与设备相适应的抛光液和干进干出的清洗剂有效结合，能达到90nm、65nm所要求的有效去除有机物、金属原子与离子、颗粒等清洗要求，达到微电子发展要求的洁净化。
3、成果名称：风积沙路用性能及其施工技术项目简介本项目全面系统地掌握风积沙工程特性及其变化规律，风积沙路基压实机理及风积沙路基的干压、湿压施工工艺及质量控制方法，推荐出了无机结合料稳定风积沙材料配合比，提出了风积沙用作路面基层材料时的路用性能参数、为制定与修改有关技术规范或规程，提供科学依据。
一种碱性纳米二氧化硅溶胶及其制备方法[发明专利]
![一种碱性纳米二氧化硅溶胶及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/6aca863e7f1922791788e8bc.png)
专利名称：一种碱性纳米二氧化硅溶胶及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：马知雨,王海旺,徐宏宇,邓圆,卞嘉莉,贾鹏辉,杜勤梦,甄二飞,孔艳,魏新芳
申请号：CN201910471743.X
申请日：20190531
公开号：CN110127704A
公开日：
20190816
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种可减少硅粉残留提高硅粉利用率的碱性纳米二氧化硅溶胶，是以去离子水及混合催化剂为分散体系，将工业硅粉分散其中，以纳米二氧化硅粒子为核，水解出的活性硅酸粒子在其表面进行包覆得到的碱性纳米二氧化硅溶胶，其中，混合催化剂是由多种碱及催化剂所构成的体系，催化效率较高，并公开了其制备方法。
本发明提供的一种可减少硅粉残留提高硅粉利用率的碱性纳米二氧化硅溶胶，相比一般硅粉制备硅溶胶方法能够有效提升硅粉利用率，大大降低硅粉残留的问题，以此减少工业生产中大量硅粉残留利用率低下所带来的一系列问题，并且所制得的硅溶胶具有稳定性好、粒径分布均匀等特点。
申请人：东北大学秦皇岛分校
地址：066004 河北省秦皇岛市秦皇岛经济技术开发区泰山路143号
国籍：CN
代理机构：厦门仕诚联合知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：邱冬新
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一种合成二氧化硅纳米粒子的新方法
一种合成二氧化硅纳米粒子的新方法摘要在溶胶-凝胶过程通过使用超声法，已第一次使用顺序的方法制备单分散的和大小均匀的二氧化硅纳米颗粒。
在乙醇介质中，通过水解正硅酸四乙酯（TEOS），得到二氧化硅颗粒，并对不同试剂对粒径的影响进行了详细的研究。
各种在20-460nm范围内的不同大小的颗粒的合成。
实验用到试剂：氨水（2.8-28molL-1），乙醇（1-8molL-1），水（3-14molL-1），和TEOS（0.012-0.12mol L-1），而粒子的尺寸在扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM)下观察。
除了上述的观察，温度对粒径的影响也进行了研究。
在本研究中所获得的结果是与利用紫外-可见分光光度法测定的所观察到二氧化硅粒子的电子吸收行为的结果一致。
1、介绍二氧化硅纳米粒子因为他们容易制备和其在各种工业中的广泛应用，如催化剂，颜料，制药，电子和薄膜基板，电子和热绝缘体，和湿度传感器[1]，在科研中占据了突出的位置。
这些产品中的一些产品的质量高度依赖于这些粒子的粒径和粒径分布。
Stober等人[2]在1968年,报道了一项先进的合成球形和单分散二氧化硅纳米粒子的方法，即从从硅醇盐的的乙醇水溶液，在以氨水作为催化剂的存在下,制备从50n m至1μm的不同尺寸范围的具有窄粒度分布的二氧化硅纳米粒子。
颗粒的大小取决于硅醇盐和醇的类型。
在甲醇溶液中制备的颗粒是最小的，而颗粒尺寸是随着醇的链长增加而增大的。
当长链醇被用作溶剂，颗粒尺寸分布也变宽。
在此之后，在这一领域[3-11]也进行了大量的研究。
在本研究中，主要涉及两种类型的反应：（ⅰ）通过水解形成硅羟基和（i i）硅氧烷桥所形成的缩聚反应：水解作用：Si–(OR)4 + H2O →Si–(OH)4 + 4R–OH，缩合：2Si–(OH)4→2(Si–O–Si) + 4H2O。
一种合成二氧化硅纳米粒子的新方法
一种合成二氧化硅纳米粒子的新方法合成二氧化硅纳米粒子一直是纳米科技领域的重要研究课题。
传统上，二氧化硅纳米粒子的合成方法包括溶胶-凝胶法、氢氧化物法、溶剂热法、水热法等。
但这些方法存在一定的问题，如合成时间长、操作复杂、产率低等。
因此，开发一种新的合成二氧化硅纳米粒子的方法是非常有意义的。
在最近的研究中，科学家们提出了一种新的合成二氧化硅纳米粒子的方法，该方法基于介孔硅材料的模板法。
这种方法通过使用介孔硅材料作为模板，利用硅源和模板相互作用和反应，合成出具有纳米尺寸的二氧化硅粒子。
具体而言，该方法的步骤如下：第一步，准备介孔硅材料模板。
介孔硅材料模板是一种多孔材料，具有规则的孔道结构。
可以通过溶胶-凝胶法或乳液模板法合成。
实验证明，采用乳液模板法制备的介孔硅材料模板比溶胶-凝胶法制备的模板更适合作为二氧化硅纳米粒子的模板。
第二步，与介孔硅材料模板溶液中的硅源反应。
常用的硅源包括硅烷化合物，如正硅烷、正硅烯、正硅炔等。
该反应过程通常在一定温度下进行，并且需要一定的时间来确保反应的完全性。
在反应过程中，硅源会进入介孔硅材料的孔道结构中，形成介孔硅材料-硅源的复合物。
第三步，将复合物进行热处理。
热处理的温度和时间可以根据实际需求进行调节。
热处理的目的是通过热解反应将介孔硅材料与硅源分离，得到具有纳米尺寸的二氧化硅纳米粒子。
最后，通过离心、洗涤等操作，将合成得到的二氧化硅纳米粒子从溶液中分离出来，并进行干燥和表征。
该方法具有以下优点：一是合成时间短，通常只需几个小时就能得到二氧化硅纳米粒子；二是操作简单，不需要复杂的实验设备和条件；三是产率高，合成得到的二氧化硅纳米粒子的产率可达到90%以上；四是所得产物具有规模一致性，纳米粒子的尺寸和形状均匀一致。
此外，该方法还能够通过调节反应条件和使用不同的硅源，合成出具有不同尺寸和形状的二氧化硅纳米粒子。
因此，该方法在纳米科技领域具有较大的应用潜力。
例如，可以用于制备阳离子交换剂、催化剂、传感器等领域。
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８
在碱 性 条 件 下，正 硅 酸 乙 酯 的 水 解 缩 合 分 两步：
第１步：水解反应，正硅酸乙酯水解形成羟基 化的产物和相应的醇；
第２步，硅酸之间或硅酸与正硅酸乙酯之间发 生缩合反应。实际上第１步和第２步的反应同时进 行的。
水解 反 应： （Ｃ２Ｈ５Ｏ）３Ｓｉ—Ｏ Ｃ２Ｈ５ ＋ Ｈ２ Ｏ→ （Ｃ２Ｈ５Ｏ）３Ｓｉ—ＯＨ＋Ｃ２Ｈ５ＯＨ；
在碱催化条件下，小半径的 ［ＯＨ－］ 直 接 发 动 亲核进攻完 成 水 解 反 应， 随 着 烷 氧 基 的 除 去， 硅 原子上的 正 电 性 增 加，而 且 空 间 因 素 更 加 有 利， 亲核进攻变得更为容易，因此在碱性催化条件下， ＴＥＯＳ 的 水 解 较 为 完 全 ， 缩 聚 在 水 解 基 本 完 全 的 条 件 下 在 多 维 方 向 上 进 行， 以 奥 斯 瓦 尔 德 成 熟 （Ｃｏｓｗａｌｄ Ｒｉｐｅｎｉｎｇ） 方式形成单分散的球形颗粒。 ３．２ 氨 水 用 量 对 溶 胶 颗 粒 大 小 的 影 响
实验中考察了 ＴＥＯＳ∶Ｈ２Ｏ∶Ｃ２Ｈ５ＯＨ＝１∶８ ∶２０，在５０℃ 下 反 应 ７ｈ，ＮＨ４ＯＨ 加 入 量 对 生 成 的 ＳｉＯ２ 胶体粒径大小的影响。
图 １ ｎ（ＮＨ４ＯＨ）／ｎ（ＴＥＯＳ）对 ＳｉＯ２ 溶 胶 粒 径 分 布 的 影 响 Ｆｉｇ１ Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｎ（ＮＨ４ＯＨ）／ｎ（ＴＥＯＳ）ｏｎ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ
ｓｉｚｅ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ＳｉＯ２ｓｏｌｓ
从图１可以看到随着氨水用量的增加，二氧化 硅粒径成 线 性 增 加。 在 有 碱 性 催 化 剂 （ＮＨ４ＯＨ） 参加时，由半径较小的 ［ＯＨ－］ 对硅原 子 发 生 亲 核 取代，而 完 成 水 解 反 应。 故 水 解 速 率 快。 由 于 在 催 化 体 系 中 水 解 速 度 大 于 聚 合 速 率 ，ＴＥＯＳ 水 解 较 完全，可以 认 为 聚 合 是 在 水 解 已 基 本 完 全 的 条 件 下，在多维方向上进行的形成一种短链交联结构， 最后形成颗 粒。 因 此， 氨 是 影 响 颗 粒 形 貌 的 主 要 因素，随着氨浓度的增大，溶液中 ［ＯＨ－］ 浓 度 增
［４］霍玉秋，翟玉春 ．醇 盐 水 解 沉 淀 法 制 备 二 氧 化 硅 纳 米 粉 ［Ｊ］．纳 米 材 料 与 结 构 ，２００３，９（２）；２６－２８．
［５］Ｍａｓｉｒ Ｄａｒ ｂａｎｄｉ，Ｒａｌｆ Ｔｈｏｍａｎｎ，Ｔｈｏｍａｓ Ｎａｎｎ，Ｃｈｅｍ Ｍａｔｅｒ［Ｊ］．２００５，１７：５７２０．
乙醇 （ＥｔＯＨ ＡＲ，天 津 进 丰 化 学 试 剂 公 司），氨 水 （ＮＨ４ＯＨ ＡＲ，保定化学试剂公司），纯水 （自制）。 ２．２ 表 征 方 法
用 ＭＡＬＶＥＲＮ ＺＥＴＡＳＩＺＥＲ ３０００ＨＳ （英国马 尔文仪器公司）测定溶胶的粒径。 ２．３ 二 氧 化 硅 溶 胶 的 合 成
在 ５００ｍｌ三 口 烧 瓶 上 安 装 搅 拌 器 和 温 度 计， 加入无 水 乙 醇、 纯 水、 氨 水、 搅 拌 均 匀 后 加 入 正 硅酸乙酯和无水乙醇混合液，在指定温度反 应 ７ｈ， 经过一周的陈化后，测定颗粒的粒径。
本文就反应物乙醇、水、氨水的比例，反应温度、 反应时间等因素对二氧化硅溶胶影响进行了研究。
收 稿 日 期 ：２０１１－１２－２６ 作者简介：康长瑞（１９６５－），男，河 北 人，工 程 师。 在 中 国 乐 凯 集 团 公
司研究院从事化学合成研究。
２．１ 实 验 试 剂 正硅酸乙酯 （ＴＥＯＳ ＡＲ 中国国药集团），无水
由于正硅酸乙酯的—ＯＲ 基团具有憎水性，使反 应物之间不能很好的分散均匀，需要加入乙醇作为其 溶剂使 反 应 顺 利 进 行。实 验 中，以 ＴＥＯＳ∶Ｈ２Ｏ∶ ＮＨ４ＯＨ＝１∶８∶０．５，５０℃反应７ｈ的条件，试验了乙 醇加入量对生成的ＳｉＯ２ 胶体粒径大小的影响。
由图３可以看出，随着乙醇用量的增加，二氧 化硅溶胶 的 粒 径 减 少， 这 是 因 为 水 解 反 应 是 可 逆 的，乙醇是醇盐水解产物，对 水 解 有 抑 制 作 用； 同时乙醇 的 加 入 使 水 解 和 缩 聚 反 应 的 反 应 物 浓 度 都减小，降低 了 水 解 和 缩 聚 反 应 速 度， 形 成 的 小 粒子簇数目变小，使交联形成大粒簇的几率变小， 使整体数均粒经有减少的趋势。
失 水 缩 聚： （Ｃ２Ｈ５Ｏ ）３Ｓｉ—ＯＨ ＋ ＨＯ—Ｓｉ （Ｃ２Ｈ５Ｏ）３→（Ｃ２Ｈ５Ｏ）３Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ（Ｃ２Ｈ５Ｏ）３＋Ｈ２Ｏ；
失 醇 缩 聚： （Ｃ２Ｈ５Ｏ）３Ｓｉ—Ｏ Ｃ２Ｈ５ ＋ ＨＯ—Ｓｉ （Ｃ２Ｈ５Ｏ ）３ → （Ｃ２Ｈ５Ｏ ）３Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ （Ｃ２Ｈ５Ｏ ）３ ＋Ｃ２Ｈ５ＯＨ。
氧化硅溶胶的粒径也增大；随着 Ｈ２Ｏ／ＴＥＯＳ摩尔比的逐渐增大，二氧化硅溶胶的粒径 先 增 大 后 基 本 不 变 ； 随 着
ＥｔＯＨ／ＴＥＯＳ 摩 尔 比 的 增 大 ， 二 氧 化 硅 溶 胶 的 粒 径 减 小 ； 随 着 反 应 温 度 的 升 高 ， 二 氧 化 硅 溶 胶 的 粒 径 显 著 减 小 。
大，促进了 ＴＥＯＳ 的 水 解， 水 解 速 率 加 快， 溶 液 的过饱和度 增 大， 成 核 数 也 在 增 加， 同 时 氨 水 浓 度的增大 也 是 显 著 地 促 进 了 核 的 聚 集 生 长， 所 以 生成的 ＳｉＯ２ 颗粒的粒径也逐渐增大。 ３．３ 水 的 加 入 量 对 颗 粒 大 小 的 影 响
关 键 词 ： 二 氧 化 硅 ； 数 均 粒 径 ；ＴＥＯＳ
中 图 分 类 号 ：ＴＱ１３
文 献 标 识 码 ：Ａ
文章编号：１００９－５６２４－ （２０１２）０２－０００８－０３
１ 引言
２ 实验
ＳｉＯ２ 是一 种 无 毒、 无 味、 无 污 染 的 非 金 属 材 料。纳米 ＳｉＯ２ 由于颗粒尺寸的微细化、比表面积急 剧增加，使得 ＳｉＯ２ 纳米粒子具有许多独特的性能和 广泛的应用前景。具有一定尺寸大小和外观形貌的 纳米 ＳｉＯ２ 可以广泛地应用于制备催化剂、陶瓷、电 子材料、填料及化妆品中，溶胶颗粒在化学机械抛 光、涂膜及精密铸造等方面有广泛的应用［１，２］。
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ Ｓｔｕｄｙｏｆ Ｎａｎｏｓｉｚｅ Ｓｉｌｉｃａ Ｓｏｌ
制备纳米 ＳｉＯ２ 粒 子 的 方 法 已 有 很 多 报 道 ， ［３，４］ 自从ｓｔｏｂｅｒ等 提 出 了 一 种 在 醇 介 质 中 氨 水 解 正 硅 酸乙酯 （ＴＥＯＳ） 来合成 单 分 散 二 氯 化 硅 的 方 法 以 来，单分散 二 氧 化 硅 已 成 为 研 究 最 多 的 单 分 散 体 系之一。这 不 仅 是 因 为 这 一 方 法 能 得 到 的 颗 粒 单 分散性好、尺 寸 可 控， 而 且 由 于 二 氧 化 硅 表 面 的 硅羟基非常适合作为改性的桥梁，使其功能化。
ｏｆ ＳｉＯ２ｓｏｌｓ
３．５ 反 应 温 度 对 溶 胶 粒 径 的 影 响 ＴＥＯＳ 在 常 温 下 可 水 解 ， 但 增 加 反 应 温 度 可 以
提高 水 解 反 应 的 速 率， 实 验 中 在 ＴＥＯＳ∶ Ｈ２Ｏ∶ ＥｔＯＨ∶ＮＨ４ＯＨ＝１∶８∶２０∶０．５ 条 件 下， 分 别 在 ２０℃ ，３０℃ 、４０℃ 、５０℃ 、６０℃ 温 度 下 反 应 ７ｈ， 试验了温度对 ＳｉＯ２溶胶粒径大小的影响。
ｏｆ ＳｉＯ２ｓｏｌｓ
从图２可以看出：随着加水量的增加胶体的数 均粒 径 逐 渐 变 大， 但 当 Ｈ２Ｏ／ＴＥＯＳ＞７ 时， 二 氧 化硅粒径 基 本 不 变。 这 是 由 于 ＴＥＯＳ 水 解 速 度 受 水 加 入 量 的 影 响 最 大 ， 水 量 稍 微 的 增 加 ，ＴＥＯＳ 水 解 速 度 显 著 增 加。 当 Ｈ２Ｏ／ＴＥＯＳ＜４ 时，ＴＥＯＳ 不能完全水解。正硅酸乙酯被水解的烷氧基团少， 即水解形成的 ［ＯＨ－］ 基团少，显然这 部 分 水 解 的 正硅酸乙酯之间的缩聚易于形成低交联度的产物， 在其他条 件 不 变 的 情 况 下， 随 着 反 应 液 中 水 浓 度 增加到 Ｈ２Ｏ／ＴＥＯＳ≥４ 时， 正 硅 酸 乙 酯 完 全 水 解 而且水解的速率增大，易于形成高交联度的产物， 结果生成的二氧化硅的粒径也增大。 ３．４ 乙醇用量対 ＳｉＯ２ 胶体粒径的影响
由反应机理可看出 ＴＥＯＳ的水解—缩聚反应中， 水是水解反应的反应物，也是缩聚反应的产物，因 此水量的多少对反应过程有重要影响。实验中考察 了 ＴＥＯＳ∶Ｃ２Ｈ５ＯＨ ∶ＮＨ４ＯＨ＝１∶２０∶０．５，５０℃ 下反应７ｈ，加水量对 ＳｉＯ２ 溶胶粒径的影响。
图 ２ 水 量 对 溶 胶 粒 径 的 影 响 Ｆｉｇ２ Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｗａｔｅｒ ｖｏｌｕｍｅｓ ｏｎ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ
３ 实验结果与讨论
３．１ 反 应 机 理 利用醇盐 水 解 法 制 备 球 形 氧 化 物 或 者 氢 氧 化
物颗粒是 一 种 常 用 的 方 法。 在 仅 有 水 和 醇 溶 剂 存 在下，硅醇盐 的 水 解 速 率 是 比 较 缓 慢 的， 因 此 一 般都需要 加 入 酸 性 或 碱 性 催 化 剂， 前 者 有 凝 胶 结 构的形成，后者可以得到二氧化硅微球 。 ［５］
９
硅胶体的 粒 径 随 温 度 升 高 而 减 小 这 是 由 于 反 应 温 度升高，成核 速 率 就 会 成 几 何 级 数 增 加， 较 高 的 成核的速 率 必 然 导 致 具 有 狭 窄 尺 寸 分 布 的 较 小 尺 寸的颗粒。
４ 结论
图３ 乙醇用量対 ＳｉＯ２ 胶体粒径的影响 Ｆｉｇ３ Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ＥｔＯＨ ｖｏｌｕｍｅｓ ｏｎ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ
参考文献
［１］李晓 娥，陈 秀 娟 ．稀 有 金 属 材 料 与 工 程 ［Ｊ］．１９９５，２４ （５）：６５－７０．
［２］杨升红，赵小明 ．稀有金属材料与工程［Ｊ］．２０００，２９（５）： ３５４－３５６．