分光光度法测定黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量
分析盐酸小檗碱含量判断方式
分析盐酸小檗碱含量判断方式盐酸小檗碱为抗菌药,主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。
盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种,含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法,制剂采用高效液相色谱法,有效地控制了该药的质量。
盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。
对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多,现就近年来研究的含量分析方法作一概述。
1紫外-可见分光光度法(UV)UV法由于具有灵敏度和精密度较高,操作简便、快速等特点,广泛用于各种药物制剂的分析中。
贺子华[1]分别采用容量法、UV法和高效液相色谱法(HPLC)对盐酸小檗碱片进行含量测定,经三种方法对样品进行分析比较,认为容量法测定含量结果均符合规定;HPLC法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多,盐酸小檗碱的量较少;但采用UV法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便,专属性强。
2二阶导数光谱法(SDS)SDS是解决干扰物质与被测物光谱重叠,消除胶体等散射影响和背景吸收,提高光谱分辨率的一种数据处理技术,常用于药物分析中。
崔颖等[2]探讨SDS测定芪黄颗粒中小檗碱的含量,采用SDS,利用小檗碱在351.0nm和363.6nm(谷-峰)处振幅D值与浓度C值的关系(C=131.27D+0.0905,r=0.9999)计算其含量。
结果对照品溶液和供试品溶液在351.0nm和363.6nm处均出现谷-峰振幅,而阴性对照液在此处振幅约为零,不影响小檗碱的测定,扫描速度240nm/min,狭缝宽度2nm,λ=3nm,平均加样回收率为100.3%,RSD为0.73%,导数测定过程中改变λ,振幅D值则发生改变,该法采用对照品对照法,对照品及样品的振幅D值同时改变,但其比值不变,故对实验结果无影响。
徐英瑜等[3]建立SDS测定葛根芩连微丸中盐酸小檗碱的含量,采用SDS,以无水乙醇为溶剂,测定波长分别为365nm和274nm,扫描速度40nm/min。
荧光分光光度法测定小檗碱的含量
荧光分光光度法测定小檗碱的含量
王大杰
【期刊名称】《成都大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2005(024)004
【摘要】用荧光分光光度法测定药品中小檗碱含量,荧光检测波
长,Ex=360nm,Em=414nm,工作曲线线性范围0.832～3.328mg/mL.实验选用两种药品测定其含量,在盐酸小檗碱片中回收率为98.37%(RSD=0.3%),在复方黄连素片为98.04%(RSD=0.5%).
【总页数】3页(P262-264)
【作者】王大杰
【作者单位】成都大学,生物工程系,成都,610106
【正文语种】中文
【中图分类】TU113.6
【相关文献】
1.薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连及香连丸中盐酸小檗碱的含量 [J], 文欣欣;刘丹华;余陈欢;吴巧凤
2.薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连中小檗碱的含量 [J], 杨广德;杨二库;王嗣岑;贺浪冲
3.荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量 [J], 施群;施淑琴
4.胶束荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量 [J], 陈鹏;郑彦慧
5.荧光分光光度法测定芩连合剂中小檗碱的含量 [J], 冯海; 李易珍; 林庚庭
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
分析盐酸小檗碱含量判断方式
分析盐酸小檗碱含量判断方式盐酸小檗碱是一种有机化合物，它是从黄连素中提取出来的。
盐酸小檗碱广泛用于医药和保健品领域，它具有很强的抗菌、抗炎和解热作用。
但是，要想使用盐酸小檗碱来制作药品或保健品，就必须先了解所含盐酸小檗碱的含量。
因此，分析盐酸小檗碱含量判断方式是非常重要的。
盐酸小檗碱含量的判断方式又分为定量和定性两类。
定量方法包括高效液相色谱法、气相色谱质谱法和紫外分光光度法等。
而定性方法则包括薄层色谱法和大气压化学电离质谱法等。
高效液相色谱法（HPLC）是一种精确分离、准确分析优质分子的方法。
由于其高效性、灵敏度和准确性，HPLC已广泛用于盐酸小檗碱含量的测定。
在HPLC中，样品与流动相通过具有高比表面积的纤维状或颗粒状固体柱进行分离。
样品在强化电荷区分和反相作用下进行逐渐分离和洗脱。
通过测量在紫外区域发生的吸收峰强度，可以确定分子的存在量。
气相色谱质谱法（GC-MS）是一种常用于分离和鉴定小分子有机化合物的方法。
在盐酸小檗碱的定量测试中，样品必须首先与化学试剂进行反应，然后制备成蒸发试剂。
通过用高温气流将其转变为气体，然后通过质谱仪来检测分子的存在情况，从而测定盐酸小檗碱含量。
由于这种方法具有高灵敏度和特异性，因此被广泛用于药物检测中。
紫外分光光度法是一种简便、快速且经济的分析方法。
在盐酸小檗碱的测定中，首先需要将样品溶解于透明溶剂中，然后通过紫外光谱测量波长在263nm处释放的光量。
由于盐酸小檗碱在这一波长范围内具有特征吸收率，因此可以根据其光谱图形得出盐酸小檗碱含量的值。
薄层色谱法可以检测许多化学物质。
在盐酸小檗碱的定性测试中，样品首先要与试剂进行反应，然后制备成薄层。
这样制成的薄层就可以通过将它们放置在化学涂层的对面，测量它们通过涂层的速度来判断盐酸小檗碱是否存在。
大气压化学电离质谱法（APCI-MS）是一种高灵敏度的方法，尤其适用于检测具有大相对分子质量的化合物。
在盐酸小檗碱检测中，样品必须被喷涂到装有化学试剂的分离棒上。
荧光光谱法测定两药片剂中盐酸小檗碱的含量
荧光光谱法测定两药片剂中盐酸小檗碱的含量
赵安婷;李庆;王显勇;董南
【摘要】利用七元瓜环的荧光增敏作用测定盐酸小檗碱片和复方黄连素片中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的含量.结果表明:在pH值为2.0、λex=345.07 nm、
λem=498.07 nm条件下,盐酸小檗碱的浓度在2×10-8 ~ 1×10-5 mol/L 具有良好的线性关系, 加样回收率为97%~103%,RSD在1.5%以内.本方法适用于盐酸小檗碱含量的测定.
【期刊名称】《山地农业生物学报》
【年(卷),期】2010(029)001
【总页数】4页(P91-94)
【关键词】荧光光谱法;盐酸小檗碱;瓜环;含量测定
【作者】赵安婷;李庆;王显勇;董南
【作者单位】贵州大学,化学与化工学院,贵州,贵阳,550025;贵州大学,化学与化工学院,贵州,贵阳,550025;贵州大学,化学与化工学院,贵州,贵阳,550025;贵州大学,化学与化工学院,贵州,贵阳,550025
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3。
荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量
荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量【摘要】［目的］建立荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量。
［方法］采用荧光分光光度法以激发波长Ex=365nm，发射波长Em=409nm的条件下测定其荧光强度。
［结果］小檗碱在0.946μg·ml-1～7.568μg·ml-1浓度范围之间线性关系良好，r=0.9993。
平均加样回收率为97.51％，RSD=1.15％。
［结论］方法简便易行,快速准确,可用于该制剂的质量控制。
【关键词】荧光分光光度法；盐酸小檗碱片；小檗碱；含量测定Abstract：［Objective］To measure the content of berberine hydrochloride with fluorospectrophotometry.［Method］Take fluorospectrophotometry to measure the fluorescence strength at starting wave length Ex=365nm，projected wave length Em=409nm.［Result］At the concentration degree of 0.946μg·mL-1～7.568μg·mL-1,the hydrochloride had good linear relation, r=0.9993.The average sample adding rate of recovery was 97.51％，RSD= 1.15％.［Conclusion］The said method is simple for operation, with quick and correct result, can be used for quality control of the preparation.Key words：fluorospectrophotometry；berberine hydrochloride；content measurement盐酸小檗碱片是用于治疗肠道感染的常用抗菌药,其主要成分为盐酸小檗碱。
盐酸小檗碱片中间产品检验操作规程
盐酸小檗碱片中间产品检验操作规程目的：为检验盐酸小檗碱片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于盐酸小檗碱片中间产品的检验。
职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。
规程：1. 性状：本品为黄色片或糖衣片。
2. 鉴别：2.1 试剂与仪器2.1.1 氢氧化钠试液 2.1.2 丙酮2.1.3 漂白粉 2.1.4 硫酸，稀硫酸2.1.5 5%没食子酸的乙醇溶液 2.1.6 硝酸银试液、硝酸2.1.7 氨试液 2.1.8 研钵、刀片2.1.9 漏斗、漏斗架、滤纸 2.1.10烧杯、量筒2.1.11电子天平（万分之一克） 2.1.12 小型三用水箱2.1.13 移液管（2ml，1ml） 2.1.14 白瓷皿2.1.15 红外分光光度计 2.1.16 试管，滴定管2.2 项目与步骤2.2.1 取本品的细粉适量（约相当于盐酸小檗碱0.2g）,加水20ml，缓缓加热使盐酸小檗碱溶解，滤过，取滤液做以下鉴别试验：2.2.2 取本品的溶液10ml，置试管中，加氢氧化钠试液4滴，放冷，加丙酮8滴，即发生浑浊，为符合规定。
2.2.3 取本品的溶液0.5ml，置试管中，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量即显樱红色，为符合规定。
2.2.4 取本品的溶液0.2ml，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色为符合规定。
2.2.5 取本品的细粉适量（约相当于盐酸小檗碱0.1g）,置烧杯中，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显以下鉴别反应: 取滤液5ml，置试管中，加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成为符合规定。
3. 检查:3.1 试剂与仪器3.1.1 纯化水3.1.2 量管（1000ml）3.1.3 移液管（5ml，2ml）3.1.4 容量瓶（25ml）3.1.5 过滤器、滤膜、滤纸 3.1.6 注射器3.1.7 紫外分光光度计 3.1.8 ZRS-4智能溶出度试验仪3.1.9 片剂脆碎仪 3.1.10 试管、烧杯3.1.11 电子天平（万分之一克） 3.1.12研钵3.1.13 吹风机3.2项目与步骤3.2.1 溶出度：取本品6片，照溶出度测定法（SOP-QC-331-00）以水1000ml 为溶剂，转速为每分钟120转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml 滤过，取续滤液2ml，置25量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（SOP-QC-301-00）在263nm波长处测定吸收度，按C20H18ClNO4·2H2O的吸收系数（E1%1cm）为724计算出每片的溶出量；限度为大标示量的70%为符合规定。
盐酸小檗碱检验操作规程
盐酸小檗碱检验操作规程目的：建立盐酸小檗碱检验操作规程范围：适用于盐酸小檗碱检验。
职责：QC主任及检验员。
执行标准：《中国药典》2020年版二部规程：1性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭。
2鉴别：2.1试剂：氢氧化钠、丙酮、盐酸、漂白粉、硫酸、硝酸、没食子酸。
2.2仪器与用具：试管、量筒（25ml）、白瓷皿、电子天平（1/10000）、红外分光光度计。
2.3操作步骤2.3.1取本品约0.1g，加水10ml缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷(必要时滤过)，加丙酮8滴，即发生浑浊。
2.3.2取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。
2.3.3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集320图)一致。
2.3.4取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别(1)反应。
3 检查：3.1有关物质：照高效液相色谱法（通则0512)测定。
供试品溶液取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液。
对照品溶液(l) 取盐酸药根碱对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中含0.1mg 的溶液。
对照品溶液(2) 取盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中含0.1mg 的溶液。
对照溶液精密量取供试品溶液2ml 与对照品溶液(l)、对照品溶液(2) 各10ml, 置100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
系统适用性溶液取对照品溶液(2) 1ml, 用供试品溶液稀释至10ml, 摇匀。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.Olmol/L 磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH 值至2.8)- 乙腈(75 : 25) 为流动相；检铡波长为345nm; 进样体积10μ1 。
系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，巴马汀峰与小襞碱峰之间的分离度应符合要求。
测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。
荧光粉光光度法测定盐酸小檗碱含量
荧光粉光光度法测定盐酸小檗碱含量张萍;刘丹;陈安银;杨莉;罗冬青【摘要】The berberine and bromophenol blue’s fluorescence spectra interactions were discussed, bromophenol blue made berberine fluorescence quenching occurs, the quenching intensity with berberine concentration changed varies linearly correlation coefficient of 0. 9998 , linear range of 0. 207~26 μg · mL-1 , a detection limit of 0. 062 μg · mL-1 , used in serum and determination of compound berberine berberine results satisfactory. A new method for the determination of berberine was proposed.%研究了小檗碱和溴酚蓝相互作用的荧光光谱,小檗碱能使溴酚蓝的荧光发生猝灭,猝灭强度随小檗碱浓度改变发生线性变化,相关系数为0.9998,线性范围为0.207~26μg·mL-1,检出限为0.062μg·mL-1,运用于血清和复方黄连素片小檗碱的测定,结果让人满意。
据此提出了一种测定小檗碱的新方法。
【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)019【总页数】2页(P103-104)【关键词】小檗碱;溴酚蓝;荧光分光光度法【作者】张萍;刘丹;陈安银;杨莉;罗冬青【作者单位】四川文理学院，四川达州 635000;四川文理学院，四川达州635000;四川文理学院，四川达州 635000;四川文理学院，四川达州 635000;四川文理学院，四川达州 635000【正文语种】中文【中图分类】O657盐酸小檗碱(BER)又称黄连素，分子式C20 H18 NO4，以盐酸盐的形式存在于植物中，是一种异喹宁生物碱，常在临床上治疗，对肺结核、呼吸道感染、细菌性痢疾等疾病［1］。
分光光度法测定苦瓜的化学成分
175Design Ideas 苦瓜为葫芦科植物，之名始见于《滇南本草》，药食两用已有几千年的历史。
[1][3]盐酸小檗碱是中药黄连主要有效成分,具有显著的抗菌作用。
[2]苦瓜中生物碱方面的研究尚未有文献报道，因此对苦瓜化学成分的研究具有一定的意义。
一、实验部分（一）仪器，试剂与材料仪器：721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）DZKW-S-4型恒温水浴(北京永光明医疗仪器厂)KQ-250B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）KQ-B型玻璃仪器烘干器（河南巩义市英峪予华仪器厂）FA2104N电子天平（上海民桥精密仪器有限公司）；试剂：盐酸 甲醇 无水乙醇（A.R.天津市德恩化学试剂有限公司）；材料：盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所批号110713-200208）苦瓜购于巴彦淖尔市。
（二）盐酸小檗碱提取精密称量经80°C烘干粉碎的苦瓜果实1.0000g与瓜籽1.0000g分别置于50mL容量瓶，各加盐酸—甲醇（1：100）约45mL，60°C水浴加热15分钟后置于超声波清洗器中超声30分钟冷却至室温，静置24小时。
用盐酸—甲醇（1：100）溶液定容至50mL过滤，取滤液供试品液。
（三）标准曲线测定对照品液（0.1mg/mL）制备：精密量取盐酸小檗碱对照品10.0mg置于100mL容量瓶中，无水乙醇溶解至刻度，摇匀。
线性回归方程建立：精密量取对照品液0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL，分别置于10mL比色管中，无水乙醇至刻度，摇匀以无水乙醇为空白对照，在426nm波长测定吸光度，求出回归方程Y=0.00393+1.28929X（mg/10mL）r=0.99992测定浓度在0.099-0.796mg/10mL范围内与吸光度呈线性。
（四）方法1．盐酸小檗碱含量测定准确量取适量供试品液于5mL比色管中，无水乙醇稀释至5.00mL 刻度，混匀以无水乙醇为空白对照，426nm测定吸光度利用回收方程计算供试品液盐酸小檗碱含量。
可调激光-光纤传感快速检测药品中盐酸小檗碱和维生素B2的含量
可调激光-光纤传感快速检测药品中盐酸小檗碱和维生素B2的含量阿依姑再丽·斯马依;尔西丁·买买提;艾尔肯·依不拉音;阿尔发提·马吉提;迪丽达尔·阿迪里;热菲拉·买买提【期刊名称】《新疆医科大学学报》【年(卷),期】2016(039)010【摘要】目的：建立可调激光-光纤传感技术快速测定维生素B2和盐酸小檗碱片含量的方法。
方法采用可调激光光源（激发波长分别为520 nm和620 nm）光纤传感技术分别快速检测药品中盐酸小檗碱和维生素B2的含量。
结果盐酸小檗碱片剂在85～120 mg、国内市场上卖的维生素B2片在1～20 mg、国外的维生素B2片在85～120 mg范围内有较强的特征波峰，含量与光的强度之间呈良好的线性关系并呈负相关，盐酸小檗碱回收率为98．7％～101．5％，国内维生素B2回收率为98．88％～101．52％，国外维生素B2回收率为98．5％～101．3％，相关系数R小檗碱＝0．9999、R 维生素B2＝0．9997（国内），R 维生素B2＝0．9998（国外），不同厂家生产的盐酸小檗碱含量分别为89．53、102．45、108．59 mg，国内不同厂家生产的维生素B2含量分别为3．98、10．15 mg，国外不同厂家生产的维生素B2含量分别为102．71、98．96 mg。
结论本方法快速、灵敏、稳定，可用于盐酸小檗碱及维生素B2含量的测定。
%Objective To establish a rapid method for the determination of vitamin B2 and Berberine Hydro-chloride Tablets.Methods Tunable laser light source (excitation wavelength 520 nm and 620 nm)integra-ting sphere,optical fiber sensing technology was used to detect the content of berberinehydrochloride and vitamin B2 in the drug.Rapidly.Results The linear rangein in Berberine hydrochloride,vitamin B2 tablets made in china and vitamin B2 made in foreign country were 85 to 120 mg,1 to 20 mg,and 85 to 120 mg,re-spectively.The recoveries of these ingredients correspondingly were 98.7% to 101.5%, 98.88% to 101.52%.and 98.50% to 101.30%,respectively.Correlation coefficient wereRberberine=0.9999,Rvitamin B2=0.999 7 (domestic),Rvitamin B2=0.999 8 (foreign).The absolute recovery of berberine hydrochloride from different manufacturers were 89.53,102.45,108.59 mg;The absolute recovery of vitamin B2 tablets made in china were 3.98 mg and 10.15 mg,while which made in foreign were 102.71 mg and 98.96 mg. Conclusion The method is rapid,sensitive and stable,and can be used to determine the content of berber-ine hydrochloride and vitamin B2 .【总页数】5页(P1306-1309,1314)【作者】阿依姑再丽·斯马依;尔西丁·买买提;艾尔肯·依不拉音;阿尔发提·马吉提;迪丽达尔·阿迪里;热菲拉·买买提【作者单位】新疆医科大学公共卫生学院，乌鲁木齐 830011;新疆医科大学公共卫生学院，乌鲁木齐 830011;新疆医科大学中心实验室，乌鲁木齐 830011;新疆医科大学基础医学院，乌鲁木齐 830011;新疆医科大学基础医学院，乌鲁木齐830011;新疆医科大学基础医学院，乌鲁木齐 830011【正文语种】中文【中图分类】R914【相关文献】1.光纤化学传感荧光法测定维生素B2片剂含量的研究 [J], 章立华;刘伟星;李健;艾尔肯·依布拉音2.荧光法测定药品中维生素B2含量的综合型实验设计 [J], 程春英;尹学博3.流动注射-光纤化学传感荧光法测定维生素B2的含量 [J], 章立华;艾尼娃尔·艾克木;艾尔肯·依不拉音4.维生素B2对蛋鸡产蛋性能和鸡蛋中维生素B2含量影响 [J], 陈雷;郭海燕;安军;白江松;刘芳5.基于反射积分球和光纤传感无损快速检测盐酸小檗碱片含量 [J], 李建光;张露;林晓静因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
简述紫外分光光度法测定盐酸小檗碱含量的特点
简述紫外分光光度法测定盐酸小檗碱含量的特点下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢!本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!紫外分光光度法测定盐酸小檗碱含量的特点引言在化学分析领域，紫外分光光度法是一种常用的定量分析方法，特别适用于测定有机物的含量。
药学实验报告及数据
实验名称：盐酸小檗碱提取及含量测定实验目的：1. 学习盐酸小檗碱的提取方法。
2. 掌握盐酸小檗碱的含量测定方法。
3. 了解盐酸小檗碱的药理作用。
实验时间：2021年10月15日实验地点：药学实验室实验材料：1. 盐酸小檗碱原料药2. 乙醇3. 碳酸氢钠4. 紫外分光光度计5. 721分光光度计6. 实验仪器：天平、研钵、烧杯、漏斗、滤纸、容量瓶、移液管等实验方法：一、盐酸小檗碱的提取1. 称取5g盐酸小檗碱原料药，置于研钵中，加入适量乙醇，研磨成粉末。
2. 将粉末转移至烧杯中，加入适量蒸馏水，加热煮沸，提取1小时。
3. 滤去杂质，收集滤液，待测。
二、盐酸小檗碱含量测定1. 精密移取2.0ml滤液，置于10ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，得待测溶液。
2. 将待测溶液在紫外分光光度计上，以乙醇为空白，于269nm波长处测定吸光度。
3. 计算盐酸小檗碱的含量。
实验结果：一、盐酸小檗碱的提取实验中提取的盐酸小檗碱含量为：0.434g。
二、盐酸小檗碱含量测定1. 待测溶液的吸光度为：0.567。
2. 盐酸小檗碱的含量为：0.021mg/ml。
实验讨论：1. 盐酸小檗碱提取过程中，采用乙醇作为溶剂，提取率较高，且提取过程简单易行。
2. 盐酸小檗碱含量测定中，紫外分光光度法具有快速、准确、灵敏等优点，适用于盐酸小檗碱的含量测定。
3. 盐酸小檗碱具有抗菌、抗病毒、抗炎等药理作用，广泛应用于临床治疗。
实验结论：1. 本实验成功提取了盐酸小檗碱，并对其含量进行了测定。
2. 盐酸小檗碱具有广泛的药理作用，具有较高的药用价值。
实验反思：1. 在提取过程中，注意控制提取时间，以确保提取效果。
2. 在含量测定过程中，注意溶液的浓度，避免误差。
3. 在实验过程中，严格遵守操作规程，确保实验安全。
实验报告撰写人：XXX实验报告审核人：XXX实验报告批准人：XXX。
紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量
[2]苗明三.实验动物与动物实验技术[M ].北京:中国中医药出版社,1997.[3]陈 奇.中药药理研究方法学[M ].北京:人民卫生出版社,1994:780~781.[4]栗德林.中国药物大辞典[M ].北京:中国中医药科技出版社,1991:484.[5]丁兆梦.中药药效与临床[M ].北京:中国医药科技出版社,1999:547.(收稿日期:2002-03-14)喘咳宁胶囊的定性鉴别常朝霞(河南省许昌市药品检验所,河南许昌461000)关键词:喘咳宁胶囊;定性鉴别中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1006-3234(2002)05-0022-01 喘咳宁胶囊是我市卫校医院临床验方,功能为化痰定喘,用于各型哮喘病的预防和治疗。
我所对其质量标准中的定性鉴别进行了研究,结果可控制其内在质量,现介绍如下。
1 性状本品为胶囊剂,内容物为深棕色粉末,气香,味淡,后味微苦、辛。
2 鉴别取本品置显微镜下观察,种皮表皮石细胞淡黄棕色,表面观类多角形,壁较厚,孔沟细密,胞腔含暗棕色物。
纤维成束或散离,表面有纵纹,两端断裂成帚状或较平截。
无定形团块表面凹凸不平,有时可见同心性环纹。
取本品5粒,加稀盐酸10ml,微热提取,滤过,取滤液,加氨水调成碱性,加氯仿10ml 提取。
提取液蒸干,加发烟硝酸5滴,蒸干,加乙醇5滴与氢氧化钾1小粒,显紫董色。
取本品5粒,加氯仿10ml,振摇提取10min,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml 使溶解,作为供试液,另取五味子乙、甲素对照品,加氯仿制成每1ml 各含1mg 的混合液,作为对照液,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ÖB)试验,吸取上述3种溶液各2ml,分别点于同一硅胶GF 254层板上,以石油醚)甲酸乙酯)甲酸(15B 5B 1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
薄层色谱—荧光分光光度法测定黄连中小檗碱的含量
薄层色谱—荧光分光光度法测定黄连中小檗碱的含量摘要成立了薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连中小檗碱的含量。
以1%盐酸甲醇为溶剂超声提取，用苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨(6∶3∶∶∶展开，甲醇洗脱，调剂pH值为12，在Ex＝365nm，Em＝409nm的条件下测定其荧光强度，线性范围为～ml，r＝，平均回收率为%。
关键词：薄层色谱-荧光分光光度法；黄连；小檗碱黄连为毛莨科植物黄连(Coptis chinensis Franch)、三角叶黄连(Coptis deltoides et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall)的干燥根茎。
其要紧生物活性成份为小檗碱。
本文采纳薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连药材中小檗碱的含量。
1 仪器与试药仪器RF-540型荧光分光光度仪，CS-930双波长薄层扫描仪(日本岛津)。
试药盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所)；黄连药材(市售)。
2 方式与结果对照品溶液的制备周密称取盐酸小檗碱对照品适量，加入甲醇制成1mg/ml贮备液。
用前取贮备液适量用甲醇稀释成20μg/ml的对照品溶液。
薄层色谱条件〔1，2〕以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨(6∶3∶∶∶为展开剂，展开前用氨水饱和15min，展距为13cm，晾干后置紫外灯(365nm)下检视，小檗碱呈现黄绿色荧光斑点(Rf＝。
荧光测定条件的选择pH条件的选择取对照品溶液，加入不同体积的1mol/L氢氧化钠溶液，在Ex＝365nm，Em＝409nm处测定盐酸小檗碱的荧光强度。
结果显示20mmol/L氢氧化钠溶液荧光强度最大(见表1)。
表1 氢氧化钠浓度对小檗碱荧光强度的阻碍氢氧化钠(mmol/L)202550小檗碱荧光强度荧光光谱的绘制取对照品溶液用甲醇稀释成约100ng/ml(碱液浓度为20mmol/L)，进行荧光强度扫描测定，从扫描图谱取得小檗碱最大激发波长365nm，最大发射波长为409nm(见图1)。
关于薄层色谱荧光分光光度法测定黄连及香连丸中盐酸小檗碱的含量
关于薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连及香连丸中盐酸小檗碱的含量【摘要】目的建立黄连和香连丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。
方法样品经提取、薄层展开后，采用薄层色谱-荧光分光光度法对黄连和香连丸中盐酸小檗碱进行含量测定，展开剂为苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-氨水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)，激发波长Ex＝365 nm，发射波长Em＝409 nm。
结果盐酸小檗碱在0.473～3.784 μg范围内线性关系良好，r＝0.999 3。
黄连的回收率为99.03%，RSD＝1.86%。
香连丸的回收率为97.10%，RSD＝1.09%。
结论该法操作简便，分离效果好，灵敏度高。
【关键词】黄连；香连丸；荧光分光光度法；盐酸小檗碱；含量测定Key words：Coptis chinensis Franch.；Xianglian Pills；fluorescence spectrophotometry；berberine hydrochloride；content determination黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)、三角叶黄连(Coptis deltoides C.Y.Cheng et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall.)的干燥根茎，具有清热燥湿、抗菌消炎、利胆等功效，临床上用于治疗消化道感染、泻痢等疾病。
以黄连作原料的中成药香连丸气微、味苦，具有清热燥湿、行气止痛等功效，临床多用于湿热痢疾、里急后重、腹痛泄泻、菌痢、肠炎等症。
盐酸小檗碱为两者共有的有效成分，具有抗菌、抗病毒、抗凝等作用，治疗原发性高血压、糖尿病等疾病。
本试验采用薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连和香连丸中盐酸小檗碱的含量，为其质量控制提供依据。
1 仪器与试药RF-5000荧光分光光度计(日本岛津)，UV-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)，AG135(四川时运成套仪器有限公司)，80-2离心沉淀器(上海手术器械厂)，CQ-250超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司)。
胶束荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量
作者： 陈鹏[1];郑彦慧[2]
作者机构： [1]石家庄生产力促进中心,河北石家庄050091 [2]石家庄财经职业学院,河北石家庄050061
出版物刊名： 化工管理
页码： 39-40页
年卷期： 2017年 第31期
主题词： 小檗碱 十二烷基硫酸钠 胶束荧光分光光度法
摘要：用乙醇提取盐酸小檗碱片中小檗碱,加入十二烷基硫酸钠（SDS）,用胶束荧光分光光度法测定小檗碱含量。
荧光检测波长,Ex=345nm,Em=530nm,工作曲线线性范围0.16μg.mL^-1-1.8μg.mL^-1,检出限6.67ng.mL^-1,回收率为100.38%（RSD=0.83%）,测得盐酸小檗碱片中每片含0.109g盐酸小檗碱,与规定值0.1g/片相近。
本方法简单、无毒、准确,具有一定的参考价值。
盐酸小檗碱含量测定的荧光新方法研究
盐酸小檗碱含量测定的荧光新方法研究王秀林;张丽君;刘康;董南【摘要】研究了盐酸小檗碱(BER)在八元瓜环水溶液中的荧光光谱行为.八元瓜环与BER发生超分子相互作用后,使溶液中BER的荧光强度增加,且BER的浓度在1.90×10-8～1.00×10-5 mol· L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系(r=0.996 1),据此建立了一种测定BER含量的荧光新方法.该方法的检出限为1.90×10-8 mol·L-1,且不需对样品进行分离提纯,可直接在水溶液中简单准确地测定BER的含量,避免了有机溶剂和萃取剂的使用,具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等特点.该法对片剂、血清和尿样中BER含量的测定结果与药典方法较一致.%The fluorescence spectral characteristic of berberine hydrochloride ( BER) was studied in the cucurbit(n =8)uril(Q[8] ) aqueous medium. In this medium,Q[8] and BER formed a supra-molecular compound which resulted in the increase of BER fluorescence intensity. A good linear relationship between fluorescence intensity of the system and BER concentration was obtained. Based on this, a novel fluorimetric method was developed for the determination of BER concentration in the cucurbit (n =8)uril medium. Under the optimum conditions, the calibration curve was linear over BER concentration range of 1.90 × 10-8 - 1.00 × 10 -5 mol · L-1 , with a correlation coefficient? Of 0. 996 1 and a detection limit of 1. 90 × 10 ~8 mol · L-1. The proposed method was simple, accurate, and could avoid using the toxic solvents and tedious solvent-extraction. And the method was applied in the determination of BER in tablets, serum and urine sample,and the result was in good consistence with those obtained by the pharmacopoeia method.u0000te,【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2012(031)003【总页数】5页(P322-326)【关键词】八元瓜环;盐酸小檗碱;荧光【作者】王秀林;张丽君;刘康;董南【作者单位】贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550025;贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550025;贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550025;贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550025;贵州大学贵州省大环化学及超分子化学重点实验室,贵州贵阳550025【正文语种】中文【中图分类】O657.3;O629.3荧光探针因具有灵敏度高、选择性好等特点而广泛用于有机及生物分子的分析［1－2］。
从苦瓜中提取盐酸小檗碱
分光光度法测定苦瓜籽中盐酸小檗碱的含量摘要:采用超声波法,对苦瓜籽粉中盐酸小檗碱进行提取,利用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,检测波长为428nm。
回归方程y= 0.01737x＋0.00041，Ｒ＝0.9992，结果表明，盐酸小擘碱在0～6.9μｇ.mL-1范围内与吸光度呈线性关系。
这方法的平均含量为1.7061μｇ.mL-1。
平均回收率分别为99.09%。
实验结果表明,用超声波提取盐酸小檗碱提取率较高，实验提取方法可靠。
分光光度法用于苦瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量测定,简便,可靠,快捷。
1 实验药品及仪器1.1验药品盐酸小檗碱四川世坤植化有限公司苦瓜籽（市售）焦作市山阳商城蒸馏水（化学纯CP）深圳华南高科双蒸馏水器制取无水乙醇(分析纯AR) 天津威晨化学试剂科贸有限公司浓盐酸分析纯AR) 天津市大陆化学试剂厂白凡士林（二级）商丘市睢阳区伟康医用品厂1.2 实验仪器DHG-9245A型电热鼓风干燥器上海一恒科学仪器有限公司MC电子分析天平北京赛多利斯仪器系统有限公司VCS61/62型打碎机北京丰汇加机电设备销售有限公司SHB-III型循环水真空泵郑州长盛实验仪器有限公司TL80-2型医用离心沉淀机姜堰市天力医疗器械有限公司KQ-300VDB型三频数控超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司TU－1901型紫外-可见光分光光度计上海元析仪器有限公司锥形瓶(250 mL)；容量瓶(500mL，250ml、100mL、50mL、10m)；吸量管（2 mL 、5 mL）；离心管；比色管（25mL）；比色皿；坩埚；布氏漏斗；砂芯漏斗及滤纸2.总盐酸小檗碱的含量测定及提取2.1盐酸小檗碱标准溶液的配制将盐酸小檗碱于80℃烘箱中烘至恒重，置干燥器中冷却后，精密称取无水盐酸小檗碱对照品0.5900mg，置50ml的容量瓶中，加盐酸: 乙醇(1:100)至刻度，摇匀，即得盐酸小檗碱标准溶液。
2.2盐酸小檗碱的提取2．2.1原料的预处理选取磨好的苦瓜籽粉在电热鼓风干燥箱箱80℃的条件下烘干，烘干之后，称其重量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第27卷,第3期光 谱 实 验 室V o l.27,N o.3 2010年5月Ch inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory M ay,2010分光光度法测定黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量张程① 宋雪慧 于博a 包玉敏a 张力a(内蒙古通辽市产品质量计量检测所 内蒙古通辽市科尔沁区霍林河大街479号 028000)a(内蒙古民族大学化学化工学院 内蒙古通辽市霍林河大街22号 028043)摘 要 采用超声波法在2种条件下即(1)先超声处理,后放置过夜;(2)先放置过夜,后超声处理,对黄瓜籽粉中盐酸小檗碱进行提取,利用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,检测波长为426nm。
回归方程y =0.00393+1.28929x(m g 10mL),r=0.9999;盐酸小檗碱浓度在0.099—0.796m g 10mL范围内与吸光度呈线性关系。
2种方法的平均含量分别为2.4043、1.4797m g g。
平均回收率分别为94.96%、107.32%。
实验结果表明,方法(1)较方法(2)提取率高。
分光光度法用于黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量测定,简便,可靠,快捷。
关键词 盐酸小檗碱;黄瓜籽粉;分光光度法中图分类号:O657.32 文献标识码:B 文章编号:100428138(2010)03211032031 引言黄瓜,又名青瓜,刺瓜,胡瓜和吊瓜等,为葫芦科一年生草本植物,黄瓜富含蛋白质、矿物质及尼克酸等营养素,对肝脏病人的康复很有益处。
黄瓜所含的丙醇二酸,有抑制糖类物质在机体内转化为脂肪的作用,可减肥,降血脂、降血压。
黄瓜汁富含水溶性维生素及其他成分,可美容皮肤、防止皮肤色素的沉积。
中医理论认为,黄瓜具有清热解毒、利水消肿、生津止渴、除湿降压、减肥抗癌等功效,对治疗热病烦渴、咽喉肿痛、小便不利、目赤、热病吐泻、灼伤等病具有较好作用[1]。
黄瓜籽中含有大量维生素E,《百科全书》和《中国医药宝典》记载:“黄瓜籽具有补钙,接骨,壮骨的功能,对风湿,关节炎,肩周炎,颈椎病,腰椎病,股骨头坏死等疾病有很好的食疗效果。
”盐酸小檗碱(B erberine H ydroch lo ride)又名盐酸黄连素(BBH),是黄连黄柏,功劳木,三颗针等中药材中的主要有效成分[2],具有抗菌,消炎之作用,是制剂生产中的原料药,也是临床最常用的抗感染药物之一。
对黄瓜籽化学成分的研究,尤其是生物碱方面的研究尚未有文献报道。
本文在2种条件下对盐酸小檗碱进行提取,采用分光光度法进行含量测定,为进一步丰富医药资源的开发和利用提供理论依据。
2 实验部分2.1 仪器与材料UV2240型分光光度计(上海第三分析仪器厂);D ZK W2S24型恒温水浴(北京永光明医疗仪器①联系人,电话:(0475)8252387;E2m ail:zhangch6543@作者简介:张程(1962—),男,内蒙古通辽市人,高级工程师,主要从事产品质量检测工作。
收稿日期:2009208217;接受日期:2009209227厂);索氏提取器(天津玻璃仪器厂);QW3200V型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号1107132200208);黄瓜籽粉(长春市永龙食品有限公司)。
2.2 实验方法2.2.1 盐酸小檗碱的提取方法(1):称量黄瓜籽粉5.0014g置于100mL的锥形瓶中,加入盐酸∶甲醇(1∶100体积比)约80mL,60℃水浴加热15m in,然后置于超声波清洗器中超声30m in冷却至室温,静置24h。
用甲醇定容至100mL。
过滤后,取过滤液作为供试品液(1)。
方法(2):称量黄瓜籽粉5.0025g置于100mL的锥形瓶中,加入盐酸∶甲醇(1∶100体积比)约80mL,室温,静置24h。
60℃水浴加热15m in,然后置于超声波清洗器中超声30m in,冷却至室温。
用甲醇定容至100mL。
过滤后,取过滤液作为供试品液(2)。
2.2.2 校准曲线测定量取盐酸小檗碱对照品13.51m g,用无水乙醇溶解并定容至100mL容量瓶中,摇匀,浓度为0. 1351m g mL作为对照品液,冷藏放置于冰箱中。
量取对照品液0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL,分别置于10mL的比色管中,加入无水乙醇至刻度,摇匀,以无水乙醇为空白对照,在426nm波长测定吸光度,得到回归方程为y=0.00393+1.28929x(m g 10mL),r=0.9999,测定浓度在0.099—0. 796m g 10mL范围内与吸光度呈线性。
2.2.3 盐酸小檗碱含量测定方法准确量取2.00mL供试品液于5mL刻度比色管中,用无水乙醇稀释至刻度,混匀,以无水乙醇为空白对照,在426nm处测定吸光度[3]。
2.2.4 回收率的测定准确量取2mL供试品液于5mL刻度比色管中,加入对照品液0.5mL,用无水乙醇稀释至刻度,混匀。
以无水乙醇为空白对照,在426nm处测定吸光度,按下列公式计算回收率。
回收率=加入盐酸小檗碱测得量盐酸小檗碱的加入量×100%。
3 结果与讨论3.1 样品中盐酸小檗碱的测定按2.2.3的实验方法进行测定,结果见表1。
表1 黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量测定编号含量(m g g)平均含量(m g g)相对标准偏差(%)2.3813 2.4123方法(1)2.3813 2.45832.40430.042.38831.4343 1.4813方法(2)1.4503 1.55921.47970.161.47333.2 回收率的测定准确量取2mL供试品液,按2.2.4实验方法测定回收率,结果见表2。
4011光谱实验室第27卷表2 回收率的测定结果编号样品原含量(m g )加标量(m g )加标测得值(m g )回收率(%)平均回收率(%)0.23820.13510.127294.150.23820.13510.128795.30方法(1)0.23890.13510.129695.8894.960.24190.13510.128795.300.24590.13510.127294.150.14350.13510.1474109.00.14510.13510.1458107.9方法(2)0.14740.13510.1451107.4107.30.14820.13510.1474109.00.15600.13510.1398103.34 结论采用超声波法在2种条件下进行盐酸小檗碱的提取,测定结果表明,方法(1)的提取率与回收率均优于方法(2),先超声处理,后放置过夜更适合于黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的提取。
参考文献[1]许磊.浅谈黄瓜营养价值[J ].中国果菜,2003,(5):36.[2]程华,余龙江,胡琼月等.分光光度法测定岩黄连不同部位总生物碱的含量[J ].时珍国医国药,2006,17(3):365.[3]薛慧清.分光光度法测定康尔乐洗剂中盐酸小檗碱的含量[J ].中国中药杂志,2003,28(6):571.D eterm i na tion of Berber i ne Hydrochlor ide i n Cucu m ber Seed Powderby Spectrophotom etryZ HAN G Cheng S ON G Xue 2H u i Y U Bo a B AO Yu 2M in a Z HAN G L ia(T ong liao Institu te of P rod uct Q ua lity &M easu re Insp ection ,T ong liao ,Inner M ong olia 028000,P .R .Ch ina )a (Colleg e of Che m istry and Che m ica l E ng ineering ,Inn re M ong olia U n iuersity f or N a tiona lities ,T ong liao ,Inner M ong olia 028043,P .R .Ch ina )Abstract B erberine hydroch lo ride in the cucum ber seed pow der w as ex tracted by tw om ethods :(1)firstly u ltrasound ,and then static overn igh t ;(2)firstly static overn igh t ,then u ltrasound .T he con ten ts of berberine hydroch lo ride w as deter m ined by spectropho tom etry at 426nm .T he concen trati on of berberine hydroch lo ride has good liner relati on sh i p w ith ab so rbencyin the range of 0.099—0.796m g10mL ,and regressi on equati on is y =0.00393+1.28929x (m g 10mL ),r =0.9999.T he average con ten ts are 2.4043m g g and 1.4797m g g fo r tw o m ethods ,resp ectively .T he average recoveries are m ethod (1):94.96%,m ethod (2):107.32%.M ethods (1)is better than m ethods (2)in ex tracting berberine hydroch lo ride .Spectrop ho tom etry is si m p le ,rap id and su itab le fo r the deter m inati on of the con ten ts of berberine hydroch lo ride .Key words B erberine H ydroch lo ride ;Cucum ber Seed Pow der ;Spectropho tom etry5011第3期张程等:分光光度法测定黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量。