大学滴定实验目的

实验目的：

（1）学习并掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法；

（2）重点掌握酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。

实验原理：

在HCl溶液与NaOH溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。

实验预习：

（1）了解酸碱滴定管的区别和酸碱滴定的原理；

（2）了解酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况。

实验步骤：

（1）溶液的配制

0.1 mol/L HCl 用量简量取浓HCl 4.5 mL于试剂瓶中，用水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。

0.1 mol/L NaOH 在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。

（2）滴定管的准备

用0.1mol/LHcl溶液润洗酸式滴定管2~3次，每次5~10 mL。然后将HCl溶液装入酸式滴定管中，管中液面调至0.00 mL附近。

用0.1mol/L NaoH溶液润洗碱式滴定管2~3次，每次5~10 mL。然后将NaOH溶液装入碱式滴定管中，管中液面调至0.00 mL附近。

3）酸碱溶液的相互滴定

由碱式滴定管中准确放出NaOH溶液20~25 mL（准确读数）于250 mL锥形瓶中，加入甲基橙指示剂1~2 d，用0.1 mol/L HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录读数。平行测定3次。数据按后面表格记录。

由酸式滴定管中准确放出0.1 mol/L HCl溶液20~25 mL于250 mL锥形瓶中，加入酚

酞指示剂1~2 d，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30s不褪色即为终点。平行测定3次。

基本操作：

器皿的洗涤、酸式滴定管的反扣法、滴定的基本操作、半滴溶液的加入。

注意事项：

1 ．强调HCI 和NaOH 溶液的配制方法间接法，计算，称量( 台秤) 或量取( 量筒) ，粗配，贴标签

2 ．加强滴定操作及终点确定的指导

(1) 体积读数要读至小数点后两位

(2) 滴定速度: 不要成流水线

(3) 近终点时, 半滴操作- 洗瓶冲洗

3 ．强调实验报告的书写分析数据和结果的处理- 有效数字- 单位- 计算式- 误差分析

问题分析：

1．配制NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？

2．HCl 和NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？

3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？

4．HCl和NaOH 溶液定量反应完全后，生成NaCl 和水，为什么用HCl 滴定NaOH 时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH 滴定HCl 时，使用酚酞或其它合适的指示剂？

答案:1. 感量为0.1g 的台秤，因为是粗配溶液

2. 不能。因浓HCl易挥发, 浓度不确定。NaOH 易吸收空气中的CO2 和水分。

3.(1) 防止待移取的溶液浓度被稀释

(2) 不能。相当于多加了滴定剂, 在滴定之前, 这部分滴定剂已和待测物质发生了反应, 影响分析结果的准确度。

4. 因为用HCl NaOH 指示剂: 甲基橙黄橙 . 摇动锥形瓶中的NaOH 时，CO2影响大(pH=5 时) ，用甲基橙可有效消除CO2的影响. 用酚酞指示剂, 会多消耗NaOH, 产生较大误差。

用NaOH HCl ，CO2影响小( 滴定管液面与空气接触少) ，指示剂: 酚酞由无色红色，易观察；而甲基橙，由红色黄色, 难观察。