气相二氧化硅分析检测
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法二氧化硅(SiO2)是一种常见的化合物,广泛应用于陶瓷、电子器件、涂料等工业领域。
表面硅羟基是指SiO2表面上的-OH基团,它在化学反应中起着重要的作用。
因此,测定二氧化硅表面硅羟基含量对于控制其在工业生产中的性能具有重要意义。
测定二氧化硅表面硅羟基含量的方法有多种,常用的包括红外光谱法、拉曼光谱法、化学分析法、热重分析法等。
本文将重点介绍化学分析法和热重分析法两种测定表面硅羟基含量的方法,并对其原理、操作步骤和适用范围进行详细阐述。
一、化学分析法测定二氧化硅表面硅羟基含量化学分析法是一种常用的测定表面硅羟基含量的方法,其原理是利用化学反应将表面硅羟基转化为其他化合物,并通过化学分析手段测定反应前后的差异来计算表面硅羟基含量。
常用的化学分析法包括气相色谱法、液相色谱法和滴定法等。
下面以气相色谱法为例对化学分析法进行详细介绍。
1.气相色谱法原理气相色谱法是一种利用气相色谱仪对样品中的化合物进行分离和定量的方法。
在测定二氧化硅表面硅羟基含量时,可以先利用适当的试剂将表面硅羟基转化为气体或易挥发的化合物,然后将其送入气相色谱仪进行分析。
根据其峰面积或峰高进行定量分析。
2.气相色谱法操作步骤(1)样品制备:将待测样品加入适量的试剂,将其反应转化为气体或易挥发的化合物。
(2)样品进样:将处理后的样品溶液进样到气相色谱仪中。
(3)气相色谱分析:将样品送入气相色谱柱进行分离,并通过检测器检测化合物的峰高或峰面积。
(4)数据处理:根据标准曲线或内标法计算出样品中表面硅羟基的含量。
3.气相色谱法适用范围气相色谱法适用于对表面硅羟基进行简化处理后的样品分析,例如对表面硅羟基进行醚化或酯化处理后进行测定。
该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,能够准确测定表面硅羟基的含量。
二、热重分析法测定二氧化硅表面硅羟基含量热重分析法是一种利用样品在升温过程中失去质量的信息来对样品成分进行分析的方法。
气相二氧化硅的表征方法
气相二氧化硅的表征方法
段先健;吴利民;张翼
【期刊名称】《有机硅氟资讯》
【年(卷),期】2003(000)011
【摘要】气相二氧化硅(国内俗称气相法白炭黑)是利用卤硅烷经氢氧焰高温水解制得的一种精细、特殊的无定形二氧化硅产品,该产品的原生粒径在7-40nm之间,比表面积一般在100m^2/g~400m^2/g范围内,产品纯度高,SiO_2含量不小于99.8%,是一种极其重要的无机纳米粉体材料。
由于其具有优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性,因而在橡胶、塑料、电子、涂料、医药、农业和CMP等领域得到广泛的应用。
气相二氧化硅一般分为亲水型和疏水型两种产品,其中疏水型产品是
利用亲水型产品通过表面化学处理而获得。
气相二氧化硅工业虽然经历了六十多年的发展。
【总页数】2页(P27-28)
【作者】段先健;吴利民;张翼
【作者单位】广州吉必时科技实业有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O613.72
【相关文献】
1.气相二氧化硅分散粒径的测试方法 [J], 孙小祥;赵剑曦
2.季铵盐型纳米气相二氧化硅衍生物的合成、表征及生物学活性 [J], 徐霞;杨秦欢;
雷万学;李正军;何壮志;林芳;张廷有
3.改性气相二氧化硅作为填料的聚氨酯\r预聚体的合成与表征 [J], 蒋喆;赵然
4.探析气相二氧化硅的制备方法 [J], 陈琛;李娟
5.癸酸-十六醇/气相二氧化硅定型复合相变材料的制备及性能表征 [J], 张锦涛;尹冠生;史明辉;刘勇;韦鹏飞;冯俊杰;郑小海
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二氧化硅测定方法的总结
二氧化硅测定方法的总结二氧化硅测定方法的总结:我们根据实验结果分析得出:试样先烘干,后置于称量瓶中,再加水,使水面略高于瓶口,盖紧瓶塞,倒置称量瓶,读取瓶内刻度数值为试样质量,如果刻度线不准,可在标线上重新划线。
取下试样,将称量瓶垂直放入干燥器中,在105±5 ℃下干燥4h,然后迅速称量。
试样的质量(克)与称量瓶和标线之间的长度(mm)关系应符合下式: M =M0—△V/△P式中: M—试样质量, g; M0—称量瓶和标线之间的长度, mm;△V—试样在105±5 ℃下干燥时的失重, %;△P — 105±5 ℃下,试样失重与烘前质量的差,%。
方法一:(1)准备试样:将试样放入干燥器中至恒重,称其质量,准确至0.01g,并记录其取样量。
(2)称量试样:在105±5 ℃下干燥至恒重的称量瓶中,准确加入试样,待平衡后,精密称量瓶和标线之间的总长度,即为称量瓶和标线间的长度,记录为△P,即为试样的质量,精确至0.01g。
(3)计算试样的质量:试样的质量=称量瓶和标线间的总长度( △P)/△V再乘以100,即为试样的质量。
方法二:(1)准备试样:称取试样量,准确至0.01g,称取适量与试样同样大小的水,装入容量瓶中,加蒸馏水至刻度线,盖好瓶塞,倒置于沸水浴中煮沸10分钟,冷却后,倒入干燥器中,冷却至室温后,称量瓶中原有水量,准确至0.01,准确至0.001g。
(2)称量试样:准确称量瓶和标线之间的总长度,记录为△P,即为试样的质量,精确至0.01g。
(3)计算试样的质量:试样的质量=称量瓶和标线间的总长度(△P)/△V再乘以100,即为试样的质量。
方法三:(1)准备试样:将称量瓶中的水倒掉,装入试样,盖好瓶塞,倒置于沸水浴中煮沸,冷却后,倒入干燥器中,冷却至室温后,称量瓶中原有水量,准确至0.01,准确至0.001g。
(2)称量试样:用天平或电子秤准确称量试样及所盛水的体积,精密称量瓶和标线之间的长度△V,记录为△P,即为试样的质量,精确至0.001g。
《硅橡胶用气相二氧化硅》团体标准
硅橡胶是一种广泛应用于工业和民用领域的重要材料,其优异的耐高低温性能、化学稳定性和机械性能,使其在密封件、绝缘套管、电子元件等领域得到广泛应用。
而为了进一步提高硅橡胶的性能,气相二氧化硅技术应运而生,通过在硅橡胶表面形成一层气相二氧化硅薄膜,可以有效改善硅橡胶的磨损性能、耐久性和耐老化性能,从而提高其在复杂工况下的应用性能。
在我国硅橡胶行业中,关于硅橡胶用气相二氧化硅技术的标准化工作一直备受关注。
经过多次讨论和修改,我国《硅橡胶用气相二氧化硅》团体标准即将发布,该标准将为我国硅橡胶行业的技术发展提供重要的依据和支持。
下面,将就该团体标准的主要内容进行介绍。
一、标准的适用范围该团体标准适用于硅橡胶用气相二氧化硅的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
二、术语和定义2.1 硅橡胶:指以硅链段为主要骨架的橡胶。
2.2 气相二氧化硅技术:指采用化学气相沉积技术在硅橡胶表面形成气相二氧化硅薄膜的技术。
2.3 气相二氧化硅薄膜:指在硅橡胶表面均匀覆盖的气相二氧化硅薄层。
三、技术要求3.1 化学成分:气相二氧化硅应符合相关国家标准的要求,含有杂质的含量应满足硅橡胶的技术要求。
3.2 表面覆盖率:气相二氧化硅薄膜在硅橡胶表面的覆盖率应符合要求,确保其均匀性和完整性。
3.3 粘接强度:气相二氧化硅薄膜与硅橡胶基材之间的粘接强度应达到一定标准,以确保气相二氧化硅薄膜的稳定性和耐久性。
3.4 其他性能:气相二氧化硅薄膜应具有良好的耐磨损性能、耐老化性能和耐化学腐蚀性能,以适应硅橡胶在不同工况下的应用。
四、试验方法4.1 化学成分分析:采用化学分析方法对气相二氧化硅的化学成分进行分析,确保其符合要求。
4.2 表面覆盖率检测:采用显微镜、扫描电子显微镜等设备对气相二氧化硅薄膜在硅橡胶表面的覆盖率进行检测,确保其达到标准要求。
4.3 粘接强度测试:采用拉伸试验等方法对气相二氧化硅薄膜与硅橡胶基材之间的粘接强度进行测试。
二氧化硅测定方法
二氧化硅测定方法二氧化硅测定方法二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。
光度法包括钼酸盐光度法(即硅钼黄法)和钼酸盐还原光度法(硅钼蓝法)。
钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。
钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L,钼酸盐法为0.4—25 mg/L。
水样应保存于聚乙烯瓶中,因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样,尤其是碱性水。
硅钼黄光度法一、原理●在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸,生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物,在一定浓度范●围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照,求得二氧化硅的浓度。
●色度及浊度的干扰,可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除。
●丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加入草酸能破坏磷钼酸,消除其干扰并降低丹宁的干扰。
在测定条件下,加入草酸(3 mg/ml),样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时,不干扰测定。
●本法最低检测浓度为0.4 mg/L,测定上限25 mg/L二氧化硅。
●测定最适宜范围为0.4-20 mg/L。
适用于天然水样分析,也可用于一般环境水样分析。
二、仪器●铂坩埚,30-50ml●分光光度计三、试剂配制试剂用水应为蒸馏水,离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定,不宜使用。
●1:1盐酸溶液●钼酸铵试剂:溶解10g钼酸铵{(NH4)6Mo7O24·4H2O}于水中(搅拌并微热),稀至100 ml。
如有不溶物可过滤,用氨水调至PH 7-8。
●7.5%(M/V)草酸溶液:溶解7.5g草酸(H2C2O4)于水中,稀释至100 ml。
●二氧化硅贮备液:称取高纯石英砂(SiO2)0.2500g置于铂坩埚中,加入无水碳酸钠4g,混匀,于高温炉中,在1000℃溶融1小时,取出冷却后,放入塑料烧杯中用热水溶取。
用水洗净坩埚与盖,移入250 ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
空气中粉尘等游离二氧化硅测定方法调压电热板碳化硅电热板
空气中粉尘等游离二氧化硅测定方法调压电热板碳化硅电热板
空气中粉尘等游离二氧化硅的测定方法可以使用调压电热板和碳化硅电热板进行。
方法步骤如下:
1. 准备调压电热板和碳化硅电热板。
调压电热板用于控制温度和加热,碳化硅电热板用于收集粉尘样品。
2. 将调压电热板和碳化硅电热板放置在一个密闭容器中。
3. 将粉尘样品置于碳化硅电热板上。
4. 打开调压电热板,控制温度适当,使粉尘样品发生氧化反应,生成二氧化硅。
5. 使用适当的分析方法(如重量法、光谱法等)对生成的二氧化硅进行定量测定。
需要注意的是,在实验过程中需要控制好温度、时间和气氛等参数,以确保反应的准确性和可重复性。
另外,还需注意实验室操作安全,防止二氧化硅粉尘对人体和设备的损害。
测定二氧化硅的方法
测定二氧化硅的方法
测定二氧化硅的方法有以下几种:
1. 干燥重量法:将待测样品加热至高温,直至样品中所有含水分子完全蒸发,得到样品的干燥重量。
再将干燥的样品加入盛有一定体积的溶剂(常用酸或碱)中,溶解待测样品,再用适当的方法(如酸碱反应、络合反应)将待测样品转化为其他化合物,根据生成物的质量差异计算出二氧化硅的含量。
2. 直接测定法:直接对待测样品进行测定,常见的直接测定方法有火焰原子吸收光谱法(FAAS)和光谱法。
FAAS利用样品中二氧化硅的吸收光谱特性,测定样品中二氧化硅的含量,而光谱法则是通过分析样品在一定波长范围内的吸收或发射光信号来判断样品中二氧化硅的含量。
3. 沉淀法:将待测样品加入某种沉淀剂,使二氧化硅沉淀出来,然后经过滤、洗涤和干燥,最后测定沉淀物中二氧化硅的重量或用其他化学方法将其转化为其他化合物,再计算二氧化硅的含量。
4. 气相色谱法:利用气相色谱技术对样品中的二氧化硅进行分离和定量。
先将样品中的化合物转化为揮发性物质,然后用气相色谱法进行分析和测定。
以上是常见的测定二氧化硅的方法,具体选择何种方法要根据实际情况和需要进行决定。
电位滴定仪分析气相二氧化硅中硅羟基的含量
电位滴定仪分析气相二氧化硅中硅羟基的含量气相二氧化硅(气相白炭黑)是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,具有多孔性,耐高温,无毒无味无污染,广泛应用于医药、化工、食品等领域,硅羟基含量是其产品性能的一个重要指标。
本实验采用氢氧化钠滴定法,通过CT-1Plus 自动电位滴定仪并在分析结束后自动计算出样品的表面羟基含量。
仪器配置1.CT-1Plus 自动电位滴定仪2.滴定搅拌台3.PH复合电极 PH-1014.100mL滴定杯5.电子天平(精确到 0.1mg)6.烧杯、量筒、容量瓶等试剂滴定剂: 0.0803mol/L氢氧化钠标准溶液溶剂:乙醇,20%氯化钠溶液样品:气相二氧化硅盐酸: 0.1mol/L测定方法首先配置氢氧化钠滴定剂,称取 4.0g氢氧化钠溶于 1000mL纯水中,然后用邻苯二甲酸氢钾对滴定剂进行标定。
称取约 1.0g样品于滴定杯中,加入 12.5mL无水乙醇和 37.5mL20%氯化钠溶液,搅拌均匀,用 0.1 mol/L的盐酸调节溶液 PH到 4,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。
V´C´602结果计算公式:N=BET ´m式中: V;--;滴定终点体积(ml);C;--;滴定剂浓度(mmol/mL);m;--;样品量(g);602;--;单位换算系数;测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。
仪器参数终点模式:固定 PH 终点终点判断 PH 值:9终点判断体积:前 5;后 0.5预滴定:无最小滴加体积:10uL搅拌速度:200最大滴加体积:50uL每滴间隔时间:1000msHOGON 电位滴定样品测定记录样品来源:客户提供环境湿度:55% 环境温度:25℃样品名称气相二氧化硅测定次序进样量终点体积含量结果11.11204.7177mL1.3670 个/m220.98234.5169mL1.4819 个/m230.98084.7169mL1.5499 个/m2分析时长:约 3min平均值:1.4663 个/m2。
测定二氧化硅的方法
测定二氧化硅的方法测定二氧化硅的方法可以根据需要的目的和条件选择不同的方法。
以下将介绍几种常见的测定二氧化硅的方法。
1. 硫酸法测定:这是一种常见的测定二氧化硅含量的方法。
首先,将样品中的二氧化硅转化为硅酸盐。
然后,将样品与酒石酸、硝酸等混合后加热,使得硅酸盐与硝酸反应生成硝酸硅酸盐。
最后,通过滴定法测定反应后剩余的硝酸的体积,并计算出二氧化硅的含量。
2. 表面积法测定:二氧化硅的表面积是一个重要的性质,可以通过比表面积的测定来间接估算二氧化硅的含量。
常用的测定方法包括氮气吸附法、BJH法和BOFS法等。
其中,氮气吸附法常用于测定二氧化硅催化剂的比表面积。
该方法通过将样品与液氮接触,使液氮凝固在样品表面,然后升温蒸发,根据蒸发过程中释放的气体体积来计算比表面积。
3. 吸附法测定:二氧化硅是一种吸附剂,可以利用其与其他物质的吸附性质来测定。
例如,可利用二氧化硅与酸性或碱性物质的反应性,通过测定酸碱度的变化来间接测定二氧化硅的含量。
此外,还可以利用二氧化硅对银盐的吸附性质,通过测定剩余银离子的浓度来计算二氧化硅的含量。
4. X射线衍射法测定:X射线衍射法是一种常用的非破坏性测定晶体结构的方法,也可以用于测定二氧化硅样品的晶体结构和含量。
该方法利用X射线与样品中的原子相互作用,产生衍射,通过观察和分析衍射图形可以确定样品中二氧化硅的含量。
5. 电子显微镜法测定:电子显微镜是一种高分辨率的显微镜技术,可以观察和分析样品的微观结构。
利用电子显微镜可以直接观察二氧化硅样品的形貌、晶体结构和元素成分。
通过图像分析和能谱分析等方法,可以间接测定二氧化硅的含量。
总之,测定二氧化硅的方法包括硫酸法、表面积法、吸附法、X射线衍射法和电子显微镜法等多种方法。
根据具体需求和条件,选择适合的方法进行测定可以得到准确可靠的结果。
分析化验分析规程二氧化硅的测定
二氧化硅的测定方法一硅钼蓝—1.2.4酸分光光度法1 适用范围本方法适用于天然水、循环冷却水和锅炉炉水等SiO2含量较高的水样中SiO2的测定,其测定范围为0.1~5mg/L。
2 分析原理在pH=1.1~1.3的条件下,水溶性硅酸(H4SiO4)与钼酸铵反应,定量生成黄色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼黄),再用有机还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1.2.4—酸),将硅钼黄定量还原为蓝色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼蓝)。
蓝色的深浅和与可溶性硅含量成正比,故可用分光光度法测定。
3 仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 100g/L钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液:称取100g钼酸铵溶于水中,稀释到1000mL,混匀。
3.1.2 100g/L草酸(H2C2O4·2H2O)溶液:称取100g草酸溶于水中,稀释到1000mL,混匀。
3.1.3 1.5mol/L硫酸溶液:将42mL 浓硫酸在不断搅拌下加到300mL 水中,冷却至室温后用水稀释至500mL。
3.1.4 2.5g/L 1.2.4—酸溶液:将2g 1.2.4酸与4g亚硫酸钠溶于200mL 水中(可温热促溶),再与含有120g 亚硫酸氢钠的600mL 溶液混匀(若有浑浊,可过滤之)。
3.1.5 二氧化硅标准贮备溶液(1mg SiO2/mL)方法一:准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g于铂坩埚中,加约5g无水碳酸钠,充分摇匀后放入高温炉内,在950~1000℃下加热至完全熔融,然后将其溶解于热水中(如发现有不溶残渣应重做),移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,保存于塑料瓶中。
方法二:称取3.133g 优级纯氟硅酸钠(Na 2SiF 6)倒入约600mL 一级水,转入容量瓶中用一级水配成1000mL ,保存在塑料瓶中。
3.1.6 二氧化硅标准工作溶液(0.01mg SiO 2/mL)吸取上述二氧化硅标准贮备溶液10mL 于1000mL 容量瓶中,用新煮沸冷却后的水稀释至刻度,摇匀。
气相二氧化硅+质量标准
气相二氧化硅+质量标准摘要:1.气相二氧化硅概述2.气相二氧化硅的质量标准3.气相二氧化硅的应用领域4.瓦克气相二氧化硅的产品特点5.气相二氧化硅的环保性和安全性正文:一、气相二氧化硅概述气相二氧化硅,又称为气相硅,是一种以气态形式存在的硅化合物。
它是一种蓬松的白色粉末,具有非常高的纯度。
气相二氧化硅对人体健康无害,具有化学稳定性,既不导电,也不导热。
其一个共同特性是具有较大的比表面积,18 克常见气相二氧化硅其表面积可覆盖一整个足球场。
二、气相二氧化硅的质量标准气相二氧化硅的质量标准主要依据其纯度、颗粒大小、比表面积等指标来衡量。
其中,纯度是衡量气相二氧化硅质量最重要的指标。
瓦克气相二氧化硅采用先进的生产工艺和严格的质量控制体系,能够保证其产品具有非常高的纯度。
三、气相二氧化硅的应用领域气相二氧化硅广泛应用于橡胶、涂料、塑料、陶瓷等行业。
在橡胶行业中,气相二氧化硅作为填充剂可以提高橡胶的硬度和耐磨性;在涂料行业中,气相二氧化硅可以提高涂料的附着力、耐候性和抗腐蚀性;在塑料行业中,气相二氧化硅可以增强塑料的硬度、耐磨性和抗老化性能。
四、瓦克气相二氧化硅的产品特点瓦克气相二氧化硅采用先进的生产工艺和严格的质量控制体系,能够保证其产品具有非常高的纯度。
瓦克气相二氧化硅对人体健康无害,具有化学稳定性,既不导电,也不导热。
同时,其具有较大的比表面积,可以提高材料的性能。
五、气相二氧化硅的环保性和安全性气相二氧化硅作为一种化学物质,其环保性和安全性备受关注。
经过多年的研究和实践证明,瓦克气相二氧化硅在正常使用条件下对人体和环境无害。
气相二氧化硅表面硅羟基含量测试方法T∕FSI 049-2020
气相二氧化硅表面硅羟基含量的测试方法注意:使用本部分的人员应熟悉常规实验室操作,本部分未涉及任何使用中的安全问题,使用者有责任建立恰当的安全和健康措施,并保证符合国家规定。
1 范围本标准规定了气相二氧化硅(俗称气相法白炭黑)表面硅羟基测试方法,包括原理、药品、试剂、仪器的相关规定。
本标准适用于气相二氧化硅表面硅羟基含量的测试,其中酸碱滴定法适用于亲水型气相二氧化硅表面硅羟基含量的测试。
反应气相色谱法适应于亲水型和疏水性气相二氧化硅表面硅羟基含量的测试。
本标准不适用于样品中含有能与格氏试剂反应的物质的气相二氧化硅表面硅羟基含量的测试。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 5211.3 颜料在105℃挥发物的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1气相二氧化硅 fumed silica由卤硅烷在高温火焰中水解而生成的非晶质二氧化硅,表面含有硅羟基。
硅羟基含量是单位质量测试样品的硅羟基(Si-OH)的数量,以羟基质量与样品的质量百分数(wt%)表示。
4 原理4.1 酸碱滴定法酸碱滴定法测试原理基于二氧化硅表面的硅羟基是路易斯酸,因此可以进行离子交换反应。
通过这种离子交换机理采用酸碱滴定法可确定二氧化硅的硅羟基数量,再经计算得到二氧化硅表面硅羟基的含量。
4.2 反应气相色谱法反应气相色谱法测试原理基于格氏试剂与活性氢发生反应,释放出甲烷气,因此可以通过测定反应所产生甲烷气体的量确定气相二氧化硅表面硅羟基的数量。
反应产生的甲烷气的量与气相二氧化硅表面硅羟基含量成正比,采用气相色谱法,根据甲烷气色谱峰的面积,可以定量出反应产生的甲烷气的质量,从而计算出硅羟基的含量。
二氧化硅含量的测定操作流程
二氧化硅含量的测定操作流程一、准备工作。
这测定之前呀,咱得把要用的东西都准备好呢。
像什么仪器设备,比如说天平,这可是个很重要的家伙,得保证它能精准地称出重量哦。
还有各种玻璃器皿,像烧杯啦、容量瓶啦,这些都得洗得干干净净的,要是里面有脏东西,那可就影响测定结果啦。
化学试剂也不能少呀,每一种试剂都有它的作用,就像一场演出里每个演员都很关键一样。
二、样品的采集与处理。
咱们得先采集到合适的样品呀。
这采集的时候可不能马虎,要具有代表性呢。
要是采集的样品不对,那后面的测定再精确也白搭啦。
采集好之后,就得处理样品啦。
有的样品可能需要研磨,把它磨得细细的,就像把一块大石头磨成小沙子一样。
这个过程可得小心点,别让样品溅得到处都是。
而且在处理过程中,要按照规定的步骤来,可不能自己瞎搞哦。
三、测定过程。
1. 称重。
先把处理好的样品放到天平上称一称,这时候要仔细看天平的读数,一点点的误差都可能影响最终的结果呢。
就像我们在称自己喜欢吃的小零食一样,得精准到最小的单位。
2. 化学反应。
然后要让样品发生化学反应啦。
这个化学反应可是有特定的配方和步骤的哦。
要把样品和相应的试剂按照一定的比例混合,就像做美食一样,调料的比例得刚刚好。
在反应过程中,可能会有一些现象,比如说变色呀,产生气泡呀,这些现象可都是很重要的信号,我们要仔细观察。
3. 分离与提纯。
反应完了之后,可能需要把一些杂质或者不需要的物质分离出去。
这就像是从一堆杂物里把我们想要的宝贝挑出来一样。
可能会用到过滤的方法,看着那些杂质被过滤掉,就像把坏情绪都过滤掉一样,最后留下的就是我们想要测定的东西啦。
4. 测量。
经过前面的步骤,就到了最后测量的环节啦。
这个时候要用特定的仪器来测量二氧化硅的含量。
这个仪器就像一个超级侦探一样,能精准地找出二氧化硅的含量。
我们要按照仪器的操作说明来操作,可不能出错哦。
四、结果的记录与分析。
测量出结果之后,可不能就这么完事儿啦。
要把结果好好地记录下来,就像写日记一样,要写得清清楚楚的。
二氧化硅检测方法
二氧化硅检测方法
二氧化硅(SiO2)是一种常见的无机化合物,广泛应用于工业生产和科学研究中。
为了确保生产过程中的质量和安全,需要进行二氧化硅的检测。
下面将介绍几种常见的二氧化硅检测方法。
1. 比重法:
比重法是一种常见且简单的二氧化硅检测方法。
该方法是利用二氧化硅的比重特性,通过比较待测样品的比重与已知浓度的二氧化硅溶液的比重来测定二氧化硅的含量。
该方法适用于二氧化硅的含量较高的样品。
2. 分光光度法:
分光光度法是一种常用的精确测定二氧化硅含量的方法。
该方法是利用二氧化硅溶液对特定波长的光进行吸收,通过测定吸收光的强度来计算出二氧化硅的浓度。
与比重法相比,分光光度法具有更高的准确性和敏感性。
3. 热重法:
热重法是一种基于样品在升温条件下质量发生变化的原理来检测二氧化硅含量
的方法。
该方法通过将待测样品加热至一定温度,并测量样品质量的变化,进而计算出样品中二氧化硅的含量。
该方法对于固体样品和液体样品都适用,并且具有较高的准确性和灵敏度。
4. X射线衍射法:
X射线衍射法是一种常用的非破坏性二氧化硅检测方法。
该方法利用X射线入射样品后的衍射图样,通过分析和比对衍射图样来判断样品中二氧化硅的含量。
该方法通常适用于固体样品,并具有高精确度和灵敏度。
总结起来,二氧化硅检测方法主要包括比重法、分光光度法、热重法和X射线衍射法等。
这些方法各有优势和适用范围,选择合适的方法取决于样品的性质、检测的目的和实验条件。
在实际应用中,可以根据需要结合多种方法进行二氧化硅的检测,以提高测量结果的准确性和可靠性。
二氧化硅测定法
二氧化硅的测定方法有多种,下面逐一将不同方法作简单介绍。
1 挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下:将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~7mL 氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。
如此反复灼烧,直至恒重。
SiO2=×100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;G2——残渣和坩埚的重量,g;G——试样的重量,g;若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下,宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2 重量法对可溶于酸的试样,可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却,称重,即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法来测定。
这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3 容量法对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物。
加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
目视比色法检测气相二氧化硅中全铁或三价铁的含量范围
目视比色法检测气相二氧化硅中全铁或三价铁的含量范围采用璜基水杨酸在PH值在9~11的条件下对三价铁的显色反应,与不同标准浓度的显色后的铁溶液进行目视比色,得出该气相二氧化硅的全铁或三价铁含量的范围。
标签:气相二氧化硅铁含量测定;目视比色法测量铁含量;铁含量测定;三价铁的显色反应气相二氧化硅又称气相白炭黑,广泛用于硅橡胶、塑料和涂料等化工行业中作为填料大量使用。
因气相二氧化硅生产工艺中,极易带入三氧化二铁,控制不好还会超出标准,当气相二氧化硅中铁(主要以Fe2O3形式存在)超标,会影响硅橡胶、塑料等产品的性能、外观黄变,因此要对该指标进行控制首先要测出其含量范围。
如今国标中采用火焰原子吸收光谱(FA A S)[1] 或用电感藕合等离子体原子发射光谱(IC P-A ES )[2]对气相二氧化硅中全铁含量进行检测,但仪器较为昂贵,难以普及,在此介绍一种目视比色法检测气相二氧化硅中的全铁的含量范围,该法操作简单、便宜,更易为中小型企业接受。
1 原理气相二氧化硅里的主要成分为二氧化硅,化学式为SiO2,纯的SiO2无色,常温下为固体,不溶于水,不溶于酸,除了氢氟酸及热浓磷酸,还能和熔融碱类起作用。
利用该特性采用一定浓度的盐酸将样品中Fe3+、Fe2+溶于水中,再将水样中亚铁用过硫酸铵氧化成Fe3+ 在PH值为9~11的条件下与磺基水杨酸生成黄色络合物。
磺基水杨酸,即2-羟基-5-磺基苯甲酸,在不同的酸碱度下,可与Fe3+逐级形成络合比为1~3的有色络合物,已广泛用于铁的比色测定[3]。
2 测量范围本法的测定范围为0~500mg/kg,测定结果为气相二氧化硅中的全铁。
3 仪器50mL具塞比色管。
4 试剂(1)浓盐酸,优级纯(密度 1.19g/cm3);(2)1mol/L盐酸(HCl)溶液;(此溶液可密闭保存于低温干燥环境中6个月)(3)10%磺基水杨酸溶液;(此溶液可密闭保存于低温干燥环境中6个月)(4)铁标准溶液:贮备溶液(1mL含0.1mg铁)。
气相二氧化硅粘度测定原理
气相二氧化硅粘度测定原理
气相二氧化硅粘度测定原理基于Stokes定律,该定律描述了
流体中小颗粒的运动行为与粘度之间的关系。
在气相中,固体颗粒受到气体分子碰撞的作用,从而产生Brown运动,其运
动与气体分子运动的速度类似。
具体原理如下:
1. 实验装置:气相二氧化硅粘度测定实验通常采用粉末或液滴法。
实验装置主要包括一个容器用于容纳气体和粉末或液滴,以及一个系统可控制气体的流动速度。
2. 流体力学:气相中的颗粒受到气体分子的碰撞而运动,其速度与粘度有关。
根据Stokes定律,颗粒的运动速度与其半径、粘度和流体密度有关。
3. 计算粘度:根据测得的颗粒的运动速度和相关参数,可以推导出气相中的粘度。
通过改变气体的流动速度和测量颗粒的运动速度,可以获得不同粘度下的数据。
4. 分析数据:根据实验结果,可以通过拟合方法得到粘度与其他因素的关系。
通过实验测定不同温度、压力和粒径下的粘度数据,可以获得粘度与温度、压力和粒径的关系。
总结来说,气相二氧化硅粘度测定原理是利用Stokes定律,
通过测量颗粒在气体中的运动速度,从而推导出气体的粘度。
气硅碳含量表征方法
气硅碳含量表征方法气硅,也就是气相二氧化硅啦,它里面碳含量的表征可是很有讲究的呢。
咱先来说说燃烧法。
这就像是给气硅来一场小火苗的考验。
把气硅放在特定的设备里燃烧,碳就会在这个过程中发生反应变成二氧化碳之类的东西。
然后通过检测生成的二氧化碳的量,就能反推气硅里碳的含量啦。
这方法有点像看一个调皮的小孩吃了多少糖,通过他吐出来的糖纸数量来判断一样。
不过呢,这个方法对设备的要求比较高,就像做一道超级复杂的菜,得有专业的厨具才行。
还有元素分析法。
这就像是给气硅做一个全面的身体检查,专门针对元素的那种。
它可以精确地分析出气硅里碳元素的含量。
但是这个方法成本也不低呢,就像去高档的诊所看病,要花不少钱。
而且操作起来也需要比较专业的人员,就像得找个医术高超的医生才行。
红外光谱法也能派上用场哦。
气硅里的碳如果存在的话,在红外光谱里会有自己独特的“小信号”。
就像每个人都有自己独特的小习惯一样。
通过检测这个特殊的信号,就能知道碳的存在情况啦。
不过这个方法呢,解读数据有点像猜谜语,需要有经验的人才能准确判断呢。
X射线光电子能谱法也是个厉害的角色。
它可以深入到气硅的表面,把碳元素的相关信息给揪出来。
但是这个方法就像是一个很高级的魔法,设备超级贵,而且分析起来也不是那么容易的,就像要解开一个超级复杂的魔法阵一样。
总之呢,这些气硅碳含量的表征方法各有各的优缺点,就像不同的小动物都有自己独特的本事一样。
在实际应用的时候呢,得根据具体的情况,比如成本啦、精度要求啦,来选择最合适的方法。
就像挑衣服一样,得挑最适合自己的那一件。
气相二氧化硅水含量测定方法
气相二氧化硅水含量测定方法说实话气相二氧化硅水含量测定方法这事,我一开始也是瞎摸索。
我最早是按照一些书上的常规干燥失重法来搞的。
就像晒衣服一样,我想着把这气相二氧化硅放到干燥的环境里,让它里面的水跑出来,然后根据前后重量的变化算是水分含量。
我把气相二氧化硅放到干燥箱里面,可是我没太注意温度这个事儿。
我一开始随便设了个温度,结果搞了半天,发现数据根本不对。
后来才知道这个温度是很有讲究的,如果温度过高,不仅仅是水没了,可能连一些别的成分都会受到影响;如果温度过低呢,那水又不能充分出去。
所以一定要选个合适的温度区间,就像做饭的火候一样,得刚刚好。
我还试过用化学法。
就是加一些能和水反应的试剂进去。
可是我在加试剂的量上面就没搞准。
我就东一勺西一勺地加,想着只要能和水反应就好了呗,结果导致最后计算出来的数据乱七八糟的。
哎,我就突然明白了,做这个测定就跟炒菜放盐一样,盐放多放少都影响菜的味道,试剂的量一定得按照规定来,而且还得确保能和样品充分接触。
后来我向很多有经验的人请教。
他们教给我另外一种方法,就是用一种专门的水分测定仪。
这个就方便多了,只要把气相二氧化硅放进去,按照说明书操作就行了。
不过呢,这里面也有个小问题,就是这个仪器它得经常校准,就像时钟一样,不准了就得调。
我有一次忘记校准了,测出来的数据就有点偏差。
我觉得吧,不管用哪种方法,样品的准备工作也很重要。
你要是样品一开始就没取好,比如有杂质混进去了,或者取的量不准确,那就像地基没打好盖房子一样,后面肯定全都错了。
我有一回取样品的时候就不小心弄进去了一些小灰尘粒,结果搞出来的数据就不对了。
所以取样品的时候一定要小心再小心。
而且测定的时候环境的湿度也要尽量控制好,如果环境湿度太大,那即使你测定的再精准,在你从仪器里拿出来然后再称重的时候,可能又会吸收一点空气中的水分,这就和前面的精准测定打架了。
反正要做好气相二氧化硅水含量测定,就得每一个小环节都小心翼翼,不断总结经验哪。
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气相二氧化硅分析检测
——脱酸工艺的比较
气相二氧化硅
气相法原理
主要为化学气相沉积法,又称热解法、干法或燃烧法。
其原料一般为四氯化硅、氧气(或空气)和氢气,高温下反应而成。
反应式为:
SiC14+ 2H2+ 02一Si02+ 4HC1
空气和氢气分别经过加压、分离、冷却脱水、硅胶干燥、除尘过滤后送入合成水解炉。
将四氯化硅原料送至精馏塔精馏后,在蒸发器中加热蒸发,并以干燥、过滤后的空气为载体,送至合成水解炉。
四氯化硅在高温下气化(火焰温度范围1000~1800℃)后,与一定量的氢和氧(或空气)在1800℃左右的高温下进行气相水解;此时生成的气相二氧化硅颗粒极细,与气体形成气溶胶,不易捕集,故使其先在聚集器中聚集成较大颗粒,然后经旋风分离器收集,再送入脱酸炉,用含氮空气吹洗气相二氧化硅,至PH值为4~6即为成品。
技术要求
脱酸的目的
气相法白炭黑是在1000~1800℃的氢氧火焰中高温水解SiCl4所得的轻而松软的白色粉末。
与传统沉淀法制备的白炭黑相比,气相法白炭黑具有极大的比表面积、高化学纯度、高分散、粒径小等特点。
并且气相法生产白炭黑的利润很大,价格是沉淀法白炭黑的10~30倍。
但是,生产过程中氢氧燃烧产生的水蒸气及卤化物水解产生的HCl气体极易被比表面积大的白炭黑吸附,使产品呈酸性,在作填料时会降低其交联、增强效应,促进氧化物分解,所以必须经脱酸处理。
目前中国在这方面的研究工作主要集中在脱酸工艺上,且国外相关文献报道很少。
气相法白炭黑脱酸是整个气相法白炭黑生产过程中十分重要的环节之一,直接关系到产品最后的品质及表面性能。
在脱酸的过程中,由于气相法白炭黑初级粒子粒径小,比表面积大,表面能大,处于能量不稳定状态,所以粒子很容易变大、凝并、二次团聚,影响纳米粒子的特性。
脱酸的方法
目前,气相法白炭黑脱酸方法有:热空气加醇法;热空气加氨法;干热空气脱酸法;湿热空气脱酸法;减压振动流化脱酸法等。
这几种方法都能达到脱酸效果,但前两种方法会引入其他的杂质;热空气脱酸法的脱酸效果不稳定;湿热空
气相法白炭黑脱酸的研究重点则是控制气相法白炭黑在脱酸过程中的团聚。
本工艺主要采用脱酸法
未脱酸时
PH测定
在锥形瓶中,取1g气相二氧化硅样品,加入15ml纯水,制备5%( m/m)气相二氧化硅悬浮液,用塞子塞住容器,摇匀溶液1min ,然后静置5min ,移去塞子,测定悬浮液的PH值,精确到0.1单位
灼烧减量的测定
称量灼烧至恒重的铂坩埚(m0),精确至0.1mg。
称取1g试样加入铂坩埚中并准确称量(m1),精确至0.1mg,将盛有试样的铂坩埚放人马弗炉中于(1000士25)℃温度下灼烧至恒重(大约需要2h )。
取出,并放到干燥器中冷却至室温,称量为m2,精确至0.1mg.即可计算出该温度下的灼烧减量.
比表面积的测定
脱酸后。