污水中元素的检验方法
化学检验技术在工业废水检测中的应用
化学检验技术在工业废水检测中的应用发布时间：2023-04-13T03:43:25.257Z 来源：《中国电业与能源》2023年1期作者：张耀尹[导读] 我国发生了翻天覆地的变化，但同时，工业的发展也污染了环境，张耀尹云南解化清洁能源开发有限公司解化化工分公司，云南开远 661600摘要：我国发生了翻天覆地的变化，但同时，工业的发展也污染了环境，打破了生态平衡。
工业污染最常见的种类是化学成分，其治理难度最大。
结合这一情况可知，治理工业废水中化学成分至关重要。
结合我国工业废水排放的现状，系统总结工业废水的化学检测方法，研究工业废水中氨氮化学成分检测，以期更好治理环境污染问题。
关键词：化学检验技术；工业废水；检测社会经济的飞快发展，相应提高了我国工业的生产水平，不仅推动了社会生产和生活的发展，也带来很多负面问题。
如工业生产过程会排放出很多废弃物，这部分废弃物若无法妥善处理便排入自然环境，则严重危害环境，进一步威胁人类未来生活环境的安全。
1我国工业废水排放现状我国城市建设速度的提高，相应增加了对工业产品的需求程度，无形对工业生产造成较大刺激，工业的蓬勃发展在一定程度推动了经济的腾飞，同时也使环境污染加重，一部分未经科学处理的废水随意排放。
我国虽然逐步增加了监管废水废气的力度，努力倡导可持续发展，但因较高的污水净化成本令企业无力承担，不少企业出现了偷排污水问题。
故有必要深入研究污水治理问题，尽可能压缩成本，简化净化污水的环节。
我国工业发展速度相对滞后，不具备成熟的处理污水的经验，在实际生产过程中无法应用高新技术。
而化学检测是非常广泛的处理方式。
废水中大量成分都会污染和威胁环境，具体包括汞、铅、镍、有机氨、苯酚、氰化物等。
根据废水影响环境的情况，科学划分为固体污染物、生物污染物、营养性污染物等，而固体污染物是影响环境的最主要因素，往往悬浮在水面，难以分解，一定程度影响浮游生物和水栖生物的生存环境，污染地下水资源，直排入农田，则残留在土壤间隙，这也是土壤贫瘠的原因[1]。
工业废水检测方法
工业废水检测方法水是工业的血液，但随着工业的发展而产生的废水也越来越严重，是造成环境污染，特别是水体污染的重要原因。
因此，工业废水必须达到一定标准后才能排放或进入废水处理厂进行处理。
工业废水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。
工艺废水检测包括生产废水和生产废水。
按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、炼油废水等。
工业废水检测对象工业废水检测测可分为水环境现状监检测测和水污染源监检测(1)对进入江、河、湖、库、海洋等生活污水的污染物质及渗透到地下水中的污染物质进行经常性检测。
(2) 对工厂生产过程、生活设施及其他排放源排放的各类废水进行检测。
工业废水检测项目◆水温，臭，电导率, 透明度，pH 值，全盐量，色度，浊度，悬浮物，酸度，碱度……◆六价铬，总汞，铜，锌，铅，镉，镍，铁，锰，铍, 总铬, 钾，钠，钙，镁，总硬度，总砷，硒，钡，钼，钴……◆溶解氧，氨氮，亚硝酸盐氮，硝酸盐氮，硫酸盐，总氮，总磷，氯化物，氟化物，总氰化物，硫化物……◆高锰酸盐指数，生化需氧量，化学需氧量，挥发性酚，石油类，动、植物油，阴离子表面活性剂，苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，邻二甲苯，间二甲苯，苯乙烯……工业废水检测方法一、生化需氧量（BOD）生化需氧量又称生化耗氧量，英文（biochemical oxygen demand）缩写BOD，恳表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指标，它说明水中有机物出于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量，其单位以ppm成毫克／升表示。
其值越高，说明水中有机污染物质越多，污染也就越严重。
加以悬浮或溶解状态存在于生活污水和制糖、食品、造纸、纤维等工业废水中的碳氢化合物、蛋白质、油脂、木质素等均为有机污染物，可经好气菌的生物化学作用而分解，由于在分解过程中消耗氧气，故亦称需氧污染物质。
城市污水总汞的测定冷原子吸收光度法 CJT 51-2004(18.1)方法验证报告(含真实案例)
方法验证报告城市污水水质检验方法标准城市污水总汞的测定冷原子吸收光度法CJ/T 51-2004 (18.1)检测人日期审核人日期1.目的验证《城市污水水质检验方法标准城市污水总汞的测定冷原子吸收光度法》测定汞在本实验室的适用性。
2.方法内容2.1范围本方法规定了用冷原子吸收光度法测定城市污水中的总汞。
2.2 原理用硝酸、硫酸和过量的高锰酸钾将样品消解，使汞全部转化为二价汞，多余的高锰酸钾用盐酸羟胺还原，然后用氯化亚锡将二价汞还原成原子汞，在253.7nm波长处进行测定。
2.3试剂汞溶液汞溶液硝酸（优级纯）硫酸（优级纯）盐酸（优级纯）盐酸羟胺（分析纯）氯化亚锡（分析纯）重铬酸钾（优级纯）2.4仪器所用仪器见表1：表1 仪器2.5分析步骤量取实验室样品10~50mL作为试料，移入50mL或100mL比色管中，依次加入1mL硝酸，2.5~5.0mL 硫酸，摇匀，加5mL高锰酸钾溶液摇匀，置于80℃左右水浴中，每隔10min振摇一次，如发现高锰酸钾褪色，需继续添加，始终保持消解液呈紫红色，消解1h取下后冷却，临近测定时，边摇边滴加盐酸羟胺溶液使消解液褪色，用水定容至50mL或100mL，取10mL移入测汞仪的汞蒸气发生瓶。
向汞蒸气发生瓶中，加1mL氯化亚锡溶液，测定吸光度。
从测得的吸光度扣除空白吸光度后，在工作曲线上查出样品的含量。
2.6 结果计算：汞浓度按下式计算：210)(V VccC ⨯-=式中：C-样品中汞的浓度，μg/L；c-在校准曲线上查得汞的浓度，μg/L；c0-在校准曲线上查得空白试液中汞的浓度，μg/L；V1-试液定容的体积，mL；V2-样品的取样体积，mL。
3.验证结果3.1校准曲线配制汞元素的标准工作溶液，得到校准曲线，曲线信息如表2：表2汞校准曲线由表2可知，测试汞校准曲线的线性相关系数r=0.9998，高于0.995，满足本实验室要求。
3.2检出限：由汞0.03μg/L的溶液进行测定10次，计算本实验室汞的检出限，结果如表3：表3 汞检出限由表3可得，本实验室测试汞的MDL’=0.0011μg/L，低于标准方法汞MDL=0.01μg/L，则本实验室汞的检出限满足标准方法的检出限要求。
污水处理药剂检验项目、方法、标准
污水处理药剂检测项目、方法、标准石灰的检测一、氢氧化钙含量的测定： 1、仪器：称量瓶，100ml 烧杯，250ml 棕色容量瓶，移液管，250ml 锥形瓶 2、试剂：1:1盐酸；三乙醇胺（1+2）；NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液；1%KB 指示剂；0.02N EDTA 标准溶液。
3、操作方法：1）称取1g 预先在105～110℃烘至恒重的试样，称准至0.0002g ，置于烧杯中； 2）用少量水润湿，滴加10～20ml 盐酸溶液，微加热至全部溶解， 3）全部移入250ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀； 4）准确移取25ml ，置于250 ml 锥形瓶中，5）加入5 ml 三乙醇胺、25 ml 水、10 ml 氨缓冲溶液及KB 指示剂，使溶液呈紫红色，用EDTA 滴定至蓝绿色。
4、计算：74.1×N ×VCa （OH ）2含量（%）= ×1002 ×100W式中：74.1 —— Ca （OH ）2的分子量；N —— EDTA 的当量浓度；V —— 消耗EDTA 的体积，ml ； W —— 样重，g 。
二、HCl 不溶物含量的测定1、器材：100ml 烧杯；定量滤纸；瓷坩埚 。
2、试剂：1:1盐酸；0.1%甲基橙指示剂。
3、操作步骤1）称取1g 试样，称准至0.01g ，置于烧杯中，加水润湿；2）加2滴甲基橙指示剂，徐徐加入盐酸溶液至溶液由黄色变为红色，再过量5ml ，加热至沸腾，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液无氯离子；3）将滤纸连同不溶物移入已恒重的瓷坩埚中，灰化，在850～900℃下灼烧至恒重。
4、计算盐酸不溶物含量=（W 2-W 1）/W ×100 式中:W ——样重，g ； W1——坩埚重，g ；W2——坩埚及残留物重。
硫酸铝的检测一、产品概述硫酸铝，分子式为Al 2(SO 4)3 ·xH 20,相对分子质量［以Al 2(SO 4)3计］为342.15；白色或灰白色粉粒状晶体，在空气中存放易吸潮结块。
污水处理系统性能指标检验方法
污水处理系统性能指标检验方法1、BoD5检测操作细则一、方法与原理：主处理需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量。
BOD5是指在20C培养5d分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为B0D5值，以氧的mg/L表示，测试范围2mg∕L~6000mg∕L二、仪器恒温培养箱20ml系口玻璃瓶IOOOml量筒玻璃搅棒:棒的长度长于普通玻璃棒,在棒的底端固定一个直径比量筒底小,并带有几个小孔的硬橡胶板。
溶解氧瓶：250mL,带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形口。
移液管：供分取水样和添加稀释水用。
三、试剂磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铁溶于水中，稀释至IOoOmL,此溶液的PH值应为7.2硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000mL。
氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释IOOOmL氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁(FeCI3∙6H2O)溶于水中稀释至IOOOml盐酸溶液：将40ml(=1.18mg∕L)盐酸溶于水，稀释至IOOoml氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至IOOOm1。
亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸溶于水中，稀释至IoOOm1。
葡萄糖•谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103C干燥Ih后，各称取150mg溶于水中，移入I(X)Oml容量瓶内稀释至标线，混合均匀。
此标准溶液临用前配制。
稀释水：在5・20L玻璃瓶内装入一定量水。
控制水温在20℃左右，然后用无油空气压缩机，将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后，导入稀释水内曝气2.8h o使稀释水中的溶解氧接近饱和。
放置于20℃培养箱中放置数小时。
使水中的溶解氧达到8mg∕l左右，临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液。
磷酸盐缓冲液1ml,并混合均匀的PH值为7.2。
其B0D5应为小于0.2mg∕l.接种液：城市污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。
水质检验中的重金属测定分析
水质检验中的重金属测定分析摘要：水体中含有的重金属等对人体健康有害，水质检验中重金属的测定是污水针对性治理的前提条件。
本文论述了水质检验中重金属的测定方法，旨在为水质检验提供一些参考。
关键词：水质检验；重金属测定；电化学法；荧光分析法；原子吸收光谱法引言：随着地球上工业化的发展，万物赖以生存的水资源遭到了不同程度的污染，部分地区的水体污染已经严重影响到了人的身体健康，导致食用过污染水体的人身患多种疾病。
进入2019年以来，各地政府都加强了对于环境的治理，环境监测工作也随着环境治理工作得到重视。
目前，我国的环境监测任务已经从常规化向生态化状况监测和环境风险预警领域发展，监测指标从常规指标向有毒有害生物、生态指标转型，水质监测与检测的内容更加细化。
2019年1月，多部委联合印发《长江保护修复攻坚战行动计划》，2019年4月，多部委联合发布《城镇污水处理提质增效三年行动方案(2019—2021年)》。
河流保护及污水治理政策的提出，将推动水质检验工作的发展。
研究水质检验中重金属的测定方法对水源生态治理有着重要的意义。
一、水质检验中重金属测定的必要性重金属含有毒性，在水体中无法被微生物降解，并且能够随不同价态的水、地质、生物而发生迁移，产生富集或分散的作用。
当重金属富集时毒性加剧，积累到一定量时，就会造成系统性的损害。
人在长期饮用含有重金属的水源或使用含有重金属的食品后，就会出现中毒症状。
严重时能引起中毒死亡，可见受重金属污染的水源对人体及其他生物的危害之大。
水质检验是测定重金属类型和含量的重要途径，而重金属测定是水源污染评估的重要手段。
人们通过测定不同水质中的重金属，可以采取相应的方法来针对性的治理水体重金属污染问题。
因此，重金属的测定对水源污染治理十分必要。
二、水质检验中重金属测定的方法（一）电化学分析法水体中所含的金属离子具有不同的电化学性质，根据不同金属离子的电化学性质，采用电化学法就可以测得所含的金属原子及其含量。
水和废水监测
A=lg(I0/It)=k2c
A=lg(I0/It)=kbc
吸光度 介质厚 度(cm)
朗伯定律比尔定律
吸光度与光程的关系 A = bc
吸光度
光源
0.00
检测器
吸光度
光源
0.22
b
检测器
吸光度
0.44
样品
b 样品 b 样品 光源
检测器
吸光度与浓度的关系 A = bc
吸光度
光源
五、氰化物的测定（GB7486-87）
测定之前，通常先将水样在酸性介质中进行蒸馏，把能形 成氰化氢的氰化物蒸出，使之与干扰组分分离。蒸馏出 的氰化氢用NaOH溶液吸收，取此吸收液再进行测定。 1、容量滴定法 用AgNO3标准溶液滴定，以试银灵作指示剂。
检出浓度范围： 氰化物含量为1mg/L—100mg/L
接近终点
终 点
2、高锰酸钾法（CODMn）（GB11892-89）高锰酸盐指数
取水样(原样或经稀释)100ml于锥形瓶 ↓←（1+3）H2SO4 5ml 混匀 ↓←0.01000mol/L KMn04标准溶液 10.00ml 沸水浴加热反应30min（溶液微红色） ↓←0.01000mol/L草酸钠标准溶液 10.00ml 褪色 ↓←高锰酸钾标准溶液回滴 滴定终点：溶液由无色变为微红色
光源；单色器；样 品；检测器；显示 与数据处理；
紫外光谱分析
UV2450/2550 紫外-可见分光光度计
755B 紫外可见分光光度计
物质对光的选择性吸收及吸收曲线
M + h
→
M*
M + 热
基态
E1 （△E）
激发态
E2
废水中镉、铅、银、镍量的测定
废水中镉、铅、银、镍量的测定－火焰原子吸收光谱法编制/日期：审核/日期：批准/日期：1 主要内容与规定范围规定水处理中镉、铅、银、镍含量的测定方法。
检测结果限值:镉≤0.1mg/l；铅≤1.0mg/l ；银≤0.5mg/l；镍≤1.0mg/l。
2 引用标准GB8978-1996 污水综合排放标准CJ/T 51-2004 城市污水水质检验方法标准GB11067.5-2006银化学分析方法铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法3 方法原理样品吸入火焰后被测元素成基态原子，对特征谱线产生吸收，在一定条件下特征谱线强度变化与被测元素浓度成正比，将被测样品的吸光度与标准溶液吸光度相比较即可计算出相对应的浓度。
4 试剂4.1 硝酸（1+1）4.2 过氧化氢(含量≥30.0%)5 仪器原子吸收光谱仪，附镉、铅、银、镍空心阴极灯。
在仪器最佳条件下，凡达到下列指标者均可使用；灵敏度：在与测量试料溶液基体相一致的溶液中，燃烧器转90°，镉、铅、银、镍的特征浓度应不大于0.15ug/ml。
精密度：测量最高浓度标准溶液10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准差，其标准偏差应补超过该吸光度平均值1.0%。
测量最低浓度标准溶液（不是“零”标准溶液）10次吸光度，并计算其偏差。
其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线特性：将工作曲线按浓度分成五段，最高度标准溶液吸光度的差值，与最低的标准溶液吸光度的差值之比，应不小于0.7。
6 分析步骤6.1随同试料做空白试验。
6.2取摇匀的实验室样品50ml作为试料，移入250ml高脚烧杯中，加入10ml硝酸（4.1），在电热板上缓慢加热，浓缩至10ml左右取下。
6.3沿杯壁缓慢加入10ml硝酸（4.1）和4ml过氧化氢，继续加热消解至溶液清澈。
6.4用少量水洗涤杯壁，加热煮沸，驱尽氯气及氮氧化物，冷却至室温，定容至100ml 容量瓶。
6.5 工作曲线6.5.1配置镉、镍、铅1000ug/ml ，银100ug/ml 的标准贮存溶液。
ICP-AES测定水样中主要元素的方法研究及比对
ICP-AES法测定水样中主要元素的分析方法研究及比对乔爱香江冶曹磊（江苏省地质调查研究院，江苏省南京市珠江路700号210018）摘要本文采用ICP-AES同时测定水样中K、Na、Ca、Mg、Fe、Si-和S 7个元素。
实验回收率在97.1%--106%之间，相对标准偏差RSD≤0.90%（n=10），检出限在0.0067—0.13mg/L。
比较了ICP-AES、原子吸收等方法测定原水、加酸水的分析结果。
关键词ICP-AES；水分析；K；Na ；Ca ；Mg ；Fe ；Si ；S1、前言采用ICP-AES直接测定水样中K、Na、Ca、Mg、Fe、Si-、S 7个元素，较火焰光度法（K、Na）[1]、原子吸收分光光度法(Ca、Mg) [1]、分光光度法（Fe、S、Si）[1]- [3]快速、简便、灵敏。
分析结果符合《生态地球化学评价样品分析技术要求》[4]，可大幅度提高分析效率、节省成本。
2、实验部分2.1仪器、试剂IRIS/Intrepid 全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，美国Thermo Jarrell Ash 公司。
固体CID检测器，玻璃同心雾化器，高效漩流雾化室。
发生器频率：27.12MHz积分时间：短波10s 长波7s工作参数输出工率：1150W辅助气流量：0.5L/min冷却气流量：14.0L/min蠕动泵泵速：100rpm所用试剂均为优级纯（G.R），实验用水为电导率大于16MΩ超纯水。
7个元素母液均采用光谱纯试剂配制，母液浓度均为0.5mg/L并经国家标准物质研制中心配制的标准比对验证。
水样为地表水。
2.2 混合标准溶液取单元素标准贮备液，适当组合，配制成多元素混合标准溶液。
各元素浓度见表1，介质为7%HCl。
其中空白标准为7%HCl。
表1 多元素混合标准溶液浓度(mg/L)元素K Na Ca Mg Fe Si SSTD1 0 0 0 0 0 0 0STD2 10 50 50 50 5 10 100STD3 50 100 100 100 10 50 2002.3实验方法分别抽取原水和加酸水5mL于塑料试管中，若样品浑浊需用0.45µm膜过滤，以免堵塞进样系统。
城市污水水质检验方法标准
城市污水水质检验方法标准城市污水处理是保障城市环境卫生的重要环节，而污水水质检验是确保城市污水处理效果的关键步骤。
本文将介绍城市污水水质检验的方法标准，以期为城市污水处理工作提供参考。
首先，城市污水水质检验方法标准应包括对污水中各种污染物的检测指标。
污水中的污染物种类繁多，包括有机物、重金属、氮、磷等。
因此，水质检验方法标准应该明确各类污染物的检测指标和方法，确保检测的全面性和准确性。
其次，城市污水水质检验方法标准还应包括对污水处理效果的评价指标。
污水处理的最终目的是达到一定的排放标准，因此水质检验方法标准应该包括对排放标准的检测指标和方法。
这些指标通常包括化学需氧量（COD）、生化需氧量（BOD）、氨氮、总磷等。
水质检验方法标准应明确这些指标的检测方法和标准，以确保城市污水处理效果的客观评价。
此外，城市污水水质检验方法标准还应包括对检测设备和方法的规范。
检测设备的选择和使用对于检验结果的准确性至关重要。
水质检验方法标准应包括对检测设备的要求和规范，以及对检测方法的详细描述，确保检测过程的规范和准确。
总的来说，城市污水水质检验方法标准应该是一个全面、准确、规范的体系，包括对污水中各种污染物的检测指标、对污水处理效果的评价指标，以及对检测设备和方法的规范。
只有通过建立科学、规范的水质检验方法标准，才能为城市污水处理工作提供可靠的技术支持，确保城市环境卫生的改善和保障。
在实际工作中，我们需要密切关注国家和地方相关部门发布的城市污水水质检验方法标准，及时更新和改进我们的检测方法和设备，以确保检测结果的准确性和可靠性。
同时，我们也要加强对检测人员的培训和管理，确保检测过程的规范和准确。
只有这样，我们才能更好地保障城市环境卫生，提高城市居民的生活质量。
综上所述，城市污水水质检验方法标准对于城市污水处理工作至关重要。
我们应该加强对水质检验方法标准的研究和应用，不断提高污水处理工作的科学性和规范性，为城市环境卫生的改善和保障作出更大的贡献。
ICP-OES法测定矿井废水中6种重金属元素
化学工程师Chemical Engineer2021年第1期Sum304No.1分析测试DOI:10.16247/ki.23-1171/tq.20210137ICP-OES法测定矿井废水中6种重金属元耒马晶晶■*,吴哲■*,何诚成2,倪聪■>,陈胜1(1.南京巧护环境科技有限公司，江苏南京211300;2.南京市高淳区环境监测站，江苏南京211300)摘要:矿井废水是地表水及地下水的主要重金属污染源之一，以某市7个具有代表性的(A、B、C、D、E、F、G)的矿井废水为实验样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP—OES法同时测定水中多种重金属元素的分析方法,实验结果表明，各元素标准曲线的相关系数均能达到0.999,检出限均小于0.1mg・L-1,且通过精密度实验得到各元素含量的RSD为0.512%~2.702%,在加标回收率试验中各元素加标回收率在94.6% ~102.2%之间。
说明该方法的线性范围较广、检出限较低，精密度、加标回收率均能满足检测需求，具有一定的推广性。
使用该方法测定矿井废水,实验结果表明，各矿井废水中均有不同程度的重金属元素检出，其中铁锰的重金属含量占比较高。
关键词:矿井废水;重金属；ICP—OES中图分类号:TQ340.1文献标识码:ADetermination of six heavy metals in mine wastewater by ICP-OESMA Jing-jing1,WU Zhe1,HE Cheng-cheng2,NI Cong1,CHEN Sheng1(1.Nanjing Qiaohu Environmental Technology Co.,Ltd.,Nanjing211300,China;2.Gaochun District Environmental Monitoring Station,Nanjing211300,China)Abstract:Mine wastewater is the main source of heavy metal pollution of surface water and groundwater,this paper takes maoming seven representative(A,B,C,D,E,F,G)of the mine wastewater as the experimental samples,inductively coupled plasma atomic emission spectrometry is established by icp-aes determination in water and engage method at the same time A variety of heavy metal element analysis method,the experimental results,the correlation coefficient of standard curve of each element can reach0.999,the detection limit of each element is less than0.1mg"L-1,and through the precision of experiment content of each element of the RSD was0.512%~2.702%,In the standard recovery test,the standard recovery of each element is between94.6%~102.2%.It showsthat the method has wide linear range,low detection limit,precision and standard recovery,which can meet the requirements of detection and can be promoted to a certain extent.Subsequently,the method was used to measure the mine waste water,and the experimental results showed that there were different degrees of heavy metal elements detected in each mine waste water,among which the heavy metal content of iron and manganese was relatively high.Key words:mine wastewater;Heavy metal;ICP-OES在过去的几十年里，由于农业、工业、生活等废水的无节制排放，使得自然水环境中的重金属污染以惊人的速度增长[1]o其中矿石的开采行为造成水质呈富含重金属的结果，从而被认为是造成地表水和地下水重金属污染的主要原因心]。
城镇污水水质汞 砷 硒 锑的测定验证 报告(CJ 51-2018)
***检测有限公司方法验证报告方法名称：《城镇污水水质标准检验方法》CJ/T 51-2018 总汞、总砷、总硒、总锑的测定原子荧光法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1 目的对实验室选用的《城镇污水水质标准检验方法》（CJ/T 51-2018 总汞、总砷、总硒、总锑的测定原子荧光法）进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行。
2 方法内容2.1方法原理汞：用硝酸、硫酸、过量的高锰酸钾将样品消解，使汞全部转化为二价汞，多余的高锰酸钾用盐酸羟胺还原，然后用原子荧光光度计进行测定用硼氢化钾将二价汞还原为气态汞，用氩气作为载气将其导入电热适应路中进行原子化，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
砷和锑：用硝酸、硫酸将样品消解，加入硫脲，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含砷还原成砷化氢和锑化氢，由载气（氩气）导入原子化器中进行原子化分解为原子态砷和锑，在特制砷和锑空心阴极灯照射下，被激发下产生原子荧光，其荧光强度与砷和锑的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中砷和锑的含量。
硒：用硝酸、硫酸将样品消解，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含硒还原成硒化氢，由载气（氩气）导入原子化器中进行原子化分解为原子态硒，在特制硒空心阴极灯照射下，被激发下产生原子荧光，其荧光强度与硒的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中硒的含量。
2.2试剂硝酸、盐酸、硫酸、重铬酸钾、氢氧化钾、硼氢化钾等。
3仪器的验证5人员能力验证情况5.1该项目人员配备情况该项目目前配备2名专业技术人员，并通过考核，见表3：5.2 人员培训及考核情况人员已经通过培训并考核合格，详见人员档案。
城市污水水质检验方法标准总铬的测定
城市污水水质检验方法标准总铬的测定
城市污水水质检验方法标准总铬的测定
近年来，以城市污水水质检验方法标准总铬的测定，为人们提供了确保安全饮用水的可靠依据。
检验总铬是一个反映城市污水水质的重要指标，它可以反映水中浓度高的重金属元素和多环芳烃，为深入了解城市污水的污染物含量提供更真实的数据支持。
检验总铬的基本思路是：采样 - 消毒 - 酸抑制（酸试验） - 去除焦化物 - 以同位素成分测量。
采样时，污水要采样上游，污水处理效果差的地区，污水中的总铬含量会较高; 再以消毒剂灭菌，然后酸抑制，即用酸将不饱和有机物剥离，去除焦化物，以同位素成分测量，未转化含量和溶解含量分别以原子吸收光谱法和离子色谱法测量，最后得到的数据反映的就是污水中的总铬含量。
如果比较高的总铬含量长期流入水质，则有可能引发肝硬化，也可能造成神经系统的损伤，呼吸系统的损伤，如哮喘，心血管系统的损伤，以及可能对胎儿发育造成影响。
这种具有毒性的有机物可积聚在人体内，会影响免疫系统，而且其危害会随着接触时间的延长而越来越严重，所以非常重视总铬含量的测定，并采取科学的水质治理措施。
污水检测_精品文档
污水检测一、引言污水是指被人类活动排放出的带有有机物、无机物、微生物等各种污染物质的水体。
由于污水的排放对环境和人类健康产生重要影响，因此污水检测成为了环境保护和卫生监测的重要内容之一。
本文将介绍污水检测的相关方法、技术以及在实际应用中的重要意义。
二、污水检测的方法和技术1. 传统方法传统的污水检测方法包括采集样品后进行实验室分析，主要包括物理性能检测、化学成分检测和微生物检测三个方面。
物理性能检测主要包括水质透明度、混浊度、气味等指标的测量，通过这些指标可以初步了解污水的污染程度。
化学成分检测则包括污水中各种化学物质的含量分析，常见的包括COD、BOD、氨氮、总磷等指标的检测。
这些指标可以反映污水的有机负荷、氮磷营养物质的含量，从而评估污水的处理难度和对环境的影响。
微生物检测主要通过培养和分析污水中的细菌、真菌和寄生虫等微生物，从而判断污水中是否存在病原体，从而评估其对人类健康的威胁。
2. 现代技术随着科技的不断发展，现代的污水检测方法越来越多样化和精确化。
光谱分析技术是其中一种常用的现代技术，它通过测量污水样品中的吸收、发射或散射光来确定样品的化学成分。
常用的光谱分析技术包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
离子层析技术可以用于污水中离子的分析和测定。
它通过样品溶液在离子交换树脂上吸附和洗脱的过程，实现对污水中各种离子的定量分析。
流式细胞术是一种用于污水微生物检测的快速和高通量方法。
通过使用荧光标记的抗体或荧光染料，可以在短时间内对污水样品中的微生物进行定量和鉴定。
电化学分析技术通过测量电极与污水样品间的电荷传输，实现对污水中有机物、无机物和离子等成分的测定。
三、污水检测的意义和应用污水检测在环境保护和卫生监测领域具有重要意义。
1. 环境保护污水检测可以及时评估污水的污染程度，并根据检测结果采取相应的治理措施。
通过监测和分析污水中的化学成分和微生物，可以制定科学合理的污水处理方案，减轻对环境的负面影响，保护自然资源。
水质污染重金属指标与常用检测方法浅述
程度与溶液中的待测物质的溶度密切相关，这样就可以按照被 测组分浓度和吸光度之间建立起联系[3]。
2.2 阳极溶出伏安法 阳极溶出伏安法是一种结合了电化学富集和测定方法的重 金属检测方法。通过阴极还原作用，在一个固定的微电极上还 原富集被测物质，在通过负电位向正电位方向扫描溶出，依照 电极物质溶出的极化曲线来完成分析测定过程。阳极溶出伏安 法能够检测水体中浓度很低的重金属组分，同时还能够保证足 够高的检测精度。 2.3 检测方法对比 整体来说，比色法和阳极溶出伏安法各有优缺点，比色法 的理论较为简单，方法的稳定性好，准确度高，仪器结构也较 为简单、价格便宜，易于维护。比色法的缺点是检测下限一般 在0.01ppm数量级，高于阳极溶出伏安法。另外，比色法受样 品的浊度和色度的干扰较大，但是这个可以通过加参比光来扣 除，增强比色法的适用性。比色法测实际样品时，重复性一般 可达到≦5%，准确度误差可达到≦10%。 阳极溶出伏安法的理论较为复杂，所测的电流信号容易 受很多因素的影响。理论上讲，绝大多数物质都会产生电流 信号，包括样品中的有机物、可溶性物质、气体均可产生电流 信号。所以目前市场上现有的阳极溶出伏安仪器，均存在一个 问题：测标样可以测到较低浓度，尤其是单指标标液时，可以 得到非常好的结果，但是在测多指标的标液时，各元素之间会 产生干扰，准确度变差，测实际样品时，更是会产生很大的偏 差。所以，阳极溶出伏安仪，在测实际样品时，不如比色法适 用。比色法遇到某些指标检测下限达不到的情况，可以通过增 加光程来检测，遇到存在干扰物质的情况，通过加掩蔽剂来解 决，而阳极溶出伏安法测实际样品不准的情况，则很 难解决。 阳极溶出伏安法测实际样品时，准确度很难达到误差≦10%， 误差较大时可能会达到≧50%。
3 结束语
水体重金属污染问题已经引起了我国的高度重视，不断完 善重金属污染的防控策略也是未来要一直加强的工作，快速准 确的分析水体重金属浓度和科学评价重金属污染水平得到越来 越广泛的关注。本文介绍的比色法和阳极溶出伏安法是最为常 见的两种检测水体重金属的方法，相较于阳极溶出伏安法，比 色法相对传统，测试成本低于电化学分析仪，适用于重金属浓 度较高的分析工作。在检测较低浓度的水体重金属时，比如饮 用水和水处理设施排放口的水质监测，采用阳极溶出伏安法可 以达到μg/L数量级的重金属进行定量分析。
测定硬水中钙离子的方法
测定硬水中钙离子的方法硬水是指含有高浓度钙离子和镁离子的水。
这种水不仅会给家居设备和管道留下水垢，还可能对人体健康造成负面影响。
因此，测定硬水中钙离子的浓度对于水质评估和水处理至关重要。
以下是几种常用的测定硬水中钙离子浓度的方法。
一、复杂度滴定法复杂度滴定法是一种常用的测定硬水中钙离子浓度的方法。
它基于钙离子和某种配位剂之间的络合反应。
具体操作步骤如下：1. 用酞菁指示剂将硬水样品与乙二胺四乙酸（EDTA）的氯钠盐络合物相结合。
酞菁指示剂能够形成钙-酞菁络合物。
2. 加入过量的硫酸钠，以离子交换剂的形式取代酞菁指示剂中的钠离子。
3. 用乙二胺四乙酸二钠溶液作为滴定剂，滴定硬水样品中的钙离子。
当钙离子被EDTA络合物完全滴定时，酞菁指示剂的颜色将从蓝色变为红色。
通过测量滴定液滴定到出现红色指示剂的体积，可以计算出硬水中钙离子的浓度。
二、离子选择性电极法离子选择性电极法是另一种测定硬水中钙离子浓度的常用方法。
它利用了钙离子和其他离子的选择性吸附行为。
以下是该方法的操作步骤：1. 准备一种离子选择性电极，该电极能够选择性地吸附并测量钙离子的浓度。
2. 将离子选择性电极浸入硬水样品中，使其与水中的钙离子发生反应。
3. 通过电位差测量，可以推断钙离子的浓度。
离子选择性电极法操作简便，快速，并且准确性较高，因此被广泛应用于硬水的分析和水质监测。
三、钙分子发射光谱法钙分子发射光谱法是一种基于原子发射光谱的方法，用于测定硬水中钙离子的浓度。
1. 将硬水样品蒸发至干燥，然后加入高温下易于挥发的化学试剂（如碘化铵），使其与钙离子反应生成易于检测的化合物。
2. 将样品溶解在适当的溶剂中，然后使用原子发射光谱仪测定发射光谱。
3. 通过测量光谱中的特定发射线的强度，可以计算出钙离子的浓度。
这种方法对于高浓度硬水的分析较为适用，而且可以同时检测多种金属离子。
综上所述，测定硬水中钙离子浓度的方法有多种选择。
根据实际需求和设备条件，可以选择适合的方法进行分析。
CJT51-2018(50.1)城镇污水水质标准检验方法总锰的测定方法验证
方法验证报告方法名称：城镇污水水质标准检验方法总锰的测定CJ/T 51-2018(50.1)直接火焰原子吸收光谱法验证人员：日期：报告编制：日期：审核人员：日期：批准人员：日期：城镇污水水质标准检验方法总锰的测定直接火焰原子吸收光谱法方法验证报告1、验证目的方法变更：城镇污水水质标准检验方法总锰的测定直接火焰原子吸收光谱法CJ/T 51-2018（50.1）代替CJ/T 51-2004（40.1）。
2、变更内容标准号变更，更改了标准内容的顺序。
3、适用范围本标准采用火焰原子吸收光谱法中的直接法测定城镇污水中的总锰。
测定范围与仪器特性有关，波长为279.5nm时，测试范围为0.03mg/L~3.0mg/L。
4、方法原理样品吸入火焰后被测元素成基态原子，对特征谱线产生吸收，在一定条件下，特征谱线的强度变化，与被测元素的浓度成正比。
将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较即可计算其浓度。
注：火焰原子吸收法直接测定样品中铜、锌、铅、镉、锰、镍、铁时，通常干扰不太严重，但当碱金属、碱土金属的盐类太高时，会影响测定的准确度。
5、仪器设备、人员能力及实验场地5.1、仪器设备表5.1.1、仪器设备情况一览表5.2、人员能力参与本方法验证实验的人员皆经受过本公司或其他专家的关于此方法的学习培训，并考核通过。
人员情况见表5.2.1表5.2.1、人员信息一览表5.3、实验场地本次方法验证实验的测定在无机前处理室前处理，在仪器一室分析，实验场所均不受其他实验环境影响，且实验温湿度均能满足实验要求。
5.4、标准物质表5.4.1、标准溶液/样品一览表6、样品采集和处理6.1、样品的采集与保存样品采集后应保存于清洁的聚乙烯采样瓶中。
样品采集到聚乙烯瓶后，应立即加入浓硝酸酸化，调节至pH值小于2。
6.2、样品预处理取摇匀实验样品100ml，移入250ml高型烧杯中，加入5ml浓硝酸，在电热板上缓慢加热，浓缩至10ml左右取下，沿杯壁加入10ml浓硝酸和4ml高氯酸，当样品污染不严重时，可用少量过氧化氢代替高氯酸，继续加热消解至溶液清澈后，用少量水淋洗杯壁，加热煮沸，驱尽氯气及氮氧化物。
CJT51-2018（50.1）城镇污水水质标准检验方法总锰的测定方法验证
CJT51-2018（50.1）城镇污⽔⽔质标准检验⽅法总锰的测定⽅法验证⽅法验证报告⽅法名称：城镇污⽔⽔质标准检验⽅法总锰的测定CJ/T 51-2018(50.1)直接⽕焰原⼦吸收光谱法验证⼈员：⽇期：报告编制：⽇期：审核⼈员：⽇期：批准⼈员：⽇期：城镇污⽔⽔质标准检验⽅法总锰的测定直接⽕焰原⼦吸收光谱法⽅法验证报告1、验证⽬的⽅法变更：城镇污⽔⽔质标准检验⽅法总锰的测定直接⽕焰原⼦吸收光谱法CJ/T 51-2018（50.1）代替CJ/T 51-2004（40.1）。
2、变更内容标准号变更，更改了标准内容的顺序。
3、适⽤范围本标准采⽤⽕焰原⼦吸收光谱法中的直接法测定城镇污⽔中的总锰。
测定范围与仪器特性有关，波长为279.5nm时，测试范围为0.03mg/L~3.0mg/L。
4、⽅法原理样品吸⼊⽕焰后被测元素成基态原⼦，对特征谱线产⽣吸收，在⼀定条件下，特征谱线的强度变化，与被测元素的浓度成正⽐。
将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相⽐较即可计算其浓度。
注：⽕焰原⼦吸收法直接测定样品中铜、锌、铅、镉、锰、镍、铁时，通常⼲扰不太严重，但当碱⾦属、碱⼟⾦属的盐类太⾼时，会影响测定的准确度。
5、仪器设备、⼈员能⼒及实验场地5.1、仪器设备表5.1.1、仪器设备情况⼀览表5.2、⼈员能⼒参与本⽅法验证实验的⼈员皆经受过本公司或其他专家的关于此⽅法的学习培训，并考核通过。
⼈员情况见表5.2.1表5.2.1、⼈员信息⼀览表5.3、实验场地本次⽅法验证实验的测定在⽆机前处理室前处理，在仪器⼀室分析，实验场所均不受其他实验环境影响，且实验温湿度均能满⾜实验要求。
5.4、标准物质表5.4.1、标准溶液/样品⼀览表6、样品采集和处理6.1、样品的采集与保存样品采集后应保存于清洁的聚⼄烯采样瓶中。
样品采集到聚⼄烯瓶后，应⽴即加⼊浓硝酸酸化，调节⾄pH值⼩于2。
6.2、样品预处理取摇匀实验样品100ml，移⼊250ml⾼型烧杯中，加⼊5ml浓硝酸，在电热板上缓慢加热，浓缩⾄10ml左右取下，沿杯壁加⼊10ml浓硝酸和4ml⾼氯酸，当样品污染不严重时，可⽤少量过氧化氢代替⾼氯酸，继续加热消解⾄溶液清澈后，⽤少量⽔淋洗杯壁，加热煮沸，驱尽氯⽓及氮氧化物。
废水检测的方法
水作为不可替代的资源，在工农业生产中起到了非常重要的作用。
水质检测用于检测水体中水体温度、pH值、氧气溶解度、通电率、浊度、氨气溶解度、氮气溶解度、余氯、磷含量、重金属等物质，对污染物进行分析，向用水企业、环保部门和政府机构提供有效数据。
内电解检测法内电解检测即酸性条件下，利用铁屑中的铁、碳（或其他惰性电极）等成分组成微电池反应器的正极和负极，电解质溶液即为待处理污水，通过氧化还原反应产生氢气，形成原电池。
酸性条件下，污水的处理主要是通过电极反应生成的氢原子与染料发生氧化还原反应。
内电解检测的原理还包括铁离子絮凝作用。
反应中的Fe（OH）2氧化为Fe（OH）3，再通过混凝吸附除去染料。
吸附检测法吸附检测的原理是将活性炭、炉渣、矿物等具有多孔的物质当吸附剂来吸附污水中的分子态污染物质，然后将这些分子态污染物质在吸附剂表面去除或过滤去除，从而达到净化废水的目的。
该法主要用于废水的二、三级处理。
目前，活性炭吸附检测是最常用的方法。
常用的活性炭粒径大于40目，比表面积≥1000m2/g。
活性炭可再生，吸附脱色性能好。
絮凝沉淀检测法絮凝沉淀检测即在水体中投入絮凝剂使染料分子和其他物质经过吸附、絮凝、沉淀，最终排出污泥，处理水体的方式，为二级处理。
该方法具有简单、方便、稳定、投资小、占地少的优点。
只是混凝脱色效果与染料分子结构和物理化学性质密切相关，该法对疏水性染料脱色率高，对亲水性染料脱色率低。
有学者等通过分析混凝机理以及混凝剂特性，独立生产出复合型混凝剂I型和II型，并且应用于污水处理，结果显示：I型混凝剂的色度去除率和COD去除率分别为84.0%和70.1%：相应的II型混凝剂分别为99.2%和80.8%。
活性炭能高效吸附废水中的水溶性有机物，只是活性炭等吸附剂再生困难并且吸附容量有限，尽管粉煤灰来料多、价格低，可极大地用于污水处理，只是直接应用，效果不佳，需要合理改性提高处理效果，改性方法有加热、酸碱溶液或者是含Al3+或Fe2+的溶液浸泡。
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜中山大学化学与化学工程学院广州 510275摘要本文介绍了原子火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜. 结果表明: 污水中的铜含量为0.6507 μg∙mL−1, 相对标准偏差为 6.53%,检出限为0.0392 μg∙mL−1, 特征浓度为0.18 μg∙mL−1.本方法操作简便、快速、干扰少、灵敏度高,是一种快速检测水体、土壤等样品铜含量的优越方法.关键词火焰原子吸收光谱法; 污水; 铜水是生物赖以生存的必要条件之一,水质好坏直接影响到生物的生存和发展.自来水的水质与人类健康有密切了解,生活饮用水的卫生尤为重要. 现代化经济迅猛发展,引起一系列的环境污染问题,其中废水污染尤其不可忽视[1]. 环境污染研究中所说的重金属主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的元素,也指具有一定毒性的重金属,如锌、铜、镍、钴、锡等. 铜是保持农作物和畜禽健康成长必须的微量营养素. 通常, 当农田土壤中的有效铜含量低于2 ppm时,农作物就要因缺铜而减产, 严重时甚至颗粒不收, 当牧场土壤中有效铜含量低于5ppm时, 牲畜就要患缺铜症. 铜在人体内的含量极低但却遍布全身的组织与器官.铜离子还是人体内30多种酶的活性催化剂,对人体新陈代谢起着重要的调节作用.铜是铁造血的重要辅佐原料, 缺铜如同缺铁、缺锌一样,也会导致人体贫血[2].铜是动植物生长所必需的微量元素,同时又是环境中的重要污染物质. 土壤中过量铜存在时,会使作物受到危害,严重时植株枯死. 重金属在土壤中的滞留时间长, 植物或微生物不能降解, 并可能在作物的可食部位过量积累, 然后通过食物链传递给人或动物, 给人类健康带来严重危害[3]. 因此在考虑微量元素对人体健康的作用时,不能只注意有益微量元素的积极效应,还要注意有害微量元素的负面影响[4].然而随着社会的发展,企业生产规模的不断扩大,环境问题越来越严重. 长期的实践表明,传统的污染末端治理并不能从根本上解决环境问题[5].因此, 如何快速、准确测定废水中铜的含量显得非常重要.铜元素传统的检测方法有络合滴定法、分光光度法[6]、离子选择性电极浓度直读法[7]、原子发射光谱法[8]、原子吸收光谱法等. 原子光谱法具有检出限低,灵敏度高, 精密度高的特点,被广泛用于环境监测和食品检测中.本实验采用原子吸收光谱法对铜进行检测.1 实验部分1.1 仪器试剂1.1.1仪器日立Z-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计,Cu空心阴极灯,仪器工作参数和方法参数(见表1, 表2).比色管：25 mL 13个；吸量管：2 mL一支, 1 mL 一支.表1 仪器工作参数信号模式计算模式测定波长波长设定狭缝宽度时间常数灯电流光电倍增管电压本底校正积分324.8 nm 自动 1.3 nm 1.0 s 7.5 mA 282 V表2 方法参数原子化器气体流速/L∙min−1气压燃烧器高度读数延迟测定时间空气乙炔标准15 2.2 160kPa 7.5 mm 5s 5.0s1.1.2试剂使用液：Cu 50.0 μg∙mL−1(均加入2滴1+1 HNO3酸化).已处理好的废水样.1.2 实验步骤1.提升量的测定将进样管插入10 ml盛有蒸馏水的量筒中, 记录半分钟内蒸馏水的减少量.2.整理校准曲线及样品测定在4个25 mL比色管中,各加入2滴1+1 HNO3,按表3的数据配制标准系列,并根据此标准曲线检测水样中的铜.表3 标准系列浓度及配置方法元素使用液浓度加入使用液体积/mLCu 50.0 μg∙mL−10.00 0.20 0.40 0.603.0.20 μg∙mL−1的标准溶液测定用吸量管吸取0.1 mL 铜使用液,加入一个25 mL比色管中,滴加2滴1+1 HNO3,使用蒸馏水定容至刻度.配置九个同样的浓度的溶液.按相同的仪器和方法参数进行原子吸收吸光度的测定.4.测定水样仪器和方法参数不变,对水样进行测定.2结果与讨论2.1实验结果2.1.1雾化器的提升量半分钟内提升量为3 ml蒸馏水, 因此仪器提升量为6 mL·min-1.2.1.2分析波长的选择每一元素都有数条分析线,通常选择最灵敏线为测量波长. 对于铜的分析波长,选用324.8 nm.2.1.3数据记录表4 标准系列测定结果浓度/μg∙mL−10.0000 0.4000 0.8000 1.2000吸光度-0.0002 0.0101 0.0196 0.0295表5 0.20 μg∙mL−1的标准溶液测定序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9吸光度0.0049 0.0049 0.0043 0.0053 0.0051 0.0048 0.0049 0.0046 0.00532.1.4标准偏差对9个0.20 μg∙mL−1的标准溶液测量结果采用Q检验法检验未发现有异常数据.平均吸光度A=0.0049,标准偏差σ̂=0.000320 μg∙mL−1.2.1.5特征浓度原子吸收分析中,常用特征浓度表示其方法的灵敏度.取铜0.20 μg∙mL−1的标准溶液,使用设定好的仪器方法参数,测定不少于6次,记录吸光度读数(见表5),计算平均值A.计算公式：c0=c×0.00434A平均吸光度A=0.0049,c=0.20 μg∙mL−1. 因此,特征浓度c0=0.18 μg∙mL−1.2.1.6标准曲线2.1.7检出限检出限是指能够以95%的置信度检出待测元素的最小浓度,用μg∙mL−1表示. 计算公式如下:D L=cKσ̂A=3σ̂S= 0.0392 μg∙mL−1式中: K=3,S为校准曲线的斜率,σ̂为空白标准试液标准偏差.可用空白溶液或接近于特征浓度的溶液测量若干次,从得到的数据中求出标准偏差.2.1.8方法精密度方法的精密度指的是方法的重现性,常用相对标准偏差RSD表示. 计算公式：RSD=σ̂A̅×100%=6.53%2.1.9水样测定结果见下表：3 / 6表6.水样测定结果吸光度相对标准偏差浓度0.0160 0.00% 0.6507 μg∙mL−12.2思考题2.2.1雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度?雾化器能够直接影响试液引入最后转变成自由原子的数目. 雾化器的提升量越大, 单位时间进入雾化器的样品越多; 雾化器的雾化效率越高,自由原子的数目越多,信号增强.2.2.2调节燃烧器的位置应达到什么目的?火焰中的基态原子的浓度分布是不均匀的,调节燃烧器高度可以使得光束通过火焰中原子浓度最高的区域,从而获得较好的灵敏度和稳定性,减少干扰.2.2.3富燃性火焰适合于哪些元素分析,举例说明,并解释原因.富燃火焰是指燃气大于化学计量的火焰.其特点是燃烧不完全,温度略低于化学计量火焰,具有还原性,适合于易形成难解离氧化物的元素的测定.如Al、B、Ti、V和一些稀土元素.2.2.4原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准?原子吸收光谱分析是一种相对分析方法, 用校正曲线进行定量. 在实验条件一定时,浓度较低的情况下,吸光度与浓度成正比.2.2.5污水中重金属分析为什么要进行消化处理?原因主要有:(1)污水组成复杂,重金属可以和有机物化合而影响测定,需经消化处理加以破坏.(2)待测元素的形态复杂,经过消化处理可以转化为离子形式,从而与标准溶液一致.2.2.6为什么有高的灵敏度不一定有低的检出限?在原子吸收分析中, 特征浓度与灵敏度如何区别?灵敏度的定义是分析标准函数的一次导数,检出限的定义是以适当的置信水平被检出的最低浓度或最小量. 从检出限的计算公式D L=Kσ̂S中可以看出,它还受标准偏差的影响.特征浓度是以产生1%吸收所对应的浓度,它是表示灵敏度的一种方法.2.2.7怎样测定检出限?检出限是指能够以95%的置信度检出待测元素的最小浓度. 它相当于空白试液标准偏差的K倍, IUPAC规定K=3. 测定时使用接近于特征浓度的标准溶液测定, 测量不少于10次. 或者使用标准曲线的斜率S计算. 计算公式如下:D L=cKσ̂AD L=Kσ̂S2.2.8检测限与检出限有什么区别?检测限是不被仪器信号噪音淹没的最小浓度,而检出限是能够以一定置信水平检出待测元素的最小浓度.检测限是用于衡量仪器的灵敏度的,检出限用于衡量方法的灵敏度.2.2.9原子吸收分光光度计为何应采用空心阴极灯作光源?空心阴极灯是一种辐射强度大,稳定性好的锐线光源,能发出被测元素的特征光谱. 锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源. 锐线光源的应用解决了原子吸收的实用测量问题.2.2.10影响火焰原子吸收光度测定的主要因素有哪些? 如何获得最佳分析结果?影响火焰原子吸收光度测定的主要因素有: 灯电流,雾化器,燃烧器位置,火焰,狭缝.选择合适的灯电流使得灯电流稳定,产生适宜的辐射强度并可以减小自吸效应; 增大雾化器的提升量和雾化效率以增强信号; 调节燃烧器位置至适宜的高度使得光源发出的光通过基态原子浓度最高处; 针对不同的元素选用不同的火焰; 依据其它元素干扰的多少和强弱调节适当的狭缝宽度.3结论实验测定结果：污水中铜的含量为0.6507 μg∙mL−1.方法精密度用相对标准偏差为 6.53%,检出限为0.0392 μg∙mL−1, 特征浓度为0.18 μg∙mL−1. 原子吸收光谱法简洁快速, 准确度精确度高.参考文献[1] 杨晓婧,李美丽,等.火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属离子[J].光谱实验室,2010,27( 1 ) :247-248.[2] 韦公远.硒、镁、铜人体不可缺少的微量元素[J].山东食品科技, 2003,5: 17.[3] 朱勇,方斌武,等.铜锌污染土壤上适宜种植的蔬菜品种选择[J].宁波农业科技, 2010,2: 2-4.[4] 梅光泉.重金属废水的危害及治理[J]. 微量元素与健康研究, 2004.21( 4 ): 1841-1842.[5] 朱宏飞,李定龙,等.印染废水的危害及源头治理举措[J].环境科学与管理, 2007,32(11): 89-92.5 / 6[6] 翟庆洲,李景, 等.光度法测定铜的进展[J].长春理工大学学报, 2008,31( 3 ): 85-89.[7] 高向阳,张晓歌,等.离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的铜含量[J].安徽农业科学, 2006,34( 19 ): 4824-4827.[8] 刘红毅,焦文广,陆迁树.ICP_AES法测定土壤样品中铜的不确定度评定[J].云南地质,2010,29( 3 ): 341-345.[文档可能无法思考全面，请浏览后下载，另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意!]。
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课程学习报告课程学习题目：同位素的分离方法和介绍
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2011 年 12 月 21 日
同位素分离
同位素分离是研究同一元素的不同同位素之间的分离，被分离的同位素应属同一原子序数的同一元素，例如235U和238U的分离，1H、2D、和3T间的分离。
同位素分离isotope separation
同位素分离(一)
不论该同位素是稳定的还是放射性的，是天然的还是人工制造的，只要被分离的同位素属同一元素，这种分离过程都属于同位素分离的范畴。
同一元素的各种同位素有相同的核内质子数和核外电子数，故其化学性质极为相似，分离难度很大。
但它们的核内中子数不同，因而其原子量不同，这就引起同位素或其分子在热力学性质上的差异，利用同位素间在物理性质和化学性质上的细微差别，可以达到分离的目的。
同位素分离方法可分为四类：
(1)直接利用同位素质量差别，如电磁分离，离心分离；
(2)利用平衡分子传递性质的差别；如扩散、热扩散、离子迁移，分子蒸馏；
(3)利用热力学性质上的差别(化学平衡和相平衡)，如精馏、化学交换、萃取、吸收、吸附、离子交换、结晶；
(4)利用同位素化学反应动力学性质上的差别，如电解、光化学分离(包括激光分离)。
实践表明，前两类适用于重元素分离，后两类对轻元素的同位素分离比较有效。
将某元素的一种或多种同位素与该元素的其他同位素分离或富集的过程。
同位素的发现依赖于同位素分离的实现。
直至20世纪30年代初，同位素分离的目的主要是为了分析、研究元素的同位素组成。
1931年发现重氢后，建立了重水生产工厂。
在H.C.尤里提出同位素化学交换的理论后，建立了各种化学交换法分离同位素的装置。
40年代以来，由于核工业的需要，同位素分离技术得以长足发展。
铀235、重水、锂 6、硼 10以吨量级生产，并建立了大规模分离同位素过程的级联理论。
碳13、氮 15、氧18、硫34等以千克量生产，主要作示踪原子。
同位素分离方法分类
各种分离混合物的方法均可用来分离同位素，根据分离原理可以
同位素分离(二)
分为五大类：①根据分子或离子的质量差而进行分离的电磁法、离心法等；
②根据分子或离子的运动速度不同而进行分离的扩散、热扩散、分子蒸馏、电泳法等；③根据热力学同位素效应而进行分离的精馏法、化学交换法、气相色谱法、超流动性法等；④根据动力学同位素效应而进行分离的电解、光化学法、激光法等；⑤根据生物学同位素效应而进行的分离。
根据分离过程，各种方法可分类如下：
对于统计的分离过程,单级分离系数α0偏离1的程度是衡量分离效率的标准。
对于二元同位素混合物，要分离的同位素浓度为N（摩尔分数）,一次单元分离操作后分离为两部分（1和2）后，分离系数定义为：几种元素同位素的各种分离方法的α0值见表。
同位素分离
为使同位素有效分离，须将单级分离操作串联，以实现多级过程。
为缩短平衡时间，降低能耗，建立了同位素分离的级联理论。
气体扩散法
又称孔膜扩散法。
根据同位素分子通过孔膜（孔径约0.01～0.03微米）扩
同位素分离(三)
散速度的不同来分离同位素。
结果，轻同位素富集在隔膜一侧，重组分富集在隔膜的另一侧。
扩散法是分离铀 235的主要方法，以六氟化铀为原料，
分离系数α＝1.0043,由几千个级组成级联以生产浓缩铀。
（见铀同位素分离）
电磁分离法
它的工作原理与质谱法相类似。
经第一次分离即可得到高富集的同位素，但产量很小，早期曾用于生产浓缩铀，后来主要用于生产克量级的重同位素，供科研使用。
热扩散法
当组成均匀的气体或液体混合物中有温度梯度时，轻组分将富集在热区而重组分将富集在冷区，这就是热扩散效应。
热扩散法就是根据这一效应发展起来的。
常用的装置为热扩散柱，其工作原理如图所示。
将欲分离的同位素混合物放在两个垂直的同心圆管中间，内管加热，外壁冷却。
由于热扩散效应，轻组分在热壁表面附近富集，重组分在冷壁表面富集，同时内壁附近气体受热上升，外管内壁附近气体因冷却下降。
由于热对流的结果，富集了的轻组分气体和重组分气体经多次逆流接触，使得简单热扩散效应效果倍增。
热扩散柱结构简单,操作方便,应用范围广泛，是实验室中分离轻同位素的主要手段。
质量扩散法
根据同位素混合物的不同组分在第三种气体（称为分离剂）中扩
同位素分离(四)
散速度的不同来分离同位素。
单级分离效率甚低。
为得到高效分离，必须采用级联式质量扩散柱。
此法适用于小规模的中等原子量元素的同位素分离。
离心法
根据质量不同的气体分子在离心场中的平衡分布不同来分离同位素。
离心法的分离系数与绝对质量差有关,因此该法对分离重同位素（特别是铀235）有利。
离心法单级分离系数高，最高可达1.5～2,因此,生产浓缩铀 235需要级数少。
台离心机处理物料量小，需要大量离心机并联工作。
由于超速离心技术的发展，离心法分离铀同位素可与扩散法竞争，并已建立了中间工厂。
精馏法
元素各同位素及其化合物的蒸气压有差别，可以用精馏法分离同位素。
精馏的分离系数等于被分离二组分纯蒸气压之比，并且随温度的降低和分子量的减少而增加。
由于精馏法的工艺成熟、方法简单可靠，一些轻同位素多用此法来生产，如用低温精馏一氧化碳、一氧化氮、三氯化硼来生产碳13、氧18、氮15、硼10等同位素。
工业上也曾用水的精馏来生产吨量级的重水。
精馏法已用于将双温法生产的浓度约15％的重水富集到高于99.8％。
化学交换法
同位素化学交换法是分离轻同位素的一种特殊方法。
它是基于在同位素化学交换反应中，同位素在各反应分子间的分布不是等几率的。
工业上大量生产重水，就是利用硫化氢和水之间的同位素交换反应。
由于轻元素同位素分子间的零点能相差大，交换反应的分离系数大,而且交换过程在热力学平衡条件下进行,能量消耗小。
因此，化学交换法在轻同位素生产中占重要地位。
一些重要的同位素如氘、氮15、硼10、锂 6都用此法生产。
电解法
根据一元素的各同位素在电极上析出速度的不同来分离同位素。
电解水时，氢同位素氕和氘的分离系数在 3～12之间。
电解分离系数受电极材料、电极表面状况、电流密度和温度等因素的影响。
工业上最初生产重水就是用电解法。
氢以外其他元素的同位素在电解时分离系数都接近1,因此用电解法生产的实用价值不大。
光化学法
由于同位素核质量的不同，使原子或分子的能级发生变化，从而引起原子或分子光谱的谱线位移。
光化学法就是利用同位素分子在吸收光谱上的这种差异，用一定频率的光去激发同位素混合物中的一个组分，而不激发其他组分，然后利用处于激发态的组分和未激发组分在物理或化学性质
上的不同，在激发态原子或分子能量未转移之前，采用适当的方法把它们分离出来。
在激光出现以前，人们就利用光化学法分离汞同位素。
60年代激光出现以后，由于激光具有单色性、强度高和连续可调等特点，使激光同位素分离成为激光应用的一个重要领域，已在实验室范围内成功地分离了十几种同位素。
铀235的激光分离很受重视,无论原子法或分子法在实验室都已取得结果。
原子法是在高温下得到铀蒸气，再通过两步光激发使235U 电离成235U+，然后用负电场将235U+和未电离的238U分离。
分子法是用惰性气体将气态UF6稀释后,经过超声绝热膨胀,使UF6的温度降至30～50K,从而得到良好的同位素谱线位移,再用激光将235UF6激发和电离,而与
238UF6分离。
同位素分离
此外还有喷嘴分离法、等离子体法、电泳法、分子蒸馏法、离子交换法、溶剂萃取法、气相色谱法、生物法等。