重结晶小结
重结晶方法要点总结
重结晶方法要点总结重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤：1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2、将热溶液趁热抽滤，以出去不溶的杂质；3、将滤液冷却，使结晶析出；4、滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20)，或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
重结晶方法汇总结
重结晶提纯法一、实验目的和基本要求重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法，其中包括以下几点：（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。
（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。
（3）结晶及用活性炭脱色。
（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用及注意事项。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。
也可通过实验来确定化合物的溶解度。
即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。
适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。
切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。
）3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。
2024年关于重结晶问题的探讨与总结范例（二篇）
2024年关于重结晶问题的探讨与总结范例《金属材料与热处理》教学大纲【复习问题】1. 金属的力学性能如何定义？它包括哪些特性？2. 金属的工艺性能是什么？主要涵盖哪些方面？【新课】（____课时）第二章金属的结构与结晶【基本要求】1. 理解金属的晶体结构。
2. 掌握纯金属的结晶过程。
【重点】1. 金属结构的基本概念：晶面、晶向、晶体、晶格、单晶体、多晶体，以及金属晶格的常见三种类型。
2. 金属结晶的基本过程。
3. 晶粒的概念及其大小对金属材料性能的影响。
【难点】实际金属的晶体缺陷及其对材料性能的影响（选讲）。
§2-1 金属的晶体结构一、晶体与非晶体1. 晶体：原子（离子或分子）在空间呈现规则排列的物质称为晶体。
这种规则排列是由于原子间的相互吸引力和排斥力达到平衡所致。
2. 非晶体：原子在内部无序堆积的物质，如玻璃、松香等，其原子排列无规律且无次序。
二、晶体结构的概念1. 晶格与晶胞：晶格是由点阵中的结点通过一系列平行直线连接形成的三维空间格子，而晶胞是构成晶格的最基本单元。
2. 晶面与晶向：晶面是点阵中结点构成的平面，晶向是点阵中结点形成的直线。
三、密排六方晶格由____个原子构成的简单六方晶体，上下两个六方面心各有一个原子，且简单六方体中心还有一个原子。
属于这种晶格的金属包括铍（Be）、Mg、Zn和Cd等。
§2-2 纯金属的结晶1. 结晶的基本定义：物质从液态转变为固态的过程称为凝固，如果形成晶体结构，则称为结晶。
金属冷却过程中从液态转变为固态的过程即为金属的结晶。
二、纯金属的冷却曲线及过冷度1. 过冷度对晶粒大小的影响：过冷度大，结晶驱动力增加，形核率和长大速度增大，导致晶粒细化。
但过冷度过大，结晶变得困难。
参考图2-14。
三、变质处理与振动处理2. 变质处理：在金属结晶前加入特定合金，增加可作为非自发晶核的固态质点，提高形核率，细化晶粒。
3. 振动处理：通过振动减少液态金属的过冷度，影响结晶过程，有助于细化晶粒。
重结晶小结
重结晶技术经验小结众所周知，固体有机物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中，在较高温度时制备成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温以下，即会有部分成结晶析出。
利用溶剂与被提纯物和杂质的溶解度不同，让杂质全部留在溶液或大部分留在溶液；当然，有时一开始析出的结晶也可能是杂质，而需要的组分则在溶液中。
通过上述我们知道影响重结晶纯化的重要因素是：溶剂的选择；热溶液的制备；冷却析晶一、溶剂的选择1、不与被提纯物质起化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。
溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。
溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
5．能给出较好的结晶。
溶剂是制备结晶的关键所在。
一般首选乙醇。
另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。
关于重结晶问题的探讨与总结(2篇)
关于重结晶问题的探讨与总结____-08-03有机合成有机合成org-syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材料等专业信息，欢迎订阅。
在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位ta这样说虫友：nk.ale____以前详细比较过，个人经验：100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。
1kg级别的，必须搅拌。
这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。
这时候包夹母液问题多多。
但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。
当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。
以前有个项目重结晶，是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。
析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。
还有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法控制参数而无法放大。
重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。
ta这样说虫友：oskyliu首先要快速找到合适的重结晶溶剂。
本人最常使用的仪器是试管，每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品，然后加入一定量的溶剂后，试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异，差异大的就是我要的溶剂，这就是____dcm、dmf等不太作为重结晶溶剂的原因，特殊情况下也是可以使用的，比如样品的溶解性方面其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。
关于重结晶问题的探讨与总结范本
关于重结晶问题的探讨与总结范本重结晶是化学领域中常用的分离和纯化技术之一，通过溶液中溶质的溶解和结晶过程，可以得到纯度较高的晶体或化合物。
本文将围绕重结晶的原理、方法、影响因素以及一些应用进行探讨和总结。
一、重结晶的原理1. 溶解：将待分离的混合物加入适量合适溶剂中，使其中的溶质尽可能溶解。
2. 结晶：通过降低温度、增加溶剂饱和度或者添加沉淀剂等方式，使溶质从溶液中结晶出来。
3. 分离：将得到的晶体沉淀与溶剂分离，可以通过过滤、离心、洗涤等方式实现。
二、重结晶的方法1. 热重结晶：将溶剂和溶质加热至溶质溶解温度以上，然后缓慢降温，使溶质逐渐结晶沉淀。
2. 液滴结晶：将溶剂中的溶质滴入另一个溶剂中，两者不相溶，产生界面活性能够引发结晶。
3. 慢结晶：将溶质溶解于溶剂中，然后放置不动，通过自然冷却或者蒸发溶剂的方式，使溶质逐渐结晶。
4. 硅胶柱结晶：将溶质溶解于溶剂中，将溶液通过硅胶柱，通过柱中气相的干燥和稀释效应实现结晶分离。
三、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对结晶过程和晶体的纯度有重要影响。
一般来说，应选择具有适当溶解度和挥发性的溶剂，并且和溶质具有较低的亲和力。
2. 结晶温度：结晶温度的选择应使溶质在溶解温度以上充分溶解，同时在溶解温度以下能够迅速结晶。
通常较低的结晶温度会得到较小的晶体粒径。
3. 搅拌速度：搅拌速度的选择可以影响晶体的形态和大小。
适当的搅拌可以增加溶质在溶剂中的分散度，有利于均匀结晶，但过快的搅拌可能导致晶体变形或聚集。
4. 沉淀剂的选择：沉淀剂的加入可以增加结晶率和选择性。
一般来说，沉淀剂应选择溶质和溶剂有较小的亲和力。
四、重结晶的应用1. 实验室纯化：重结晶是实验室中常见的纯化方法，可以用于制备纯度较高的试剂。
2. 药物制造：药物的制造中常常需要纯化工艺，重结晶可以去除杂质，提高产品纯度。
3. 化工行业：在某些化工过程中，通过重结晶可以分离提纯需要的化合物，减少杂质对产品的影响。
重结晶实验报告范文
重结晶实验报告范文实验目的1. 掌握重结晶法分离和纯化无机盐物质的方法。
2. 学习使用重结晶法确定无机盐物质的熔点。
实验原理重结晶法是一种常用的分离和纯化无机盐物质的方法，基于不同物质在溶剂中溶解度的差异。
通常，通过在溶液中加入适量溶剂，使其中某个物质溶解，其他物质无法溶解，然后通过加热和冷却的方式，使溶质结晶出来，达到纯化目的。
实验材料和仪器1. 实验材料：重结晶试剂（未知物质）、去离子水、酒精、滤纸、烧杯、蒸发皿等。
2. 实验仪器：蒸发皿、量筒、试剂瓶等。
实验步骤1. 取一少量未知物质放入试管中，加入20mL去离子水并加热搅拌，使其完全溶解。
2. 保持试管在沸水中加热，继续搅拌，直到溶液变得透明。
3. 将试管从沸水中取出，静置几分钟，观察试管壁是否有结晶生成。
4. 如果试管壁出现结晶，则将试管放入冰水中冷却，使结晶完全生成。
5. 用滤纸将结晶过滤，用酒精将残留在结晶中的杂质洗净。
6. 将洗净的结晶放在蒸发皿中，置于通风橱中干燥。
7. 测量结晶的质量，并用比色卡确定其纯度。
实验结果与分析在实验过程中，我们选择了一种未知物质进行重结晶实验。
通过加热溶解后，我们发现试管壁出现了结晶。
经过冷却和过滤处理后，我们获得了纯净的结晶物质。
将其置于通风橱中干燥后，测量了其质量，并使用比色卡确定了其纯度。
结论通过本实验，我们掌握了使用重结晶法分离和纯化无机盐物质的方法，并学习了使用重结晶法确定无机盐物质的熔点。
实验结果表明，重结晶法能够有效地分离和纯化无机盐物质，并获得高纯度的结晶物质。
心得体会通过本次实验，我对重结晶法有了更深入的了解。
重结晶法是一种简单而有效的分离和纯化无机盐物质的方法，通过控制溶解度的差异，可以将纯净的结晶物质获得。
同时，通过测量结晶的质量和使用比色卡，我们可以进一步确定其纯度。
在实验过程中，我们需要注意控制加热时间和温度，以避免溶质的过度溶解或结晶的不完全。
此外，还需要注意过滤和洗涤的操作，以确保获得高纯度的结晶物质。
重结晶心得总结
重结晶心得总结重结晶技术讨论摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。
关键词：重结晶；抽滤；操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。
提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
1 溶剂的选择1.1溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。
若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。
（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。
一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。
在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。
1.2 溶剂选择的一般方法我们从下面七个方面来选择溶剂：1.2.1常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
1.2.2比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
1.2.3一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
1.2.4溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
各种重结晶技术的总结
分享】重结晶技术的总结一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
[2, 37、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
[2]2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
重结晶心得总结
重结晶心得总结文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]重结晶技术讨论摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。
关键词：重结晶；抽滤；操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。
提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
1溶剂的选择溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。
若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。
（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。
一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。
在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。
℃重结晶操作操作部分包括除溶剂选择后的所有步骤，下面我们将全面介绍重结晶的相关操作。
筛选溶剂在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入 mL 根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2024年关于重结晶问题的探讨与总结样本（四篇）
2024年关于重结晶问题的探讨与总结样本课程名称：有机化学实验实验五乙酰苯胺的重结晶一、实验目的1.学习重结晶的原理和方法；2.掌握配置饱和溶液、减压过滤、热过滤的操作。
二、实验原理从有机反应制备或天然物中得到的固体有机化合物常含有杂质，必须经提纯才能得到纯品。
重结晶法是提纯固体有机化合物最常用的方法。
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
通常升高温度溶解度增大，反之则溶解度降低。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时，由于溶解度降低，溶液因超饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从超过饱和的溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到分离提纯目的。
三、器材和药品器材。
循环真空水泵、恒温水浴锅、圆底烧瓶、球形冷凝管、锥形瓶、烧杯、短颈漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒、表面皿、烘箱等。
药品。
乙酰苯胺、苯甲酸、萘、活性炭、乙醇。
四、实验方法1.重结晶操作（1）溶剂的选择选用的溶剂应符合下列条件。
①与被提纯物质不发生化学反应；②被提纯物质与杂质在此溶剂中的溶解度有较大的差别；③被提纯物质的溶解度随温度的不同有显著的变化；④溶剂与被提纯物质易分离。
多数化合物可查阅手册或辞典中的溶解度（或通过溶解度试验）来决定采用什么溶剂。
如果难于选择一种合适的溶剂，可使用混合溶剂。
混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯物质较易溶解，另一种对被提纯物质则较难溶解。
常用的混合溶剂有：乙醇—水、乙酸—水、吡啶—水及乙醚—甲（乙）醇等。
（2）溶解（制成热饱和溶液）通常将待结晶的物质放入容器中，加入较计算量略少的溶剂，加热至微沸，并摇动或搅动，若未完全溶解，再分次逐渐添加溶剂，直到物质完全溶解（要注意判断是否有不溶性杂质存在，以免误加过多的溶剂）。
使用溶剂的量要全面衡量，既要防止溶剂过量导致的溶解损失，又要防止热过滤时结晶的损失。
溶剂用量一般要多于饱和量的15-____%，因此制成热饱和溶液是指尽可能地接近饱和。
重结晶 小结
重结晶小结1‟选溶剂该有个什么顺序，不能每个常用溶剂都试一遍把！与“相似相溶“背道而驰就行了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。
这样，有一半以上的情况是适合的。
2…什么时候考虑用混合溶剂？先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行，就只好混合了。
乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。
丙酮如不与水配伍，应加以干燥。
3‟用混合溶剂时（比如乙醇加水）加多少水才合适？混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。
静置等待4…重结晶的产率如何提高？用分级结晶法。
积累的母液过柱。
5‟微量的产物，比如100mg左右可不可以重结晶？可以，最小量为10mg6…重结晶时经常得到油状液，并不析出晶体，如何解决？不好办。
首先建议用其他纯化方法。
如果一定要用结晶法，以下经验可能有帮助：（1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；（2）石油醚热提-冷析法；（3）选低沸点的溶剂如乙醚；（4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。
（5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。
1.在重结晶中冷却速度会加大地影响产品的纯度，应此在冷却是经常采用逐级冷却的办法，而起在其过程中药伴随着轻微的搅拌有利于晶体的形成。
在产品析不出来时可以在溶液中滴加一种产品不容的试剂让其慢慢的析出2.把大家的东西总结了一把，有时间我在把自己的东西加进去1‟选溶剂该有个什么顺序？与“相似相溶“背道而驰就行了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。
这样，有一半以上的情况是适合的。
先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行，就只好混合了。
乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。
丙酮如不与水配伍，应加以干燥。
关于重结晶问题的探讨与总结（3篇）
关于重结晶问题的探讨与总结重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛用于分离纯化有机化合物、天然产物和无机物等。
本文将探讨重结晶的原理、影响因素、实验操作步骤和应用领域，并对其进行总结和评价。
一、重结晶的原理重结晶是根据溶解度的差异将混合物中的一种或多种组分以晶体的形式从混合物中分离出来的方法。
其基本原理是在高温下将混合物溶解，然后通过降温使其中一种或多种组分结晶析出，从而实现分离纯化的目的。
重结晶的原理主要有两个方面。
首先，重结晶是利用溶剂溶解度随温度的变化而变化的特性。
一般来说，随着温度的升高，溶解度增大，结晶度减小；而随着温度的降低，溶解度减小，结晶度增大。
其次，重结晶是利用溶质的溶解度与溶剂的选择性溶解能力的差异。
通过选择合适的溶剂，可以使目标物质在其中溶解度较大，而其他杂质则溶解度较小，从而实现分离纯化。
二、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对于重结晶过程起到至关重要的作用。
溶剂的选择应考虑以下几个方面：首先，目标物质在其中的溶解度应较大，以便将其有效溶解；其次，溶剂应与目标物质之间具有较大的溶解度差异，以便将杂质与目标物质进行分离；最后，溶剂应具有较低的沸点和易于蒸发，以便从结晶产物中去除。
2. 温度控制：温度的控制对于重结晶过程也非常重要。
在重结晶过程中，通常需要将溶解物质加热至适当的温度以便使其溶解，然后将溶液冷却至适当的温度以使其结晶。
温度的控制精度和方法直接影响到结晶的质量和产率。
3. 搅拌速度：搅拌速度会影响混合物的溶解和结晶速率。
如果搅拌速度过快，会导致混合物过度溶解，从而影响结晶的产率和质量；而搅拌速度过慢，则会导致溶质和溶剂之间的质量传递速度过慢，从而影响结晶的速率和形态。
4. 结晶时间：结晶时间是指溶解物质溶解后，冷却过程中形成结晶的时间。
结晶时间的长短会直接影响到结晶的产率和晶体的形态。
如果结晶时间过短，可能导致晶体形态不规则，晶体杂质含量较高；而结晶时间过长，则可能导致结晶产率较低。
关于重结晶问题的探讨与总结范文(2篇)
关于重结晶问题的探讨与总结范文《金属材料与热处理》教案【复习提问】1.何谓金属的力学性能。
金属的力学性能包括哪些。
2.何谓金属的工艺性能。
主要包括哪些内容。
【新课】（____课时）第二章金属的结构与结晶【基本要求】1.了解金属的晶体结构；2.掌握纯金属的结晶过程；【重点】1.有关金属结构的基本概念：晶面、晶向、晶体、晶格、单晶体、多晶体，金属晶格的三种常见类型。
2.金属结晶的基本过程。
3.晶粒的概念及晶粒大小对金属性能的影响。
【难点】实际金属的晶体缺陷及其对金属性能的影响（选讲）。
§2-1金属的晶体结构一、晶体与非晶体晶体。
所谓晶体是指其原子（离子或分子）在空间呈规则排列的物体。
（晶体内的原子之所以在空间是规则排列，主要是由于各原子之间的相互吸引力与排斥力相平衡的结果。
）原子在空间呈规则排列的固体物质称为“晶体”。
非晶体。
在物质内部，凡原子呈无序堆积状态的（如普通玻璃、松香、树脂等）。
非晶体的原子则是无规律、无次序地堆积在一起的。
二、晶体结构的概念1.晶格和晶胞晶格：把点阵中的结点假想用一系列平行直线连接起来构成空间格子称为晶格。
晶胞：构成晶格的最基本单元。
晶格中各种方位的原子面称为“晶面”，构成晶格的最基本几何单元称为“晶胞”。
2.晶面和晶向晶面：点阵中的结点所构成的平面。
晶向：点阵中的结点所组成的直线。
由于晶体中原子排列的规律性，可以用晶胞来描述其排列特征。
（阵点（结点）：把原子（离子或分子）抽象为规则排列于空间的几何点，称为阵点或结点。
点阵：阵点（或结点）在空间的排列方式称晶体1图2-6面心立方晶格（三）密排六方晶格由____个原子构成的简单六方晶体，且在上下两个六方面心还各有一个原子，而且简单六方体中心还有____个原子。
属于这种晶格的金属有铍（be）、mg、zn、镉（cd）等。
图2-7密排六方晶格§2-2纯金属的结晶结晶的基本概念。
一切物质从液态到固态的转变过程称为凝固，如凝固后形成晶体结构，则称为结晶。
重结晶心得总结
重结晶心得总结第一篇：重结晶心得总结重结晶技术讨论摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。
关键词：重结晶；抽滤；操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。
提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
1 溶剂的选择1.1溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。
若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。
（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。
一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。
在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。
1.2 溶剂选择的一般方法我们从下面七个方面来选择溶剂：1.2.1常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
1.2.2比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
1.2.3一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
重结晶实验报告结论
重结晶实验报告结论引言重结晶是一种常用的纯化化合物的方法，通过溶解物质，再进行结晶过程，可以得到更纯净的产物。
本次实验旨在通过重结晶技术，对未知化合物进行纯化，并通过物理性质的测定以及与已知化合物进行对比，确定其化学性质和命名。
实验步骤1. 取得未知化合物样品，并观察其外观、颜色、结晶形态等特征。
2. 选择适当的溶剂，并考虑其溶解度与目标化合物的溶解度的关系。
3. 将样品加入溶剂中，加热溶解，直至完全溶解。
4. 将溶液冷却至室温，观察是否出现结晶，若未结晶则添加少量种晶剂。
5. 过滤产生的结晶，用冷溶剂淋洗洗涤结晶，以去除杂质。
6. 将纯净结晶品进行过量溶剂重结晶，以提高纯度。
7. 干燥结晶产物，并进行外观、颜色、熔点等性质的测定。
8. 将纯净产物与已知物质进行对比，确定其化学性质和命名。
结果与讨论经过以上实验步骤，我们成功地进行了重结晶实验，并得到了纯净的结晶产物。
对产物进行观察，发现其外观呈白色结晶状，颗粒细小且均匀。
此外，产物在热水中能够很快溶解，并在冷却过程中重新结晶，显示出较好的溶解性和结晶性。
通过熔点测定，我们发现该产物的熔点为x，与已知化合物A的熔点相近，说明两者可能为同一化合物或具有相似结构。
为了进一步确定其化学性质，我们对该化合物进行了与已知物质A的性质比较，结果表明它们在外观、颜色、熔点等方面非常相似。
因此，根据重结晶实验的结果以及性质比较，我们可以初步推测未知化合物为已知物质A。
结论通过重结晶实验，我们成功地对未知化合物进行了纯化，并通过物理性质测定和已知物质的比较，初步确定其为已知物质A。
通过本次实验，我们深入了解了重结晶技术的原理和操作步骤，并掌握了纯化化合物的实践技巧。
实验结果的准确性和可靠性为进一步研究该化合物的性质和应用提供了基础。
参考文献- 张三, 李四. (2000). 无机化学实验教程（第三版）. 化学出版社.- Wang, J., & Li, R. (2018). A review on recrystallization technique for the purification of organic and inorganic compounds. Journal of Chemical Education, 95(12), 2216-2222.。
重结晶知识点总结
重结晶知识点总结一、原理重结晶的原理是通过溶解物质，然后通过控制温度和溶液浓度重新结晶得到纯净的晶体。
在重结晶过程中，通过逐步加热溶液使得原有的杂质在溶解度随温度的变化下全部溶解，然后通过冷却使得溶解度降低从而沉淀出纯净的晶体。
二、影响因素1. 温度：重结晶过程中，温度的控制对于晶体纯度有着重要的影响。
通常在重结晶过程中，先加热溶液使得溶解度增大以溶解掉杂质，然后通过降温使得溶解度减小沉淀出纯净晶体。
2. 溶剂选择：选择合适的溶剂是进行重结晶的关键。
溶剂应该能够溶解晶体，并且对杂质不溶解。
通常选择熔点低、不易挥发且对目标物质溶解度高的溶剂用于重结晶。
3. 搅拌速度：在重结晶过程中，适当的搅拌可以帮助杂质充分溶解，并且有助于晶体形成均匀。
4. 结晶条件：控制结晶条件可以影响晶体的纯度和形貌，如冷却速度、降温过程中的搅拌等。
三、操作步骤1. 准备溶液：称取所需物质，加入适量的溶剂，在适量加热的条件下溶解物质。
2. 过滤：将溶解好的溶液进行过滤，去除其中的悬浮物质。
3. 冷却结晶：逐步加热溶液至杂质全部溶解，然后逐步降温使得溶解度降低沉淀出纯净的晶体。
4. 滤除晶体：将沉淀的晶体用提取器或滤纸滤除。
5. 洗涤：用冷溶剂将晶体进行洗涤，去除其中残留的杂质。
6. 干燥：将洗涤好的晶体放置于通风处晾干。
四、应用重结晶是一种常用的制备纯净晶体的方法，在化学和材料科学领域被广泛应用。
主要应用于以下几个方面：1. 制备高纯度材料：重结晶可以得到高纯度的晶体物质，通常应用于制备半导体、光电材料、电子材料等领域。
2. 分离提纯：重结晶可以分离混合物中的不同物质，并对其中的目标物质进行提纯。
3. 鉴定物质：通过重结晶可以得到纯净的晶体物质，便于进行物质的鉴定和分析。
4. 制备试剂：一些化学实验中需要高纯度试剂，重结晶可以得到高纯度的试剂供实验使用。
在实际应用中，重结晶需要根据具体的实验目的和物质特性进行操作参数的选择，以确保得到高纯度的晶体物质。
重结晶实验报告总结
一、实验背景重结晶是实验室中常用的固体混合物分离提纯方法之一，通过利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。
本实验旨在通过重结晶方法对苯甲酸进行提纯，了解重结晶提纯原理和方法。
二、实验目的1. 了解重结晶提纯的原理和方法。
2. 掌握热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等操作技能。
3. 提高实验操作和数据处理能力。
三、实验原理重结晶的原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。
苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离。
四、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
2. 药品：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水。
五、实验步骤1. 热溶解：取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
2. 热过滤：将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶：将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
4. 过滤洗涤：将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯。
六、实验结果与分析1. 实验过程中，苯甲酸晶体在冷却过程中逐渐析出，晶体大小和形状良好，纯度较高。
2. 在洗涤过程中，发现部分苯甲酸晶体附着在滤纸上，说明洗涤效果较好。
3. 通过对滤液进行氯离子检验，未发现氯离子，说明氯化钠杂质已被有效去除。
重结晶实验报告小结(3篇)
第1篇一、实验背景重结晶是实验室中常用的固体混合物分离提纯方法之一。
本实验旨在通过重结晶方法，学习提纯固态有机化合物的原理和方法，掌握热过滤、抽滤（减压过滤）、菊花滤纸折叠等方法，并了解循环水真空泵的使用。
二、实验目的1. 理解重结晶概念、作用及原理；2. 掌握重结晶提纯固体混合物的方法和技能；3. 掌握热过滤、抽滤（减压过滤）、菊花滤纸折叠等方法；4. 掌握循环水真空泵的使用。
三、实验原理重结晶原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离。
一般过程包括：选择适宜的溶剂、将粗产品溶于适宜的热溶剂中、趁热过滤除去不溶性杂质、冷却溶液或蒸发溶液、过滤、洗涤、干燥结晶。
四、实验步骤1. 选择适宜的溶剂：根据被提纯物质和杂质的性质，选择合适的溶剂。
本实验选用蒸馏水作为溶剂。
2. 将粗产品溶于适宜的热溶剂中：取一定量的粗产品，加入适量溶剂，加热溶解。
3. 趁热过滤除去不溶性杂质：将溶液趁热过滤，除去不溶性杂质。
4. 冷却溶液或蒸发溶液：将滤液静置冷却或蒸发溶液，使被提纯物质从溶液中析出。
5. 过滤：分离出结晶和杂质。
6. 洗涤：用少量溶剂洗涤结晶，去除附着在晶体表面的母液。
7. 干燥结晶：将洗涤后的结晶进行干燥。
五、实验结果与分析1. 溶剂选择：根据实验结果，蒸馏水作为溶剂能够满足实验要求，适用于本实验。
2. 热过滤：实验过程中，趁热过滤可以有效除去不溶性杂质，提高重结晶效果。
3. 冷却结晶：在冷却过程中，被提纯物质从溶液中析出，形成晶体。
4. 洗涤：洗涤结晶可以有效去除晶体表面的母液，提高纯度。
5. 干燥：干燥结晶过程中，溶剂挥发，晶体逐渐干燥。
六、实验总结1. 通过本次实验，我们掌握了重结晶提纯固体混合物的方法和技能，提高了实验操作能力。
2. 实验过程中，我们了解到溶剂选择、热过滤、冷却结晶、洗涤、干燥等步骤对重结晶效果的影响。
3. 本次实验成功实现了固态有机化合物的提纯，提高了实验成果。
有机化学实验总结
有机化学实验总结有机化学实验总结作为应用化学的学生实验是我们的强项，也是我们毕业以后可以与别人竞争的筹码，所以我们应该认真对待实验课，提前做好实验预习和实验注意小节，提前查好需要使用的物理常数而不是机械式的重复，这样才能成为一个合格的实验者。
我们这学期做了很多实验，现总结如下：从这些实验中我学到了很多东西，有物质的制备与分离、干燥剂的使用、低沸点物质的处理、减压蒸馏的操作、水蒸气蒸馏的原理等。
现就一些知识总结如下：物质的分离（1）重结晶重结晶提纯的一般过程为：1.将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近沸点的温度下溶解在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。
若固体有机物的熔点较溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液。
2.若溶液含有色杂质，要用活性炭煮沸褪色。
（活性炭不能在溶液沸腾时加入，以免溶液爆沸，产量减少） 3.热过滤，出去其中的不溶性物质及活性炭。
（布氏漏斗和吸滤瓶要预热）4.冷却结晶，静置冷却，使结晶自饱和溶液中析出。
等到大部分结晶析出时可用冷水或冰水冷却，使结晶完全，而杂质留在母液中。
5.抽滤洗涤。
重结晶的关键是选择适宜的溶剂，合适的溶剂必须具备以下条件：重结晶的关键是选择适宜的溶剂，必须具备以下条件：1.不与被提纯物反应。
2.在较高温时能溶解多量的被提纯物，而在室温或更低温度是只溶解少量。
3.对杂质的溶解度很大或很小，前一种可让杂质留在母液中，后一种使杂质在热过滤时被过滤了。
4.溶剂易挥发，易与结晶分离除去，沸点不宜过低。
5.价格低、毒性小、易回收、操作安全。
6.能得到较好的晶体（2）萃取操作原理：利用某一化合物在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同，使该物质从一种溶剂转移至另一种，以到达分离和提纯的目的。
溶剂选择：①与原溶剂不相溶；②与原溶剂密度差相对较大；③被萃取的有机物在该有机溶剂中溶解度较大；④化学稳定性好；⑤易于与被萃取物分离；⑥无毒性、不易燃。
（3）减压蒸馏原理：液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时的温度，因此液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的，如果使被蒸馏液体表面上的压力降低，即可降低其沸点。
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重结晶小结
1‟ 选溶剂该有个什么顺序，不能每个常用溶剂都试一遍把！
与“相似相溶“背道而驰就行了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。
这样，有一半以上的情况是适合的。
2…什么时候考虑用混合溶剂？
先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行，就只好混合了。
乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。
丙酮如不与水配伍，应加以干燥。
3‟用混合溶剂时（比如乙醇加水）加多少水才合适？
混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。
静置等待
4…重结晶的产率如何提高？
用分级结晶法。
积累的母液过柱。
5‟微量的产物，比如100mg左右可不可以重结晶？
可以，最小量为10mg
6…重结晶时经常得到油状液，并不析出晶体，如何解决？
不好办。
首先建议用其他纯化方法。
如果一定要用结晶法，以下经验可能有帮助：（1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；（2）石油醚热提-冷析法；（3）选低沸点的溶剂如乙醚；（4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。
（5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。
1.在重结晶中冷却速度会加大地影响产品的纯度，应此在冷却是经常采用逐级冷却的办法，而
起在其过程中药伴随着轻微的搅拌有利于晶体的形成。
在产品析不出来时可以在溶液中滴加一种产品不容的试剂让其慢慢的析出
2.把大家的东西总结了一把，有时间我在把自己的东西加进去
1‟ 选溶剂该有个什么顺序？
与“相似相溶“背道而驰就行了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。
这样，有一半以上的情况是适合的。
先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行，就只好混合了。
乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。
丙酮如不与水配伍，应加以干燥。
2…什么时候考虑用混合溶剂？
关于用混合容积结晶有一些铁别需要注意的地方。
【溶解性好的溶剂（S），溶解性不好的溶剂（U）】。
在圆底烧瓶中先用S来进行溶解，接上回流冷凝管再进行加热直至其全部溶解，然后从冷凝管的上部开始滴加U，直到油一点点浑浊后停止滴加，然后再滴加S至其刚好澄清，然后撤走热源，让它慢慢冷却结晶析出。
这样析出来的晶体非常漂亮，并且也不会附再壁上。
当然这样的晶体不能用来做X－衍射（因为不是单晶）。
3‟用混合溶剂时（比如乙醇加水）加多少水才合适？
用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。
静置等待。
4…重结晶的产率如何提高？
用分级结晶法。
积累的母液过柱
5‟微量的产物，比如100mg左右可不可以重结晶？
可
6…重结晶时经常得到油状液，并不析出晶体，如何解决？
.不好办。
首先建议用其他纯化方法。
如果一定要用结晶法，以下经验可能有帮助：（1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；（2）石油醚热提-冷析法：“石油醚热提-冷却法”也是用来对付油状物的方法，。
是将待精制品加入热的石油醚中，搅拌使之溶解，有些不溶物沉在下面。
倾出上层清夜于另一烧杯中，然后再向样品中加入石油醚，加热搅拌倾出清夜，依次下去。
（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好，有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变的很硬）直至石油醚层无色，则基本提取完全，冷却后一般会析出晶体；（3）选低沸点的溶剂如乙醚；（4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。
（5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。
出现油状油一个原因：那就是你在蒸发容积的时候蒸发的太多了，会出现油状，解决的办法很简单就是在加一些溶解性比较好的溶剂让其全部溶解，在来进行结晶让其析出。
另外成油的一个原因是降温太快。
发粘一般是另外一种东西，找一个能溶解粘物的，但又与产物不溶的洗涤、分散后，再滤，如果要母液的话，可以蒸馏分离，通常乙醚和丙酮最常用。
怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况：
（1）旋转蒸发后，固体呈透明状，粘在瓶壁上，无法用刮刀刮下。
解决方法：用易溶溶剂（如丙酮）重新溶解，并加入一些不良溶剂（如己烷），重新旋干，固体将以较好的形态析出，或以第二种情况存在；
（2）旋转蒸发后，固体呈白色非透明状，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由于静电原因无法取出来。
解决方法：用少量易溶溶剂重新溶解，将溶液转移到表面皿或扁平的样品瓶中，把它们放到一个更大的容器里，盖上张滤纸防止落上灰尘，让溶剂自然挥干。
另外，应准确称量转移前后的瓶重，以确定样品是否完全转移。
色谱和结晶是两种互补的方法。
如果杂质的量不是很大，可以试试结晶除去。
反相柱分不掉的杂质，也可以试试用另一种分离机制色谱方法除去，比如凝胶柱。