分离与富集
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法1.蒸馏法：蒸馏是根据溶液中各组分的沸点差异来进行分离的方法。
通过加热混合液体使其汽化，然后再冷凝收集汽化物，从而分离不同沸点的组分。
蒸馏法适用于溶液中的挥发性组分富集和纯化。
2.萃取法：萃取是利用两种或多种不相溶液体的亲和性差异将待分析的组分从混合体系中转移到单一溶剂中的分离方法。
常见的有液液萃取和固相萃取。
萃取法适用于挥发性差异较小的物质分离。
3.结晶法：结晶是根据物质在溶液中的溶解度差异来进行分离的方法。
通过逐渐降低溶解度使其中一种或几种溶质结晶出来，从而实现分离和富集。
结晶法适用于固体组分富集和纯化。
4.洗涤法：洗涤是通过溶解或稀释洗涤剂来将带有目标分子的样品与杂质分离的方法。
洗涤法适用于固态、液态和气态混合物中分离和富集。
5.离子交换法：离子交换是通过离子交换树脂的吸附作用来分离和富集组分的方法。
树脂上的离子可与溶液中的离子发生交换，从而实现目标组分的富集。
离子交换法适用于溶液中离子的分离和富集。
6.气相色谱法：气相色谱是一种利用气相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据化合物在不同固定相上的吸附特性差异进行分离和富集。
气相色谱法适用于气态和挥发性物质的分离和富集。
7.液相色谱法：液相色谱是一种利用液相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据待分析物在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和富集。
液相色谱法适用于液态和溶液中的分离和富集。
8.电泳法：电泳是一种利用电场对待分析物进行分离和富集的方法。
根据待分析物在电场中的迁移速度差异来分离和富集。
电泳法适用于溶液中离子和带电粒子的分离和富集。
以上是常见的分离和富集方法，每一种方法在不同场合的适应性和分离效果各有差异。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。
不同的分析问题可能需要结合多种方法的优势来达到理想的分析结果。
化学中的有机物分离与富集技术
化学中的有机物分离与富集技术有机物是一类重要的化合物，在生命体系中发挥着重要的作用，同时也被广泛用于工业生产。
在化学分析和研究中，有机物的分离与富集技术显得尤为重要。
一、有机物分离技术有机物的分离技术主要包括抽提、蒸馏、结晶、萃取、层析等方法。
1. 抽提抽提法是将物质从混合物中抽出并分离的过程，适用于有机物的分离。
有机物常用的溶剂包括醚、苯、丙酮、甲醇等。
将混合物与溶剂共同加热搅拌，使目标化合物被溶解在溶液中，然后进行分离。
抽提法可以进行分离，但对化学品的性质和相容性会带来一些限制。
2. 蒸馏蒸馏是一种基于化合物熔点和沸点差异的分离技术。
当沸点高的化合物与沸点低的不同化合物混合时，将在不同的温度下沸腾。
利用沸点差异，可以分离出化合物。
蒸馏可用于分离有机物和无机物、分离不同有机化合物以及富集氢气等方面。
3. 结晶结晶法是通过控制化合物的溶解度来分离目标有机物。
在水溶液中加入一定量的溶剂，使得目标化合物的溶解度降低，超出饱和度后溶剂无法继续溶解，就会形成晶体。
结晶可以在物理和化学实验中进行有机物的分离，如有机合成反应物的分离，纯化等。
4. 萃取萃取法是一种基于分配系数的分离技术。
用两种不相容的液体（如水和苯，或水和乙酸乙酯）进行萃取，两相之间存在分配，不同化合物在两相中的分配系数不同。
萃取技术可以进行有机化合物之间的分离，如异构体、同分异构体等有机物的分离。
5. 层析层析法是通过化合物在不同介质中迁移速率差异来进行有机物的分离。
不同介质对不同的化合物有不同的亲和力，因此它们会以不同的速度运动。
分子大小也是影响分离能力的因素之一。
层析法可以进行复杂混合物的分离，并可应用于色谱、离子交换层析、凝胶过滤层析等领域。
二、有机物富集技术在分子生物学、食品安全检测、环境监测等领域，有机物富集技术被广泛应用，其中包括前处理、萃取、借助固相萃取技术日益得到广泛使用。
1. 前处理前处理是将待分析样品加以处理使其适于进一步分析的过程。
分离与富集方法
分离与富集方法第一章绪论第一节．概述物质的分离富集是化学学科的重要研究内容之一。
回顾化学的发展历史便可发现：化学的发展离不开分离富集。
元素周期表中各个元素的发现，经典的化学分离和提纯方法都曾起过重要作用。
从本世纪开始、各种天然放射性元素的逐个发现，人工放射性元素的获得，原子核裂变现象的最终确证，各种超铀元素的制备和合成，几乎都离不开各种化学分离技术。
近年来生命科学的许多重要成就，也都与分离科学有着紧密联系。
在应用科学方面，各种分离技术的应用对于开发宝贵的地下资源起着重要的作用。
与能源密切相关的石油工业，其中每一重要生产环节，几乎都离不开分离技术。
原子能的利用是在解决了作为核燃料的铀和钚的提取以及铀同位素分离获得成功之后，才得以蓬勃发展的；近代材料科学(包括电子材料．光纤材料，超导材料，功能材料等)的研究，诸如超纯硅、锗及化合物半导体砷化稼、磷化稼的制备提纯和分析；高纯稀土及其化合物的分离提取与分析等等，均与精馏、区域熔融、溶剂萃取、离子文换、色谱等分离技术密切相关。
稀有、稀散、稀贵金属的分离提取和分析，也需采用各种先进的分离富集技术。
由此可见，分离富集技术内容极其丰富，已广泛应用于化学工业、选矿冶金、农业、医学等领域、并已形成一门独立的新学科——分离科学，成为自然科学和应用科学中的一个重要分支。
对物质的分离．罗尼(Rony)曾提出这样的定义：“分离是一种假设的状态，在这种状态下，物质被分开了，也就是说，合有m种化学组分的混合物被分成m个常量范围。
换言之，任何分离过程的目的就要把m个化学组分分成m种纯的形式，并把它们置于m个独立的容器中”。
这里用一种“假设的状态”，是因为从理论上讲，把一个混合物的组分进行完全的分离是不可能的。
所谓的已被分离的化合物或组分实际上并没有完全的分开。
即使是99.9999％的纯硅，也意味着有0.0001％的其它组分。
因此分离过程大致有两种情况，即组分离——把性质相似的组分一起分离；单一分离——把某一组分以纯物质形式分离。
(4)第四章 分离与富集
其胶团浓度等于CMC。
溶液中的疏水性物质与表面活性剂的疏水基团结合， 被萃取进入表面活性剂相，而亲水性物质仍留在水相中， 再经两相分离，就可将样品中的物质分离出来。
（二）浊点萃取在痕量金属元素分析中的应用
金属元素的浊点萃取的操作步骤简单：样品→加螯 合剂→加表面活性剂→加添加剂→水浴加热至浊点→离 心→冷却→分离。但为了达到定量的分离和高富集率及 后续的检测，其实验条件必须进行优化。 （1）表面活性剂 （2）表面活性剂浓度
离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换 剂，目前广泛应用的是有机离子交换剂，即离子交换树 脂。具体分类如下：
强酸型阳离子交换树脂 R-SO3H 阳离子交换树脂 弱酸型阳离子交换树脂 R-COOH 强碱型阴离子交换树脂 R-N(CH3)3Cl 离子交换树脂 阴离子交换树脂 弱碱型阴离子交换树脂 R-NH2 CH2COOHH 螯合型树脂 R-CH2N CH2COOH
2、阴离子交换树脂
活性基团为碱性集团，常见的有：
强碱性基团，如季铵基－N(CH3)3+X-基团，其中
X-为OH-、Cl-、NO3-等；
弱碱性基团，如伯胺基－NH2、仲胺基＝NH和 叔胺基≡N。 其中强碱性树脂应用较广。
3、螯合型离子交换树脂
活性基团为螯合功能团，如巯基型螯合树 脂就是 将巯基接在天然纤维大分子或树脂的骨 架上而制得的， 螯合型离子交换树脂具有良好 的选择性吸附能力。 应用较广，例如： 测定天然水中K+、Na+、Ca2+、Mg2+、SO42-、Cl-等 组分，可取数升水样，分别流过阳、阴离子交换柱，再 用几十至一百毫升稀盐酸溶液洗脱阳离子，用稀氨液洗
分配比D是指溶质A在有机相中各种存在形 式的总浓度(CA)有与在水相中各种存在形式的总 浓度(CA)水之比：
分析化学中的分离与富集方法
分析化学中的分离与富集方法
1.蒸馏法：根据不同物质的沸点差异进行分离和富集。
常用的蒸馏方
法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
2.萃取法：利用两种或多种溶剂相互不溶的特性，将目标物质从混合
物中转移到溶剂中，从而达到分离和富集的目的。
典型的例子有固-液萃
取和液-液萃取。
3.变温结晶法：根据不同物质溶解度随温度变化的规律，通过调节温
度使目标物质结晶，从而将其与其他组分分离。
4.气相色谱法：利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，以
气态物质的流动为介质，将目标物质从混合物中分离并富集。
1.沉淀法：通过在混合物中加入沉淀剂，使得目标物质与沉淀剂反应
生成不溶性沉淀，从而分离富集目标物质。
这种方法常用于分离金属离子。
2.化学还原法：通过还原剂将目标物质转化为不溶性化合物，从而使
其与混合物分离。
例如，将有机污染物还原为不溶性沉淀。
3.化学萃取法：利用目标物质与萃取剂之间的化学反应进行分离。
例如，萃取剂选择性地与目标物质发生络合反应，形成可溶性络合物，从而
将其与其他组分分离。
4.吸附分离法：通过吸附剂对目标物质的选择性吸附将其从混合物中
分离。
主要有固相萃取、层析和磁性吸附等方法。
以上仅是分析化学中常用的一些分离与富集方法，实际应用中还有很
多其他方法，如超临界流体萃取、电分离、膜分离等。
在实际的分析过程
中，要根据混合物的性质和目标物质的特点选择合适的方法，并合理优化条件，以提高分离效果和分析结果的准确性。
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法分析化学是研究物质的组成、结构和性质的一门学科。
在分析化学中，为了检测和测定分析对象中微量或痕量的目标物质，常常需要使用分离和富集方法，以提高目标物质的检测灵敏度。
1.搅拌萃取：搅拌萃取是一种常见的分离和富集方法。
通过将样品与其中一种有机溶剂反复搅拌混合，使目标物质从水相转移到有机相中，从而实现分离和富集。
该方法适用于目标物质在水相和有机相之间有较大的分配系数差异的情况。
2.相间萃取：相间萃取是指根据目标物质在两相中的分配差异进行分离和富集的方法。
常见的相间萃取方法包括液液萃取、固相微萃取和液相萃取等。
相间萃取通常需要将样品与萃取剂反复摇匀并分离两相，以实现目标物质的富集。
3.固相萃取：固相萃取是指使用固定在固相萃取柱或固相萃取膜上的吸附剂来对目标物质进行分离和富集的方法。
固相萃取方法具有操作简单、富集效果好、适用范围广等优点，常用于分析化学中的前处理过程。
4.蒸馏：蒸馏是指通过加热使液体汽化，然后冷凝收集汽化液体的方法。
蒸馏可以实现液体的分离和富集，适用于目标物质在样品中的浓度较低且需高度富集的情况。
5.色谱分离：色谱分离是一种基于目标物质在不同相之间的分配差异进行分离的方法。
常用的色谱分离方法包括气相色谱、液相色谱、固相色谱等。
色谱分离方法具有分辨率高、重复性好、操作简便等优点，广泛应用于分析化学中。
6.气相萃取：气相萃取是指利用气相萃取装置将目标物质从固体、液体或气体中分离和富集的方法。
气相萃取主要通过溶剂的蒸发和再冷凝，将目标物质从样品中富集到溶剂中，然后通过蒸发或其他方法将溶剂去除，得到目标物质。
7.凝胶电泳：凝胶电泳是一种基于目标物质的电荷、大小或形状差异进行分离和富集的方法。
常见的凝胶电泳方法包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳等。
凝胶电泳方法具有分辨率高、富集效果好等优点，适用于复杂样品的分析。
总之，分析化学中常用的分离和富集方法有搅拌萃取、相间萃取、固相萃取、蒸馏、色谱分离、气相萃取和凝胶电泳等。
第11章分析化学中常用的分离和富集方法
2024/8/2
4
d 共沸蒸馏
例如无水乙醇的制备，水和乙醇形成共沸物((95％乙醇)，b.p.=78.15℃ 加入苯形成另一共沸物(苯74％，乙醇18.5％,水7.5%) b.p.=65℃ 在65℃蒸馏, 除去水, 在68℃苯和乙醇形成共沸物(苯67.6％,乙醇32.4％) 在68℃蒸馏直到温度升高，在78.5℃能获得纯乙醇。
2024/8/2
14
如果用Vo (mL) 溶剂萃取含有mo (g) 溶质A的Vw (mL)试液， 一次萃取后，水相中剩余m1(g)的溶质A，进入有机相的溶 质A为(mo-m1) (g), 此时分配比为：
D=
cAo cAw
=
(mo-m1)/Vo m1/Vw
m1=mo[Vw/(DVo + Vw)] 萃取两次后，水相中剩余物质A为m2(g) m2=mo[Vw/(DVo + Vw)]2 …
磷酸盐沉淀
稀酸中，锆、铪、钍、铋；弱酸中, 铁、铝、铀(IV)、 铬(III)等
2024/8/2
8
有机沉淀剂
草酸: 沉淀Ca, Sr, Ba, RE, Th
铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵): 强酸中沉淀Cu,Fe,Zr,Ti,Ce.Th,V,Nb,Ta等，微酸中沉 淀Al,Zn,Co,Mn,Be,Th,Ga,In,Tl等。主要用于1:9的硫 酸介质中沉淀Fe(III),Ti(IV),V(V)等与Al,Cr,Co,Ni分离
CH CH2
+
CH CH2
n
CH CH2 CHSO3HCH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2
CH CH2
SO3H
CH
SO3H
n
高分子聚合物，具有网状结构，稳定性好。在网状结构
课件-分离和富集
茨维特实验示意图
第六节 色谱分离法
二、色谱法的分类
1、按流动相的状态 流动相为气体： 气相色谱 流动相为液体： 液相色谱 流动相为超临界流体： 超临界流体色谱 2、按固定相的形式 柱色谱 平面色谱：包括纸色谱和薄层色谱 3、按原理 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 体积排除色谱（凝聚色谱）
第六节 色谱分离法
＞1
＞99.9%
0.01-1
＞99%
＜0.01（痕量组分）
90-95
第一节 概述
2、对分离的要求 ① 分离要完全，即共存组分不干扰测定 ② 被测组分损失小至可忽略 ③ 分离方法简便，成本低易操作 ④ 分离效果好
第二节 沉淀与共沉淀分离法
一、定义
沉淀分离法是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其它离子 则留于溶液中从而达到分离的目的。 在实际的操作中：在试液中加入适当的沉淀剂，依据生成物溶解 度的差别，使待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到 分离的目的。
第九章 分离和富集
第九章 分离和富集
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第六节 概述 沉淀和共沉淀分离法 溶剂萃取分离法 离子交换分离法 膜分离法 色谱分离法
第一节 概述
一、分离和富集在分析化学中的意义
1、样品的基体组成非常复杂，并且干扰组分量相对比较大的条件下 ——分离 2、样品中待测组分的含量较低，而现有测定方法的灵敏度又不够高 ——富集或分离富集
二、类
沉淀法中主要包括：沉淀分离法和共沉淀分离法 。 两种方法的区别主要是：沉淀分离法主要使用于常量组分的分离 ；而共沉淀分离法主要使用于痕量组分的分离和富集。
第二节 沉淀与共沉淀分离法
三、常用的沉淀试剂及分离方法
1、常用的沉淀试剂： ① 无机沉淀剂 氢氧化物、硫化物、其它沉淀剂等。 ② 有机沉淀剂 草酸、铜试剂、铜铁试剂等。 2、常用的分离方法： ① 氢氧化物沉淀分离法 ② 硫化物沉淀分离法 ③ 共沉淀分离法 ④ 均相沉淀分离法
富集与分离
七、离子交换法
利用离子交换剂中的可交换基团与溶液中各种离子间的离 子交换能力的不同来进行分离的一种方法。 常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬 水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前，先将水质硬度降 低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂，以两个钠 离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。 在离子交换过程中与离子交换剂交换基团作用能力强的离 子从溶液中分出而进入交换剂，被交换离子则从交换剂分 出而进入溶液。
汽提法的基本原理是使用水蒸气与废水直接接触，将废水中的挥发性有毒 有害物质按一定比例扩散到气相中去，从而达到从废水中分离污染物的目 的。汽提法分离污染物的机理视活染物的性质而异；一般可归纳为以下两 种： (1) 简单蒸馏 ：对于与水互溶的挥发性物质，利用其在气液平衡条件下， 在气相中的浓度大于在液相中的浓度这一特性，通过蒸气直接加热，使其 在沸点(水与挥发物两沸点之间的某一温度)下按一定比例富集于气相。 (2) 蒸气蒸馏 ：对于与水不互溶或几乎不互溶的挥发性污染物质，利用混 合液的沸点低于两组分沸点这一特性，可将高沸点挥发物在较低温度下加 以分离除去。例如，废水今的松节油、苯胺、酚、硝基苯等物质，在低于 100℃的条件下，应用蒸气蒸馏法可将其有效脱除。
三、顶空法
顶空法(HS-GC)又称液上气相色谱分析，是一种联合操作技 术。通常采用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液 体、气体等进行萃取吸附，然后在气相色谱分析上进行脱 附注射。 它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分， 与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥 发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏 度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是 一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。
分离与富集
第一章绪论1.问题的提出实际样品的复杂性——干扰的消除—分离分析方法灵敏度的局限性——满足对灵敏度的要求—富集2.分离定义分离是一种假设的状态，在这种状态下，物质被分开了，也就是说，合有m种化学组分的混合物被分成m个常量范围。
换言之，任何分离过程的目的就要把m个化学组分分成m 种纯的形式并把它们置于个独立的容器。
3.分离与富集关系分析化学中的分离是以定量分析为目的,分离干扰组分，以提高方法的专一性。
富集是从大量基体物质中将欲测量的组分集中到一较小体积溶液中，从而提高检测灵敏度。
在分析化学中常把测定之前进行的分离过程称之为预富集。
分离与富集在分析过程中往往是同时实现的，也就是说，通常在分离干扰组分的同时，待测组分也得到富集。
4.分离的方法5.掩蔽掩蔽虽然不是一种分离反应，但是通过加入某种试剂（掩蔽剂）使与干扰离子发生某种反应，使这些离子失去正常性质而消除干扰，从而提高选择性，甚至变为“专一性”。
因此掩蔽也可以达到分离之目的，是常用的分离方法之一。
第二章沉淀与共沉淀1.基本概念沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的一种方法。
它是在试液中加入适当的沉淀剂，并控制反应条件，使待测组分沉淀出来，或者将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。
沉淀分离法只适合于常量组分。
2.优缺点优点：原理简单，又不需特别的装置，是一种经典的分离技术，至今仍得到广泛的应用。
缺点：需时较长，某些组分的分离不够完全，沉淀剂有时对下一步操作会有影响。
3.晶型沉淀的三个阶段第一个阶段是晶核形成，第二个阶段是晶体长大，第三个阶段，如果这个阶段存在，那就是沉淀的陈化。
长时间母液保持接触4.共沉淀的机理通常认为共沉淀的机理包括混晶的形成、吸藏和吸附。
混晶的形成就是共沉淀的离子取代载体晶格中的离子。
当两种离子的大小大致相同时，两种离子就能够以任何比例形成理想的混晶。
大小明显不同的离子也可以形成混晶，但是，这时被共沉淀的离子的数量就要受到限制，这类晶体称作不规则混晶。
常用分离与富集方法课件
05 膜分离法
纳滤
总结词
纳滤是一种介于反渗透和超滤之间的膜分离技术，主要用于分离分子量在1001000Dalton之间的物质。
详细描述
纳滤膜具有高孔隙率和高通量，允许溶剂和小分子通过，而阻止大分子和离子通 过。这种分离方法广泛应用于制药、生物工程、食品和饮料、海水淡化等领域。
超滤
总结词
超滤是一种以压力为驱动力的膜分离 过程，主要用于分离分子量在1000100000Dalton之间的物质。
常用分离与富集方法课件
• 分离与富集方法概述 • 沉淀分离法 • 萃取分离法 • 吸附分离法 • 膜分离法 • 其他分离方法
01 分离与富集方法 概述
定义与分类
定义
分离与富集方法是指将待测组分 从样品中分离出来并进行富集的 过程，以提高待测组分的浓度， 满足检测要求。
分类
根据分离原理和富集方法的不同， 可以将分离与富集方法分为沉淀 法、萃取法、蒸馏法、色谱法等。
详细描述
超滤膜的孔径大小介于微滤和纳滤之 间，能够去除悬浮物、细菌、病毒等 大分子物质，常用于制备超纯水和超 纯化学试剂。
反渗透
总结词
反渗透是一种以压力为驱动力的膜分 离过程，主要用于分离水中的离子、 有机物和微生物。
详细描述
反渗透膜具有非常高的孔隙率和截留 率，几乎可以完全去除水中的溶解盐、 有机物、细菌和病毒等杂质，广泛应 用于海水淡化、工业废水处理和超纯 水制备等领域。
色谱分离法是一种经典的分离技术，它利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，使不同 物质在色谱柱中滞留时间不同从而实现分离。该方法具有分离效率高、操作灵活、应用广泛等优点， 常用于分离各种有机物和无机物。
泡沫分离法
化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法1．在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。
换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。
在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。
样品组分含量越低，对回收率要求也降低。
2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。
答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。
因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。
在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。
常用的沉淀剂有：a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。
c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。
d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。
3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。
第十一章 分离与富集
100％
V 水/V 有越小， E 越大。
D 100％ V水 D V有 是衡量萃取效果的一个重要指标。
＝
c有 V水 ＋ c水 V有
100％
5. 少量多次原则
mn m0[
V水 ]n DV有 V水
2. 分类 利用有机共沉淀剂进行分离和富集的作用，大致可分为三种类型。 1. 利用胶体的凝聚作用 例如 H2WO4 在酸性溶液中常呈带负电荷的胶体，不易凝聚，当加入有机共沉淀剂辛可宁， 它在溶液中形成带正电荷的大分子， 能与带负电荷的钨酸胶体共同凝聚而析出， 可以富集微 量的钨。 常用的这类有机共沉淀剂还有丹宁、动物胶，可以共沉淀钨、银、钼、硅等含氧酸。 2. 利用形成离子缔合物 有机共沉淀剂可以和一种物质形成沉淀作为载体，能同另一种组成相似的由痕量元素 和有机沉淀剂形成的化合物生成共溶体而一起沉淀下来。例如在含有痕量 Zn2+的弱酸性溶 液中，加入 NH4SCN 和甲基紫，甲基紫在溶液中电离为带正电荷的阳离子 R+，其共沉淀反 应为： R+ + SCN- ＝RSCN↓(形成裁体) Zn2+ + SCN- ＝Zn(SCN)422R+ + Zn(SCN)42+ ＝R2Zn(SCN)4（形成缔合物） 生成的 R2Zn(SCN)4 便与 RSCN 共同沉淀下来。沉淀经过洗涤、灰化之后，即可将痕量 的 Zn2+富集在沉淀之中，用酸溶解之后即可进行锌的测定。 3. 利用惰性共沉淀剂 加入一种裁体直接与被共沉淀物质形成固溶体而沉淀下来。 例如痕量的 Ni2+与丁二酮肟镍螯合物分散在溶液中，不生成沉淀，加入丁二酮肟二烷酯 的酒精溶液时，则析出丁二酮肟二烷酯，丁二酮肟镍便被共沉淀下来。 这里裁体与丁二酮肟及螯合物不发生反应，实质上是“ 固体苯取”作用，则丁二酮肟二烷 酯称为“惰性共沉淀剂”。 三、生物大分子的沉淀分离和纯化 盐析法：用于各种蛋白质和酶的分离。 有机溶剂沉淀法：用于蛋白质和酶、多糖、核酸以及生物小分子的分离。 选择性变性沉淀法：用于除去某些不耐热的和在一定 pH 下容易变性的杂蛋白。 等电点沉淀法:用于氨基酸、蛋白质及其他两性物质的沉淀，多与其他方法结合使用。 (一)盐析法 盐析：在溶液中加入中性盐使生物大分子沉淀析出的过程。 突出的优点：成本低、操作简单、安全；对许多生物活性物质具有稳定作用； 常用的中性盐：硫酸铵、硫酸钠和氯化钠等。 影响盐析的主要因素：蛋白质浓度、pH、离子强度和温度等。 （二）有机溶剂沉淀法 优点： 分辨能力比盐析法高； 沉淀不用脱盐， 易于过滤； 在生化制备中应用比盐析法广泛。 缺点：对具有生物活性的大分子容易引起变性失活。 影响沉淀效果的因素：温度、试样的浓度、pH、离子强度、盐浓度等。 对蛋白质和多糖：盐浓度不超过 5%。 （三）选择性变性沉淀法 1. 热变性 方法最简便， 不需消耗任何试剂， 但分离效果较低。 通常用于生物大分子的初期分离纯化。 2. 选择性酸碱变性 使杂蛋白变性沉淀，通常在分离纯化流程中附带进行的一个分离纯化步骤。 （四）等电点沉淀法
分离与富集方法
分离与富集方法
分离与富集方法是一种用于分离和富集特定微生物群落的实验方法。
这种方法一般用于从复杂的环境样品中分离和富集目标微生物，从而方便进行后续的研究和分析。
分离与富集方法的基本步骤包括样品收集、预处理、分离和富集。
首先，需要收集环境样品，如土壤、水样、食物等，其中可能存在着需要研究的目标微生物。
样品的收集必须具有代表性，并且应该考虑样品来源和采集方法对目标微生物的可能影响。
接下来，需要对样品进行预处理。
预处理步骤通常包括样品的过滤、稀释、加入适当的培养基和调整pH值等。
这些预处理
步骤将有助于提高富集目标微生物的效果，并减少其他微生物种群的干扰。
然后，需要进行目标微生物的分离。
分离步骤通常通过在适当的培养基上进行分离和筛选来实现。
比如，可以在含有特定抗生素的培养基上进行筛选，以分离抗生素耐药的目标微生物。
分离的目的是将目标微生物与其他微生物完全分离，从而可以对其进行单独的研究和分析。
最后，需要对富集的目标微生物进行鉴定和纯化。
鉴定的方法可以包括形态学观察、生理生化特性检测、分子生物学技术等。
通过鉴定和纯化，可以确保所获得的微生物是目标微生物，并且可以得到纯度较高的微生物菌株。
总之，分离与富集方法是一种可靠且常用的实验方法，用于从复杂的环境样品中分离和富集特定的微生物群落，并为后续的研究和分析提供便利。
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分离与富集读书报告题名：共沉淀分离富集法的应用与新进展姓名：樊红霞指导老师：陈建荣学院：化学与生命科学学院专业：分析化学班级：10级学号：2010210638成绩：共沉淀分离富集法的应用与新进展姓名：樊红霞学号:2010210638 专业：分析化学摘要：对共沉淀分离富集法的应用与新进展进行了综述。
近年来，由于其与固体进样分析仪器的结合而得到了迅速发展，从自然水样到高纯和其它特殊材料曲分析，从空属元素到非空属乃至有机物的测定，越来越多、越来越好的有机和无机的共沉淀体系正被研究和广泛应用。
关键词：共沉淀；分离；富集；进展引言沉淀法是一种传统的分离富集方法，但共沉淀法能在60年代迅速发展得益于Luke C L 的技能：在溶液中加入沉淀剂和一点点金属(称为载体)离子共沉淀溶液中的痕量金属元素，另一方面得益于其与具有高选择性的固体进样仪器的结合，使富集倍数极大提高而被应用于超痕量分析，近年来又与流动注射分析结合克服了耗时多的缺点。
科学技术的发展对共沉淀方法提出了更高要求，新型沉淀剂的研究，两种或数种沉淀剂的联合使用以及传统沉淀剂与其他分离富集技术的联用等方面的研究非常活跃。
另外由于其操作相对简便，实验条件容易满足，经济可行，正在被广泛应用于材料物质的改性方面，利用共沉淀合成纳米材料已见报道。
因此探索新型高选择性共沉淀剂和将理论与经验规律结合，寻找特定的沉淀剂和与之相配的载体离子以及寻求简单、快速的共沉淀技术是最新的发展动向。
1新共沉淀捕集剂的研究与应用[1]Luke C L等最初使用的沉淀剂主要是金属氢氧化物和二乙基硫代氨基甲酸盐，研究了它们共沉淀痕量金属离子的实验条件。
而后30年间，大多数研究致力于开发新的共沉淀捕集剂，以适应各种式样中不同组分的分离富集并达到尽可能高的回收率。
1.1新的金属氢氧化物和其它无机共沉淀捕集剂金属氢氧化物作为共沉淀剂捕集剂以其不需要有机试剂、易于离心分离以及回收率高等优点而得到广泛应用，最早使用和用的最多的是Fe(OH)3、Al(OH)3、Mg(OH)2，进入80年代以后，新的无机共沉淀捕集剂不断涌现，日本学者在这方面处于领先地位，Yoshimura W等对Zr(OH)4、Harada Y等对La(OH)3、Ueda J等对Hf(OH)4做了较多研究。
日本学者还对Be(OH)2、Ga(OH)3、Y(OH)3、Sn(OH)4作为共沉淀捕集剂进行了应用研究。
其它的无机共沉淀捕集剂还有GaPO4、碱式碳酸锌、BaSO4、AlPO4等。
以上这些新的无机氢氧化物共沉淀捕集剂大多以稀有元素作为载体离子，比起以前的无机捕集剂具有以下优点：1.1.1 载体离子对被测元素的电热原子吸收测定(ETAAS)具有增感效应Taketa K等在pH 9.0～11.3的样品溶液中用Y(OH)3，定量共沉淀锰，用石墨炉原子吸收测定，由于钇的存在使锰的原子吸收提高了3倍。
又如Ueda J 等在pH 9.5下用Hf(OH)4共沉淀水溶液中的披，由于铪的存在使原子吸收增加约1.5倍，并改善了重现性。
1.1.2 能在酸性条件下共沉淀被测元素一般金属氢氧化物只能在碱性条件下共沉淀被测元素，但Hiraide M 等使用Sn(OH)4在pH5～6的弱酸性条件下共沉淀溶液中的铅等5种重金属离子，用原子吸收测定．锡不产生干扰，此方法已应用于高纯镁及河水的分析。
1.1.3 某些稀土元素作为载体离子可以避免光谱干扰Nakamara T 等使用Zr(OH)4共沉淀水样中铍等8种痕量元素，并用石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定，在脱水时先形成耐火的氧化锆．由于其熔点高达273℃．在原子化过程中(1500～2600℃)，氧化锆始终状态稳定，不会产生光谱干扰。
1.2 有机共沉淀捕集剂许多性能优良的有机沉淀剂至今仍广泛应用于共沉淀分离富集中，如二乙基硫代氨基甲酸盐(DDTC)、呲咯烷二硫代甲酸胺(APDC)、8-羟基喹啉，dimethylglyoxime(DMG)和l-(2-吡啶偶氡)-2-萘酚(PAN)。
近年来又出现了一些新的有机试剂，主要具有以下两方面的特点：1.2.1 能应用于酸性溶液中无机共沉淀捕集剂大多是载体离子的水解产物，它们一般不能应用于酸性溶液中。
近年出现了一些有机试剂．能适用于酸性甚至强酸性溶液中。
如Frlgge G等使用六亚甲基二硫代氨基甲酸，六亚甲基四胺(HMA，MDTC)在pH=1条件下下共沉淀分离富集铜铝合金中银、金、铋等17种痕量元素。
罗淑梅等使用APDC在0.3mol.L-1HNO3介质中共沉淀分离高纯氧化镧和氧化钇中的痕量钴和镍。
Beinrohr E 等使用双硫腙(DTZ)在稀HNO和HCI溶液中共沉淀分离银、铋、镉等8种痕量元素。
1.2.2 不需要载体离子[2]以前的有机共沉淀捕集剂均是用一种有机沉淀剂加一种作为载体的金属离子所组成，而大部分的无机共沉淀捕集剂本身就是载体离子的水解产物。
选择合适的载体离子是一件很麻烦的工作，否则它们会对后面的测定产生光谱或其它干扰。
以前的研究表明，含-SH基团的有机螫台剂，如二硫代氨基甲酸盐、二硫基喹啉等，其上的-SH基团易被氧化成难溶干水的有机二硫化物。
80年代以来，国外学者利用它们既能螯合溶液中的多种痕量元素同时其氧化产物又能将金属螫合物共沉淀下来的特性应用于分离富集取得了成功，这是一类不加载体离子的共沉淀捕集剂。
这方面拉脱维亚的Vircavs M 等做了较多的研究．如用APDC作为螯合剂，在H2O2的作用下部分被氧化成难溶于水的DPTD，在此过程中，钒．钴．铁等9种痕量元素的螯合物被共沉淀下来，回收率均大于92％。
而且DPTD固相的适用酸度范围很大，3.5mol.L-1HCl～pH 6.3。
VirCavs M 等又利用5，8-二硫基喹啉作为螫合剂．它的氧化产物5，8-多醌基聚二硫代物(PQPD)作为捕集剂共沉淀钒、铬、锰等22种痕量元素，除铱外其它元素的回收率均大于95%，适用的酸度范围为1.5 mol.L-1HCl～pH 12。
Vircavs M 等又使用5-Br和2-甲硫基-8-羟基喹啉及其氧化产物共沉淀水溶液中的痕量As(Ⅲ)，Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)，回收率大于95％．适用的酸度范围分别为1 mol.L-1HCl～pH 1l 和2mol.L-1HCl～pH 11。
Hiraide M 等用二硫化物共沉淀富集水佯中的痕量钴，再用超声悬浮液进样ETAAS测定，检出限可达3ng.L-1。
1.3 沉淀剂的联合使用和辅助络合剂的加人为了提高分离富集的效率，两种甚至散种沉淀剂联合使用屡有报道。
用得较多的是两种有机试剂的联合使用，Saleh A E 用酚酞和二苄基二硫代氯基甲酸盐联合共沉淀水中Se (Ⅳ)。
张晓凌等用邻菲咯啉一曙红体系共沉淀吸光光度法测自来水中的铁．检出限为1.5×10-3μg.mL-1 。
有机和无机沉淀剂的联合使用，汤志勇等采用8-羟基喹啉-丹宁酸-硫化钠(HTS)体系作捕集剂，共沉淀水样中的铅，捡出限可达2.84×10-5μg.mL-1。
Chen Z S 在硫脲存在下用氢氧化铟定量共沉淀天然水中镉钴、铜、铬、铁、锰、镍和铅等痕量重金属离子。
无机沉淀剂的联合使用，Akagi T 等使用MgCI2和Ga(II)在pH 9.0时共沉淀预富集海水中的痕量金属，用ICP—AES测定。
Ishino F 等使用Fe(OH)3和Bi(OH)3混合共沉淀预富集水样中的痕量磷酸盐．用吸光光度法测定，检出限为3.0×10-3μg.mL-1。
最近又有文献提出了辅助络合剂的概念，以一种沉淀剂为主要捕集剂，再以一种螯合剂为辅助络合剂．用以提高共沉淀法的选择性。
Atsuya I 等以DMG为主沉淀剂，镍为载体离子，PAN为辅助络合剂定量共沉淀海水中的多种痕量元素。
2 共沉淀分离富集技术与仪器的联用近年来，共沉淀分离富集技术与一些固体进样仪器分析法相结合，极大地发挥了沉淀法固有的优点，提高了富集倍数．改善了分析灵敏度，使被测样品检出限降低若干数量级。
2.1 共沉淀分离富集技术与固体进样仪器的联用2.1.1 与使用内置微型杯及杯型石墨炉固体进样技术的原子吸收光谱法联用[3-7]这是一种新的、灵敏而准确的固体进样技术。
Atsuya I 等用DMG-Ni-PAN络合物作为捕集剂共沉淀湖水和海水中亚ng·mL-1。
级镉、铜、锰、铅和锌，再用配有内置微型杯固体进样装置的ETAAS进行渊定，使分析灵敏度提高至少1×103倍，富集,倍数可达1×104。
Akatsuka K 等用8-羟基喹啉-Mg定量共沉淀后，在一特殊设计的杯型石墨炉中直接用ETAAS测定水样中μg.kg-1级铜和锰，检出限分别为12和14 ng.kg-1，水样体积为300mL。
Nakamura T 等用Zr(OH)4共沉淀自然水样中的痕量铍、铬、铁、钴、镍、铜、镉和铅．所得沉淀在电炉600℃下焙烧，在衡重的微型石墨杯中称1.0 mg 沉淀并直接用ETAAS测定，铍和铬的检出限可达0.23 ng·L-1和1.4 ng·L-1。
2.1.2 与中子活化分析法(NAA)联用在中子活化分析法前采用的痕量元素预富集方法有许多种，但NAA对富集后得到的固相的纯度和所用的化学试剂有较高的要求和较多的限制，与其它方法相比．共沉淀方法似乎最具吸引力。
Stone WE 等用碲共沉淀NAA法测样品中的钯、金、砷、铱、铂、银、硒和锑，检出限在5～1 pg.g-1范围内。
朱归萍等用萃取与共沉淀相结合NAA法测定水中的As(Ⅱ)和As(Ⅴ)。
2.1.3 与x射线荧光分析法(XRF)联用XRF是与共沉淀法结合最早的固体进样分析法，它对共沉淀法广泛应用于分离分析起了很大的推动作用，至今仍被普遍采用。
Kurata N 等用Zr(OH)4在pH 9.4～9.5下共沉淀富集铜中锑、锡、铋、铅、砷、铁，再用XRF测定，相对标准偏差小于3 %。
2.2 共沉淀分离富集技术与在线流动注射分析(FIA)[8]1975年丹麦的Ruzieka等提出了一种新型的连续流动分析法——流动注射法(FIA)．由于它具有分析速度快、分析精度高、试样与试剂消耗少、结构简单等优点．在短短的20年闻，已成为分析化学最为活跃的领域之一。
另一方面通过预分离富集以提高仪器分析方法的灵敏度、选择性以及消除干扰是一种行之有效的手段。
但一般来说，预分离操作较复杂、耗时较多，与快速的检测不相匹配，最近几年发展起来的流动注射预富集技术将两者结合起来，为懈决上述矛盾迈出了有效的一步。
继溶剂萃取预富集FIA分析和离子交换预富集FIA分析相继问世后，在进入90年代后共沉淀预富集FIA分析也日趋成熟并得到广泛应用。