第三章粉末检测

粒度分布曲线的另一 种形式是方框式分 布图
3）粒度分布函数
分布函数—粒度分布用数学式表达 正态几率分布函数
f (d ) n n / a 1 2 exp[1 (d d a / a ) 2 ] 2
da—算数平均值 σa—标准偏差 均方根偏差（标准偏差）
1 1 a [ ni (di da )2 / ni ] ( ni di2 d a2 ) 2 N 1 2

1.2粉末颗粒结晶构造和表面状态
1）颗粒结晶构造
金属及多数非金属颗粒都是结晶体，但颗粒的外形却 不总与其特点的晶型相一致 制粉工艺对颗粒的晶粒结构起着主要作用 粉末颗粒为多结构 晶粒的大小取决于工艺特点和条件
2）表面状态
外表面：宏观的凸起和凹进部分，宽度大于深度裂隙 内表面：深度超过宽度 多孔性颗粒的内表面 粉末发达的表面积，贮藏着高的便面性能，对于气体、液体 或微粒表现出极强的吸附能力。
第三步 粒度的测定
①定向径法（垂直投影法） 以任一方向的二平行 线或相当于目镜测微尺的 两刻度线，将视场内全部 颗粒的图像外切所得线间 距定为统计粒径
②线切割法
测量落在显微镜刻 度尺上所有颗粒的被截 取部分长度，测量切割 线上的颗粒，并进行统 计粒径
第四步 统计及求平均径

将测量得到的各种粒度的颗粒数目做成表格，如列表
第二章：粉末性能及其测试
4）平均粒度
符合统计规律的粒度组成计算的平均粒径称为统计平均粒径 算术平均径
d a nd / n
dl nd 2 / nd
d v 3 nd 3 / n
长度平均径
体积平均径 面积平均径 体面积平均径
n—粉末中具有某种粒 径的颗粒数 d—个数为n有颗粒径
2）粒度分布基准

个数基准分布 长度基准分布 面积基准分布 质量基准分布



粒度分布曲线的制作
先根据所测粉末试样的粒径分布的最大范围和显 微镜的测量精度，将粒径范围划分成若干区间， 统计各粒径区间的颗粒数量 以各区间的颗粒数占所统计的颗粒总数的百分率 （颗粒频度）作纵坐标；以粒径（μm）为横坐标 作成频分布曲线 一般取粒径区间10~12个，颗粒总数为500~1000个
4.5
5.5 6.5 7.5
142
173 218 151
14.2
17.3 21.8 15.1
34.0
51.3 73.1 88.2
8
9 10
8.0~9.0
9.0~10.0 10.0~11.0
8.5
9.5 10.5
78
32 8
7.8
3.2 0.8
96.0
99.2 100
总计
N=1000
频度分布曲线：是按颗粒 数与颗粒频度对平均粒 径所作的粒度分布曲线
1029 128
9720
7203 1024
58320
50421 8192
∑
470
1758
7662
37440
199194

根据表格中的数据求平均径（设显微刻度尺的分 度值为10μm）
Da DL Dvs Dw nD 1758 10 37.4 m n 470 nD 7662 10 43.6 m nD 1758 nD 37440 10 48.9 m nD 7662 nD 199194 10 53.2 m nD 37440
2.金属粉末的取样和分样
1）取样数目 取样按国家标准执行（GB5314—85） 在容器中取样数 由孔洞连续流动的粉末取样 取三分样：第一份粉末开始流出，第二份流出过程，第 三份流出结束前
取样数目参考表
装一批粉 末的容器 数目 1~5 6~11 12~20 21~35 36~60 61~99 100~149 150~1 200~2 99 99 11 12
显微镜测量计算表格
D n nD nD2 nD3 nD4
1
2 3 4 5
16
98 110 107 71
16
196 330 428 355
16
392 990 1712 1775
16
784 2970 6848 8875
16
1568 8910 27392 44372
6
7 8
45
21 2
270
147 16
1620
应取份样 的容器数 全部 目
5
6
7
8ห้องสมุดไป่ตู้
9
10
2）取样和分样 容器中取样采用插入法 连续流动粉末采用垂直于 流动方向的矩形
3.粉末的粒度及其测定
3.1粒度和粒度组成 以mm或μm表示的颗粒的大小称为颗粒直径，简 称粒径或粒度 不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量表示粉末 的粒度组成，或称粒度分布 粒度仅指单颗粒而言；粒度组成则指整个粉末体
1.3粉末性能
1）单颗粒性质

由粉末材料所决定的性质 由粉末生产方法所决定的性质
2）粉末体的性质 3）粉末的孔隙性质
化学成分—粉末中金属的含量和杂质的含量 物理性能—颗粒形状与结构、粒度和粒度组成、比表面积、 颗粒密度、显微硬度、以及光学、电学、磁学和热学 工艺性能—松装密度、振实密度、流动性和成形性
0.300 0.310
0.254 0.234 0.178 0.183 0.142 0.107
115 150
170 200 250 270 325 400
0.124 0.104
0.089 0.074 0.061 0.053 0.043 0.038
0.097 0.066
0.061 0.053 0.041 0.041 0.036 0.025
气体沉降法：氮气沉降分析、气流沉降法
重力沉降测量范围，50~1μm 离心沉降适应测量范围1μm以 下 沉降法优点：取样较多，代表 性好，可选择不同装臵，能 适应较宽的粒度范围 （50~0.01μm）
团粒
颗粒的聚集 絮凝体 颗粒的聚集状态和聚集程度不同，粒度的含 义和测试方法也就不同 一次颗粒大小决定了制品烧结体的显微组织 内晶粒的结构和大小，因此需要对一次颗粒测 定
颗粒聚集程度对粉末工艺性能的影响

聚集颗粒的流动性和松装密度大于单颗粒，且压 缩性好
在烧结过程中，一次颗粒所起的作用比二次颗粒 更显重要
2 3 2 4 3
①算数平均径：
②长度平均径：
③体面积平均经：
④质量平均径：
3）沉降分析法
粉末颗粒在静止的气体或液体介质中，依靠重 力克服介质的阻力和浮力自然沉降。由此引起悬浊 液的浓度、压力、相对密度、透光能力和沉降质量 的变化，测定这些参数随时间变化规律，就能反映 出粉末粒度的组成。
沉降分析 法分类 液体沉降法：吸液管法、压力法、比重计法、 天平法、离心沉降法、比浊沉降法
同上
同上 质量分布
离心沉降
比浊沉降 当量粒径 气体沉降 风筛 水簸 扩散
10~0.05
50~0.05 50~1.0 40~15 40~5 0.5~0.001
同上
同上 同上 同上 同上 同上
续上表
粒径基准 比表面粒径 方法名称 吸附（气体） 透过（气体） 润湿热 光衍射粒径 光衍射 测量范围，μm 20~0.001 50~0.2 10~0.001 10~0.001 粒度分布基准 比表面积平均径 同上 同上 体积分布
ni fi 100%各级颗粒的个数百分数 N
di — 平均粒径
3.2粉末粒度的测定方法
粒度的测定方法分类
粒径基准 方法名称 筛分析 光学显微镜 测量范围，μm >40 500~0.2 粒度分布基准 质量分布 个数分布
几何学粒径
电子显微镜
电阻（库尔特计数器） 重力沉降
10~0.01
500~0.5 50~1.0
粉末冶金 （3 ）
第三章 粉末的性能及其测定
1、粉末及粉末性能
1.1粉末体和粉末颗粒 固态物质分类：致密体（大小在1mm以上） 粉末体（大小在1mm~0.1μm之间） 胶体（大小在0.1μm以下） 1）粉末体（简称粉末）：是由大量的粉末颗粒组成 的一种分散体
2）粉末颗粒
单颗粒—粉末中能分开 并独立存在的最小实 体（称一次颗粒） 二次颗粒—单颗粒以某 种形式聚集就构成了 二次颗粒 通过聚集方式得到的二 次颗粒也称为聚合体 或聚集颗粒

—颗粒密度 Sw—粉末克比表面 K—粉末颗粒的比形状 因子
d s nd 2 / n
d vs nd 3 / nd 2
d w nd 4 / nd 3
d sp K / Sw
重量平均径
比表面平均径

用显微镜法测得颗粒百分含量，采用算数平均径 计算
d a ni di / ni ni n1 n2 d1 d 2 … di N N N f1d1 f 2 d 2 … f i di fi di

频度分布统计计算表
级别 粒级间隔 μm 平均粒径di μm 颗粒度ni 个数百分数 （频度）fi，% 累计百分数 %
1
2 3
1.0~2.0
2.0~3.0 3.0~4.0
1.5
2.5 3.5
39
71 88
3.9
7.1 8.8
3.9
11.0 19.8
4
5 6 7
4.0~5.0
5.0~6.0 6.0~7.0 7.0~8.0
X光衍射
0.05~0.0001
体积分布
1）筛分析法
操作：称取质量为50g或100g的粉末，使粉末依次通 过一组筛孔尺寸由大至小的筛网。按粒度分成若干 级别，用相应的筛网的孔径代表各级粉末的粒度， 称量出各级粉末的质量，就可以计算用质量百分数 表示粉末的粒度组成 筛网标准 用网目数（简称目）表示筛网的孔径和粉末的粒度 目数定义—在1英寸长度上的网孔数（称筛号）
光学显微镜测量粉末粒度的步骤
第一步 校准核度 常用于粒度分析的显微刻度尺有三种
a 分度值X (mm) 100b a 标准缩尺上的刻度数 b 显微刻度尺上的刻度数
第二步

试样的采集和制样
样品采集：取0.5g样品→分成四份，取两份→分成 四份，取两份→……直至剩余颗粒质量 约0.01g为止 样品制样：在清洁玻璃片上放上样品→用滴管滴上 几滴分散剂→用玻片或玻棒揉研→将样 品分散均匀 分散介质的类型 挥发性的：如苯、酒精、甲醇、丙醇 粘滞性的：如液体石蜡、钟表油 成固体膜的：如醋酸戊酯火棉胶溶液
5.0 17.5
19.0 8.0 20.0 30.0
5.0 17.5
19.0 8.0 20.0 30.0
2）显微镜法
显微镜除用于观察颗粒形状、表面状态和内部结 构外，还广泛用于粉末粒度的测定，它具有直观、测 量范围宽的特点，但缺点吃操作繁琐、费力。 普通光学显微镜的分辨能力 低倍下是1000~100μm 高倍下是100~0.2μm 最佳测量范围20~0.5μm 显微镜主要用于40μm以下粉末的测试 电子显微镜（扫描电镜、透射电镜）适用于测量 1μm以下的粉末粒度
筛分析结果举例
还原铁粉的筛分粒度组成的实例
标 准 筛 目 数 +80 mm +0.175
质量/g
0.5
百分率/%
0.5
-80+100 -100+150
-150+200 -200+250 -250+325 -325
-0.175+0.147 -0.147+0.104
-0.104+0.074 -0.074+0.061 -0.061+0.043 -0.043

25.4 目数m (mm) ad
a—网孔尺寸
d—丝经
套筛
泰勒标准筛制
数目m 筛孔尺寸a mm 网丝直径d mm 数目m 筛孔尺寸a mm 网丝直径d mm
32 35
42 48 60 65 80 100
0.495 0.417
0.351 0.295 0.246 0.208 0.175 0.147
1 2
1 2
1 2
1 2
1 3
1 3
1 3
②当量粒径de：用沉降法、离心法或水力学法测得的 粉末粒度 ③比表面粒径dsp：利用吸附法、透过法和润湿热法测 定粉末的比表面，再换算成具有相 同比表面值的均匀球形颗粒的直径 ④衍射粒径dsc：对于粒度接近电磁波波长的粉末， 基于光与电磁波（X光）的衍射现象 所测得的粒径
1）粒径基准
①几何学粒径dg
用显微镜按投影几何学原理测得粒径 称为投影径 各种几何学平均径： 1 ( L b) 二轴平均径 2 1 ( L b c) 三轴平均径 3 1 1 1 加和（调和）平均径 3 /( L b c ) 几何平均径 (2 Lb 2bt 2 Lt ) / b 外接矩形名义径 ( Lb) (4 f / ) 圆名义径 f 正方形名义径 圆柱体名义径 ( ft ) 立方体名义径 V 球体名义径 (6V / )